JPH04260665A - 非還元性誘電体磁器組成物 - Google Patents
非還元性誘電体磁器組成物Info
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- JPH04260665A JPH04260665A JP3045784A JP4578491A JPH04260665A JP H04260665 A JPH04260665 A JP H04260665A JP 3045784 A JP3045784 A JP 3045784A JP 4578491 A JP4578491 A JP 4578491A JP H04260665 A JPH04260665 A JP H04260665A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は非還元性誘電体磁器組成
物に係り、特に高誘電率でかつ誘電体損失が小さく、高
温での電圧印加に対する寿命（以下、高温負荷寿命とい
う）の良好な高信頼性の誘電体磁器組成物に関する。
物に係り、特に高誘電率でかつ誘電体損失が小さく、高
温での電圧印加に対する寿命（以下、高温負荷寿命とい
う）の良好な高信頼性の誘電体磁器組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】通信機、電子計算機、テレビ受像機等の
電子機器に用いられるＩＣ回路素子等に広く使用されて
いる積層セラミックコンデンサは小型で大容量のものが
好ましい。
電子機器に用いられるＩＣ回路素子等に広く使用されて
いる積層セラミックコンデンサは小型で大容量のものが
好ましい。
【０００３】このような小型で大容量の積層セラミック
コンデンサは、例えば、ＢａＴｉＯ３ の如きチタン酸
塩を主成分とした誘電体材料を使用することにより次の
ような方法で製造される。
コンデンサは、例えば、ＢａＴｉＯ３ の如きチタン酸
塩を主成分とした誘電体材料を使用することにより次の
ような方法で製造される。
【０００４】従来、積層セラミック・コンデンサを製造
する方法は大別して、印刷法及びシート法がある。
する方法は大別して、印刷法及びシート法がある。
【０００５】前者は、誘電体のスラリーを作った後これ
を例えばスクリーン印刷により所定形状に印刷し、乾燥
後その上に電極ペーストを印刷し、この電極ペーストが
乾燥した後に次の誘電体スラリーを印刷するという方法
を繰返すことにより、誘電体層と内部電極層を積層する
ものである。
を例えばスクリーン印刷により所定形状に印刷し、乾燥
後その上に電極ペーストを印刷し、この電極ペーストが
乾燥した後に次の誘電体スラリーを印刷するという方法
を繰返すことにより、誘電体層と内部電極層を積層する
ものである。
【０００６】後者は、誘電体シートを例えばドクターブ
レード法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、こ
れを複数枚積み重ねて熱圧着し積層化する。
レード法で作成し、その上に電極ペーストを印刷し、こ
れを複数枚積み重ねて熱圧着し積層化する。
【０００７】このように適当な方法により積層化したも
のを空気中１２５０℃〜１４００℃で焼成して焼結体を
作り、内部電極と導通する外部引出し電極をこれに焼付
けることにより積層セラミックコンデンサを得ていた。
のを空気中１２５０℃〜１４００℃で焼成して焼結体を
作り、内部電極と導通する外部引出し電極をこれに焼付
けることにより積層セラミックコンデンサを得ていた。
【０００８】これらの方法ではコンデンサの電極となる
内部電極と誘電体を同時に焼成するため、内部電極の材
料としては誘電体が焼結する温度内で電極が形成できる
こと、及び空気中で上記の温度に加熱しても酸化したり
、あるいは誘電体と反応しないことが必要である。この
ためこれらの条件を満たすものとして白金やパラジウム
