JPH0532867A - エポキシ樹脂組成物 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物Info
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- JPH0532867A JPH0532867A JP18998091A JP18998091A JPH0532867A JP H0532867 A JPH0532867 A JP H0532867A JP 18998091 A JP18998091 A JP 18998091A JP 18998091 A JP18998091 A JP 18998091A JP H0532867 A JPH0532867 A JP H0532867A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 大粒子と小粒子とを組み合わせた充填材を用
いたエポキシ樹脂組成物の成形時の樹脂の流動性を向上
させる。 【構成】 アミノシラン系カップリング剤により表面
処理が施されたセラミックの大粒子と、平均粒径が前記
の大粒子の１／８以下であって、且つ 5μｍ以下であ
る、エポキシシラン系カップリング剤により表面処理が
施されたセラミックの小粒子とを、前記の小粒子の重量
が前記の大粒子の重量の２／５以下となる割合で含む複
合粒子を充填材として用いる。表面処理が施されてい
ない即ち造粒されたセラミックの小粒子を用いること以
外はと同一構成。大粒子の表面処理がエポキシシラ
ン系カップリング剤により施され、小粒子の表面処理が
アミノシラン系カップリング剤により施されていること
以外はと同一構成。
いたエポキシ樹脂組成物の成形時の樹脂の流動性を向上
させる。 【構成】 アミノシラン系カップリング剤により表面
処理が施されたセラミックの大粒子と、平均粒径が前記
の大粒子の１／８以下であって、且つ 5μｍ以下であ
る、エポキシシラン系カップリング剤により表面処理が
施されたセラミックの小粒子とを、前記の小粒子の重量
が前記の大粒子の重量の２／５以下となる割合で含む複
合粒子を充填材として用いる。表面処理が施されてい
ない即ち造粒されたセラミックの小粒子を用いること以
外はと同一構成。大粒子の表面処理がエポキシシラ
ン系カップリング剤により施され、小粒子の表面処理が
アミノシラン系カップリング剤により施されていること
以外はと同一構成。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、エポキシ樹脂組成物に
関し、更に詳しくは成形材料として用いられる充填材入
りエポキシ樹脂組成物に関する。
関し、更に詳しくは成形材料として用いられる充填材入
りエポキシ樹脂組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体封止用のエポキシ樹脂組成
物の分野では、半導体装置の信頼性を向上させるために
硬化した樹脂組成物と半導体チップの熱膨張係数の差を
なくすことが求められており、そのために熱膨張係数の
小さい硬化物が得られるエポキシ樹脂組成物が求められ
ている。このようなエポキシ樹脂組成物とするために
は、熱膨張係数が樹脂に比べて小さい充填材を多量に充
填することが効果的であり、この充填材の高充填化の実
現のために充填材として大粒子と小粒子とを組み合わせ
て使用することが検討されている。しかし、この場合の
小粒子は微粒子であるため、小粒子間で凝集が生じやす
く、凝集が生じると成形時の樹脂の流動性が低下すると
いう問題があった。
物の分野では、半導体装置の信頼性を向上させるために
硬化した樹脂組成物と半導体チップの熱膨張係数の差を
なくすことが求められており、そのために熱膨張係数の
小さい硬化物が得られるエポキシ樹脂組成物が求められ
ている。このようなエポキシ樹脂組成物とするために
は、熱膨張係数が樹脂に比べて小さい充填材を多量に充
填することが効果的であり、この充填材の高充填化の実
現のために充填材として大粒子と小粒子とを組み合わせ
て使用することが検討されている。しかし、この場合の
小粒子は微粒子であるため、小粒子間で凝集が生じやす
く、凝集が生じると成形時の樹脂の流動性が低下すると
いう問題があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は大粒子
