JPH05337967A - ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法 - Google Patents
ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法Info
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- JPH05337967A JPH05337967A JP17933492A JP17933492A JPH05337967A JP H05337967 A JPH05337967 A JP H05337967A JP 17933492 A JP17933492 A JP 17933492A JP 17933492 A JP17933492 A JP 17933492A JP H05337967 A JPH05337967 A JP H05337967A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2329/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by an alcohol, ether, aldehydo, ketonic, acetal, or ketal radical; Hydrolysed polymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids; Derivatives of such polymer
- C08J2329/02—Homopolymers or copolymers of unsaturated alcohols
- C08J2329/04—Polyvinyl alcohol; Partially hydrolysed homopolymers or copolymers of esters of unsaturated alcohols with saturated carboxylic acids
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 品質の優れたポリビニルアルコール系重合体
フィルムの製造方法を提供する。 【構成】 ポリビニルアルコール系重合体の水溶液を溶
液流延法によって製膜する製造方法において、キャステ
ィング用基材１３から剥離する時のフィルムＦの含水率
を１０重量％未満に設定する。
フィルムの製造方法を提供する。 【構成】 ポリビニルアルコール系重合体の水溶液を溶
液流延法によって製膜する製造方法において、キャステ
ィング用基材１３から剥離する時のフィルムＦの含水率
を１０重量％未満に設定する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、たとえば偏光膜や位
相差膜として用いられる光学部品などに適したポリビニ
ルアルコール系重合体フィルムの製造方法に関するもの
である。
相差膜として用いられる光学部品などに適したポリビニ
ルアルコール系重合体フィルムの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】ポリビニルアルコール（以下、「ＰＶ
Ａ」という。）系重合体フィルムは、一般に、キャステ
ィング法（溶液流延法）により製造される（たとえば、
特公昭５１−２３９８１号公報参照）。この製造方法
は、ＰＶＡ系重合体のチップを溶解して原液を得、この
原液をスリット状の開口から回転するドラムのようなキ
ャスティング用基材外周に流し出して流延させた後、乾
燥させてフィルムを得ていた。
Ａ」という。）系重合体フィルムは、一般に、キャステ
ィング法（溶液流延法）により製造される（たとえば、
特公昭５１−２３９８１号公報参照）。この製造方法
は、ＰＶＡ系重合体のチップを溶解して原液を得、この
原液をスリット状の開口から回転するドラムのようなキ
ャスティング用基材外周に流し出して流延させた後、乾
燥させてフィルムを得ていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来技術
では、フィルムが十分に乾燥していないうちに、フィル
ムをドラムから剥がしており、そのため、以下のような
問題点が生じていた。 １）乾燥が不十分な場合には、幅の広い膜をロールから
均一に剥離することができないので、剥離時のむらによ
り、厚薄むら（厚さのむら）を生じる。 ２）乾燥が不十分な場合には、キャスティング用基材か
らフィルムを剥離する時の張力を大きくする必要があ
り、張力を大きくした場合には、剥離むらが生じ、その
結果、部分的に分子配向が異なった状態を生じる。この
分子配向むらは複屈折率によって測定される。すなわ
ち、キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
張力を大きくした場合には、剥離むらが生じ、図４の破
線で示すように、フィルムの幅方向の両端部において複
屈折率が高くなる傾向がある。このような分子配向むら
を有するフィルムを用いて偏光膜や位相差板を製造した
場合には、偏光むらや位相差むらが生じ、光学用途には
適さない。 ３）キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
張力を大きくした場合には、フィルムの長さ方向に大き
な分子配向が生じ、その結果、得られたフィルムを長さ
方向に延伸する場合の最大延伸倍率が低下する。このよ
うなフィルムを偏光膜に加工した場合には、延伸性が低
いために、高性能の偏光膜を得るのが難しい。この発明
は上記従来の問題に鑑みてなされたもので、品質の優れ
たＰＶＡ系重合体フィルムの製造方法を提供することを
目的とする。
では、フィルムが十分に乾燥していないうちに、フィル
ムをドラムから剥がしており、そのため、以下のような
問題点が生じていた。 １）乾燥が不十分な場合には、幅の広い膜をロールから
均一に剥離することができないので、剥離時のむらによ
り、厚薄むら（厚さのむら）を生じる。 ２）乾燥が不十分な場合には、キャスティング用基材か
らフィルムを剥離する時の張力を大きくする必要があ
り、張力を大きくした場合には、剥離むらが生じ、その
結果、部分的に分子配向が異なった状態を生じる。この
分子配向むらは複屈折率によって測定される。すなわ
ち、キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
