KR100998144B1 - 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용한 편광필름 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법 및 이를 이용한 편광필름에 관한 것으로, 좀 더 구체적으로, 폴리비닐 알콜 수지 용액으로 부터 폴리비닐 알콜 필름을 형성시키는 단계, 및 원통형 코어 주변에 상기 필름을 권취하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 권취 단계 이후에 얻은 필름 롤의 표면 경도는 25℃ 및 55%RH 조건하에서 JIS K6301에 따라 측정된 60 내지 95의 쇼어(Shore) A 경도인 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 제조된 폴리비닐 알콜 필름에 주름과 긁힘을 형성시키지 않고 필름의 차단을 야기하지 않아 우수한 외관을 갖은 광학적으로 균일한 폴리비닐 알콜 필름을 제조할 수 있는 장점이 있다.
폴리비닐, 편광필름, 롤, 수지, 필름
Description
도 1은 본 발명에 따른 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법의 일 실시예를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명에 따른 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법의 다른 실시예를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 방법을 수행하는 데 사용되는 가이드 롤의 예인 크라운 롤의 형태를 나타내는 도면이다.
본 발명은 우수한 외관을 갖는 폴리비닐 알콜 필름 및 상기 폴리비닐 알콜 필름을 사용하여 얻은 우수한 편광 특성을 갖는 편광필름의 제조방법에 관한 것이다.
폴리비닐 알콜 필름은 일반적으로 폴리비닐 알콜 수지를 용매에 용해시키는 단계, 상기 용액에서 공기를 제거하는 단계, 용액 주조 방법을 통해 필름을 형성시키는 단계 및 금속 가열 롤 및 이의 유도체를 사용하여 필름을 건조시키는 단계를 통해 제조되었다. 상술한 건조 단계를 거치는 필름은 필름에 함유된 수분이 증발되도록 드라이기를 통해 건조되어 습도 조절기에서 한정된 양의 수분이 다시 제공되고 원통형 코어 튜브 둘레에 권취되어 두루마리 필름으로 시장에 공급된다. 따라서 상기 두루마리 폴리비닐 알콜 필름은 우수한 형태 안정성을 갖는 필름으로 많은 응용분야에서 사용되어 왔다. 유용한 응용분야중 하나는 광학 필름, 좀 더 구체적으로 편광필름이다.
원통형 코어 주변에 필름의 권취가 너무 처지거나 또는 너무 꽉죄이면, 주름이 생기거나 또는 필름이 긁히는 등 필름 외관에 문제가 발생하고, 또는 권취 필름이 차단(blocking)을 야기하는 문제가 발생한다. 상기 문제를 한번 야기한 필름으로 편광필름을 제조하게 되면, 편광 특성이 저하된다.
따라서, 본 발명의 목적은 필름의 주름 및 긁힘 발생과 차단을 방지하여 우수한 외관을 갖는 광학적으로 균일한 폴리비닐 알콜 필름을 제공하는 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름을 제공하는 데 있다.
본 발명에서는 원통형 코어 주변에 필름을 권취시키는 단계에서 폴리비닐 알콜 필름으로 부터 주름 및 긁힘 형성을 방지하고 권취 필름으로 부터 차단을 방지하여 우수한 외관을 갖는 폴리비닐 알콜을 얻기 위해서, 필름 롤의 특성에 관하여 연구하였다. 따라서, 주름과 같이 상술한 문제점에 따른 외관 파손은 필름 롤의 표 면 강도(권취 필름의 표면 강도)와 밀접하게 관련되어 있음을 발견하였다. 필름 롤의 적당한 표면 강도에 관한 연구를 더욱 수행한 이후, 25℃ 및 55%RH 조건하에서 JIS K6301에 따라 측정된 쇼어(Shore) A 강도에 의하여 60 내지 95의 표면 강도를 갖는 필름 롤을 제공하도록 원통형 코어 주변에 폴리비닐 알콜 필름을 권취시키면, 주름과 긁힘을 발생하지 않고 필름의 차단을 야기하지 않는 우수한 외관을 갖는 폴리비날 알콜 필름을 얻게 된다.
본 발명에 따르면, 폴리비닐 알콜 수지 용액으로 부터 폴리비닐 알콜 필름을 형성시키는 단계, 및 원통형 코어 주변에 상기 필름을 권취 단계를 포함하며, 여기서 상기 권취 단계 이후에 얻은 필름 롤의 표면 경도는 25℃ 및 55%RH 조건하에서 JIS K6301에 따라 측정된 60 내지 95의 쇼어(Shore) A 경도인 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 또한 상술한 본 발명의 방법에 따라 제조된 폴리비닐 알콜 필름으로 부터 제조된 편광필름을 제공한다.
