JPH05322721A - 分析用液体試料の定容量化装置及び方法、並びに攪拌 器の洗浄装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 定容量の自動化と高精度化を図る。 【構成】 試料容器１の上端面及び底部を平坦な筒状構
成する。分析用試料３を収容した試料容器１の上端にメ
スアップユニット２を載置する。超音波センサー２ａで
分析用試料３との距離を測定し、この値に基づいて演算
制御器で蒸留水及び試薬の添加量を決める。分析用試料
３が定容量となると添加を停止し、メスアップユニット
２を上昇させる。攪拌器５を用いて分析用試料３を均一
に混合する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、蒸発、揮発等の少ない
試料を溶液化した、分析用液体試料を、例えばＩＣＰ
（高周波誘導結合プラズマ）発光分光分析法や原子吸光
分析法等によって分析する際の前処理方法として活用で
きる定容量化装置及びこの装置を使用する方法並びに攪
拌器の洗浄装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】例えば原子吸光分析法では固体試料を溶
液化した後その分析を行っているが、この固体試料の溶
液化操作はかかる分析の前処理方法として必須である。

【０００３】ところで、この固体試料を溶液化する方法
として、従来は、先ずビーカやフラスコを用いて試料を
液体にし、これを任意の計量用メスフラスコに移し替
え、次に、メスフラスコに移し替えた後のビーカやフラ
スコを蒸留水等で洗浄して、その洗液を前記した先のメ
スフラスコに移し替えるといった操作を２〜３回繰り返
し、その後一定容量（標線）になる迄蒸留水等を加えた
後、このメスフラスコ中の液体試料をよく混ぜることに
よって行っていた。

【０００４】しかし、この方法は手作業が主体であり、
これを自動化するためには次のような課題があった。 メスフラスコの口部が小さいために試料容液の移し替
えが難しい。 ビーカやフラスコ等の溶解容器の洗浄を確実に行うこ
とが難しい。 そこで、固体試料の溶液化操作を自動的に行うために、
特開昭５０−６９９４号公報や特開昭６２−１５９０４
９号公報等のような各種の提案が成されている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
５０−６９９４号公報に記載のものは、計量を重量測定
で行っているために精度的には良いのであるが、測定に
長時間を要し、また装置として天秤を用いているのでそ
の維持管理が煩雑となって自動化が困難である。

【０００６】また、特開昭６２−１５９０４９号公報に
記載のものは、液面レベルを光学的に測定するため、ビ
ーカ等の壁面に疵や液滴が存在すると測定精度が悪くな
るという問題がある。

【０００７】本発明は上記したような問題点に鑑みて成
されたものであり、短時間でしかも高精度に溶液化操作
が可能な装置及びこの装置を使用する方法並びに攪拌器
の洗浄装置を提供することを目的としている。

【０００８】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明に係る分析用液体試料の定容量化装置は、上
端面及び底部とも平坦な筒状構成された試料容器と、該
試料容器内の分析用試料に蒸留水及び必要に応じて試薬
を添加し、所定の容量と成さしめるメスアップ装置と、
該所定の容量と成された分析用試料の攪拌器とから成
り、前記メスアップ装置は、試料容器内の分析用試料迄
の距離を測定する超音波センサーと、該超音波センサー
からの検出信号に基づいて分析用試料の容量を演算し、
蒸留水や必要に応じて試薬を添加すべくタンク中のポン
プを作動させる演算制御器と、前記ポンプの作動によっ
てタンク中の蒸留水や必要に応じて試薬を試料容器中に
案内するチューブとで構成しているのである。

【０００９】また、本発明に係る分析用液体試料の定容
量化方法は、上記した構成の本発明定容量化装置を用い
て分析用液体試料を定容量化する方法であって、試料容
器内に液体化した分析用試料を収納した後、該試料容器
上端に演算制御器を除くメスアップ装置を載置し、超音
波センサーで分析用試料迄の距離を測定しつつこの測定
値に基づいて該分析用試料が所定容量となる迄演算制御
器からポンプを作動すべく出力信号を発して蒸留水及び
必要に応じて試薬を添加し、その後所定容量となった分
析用試料を均一攪拌するのである。

【００１０】更に、本発明に係る攪拌器の洗浄装置は、
攪拌器のプロペラを収納する内筒と、該内筒とで環状空
間を形成し、かつ内筒より壁面の高い外筒との二重筒構
成された有底二重槽と、該有底二重槽の内筒底部より洗
浄水を供給する供給配管と、内筒より溢れ出した洗浄水
を排出すべく前記環状空間底部に設置したドレン配管
と、該ドレン配管と前記供給配管とを接続する接続配
管、及び前記供給配管と接続配管途中に夫々介設された
開閉バルブとから構成しているのである。