張力を大きくした場合には、剥離むらが生じ、図４の破
線で示すように、フィルムの幅方向の両端部において複
屈折率が高くなる傾向がある。このような分子配向むら
を有するフィルムを用いて偏光膜や位相差板を製造した
場合には、偏光むらや位相差むらが生じ、光学用途には
適さない。 ３）キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
張力を大きくした場合には、フィルムの長さ方向に大き
な分子配向が生じ、その結果、得られたフィルムを長さ
方向に延伸する場合の最大延伸倍率が低下する。このよ
うなフィルムを偏光膜に加工した場合には、延伸性が低
いために、高性能の偏光膜を得るのが難しい。この発明
は上記従来の問題に鑑みてなされたもので、品質の優れ
たＰＶＡ系重合体フィルムの製造方法を提供することを
目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、鋭意検討した結果、ＰＶＡ系重合体水溶液からなる
原液をキャスティング用基材上に流延し、乾燥して得ら
れたフィルムを上記キャスティング用基材から剥離する
ＰＶＡ系重合体フィルムの製造方法において、上記キャ
スティング用基材からフィルムを剥離する時のフィルム
の含水率を１０重量％未満に設定することを特徴とする
ＰＶＡ系重合体フィルムの製造方法を見出し、本発明を
完成させるに到った。
に、鋭意検討した結果、ＰＶＡ系重合体水溶液からなる
原液をキャスティング用基材上に流延し、乾燥して得ら
れたフィルムを上記キャスティング用基材から剥離する
ＰＶＡ系重合体フィルムの製造方法において、上記キャ
スティング用基材からフィルムを剥離する時のフィルム
の含水率を１０重量％未満に設定することを特徴とする
ＰＶＡ系重合体フィルムの製造方法を見出し、本発明を
完成させるに到った。
【０００５】
【作用】この発明によれば、キャスティング用基材から
フィルムを剥離する時のフィルムの含水率を１０重量％
未満まで乾燥させているので、以下のような利点が得ら
れる。 １）厚薄むらを軽減できる。 ２）フィルムの分子配向およびそのむらを軽減できる。 ３）フィルムを長さ方向に延伸する場合の最大延伸倍率
（以下、「延伸性」と略記することがある。）が向上す
る。
フィルムを剥離する時のフィルムの含水率を１０重量％
未満まで乾燥させているので、以下のような利点が得ら
れる。 １）厚薄むらを軽減できる。 ２）フィルムの分子配向およびそのむらを軽減できる。 ３）フィルムを長さ方向に延伸する場合の最大延伸倍率
（以下、「延伸性」と略記することがある。）が向上す
る。
【０００６】この発明において、キャスティング用基材
からフィルムを剥離する時のフィルムの含水率は、１０
重量％未満であれば特に制限はないが、３重量％以上１
０重量％未満が好ましく、５重量％以上１０重量％未満
がより好ましい。剥離時のフィルムの含水率が３重量％
未満の場合には、フィルムのカールが増し、その後の製
造工程における取扱が難しくなる場合がある。
からフィルムを剥離する時のフィルムの含水率は、１０
重量％未満であれば特に制限はないが、３重量％以上１
０重量％未満が好ましく、５重量％以上１０重量％未満
がより好ましい。剥離時のフィルムの含水率が３重量％
未満の場合には、フィルムのカールが増し、その後の製
造工程における取扱が難しくなる場合がある。
【０００７】この発明の製造方法において、キャスティ
ング用基材としては、以下に説明するベルト型製膜機ま
たはドラム型製膜機などを用いることができる。図１は
ベルト型製膜機１１を示す。ベルト型製膜機１１には、
ダイ１０を有している。ダイ１０には、ＰＶＡ系重合体
水溶液からなる原液Ｌが供給される。ダイ１０は、図３
の正面図に示すように、幅方向Ｄに長いスリット状の開
口１０ａを有しており、この開口１０ａから原液を幅方
向Ｄに均一な厚みでキャスティング用基材としてのベル
ト１３上に流し出すものである。
ング用基材としては、以下に説明するベルト型製膜機ま
たはドラム型製膜機などを用いることができる。図１は
ベルト型製膜機１１を示す。ベルト型製膜機１１には、
ダイ１０を有している。ダイ１０には、ＰＶＡ系重合体
水溶液からなる原液Ｌが供給される。ダイ１０は、図３
の正面図に示すように、幅方向Ｄに長いスリット状の開
口１０ａを有しており、この開口１０ａから原液を幅方
向Ｄに均一な厚みでキャスティング用基材としてのベル
ト１３上に流し出すものである。
【０００８】図１のベルト型製膜機１１は、一対のロー
ラ１２，１２間に架け渡されて走行する無端状の上記ベ
ルト１３を有し、上記ダイ１０から流れ出た原液をベル
ト１３上に流延させるとともに乾燥させるものである。
上記ベルト１３は、たとえばステンレススチールからな
り、その外周表面は鏡面仕上げがなされている。このベ
ルト１３の外周および内周には、それぞれ、ベルト１３
の進行方向に空間を仕切る仕切壁１４が設けられてい
る。上記ベルト１３の外周面および内周面には、図示し
ない温風機から８０℃〜１７０℃の熱風Ｈが吹き付けら
れて、原液の乾燥を促進している。また、剥離の際のフ
ィルム強度を上げる目的で、最も下流のゾーン１４Ａに
おいては、フィルムＦを常温の風Ｃにより冷却してもよ
い。
ラ１２，１２間に架け渡されて走行する無端状の上記ベ
ルト１３を有し、上記ダイ１０から流れ出た原液をベル
ト１３上に流延させるとともに乾燥させるものである。
上記ベルト１３は、たとえばステンレススチールからな
り、その外周表面は鏡面仕上げがなされている。このベ
ルト１３の外周および内周には、それぞれ、ベルト１３
の進行方向に空間を仕切る仕切壁１４が設けられてい
る。上記ベルト１３の外周面および内周面には、図示し
ない温風機から８０℃〜１７０℃の熱風Ｈが吹き付けら
れて、原液の乾燥を促進している。また、剥離の際のフ
ィルム強度を上げる目的で、最も下流のゾーン１４Ａに
おいては、フィルムＦを常温の風Ｃにより冷却してもよ
い。
【０００９】右側のローラ１２の付近には、剥がしロー
ラ１５が設けられており、所定含水率まで乾燥したフィ
ルムＦが、剥がしローラ１５によりベルト１３から剥が
される。
ラ１５が設けられており、所定含水率まで乾燥したフィ
ルムＦが、剥がしローラ１５によりベルト１３から剥が
される。
【００１０】つぎに、このベルト型製膜機１１を用いた
場合の製造方法について説明する。ＰＶＡ系重合体水溶
液からなる原液は、ダイ１０に送られ、図３のように、