이하 본 발명을 좀 더 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 방법에 있어서, 폴리비닐 알콜 수지를 필름 형성용 물질로 사용하였다. 폴리비닐 알콜 수지는 일반적으로 비닐 아세테이트를 중합시키는 단계 및 폴리비닐 아세테이트를 가수분해하는 단계를 통해 제조된다. 본 발명에서 사용되는 폴리비닐 알콜 수지는 폴리비닐 아세테이트의 가수분해 산물에 한정되지 않으며, 소량, 예를 들어 0 내지 15몰%, 바람직하게는 0 내지 5몰%의 비닐 아세테이트 와 공중합가능한 다른 성분, 예를 들어, 불포화 카르복실산(이의염, 에스테르, 아미드 및 니트릴을 포함), 에틸렌, 프로필렌, n-부텐 또는 이소부텐과 같은 2 내지 30 탄소 원자를 갖는 올레핀, 비닐 에테르, 불포화 술폰산 염 및 이의 유도체를 함유할 수 있다. 상기 폴리비닐 알콜 수지는 실릴 그룹을 함유할 수 있다. 상기 실릴 그룹-함유 수지는 종래 방법에 따라 예를 들어, 실릴화제를 사용한 후 변형, 또는 실릴 그룹을 함유한 올레핀화 불포화 모노머와 비닐 아세테이트를 공중합시킨 후 가수분해를 통해 제조될 수 있다. 상기 실릴 그룹-함유 올레핀화 불포화 모노머의 예는 예를 들어, 비닐실란, (메타)아크릴아미드, 알킬실란, 및 이의 유도체이다.
폴리비닐 알콜 수지의 중합도는 구체적으로 한정되지는 않으나, 바람직하게는 1,000 내지 7,000, 보다 바람직하게는 1,200 내지 6,000, 더욱 바람직하게는 1,400 내지 5,000이다. 상기 중합도가 1,000 미만이면, 편광 필름 제조를 위해 폴리비닐 알콜 수지를 사용할 때 충분한 편광 특성을 얻을 수 없다. 상기 중합도가 7,000을 초과하면, 필름의 연장이 어려워지기 때문에 편광필름의 산업적 생산이 어려워진다.
폴리비닐 알콜 수지의 가수분해도는 바람직하게는 80몰% 이상, 보다 바람직하게는 85 내지 100몰%, 더욱 바람직하게는 98 내지 100몰%이다. 상기 가수분해도가 80몰% 미만이면, 편광필름 제조용으로 상기 폴리비닐 알콜 수지의 필름을 사용할 때 충분한 편광 특성을 얻기가 어렵다.
필요할 경우, 폴리비닐 알콜 수지는 글리세롤, 디글리세롤, 트리글리세롤, 에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜 또는 폴리에틸렌 글리콜과 같이 통상적으로 사 용되는 가소제를 폴리비닐 알콜 수지에 대하여 최대 30중량%, 바람직하게는 최대 25중량%, 보다 바람직하게는 20중량%의 양으로 혼합될 수 있다. 상기 가소제의 양이 30중량%를 초과하면, 필름의 강도가 저하되는 경향이 있다.
바람직하게, 상기 폴리비닐 알콜 수지는 비-이온, 음이온 또는 양이온 계면 활성제, 보다 바람직하게는 폴리옥시에틸렌 알킬아민과 같은 박리 활성을 갖는 계면 활성제를, 폴리비닐 알콜 수지에 대하여 최대 5중량%, 바람직하게는 0.001 내지 3중량%, 보다 바람직하게는 0.001 내지 2중량%의 양으로 혼합된다. 상기 계면 활성제의 양이 5중량%를 초과하면, 필름 표면의 외관이 저하되는 경향이 있다.
본 발명에 있어서, 폴리비닐 알콜 수지는 용매에 용해되고, 폴리비닐 알콜 수지 필름은 상기에서 얻어진 용액을 사용하여 제조된다.
물 또는 유기 용매에 수지를 용해시켜 폴리비닐 알콜 수지 용액을 제조한 이후, 상기 용액을 필름으로 형성시켜 원료 필름 웨브(web)를 제공한다.