などの貴金属が主に使用されていた。
内部電極と誘電体を同時に焼成するため、内部電極の材
料としては誘電体が焼結する温度内で電極が形成できる
こと、及び空気中で上記の温度に加熱しても酸化したり
、あるいは誘電体と反応しないことが必要である。この
ためこれらの条件を満たすものとして白金やパラジウム
などの貴金属が主に使用されていた。
【０００９】しかしながらこれらの貴金属は非常に安定
ではあるが、高価であって、積層セラミックコンデンサ
のコストに占める割合が２０％〜５０％程度と非常に大
きく、そのコストアップの最大の原因になっていた。
ではあるが、高価であって、積層セラミックコンデンサ
のコストに占める割合が２０％〜５０％程度と非常に大
きく、そのコストアップの最大の原因になっていた。
【００１０】この問題に対処するためにＮｉ，Ｃｕ，Ｆ
ｅ合金等の安価な卑金属を内部電極として使用する試み
がすでに行われている。
ｅ合金等の安価な卑金属を内部電極として使用する試み
がすでに行われている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】ところが、卑金属の電
極材料として、例えばＮｉを使用すると、Ｎｉは空気中
で誘電体層と同時に焼成された時に酸化し、誘電体層内
にＮｉが拡散して、金属電極層が形成されず絶縁化して
しまう。このため電極としての機能を果たさなくなる。
極材料として、例えばＮｉを使用すると、Ｎｉは空気中
で誘電体層と同時に焼成された時に酸化し、誘電体層内
にＮｉが拡散して、金属電極層が形成されず絶縁化して
しまう。このため電極としての機能を果たさなくなる。
【００１２】それ故Ｎｉの酸化を防止するように、中性
あるいは還元性雰囲気中で焼成することになるが、この
場合には誘電体材料が還元され、誘電体層の比抵抗が非
常に低いものとなってしまい、特に高温負荷寿命が短く
なる。このため、コンデンサ用誘電体材料として使用で
きなくなるという問題点がある。
あるいは還元性雰囲気中で焼成することになるが、この
場合には誘電体材料が還元され、誘電体層の比抵抗が非
常に低いものとなってしまい、特に高温負荷寿命が短く
なる。このため、コンデンサ用誘電体材料として使用で
きなくなるという問題点がある。
【００１３】従って、本発明の目的は、積層セラミック
コンデンサに用いる誘電体材料として、Ｎｉ等の卑金属
と同時に中性あるいは還元性雰囲気中で焼成しても還元
されない非還元性であり、かつ誘電率が高く、誘電体損
失が小さく、絶縁抵抗が高く、高温負荷寿命が長い誘電
体磁器組成物を提供するものである。
コンデンサに用いる誘電体材料として、Ｎｉ等の卑金属
と同時に中性あるいは還元性雰囲気中で焼成しても還元
されない非還元性であり、かつ誘電率が高く、誘電体損
失が小さく、絶縁抵抗が高く、高温負荷寿命が長い誘電
体磁器組成物を提供するものである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】前記の問題点を解決する
ため、本発明者は鋭意研究の結果、チタン酸バリウムを
主成分とする多結晶固溶体からなり、この固溶体の組成
式が ｛Ｂａ（１−ｘ）Ｃａｘ｝Ａ・｛Ｔｉ（１−ｙ）Ｚｒｙ
｝Ｂ・Ｏ３ ＋ａＭ１ ＋ｂＭ２ ＋ｃ（Ｍ３ ＋Ｍ４
）で示される組成物において、Ｍ１ ，Ｍ２ ，Ｍ３
，Ｍ４ がＭ１ ：Ｍｎ，Ｃｒの化合物の少くとも一種
Ｍ２ ：Ｓｉの化合物、 Ｍ３ ：Ｙの化合物、 Ｍ４ ：Ｗの化合物、 であり、かつｘ，ｙ，Ａ，Ｂ，ａ，ｂ，ｃが０≦ｘ≦２
４ （モル％） ８≦ｙ≦２２ （モル％） １．０００ ≦Ａ／Ｂ ≦１．０４０ ０．０５≦ａ≦
１．０ （酸化物換算でのＡＢＯ３ に対する重量％） ０．０５≦ｂ≦１．０ （酸化物換算でのＡＢＯ３ に
対する重量％） ０．０５≦ｃ≦２．０ （酸化物換算でのＡＢＯ３ に
対する重量％） （ただし、Ｍ３ の最大値は、１．０ 重量％、Ｍ４
