JPH05322870A - クロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
の分析に必要とされる各種の条件を、測定値の経時変化
に対応して自動的に決定する。 【構成】 データ解析部45は、検出器42からの測定
データを基に分離成分のピーク同定,定量計算等の解析
を行なう。実測の測定値,データ解析値,測定日時等
は、検体数の変遷等過去の経緯を示す指標に沿って記憶
部55に記憶される。条件決定部53は、この記憶され
たデータから測定値の経時変化を数値として算出し、経
時変化の数値を基にデータ解析条件を自動修正する。記
憶部55は有寿命部品の寿命管理指標の経時変化を数値
として記憶する。条件決定部53は、寿命管理指標の経
時変化を示す数値を変数として所定の寿命関数に従い有
寿命部品の寿命を予測する。また経時変化の数値が規定
外になると、予め定めた制御条件を自動修正する。
Description
り、さらに詳細には、データ解析,制御,保守等の条件
を過去の経緯を伴う経時変化を基に自動的に決定する機
能を備えたクロマトグラフ装置に関する。
は、例えば、特開平1−250060号公報に開示され
るように、データ解析に際して、希望する分離度を入力
すると、これに適合する分析条件を自動的に決定する条
件設定装置が提案されている。
分析条件と、これらの分析条件の下で複数種の試料成分
を分離,分析した分析結果データ(保持時間,ピークの
広がり,検出器応答性等)とを記憶しておき、新たな分
析を行なうに際して特定成分について希望する分離度が
入力されると、上記分析結果データを記憶装置から呼び
出して一定の演算を行なうことにより、上記希望する分
離度に適応した特定成分の分析条件を選定する方式が採
用されている。また、分析結果データについては、スプ
レシッドシートとして記憶して追加,修正が可能なよう
にしてある。
ラフ装置については、データ解析の測定結果が部品劣
化,カラム充填剤の差,溶離液のロット差等により経時
的に変化してしまうこともあるが、従来は、この経時変
化に対応してデータ解析条件や制御条件を自動的に修正
したり、或いは保守についていえば、有寿命部品の寿命
予測を自動的且つ精度良く行なう配慮についてはなされ
ていなかった。
と、最近では、グリコヘモグロビン分析においてピーク
同定する方法として、特定のピーク(主ピーク)の保持
時間から他のピーク(副ピーク)のタイムウィンドウを
計算する方式があるが(特願平3−23127号)、そ
の計算に使用される関数(データ解析条件)の各係数は
固定されたままであるため、計算で求めた保持時間が経
時変化の生じた実測の保持時間との間に許容以上の差が
生じる可能性があった。
明する。
析時間やある分析回数を目安にして行なっているが、こ
の方式からは正確な寿命予測を期待できない。
断するための指標を測定し、ある閾値を越えた時に自動
的にアラームを発生するものが提案されている。例え
ば、カラム交換をなんらかの寿命指標を基に行なう例に
挙げると、準備運転中にカラム圧力を測定し、上限値を
越えた時にアラームを発生し、カラム交換を操作者に促
している。
の原因で突発的にカラム圧力が上昇する場合(例えば送
液配管系の不具合等によって寿命指標が乱された場合)
には対処できない。そのほか、検出器のランプの寿命指
標をランプ強度とした場合、突然ランプ強度が低下した
時は検出器のセルが汚れたことが原因となる場合もあ
り、このような場合にも寿命の誤認が生じる可能性があ
る。
の一例について説明する。
規定範囲を外れた場合に正常な分析不能と判断し、未知
試料分析に移行しないような技術も提案されているが、