상기 폴리비닐 알콜 수지 용액의 제조에 사용되는 용매의 예는 예를 들어, 물, 디메틸설폭사이드(DMSO), N-메틸피롤리돈, 글리세롤, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜, 트리에틸렌 글리콜, 테트라에틸렌 글리콜 또는 트리메틸올프로판과 같은 폴리하이드릭 알콜, 에틸렌디아민 또는 디에틸렌트리아민과 같은 아민 화합물, 및 이들의 혼합물이다.
상기 유기 용매는 소량, 예를 들어 5 내지 30중량%의 물을 함유할 수 있다.
폴리비닐 알콜 수지 용액내의 폴리비닐 알콜 수지의 농도는 실질적인 관점에서 5 내지 70중량%이다.
폴리비닐 알콜 수지 용액으로 부터의 필름 형성은 주조 및 압출과 같은 종래 방법을 통해 수행될 수 있다. 상기 필름 형성 방법은 슬릿(slit)을 통해 상기 용액을 공기 또는 질소, 헬륨 또는 아르곤과 같은 불활성 대기로 방출시키고 응고 배쓰(bath)에 넣어 비-연장 필름을 형성시키는 습윤 방법 또는 롤러 또는 벨트 컨베이어와 같은 지지체상에 슬릿을 통해 용액을 방출시켜서 필름을 형성시키고 건조하여 비-연장 필름을 제공하는 건조 방법이다.
따라서 상기 형성된 비-연장 필름은 필요하다면 건조 처리, 열 처리 및 습도 조절 처리를 더욱 수행할 수 있다.
따라서, 권취 단계에 공급되는 상기 비-연장 폴리비닐 알콜 필름은 0.5 내지 7중량%, 바람직하게는 0.5 내지 6중량%의 물 함량을 갖는 것이 바람직한데, 이는 차단(blocking) 등과 같은, 구체적으로 고속도로 권취시킬 때 필름의 파손, 및 필름을 슬리팅(slitting)할 때 필름의 가장자리 부분의 크랙킹(cracking)에 의한 문제는 필름의 수분 함량이 상술한 범위라면 발생하기 어렵기 때문이다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 필요하다면 슬리터(slitter)에 의해 결정된 너비를 갖는 리본으로 잘려질 수 있고, 이후 원통형 코어 주변에 권취되어 시장에 제공되는 필름 롤로 공급된다. 원통형 코어 주변에 폴리비닐 알콜 필름을 권취시키는 단계는 테이프를 사용하여 코어의 표면상에 필름의 꼭대기를 일시적으로 조이는 단계 및 결정된 권취 속도에서 상기 코어를 회전시키는 단계를 통해 수행된다.
본 발명에 있어서, 상기 원통형 코어의 타입은 특별하게 한정되지 않으며, 알루미늄과 같이 다양한 금속 물질로 제조된 것, 비닐 클로라이드 수지와 같은 플 라스틱 물질, 종이 물질 및 이의 유도체를 사용할 수 있다.
원통형 코어의 주변에 권취된 상태의 폴리비닐 알콜 필름의 표면 경도는, 즉 필름 롤의 표면 경도는 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 JIS K 6301에 따라 측정된 쇼어(Shore) A 경도의 의해서, 60 내지 95, 바람직하게는 70 내지 90이다. 상기 표면에서 필름 롤의 쇼어 A 경도가 60 미만이면, 너무 느슨하게 권취되고, 롤이 타원형으로 변형되거나, 또는 롤을 다룰때 움푹들어가거나 얼룩이 발생되므로, 품질이 저하된다. 상기 쇼어 A 경도가 95를 초과하면, 너무 팽팽하게 권취되므로, 물질의 변형(영구적인 변형)이 야기되고 권취의 팽팽함은 주름을 유도하게 된다. 본 발명에서, 필름 롤의 표면 경도는 JIS K 6301에 따른 경도 미터에 의해 25℃ 및 55%RH에서 롤 표면의 세 지점(중심 점 및 두 가장자리 근처의 지점)에서 쇼어 경도를 측정하였고, 이를 평균내었다.
