JPH05318431A - 傾斜機能材料の製造方法 - Google Patents
傾斜機能材料の製造方法Info
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- JPH05318431A JPH05318431A JP4128969A JP12896992A JPH05318431A JP H05318431 A JPH05318431 A JP H05318431A JP 4128969 A JP4128969 A JP 4128969A JP 12896992 A JP12896992 A JP 12896992A JP H05318431 A JPH05318431 A JP H05318431A
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- powder
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Abstract
(57)【要約】
【目的】本発明は、割れやクラックなどの不健全な部分
の発生を防止できる傾斜機能材料の製造方法を提供する
ことができる。 【構成】 数種類の材料粉末を所定成分比で組合せた製
造粉を得る工程と、材料粉末の成分比を異ならせて製造
粉を複数種用意する工程と、これら異なる各製造粉を層
状に重ねて加圧し成形体を得る工程とを具備することを
特徴とする。
の発生を防止できる傾斜機能材料の製造方法を提供する
ことができる。 【構成】 数種類の材料粉末を所定成分比で組合せた製
造粉を得る工程と、材料粉末の成分比を異ならせて製造
粉を複数種用意する工程と、これら異なる各製造粉を層
状に重ねて加圧し成形体を得る工程とを具備することを
特徴とする。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は傾斜機能材料の製造方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】ファインセラミックスの焼結体は高温強
度、耐食性あるいは耐摩耗性などの特性において優れて
いることからエンジニアリング材料として用いることが
研究されいる。しかし、ファインセラミックスは数種類
有るが、大部分のファインセラミックスは１個または２
個程度の特性を有するのみである。従って、ファインセ
ラミックスを単独で幅広い特性を要求されるエンジニア
リング材料に用いるには一長一短があって限界を生じて
いる。
度、耐食性あるいは耐摩耗性などの特性において優れて
いることからエンジニアリング材料として用いることが
研究されいる。しかし、ファインセラミックスは数種類
有るが、大部分のファインセラミックスは１個または２
個程度の特性を有するのみである。従って、ファインセ
ラミックスを単独で幅広い特性を要求されるエンジニア
リング材料に用いるには一長一短があって限界を生じて
いる。
【０００３】そこで、単機能を有する数種類のセラミッ
クス材料を層状に重ねて複合化し、各セラミックス材料
が夫々有している特性を利用し、不足している特性を材
料相互で補完しあうようにした傾斜機能材料が開発され
つつある。すなわち、この傾斜機能材料は、一面から他
面に向かって組成濃度や特性が次第に変化して行くもの
である。
クス材料を層状に重ねて複合化し、各セラミックス材料
が夫々有している特性を利用し、不足している特性を材
料相互で補完しあうようにした傾斜機能材料が開発され
つつある。すなわち、この傾斜機能材料は、一面から他
面に向かって組成濃度や特性が次第に変化して行くもの
である。
【０００４】従来、このように数種類のセラミックス材
料を層状に重ねてなる傾斜機能材料を作製するために
は、ダイスの内部にセラミックス材料粉末を層状に重ね
て投入しつつ、各セラミックス材料粉末層を夫々パンチ
で加圧して全体を一体化するプレス法、あるいはダイス
内部で数種類のセラミックス粉末材料を層状に重ねて投
入し、最後にパンチで全体を加圧して全体を一体化する
プレス法が採用されている。
料を層状に重ねてなる傾斜機能材料を作製するために
は、ダイスの内部にセラミックス材料粉末を層状に重ね
て投入しつつ、各セラミックス材料粉末層を夫々パンチ
で加圧して全体を一体化するプレス法、あるいはダイス
内部で数種類のセラミックス粉末材料を層状に重ねて投
入し、最後にパンチで全体を加圧して全体を一体化する
プレス法が採用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前記のような
