JPH05330826A - ジルコニア粉末組成物 - Google Patents
ジルコニア粉末組成物Info
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- JPH05330826A JPH05330826A JP16163392A JP16163392A JPH05330826A JP H05330826 A JPH05330826 A JP H05330826A JP 16163392 A JP16163392 A JP 16163392A JP 16163392 A JP16163392 A JP 16163392A JP H05330826 A JPH05330826 A JP H05330826A
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- zirconia
- zirconia powder
- static electricity
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- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/20—Powder free flowing behaviour
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Abstract
(57)【要約】
【構成】ジルコニア粉末と該ジルコニア粉末に対して
０．０５〜５ｗｔ％の帯電防止剤とからなるジルコニア
粉末組成物。 【効果】粉末を移動させる際に静電気の影響を受けず、
流動性に優れ、付着、滞積、閉塞、供給不良などの現象
を発生させることがない。
０．０５〜５ｗｔ％の帯電防止剤とからなるジルコニア
粉末組成物。 【効果】粉末を移動させる際に静電気の影響を受けず、
流動性に優れ、付着、滞積、閉塞、供給不良などの現象
を発生させることがない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、流動性に優れたジルコ
ニア粉末組成物に関するものである。
ニア粉末組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】硬度、耐摩耗性、強度などの機械的性
質、耐食性など化学的性質、耐熱性などの熱的性質に優
れたジルコニア焼結体やジルコニアコーティング皮膜
は、これらの特徴をよりよく発揮するには、均質な、緻
密なかつ微細な結晶構造を有するものでなければならな
い。そのためには、焼結体の場合は、その製造における
成形の段階でメカニカルプレス、アイソスタティックプ
レスなどの乾式プレス成形方法によって均質でかつ高密
度の成形体が得られなければならず；皮膜の場合も、ア
ーク溶射、フレーム溶射、プラズマ溶射などの溶射方法
やドクタープレード法などのシート成形方法によって均
質でありかつ気孔の少ない皮膜がえられねばならない。
そのような手段によってそのような成形体や皮膜をうる
には、ベ−ス粉末として１μｍ以下の微粉末が使用さ
れ、また粉末の流動性、成形性、金型への付着防止およ
び成形体強度の改善のためにポリビニルアルコール、ポ
リビニルブチラール、アクリル系モノマーまたはポリマ
ーなどのバインダー；ステアリン酸マグネシウム、ポリ
エチレングリコールなどの潤滑剤が粉末に添加される。
特に流動性が重要視される操作として、乾式プレス成形
方法における金型への粉末充填、溶射皮膜形成方法にお
ける溶射ガンへの粉末供給を挙げることができる。
質、耐食性など化学的性質、耐熱性などの熱的性質に優
れたジルコニア焼結体やジルコニアコーティング皮膜
は、これらの特徴をよりよく発揮するには、均質な、緻
密なかつ微細な結晶構造を有するものでなければならな
い。そのためには、焼結体の場合は、その製造における
成形の段階でメカニカルプレス、アイソスタティックプ
レスなどの乾式プレス成形方法によって均質でかつ高密
度の成形体が得られなければならず；皮膜の場合も、ア
ーク溶射、フレーム溶射、プラズマ溶射などの溶射方法
やドクタープレード法などのシート成形方法によって均