ダイ１０のスリット状の開口１０ａから、ベルト１３上
に流出する。ベルト１３上に流れ出た原液は、図１のベ
ルト１３が矢印Ａ方向に走行することにより流延され、
ベルト１３上において、熱風Ｈにより乾燥が促進され
る。ここで、ベルト１３は、後述のドラムと異なり、長
くすることができるので、乾燥時間を長くとって、ベル
ト１３上で十分にフィルムＦを乾燥させることができる
から、フィルムＦの含水率を容易に１０重量％未満まで
小さくして、フィルムＦをベルト１３から容易に剥がす
ことができる。そのため、図４の実線で示すように、複
屈折率が均一でかつ低くなる。しかも、複屈折率が幅方
向に均一で、かつ低いフィルムＦが得られるので、フィ
ルムの延伸性が向上する。
場合の製造方法について説明する。ＰＶＡ系重合体水溶
液からなる原液は、ダイ１０に送られ、図３のように、
ダイ１０のスリット状の開口１０ａから、ベルト１３上
に流出する。ベルト１３上に流れ出た原液は、図１のベ
ルト１３が矢印Ａ方向に走行することにより流延され、
ベルト１３上において、熱風Ｈにより乾燥が促進され
る。ここで、ベルト１３は、後述のドラムと異なり、長
くすることができるので、乾燥時間を長くとって、ベル
ト１３上で十分にフィルムＦを乾燥させることができる
から、フィルムＦの含水率を容易に１０重量％未満まで
小さくして、フィルムＦをベルト１３から容易に剥がす
ことができる。そのため、図４の実線で示すように、複
屈折率が均一でかつ低くなる。しかも、複屈折率が幅方
向に均一で、かつ低いフィルムＦが得られるので、フィ
ルムの延伸性が向上する。
【００１１】また、図１のベルト型製膜機１１はそのベ
ルト１３を長くすることに特に制約はないから、ベルト
１３を長くとることによって、乾燥時間を長くできる。
したがって、フィルムＦを十分乾燥させながら、ベルト
速度を速くして、ラインの生産能力を上げることができ
る。ベルト１３の走行速度は、５〜５０ｍ／分程度の範
囲で適宣選択される。また、ベルト１３上での滞留時間
は、１〜１０分程度の範囲で適宣選択される。
ルト１３を長くすることに特に制約はないから、ベルト
１３を長くとることによって、乾燥時間を長くできる。
したがって、フィルムＦを十分乾燥させながら、ベルト
速度を速くして、ラインの生産能力を上げることができ
る。ベルト１３の走行速度は、５〜５０ｍ／分程度の範
囲で適宣選択される。また、ベルト１３上での滞留時間
は、１〜１０分程度の範囲で適宣選択される。
【００１２】また、このベルト型製膜機１１のように、
ベルト１３の走行方向に仕切壁１４を設けて、熱風Ｈを
ベルト１３に当てた場合は、各仕切壁１４間において熱
風Ｈの温度を変えることができる。そのため、フィルム
Ｆの乾燥状態（乾燥段階）に応じた最適な温度を選択す
ることができる。これにより、更にフィルムの延伸性を
向上させることができる。
ベルト１３の走行方向に仕切壁１４を設けて、熱風Ｈを
ベルト１３に当てた場合は、各仕切壁１４間において熱
風Ｈの温度を変えることができる。そのため、フィルム
Ｆの乾燥状態（乾燥段階）に応じた最適な温度を選択す
ることができる。これにより、更にフィルムの延伸性を
向上させることができる。
【００１３】また、この発明方法の製膜機としては、図
２のドラム型製膜機１１Ａを用いてもよい。図２におい
て、ドラム型製膜機１１Ａは、ダイ１０から原液が流延
されるキャスティング用基材としてのキャストロール２
０を備えており、キャストロール２０から乾燥ロール２
１を介して、フィルムＦが乾燥される。なお、この場
合、キャストロール２０は、製造や運搬上の制約から、
直径４ｍ程度以上のものは得られないので、乾燥時間を
長くして、キャストロール２０の周速度を遅くする必要
がある。
２のドラム型製膜機１１Ａを用いてもよい。図２におい
て、ドラム型製膜機１１Ａは、ダイ１０から原液が流延
されるキャスティング用基材としてのキャストロール２
０を備えており、キャストロール２０から乾燥ロール２
１を介して、フィルムＦが乾燥される。なお、この場
合、キャストロール２０は、製造や運搬上の制約から、
直径４ｍ程度以上のものは得られないので、乾燥時間を
長くして、キャストロール２０の周速度を遅くする必要
がある。
【００１４】また、原液の溶解には、公知の耐圧溶解タ
ンク内で溶解してもよく、あるいは、多軸押出機で溶解
してもよい。
ンク内で溶解してもよく、あるいは、多軸押出機で溶解
してもよい。
【００１５】ＰＶＡ系重合体の可塑剤としては、グリセ
リン、ジグリセリン、トリグリセリン、エチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコールなどの多価アルコール系
可塑剤およびこれらの混合物が挙げられ、これらの多価
アルコール系可塑剤のなかでもグリセリンが好ましい。
可塑剤を添加しても、添加しなくても良いが、可塑剤を
添加する場合には、ＰＶＡ系重合体１００重量部に対し
て２〜２０重量部程度添加する。
リン、ジグリセリン、トリグリセリン、エチレングリコ
ール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコー
ル、ポリプロピレングリコールなどの多価アルコール系
可塑剤およびこれらの混合物が挙げられ、これらの多価
アルコール系可塑剤のなかでもグリセリンが好ましい。
可塑剤を添加しても、添加しなくても良いが、可塑剤を
添加する場合には、ＰＶＡ系重合体１００重量部に対し
て２〜２０重量部程度添加する。
【００１６】この発明において用いられるＰＶＡ系重合
体の重合度には、特に制限はないが、1,000 以上が好ま
しく、1,000 〜20,000がより好ましく、1,500 〜10,000
がさらにより好ましい。ＰＶＡ系重合体のけん化度は、
特に制限はないが、８０モル％以上が好ましく、９０モ
ル％以上がより好ましく、９５モル％以上が更により好
ましい。
体の重合度には、特に制限はないが、1,000 以上が好ま
しく、1,000 〜20,000がより好ましく、1,500 〜10,000
がさらにより好ましい。ＰＶＡ系重合体のけん化度は、
特に制限はないが、８０モル％以上が好ましく、９０モ
ル％以上がより好ましく、９５モル％以上が更により好
ましい。
【００１７】この発明のＰＶＡ系重合体は、ビニルエス
テル系モノマーの重合体をけん化することにより得られ
る。ビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、
カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビ
ニル、２，２，４，４−テトラメチルバレリアン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニルおよびバーサテ
ィック酸ビニルなどが挙げられる。これらのなかでも酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バ
ーサティック酸ビニルが単独もしくは混合物として好ま
しく使用される。
テル系モノマーの重合体をけん化することにより得られ
る。ビニルエステル系モノマーとしては、ギ酸ビニル、
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、
カプリン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ステアリン酸ビ
ニル、２，２，４，４−テトラメチルバレリアン酸ビニ
ル、安息香酸ビニル、ピバリン酸ビニルおよびバーサテ
ィック酸ビニルなどが挙げられる。これらのなかでも酢
酸ビニル、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル、バ
ーサティック酸ビニルが単独もしくは混合物として好ま
しく使用される。
【００１８】また、上記のビニルエステル系モノマーと
共重合可能なモノマーを共重合することも差し支えな
く、これらの共重合可能なモノマーとしては、エチレ
ン、プロピレン、１−ブテン、イソブテンなどのオレフ
ィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル
酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ
−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチ
ルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデ
シルなどのアクリル酸エステル類；メタクリル酸および
その塩、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、
メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メ
タクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ドデジル、メタクリル酸オクタデシル
などのメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、Ｎ−
メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリル
アミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその
塩またはその４級塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドお
よびその誘導体などのアクリルアミド誘導体；メタクリ
ルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメ
タクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸
およびその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミ
ンおよびその塩またはその４級塩、Ｎ−メチロールメタ
クリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルアミド
誘導体；メチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエ
ーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニ
ルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビ
ニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビ
ニルエーテルなどのビニルエーテル類；アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリルなどのニトリル類；塩化ビニ
ル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン
などのハロゲン化ビニル類；酢酸アリル、塩化アリルな
どのアリル化合物；マレイン酸およびその塩またはその
エステル；イタコン酸およびその塩またはそのエステ
ル；ビニルトリメトキシシランなどのビニルシリル化合
物；酢酸イソプロペニルなどが挙げられる。これらの共
重合可能なモノマーの含有量としては、１０モル％以下
が好ましく、５モル％以下がより好ましい。また、この
発明により得られるＰＶＡ系重合体フィルムの膜厚とし
ては２０〜１００μｍが好ましい。
共重合可能なモノマーを共重合することも差し支えな
く、これらの共重合可能なモノマーとしては、エチレ
ン、プロピレン、１−ブテン、イソブテンなどのオレフ
ィン類；アクリル酸およびその塩；アクリル酸メチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸ｎ−プロピル、アクリル
酸ｉ−プロピル、アクリル酸ｎ−ブチル、アクリル酸ｉ
−ブチル、アクリル酸ｔ−ブチル、アクリル酸２−エチ
ルヘキシル、アクリル酸ドデシル、アクリル酸オクタデ
シルなどのアクリル酸エステル類；メタクリル酸および
その塩、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メ
タクリル酸ｎ−プロピル、メタクリル酸ｉ−プロピル、
メタクリル酸ｎ−ブチル、メタクリル酸ｉ−ブチル、メ
タクリル酸ｔ−ブチル、メタクリル酸２−エチルヘキシ
ル、メタクリル酸ドデジル、メタクリル酸オクタデシル
などのメタクリル酸エステル類；アクリルアミド、Ｎ−
メチルアクリルアミド、Ｎ−エチルアクリルアミド、
Ｎ，Ｎ−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアクリル
アミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびその
塩またはその４級塩、Ｎ−メチロールアクリルアミドお
よびその誘導体などのアクリルアミド誘導体；メタクリ
ルアミド、Ｎ−メチルメタクリルアミド、Ｎ−エチルメ
タクリルアミド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸
およびその塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミ
ンおよびその塩またはその４級塩、Ｎ−メチロールメタ
クリルアミドおよびその誘導体などのメタクリルアミド
誘導体；メチルビニルエーテル、ｎ−プロピルビニルエ
ーテル、ｉ−プロピルビニルエーテル、ｎ−ブチルビニ
ルエーテル、ｉ−ブチルビニルエーテル、ｔ−ブチルビ
ニルエーテル、ドデシルビニルエーテル、ステアリルビ
ニルエーテルなどのビニルエーテル類；アクリロニトリ
ル、メタクリロニトリルなどのニトリル類；塩化ビニ
ル、塩化ビニリデン、フッ化ビニル、フッ化ビニリデン
などのハロゲン化ビニル類；酢酸アリル、塩化アリルな
どのアリル化合物；マレイン酸およびその塩またはその
エステル；イタコン酸およびその塩またはそのエステ
ル；ビニルトリメトキシシランなどのビニルシリル化合
物；酢酸イソプロペニルなどが挙げられる。これらの共
重合可能なモノマーの含有量としては、１０モル％以下
が好ましく、５モル％以下がより好ましい。また、この
発明により得られるＰＶＡ系重合体フィルムの膜厚とし
ては２０〜１００μｍが好ましい。
【００１９】
【実施例】以下の実施例において本発明をより具体的に
説明する。なお、以下の実施例および比較例におけるフ
ィルムの物性は、以下の方法により測定した。
説明する。なお、以下の実施例および比較例におけるフ
ィルムの物性は、以下の方法により測定した。
【００２０】含水率：赤外線真空乾燥機（サトウ真空
（株）製）を用いて、フィルム２ｇを50℃, ２Torrで２
時間乾燥し、下記の式により算出した。 含水率＝ 100×（乾燥前の重量−乾燥後の重量）／乾燥
前の重量 本測定方法は、フィルムに含まれるグリセリン等の可塑
剤が蒸発しない条件である。
（株）製）を用いて、フィルム２ｇを50℃, ２Torrで２
時間乾燥し、下記の式により算出した。 含水率＝ 100×（乾燥前の重量−乾燥後の重量）／乾燥
前の重量 本測定方法は、フィルムに含まれるグリセリン等の可塑
剤が蒸発しない条件である。
【００２１】平均厚さおよび厚さむら：フィルムの幅方
向に等間隔で全幅５点およびフィルムの長さ方向に１ｍ
の等間隔で５点の合計１０点のサンプリングを行い、接
触式フィルム厚み連続式測定器（安立電気（株）製）を
使用して、直径３ｍｍのダイヤモンド球の検出端に、30
g の測定荷重を加え、 1.5ｍ／ minの引取り速度で、フ
ィルムの厚さを測定した。つぎに、10点のサンプルの測
定値から、平均値を計算して平均厚さとし、10点のサン
プルの測定値の最大値と最小値の差を求めて厚さむらと
した。
向に等間隔で全幅５点およびフィルムの長さ方向に１ｍ
の等間隔で５点の合計１０点のサンプリングを行い、接
触式フィルム厚み連続式測定器（安立電気（株）製）を
使用して、直径３ｍｍのダイヤモンド球の検出端に、30
g の測定荷重を加え、 1.5ｍ／ minの引取り速度で、フ
ィルムの厚さを測定した。つぎに、10点のサンプルの測
定値から、平均値を計算して平均厚さとし、10点のサン
プルの測定値の最大値と最小値の差を求めて厚さむらと
した。
【００２２】平均複屈折率および複屈折率むら：フィル
ムの長さ方向に５ｃｍピッチで20点のサンプリングを行
い、リタデーション測定器（神崎製紙（株）製のＫＯＢ
ＲＡ−２１（商品名））を使用して、リタデーションを
測定するとともに、同一の場所についてマイクロメータ
を用いてフィルムの厚さを測定した。つぎに、リタデー
ションの測定値をフィルム厚さの測定値で割ることによ
り、複屈折率を計算した。20点のサンプルについて複屈
折率を求めて、その平均値を平均複屈折率とし、20点の
サンプルの複屈折率の最大値と最小値の差を求めて、複
屈折率むらとした。
ムの長さ方向に５ｃｍピッチで20点のサンプリングを行
い、リタデーション測定器（神崎製紙（株）製のＫＯＢ
ＲＡ−２１（商品名））を使用して、リタデーションを
測定するとともに、同一の場所についてマイクロメータ
を用いてフィルムの厚さを測定した。つぎに、リタデー
ションの測定値をフィルム厚さの測定値で割ることによ
り、複屈折率を計算した。20点のサンプルについて複屈
折率を求めて、その平均値を平均複屈折率とし、20点の
サンプルの複屈折率の最大値と最小値の差を求めて、複
屈折率むらとした。
【００２３】最大延伸倍率：35℃のホウ酸４重量％水中
で、15ｃｍ幅のＰＶＡフィルムサンプルを用いて、延伸
速度0.26ｍ／min で延伸した時の延伸可能な最大延伸倍
率を示した。
で、15ｃｍ幅のＰＶＡフィルムサンプルを用いて、延伸
速度0.26ｍ／min で延伸した時の延伸可能な最大延伸倍
率を示した。
【００２４】偏光むら：実施例および比較例により得ら
れたＰＶＡフィルムを用いて、以下の方法により偏光膜
を製造した。すなわち、染色浴の染料濃度はヨウ素／ヨ
ウ化カリウムの重量比を１／１０に固定し、単体透過率
が43％になるように、ヨウ素濃度を１〜20ｇ／リットル
の範囲内で適宣選択した。ホウ酸浴のホウ酸濃度は４重
量％とし、延伸浴にもホウ酸を４重量％濃度になるよう
に添加し、表１に示す最大延伸倍率まで延伸した。乾燥
は５０℃の熱風で行った。得られた偏光膜の偏光むらを
目視観察した。
れたＰＶＡフィルムを用いて、以下の方法により偏光膜
を製造した。すなわち、染色浴の染料濃度はヨウ素／ヨ
ウ化カリウムの重量比を１／１０に固定し、単体透過率
が43％になるように、ヨウ素濃度を１〜20ｇ／リットル
の範囲内で適宣選択した。ホウ酸浴のホウ酸濃度は４重
量％とし、延伸浴にもホウ酸を４重量％濃度になるよう
に添加し、表１に示す最大延伸倍率まで延伸した。乾燥
は５０℃の熱風で行った。得られた偏光膜の偏光むらを
目視観察した。
【００２５】実施例１ ＰＶＡ（重合度1750, けん化度99.9モル％)100重量部と
グリセリン12重量部、さらに溶媒として水を加え、含水
率６０％ｗｂ（ウエットベースにおける重量％、以下同
じ）の均質な原液をダイ１０へ定量供給し、ベルト型製