の最大値は１．０ 重量％とする。）の範囲にある組成
物である誘電体磁器組成物が前記の問題点を解決するこ
とを見出した。
ため、本発明者は鋭意研究の結果、チタン酸バリウムを
主成分とする多結晶固溶体からなり、この固溶体の組成
式が ｛Ｂａ（１−ｘ）Ｃａｘ｝Ａ・｛Ｔｉ（１−ｙ）Ｚｒｙ
｝Ｂ・Ｏ３ ＋ａＭ１ ＋ｂＭ２ ＋ｃ（Ｍ３ ＋Ｍ４
）で示される組成物において、Ｍ１ ，Ｍ２ ，Ｍ３
，Ｍ４ がＭ１ ：Ｍｎ，Ｃｒの化合物の少くとも一種
Ｍ２ ：Ｓｉの化合物、 Ｍ３ ：Ｙの化合物、 Ｍ４ ：Ｗの化合物、 であり、かつｘ，ｙ，Ａ，Ｂ，ａ，ｂ，ｃが０≦ｘ≦２
４ （モル％） ８≦ｙ≦２２ （モル％） １．０００ ≦Ａ／Ｂ ≦１．０４０ ０．０５≦ａ≦
１．０ （酸化物換算でのＡＢＯ３ に対する重量％） ０．０５≦ｂ≦１．０ （酸化物換算でのＡＢＯ３ に
対する重量％） ０．０５≦ｃ≦２．０ （酸化物換算でのＡＢＯ３ に
対する重量％） （ただし、Ｍ３ の最大値は、１．０ 重量％、Ｍ４
の最大値は１．０ 重量％とする。）の範囲にある組成
物である誘電体磁器組成物が前記の問題点を解決するこ
とを見出した。
【００１５】
【実施例】出発原料として、ＢａＣＯ３ ，ＴｉＯ２
，ＺｒＯ２ ，ＣａＣＯ３ ，ＭｎＯまたはＣｒ２ Ｏ
３ ，ＳｉＯ２ ，Ｙ２ Ｏ３ ，ＷＯ３ を用い、そ
れぞれ焼成後の組成が後掲の表１、表２の如くになるよ
うに秤量し混合する。
，ＺｒＯ２ ，ＣａＣＯ３ ，ＭｎＯまたはＣｒ２ Ｏ
３ ，ＳｉＯ２ ，Ｙ２ Ｏ３ ，ＷＯ３ を用い、そ
れぞれ焼成後の組成が後掲の表１、表２の如くになるよ
うに秤量し混合する。
【００１６】その後脱水乾燥させ、１０５０℃〜１２４
０℃で２時間仮焼成する。この仮焼成体を微粉砕し、脱
水乾燥して粉末とする。
０℃で２時間仮焼成する。この仮焼成体を微粉砕し、脱
水乾燥して粉末とする。
【００１７】得られた粉末に適当量の有機バインダを加
え、厚さ２０μｍと厚さ１００μｍのシートを得る。次
にまず厚さ２０μｍのシートの両面に電極用としてＮｉ
粉末をビヒクル中に分散させた電極ペーストをスクリー
ン印刷により塗布し電極とする。
え、厚さ２０μｍと厚さ１００μｍのシートを得る。次
にまず厚さ２０μｍのシートの両面に電極用としてＮｉ
粉末をビヒクル中に分散させた電極ペーストをスクリー
ン印刷により塗布し電極とする。
【００１８】更にこの上下に厚さ１００μｍのシートを
熱圧着により圧着する。この厚さ１００μｍのシートは
、焼成後のハンドリングを考慮し、素体強度を上げるた
めのものであり、電気的特性には何等影響を及ぼさない
。
熱圧着により圧着する。この厚さ１００μｍのシートは
、焼成後のハンドリングを考慮し、素体強度を上げるた
めのものであり、電気的特性には何等影響を及ぼさない
。
【００１９】熱圧着したシートを約３．９ ×１．９
ミリの寸法に切断し、これをジルコニア板の上にのせ、
匣鉢の中に入れて５００℃まで空気中で加熱し有機バイ
ンダを燃焼させ、その後Ｎ２ 中またはＮ２ ＋Ｈ２
中で１３００℃〜１４００℃で２時間燃焼する。
ミリの寸法に切断し、これをジルコニア板の上にのせ、
匣鉢の中に入れて５００℃まで空気中で加熱し有機バイ
ンダを燃焼させ、その後Ｎ２ 中またはＮ２ ＋Ｈ２
中で１３００℃〜１４００℃で２時間燃焼する。
【００２０】焼結後の素地寸法は約３．２ ×１．６
ミリとなる。その後空気＋Ｎ２ 中で８００℃〜１１０
０℃で２時間アニーリングしてサンプルを得る。
ミリとなる。その後空気＋Ｎ２ 中で８００℃〜１１０
０℃で２時間アニーリングしてサンプルを得る。
【００２１】このサンプルの端部にＩｎ−Ｇａを塗布し
、外部引出し電極とすることにより電気的特性を測定す
る。電気的特性は比誘電率（εｓ ）、誘電体損失（ｔ
ａｎδ、％）、絶縁抵抗（ＩＲ，Ω，２５ＶＤＣ，６０
秒値）、高温負荷寿命（２００℃で１００ＶＤＣを印加
し、６ｍＡ以上の電流が流れるまでの時間、ＨＲ）を測