と小粒子とを組み合わせた充填材を用いたエポキシ樹脂
組成物の成形時の樹脂の流動性を向上させることにあ
る。
と小粒子とを組み合わせた充填材を用いたエポキシ樹脂
組成物の成形時の樹脂の流動性を向上させることにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】第１の発明は、エポキシ
樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び充填材とからなるエポキ
シ樹脂組成物において、アミノシラン系カップリング剤
により表面処理が施されたセラミックの大粒子と、平均
粒径が前記のセラミックの大粒子の平均粒径の１／８以
下であって、且つ 5μｍ以下である、エポキシシラン系
カップリング剤により表面処理が施されたセラミックの
小粒子とを、前記の小粒子の重量が前記の大粒子の重量
の２／５以下となる割合で含む複合粒子を充填材として
用いることを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。
樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び充填材とからなるエポキ
シ樹脂組成物において、アミノシラン系カップリング剤
により表面処理が施されたセラミックの大粒子と、平均
粒径が前記のセラミックの大粒子の平均粒径の１／８以
下であって、且つ 5μｍ以下である、エポキシシラン系
カップリング剤により表面処理が施されたセラミックの
小粒子とを、前記の小粒子の重量が前記の大粒子の重量
の２／５以下となる割合で含む複合粒子を充填材として
用いることを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。
【０００５】第２の発明は第１の発明の表面処理が施さ
れたセラミックの小粒子の代わりに造粒された小粒子を
用いること以外は第１の発明と同一のエポキシ樹脂組成
物である。
れたセラミックの小粒子の代わりに造粒された小粒子を
用いること以外は第１の発明と同一のエポキシ樹脂組成
物である。
【０００６】第３の発明は、大粒子の表面処理がエポキ
シシラン系カップリング剤により施され、小粒子の表面
処理がアミノシラン系カップリング剤により施されてい
ること以外は第１の発明と同一のエポキシ樹脂組成物で
ある。
シシラン系カップリング剤により施され、小粒子の表面
処理がアミノシラン系カップリング剤により施されてい
ること以外は第１の発明と同一のエポキシ樹脂組成物で
ある。
【０００７】以下、この発明を詳しく説明する。本発明
で用いるエポキシ樹脂としてはビスフェノール型エポキ
シ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹
脂などがあるが、特に限定するものではない。本発明で
用いる硬化剤としてはフェノールノボラック、各種のア
ミンなどがあるが、特に限定するものではない。また本
発明で用いる硬化促進剤としてはホスフィン類、イミダ
ゾール類、３級アミン類などがあるが、特に限定するも
のではない。
で用いるエポキシ樹脂としてはビスフェノール型エポキ
シ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹
脂などがあるが、特に限定するものではない。本発明で
用いる硬化剤としてはフェノールノボラック、各種のア
ミンなどがあるが、特に限定するものではない。また本
発明で用いる硬化促進剤としてはホスフィン類、イミダ
ゾール類、３級アミン類などがあるが、特に限定するも
のではない。
【０００８】本発明で用いる充填材は大粒子と小粒子と
を組み合わせて構成され、大粒子、小粒子共に材質はセ
ラミックであるが、両者の材質は同一である必要はなく
どの材質にするかはエポキシ樹脂組成物の用途によって
適宜決定すればよい。本発明の充填材の材質がセラミッ
クであるのは、セラミックは耐熱性に優れ、熱膨張係数
が小さく、さらに各種の粒子径の粒子が容易に入手でき
るため充填材入りエポキシ樹脂組成物の充填材とするに
好適なためである。本発明で用いるセラミックとしては
シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化珪素、炭化珪素な