원통형 코어 주변에 폴리비닐 알콜 필름을 권취하는 단계에 있어서, 상기의 표면 강도를 갖는 권취된 필름 롤을 회득하기 위해서, 예를 들어, 도 1 및 2에 나타낸 바와 같이, 원통형 코어에 부착된 권취 롤에 평행한 가이드 롤(2)을 배치시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 필름은 원통형 코어 튜브(1)와 가이드 롤(2) 사이에서 공간(α)을 유지하면서, 즉 도 1에 나타낸바와 같이, 가이드 롤(2)이 필름 롤과 접촉하지 않은 비-접촉 상태(이러한 권취 방식을 이하 "근접 권취(near winding)"라 한다)에서 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취된다. 선택적으로, 상기 필름은 폴리비닐 알콜 필름(3)을 통해 가이드 롤(2)이 원통형 코어 튜브(1)(권취되는 동안의 필름과)와 접촉한 상태에서 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취 된다(이러한 감기 방 식을 이하 "접촉 권취(touch winding)"라 한다). 바람직한 표면 경도를 갖는 필름 롤은 이와 같은 방식으로 권취되는 단계를 통해 수행된다.
가이드 롤(2)을 사용하게 되면, 예를 들어, 도 3에 나타낸 구조를 갖는 롤을 사용할 때 여기서 축(5)의 둘레에 탄성체 층(5)이 형성된다. 상기 롤의 형태에 관련하여, 가이드 롤(2)의 탄성체 층(5)의 직경이 곡선을 그리면서 중심부로 부터 탄성체 층(5) 둘레의 양 말단을 향해 점차적으로 감소되는 형태를 갖는 크라운 롤을 사용하는 것이 바람직하다. 권취 롤 주변에 필름을 권취될 때 주름이 형성되더라도, 상기 주름은 상기 형태를 갖는 가이드 롤을 사용하여 권취 롤의 양 말단을 향해서 제거되므로, 주름의 형성을 효과적으로 억제할 수 있다.
가이드 롤(2) 형성을 위한 물질은 특별하게 한정되지는 않으며, 탄성체 층(5)을 형성하기 위한 물질로 알려진 어떠한 탄성체도 사용할 수 있다. 예를 들어, 이소프렌 고무, 클로로프렌 고무, 부타디엔 고무, 에틸렌프로필렌 고무, 실리콘 고무, 플루오로고무, 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR) 및 이의 유도체가 있다.
상기 가이드 롤(2)의 탄성체 층(5)은 30 내지 90°의 JIS A 경도를 갖는 것이 바람직하다.
가이드 롤(2)로써 크라운 롤은 사용할 경우, 예를 들어, 중심부의 직경이 50 내지 200㎜이고 크라운의 길이(롤 중심의 직경과 양 말단의 직경 사이의 차이)은 0.1 내지 10㎜이다.
크라운 롤의 크라운 곡선(중심에서 말단까지의 커브정도)은 예를 들어, 하기 의 4차 곡선 수학식(a), 2차 수학식(b) 또는 사인 곡선(c) 및 계산을 위해 적절하게 선택된 수학식을 통해 산출하였다. 도 3의 숫자는 하기 수학식 (1a) 내지 (1c)를 통해 나타낸 것이다. 도 3에서, D는 크라운 롤의 직경(중심 값)이다.
여기서 C는 분배(assigned) 크라운 값, Cx는 x점에서의 크라운 값, X는 측정된 위치 및 N은 나누셈 수이다.
여기서, Cx, C, X 및 N은 상술한 정의와 같다.
여기서, Cx, C 및 X는 상술한 정의와 같으며, X'는 측정된 위치이다.
상기에 언급한 크라운 롤 이외에도, 스프링 롤 및 다른 롤들이 가이드 롤(2)로 사용될 수 있다.
따라서, 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 우수한 외관을 갖고 편광 필름의 제조에 사용하기에 적합하다. 이하에 상기 폴리비닐 알콜 필름으로 부터 편광 필름을 제조하는 방법에 대하여 설명한다.
편광 필름 제조 공정은 종래 공정을 적용 가능한데, 예를 들어, 얻은 폴리비닐 알콜 필름을 연장하고(방향을 정해서) 필름을 요오드 또는 2색성 염료 용액에 담구어 염색하고, 붕소 화합물을 처리하는 공정; 연장 단계 및 염색 단계를 동시에 수행하고 붕소 화합물을 처리하는 공정; 필름을 요오드 또는 2색성 염료로 염색하고 연장하며, 이후 붕소 화합물을 처리하는 공정; 및 필름을 염색한 후, 염색된 필름을 붕소 화합물 용액에서 연장하는 공정이 있다. 본 발명의 폴리비닐 알콜 필름으로 부터 편광 필름을 제조하는 방법은 상술한 방법으로 부터 적절하게 선택할 수 있다.