膜機１１にて、厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造
し、熱処理機で熱処理を施した。以下に、主な製造条件
を示す。 ダイ ：Ｔ型スリットダイ ダイ温度 100 ℃ 製膜機 ：ステンレス製ベルト 長さ 20 ｍ ベルト速度 10 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 120 秒 フィルム剥離時の含水率 9.0 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 15 秒 出口フィルムの含水率 1.5 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.0 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が小さく、延伸性が良好であった。
グリセリン12重量部、さらに溶媒として水を加え、含水
率６０％ｗｂ（ウエットベースにおける重量％、以下同
じ）の均質な原液をダイ１０へ定量供給し、ベルト型製
膜機１１にて、厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造
し、熱処理機で熱処理を施した。以下に、主な製造条件
を示す。 ダイ ：Ｔ型スリットダイ ダイ温度 100 ℃ 製膜機 ：ステンレス製ベルト 長さ 20 ｍ ベルト速度 10 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 120 秒 フィルム剥離時の含水率 9.0 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 15 秒 出口フィルムの含水率 1.5 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.0 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が小さく、延伸性が良好であった。
【００２６】実施例２ 実施例１と同じ原液をダイ１０へ定量供給し、ベルト型
製膜機１１にて乾燥時間を実施例１より長くし、フィル
ム剥離時の含水率をさらに低下させて剥離することによ
り、厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造し、熱処理機
で熱処理を施した。以下に、主な製造条件を示す。 ダイ ：実施例１に同じ 製膜機 ：実施例１に同じ ベルト速度 7 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 170 秒 フィルム剥離時の含水率 5.0 ｗｔ％ 熱処理機：実施例１に同じ 熱風温度 150 ℃ 処理時間 21 秒 出口フィルムの含水率 0.8 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 5.4 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が実施例１よりも更に良好であり、延伸性も良好であっ
た。
製膜機１１にて乾燥時間を実施例１より長くし、フィル
ム剥離時の含水率をさらに低下させて剥離することによ
り、厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造し、熱処理機
で熱処理を施した。以下に、主な製造条件を示す。 ダイ ：実施例１に同じ 製膜機 ：実施例１に同じ ベルト速度 7 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 170 秒 フィルム剥離時の含水率 5.0 ｗｔ％ 熱処理機：実施例１に同じ 熱風温度 150 ℃ 処理時間 21 秒 出口フィルムの含水率 0.8 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 5.4 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が実施例１よりも更に良好であり、延伸性も良好であっ
た。
【００２７】実施例３ 実施例１と同じ原液をダイ１０へ定量供給し、ドラム型
製膜機２０にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造し
た。乾燥ロールは使用しなかった。以下に、主な製造条
件を示す。 ダイ ：実施例１に同じ ドラム型製膜機：キャストロール 直径 2 ｍ 回転速度 2 ｍ／分 ロール温度 90 ℃ 乾燥時間 155 秒 フィルム剥離時の含水率 8.0 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 15 秒 出口フィルムの含水率 1.8 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.5 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が小さく、延伸性も良好であった。
製膜機２０にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造し
た。乾燥ロールは使用しなかった。以下に、主な製造条
件を示す。 ダイ ：実施例１に同じ ドラム型製膜機：キャストロール 直径 2 ｍ 回転速度 2 ｍ／分 ロール温度 90 ℃ 乾燥時間 155 秒 フィルム剥離時の含水率 8.0 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 15 秒 出口フィルムの含水率 1.8 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.5 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が小さく、延伸性も良好であった。
【００２８】比較例１ 実施例１と同じ原液をダイ１０へ定量供給し、ベルト型
製膜機１１にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造
し、熱処理機で熱処理を施した。以下に、主な製造条件