従来の製造方法は単に独立したセラミックス材料粉末層
を重ねて組合せるだけのものであるから、この製造方法
を採用して作製された成形体は、相互に個別化されたセ
ラミックス材料層が組合された構成である。
従来の製造方法は単に独立したセラミックス材料粉末層
を重ねて組合せるだけのものであるから、この製造方法
を採用して作製された成形体は、相互に個別化されたセ
ラミックス材料層が組合された構成である。
【０００６】このため、この成形体を焼結すると、各セ
ラミックス材料層の収縮率や熱膨脹係数の相違に基づい
て生じる熱応力により、各層間の割れ、クラック、そり
などの不健全な部分が発生して健全な焼結体が得られな
いことがある。
ラミックス材料層の収縮率や熱膨脹係数の相違に基づい
て生じる熱応力により、各層間の割れ、クラック、そり
などの不健全な部分が発生して健全な焼結体が得られな
いことがある。
【０００７】本発明は前記事情に基づいてなされたもの
で、割れやクラックなどの不健全な部分の発生を防止
し、健全な傾斜機能材料を得ることができる傾斜機能材
料の製造方法を提供することを目的とする。
で、割れやクラックなどの不健全な部分の発生を防止
し、健全な傾斜機能材料を得ることができる傾斜機能材
料の製造方法を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段と作用】本願第１の発明に
おける傾斜機能材料の製造方法は、数種類の材料粉末を
所定成分比で組合せた製造粉を得る工程と、前記材料粉
末の成分比を異ならせて製造粉を複数種用意する工程
と、これら異なる各製造粉を層状に重ねて加圧し成形体
を得る工程とを具備することを特徴とするものである。
おける傾斜機能材料の製造方法は、数種類の材料粉末を
所定成分比で組合せた製造粉を得る工程と、前記材料粉
末の成分比を異ならせて製造粉を複数種用意する工程
と、これら異なる各製造粉を層状に重ねて加圧し成形体
を得る工程とを具備することを特徴とするものである。
【０００９】この第１の発明の製造方法では、成形体を
成形する過程で層状に重ねられた各製造粉の境界部が拡
散した状態になり、各製造粉の層が境目がなく各製造粉
層が連続して一体の状態につながる。このため、得られ
た成形体は一面から他面にかけて組成濃度が連続的に傾
斜し、すなわち一面から他面にかけて層状の境目がなく
粉末全体が一体に連続したものとなる。従って、成形体
における各製造粉の収縮率や熱膨脹係数の差を緩和し、
成形体を焼結する時に収縮率や熱膨脹係数の差に基づく
熱応力の発生を緩和して焼結体における割れ、クラッ
ク、あるいは反りなどの不健全部の発生を抑制できる。
この結果、組成濃度が連続的に傾斜した焼結体からなる
健全な傾斜機能材料を得ることができる。また、この製
造方法では、成形体を成形するために金型プレスなどを
用いることができるので、大型部材の作製が可能であ
る。
成形する過程で層状に重ねられた各製造粉の境界部が拡
散した状態になり、各製造粉の層が境目がなく各製造粉
層が連続して一体の状態につながる。このため、得られ
た成形体は一面から他面にかけて組成濃度が連続的に傾
斜し、すなわち一面から他面にかけて層状の境目がなく
粉末全体が一体に連続したものとなる。従って、成形体
における各製造粉の収縮率や熱膨脹係数の差を緩和し、
成形体を焼結する時に収縮率や熱膨脹係数の差に基づく
熱応力の発生を緩和して焼結体における割れ、クラッ
ク、あるいは反りなどの不健全部の発生を抑制できる。
この結果、組成濃度が連続的に傾斜した焼結体からなる
健全な傾斜機能材料を得ることができる。また、この製
造方法では、成形体を成形するために金型プレスなどを
用いることができるので、大型部材の作製が可能であ
る。
【００１０】第１の発明の製造方法はファインセラミッ
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
【００１１】第２の発明における傾斜機能材料の製造方
法は、数種類の材料粉末を層状に重ねる工程と、これら
材料粉末に対し磁力または超音波振動を印加する工程
と、重ねた前記材料粉末を加圧して成形体を得る工程と
を具備することを特徴とするものである。
法は、数種類の材料粉末を層状に重ねる工程と、これら
材料粉末に対し磁力または超音波振動を印加する工程
と、重ねた前記材料粉末を加圧して成形体を得る工程と
を具備することを特徴とするものである。
【００１２】この第２の発明の製造方法では、成形体を
成形する時に比重の大きい材料粉末を上側に、比重の小