【００１１】

【作用】本発明に係る分析用液体試料の定容量化装置で
は、試料容器の上端面及び底部とも平坦な筒状構成して
いるので、超音波センサーを用いて正確に液体試料迄の
距離を測定できる。また、メスアップ装置は、超音波セ
ンサーによる測定値に基づいて演算制御器でポンプを作
動させて蒸留水及び必要に応じて試薬を添加するので、
正確な液量を得ることができる。更に、分析用試料の攪
拌後の攪拌器は、内筒内で洗浄水を供給されながら攪拌
することによって洗浄され、一方洗浄水は内筒より溢れ
出して外筒からドレン配管を介して排出されるので、良
好な洗浄が行える。

【００１２】

【実施例】以下、本発明を添付図面に示す一実施例に基
づいて説明する。図１は本発明の説明図、図２は本発明
装置を構成する試料容器の説明図、図３は同じくメスア
ップ装置の説明図、図４は攪拌器の洗浄装置の説明図で
ある。

【００１３】１は試料容器であり、図２に示すように、
上部には従来の試料容器のような注ぎ口を設けず、その
上端面は平坦と成している。また底部も従来のように内
面に凹状を設けず、平坦と成している。すなわち、本発
明では試料容器１は上端面及び底部が平坦な筒状に形成
している。

【００１４】２は前記した試料容器１の上部に載置され
るメスアップユニット部であり、試料容器１内の分析用
試料３迄の距離を測定する超音波センサー２ａと、図示
しないポンプによって送られてくる蒸留水タンク及び試
薬タンク内の蒸留水及び試薬を案内するチューブ２ｂ・
２ｃと、これら超音波センサー２ａとチューブ２ｂ・２
ｃを一体的に取付ける昇降板２ｄと、この昇降板２ｄを
上下移動自在に案内するガイド部材２ｅと、前記昇降板
２ｄを常時最下限位置に付勢し、メスアップユニット部
２を試料容器１の上部に載置した際にはその衝撃で試料
容器１の上部が破損するのを防止するべく昇降板２ｄを
上方に逃がすスプリング２ｆとから構成されている。

【００１５】前記超音波センサー２ａからの測定値は前
記メスアップユニット部２とでメスアップ装置を構成す
る演算制御器に送られてここで分析用試料３の容量が演
算され、この演算値に基づいてポンプに信号を出力し、
蒸留水及び必要に応じて試薬を添加すべくポンプを作動
する。蒸留水及び必要に応じて試薬は、チューブ２ｂ・
２ｃを介して試料容器１中に所要量添加される。この
時、蒸留水及び試薬の添加は、例えば２段階にその速度
を変更できるようにしておき、添加終了近くになると添
加速度を減速して一滴ずつ添加するするようにしておけ
ば、目標値と離れている時は高速で添加して時間を節約
し、また目標値に近づくと添加速度を遅くして誤差を最
小限にできるので、定容量の精度がより向上し、時間も
短縮する。

【００１６】４は攪拌器で、前記メスアップ装置によっ
て所定容量と成された分析用試料３を、試料容器１内に
おいて均一となるように混合するものである。この攪拌
器４は一度使用した後は次の使用時迄に洗浄する必要が
あるが、この洗浄は図４に示す構成の洗浄装置を用いて
行う。

【００１７】すなわち、洗浄装置５は、攪拌器４のプロ
ペラ４ａを収納可能な大きさの内筒５ａと、該内筒５ａ
とで内筒５ａの外側に環状空間を形成する内筒５ａより
高さの高い外筒５ｂの有底二重槽構成すると共に、内筒
５ａの底部には洗浄水の供給配管５ｃを、また前記環状
空間の底部にはドレン配管５ｄを設け、かつ前記ドレン
配管５ｄと供給配管５ｃとを接続配管５ｅで接続した構
成である。

【００１８】従って、攪拌器４のプロペラ４ａ部分を洗
浄する場合には、供給配管５ｃの途中に介設した開閉バ
ルブ５ｆを開操作した状態で洗浄水を内筒５ａに供給し
つつプロペラ４ａをこの内筒５ａ内の洗浄水中に浸漬さ
せて攪拌すれば良い。かかる如くすることにより、汚れ
た洗浄水は内筒５ａの上面から環状空間部に溢れ出し、
常に新しい洗浄水で洗浄が行えることになる。前記溢れ
出した汚れた洗浄水はドレン配管５ｄから排水される。
そして、洗浄が終了すると開閉バルブ５ｆを閉操作する
と共に、接続配管５ｅの途中に介設した開閉バルブ５ｇ
を閉状態から開状態となるように操作し、内筒５ａ内の
洗浄液を排水する。攪拌器４は内筒５ａ内の洗浄液を排
水後も若干の間回転させておけば水切りもできる。

【００１９】本発明方法は、上記したような構成の定容
量化装置を用いて行うものであり、先ず、試料容器１内
に液体化した分析用試料３を収納する。次に、メスアッ
プユニット部２を前記試料容器１の上端に載置する。こ
の際、スプリング２ｆの作用によって試料容器１の上端
は損傷することがなく、正確に分析用試料３面までの距
離を超音波センサー２ａで測定できる。