正常分析不能とするには早計な場合もあり得る。
間が規定範囲を外れたとしても、カラムが寿命に至って
いない場合には、溶離液の送液制御を僅かに変更するこ
とで対策できることもある。
的は、データ解析,保守,制御等の分析に必要とされる
各種の条件を、測定値の経時変化に対応して自動的に、
且つより正確な判断を伴って決定できる機能を備えたク
ロマトグラフ装置を提供することにある。
に、基本的には次のような課題解決手段を提案する。
の条件を正確な判断を伴って自動的に決定することを意
図し、その要旨は、クロマトグラフの測定データを基に
分離成分のピーク同定,定量計算等のデータ解析を行な
うデータ処理系を備えたクロマトグラフ装置において、
一種又は複数種の測定値,これに関係するデータ解析
値,それらを求めた日時等の情報を時間,検体数の変遷
等の少なくとも一つの過去の経緯を示す指標に沿って順
次記憶する記憶手段と、記憶された前記情報から前記測
定値の経時変化を数値として算出し、この経時変化の数
値を基に必要なデータ解析条件を自動修正する演算手段
とを備えたことにある。
を正確な判断を伴って自動的に決定することを意図し、
その要旨は、クロマトグラフの有寿命部品の寿命管理指
標の経時変化を数値として記憶する手段と、この寿命管
理指標の経時変化を示す数値を変数として予め定めた寿
命関数に従い有寿命部品の寿命を予測する演算手段とを
備えたことにある。
を正確な判断を伴って自動的に決定することを意図し、
その要旨は、クロマトグラフ装置において、一種又は複
数種の測定値の経時変化を数値として記憶する手段と、
この経時変化の数値が規定外になると、予め定めたクロ
マトグラフ制御条件を自動修正する演算手段とを備えた
ことにある。
析値,それらを求めた日時等の情報を時間や検体数の変
遷等の過去の経緯の指標に沿って順次記憶していくと、
測定値とこれに関係するデータ解析値(計算値)とを比
較することで、その測定値の経時変化を追跡していくこ
とができる。この経時変化を数値として算出し、データ
解析条件のうち、経時変化に対応して修正が必要な要素
を経時変化の数値(例えば、平均値)に対応して補正す
れば、データ解析(例えばピーク同定等)が測定値の経
時変化に柔軟に対応して解析の正確さが増す。
(例えば、カラムの場合にはカラム圧力,検出器のラン
プの場合にはランプ強度)の経時変化を数値として記憶
することで、その寿命管理指標の変化を追跡することが
可能となる。そして、寿命管理指標を変数とする寿命関
数(例えば、実施例で述べるような微分係数法,解析関
数法,パターン関数法)を成立させれば、寿命に至る前
に有寿命部品の将来の寿命予測を自動的に行ない、操作
者に正しい部品交換時期を知らせることができる。
指標がその予測時期の前に規定以下になると、これがそ
の他の原因により寿命管理指標が乱されたものと推測す
ることができ、真の寿命か否かを操作者に確認すること
を知らせることができ、判定誤認を防止できる。
ム劣化が生じると、ピークの保持時間が経時変化する。
この経時変化を記憶していくことで、測定値(ピーク保
持時間)が規定外となる経時変化時点がとらえられる。
この場合、部品交換を行なう前に、溶離液の制御条件で
あるポンプ流量、溶離液切換時間や溶離液の混合比を僅
かに変更することで、正常運転(ピーク保持時間を規定
範囲に戻す)に復帰する場合もあり、その結果、カラム
が劣化しても、より長く使用することができる。
グロビン分析用の液体クロマトグラフ装置のシステム構
成図である。
ステップワイズ溶出を行なうために溶離液(A)48,
溶離液(B)49,溶離液(C)50をそれぞれ1.