どが例示できる。
を組み合わせて構成され、大粒子、小粒子共に材質はセ
ラミックであるが、両者の材質は同一である必要はなく
どの材質にするかはエポキシ樹脂組成物の用途によって
適宜決定すればよい。本発明の充填材の材質がセラミッ
クであるのは、セラミックは耐熱性に優れ、熱膨張係数
が小さく、さらに各種の粒子径の粒子が容易に入手でき
るため充填材入りエポキシ樹脂組成物の充填材とするに
好適なためである。本発明で用いるセラミックとしては
シリカ、アルミナ、窒化アルミ、窒化珪素、炭化珪素な
どが例示できる。
【０００９】本発明のセラミックの大粒子については、
その粒径について特に限定はないが1〜 500μｍ程度の
粒径のものが適当であり、半導体封止の用途のエポキシ
樹脂組成物に使用する場合は粒径が 100μｍを越えると
金型の狭い隙間を通過出来ない問題が生じるので 100μ
ｍ以下であることが好ましい。
その粒径について特に限定はないが1〜 500μｍ程度の
粒径のものが適当であり、半導体封止の用途のエポキシ
樹脂組成物に使用する場合は粒径が 100μｍを越えると
金型の狭い隙間を通過出来ない問題が生じるので 100μ
ｍ以下であることが好ましい。
【００１０】そして、この大粒子に表面処理を施す目的
は、二つあり、第一の目的は表面処理によって小粒子が
大粒子表面へ付着した際の付着強度を向上させるためで
あり、第二の目的は小粒子の表面電荷と逆の帯電性を大
粒子の表面に形成させ、静電引力の作用で小粒子が大粒
子の表面に付着しやすくするためである。従って、大粒
子には必ず表面処理を施すことが本発明では重要である
が、小粒子は帯電性の観点から表面処理を施すかどうか
を選択すればよい。セラミックの粒子の表面には、一般
に水酸基が多く存在するため、負の帯電をしている。こ
の表面が負に帯電しているセラミックの粒子にアミノシ
ラン系カップリング剤による表面処理を施すと表面は正
の帯電に変わり、エポキシシラン系カップリング剤によ
る表面処理を施すと表面は負の帯電のままである。本発
明ではこの現象を利用して、大粒子にアミノシラン系カ
ップリング剤による表面処理を施して表面を正の帯電に
するときは、小粒子はエポキシシラン系カップリング剤
による表面処理を施すか、または表面処理を施さない即
ち造粒されたままの表面状態としその表面を負の帯電に
したものを用いるようにし、大粒子にエポキシシラン系
カップリング剤による表面処理を施して表面を負の帯電
にするときは、小粒子はアミノシラン系カップリング剤
による表面処理を施してその表面を正の帯電にしたもの
を用いるようにしている。従って、本発明でいう造粒さ
れたセラミックの小粒子とは、カップリング剤による表
面処理を施していないセラミックの小粒子のことであ
る。
は、二つあり、第一の目的は表面処理によって小粒子が
大粒子表面へ付着した際の付着強度を向上させるためで
あり、第二の目的は小粒子の表面電荷と逆の帯電性を大
粒子の表面に形成させ、静電引力の作用で小粒子が大粒
子の表面に付着しやすくするためである。従って、大粒
子には必ず表面処理を施すことが本発明では重要である
が、小粒子は帯電性の観点から表面処理を施すかどうか
を選択すればよい。セラミックの粒子の表面には、一般
に水酸基が多く存在するため、負の帯電をしている。こ
の表面が負に帯電しているセラミックの粒子にアミノシ
ラン系カップリング剤による表面処理を施すと表面は正
の帯電に変わり、エポキシシラン系カップリング剤によ
る表面処理を施すと表面は負の帯電のままである。本発
明ではこの現象を利用して、大粒子にアミノシラン系カ
ップリング剤による表面処理を施して表面を正の帯電に
するときは、小粒子はエポキシシラン系カップリング剤
による表面処理を施すか、または表面処理を施さない即
ち造粒されたままの表面状態としその表面を負の帯電に
したものを用いるようにし、大粒子にエポキシシラン系
カップリング剤による表面処理を施して表面を負の帯電
にするときは、小粒子はアミノシラン系カップリング剤
による表面処理を施してその表面を正の帯電にしたもの
を用いるようにしている。従って、本発明でいう造粒さ
れたセラミックの小粒子とは、カップリング剤による表
面処理を施していないセラミックの小粒子のことであ
る。
【００１１】本発明で用いるアミノシラン系カップリン