편광 필름 제조에 사용되는 폴리비닐 알콜 필름의 두께는 바람직하게 20 내지 100㎛, 보다 바람직하게는 30 내지 90㎛이다. 상기 필름 두께가 20㎛ 미만이면, 연장이 어렵고 필름 두께가 100㎛를 초과하면 필름 두께의 정확성이 떨어진다.
폴리비닐 알콜 필름(비-연장 필름)은 상술한 바와 같이, 연장 단계, 염색 단계 및 붕소 화합물 처리 단계를 수행할 수 있다. 상기 연장 단계, 염색 단계 및 붕소 화합물 처리 단계는 개별 단계 또는 동시에 수행될 수 있다. 본 발명에서는 염색 단계나 붕소 화합물 처리 단계 또는 두 단계 모두를 수행하는 동안 단일 축 연장 단계(단일 축 방향)를 수행하는 것이 바람직하다.
필름을 단일축에서 3 내지 10배, 바람직하게는 3.5 내지 6배로 연장하는 것이 바람직하다. 단일 축 연장 단계에서, 상기 필름은 또한 적은 양으로 단일축에 수직 방향으로 연장될 수 있다(교차 방향에서 수축을 방지할 정도 또는 이상). 연장 온도는 바람직하게 40 내지 170℃이다. 상술한 연장 비율은 최종적으로 얻은 것으로 충분하므로, 연장 작업은 한 단계에서 수행되거나 또는 제조 단계중 임의적인 단계로 수행될 수 있다.
폴리비닐 알콜 필름의 염색 단계는 요오드 또는 2색성 염료를 함유하는 액체를 필름과 접촉시켜 수행된다. 일반적으로, 요오드-칼륨 요오드화물 수용액을 사용한다. 요오드의 농도는 0.1 내지 2g/리터, 칼륨 요오드화물의 농도는 10 내지 50g/리터이며, 요오드/칼슘 요오드화물의 혼합 비율은 20 내지 100중량이다. 염색 시간은 30 내지 500초가 효과적이며, 염색 배쓰의 온도는 5 내지 50℃가 바람직하다. 물을 용매로 사용하나 물과 섞일 수 있는 유기 용매가 소량 함유될 수 있다. 액침 코팅 및 분무와 같은 종래 방법을 염색 용액과 필름이 접촉하는 데 적용할 수 있다.
이후, 염색된 폴리비닐 알콜 필름을 붕소 화합물로 처리된다. 붕산 또는 붕사를 붕소 화합물로 사용하는 것이 실용적이다. 상기 붕소 화합물은 물에서 용액 형태 또는 물과 유기용매의 혼합 용매 형태로 사용되고 0.5 내지 2몰/리터의 농도로 사용된다. 실용적인 관점에서, 용액에 소량의 칼슘 요오드화물을 혼합하는 것이 바람직하다. 붕소 화합물의 처리는 액침 방법을 통해 수행되는 것이 바람직하나, 코팅 방법 및 분무 방법 또한 적용가능하다. 상기 처리는 50 내지 70℃의 온도에서 5 내지 20분간 수행된다. 상기 연장 작업은 바람직하다면, 붕소 화합물 처리 동안 수행될 수 있다.
따라서 얻은 편광 필름은 적층을 통한 보호 필름으로써 한쪽 또는 양쪽 표면에 광학적으로 등방성 폴리머 필름 또는 시트가 제공된다. 상기 보호 필름의 예는 예를 들어, 셀룰로즈 트리아세테이트, 셀룰로즈 디아세테이트, 폴리카보네이트, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리스티렌, 폴리에테르술폰, 폴리아릴레이트, 폴리-4-메틸펜텐, 산화 폴리페닐렌 및 이의 유도체의 필름 또는 시트이다.
편광 필름을 얇게 제조하기 위한 목적으로, 우레탄 수지, 아크릴릭 수지 또는 우레아 수지와 같은 경화성 폴리머를 상기 편광 필름의 한쪽 또는 양쪽 면에 코팅하여 보호 필름을 적층시키는 대신 보호 층을 형성시킬 수 있다.