9,1.0,0.4分間ずつ3.3分間サイクルで切り
換え送液する。
グロビン(Hb)の標準試料52を5μl吸引し、溶血希
釈し、カラム41への流路に送り込む。標準試料52は
溶離液(A)48と共に分離カラム41に送り込まれ、
含有成分が分離展開され、可視吸光度検出器42で検出
される。この検出データであるクロマトグラムはデータ
解析部(データ処理系)45の記憶部に記憶される。な
お、51は未知試料である。
ータ解析部45で実行するクロマトグラムからのピーク
同定について説明する。この同定法は、特定のピーク
(主ピーク)の保持時間から他のピーク(副ピーク)の
タイムウインドウを即時計算して、各ピークの同定を行
なう個々のクロマトグラムのための可変ウインドウ法で
ある。
を選別し、表1のタイムウインドウを用いて順次同定す
る。
は、次の(1)〜(6)のル−ルに従う。
る。
る。
とする。
る。
する。
する。
合でも、支障なく同定できる特長がある。Hb標準試料
52からは副なるピークであるl-A1cまたはFが分離検
出されないことがあるためこの方法が有効である。
述の手続きに従って同定を行なう。まずピーク面積の閾
値を越えるものを選別する。次にAOとAlcを前述の縮
小するタイムウインドウ法により同定する。分析条件決
定部53は血液の未知試料51のために許容幅をどちら
も±0.15に縮小させる。ここで残りのピークのウインド
ウをAlcの保持時間に基づき計算し、データ解析部45
に同定するよう命令する。
0.11の1次項の係数0.65及び0次項の係数−0.11は実験
により決定されたものであり、装置の機差、カラム及び
溶離液のロット差、部品劣化等の過去の経緯に伴う経時
変化に応じて多少修正した方が、この関数により求めた
計算による保持時間と実際の保持時間測定値との差を少
なくするので好ましい。これらの係数の修正方法につい
て説明する。なお、データ解析部45が実行するピーク
同定のためのデータ解析条件(タイムウィンドウ法の関
数)は、分析条件決定部53に設定,記憶され、また、
タイムウィンドウ法に用いるデータ解析条件(関数)の
係数修正は分析条件決定部53の演算手段により実行さ
れる。
る過去5回まで遡った標準試料52の測定されたAlcの
保持時間と、Fの測定された保持時間と、保持時間関数
(0.65t-0.11)により計算されたFの計算保持時間、そ
して測定値と計算値の差を、測定日時と共にまとめた情
報で、これらは経時変化記憶部55に納められる。
うに見え、計算値が測定値よりやや小さく得られている
ことがわかる。簡単な修正方法は、分析条件決定部53
が経時変化記憶部55から自動的に5回遡ったデータを
選択し、差の平均値を求め、そのシフトしている分を計
算式の0次項の係数に補正することである。この場合、
差の平均値+0.02を元の係数−0.11に加え、改めて係数
−0.09にすること、つまり0.65t-0.09にすることで修正
できる。
重み付けすることもできる。
ト分として求められ0.65t-0.10と修正される。
ているため過去に行なわれたカラム溶離液変更の影響を
受けずらく、より実用的である。また過去の測定回数を
5より増した時に、古い結果により大きく平均値を乱さ
れることも防げる。
なった場合、これをモニタ手段たるCRT46にメッセ
ージ表示してもよい。
テーブルをCRT46に表示するかプリンタ47に印字
することにより、操作者が修正に使用するデータを確認
することもできる。もし、自動的に選択されたデータに
不適切、不十分なものがあれば番号指定により削除、変
更、追加することも可能である。
る代りに、操作者が必要に応じ手動的にこの修正を行な
うこともできる。上に述べたような図2や表2の結果を
見てデータ確認後キーにより修正を実行する。この場
合、操作者に修正時期を知らせるためのアラームを設定
する。アラーム発生のルールはFの保持時間の測定値と
計算値の差が0.10分以上のことが1回でもあるか、また
は差の平均値が+0.05分以上又は−0.05分以下であるこ
ととする。
1次項の係数も修正することができる。図2の差のグラ
フのパターンが右上りとか左上りの傾斜した分布をした
場合に1次項の係数0.65も修正しなければならない。1
次項の係数修正の場合には、A1cの保持時間が1.4から
1.8分程度広く分布していなければならない。またデー
タ点数も5個以上あるほうが、1次項の係数が急激に変
化することを防ぐ。修正方法としては前述したように自
動か手動でデータを選択し、Alcの保持時間範囲が0.4
分間以上広いこと及びデータ点数が5個以上あることを
確認し、図2のtFVS tA1c グラフに見るような回帰直