グ剤の例を挙げるとγ−アミノプロピルトリエトキシラ
ン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルメ
チルジメトキシラン等の１級アミンタイプやγ−（メチ
ル）アミノプロピルトリメトキシラン等の２級アミンタ
イプなどがあるが特に限定するものではない。
グ剤の例を挙げるとγ−アミノプロピルトリエトキシラ
ン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルトリメト
キシラン、γ−（２−アミノエチル）アミノプロピルメ
チルジメトキシラン等の１級アミンタイプやγ−（メチ
ル）アミノプロピルトリメトキシラン等の２級アミンタ
イプなどがあるが特に限定するものではない。
【００１２】本発明で用いるエポキシシラン系カップリ
ング剤の例を挙げるとγ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシラン
などがあるが特に限定するものではない。
ング剤の例を挙げるとγ−グリシドキシプロピルトリメ
トキシラン、γ−グリシドキシプロピルトリエトキシシ
ラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシラン
などがあるが特に限定するものではない。
【００１３】また、本発明におけるシリカの大粒子また
は小粒子に対するカップリング剤の添加量については特
に限定するものではないが、シリカ粒子 100重量部に対
して0.1〜1.5 重量部の添加量が好ましい。カップリン
グ剤による表面処理の方法についても特に限定はなく、
例を挙げると乾式噴霧法、湿式法、オートクレーブ法な
どの方法が挙げられる。
は小粒子に対するカップリング剤の添加量については特
に限定するものではないが、シリカ粒子 100重量部に対
して0.1〜1.5 重量部の添加量が好ましい。カップリン
グ剤による表面処理の方法についても特に限定はなく、
例を挙げると乾式噴霧法、湿式法、オートクレーブ法な
どの方法が挙げられる。
【００１４】本発明では、大粒子の表面に小粒子を付着
させることにより、小粒子間での凝集を防止しようとす
るものであり、大粒子の表面に小粒子が付着するために
は小粒子の粒径は大粒子の粒径より格段に小さいことが
必要であり、小粒子の平均粒径は大粒子の平均粒径の１
／８以下に限定される。併せて、この小粒子は粒径が小
さいほど大粒子の表面に確実に固定化されるので、その
平均粒径は 5μｍ以下に限定される。
させることにより、小粒子間での凝集を防止しようとす
るものであり、大粒子の表面に小粒子が付着するために
は小粒子の粒径は大粒子の粒径より格段に小さいことが
必要であり、小粒子の平均粒径は大粒子の平均粒径の１
／８以下に限定される。併せて、この小粒子は粒径が小
さいほど大粒子の表面に確実に固定化されるので、その
平均粒径は 5μｍ以下に限定される。
【００１５】本発明では大粒子と小粒子とを混合して複
合粒子とするが、小粒子を余りに多く配合した場合、大
粒子の表面に付着しない過剰な小粒子が生じ、この過剰
な小粒子は凝集しやすく、本発明の目的とする成型時の
樹脂の流動性の改良に悪影響を及ぼすので、小粒子の重
量は大粒子の重量の２／５以下の割合となるようにし
て、均一に混合して複合粒子とすることが重要である。
また、逆に大粒子に対する小粒子の割合が極端に少ない
と、エポキシ樹脂組成物において充填材の高充填化が実
現しないことになるので小粒子は重量で大粒子の１／２
０以上の割合となるようにすることが好ましい。
合粒子とするが、小粒子を余りに多く配合した場合、大
粒子の表面に付着しない過剰な小粒子が生じ、この過剰
な小粒子は凝集しやすく、本発明の目的とする成型時の
樹脂の流動性の改良に悪影響を及ぼすので、小粒子の重
量は大粒子の重量の２／５以下の割合となるようにし
て、均一に混合して複合粒子とすることが重要である。
また、逆に大粒子に対する小粒子の割合が極端に少ない
と、エポキシ樹脂組成物において充填材の高充填化が実
現しないことになるので小粒子は重量で大粒子の１／２
０以上の割合となるようにすることが好ましい。
【００１６】本発明において大粒子と小粒子とを混合す
る方法については特に限定はなく、コーティングによる
方法、湿式下でのカプセル化による方法、機械的混合法
などが例示できるが、工程が単純なことから機械的混合