상기 편광 필름(또는 적어도 한쪽 표면에 보호 필름 또는 코팅 층이 제공된 편광 필름)은 일반적인 방법을 통해 한쪽 표면에 투명 압력-민감 접착제 층이 더욱 제공될 수 있다. 부틸 아크릴레이트, 에틸 아크릴레이트, 메틸 아크릴레이트 또는 2-에틸헥실 아크릴레이트와 같은 아크릴릭 에스테르의 코폴리머, 아크릴산, 말릭산, 이타코닐 산, 메타크릴 산 또는 크로토닉산과 같은 α-모노올레피닉 카르복실 산, 및 선택적으로 아크릴로니트릴, 비닐 아세테이트 또는 스티렌과 같은 비닐 모노머를 주 성분으로 포함하는 압력-민감 접착제는 편광 필름의 편광 특성을 손상시키지 않기 때문에 특히 바람직하다. 그러나, 상기 압력-민감 접착제는 이에 한정되지 않으며, 예를 들어 폴리비닐 에테르-기초 접착제 및 고무-기초 접착제와 같은 다른 투명 압력-민감 접착제도 본 발명에서 사용 될 수 있다.
따라서, 제조된 편광 필름은 예를 들어 디지탈 데스크 계산기, 디지탈 시계, 워드 프로세서, 개인용 컴퓨터, 포켓 인포메이션 터미널 및 자동차와 기계 게이지 용 액상 결정 디스플레이 디바이스, 썬글라스, 안전 고글, 입체 안경, CRT 또는 LCD와 같은 디스플레이용 반사-절감 층, 의료 장비, 빌딩 물질, 장난감 등등에 사용된다.
본 발명을 이하 실시예 및 비교 실시예를 통해 좀 더 구체적으로 설명한다. 이하 모든 %는 다른 언급이 없으면 중량%를 의미한다.
실시예 1
45%의 고체 농도(고체 물질로 가소제 및 박리제 포함)를 갖는 폴리비닐 알콜 수지 수용액을 1,700의 평균 중합도 및 99.7몰%의 가수분해도를 갖는 폴리비닐 알콜 레진, 가소제로는 글리세롤 및 계면활성제(박리제)로는 폴리옥시에틸렌 알킬아민을 사용하여 제조되었다. 상기 용액을 얇은 필름 형태로 드럼(dram) 롤상에서 T-다이로 부터 주조하고, 건조한 후, 열-처리 및 습도-조절을 수행하여 4%의 물 함유량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제공하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 1에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다.
폴리비닐 알콜 필름(3)의 권취되는 작업 동안 원통형 코어 튜브(1)와 가이드 롤(2) 사이의 공간이 유지된 비-접촉 상태(근접 권취)에서 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 60
권취 조건 :
코어 튜브와 가이드 롤간의 공간 α: 15 ㎜
권취 장력 : 100 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취시켜 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 경도 미터(시마쯔사에서 제조한 JIS HARDNESS TESTER)를 통해 측정하였다. 상기 필름 롤은 73의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 이후 1.23m/분의 속도로 풀어진다. 필름을 물 배쓰에서 세척을 위해 24℃에서 팽창시킨 후, 상기 필름을 요오드 배쓰(20℃, 요오드 0.17g/리터)에서 단일축으로 1.8배 연장시키고 붕산 배쓰(50℃, 요오드 12ppm, 붕산 47g/리터)에서 1.7배 연장시키며, 5.6m/분의 권취 속도로 단일축에서 총 4.6배 연장하여 편광 필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 1에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다.
폴리비닐 알콜 필름(3)의 권취는 작업 동안 원통형 코어 튜브(1)와 가이드 롤(2) 사이의 공간이 유지된 비-접촉 상태(근접 권취)에서 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 60
권취 조건 :
코어 튜브와 가이드 롤간의 공간 α: 15 ㎜
권취 장력 : 120 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취하여 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 85의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다.
실시예 3
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 1에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다. 폴리비닐 알콜 필름(3)의 권취 작업 동안 원통형 코어 튜브(1)와 가이드 롤(2) 사이의 공간이 유지된 비-접촉 상태(근접 권취)에서 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 60
권취 조건 :
코어 튜브와 가이드 롤간의 공간 α: 15 ㎜
권취 장력 : 140 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취하여 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 92의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다.
실시예 4
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 2에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다. 권취 단계는 폴리비닐 알콜 필름(3)을 통해 가이드 롤(2)과 원통형 코어 튜브(1)가 접촉된 상태(접촉 권취)로 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 60
권취 조건 :
가이드 롤의 접촉 압력: 100 N/m
권취 장력 : 100 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취하여 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 73의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다.
실시예 5
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 2에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다. 권취 단계는 폴리비닐 알콜 필름(3)을 통해 가이드 롤(2)과 원통형 코어 튜브(1)가 접촉된 상태(접촉 권취)로 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 60
권취 조건 :
가이드 롤의 접촉 압력: 150 N/m
권취 장력 : 120 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취하여 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 92의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다.