線を算出することである。得られた修正係数が元の係数
より大きく変化した場合は修正誤りの可能性があるため
アラームを発生する。アラームのルールは1次項の係数
が20%以上変化したか、0次項の係数が0.20分以上変
化した場合とする。
して説明してきたが、A1bやl−A1cも同様の操作で保
持時間を求める関数の係数修正することができる。但
し、l−A1cの場合、標準試料52ではピークとして検
出されないことがあるため未知試料51のデータを用い
て修正することになる。修正作業は分析条件決定部53
が行ない、データ解析部45に修正係数を送り設定す
る。
ることができる。例えば、Fの許容藤は±0.15分であ
る。未知試料51の測定後Fの保持時間の変動幅を数百
検体観察し、±0.10とか±0.20分に修正する。拡大する
時には、仮想的許容幅を一旦試行し、Fの有無を確認す
る必要がある。
ウの機能差を確認することができる。フロッピーディス
ク等に記憶されているデータか、もしくは装置内に記憶
されているデータを修正前後のタイムウインドウを用い
てピークを同定してみる。この結果、同定していなかっ
たピークを同定したり、またその逆に同定していたピー
クを同定しなくなったり、また異なるピークを同定する
ようなデータを捜し、もしあればCRT46に表示する
ことができる。
さらに、分析条件決定部53が、次に述べるような保守
条件の自動決定及び制御条件の自動修正を行なう演算機
能を有している。
決定としては、有寿命部品の寿命予測を演算して、交換
の時期を操作者に知らせる機能について説明する。一例
として、測定されるカラム圧力を寿命指標として、この
カラム圧力の経時変化を変数として、種々の寿命関数を
用いて寿命予測を自動的に行なう場合について説明す
る。
り検体数が増すほど急激に上昇する傾向にある。簡単な
予測方法は、数3式に示すように、ある検体数Soでの
1次微分値dP/dS(bar/検体)と2次微分値d2P/dS2(bar/
検体2)を求め、上限圧力Pmaxに達する検体数Sを算出
することである。
が400検体を分析した時点で圧力P(So)が70bar,1次微
分値(dP/dS)s=s0が0.2(bar/検体)、2次微分値(d2P/d
S2)s=s0が0.002(bar/検体2)であれば、
分析している現時点で500検体目、つまり残り100検体で
圧力上限に達することが予測され、カラム交換時期をC
RT46を通してメッセージ表示することで、操作者に
知らせることができる。これはカラム交換時に限らず、
インラインフィルタやカードカラム交換も同様である。
但し、この方法は1次微分値、2次微分値が0に近いう
ちは予測困難であること、またこれら微分値は誤差が大
きくならない。
必要となる。最新のデータ3点を新しい順に(S1,P1),
(S2,P2), (S3,P3)とする。
S)s=s1,2、二次微分値に(d2P/dS2)s=s1,2,3を近似的
に使用する。
る関数形があり、各時点で既知データを用いてその関数
のフィッティングパラメータを見い出し予測することが
できる。簡単に解析数学的な関数、例えばP=Co+C1
exp(C2S)を用いて説明する。ここで、Pは圧力(bar),
Sは検体数、係数はCo(bar),C1(bar),C2(1/検
体)である。カラム41を交換した時に操作者にリセッ
トしてもらい、ここから検体数をカウントする。デフォ
ルト値はC1=10(bar)、C2=0.003(1/検体)が割当て
られ、Coは(初期圧力(bar)−C1)が初期値となる。サ
ンプリングを開始する前に必ずポンプの試運転を行な
い、ポンプが回転してから10分後の圧力を毎回記憶し
ておく。この結果表3は経時変化記憶部55に納められ
る。
圧力、検体数の値を用いて、関数のパラメータをフィッ
トし、Co=40bar、C1=10bar、C2=0.003(1/検体)
を決定する。これによって上限圧力100barに達するのは
S=500検体、残り310検体と予測される。
な関数を仮定し予測を行なったか、特にそのような関数
は必要ない。圧力上昇の典型的なパターンを1つの関数
として記憶しておけばよい。これを単調増加する関数y
=f(x)とする。ここでyは圧力Pに対応した量、xは
検体数Sに対応した量とする。実際PとSはこの関数f
(x)を用いて、
れぞれ定数項的なパラメータ、圧力変化の度合を表わす
係数、検体数当りの圧力変化の速度を表わす係数であ
る。
て記憶される。例えばxiの点数は、20点くらいでそ
れぞれのxiにyiの数値が対応している。xiとxi+1
の間の値は補間により求める。予測方法は前述と全く同
様にカラム41を交換した時から検体数をカウントし、