質でありかつ気孔の少ない皮膜がえられねばならない。
そのような手段によってそのような成形体や皮膜をうる
には、ベ−ス粉末として１μｍ以下の微粉末が使用さ
れ、また粉末の流動性、成形性、金型への付着防止およ
び成形体強度の改善のためにポリビニルアルコール、ポ
リビニルブチラール、アクリル系モノマーまたはポリマ
ーなどのバインダー；ステアリン酸マグネシウム、ポリ
エチレングリコールなどの潤滑剤が粉末に添加される。
特に流動性が重要視される操作として、乾式プレス成形
方法における金型への粉末充填、溶射皮膜形成方法にお
ける溶射ガンへの粉末供給を挙げることができる。
【０００３】しかし、粉末は微細なほど流動性が悪くな
るので、通常、ベース粉末のままでなく、噴霧乾燥法、
転動造粒法、流動造粒法、撹拌造粒法などにより５〜２
００μｍの大きさに造粒し、安定供給可能な粒度に分級
調整して使用されている。
るので、通常、ベース粉末のままでなく、噴霧乾燥法、
転動造粒法、流動造粒法、撹拌造粒法などにより５〜２
００μｍの大きさに造粒し、安定供給可能な粒度に分級
調整して使用されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、造粒し分級調
整するだけでは、テ−ブルフィ−ダ−などの粉末供給装
置の性能、精度および粉末材料を搬送するパウダ−チュ
−ブの径や長さにより、粉末の送給が困難になることが
ある。例えば、溶射皮膜を形成させる場合、このように
造粒して分級しただけの粉末は軟らかいので、内径２ｍ
ｍ以下の供給チューブ内で搬送ガスによって壊れ、生成
した微粉同士や微粉と該チューブの開口部との摩擦によ
って発生する静電気の影響を受け、粉末がチュ−ブ内で
付着滞積し、閉塞現象や供給不良を生じる。この現象
は、粉末が微細なほど激しい。
整するだけでは、テ−ブルフィ−ダ−などの粉末供給装
置の性能、精度および粉末材料を搬送するパウダ−チュ
−ブの径や長さにより、粉末の送給が困難になることが
ある。例えば、溶射皮膜を形成させる場合、このように
造粒して分級しただけの粉末は軟らかいので、内径２ｍ
ｍ以下の供給チューブ内で搬送ガスによって壊れ、生成
した微粉同士や微粉と該チューブの開口部との摩擦によ
って発生する静電気の影響を受け、粉末がチュ−ブ内で
付着滞積し、閉塞現象や供給不良を生じる。この現象
は、粉末が微細なほど激しい。
【０００５】また、前記の有機系バインダ−や、潤滑剤
は、ジルコニアよりも静電気を帯びやすく、これらが添
加された造粒粉末をプレス成形によって成形する場合、
粉末と装置やチューブとの摩擦により静電気が発生し、
同様に付着滞積、閉塞現象、供給不良などの現象を生じ
る。この種の造粒粉末を溶射に使用する場合も同様の現
象を生じ、ガスフレーム溶射のように搬送ガス量が多い
場合特に著しい。
は、ジルコニアよりも静電気を帯びやすく、これらが添
加された造粒粉末をプレス成形によって成形する場合、
粉末と装置やチューブとの摩擦により静電気が発生し、
同様に付着滞積、閉塞現象、供給不良などの現象を生じ
る。この種の造粒粉末を溶射に使用する場合も同様の現
象を生じ、ガスフレーム溶射のように搬送ガス量が多い
場合特に著しい。
【０００６】この静電気が主因となって、粉末供給がス
ムーズに行われないと、プレス成形では、粉末供給フィ
−ダ−内や金型入口部分で、さらに金型形状が複雑な場
合は金型内部などで、粉末の滞積が起こり、供給不良や
閉塞現象を起こし、金型内に粉末が最密充填されず、均
質なかつ高密度の成形体を再現性よく得ることができな
い。例えば、機械式の粉末連続成形プレスでは、成形体
に密度の不均一な部分が発生し、均質な成形体を再現性
よく得ることができない。また、溶射皮膜形成において
も、溶射層の粒界、結晶粒および気孔から構成されてい
る積層が不均質になったり、かつ１回当たりの皮膜厚み
が不均一になる。
ムーズに行われないと、プレス成形では、粉末供給フィ
−ダ−内や金型入口部分で、さらに金型形状が複雑な場
合は金型内部などで、粉末の滞積が起こり、供給不良や
閉塞現象を起こし、金型内に粉末が最密充填されず、均
質なかつ高密度の成形体を再現性よく得ることができな