【００２０】超音波センサー２ａでの測定値は、演算制
御器に送られ、ここで分析用試料３の容量が演算され
る。そして、容量が所定値となる迄ポンプを作動させて
蒸留水及び必要に応じて試薬を添加する。

【００２１】分析用試料３が所定容量となれば演算制御
器ではポンプに信号を出力して蒸留水及び必要に応じて
試薬の添加を停止する。なお、試薬の必要量は予め演算
制御器に入力されている。

【００２２】その後メスアップユニット部２を試料容器
１の上端より上昇させ、次に攪拌器４のプロペラ４ａを
試料容器１内の分析用試料３中に浸漬し、均一となるよ
うに混合する。均一混合後に攪拌器４を上昇させて前記
した洗浄装置５にて洗浄する。

【００２３】次に、本発明方法の効果を確認するために
行った実験結果について説明する。 Ａ）試薬添加部の計量精度 本発明方法を用いた計量精度を下記表１に示すが、この
表１より明らかなように、本発明では良好な精度で計量
できている。なお、この表１の検定公差は10mlで0.04ml
であるため、本発明の精度Ｒを≦0.04mlとした。

【００２４】

【表１】

【００２５】Ｂ）定容機構の計量精度 本発明方法により蒸留水を用いた時の計量精度（メスア
ップ精度）を下記表２に示す。なお、この表２における
メスフラスコの検定公差は≦50mlのものは0.1ml 、≦10
0ml のものは0.12ml、≦250ml のものは0.15mlである。

【００２６】

【表２】

【００２７】Ｃ）実試料による繰り返し精度 表３はＩＣＰ分光分析装置を用いた本発明定量方法と従
来の手作業による結果を示す。また、表４は原子吸光分
析装置を用いて、鋼、ステンレス鋼、高炉スラグを定量
した結果を示す。いずれの結果も手作業と変わらなく良
好な結果を示した。

【００２８】

【表３】

【００２９】

【表４】

【００３０】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
演算制御器で分析用試料の容量を管理するので容量の設
定は任意である。また超音波センサーによって接液する
ことなく分析用試料との距離を測定するので、分析用試
料の液質が変っても何等問題はなく、またセンサーの劣
化や汚染もない。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の説明図である。

【図２】本発明装置を構成する試料容器の説明図であ
る。

【図３】同じくメスアップ装置の説明図である。

【図４】攪拌器の洗浄装置の説明図である。

【符号の説明】 １ 試料容器 ２ メスアップユニット ２ａ 超音波センサー ２ｂ・２ｃ チューブ ３ 分析用試料 ４ 攪拌器 ５ 洗浄装置 ５ａ 内筒 ５ｂ 外筒 ５ｃ 供給配管 ５ｄ ドレン配管 ５ｅ 接続配管 ５ｆ・５ｇ 開閉バルブ

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 上端面及び底部とも平坦な筒状構成され
   た試料容器と、該試料容器内の分析用試料に蒸留水及び
   必要に応じて試薬を添加し、所定の容量と成さしめるメ
   スアップ装置と、該所定の容量と成された分析用試料の
   攪拌器とから成り、前記メスアップ装置は、試料容器内
   の分析用試料迄の距離を測定する超音波センサーと、該
   超音波センサーからの検出信号に基づいて分析用試料の
   容量を演算し、蒸留水や必要に応じて試薬を添加すべく
   タンク中のポンプを作動させる演算制御器と、前記ポン
   プの作動によってタンク中の蒸留水や必要に応じて試薬
   を試料容器中に案内するチューブとで構成されているこ
   とを特徴とする分析用液体試料の定容量化装置。
2. 【請求項２】 請求項１記載の定容量化装置を用いて分
   析用液体試料を定容量化する方法であって、試料容器内
   に液体化した分析用試料を収納した後、該試料容器上端
   に演算制御器を除くメスアップ装置を載置し、超音波セ
   ンサーで分析用試料迄の距離を測定しつつこの測定値に
   基づいて該分析用試料が所定容量となる迄演算制御器か
   らポンプを作動すべく出力信号を発して蒸留水及び必要
   に応じて試薬を添加し、その後所定容量となった分析用
   試料を均一攪拌することを特徴とする分析用液体試料の
   定容量化方法。
3. 【請求項３】 請求項１記載の攪拌器を洗浄する装置で
   あって、攪拌器のプロペラを収納する内筒と、該内筒と
   で環状空間を形成し、かつ内筒より壁面の高い外筒との
   二重筒構成された有底二重槽と、該有底二重槽の内筒底
   部より洗浄水を供給する供給配管と、内筒より溢れ出し
   た洗浄水を排出すべく前記環状空間底部に設置したドレ
   ン配管と、該ドレン配管と前記供給配管とを接続する接
   続配管、及び前記供給配管と接続配管途中に夫々介設さ
   れた開閉バルブとから構成したことを特徴とする攪拌器
   の洗浄装置。