各時点で過去の圧力結果を基にCo,C1,C2をフィッ
トする。
ていくことができる。最終的に測定された(S,P)の
組をフィッティングされたCo,C1,C2を用いて補間
も行ない、実際に測定された(xi,yi)の数値群に置換
える。毎回得られるこの測定された(xi,yi)を例えば
10%の重み付けで使用中のパターン(xi,yi)に加算
修正していくことで、常に実情に即したパターンにリフ
レッシュしていくことができる。
のがある。
向にある場合、前述の微分係数法によりタイムウィンド
ウの許容範囲外になる時期を予測でき、カラム交換を促
がす。2.ピーク幅:標準試料52のA1cのピーク幅、
つまり(ピーク面積/ピーク高さ)のような量の増加を
微分係数法により予測し、カラム交換を促がす。
ので、微分係数法により予測し、ランプ交換を促がす。
数法により、安定する時期を予測し、サンプリング開始
予定時刻を知らせる。
3が行ない、保守部54に結果を送り、メッセージを発
生する。
なく別の原因で規定値に達する場合に、経時変化データ
よりこの誤まりを防ぐ一例を説明する。検出器42のラ
ンプの劣化の指標としてランプ強度を測定する。これは
一般に100時間のオーダーで単調に減少していく。新品
のランプ交換時のランプ強度が100から200mVになるよう
な増幅回路を用いる。ランプ強度測定はポンプ運転後10
分に固定する。ランプ交換の時期は、ランプ強度が規定
値50mV以下に低下した時に、アラームを発生し操作者に
知らせるよう設定されている。
を発生するのではなく、過去のランプ強度の経時変化を
保守部54が経時変化記憶部55に見にいく。この時、
前回測定した値より今回規定値を下回った値が20%も
突然低下している場合には寿命と判断せずに、フローセ
ルの汚れの疑いがあるというメッセージをCRT46に
表示する。20%下ってなければ、ランプ強度が除々に
低下してきたためであると判断し、新品のランプに交換
するようメッセージを表示する。
を判断する方法もある。前述した微分係数法等によりラ
ンプ強度の低下を予測し、その予測する値より−10%
以下に下回っている場合には単純なランプ劣化ではない
と診断できる。また+10%以上、上回っている場合に
も何か異常なことが起っていることがわかる。
も同様の診断が可能である。また保持時間、ピーク幅、
そしてSTDに濃度一定のものを使えばサンプラ43の
注入量も同様に監視できる。
かに変化させ、正常な分析をより長く続ける方法を説明
する。例えば標準試料52のA1cの保持時間が除々に減
少していくような場合、カラム41の劣化であると判断
できる。この場合、A1cの保持時間が1.30分以下になっ
た時に、ポンプ流量を10%低下させると、A1cの保持
時間を約10%延ばすことができる。また別のルールと
しては溶離液(A)48と溶離液(B)49の切換時間
を0.2分遅らせることもできる。
後になるように流量、切換時間、カラム温度、そして場
合によっては溶離液の混合等の制御条件を僅かに変更し
ていく制御も可能である。この場合次の2点に注意しな
ければならない。
した方法により順次修正していく。
うに各制御条件の中から僅かに変更し効果の大きなもの
を適切に選択していくルールを持たせる。装置自体がこ
のようなルールを学習することもできる。
果を経時変化記憶部55に納め、次の条件設定時に参照
する。制御条件の変更経緯を記憶し、次の条件変更のた
めに予測を行ないながら使用できる。このような制御変
更の作業は分析条件決定部53が行ない、制御部44が
実行する。
を利用することにより、 1.データ解析条件であるピーク同定関数の係数を修正
でき、カラム差、溶離液のロット差,部品劣化に伴う測
定値の経時変化に柔軟に対応できる。
の変化を予測でき、操作者に個々の部品の状態に合せ、
交換時期を知らせることができる。また別の原因により
管理指標が乱された場合、真の寿命と区別できる。
り、有寿命部品の交換時期を延ばすことができる。
種々の条件を決定,修正できることは、分析データの正
確さや精密さ、そして信頼性の向上に役立つことにな
る。
析条件を測定値の経時変化を基に自動修正することで、
データ解析の精度を高め、良好な分析を保証することが
できる。
寿命予測を演算することで、部品の的確な交換を事前に
知らせることができ、しかも、寿命指標が規定値に至っ
た場合、それが真の寿命なのか他の原因によるものなの
か判別することができ、装置の信頼性を高めることがで
きる。
を修正(変更)することで、部品交換時期を延ばすこと
ができる。
析用クロマトグラフ装置のシステム構成図
の相関の経時変化を表示するグラフの一例を示す説明図