い。例えば、機械式の粉末連続成形プレスでは、成形体
に密度の不均一な部分が発生し、均質な成形体を再現性
よく得ることができない。また、溶射皮膜形成において
も、溶射層の粒界、結晶粒および気孔から構成されてい
る積層が不均質になったり、かつ１回当たりの皮膜厚み
が不均一になる。
【０００７】このような現象が生じると、製品の耐熱
性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに悪影響が出て
くる。
性、硬度、耐摩耗性、強度、耐食性などに悪影響が出て
くる。
【０００８】静電気については、そのほか、ジルコニア
スラリーを噴霧乾燥法などによって乾燥する際に乾燥粉
の表面に静電気が発生し、それによって乾燥粉の回収や
容器への充填の際に異物が混入するなどの問題もある。
スラリーを噴霧乾燥法などによって乾燥する際に乾燥粉
の表面に静電気が発生し、それによって乾燥粉の回収や
容器への充填の際に異物が混入するなどの問題もある。
【０００９】本発明は、これらの問題の解決された、す
なわち、乾式プレス成形、溶射皮膜形成、スラリー乾燥
など粉末を移動させる際に静電気の影響を受けず、付
着、滞積、閉塞、供給不良などの現象を発生させること
のない、流動性に優れたジルコニア粉末の提供を目的と
する。
なわち、乾式プレス成形、溶射皮膜形成、スラリー乾燥
など粉末を移動させる際に静電気の影響を受けず、付
着、滞積、閉塞、供給不良などの現象を発生させること
のない、流動性に優れたジルコニア粉末の提供を目的と
する。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、ジルコニア粉
末と該ジルコニア粉末に対して０．０５〜５ｗｔ％の帯
電防止剤とからなるジルコニア粉末組成物、を要旨とす
るものである。
末と該ジルコニア粉末に対して０．０５〜５ｗｔ％の帯
電防止剤とからなるジルコニア粉末組成物、を要旨とす
るものである。
【００１１】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１２】ジルコニア粉末組成物中のジルコニア粉末
に対する帯電防止剤の量が０．０５ｗｔ％に満たない
と、静電気の発生を抑制する効果が不十分であって流動
性が悪く付着、滞積、閉塞、供給不良などの現象を生じ
るおそれがあり；いっぽう、５ｗｔ％をこえると、脱脂
などの負担が大きくなり、また、帯電防止剤の吸湿性に
より顆粒中の水分が多くなってチューブや容器に付着し
やすくなり、とくに焼結体用として使用する場合は成形
の際離型性が悪くなるとともに圧力が粉末層内部に伝達
されにくくなって顆粒間に空気が残り、これが焼結体に
そのまま残って欠陥となる。
に対する帯電防止剤の量が０．０５ｗｔ％に満たない
と、静電気の発生を抑制する効果が不十分であって流動
性が悪く付着、滞積、閉塞、供給不良などの現象を生じ
るおそれがあり；いっぽう、５ｗｔ％をこえると、脱脂
などの負担が大きくなり、また、帯電防止剤の吸湿性に
より顆粒中の水分が多くなってチューブや容器に付着し
やすくなり、とくに焼結体用として使用する場合は成形
の際離型性が悪くなるとともに圧力が粉末層内部に伝達
されにくくなって顆粒間に空気が残り、これが焼結体に
そのまま残って欠陥となる。
【００１３】ジルコニア粉末組成物を焼結体用として使
用する場合は、そのジルコニア粉末の結晶子径は、焼結
性や成形の際の保形性をよくするために８００Ａ以下で
あることが望ましい。
用する場合は、そのジルコニア粉末の結晶子径は、焼結
性や成形の際の保形性をよくするために８００Ａ以下で
あることが望ましい。
【００１４】このような条件を満足するジルコニア粉末
組成物は、中和共沈法、加水分解法、アルコキシド法な
どのジルコニア水和ゾルまたはジルコニアの製造法と噴
霧乾燥法、転動造粒法、流動造粒法、攪拌造粒法などの
造粒法との組み合わせによって製造することができる。
例えば、焼成によって安定化剤となるＭｇ、Ｃａなどの
アルカリ土類金属、Ｙ、Ｃｅなどの希土類元素などの化
合物を含むジルコニア水和ゾルを乾燥してゲルをえ、６
００〜１２００℃で仮焼し、湿式で粉砕してスラリーを