法によるのが好ましい。この機械的混合方法としては、
自動乳鉢による乾式単純混合法、メカノミルによる乾式
コーティング法、強力な衝撃力を利用した高速気流中衝
撃法、強力な剪断力と熱エネルギーとを利用した機械化
学的表面融合法などがあるが、それらの中では高速気流
中衝撃法および機械化学的表面融合法の２つの方法が、
大粒子の表面に小粒子を強固に付着できるので好まし
い。
る方法については特に限定はなく、コーティングによる
方法、湿式下でのカプセル化による方法、機械的混合法
などが例示できるが、工程が単純なことから機械的混合
法によるのが好ましい。この機械的混合方法としては、
自動乳鉢による乾式単純混合法、メカノミルによる乾式
コーティング法、強力な衝撃力を利用した高速気流中衝
撃法、強力な剪断力と熱エネルギーとを利用した機械化
学的表面融合法などがあるが、それらの中では高速気流
中衝撃法および機械化学的表面融合法の２つの方法が、
大粒子の表面に小粒子を強固に付着できるので好まし
い。
【００１７】本発明のエポキシ樹脂組成物におけるエポ
キシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び充填材の配合割合に
ついては、従来行われている配合割合で差支えないが、
本発明は充填材の高充填化を狙っているので、充填材は
重量でエポキシ樹脂組成物全体の70〜90％の割合で配合
されていることが好ましい。従ってエポキシ樹脂組成物
全体の重量の10〜30％がエポキシ樹脂、硬化剤及び硬化
促進剤の合計量となることが好ましいが、その中でのエ
ポキシ樹脂と硬化剤の配合比率はほぼ当量関係で配合す
るのが好ましく、硬化促進剤については反応速度の点か
ら鑑み必要な量だけ添加すればよい。また、本発明のエ
ポキシ樹脂組成物には必要に応じて、難燃剤や離型剤な
どが添加されていてもよい。
キシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び充填材の配合割合に
ついては、従来行われている配合割合で差支えないが、
本発明は充填材の高充填化を狙っているので、充填材は
重量でエポキシ樹脂組成物全体の70〜90％の割合で配合
されていることが好ましい。従ってエポキシ樹脂組成物
全体の重量の10〜30％がエポキシ樹脂、硬化剤及び硬化
促進剤の合計量となることが好ましいが、その中でのエ
ポキシ樹脂と硬化剤の配合比率はほぼ当量関係で配合す
るのが好ましく、硬化促進剤については反応速度の点か
ら鑑み必要な量だけ添加すればよい。また、本発明のエ
ポキシ樹脂組成物には必要に応じて、難燃剤や離型剤な
どが添加されていてもよい。
【００１８】
【作用】本発明において、大粒子に表面処理を施すこと
は、表面処理によって小粒子が大粒子表面へ付着した際
の付着強度を向上させる働きをすると共に付着させる小
粒子の表面電荷と逆の帯電性を大粒子の表面に形成さ
せ、静電引力の作用で小粒子が大粒子の表面に付着しや
すくする働きをする。このようにして小粒子を大粒子の
表面に強固に付着させることは、小粒子間の凝集の防
止、さらにはエポキシ樹脂組成物の成型時の流動性の向
上の効果をもたらす。
は、表面処理によって小粒子が大粒子表面へ付着した際
の付着強度を向上させる働きをすると共に付着させる小
粒子の表面電荷と逆の帯電性を大粒子の表面に形成さ
せ、静電引力の作用で小粒子が大粒子の表面に付着しや
すくする働きをする。このようにして小粒子を大粒子の
表面に強固に付着させることは、小粒子間の凝集の防
止、さらにはエポキシ樹脂組成物の成型時の流動性の向
上の効果をもたらす。
【００１９】
（実施例１〜６及び比較例１〜６）大粒子としては、平
均粒径が55μｍのアルミナ粒子である昭和電工社製のAL
-15H、平均粒径が30μｍの溶融シリカである徳山曹達社
製のSE30を使用した。小粒子としては平均粒径が 0.9μ
ｍのシリカ粒子である徳山曹達社製のSE1 、平均粒径が
6μｍのシリカ粒子である東燃化学社製のSP5 または平
均粒径が 0.4μｍのアルミナ微粒子である昭和電工社製
のUA-5105 を用いた。
均粒径が55μｍのアルミナ粒子である昭和電工社製のAL
-15H、平均粒径が30μｍの溶融シリカである徳山曹達社
製のSE30を使用した。小粒子としては平均粒径が 0.9μ