定する。
、外部引出し電極とすることにより電気的特性を測定す
る。電気的特性は比誘電率（εｓ ）、誘電体損失（ｔ
ａｎδ、％）、絶縁抵抗（ＩＲ，Ω，２５ＶＤＣ，６０
秒値）、高温負荷寿命（２００℃で１００ＶＤＣを印加
し、６ｍＡ以上の電流が流れるまでの時間、ＨＲ）を測
定する。
【００２２】その結果を表１、表２に示す。なお、表１
、表２において、＊印の付与されたものは、本発明の範
囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較のため
に提示する。
、表２において、＊印の付与されたものは、本発明の範
囲外のものであり、本発明の実施例のものと比較のため
に提示する。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】表１、表２から明らかなように、本発明の
ものは比誘電率が７０００以上と特に高く、誘電体損失
は０．９ 〜５．０ ％と小さな値を示しており、かつ
高温での負荷寿命が結１００〜６４０時間と長いもので
ある。また常温における絶縁抵抗も高い値を示している
。
ものは比誘電率が７０００以上と特に高く、誘電体損失
は０．９ 〜５．０ ％と小さな値を示しており、かつ
高温での負荷寿命が結１００〜６４０時間と長いもので
ある。また常温における絶縁抵抗も高い値を示している
。
【００２６】次にこのような本発明の各組成範囲の数値
限定の理由を説明する。
限定の理由を説明する。
【００２７】まずｘが２４より大きくなると、比誘電率
εｓ が低下する（例えば表２の試料Ｎｏ．２６参照）
。
εｓ が低下する（例えば表２の試料Ｎｏ．２６参照）
。
【００２８】またｙが８より小さくなると、比誘電率ε
ｓ が低下し、誘電体損失ｔａｎδも大きくなる（例え
ば表２の試料Ｎｏ３４参照）。これはキュリー点が高温
側にあるためである。
ｓ が低下し、誘電体損失ｔａｎδも大きくなる（例え
ば表２の試料Ｎｏ３４参照）。これはキュリー点が高温
側にあるためである。
【００２９】一方、ｙが２２より大きくなると、比誘電
率εｓ が低下する。これはキュリー点が低温側に移動
するためである（例えば表２の試料Ｎｏ． ３０参照）
。
率εｓ が低下する。これはキュリー点が低温側に移動
するためである（例えば表２の試料Ｎｏ． ３０参照）
。
【００３０】またＡ／Ｂ が１０００より小さくなると
、誘電体が還元し、絶縁抵抗ＩＲが低下し、比誘電率ε
ｓ および誘電体損失ｔａｎδの測定は不能であった。 また高温負荷寿命が短かくなる（例えば表２の試料Ｎｏ
．２１参照）。
、誘電体が還元し、絶縁抵抗ＩＲが低下し、比誘電率ε
ｓ および誘電体損失ｔａｎδの測定は不能であった。 また高温負荷寿命が短かくなる（例えば表２の試料Ｎｏ
．２１参照）。
【００３１】さらにＡ／Ｂ が１０４０より大きくなる
と比誘電率εｓが低下し、誘電体損失ｔａｎδも大きく
なる。絶縁抵抗ＩＲも低下し、高温負荷寿命も短かくな
る（例えば表２の試料Ｎｏ． ２５参照）。
と比誘電率εｓが低下し、誘電体損失ｔａｎδも大きく
なる。絶縁抵抗ＩＲも低下し、高温負荷寿命も短かくな
る（例えば表２の試料Ｎｏ． ２５参照）。
【００３２】ａが０．０５より小さくなると、誘電体損
失ｔａｎδが大きく、高温負荷寿命も短かくなる（例え
ば表１の試料Ｎｏ． １６参照）。
失ｔａｎδが大きく、高温負荷寿命も短かくなる（例え
ば表１の試料Ｎｏ． １６参照）。
【００３３】ａが１．０ より大きくなると、比誘電率
εｓ が低下する（例えば表２の試料Ｎｏ． ２０参照
）。
εｓ が低下する（例えば表２の試料Ｎｏ． ２０参照
）。
【００３４】ｂが０．０５より小さくなると、比誘電率
εｓ が低下し、高温負荷寿命も短かくなる（例えば表
１の試料Ｎｏ． １２参照）。
εｓ が低下し、高温負荷寿命も短かくなる（例えば表
１の試料Ｎｏ． １２参照）。
【００３５】ｂが、１．０ より大きくなると、比誘電