え（焼結体用の粉末組成物の製造の場合は、焼結性や成
形の際の保形性をよくするために平均粒径が１μｍ以下
となるまで粉砕するのがよい）、５００〜２５００ｃｐ
に粘度調整し、帯電防止剤をそれが０．０５〜５ｗｔ％
となるように添加し、大気中で造粒したのち乾燥するか
乾燥したのち造粒することによって製造することができ
る。
組成物は、中和共沈法、加水分解法、アルコキシド法な
どのジルコニア水和ゾルまたはジルコニアの製造法と噴
霧乾燥法、転動造粒法、流動造粒法、攪拌造粒法などの
造粒法との組み合わせによって製造することができる。
例えば、焼成によって安定化剤となるＭｇ、Ｃａなどの
アルカリ土類金属、Ｙ、Ｃｅなどの希土類元素などの化
合物を含むジルコニア水和ゾルを乾燥してゲルをえ、６
００〜１２００℃で仮焼し、湿式で粉砕してスラリーを
え（焼結体用の粉末組成物の製造の場合は、焼結性や成
形の際の保形性をよくするために平均粒径が１μｍ以下
となるまで粉砕するのがよい）、５００〜２５００ｃｐ
に粘度調整し、帯電防止剤をそれが０．０５〜５ｗｔ％
となるように添加し、大気中で造粒したのち乾燥するか
乾燥したのち造粒することによって製造することができ
る。
【００１５】本発明の組成物の成分の帯電防止剤として
は、ジルコニア粉末が静電気を帯びるのを防ぐ性質を持
つものであればよく、たとえば、グリセリン、ソルビ−
トなどのアルコ−ル類；グリセリン脂肪酸エステル，ポ
リエチレングリコ−ル脂肪酸エステルなどのエステル
類；アルキルスルホン酸塩、Ｎ−アシルザルコネ−トな
どのアニオン界面活性剤；ポリオキシエチレン脂肪アル
コ−ルエ−テル、ポリオキシエチレンステアリン酸アミ
ドなどの非イオン界面活性剤；アルキルイミダゾリウム
ベタイン、β−アルキルアミノプロピオン酸塩などの両
性界面活性剤；ジメチルジアルキルアンモニウムクロリ
ド、アルキルトリメチルアンモニウムクロリドなどのカ
チオン界面活性剤；四級アンモニウム化合物；アミン類
などを挙げることができる。
は、ジルコニア粉末が静電気を帯びるのを防ぐ性質を持
つものであればよく、たとえば、グリセリン、ソルビ−
トなどのアルコ−ル類；グリセリン脂肪酸エステル，ポ
リエチレングリコ−ル脂肪酸エステルなどのエステル
類；アルキルスルホン酸塩、Ｎ−アシルザルコネ−トな
どのアニオン界面活性剤；ポリオキシエチレン脂肪アル
コ−ルエ−テル、ポリオキシエチレンステアリン酸アミ
ドなどの非イオン界面活性剤；アルキルイミダゾリウム
ベタイン、β−アルキルアミノプロピオン酸塩などの両
性界面活性剤；ジメチルジアルキルアンモニウムクロリ
ド、アルキルトリメチルアンモニウムクロリドなどのカ
チオン界面活性剤；四級アンモニウム化合物；アミン類
などを挙げることができる。
【００１６】ジルコニア粉末と帯電防止剤との配合は、
該帯電防止剤とジルコニア粉末とを混合機などで混合す
る；該帯電防止剤を水あるいは溶剤に溶解した液を混合
機などで噴霧器を用いてジルコニア粉末に吹き付けて塗
布し、塗布後に乾燥させる；該帯電防止剤をジルコニア
スラリ−に添加し、湿式混合後噴霧乾燥、流動乾燥など
によって乾燥する；帯電防止剤を水あるいは溶剤に溶解
した液にジルコニア粉末を浸した後に乾燥するなどの方
法によって行えばよい。
該帯電防止剤とジルコニア粉末とを混合機などで混合す
る；該帯電防止剤を水あるいは溶剤に溶解した液を混合
機などで噴霧器を用いてジルコニア粉末に吹き付けて塗
布し、塗布後に乾燥させる；該帯電防止剤をジルコニア
スラリ−に添加し、湿式混合後噴霧乾燥、流動乾燥など
によって乾燥する；帯電防止剤を水あるいは溶剤に溶解
した液にジルコニア粉末を浸した後に乾燥するなどの方
法によって行えばよい。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例により具体
的に説明する。
的に説明する。
【００１８】本発明はこれらの実施例により限定される
ものではない。
ものではない。
【００１９】実施例１ ＺｒＯ２換算濃度５０ｇ／ｌのオキシ塩化ジルコニウム
水溶液に酸化イットリウムをＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合