ｍのシリカ粒子である徳山曹達社製のSE1 、平均粒径が
6μｍのシリカ粒子である東燃化学社製のSP5 または平
均粒径が 0.4μｍのアルミナ微粒子である昭和電工社製
のUA-5105 を用いた。
【００２０】そして、アミノシラン系カップリング剤と
してはγ−アミノプロピルトリエトキシランである信越
化学工業社製のKBE903を、エポキシシラン系カップリン
グ剤としてはγ−グリシドキシプロピルトリメトキシラ
ンである東レシリコーン社製のSH6040を使用し、前記の
大粒子と前記の小粒子に対して表１及び表２に示す組合
せ及び配合量に従って噴霧処理法でカップリング剤処理
を行い、さらに表１及び表２に示す組合せ及び配合量に
従って大粒子と小粒子とを配合した後、ホソカワミクロ
ン社製のメカノフュージョンシステム（登録商標）と呼
ばれる機械で1000rpm 、 5分間の条件で機械化学的表面
融合法による機械的混合を行い、大粒子と小粒子とを混
合した複合粒子を得た。
してはγ−アミノプロピルトリエトキシランである信越
化学工業社製のKBE903を、エポキシシラン系カップリン
グ剤としてはγ−グリシドキシプロピルトリメトキシラ
ンである東レシリコーン社製のSH6040を使用し、前記の
大粒子と前記の小粒子に対して表１及び表２に示す組合
せ及び配合量に従って噴霧処理法でカップリング剤処理
を行い、さらに表１及び表２に示す組合せ及び配合量に
従って大粒子と小粒子とを配合した後、ホソカワミクロ
ン社製のメカノフュージョンシステム（登録商標）と呼
ばれる機械で1000rpm 、 5分間の条件で機械化学的表面
融合法による機械的混合を行い、大粒子と小粒子とを混
合した複合粒子を得た。
【００２１】次に、上記で得られた複合粒子を充填剤と
して用い、充填剤 100重量部に対してエポキシ樹脂を17
重量部、硬化剤を 8重量部、硬化促進剤を 0.2重量部の
割合で配合してエポキシ樹脂組成物を得た。その際に、
エポキシ樹脂は住友化学社製のESCN-195を、硬化剤はフ
ェノールノボラック樹脂である荒川化学社製のタマノー
ル 752を、硬化促進剤は北興化学社製のトリフェニルホ
スフィンをそれぞれ用いた。
して用い、充填剤 100重量部に対してエポキシ樹脂を17
重量部、硬化剤を 8重量部、硬化促進剤を 0.2重量部の
割合で配合してエポキシ樹脂組成物を得た。その際に、
エポキシ樹脂は住友化学社製のESCN-195を、硬化剤はフ
ェノールノボラック樹脂である荒川化学社製のタマノー
ル 752を、硬化促進剤は北興化学社製のトリフェニルホ
スフィンをそれぞれ用いた。
【００２２】そして、得られたエポキシ樹脂組成物の成
型時の流動性について、スパイラルフローと溶融粘度を
測定して評価した。その結果を表１及び表２に示す。な
お、スパイラルフローはＥＭＭＩ規格に準じた金型を使
用し、成型温度170℃、型締め圧力70kg/cm2、注入圧力2
8kg/cm2の条件で測定した。この測定値は大きいほど流
動性が高いことを示している。また、溶融粘度は島津製
作所製のフローテスタを使用し、測定温度170℃、荷重1
0kgの条件で測定した。この測定値は小さいほど流動性
が高いことを示している。
型時の流動性について、スパイラルフローと溶融粘度を
測定して評価した。その結果を表１及び表２に示す。な
お、スパイラルフローはＥＭＭＩ規格に準じた金型を使
用し、成型温度170℃、型締め圧力70kg/cm2、注入圧力2
8kg/cm2の条件で測定した。この測定値は大きいほど流
動性が高いことを示している。また、溶融粘度は島津製
作所製のフローテスタを使用し、測定温度170℃、荷重1
0kgの条件で測定した。この測定値は小さいほど流動性
が高いことを示している。
【００２３】
【表１】
【００２４】
【表２】
【００２５】表１及び表２における、実施例１と比較例
１との比較及び実施例４と比較例１との比較から、大粒
子にアミノシラン系カップリング剤による表面処理を施
して表面を正の帯電とした場合、小粒子にエポキシシラ
ン系カップリング剤による表面処理を施した実施例１と
小粒子には表面処理を施さず即ち造粒されたままの表面
状態で用いた実施例４とは小粒子にアミノシラン系カッ
プリング剤による表面処理を施した比較例１より成型時
の流動性が向上していることがわかる。そして、大粒子
にエポキシシラン系カップリング剤による表面処理を施