비교 실시예 1
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 1에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다. 폴리비닐 알콜 필름(3)의 권취 작업 동안 원통형 코어 튜브(1)와 가이드 롤(2) 사이의 공간이 유지된 비-접촉 상태(근접 권취)에서 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 60
권취 조건 :
코어 튜브와 가이드 롤간의 공간 α: 5 ㎜
권취 장력 : 160 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취되어 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 98의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다. 상기 편광 필름은 팽팽하게 권취되어 주름이 생기고 따라서 균일한 염색과 연장을 얻을 수 없어 양호하지 않았다.
비교 실시예 2
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 1에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다. 폴리비닐 알콜 필름(3)의 권취 작업 동안 원통형 코어 튜브(1)와 가이드 롤(2) 사이의 공간이 유지된 비-접촉 상태(근접 권취)에서 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 25
권취 조건 :
코어 튜브와 가이드 롤간의 공간 α: 25 ㎜
권취 장력 : 60 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취하여 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 55의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다. 그러나, 상기 롤은 타원형태로 변형되어 안정한 풀리기가 수행될 수 없었으며, 따라서, 주름이 발생되고, 균일한 염색과 연장을 얻을 수 없었다. 상기 얻은 편광 필름은 양호하지 않았다.
비교 실시예 3
실시예 1과 같은 방법을 통해서 4%의 물 함량을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 제조하였다.
상기 폴리비닐 알콜 필름은 하기의 조건 하(1,000m 권취)에서, 이후 도 2에 나타낸 바와 같이, 설치된 가이드 롤(2)에 평행한 원통형 코어 튜브(1) 주변에 권취되었다. 권취 단계는 폴리비닐 알콜 필름(3)을 통해 가이드 롤(2)과 원통형 코어 튜브(1)가 접촉된 상태(접촉 권취)로 수행되었다.
원통형 코어 튜브 :
물질 : 알루미늄
직경(외경): 165 ㎜
원통 길이 : 2.7 m
가이드 롤 :
물질 : 아크릴로니트릴-부타디엔 고무(NBR)
중심에서의 직경 : 150 ㎜
말단에서의 직경 : 149 ㎜
크라운 곡선 : 4차 곡선 수학식(a) ; 분배 크라운 값 C = 1
가이드 롤(크라운 롤)의 경도 : 25
권취 조건 :
가이드 롤의 접촉 압력: 50 N/m
권취 장력 : 60 N/m
권취 속도 : 80 m/분
상기 폴리비닐 알콜 필름을 1,000m로 권취하여 얻은 필름 롤의 경도는 JIS K6301에 따라 25℃ 및 55%RH의 조건하에서 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 측정하였다. 상기 필름 롤은 55의 쇼어 A 경도를 갖는다.
상기 폴리비닐 알콜 필름의 롤은 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 풀리고, 처리되며, 단일축에서 총 4.6배 연장되어 편광필름이 제공되었다. 그러나, 얻어진 편광 필름은 비교 실시예 2와 같이 균일한 염색 및 연장을 얻을 수 없어 양호하지 않았다.
실시예 및 비교 실시예로 부터 얻은 폴리비닐 알콜 필름 및 편광 필름을 하기 방법에 따라 평가하였다. 그 결과는 하기 표 1에 나타내었다.
주름의 존재
1,000m 권취된 폴리비닐 알콜 필름을 주름의 존재에 관련하여 시각적으로 관찰하였고 다음과 같은 기준에 따라 평가하였다.
○: 주름 형성이 관찰되지 않음.
×: 주름 형성이 관찰됨.
불균일한 염색
편광 필름을 불균일 염색과 관련하여 시각적으로 관찰하고 다음과 같은 기준에 따라 평가하였다.
○: 불균일한 염색이 관찰되지 않음.
×: 불균일한 염색이 관찰됨.
편광 특성
편광 필름의 단향(simplex) 퍼센트 전송(transmission) 및 편광도를 횡방향의 5 지점에서 분광색조측정기(spectrocolorimeter)(니폰 덴쇼큐 고교 가부시키 가이샤에서 제조한 모델 Σ90)를 사용하여 측정하였고 각각의 평균 값을 얻었다.
| 실시예 | 비교 실시예 | |||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 1 | 2 | 3 | |
| 폴리비닐 알콜 필름 | ||||||||
| 주름의 존재 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | × | × | × |
| 불균일 염색 | ○ | ○ | ○ | ○ | ○ | × | × | × |
| 편광 특성 | ||||||||
| 전송(%) | 42.8 | 42.7 | 42.7 | 42.8 | 42.7 | 42.6 | 42.4 | 42.6 |
| 편광도(%) | 99.2 | 99.1 | 99.0 | 99.2 | 99.0 | 97.6 | 96.8 | 97.6 |
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 실시예에서 얻은 폴리비닐 알콜 필름은 권취 상태에서 양호하였고, 따라서 편광필름은 불균일 염색이 없고 풀리기, 염색 및 연장 단계에서 주름의 발생없이 상기 필름으로 부터 얻은 우수한 광학 특성을 가졌다.