さい材料粉末を下側に重ねて、これら材料粉末に磁力ま
たは超音波振動を印加すると、各材料粉末間に見かけ上
の比重差が生じて上側の材料粉末が下側に、下側の材料
粉末が上側に夫々移動し、適当な時に磁力または超音波
振動に印加を停止すると、各材料粉末の境界部が拡散し
て各材料粉末層の境目がなくなり各材料粉末が連続し、
各材料粉末の境界部における組成濃度が連続的に傾斜し
た状態になる。この状態で材料粉末を加圧して成形体を
成形する。このようにして成形された成形体は、一面か
ら他面にかけて層状の境目がなく全体が一体化されると
ともに、組成濃度が一面から他面にかけて連続して傾斜
した状態となり、各材料粉末の収縮率や熱膨脹係数の差
が緩和される。従って、成形体を焼結する時に収縮率や
熱膨脹係数の差に基づく熱応力の発生を緩和して焼結体
における割れ、クラック、あるいは反りなどの不健全部
の発生を抑制できる。この結果、組成濃度が連続的に傾
斜した焼結体からなる健全な傾斜機能材料を得ることが
できる。また、この製造方法では、成形体を成形するた
めに金型プレスなどを用いることができるので、大型部
材の作製が可能である。
成形する時に比重の大きい材料粉末を上側に、比重の小
さい材料粉末を下側に重ねて、これら材料粉末に磁力ま
たは超音波振動を印加すると、各材料粉末間に見かけ上
の比重差が生じて上側の材料粉末が下側に、下側の材料
粉末が上側に夫々移動し、適当な時に磁力または超音波
振動に印加を停止すると、各材料粉末の境界部が拡散し
て各材料粉末層の境目がなくなり各材料粉末が連続し、
各材料粉末の境界部における組成濃度が連続的に傾斜し
た状態になる。この状態で材料粉末を加圧して成形体を
成形する。このようにして成形された成形体は、一面か
ら他面にかけて層状の境目がなく全体が一体化されると
ともに、組成濃度が一面から他面にかけて連続して傾斜
した状態となり、各材料粉末の収縮率や熱膨脹係数の差
が緩和される。従って、成形体を焼結する時に収縮率や
熱膨脹係数の差に基づく熱応力の発生を緩和して焼結体
における割れ、クラック、あるいは反りなどの不健全部
の発生を抑制できる。この結果、組成濃度が連続的に傾
斜した焼結体からなる健全な傾斜機能材料を得ることが
できる。また、この製造方法では、成形体を成形するた
めに金型プレスなどを用いることができるので、大型部
材の作製が可能である。
【００１３】第２の発明の製造方法はファインセラミッ
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
【００１４】第３の発明における傾斜機能材料の製造方
法は、数種類の材料粉末を含むスラリーを作成する工程
と、このスラリーに対して遠心成形を施して成形体を得
る工程とを具備することを特徴とするものである。
法は、数種類の材料粉末を含むスラリーを作成する工程
と、このスラリーに対して遠心成形を施して成形体を得
る工程とを具備することを特徴とするものである。
【００１５】この第３の発明の製造方法では、成形体を
成形する時にスラリーに対して遠心成形を施すことによ
り、スラリーに含まれている成分の比重の差によりスラ
リーの組成濃度が連続的に傾斜する。このため、得られ
た成形体は、一面から他面にかけて層状の境目がなく全
体が一体化され、成形体における各製造粉の収縮率や熱
膨脹係数の差を緩和している。これにより、成形体を焼
結する時に収縮率や熱膨脹係数の差に基づく熱応力の発
生を緩和して焼結体における割れ、クラック、あるいは
反りなどの不健全部の発生を抑制できる。この結果、組
成濃度が連続的に傾斜した焼結体からなる傾斜機能材料
を得ることができる。
成形する時にスラリーに対して遠心成形を施すことによ
り、スラリーに含まれている成分の比重の差によりスラ
リーの組成濃度が連続的に傾斜する。このため、得られ
た成形体は、一面から他面にかけて層状の境目がなく全
体が一体化され、成形体における各製造粉の収縮率や熱
膨脹係数の差を緩和している。これにより、成形体を焼
結する時に収縮率や熱膨脹係数の差に基づく熱応力の発
生を緩和して焼結体における割れ、クラック、あるいは
反りなどの不健全部の発生を抑制できる。この結果、組
成濃度が連続的に傾斜した焼結体からなる傾斜機能材料
を得ることができる。
【００１６】第３の発明の製造方法はファインセラミッ
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
【００１７】第４の発明における傾斜機能材料の製造方
法は、数種類の材料粉末を含むスラリーを作成する工程