計に対するＹ２Ｏ３換算で５ｗｔ％になるように添加
し、加水分解し、水和ジルコニアゾルを得た。このゾル
を乾燥してゲル粉末をえ、大気雰囲気下で電気炉により
８５０℃、保持時間２時間の条件で仮焼してジルコニア
粉末をえ、Ａｌ２Ｏ３（住友化学工業社製 ＡＫＰ−３
０）を該ジルコニア粉末に対して１ｗｔ％添加し、ボー
ルミルにより湿式粉砕し、平均粒径０．７μｍの粉末を
含むスラリーとし、２ｗｔ％アンモニア水によって１５
００ｃｐに粘度調整し、帯電防止剤（非イオン系界面活
性剤 サンノプコ社製 ノプコスタットＨＳ）を上記ジ
ルコニア粉末に対して１ｗｔ％添加し、１５０℃の熱風
中に噴霧乾燥して結晶子径２７０Ａ、平均粒径５８μｍ
の球状のジルコニア粉末組成物を得た。
水溶液に酸化イットリウムをＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合
計に対するＹ２Ｏ３換算で５ｗｔ％になるように添加
し、加水分解し、水和ジルコニアゾルを得た。このゾル
を乾燥してゲル粉末をえ、大気雰囲気下で電気炉により
８５０℃、保持時間２時間の条件で仮焼してジルコニア
粉末をえ、Ａｌ２Ｏ３（住友化学工業社製 ＡＫＰ−３
０）を該ジルコニア粉末に対して１ｗｔ％添加し、ボー
ルミルにより湿式粉砕し、平均粒径０．７μｍの粉末を
含むスラリーとし、２ｗｔ％アンモニア水によって１５
００ｃｐに粘度調整し、帯電防止剤（非イオン系界面活
性剤 サンノプコ社製 ノプコスタットＨＳ）を上記ジ
ルコニア粉末に対して１ｗｔ％添加し、１５０℃の熱風
中に噴霧乾燥して結晶子径２７０Ａ、平均粒径５８μｍ
の球状のジルコニア粉末組成物を得た。
【００２０】実施例２ ゲル粉末の仮焼温度を１１００℃とするほかは実施例１
と同じ条件にしてジルコニア粉末をえ、振動ボールミル
により湿式粉砕し、平均粒径０．８μｍのスラリーと
し、アクリル系バインダー（第一工業製薬社製 セラモ
ＰＢ７２）を上記ジルコニア粉末に対して３ｗｔ％加
え、増粘剤（サンノプコ社製 Ａ−８０４）により２０
００ｃｐに粘度調整し、帯電防止剤としてアニオン界面
活性剤（サンノプコ社製 ノプコサントＲＦＡ）を該ジ
ルコニア粉末に対して０．１ｗｔ％添加し、１８０℃の
熱風中に噴霧乾燥して結晶子径３９０Ａ、平均粒径５５
μｍの球状のジルコニア粉末組成物を得た。
と同じ条件にしてジルコニア粉末をえ、振動ボールミル
により湿式粉砕し、平均粒径０．８μｍのスラリーと
し、アクリル系バインダー（第一工業製薬社製 セラモ
ＰＢ７２）を上記ジルコニア粉末に対して３ｗｔ％加
え、増粘剤（サンノプコ社製 Ａ−８０４）により２０
００ｃｐに粘度調整し、帯電防止剤としてアニオン界面
活性剤（サンノプコ社製 ノプコサントＲＦＡ）を該ジ
ルコニア粉末に対して０．１ｗｔ％添加し、１８０℃の
熱風中に噴霧乾燥して結晶子径３９０Ａ、平均粒径５５
μｍの球状のジルコニア粉末組成物を得た。
【００２１】実施例３ 酸化イットリウムをＺｒＯ２とＹ２Ｏ３との合計に対す
るＹ２Ｏ３換算で１３．５ｗｔ％になるように添加する
ほかは実施例１と同じ条件にしてジルコニア粉末をえ、
振動ボールミルにより湿式粉砕し、平均粒径０．６μｍ
のスラリーとし、ポリビニルアルコール（けん化度８
８、重合度５００）を該ジルコニア粉末に対して３ｗｔ
％加え、１７０℃の熱風中に噴霧乾燥して結晶子２３０
Ａ、平均粒径５０μｍの球状造粒粉末をえ、帯電防止剤
として上記ジルコニア粉末に対して２ｗｔ％のプロピレ
ングリコールをエタノールで１０容量倍に希釈し、混合
機内で噴霧して塗布し、５０℃で乾燥させて球状のジル
コニア粉末組成物を得た。
るＹ２Ｏ３換算で１３．５ｗｔ％になるように添加する
ほかは実施例１と同じ条件にしてジルコニア粉末をえ、
振動ボールミルにより湿式粉砕し、平均粒径０．６μｍ
のスラリーとし、ポリビニルアルコール（けん化度８
８、重合度５００）を該ジルコニア粉末に対して３ｗｔ
％加え、１７０℃の熱風中に噴霧乾燥して結晶子２３０
Ａ、平均粒径５０μｍの球状造粒粉末をえ、帯電防止剤
として上記ジルコニア粉末に対して２ｗｔ％のプロピレ
ングリコールをエタノールで１０容量倍に希釈し、混合
機内で噴霧して塗布し、５０℃で乾燥させて球状のジル