して表面を負の帯電とした場合、小粒子にアミノシラン
系カップリング剤による表面処理を施した実施例３は実
施例１と同じ程度に良好な成型時の流動性を示してい
る。
１との比較及び実施例４と比較例１との比較から、大粒
子にアミノシラン系カップリング剤による表面処理を施
して表面を正の帯電とした場合、小粒子にエポキシシラ
ン系カップリング剤による表面処理を施した実施例１と
小粒子には表面処理を施さず即ち造粒されたままの表面
状態で用いた実施例４とは小粒子にアミノシラン系カッ
プリング剤による表面処理を施した比較例１より成型時
の流動性が向上していることがわかる。そして、大粒子
にエポキシシラン系カップリング剤による表面処理を施
して表面を負の帯電とした場合、小粒子にアミノシラン
系カップリング剤による表面処理を施した実施例３は実
施例１と同じ程度に良好な成型時の流動性を示してい
る。
【００２６】また、大粒子にエポキシシラン系カップリ
ング剤による表面処理を施して表面を負の帯電とした場
合、小粒子にアミノシラン系カップリング剤による表面
処理を施した実施例５及び６は小粒子には表面処理を施
さず即ち造粒されたままの表面状態で用いた比較例５及
び６よりそれぞれ成型時の流動性が向上していることが
わかる。
ング剤による表面処理を施して表面を負の帯電とした場
合、小粒子にアミノシラン系カップリング剤による表面
処理を施した実施例５及び６は小粒子には表面処理を施
さず即ち造粒されたままの表面状態で用いた比較例５及
び６よりそれぞれ成型時の流動性が向上していることが
わかる。
【００２７】また、小粒子の配合量を大粒子の１／３と
した実施例２は、小粒子の配合量を大粒子の１／９とし
た実施例１と比較すると、流動性は低下していることが
わかる。また、小粒子の配合量をさらに増して大粒子と
同量とした比較例２は実施例２よりさらに成型時の流動
性が低下していることがわかる。
した実施例２は、小粒子の配合量を大粒子の１／９とし
た実施例１と比較すると、流動性は低下していることが
わかる。また、小粒子の配合量をさらに増して大粒子と
同量とした比較例２は実施例２よりさらに成型時の流動
性が低下していることがわかる。
【００２８】そして、比較例３と比較例４は平均粒径が
6μｍと大きい粒径の粒子を小粒子として用いた例であ
り、成型時の流動性が低いことがわかる。
6μｍと大きい粒径の粒子を小粒子として用いた例であ
り、成型時の流動性が低いことがわかる。
【００２９】
【発明の効果】本発明の樹脂組成物は、大粒子と小粒子
とを組み合わせた充填材を用いたエポキシ樹脂組成物で
あって、成形時の樹脂の流動性が良好であり、従って成
型材料として用いたときに有用である。
とを組み合わせた充填材を用いたエポキシ樹脂組成物で
あって、成形時の樹脂の流動性が良好であり、従って成
型材料として用いたときに有用である。
Claims (3)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び
充填材とからなるエポキシ樹脂組成物において、アミノ
シラン系カップリング剤により表面処理が施されたセラ
ミックの大粒子と、平均粒径が前記のセラミックの大粒
子の平均粒径の１／８以下であって、且つ 5μｍ以下で
ある、エポキシシラン系カップリング剤により表面処理
が施されたセラミックの小粒子とを、前記の小粒子の重
量が前記の大粒子の重量の２／５以下となる割合で含む
複合粒子を充填材として用いることを特徴とするエポキ
シ樹脂組成物。 - 【請求項２】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び
充填材とからなるエポキシ樹脂組成物において、アミノ
シラン系カップリング剤により表面処理が施されたセラ
ミックの大粒子と、平均粒径が前記のセラミックの大粒
子の平均粒径の１／８以下であって、且つ 5μｍ以下で
ある、造粒されたセラミックの小粒子とを、前記の小粒
子の重量が前記の大粒子の重量の２／５以下となる割合
で含む複合粒子を充填材として用いることを特徴とする
エポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び
充填材とからなるエポキシ樹脂組成物において、エポキ
シシラン系カップリング剤により表面処理が施されたセ
ラミックの大粒子と、平均粒径が前記のセラミックの大