率εｓ が低下する（例えば表１の試料Ｎｏ． １５参
照）。
率εｓ が低下する（例えば表１の試料Ｎｏ． １５参
照）。
【００３６】ｃが０．０５より小さくなると、高温負荷
寿命が短かくなる（例えば表１の試料Ｎｏ． １参照）
。
寿命が短かくなる（例えば表１の試料Ｎｏ． １参照）
。
【００３７】ｃが２．０ より大きくなると、誘電体が
還元し、絶縁抵抗ＩＲが低下し、比誘電率εｓ 及び誘
電体損失ｔａｎδの測定は不能だった。また高温負荷寿
命も短かくなる（例えば表１の試料Ｎｏ． ９参照）。
還元し、絶縁抵抗ＩＲが低下し、比誘電率εｓ 及び誘
電体損失ｔａｎδの測定は不能だった。また高温負荷寿
命も短かくなる（例えば表１の試料Ｎｏ． ９参照）。
【００３８】しかし、ｃが２．０ 以下でもＭ３（Ｙ２
Ｏ３）が１．０ 以上またはＭ４（ＷＯ３）が１．０
以上の時は、誘電体が還元し、絶縁抵抗ＩＲが低下し
、比誘電率εｓ 及び誘電体損失ｔａｎδの測定は不能
であった。またいずれの場合も高温負荷寿命も短かくな
る（例えば表１の試料Ｎｏ． １０及び試料Ｎｏ． ６
参照）。
Ｏ３）が１．０ 以上またはＭ４（ＷＯ３）が１．０
以上の時は、誘電体が還元し、絶縁抵抗ＩＲが低下し
、比誘電率εｓ 及び誘電体損失ｔａｎδの測定は不能
であった。またいずれの場合も高温負荷寿命も短かくな
る（例えば表１の試料Ｎｏ． １０及び試料Ｎｏ． ６
参照）。
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば中性または還元性雰囲気
中で焼成しても比誘電率が高く、誘電体損失が小さくか
つ高温負荷寿命も長く絶縁抵抗の高い高信頼性の誘電体
磁器組成物を得ることができる。
中で焼成しても比誘電率が高く、誘電体損失が小さくか
つ高温負荷寿命も長く絶縁抵抗の高い高信頼性の誘電体
磁器組成物を得ることができる。
【００４０】これにより、Ｎｉ等の卑金属を内部電極と
する積層セラミックコンデンサを製造することができる
ようになった。
する積層セラミックコンデンサを製造することができる
ようになった。
Claims (1)
- 【請求項１】 チタン酸バリウムを主成分とする多結
晶固溶体からなり、該固溶体の組成式が、｛Ｂａ（１−
ｘ）Ｃａｘ｝Ａ・｛Ｔｉ（１−ｙ）Ｚｒｙ｝Ｂ・Ｏ３
＋ａＭ１ ＋ｂＭ２ ＋ｃ（Ｍ３ ＋Ｍ４）で示される
時、Ｍ１ ，Ｍ２ ，Ｍ３ ，Ｍ４ が Ｍ１ ：Ｍｎ，Ｃｒの化合物の少くとも一種Ｍ２ ：Ｓ
ｉの化合物、 Ｍ３ ：Ｙの化合物、 Ｍ４ ：Ｗの化合物、 であり、かつａ，ｂ，ｃが酸化物換算で０．０５≦ａ≦
１．０ （前記ＡＢＯ３ に対する重量％）０．０５≦
ｂ≦１．０ （前記ＡＢＯ３ に対する重量％）０．０
５≦ｃ≦２．０ （前記ＡＢＯ３ に対する重量％）（
ただし、Ｍ３ の最大値は、１．０ 重量％、Ｍ４ の
最大値は１．０ 重量％とする） ０ ≦ｘ≦０．２４ ０．０８ ≦ｙ≦０．２２ １．０００≦Ａ／Ｂ ≦１．０４０ の範囲にあることを特徴とする非還元性誘電体磁器組成
物。
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|---|---|---|---|
| JP3045784A JP2952062B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
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|---|---|---|---|
| JP3045784A JP2952062B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260665A true JPH04260665A (ja) | 1992-09-16 |
| JP2952062B2 JP2952062B2 (ja) | 1999-09-20 |