コニア粉末組成物を得た。
【００２２】比較例１ Ａｌ２Ｏ３および帯電防止剤の使用を省略するほかは、
実施例１と同じ条件で実施して、結晶子径２７０Ａ、平
均粒径５８μｍの球状のジルコニア粉末組成物を得た。
実施例１と同じ条件で実施して、結晶子径２７０Ａ、平
均粒径５８μｍの球状のジルコニア粉末組成物を得た。
【００２３】比較例２ 帯電防止剤の使用を省略するほかは、実施例２と同じ条
件で実施して、結晶子径３００Ａ、平均粒径５４μｍの
球状のジルコニア粉末組成物を得た。
件で実施して、結晶子径３００Ａ、平均粒径５４μｍの
球状のジルコニア粉末組成物を得た。
【００２４】以上の各例で得られたジルコニア粉末組成
物の流動性を表１に、プレス成形体および焼結体の特性
を表２に、溶射試験の結果を表３に示す。
物の流動性を表１に、プレス成形体および焼結体の特性
を表２に、溶射試験の結果を表３に示す。
【００２５】流動性は、内径２ｍｍのガラスロ−トを用
いて粉末１００ｃｃの繰り返しの流れ性（所要時間）お
よび流れ性１回目測定終了後のガラスロ−トへの粉末付
着量によって評価した。
いて粉末１００ｃｃの繰り返しの流れ性（所要時間）お
よび流れ性１回目測定終了後のガラスロ−トへの粉末付
着量によって評価した。
【００２６】プレス成形体の評価は、機械式ウィズドロ
アル型粉末成形プレス（金型サイズ縦４ｍｍ×横６ｍｍ
×深さ３０ｍｍ）を用いて加圧３ｔｏｎで成形して行な
った。連続プレス成形を５０ショット行い、得られた成
形体の離型性を確認し（○：問題なし、△：金型に若干
付着が認められる、×：金型に付着する）、その密度を
測定した。各成形体を１５００℃で焼結して得られた焼
結体の密度をアルキメデス法によって測定した。
アル型粉末成形プレス（金型サイズ縦４ｍｍ×横６ｍｍ
×深さ３０ｍｍ）を用いて加圧３ｔｏｎで成形して行な
った。連続プレス成形を５０ショット行い、得られた成
形体の離型性を確認し（○：問題なし、△：金型に若干
付着が認められる、×：金型に付着する）、その密度を
測定した。各成形体を１５００℃で焼結して得られた焼
結体の密度をアルキメデス法によって測定した。
【００２７】溶射は、プラズマ溶射により５０ｍｍ×６
０ｍｍ×５ｍｍ厚さのブラスト処理されたＳＵＳ３０４
試験片に皮膜厚さ２００μｍを目標にして行なった（溶
射機ＭＥＴＣＯ社、プラズマガスＡｒ／Ｈ２）。皮膜の
密着性は、溶射皮膜断面を顕微鏡で観察した（◎：厚み
が均一であり気孔がごく少ない、○：厚みが均一であり
気孔が少ない、△：厚みが不均一であり気孔が少ない、
−：観察できない）。皮膜の硬度は、マイクロビッカ−
ス硬度計により、試験荷重２００ｇ、負荷時間１０秒の
条件で測定した。さらに、ＪＩＳ Ｈ ８６６６のセラ
ミックス溶射試験方法およびＪＩＳ Ｈ ８３０４の品
質規格による熱衝撃試験によって９００℃に加熱し、水
中に投じて冷却するという操作を繰り返すことによる耐
熱衝撃性を測定した（○：まったく剥離しない、△：５
〜１０回で剥離した、−：試験ができない）。
０ｍｍ×５ｍｍ厚さのブラスト処理されたＳＵＳ３０４
試験片に皮膜厚さ２００μｍを目標にして行なった（溶
射機ＭＥＴＣＯ社、プラズマガスＡｒ／Ｈ２）。皮膜の
密着性は、溶射皮膜断面を顕微鏡で観察した（◎：厚み
が均一であり気孔がごく少ない、○：厚みが均一であり
気孔が少ない、△：厚みが不均一であり気孔が少ない、
−：観察できない）。皮膜の硬度は、マイクロビッカ−
ス硬度計により、試験荷重２００ｇ、負荷時間１０秒の
条件で測定した。さらに、ＪＩＳ Ｈ ８６６６のセラ
ミックス溶射試験方法およびＪＩＳ Ｈ ８３０４の品
質規格による熱衝撃試験によって９００℃に加熱し、水
中に投じて冷却するという操作を繰り返すことによる耐
熱衝撃性を測定した（○：まったく剥離しない、△：５
〜１０回で剥離した、−：試験ができない）。
【００２８】比較例１では、プレス成形において、２０
ショットくらいから粉末供給時に波打ち現象を生じ、均
一な成形体が得られなくなった。一方、皮膜形成では、
粉末供給開始後２〜３分で静電気が原因と思われる波打
ち現象を生じ、粉末の供給流量が変動し、５分以内でパ