粒子の平均粒径の１／８以下であって、且つ 5μｍ以下
である、アミノシラン系カップリング剤により表面処理
が施されたセラミックの小粒子とを、前記の小粒子の重
量が前記の大粒子の重量の２／５以下となる割合で含む
複合粒子を充填材として用いることを特徴とするエポキ
シ樹脂組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18998091A JPH0532867A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | エポキシ樹脂組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18998091A JPH0532867A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | エポキシ樹脂組成物 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0532867A true JPH0532867A (ja) | 1993-02-09 |
Family
ID=16250394
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18998091A Pending JPH0532867A (ja) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | エポキシ樹脂組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0532867A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005002310A (ja) * | 2002-07-26 | 2005-01-06 | Denso Corp | 樹脂組成物およびそれを用いた点火コイル |
| JP2008248004A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 樹脂組成物添加用無機粉末及び樹脂組成物 |
| US20110065045A1 (en) * | 2009-09-16 | 2011-03-17 | Zai-Ming Qiu | Epoxy-functionalized perfluoropolyether polyurethanes |
| CN115093674A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-23 | 佛山萤鹤新材料有限公司 | 用于led封装的改性环氧树脂及其制备方法 |
-
1991
- 1991-07-30 JP JP18998091A patent/JPH0532867A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005002310A (ja) * | 2002-07-26 | 2005-01-06 | Denso Corp | 樹脂組成物およびそれを用いた点火コイル |
| JP2008248004A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Admatechs Co Ltd | 樹脂組成物添加用無機粉末及び樹脂組成物 |
| US20110065045A1 (en) * | 2009-09-16 | 2011-03-17 | Zai-Ming Qiu | Epoxy-functionalized perfluoropolyether polyurethanes |
| US8420281B2 (en) * | 2009-09-16 | 2013-04-16 | 3M Innovative Properties Company | Epoxy-functionalized perfluoropolyether polyurethanes |
| CN115093674A (zh) * | 2022-06-10 | 2022-09-23 | 佛山萤鹤新材料有限公司 | 用于led封装的改性环氧树脂及其制备方法 |
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