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ID=12728909
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3045784A Expired - Lifetime JP2952062B2 (ja) | 1991-02-18 | 1991-02-18 | 非還元性誘電体磁器組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2952062B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0881649A1 (de) * | 1997-05-30 | 1998-12-02 | Philips Patentverwaltung GmbH | Hochtemperaturkondensator |
| EP0899756A2 (de) * | 1997-08-28 | 1999-03-03 | Philips Patentverwaltung GmbH | Vielschichtkondensator mit silber- und seltenerdmetalldotiertem Bariumtitanat |
| DE19635406B4 (de) * | 1996-08-31 | 2005-09-01 | Philips Intellectual Property & Standards Gmbh | Kondensator und Vielschichtkondensator mit einem Dielektrium aus wolframhaltiger BCZT-Keramik |
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-
1991
- 1991-02-18 JP JP3045784A patent/JP2952062B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| DE19635406B4 (de) * | 1996-08-31 | 2005-09-01 | Philips Intellectual Property & Standards Gmbh | Kondensator und Vielschichtkondensator mit einem Dielektrium aus wolframhaltiger BCZT-Keramik |
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| EP0899756A2 (de) * | 1997-08-28 | 1999-03-03 | Philips Patentverwaltung GmbH | Vielschichtkondensator mit silber- und seltenerdmetalldotiertem Bariumtitanat |
| EP0899756A3 (de) * | 1997-08-28 | 2000-01-12 | Philips Patentverwaltung GmbH | Vielschichtkondensator mit silber- und seltenerdmetalldotiertem Bariumtitanat |
| JP2008030973A (ja) * | 2006-07-26 | 2008-02-14 | Tdk Corp | 誘電体磁器組成物および電子部品 |
| JP4556924B2 (ja) * | 2006-07-26 | 2010-10-06 | Ｔｄｋ株式会社 | 誘電体磁器組成物および電子部品 |
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