ウダ−チュ−ブが閉塞し、均一な厚みの皮膜が得られな
かったが、皮膜については、気孔は多くなかった。熱衝
撃試験では、５回で皮膜の一部が剥離した比較例２で
は、プレス成形において、１０ショットくらいから粉末
供給時に波打ち現象を生じ、均一な成形体が得られなく
なった。また、皮膜形成では、粉末供給開始後すぐに静
電気が原因と思われるパウダ−チュ−ブでの閉塞現象を
生じ、粉末が全く供給されず、皮膜が形成されなかった
め皮膜の評価はできなかった。
ショットくらいから粉末供給時に波打ち現象を生じ、均
一な成形体が得られなくなった。一方、皮膜形成では、
粉末供給開始後２〜３分で静電気が原因と思われる波打
ち現象を生じ、粉末の供給流量が変動し、５分以内でパ
ウダ−チュ−ブが閉塞し、均一な厚みの皮膜が得られな
かったが、皮膜については、気孔は多くなかった。熱衝
撃試験では、５回で皮膜の一部が剥離した比較例２で
は、プレス成形において、１０ショットくらいから粉末
供給時に波打ち現象を生じ、均一な成形体が得られなく
なった。また、皮膜形成では、粉末供給開始後すぐに静
電気が原因と思われるパウダ−チュ−ブでの閉塞現象を
生じ、粉末が全く供給されず、皮膜が形成されなかった
め皮膜の評価はできなかった。
【００２９】 表１ 粉末の流動性 １回目 ２回目 ３回目 付着量 秒 秒 秒 ｇ 実施例 １ ５５．０ ５５．２ ５５．４ ０．４ ２ ５７．４ ５８．２ ５７．８ ０．５ ３ ５２．５ ５２．６ ５２．８ ０．２ 比較例 １ ５６．０ ６０．４ 閉塞 ２．５ ２ 閉塞 閉塞 閉塞 ９８ 表２ プレス成形体および焼結体特性 成 形 体 焼 結 体 密 度 離型性 密度 ｇ／ｃｍ３ ｇ／ｃｍ３ 実施例 １ ○ ３．０５±０．０３ ６．０２±０．０２ ２ ○ ３．０２±０．０３ ６．０２±０．０３ ３ ○ ２．９９±０．０３ ６．００±０．０２ 比較例 １ − ２．７５±０．３０ ５．７３±０．２５ ２ △ ２．５６±０．４５ ５．４５±０．５０
【００３０】
【００３１】
【発明の効果】以上の如く、本発明のジルコニア粉末組
成物は、従来のものと比較して、静電気に対する抑制効
果があり、そのため極めて流動性が安定している。従っ
て、溶射皮膜形成における内径２ｍｍ以下のパウダ−チ
ュ−ブを含めた粉末供給装置やプレス成形における内径
６ｍｍ以下の複雑な形状の金型内でも閉塞を起こすこと
がなく、単位時間当たりの供給量も安定している。
成物は、従来のものと比較して、静電気に対する抑制効
果があり、そのため極めて流動性が安定している。従っ
て、溶射皮膜形成における内径２ｍｍ以下のパウダ−チ
ュ−ブを含めた粉末供給装置やプレス成形における内径
６ｍｍ以下の複雑な形状の金型内でも閉塞を起こすこと
がなく、単位時間当たりの供給量も安定している。
【００３２】この粉末を使用することにより、機械式プ
レス成形などにおいても、均質かつ高密度のジルコニア
成形体を連続して得ることができ、ひいては耐熱性、硬
度、耐摩耗性、強度、耐食性などの面で優れた焼結体が
得られることとなる。
レス成形などにおいても、均質かつ高密度のジルコニア
成形体を連続して得ることができ、ひいては耐熱性、硬
度、耐摩耗性、強度、耐食性などの面で優れた焼結体が
得られることとなる。
【００３３】また、ジルコニアスラリ−に帯電防止剤を
添加することにより、このスラリ−を噴霧乾燥法などに
よって乾燥とともに造粒をする際や非顆粒粉末に添加す
ることによって造粒する際に、発生していた静電気も抑
制されるとともに、得られた粉末を製品として充填する
際に発生していた静電気も抑制される。
添加することにより、このスラリ−を噴霧乾燥法などに
よって乾燥とともに造粒をする際や非顆粒粉末に添加す
ることによって造粒する際に、発生していた静電気も抑
制されるとともに、得られた粉末を製品として充填する
際に発生していた静電気も抑制される。
【００３４】一方、溶射皮膜形成においても、均質であ
って付着効率の高い皮膜を得ることができるため、耐磨
耗性、耐熱性、断熱性などを必要とする箇所に溶射し、
皮膜を形成させることによって、従来の皮膜より、寿命
延長に優れたものを得ることが期待される。
って付着効率の高い皮膜を得ることができるため、耐磨