を示す。 ダイ ：実施例１に同じ 製膜機 ：実施例１に同じ ベルト速度 16 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 70 秒 フィルム剥離時の含水率 20 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 165 ℃ 処理時間 9 秒 出口フィルムの含水率 5.2 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.5 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が大きく、延伸性についても実施例に比べ低い。
製膜機１１にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造
し、熱処理機で熱処理を施した。以下に、主な製造条件
を示す。 ダイ ：実施例１に同じ 製膜機 ：実施例１に同じ ベルト速度 16 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 70 秒 フィルム剥離時の含水率 20 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 165 ℃ 処理時間 9 秒 出口フィルムの含水率 5.2 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.5 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは、厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むら
が大きく、延伸性についても実施例に比べ低い。
【００２９】比較例２ 実施例１と同じ原液をダイ１０へ定量供給し、ベルト型
製膜機１１にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造
し、熱処理機で熱処理を施した。以下に、主な製造条件
を示す。 ダイ ：実施例１に同じ 製膜機 ：実施例１に同じ ベルト速度 14 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 86 秒 フィルム剥離時の含水率 15 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 11 秒 出口フィルムの含水率 3.0 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.0 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むらが
大きく、延伸性についても実施例に比べ低い。
製膜機１１にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造
し、熱処理機で熱処理を施した。以下に、主な製造条件
を示す。 ダイ ：実施例１に同じ 製膜機 ：実施例１に同じ ベルト速度 14 ｍ／分 乾燥条件 乾燥初期温度 100 ℃ 乾燥後期温度 150 ℃ 乾燥時間 86 秒 フィルム剥離時の含水率 15 ｗｔ％ 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 11 秒 出口フィルムの含水率 3.0 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.0 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むらが
大きく、延伸性についても実施例に比べ低い。
【００３０】比較例３ 実施例１と同じ原液をダイ１０へ定量供給し、ドラム型
製膜機２０にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造し
た。以下に、主な製造条件を示す。 ダイ ：実施例１に同じ ドラム型製膜機：キャストロール 実施例３に同じ 回転速度 5 ｍ／分 ロール温度 90 ℃ 乾燥時間 62 秒 フィルム剥離時の含水率 25 ｗｔ％ 乾燥ロール ロール温度 70 ℃〜110 ℃ 乾燥時間 100 秒 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 15 秒 出口フィルムの含水率 1.5 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.3 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むらが
大きく、延伸性についても実施例に比べ低い。
製膜機２０にて厚さ75μｍ，幅１ｍのフィルムを製造し
た。以下に、主な製造条件を示す。 ダイ ：実施例１に同じ ドラム型製膜機：キャストロール 実施例３に同じ 回転速度 5 ｍ／分 ロール温度 90 ℃ 乾燥時間 62 秒 フィルム剥離時の含水率 25 ｗｔ％ 乾燥ロール ロール温度 70 ℃〜110 ℃ 乾燥時間 100 秒 熱処理機：熱風式 熱風温度 160 ℃ 処理時間 15 秒 出口フィルムの含水率 1.5 ｗｔ％ 調湿後のフィルムの含水率 6.3 ｗｔ％ こうして得られたフィルムの物性を表１に示す。このフ
ィルムは厚さむら、平均複屈折率および複屈折率むらが
大きく、延伸性についても実施例に比べ低い。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】以上説明したように、この発明によれ
ば、キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
フィルムの含水率を１０重量％未満まで乾燥させている
から、フィルムの品質（厚薄むら、分子配向およびその
むらならびに延伸性）が向上する。
ば、キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
フィルムの含水率を１０重量％未満まで乾燥させている
から、フィルムの品質（厚薄むら、分子配向およびその
むらならびに延伸性）が向上する。
【図１】この発明の製造方法に用いることができる製膜
機の一例を示す概略構成図である。
機の一例を示す概略構成図である。
【図２】同製膜機の他の例を示す概略構成図である。
【図３】ダイの正面図である。
【図４】フィルムの幅方向における複屈折率の変化を示
す特性図である。
す特性図である。
１３，２０…キャスティング用基材、Ｆ…フィルム。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中尾 介彦 岡山県倉敷市酒津2045番地の１ 株式会社 クラレ内