と、このスラリーのｐＨを前記材料粉末に固有の等電位
点に順次調整し成形体を得る工程とを具備することを特
徴とするものである。
法は、数種類の材料粉末を含むスラリーを作成する工程
と、このスラリーのｐＨを前記材料粉末に固有の等電位
点に順次調整し成形体を得る工程とを具備することを特
徴とするものである。
【００１８】この第４の発明の製造方法では、成形体を
成形する時に、スラリーのｐＨを調整することにより、
等電位点を利用してスラリ−の特定成分を沈降させて、
組成濃度が連続的に傾斜するように組成を変化させるこ
とができる。このため、得られた成形体は、一面から他
面にかけて層状の境目がなく全体が一体化され、成形体
における各製造粉の収縮率や熱膨脹係数の差を緩和して
いる。これにより、成形体を焼結する時に収縮率や熱膨
脹係数の差に基づく熱応力の発生を緩和して焼結体にお
ける割れ、クラック、あるいは反りなどの不健全部の発
生を抑制できる。この結果、組成濃度が連続的に傾斜し
た焼結体からなる傾斜機能材料を得ることができる。
成形する時に、スラリーのｐＨを調整することにより、
等電位点を利用してスラリ−の特定成分を沈降させて、
組成濃度が連続的に傾斜するように組成を変化させるこ
とができる。このため、得られた成形体は、一面から他
面にかけて層状の境目がなく全体が一体化され、成形体
における各製造粉の収縮率や熱膨脹係数の差を緩和して
いる。これにより、成形体を焼結する時に収縮率や熱膨
脹係数の差に基づく熱応力の発生を緩和して焼結体にお
ける割れ、クラック、あるいは反りなどの不健全部の発
生を抑制できる。この結果、組成濃度が連続的に傾斜し
た焼結体からなる傾斜機能材料を得ることができる。
【００１９】第４の発明の製造方法はファインセラミッ
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
クスからなる傾斜機能材料を作製する場合には特に適し
ているが、その他にセラミックス材料と金属材料との組
合せなどからなる傾斜機能材料を作製する場合にも適用
できる。
【００２０】第５の発明における傾斜機能材料の製造方
法は、材料粉末を加圧し成形体を得る工程と、焼結温度
およびまたは焼結雰囲気を連続的に傾斜する条件に設定
する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具備するこ
とを特徴とするものである。
法は、材料粉末を加圧し成形体を得る工程と、焼結温度
およびまたは焼結雰囲気を連続的に傾斜する条件に設定
する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具備するこ
とを特徴とするものである。
【００２１】第６の発明における傾斜機能材料の製造方
法は、バインダを含む材料粉末を加圧して成形体を得る
工程と、脱脂処理雰囲気を連続的に変化させる工程と、
前記雰囲気中で前記成形体に脱脂処理を行い脱脂体を得
る工程と、前記脱脂体を焼結する工程とを具備すること
を特徴とするものである。
法は、バインダを含む材料粉末を加圧して成形体を得る
工程と、脱脂処理雰囲気を連続的に変化させる工程と、
前記雰囲気中で前記成形体に脱脂処理を行い脱脂体を得
る工程と、前記脱脂体を焼結する工程とを具備すること
を特徴とするものである。
【００２２】
【実施例】第１の発明における傾斜機能材料の製造方法
にかかわる実施例について説明する。 (1) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末にワックス系
バインダー１０ｍｏｌ％を添加し、直径５０μm の顆粒
を作製した。 (2) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末８０ｍｏｌ％
にＡｌ2 Ｏ3 ２０ｍｏｌ％を湿式混合した後乾燥し、直
径５０μm の顆粒を作製した。 (3) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末６０ｍｏｌ％
にＡｌ2 Ｏ3 ４０ｍｏｌ％を湿式混合した後乾燥し、直
径５０μm の顆粒を作製した。 (4) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末４０ｍｏｌ％
にＡｌ2 Ｏ3 ６０ｍｏｌ％を湿式混合した後乾燥し、直
径５０μm の顆粒を作製した。
にかかわる実施例について説明する。 (1) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末にワックス系