耗性、耐熱性、断熱性などを必要とする箇所に溶射し、
皮膜を形成させることによって、従来の皮膜より、寿命
延長に優れたものを得ることが期待される。
Claims (1)
- 【請求項１】ジルコニア粉末と該ジルコニア粉末に対し
て０．０５〜５ｗｔ％の帯電防止剤とからなる、ジルコ
ニア粉末組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16163392A JPH05330826A (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ジルコニア粉末組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16163392A JPH05330826A (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ジルコニア粉末組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05330826A true JPH05330826A (ja) | 1993-12-14 |
Family
ID=15738899
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16163392A Pending JPH05330826A (ja) | 1992-05-29 | 1992-05-29 | ジルコニア粉末組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05330826A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002332559A (ja) * | 2001-05-07 | 2002-11-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物溶射用粒子およびその製造方法、ならびに該粒子を用いた溶射部材および耐食性部材 |
| KR20180061385A (ko) * | 2016-09-08 | 2018-06-07 | (주)세원하드페이싱 | 고유동성 용사 분말 및 이의 제조 방법 |
| CN113859985A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-31 | 郑州中远防务材料有限公司 | 一种防止粉料输送管道堵塞的系统及方法 |
-
1992
- 1992-05-29 JP JP16163392A patent/JPH05330826A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002332559A (ja) * | 2001-05-07 | 2002-11-22 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 酸化物溶射用粒子およびその製造方法、ならびに該粒子を用いた溶射部材および耐食性部材 |
| JP4650598B2 (ja) * | 2001-05-07 | 2011-03-16 | 信越化学工業株式会社 | 半導体製造装置用酸化物溶射用粒子およびその製造方法、ならびに半導体製造装置用部材 |
| KR20180061385A (ko) * | 2016-09-08 | 2018-06-07 | (주)세원하드페이싱 | 고유동성 용사 분말 및 이의 제조 방법 |
| JP2019512611A (ja) * | 2016-09-08 | 2019-05-16 | セウォン ハードフェイシング カンパニー リミテッドＳｅｗｏｎ Ｈａｒｄ Ｆａｃｉｎｇ Ｃｏ．，Ｌｔｄ． | 高流動性溶射粉末及びその製造方法 |
| CN113859985A (zh) * | 2021-09-28 | 2021-12-31 | 郑州中远防务材料有限公司 | 一种防止粉料输送管道堵塞的系统及方法 |
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