Claims (1)
- 【請求項１】 ポリビニルアルコール系重合体水溶液か
らなる原液をキャスティング用基材上に流延し、乾燥し
て得られたフィルムを上記キャスティング用基材から剥
離するポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方
法において、 上記キャスティング用基材からフィルムを剥離する時の
フィルムの含水率を10重量％未満に設定することを特徴
とするポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17933492A JP3632929B2 (ja) | 1992-06-11 | 1992-06-11 | ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17933492A JP3632929B2 (ja) | 1992-06-11 | 1992-06-11 | ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05337967A true JPH05337967A (ja) | 1993-12-21 |
| JP3632929B2 JP3632929B2 (ja) | 2005-03-30 |
Family
ID=16064027
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17933492A Expired - Lifetime JP3632929B2 (ja) | 1992-06-11 | 1992-06-11 | ポリビニルアルコール系重合体フィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3632929B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002144355A (ja) * | 2000-11-16 | 2002-05-21 | Kuraray Co Ltd | ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法および偏光フィルム |
| EP1153961A3 (en) * | 2000-05-02 | 2002-06-26 | Kuraray Co., Ltd. | Polyvinyl alcohol polymer film, method of producing the same and polarization film |
| EP1153962A3 (en) * | 2000-05-01 | 2002-06-26 | Kuraray Co., Ltd. | Polyvinyl alcohol polymer film and polarization film |
| JP2003170450A (ja) * | 2001-12-10 | 2003-06-17 | Kuraray Co Ltd | ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法および偏光フィルム |
| US7517478B2 (en) | 2002-09-19 | 2009-04-14 | The Nippon Synthetic Chemical Industry Co. Ltd. | Process for preparing polyvinyl alcohol film and polarizing film using the same |
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| WO2023182249A1 (ja) * | 2022-03-22 | 2023-09-28 | 三菱ケミカル株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、ならびに偏光板 |
| WO2023182250A1 (ja) * | 2022-03-22 | 2023-09-28 | 三菱ケミカル株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、ならびに偏光板 |
-
1992
- 1992-06-11 JP JP17933492A patent/JP3632929B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| KR100998144B1 (ko) * | 2003-12-30 | 2010-12-02 | 닛폰고세이가가쿠고교 가부시키가이샤 | 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용한 편광필름 |
| JP4542184B2 (ja) * | 2008-11-17 | 2010-09-08 | 日本合成化学工業株式会社 | 転写印刷用水溶性ベースフィルムの製造方法 |
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| KR101463799B1 (ko) * | 2012-03-22 | 2014-11-20 | 에스케이씨 주식회사 | 폴리비닐알코올계 중합체 필름 및 이의 제조방법 |
| TWI483974B (zh) * | 2012-03-22 | 2015-05-11 | Skc Co Ltd | 聚乙烯醇薄膜、複合薄膜及製造光學構件的方法 |
| WO2023182249A1 (ja) * | 2022-03-22 | 2023-09-28 | 三菱ケミカル株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、ならびに偏光板 |
| WO2023182250A1 (ja) * | 2022-03-22 | 2023-09-28 | 三菱ケミカル株式会社 | ポリビニルアルコール系フィルム、およびそれを用いた偏光膜、ならびに偏光板 |
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| JP3632929B2 (ja) | 2005-03-30 |
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