이와 반대로, 비교 실시예에서 얻은 폴리비닐 알콜 필름은 권취 상태가 불량하고, 플리기 단계에서 주름이 발생되었고, 따라서 균일한 염색 및 연장 필름을 얻을 수 없어 불균일한 염색을 초래하고 얻어진 편광 필름은 낮은 광학 특성을 가졌다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 있어서, 폴리비닐 알콜 수지 용액으로 부터 형성된 폴리비닐 알콜 필름을 원통형 코어 주변에 권취하여 JIS K 6301에 따라 25℃ 및 55%RH에서 측정된 쇼어 A 경도로 60 내지 95의 표면 경도를 갖는 필름 롤을 제 공한다. 그 결과, 권취된 필름에 주름이 형성되지 않고 필름의 차단도 발생하지 않으므로, 외관이 양호하고 전체적으로 균일한 폴리비닐 알콜 필름을 얻을 수 있었다.
따라서, 편광 필름의 제조시 연장 단계에서 불균일한 연장이 발생하지 않으므로, 상기 폴리비닐 알콜 필름으로 부터 제조된 편광 필름은 우수한 편광 특성을 갖는다.
또한, 권취 폴리비닐 알콜 필름이 0.5 내지 7중량%의 물 함량을 가지고 있을 때, 필름의 차단, 좀 더 구체적으로 고속에서 권취될 때 필름의 파손에 의한 문제가 발생하지 않고 또한 필름을 가장자리 부분에 크랙킹을 야기하지 않고 리본 형태로 자를 수 있다.
또한, 필름을 원통형 코어 주변에 권취하기 위해서 원통형 코어의 근접 부분에 가이드 롤을 위치시키고 권취 작업 동안 코어와 가이드 롤 사이에 간격을 유지시킨 상태 또는 회전하는 필름을 통해 가이드 롤이 코어와 접촉한 상태에서 코어와 가이드 롤 간에 필름을 통과시켜 코어 주변에 필름을 권취하면 주름을 발생시키지 않고 바람직한 범위내로 권취 필름의 표면 경도를 조절하는 것이 보다 쉽게 된다.
본 발명에 따른 방법은 제조된 폴리비닐 알콜 필름에 주름과 긁힘을 형성시키지 않고 필름의 차단을 야기하지 않아 우수한 외관을 갖은 광학적으로 균일한 폴리비닐 알콜 필름을 제조할 수 있으며, 이를 이용해 우수한 편광 특성을 갖는 편광 필름을 제조할 수 있는 장점이 있다.
Claims (5)
- 편광필름으로 사용되기 위한 폴리비닐알콜 필름의 제조방법으로서, 폴리비닐 알콜 수지 용액으로부터 0.5 내지 7중량%의 함수율을 갖는 폴리비닐 알콜 필름을 형성시키는 단계, 및 원통형 코어의 인접부에 가이드 롤을 배치하고 상기 원통형 코어 주변에 상기 필름을 권취하는 단계를 포함하며,여기서 상기 권취 단계는 상기 코어와 가이드 롤 사이에 공간이 유지된 상태 또는 상기 가이드 롤이 회전 필름을 통해 원통형 코어와 접촉된 상태에서 상기 필름이 상기 코어와 가이드 롤 사이의 필름을 통과하여 원통형 코어 주변에 권취되며, 상기 권취 단계 이후에 얻어진 필름 롤의 표면 경도는 25℃ 및 55%RH 조건하에서 JIS K6301에 따라 측정된 60 내지 95의 쇼어(Shore) A 경도이며, 상기 원통형 코어는 알루미늄으로 제조되고, 상기 폴리비닐 알콜 필름의 두께가 30∼90㎛인 것을 특징으로 하는 폴리비닐 알콜 필름의 제조방법.
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- 제1항에 있어서, 상기 가이드 롤은 크라운 롤인 것을 특징으로 하는 방법.
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