例を示す説明図
…サンプラ、44…制御部、45…データ解析部、53
…分析条件決定部(演算手段)、54…保守部、55…
経時変化記憶部(記憶手段)
Claims (12)
- 【請求項1】 クロマトグラフの測定データを基に分離
成分のピーク同定,定量計算等のデータ解析を行なうデ
ータ処理系を備えたクロマトグラフ装置において、 一種又は複数種の測定値,これに関係するデータ解析
値,それらを求めた日時等の情報を時間,検体数の変遷
等の少なくとも一つの過去の経緯を示す指標に沿って順
次記憶する記憶手段と、記憶された前記情報から前記測
定値の経時変化を数値として算出し、この経時変化の数
値を基に必要なデータ解析条件を自動修正する演算手段
とを備えて成ることを特徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項2】 クロマトグラフの有寿命部品の寿命管理
指標の経時変化を数値として記憶する手段と、この寿命
管理指標の経時変化を示す数値を変数として予め定めた
寿命関数に従い有寿命部品の寿命を予測する演算手段と
を備えて成ることを特徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項3】 クロマトグラフの測定データを基に分離
成分のピーク同定,定量計算等のデータ解析を行なうデ
ータ処理系を備えたクロマトグラフ装置において、 一種又は複数種の測定値の経時変化を数値として記憶す
る手段と、この経時変化の数値が規定外になると、予め
定めたクロマトグラフ制御条件を自動修正する演算手段
とを備えて成ることを特徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項4】 請求項1から請求項3に記載した夫々の
記憶手段及び演算手段を備えたことを特徴とするクロマ
トグラフ装置。 - 【請求項5】 請求項1又は請求項4において、前記ク
ロマトグラフ装置は、クロマトグラムの特定のピーク
(以下、主ピークとする)の保持時間から他のピーク
(以下、副ピークとする)のタイムウィンドウを即時計
算して各ピークの同定を行なうデータ処理系を備え、前
記データ解析条件は、データ解析値たる副ピーク保持時
間を求める関数で、この関数により求めた計算値による
保持時間と実測の測定値による保持時間との差から該測
定値の経時変化を算出して、前記演算手段が前記関数の
係数を自動修正するよう設定してあることを特徴とする
クロマトグラフ装置。 - 【請求項6】 請求項1,請求項4,請求項5のいずれ
か1項において、自動修正されたデータ解析条件は、モ
ニタ手段を通してメッセージ表示されるよう設定してあ
ることを特徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項7】 請求項2又は請求項4において、前記寿
命関数は、微分係数法,解析関数法,パターン関数法の
いずれか一つで、この関数の変数が有寿命部品の経時変
化及びこの経時変化時点の検体数であることを特徴とす
るクロマトグラフ装置。 - 【請求項8】 請求項2,請求項4,請求項7のいずれ
か1項において、算出される寿命予測は、モニタ手段を
通してメッセージ表示されるよう設定してあることを特
徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項9】 請求項2,請求項4,請求項7,請求項
8のいずれか1項において、算出された寿命予測の時期
に至ると、アラームを発生させる手段を備えたことを特
徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項10】 請求項2,請求項4,請求項7,請求
項8,請求項9のいずれか1項において、前記有寿命部
品は、カラム,検出器のランプ等で、寿命管理指標が検
体数の過去の使用数の経緯に伴うカラム圧力,ランプ強
度等であることを特徴とするクロマトグラフ装置。 - 【請求項11】 請求項3又は請求項4において、記憶
対象となる前記測定値の経時変化を示す数値がカラム劣
化に伴うピーク同定の保持時間の変化値で、前記制御条
件が、ポンプ流量、カラム温度、溶離液の切換時間、溶
離液の混合比のうち少なくとも一つであることを特徴と
するクロマトグラフ装置。 - 【請求項12】 請求項3,請求項4,請求項11のい
ずれか1項において、前記制御条件の修正がモニタ手段
を通してメッセージ表示されるよう設定してあることを
特徴とするクロマトグラフ装置。
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