バインダー１０ｍｏｌ％を添加し、直径５０μm の顆粒
を作製した。 (2) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末８０ｍｏｌ％
にＡｌ2 Ｏ3 ２０ｍｏｌ％を湿式混合した後乾燥し、直
径５０μm の顆粒を作製した。 (3) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末６０ｍｏｌ％
にＡｌ2 Ｏ3 ４０ｍｏｌ％を湿式混合した後乾燥し、直
径５０μm の顆粒を作製した。 (4) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末４０ｍｏｌ％
にＡｌ2 Ｏ3 ６０ｍｏｌ％を湿式混合した後乾燥し、直
径５０μm の顆粒を作製した。
【００２３】(5) Ｙ2 ０3 ８ｍｏｌ％固溶ＺｒＯ2 粉末
２０ｍｏｌ％にＡｌ2 Ｏ3 ７０ｍｏｌ％、サイアロン１
０％を湿式混合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作
製した。 (6) Ａｌ2 Ｏ3 ８０重量％にサイアロン２０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (7) Ａｌ2 Ｏ3 ６０重量％にサイアロン４０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (8) Ａｌ2 Ｏ3 ４０重量％にサイアロン６０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (9) Ａｌ2 Ｏ3 ２０重量％にサイアロン８０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (10)サイアロン１００％で顆粒を作製した。なお、サイ
アロンの組成は、Ｚ＝１であり、さらに焼結性を向上さ
せるためＨｆＯ2 ４重量％が添加されている。
２０ｍｏｌ％にＡｌ2 Ｏ3 ７０ｍｏｌ％、サイアロン１
０％を湿式混合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作
製した。 (6) Ａｌ2 Ｏ3 ８０重量％にサイアロン２０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (7) Ａｌ2 Ｏ3 ６０重量％にサイアロン４０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (8) Ａｌ2 Ｏ3 ４０重量％にサイアロン６０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (9) Ａｌ2 Ｏ3 ２０重量％にサイアロン８０％を湿式混
合した後乾燥し、直径５０μm の顆粒を作製した。 (10)サイアロン１００％で顆粒を作製した。なお、サイ
アロンの組成は、Ｚ＝１であり、さらに焼結性を向上さ
せるためＨｆＯ2 ４重量％が添加されている。
【００２４】上記(1) 〜(10)の順に各層の厚みが成形後
約１mmとなるように金型プレスにより５０mm×５０mm×
１０mmの成形体を成形した。脱脂後、Ｎ2 雰囲気で１７
７５℃、４時間加熱保持し、その後１４５０℃まで冷却
して大気中で２時間保持し、その後炉冷を行った。その
後、Ａｒ１０００気圧雰囲気、１６００℃、２時間の条
件でＨＩＰ処理を行った。得られた焼結体は、各層とも
理論密度９５％以上の緻密な層が得られ、また各層間に
はクラックなどが発生せず、全体として健全な状態であ
った。第２の発明における傾斜機能材料の製造方法にか
かわる第１の実施例について説明する。
約１mmとなるように金型プレスにより５０mm×５０mm×
１０mmの成形体を成形した。脱脂後、Ｎ2 雰囲気で１７
７５℃、４時間加熱保持し、その後１４５０℃まで冷却
して大気中で２時間保持し、その後炉冷を行った。その
後、Ａｒ１０００気圧雰囲気、１６００℃、２時間の条
件でＨＩＰ処理を行った。得られた焼結体は、各層とも
理論密度９５％以上の緻密な層が得られ、また各層間に
はクラックなどが発生せず、全体として健全な状態であ
った。第２の発明における傾斜機能材料の製造方法にか
かわる第１の実施例について説明する。
【００２５】プレス金型の内部にＨｆＯ2 粉末を上側、
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を下側となるように層状に詰め、金型内
部の粉末に対して３０００ガウスの磁力を作用した。こ
の結果、上側のＨｆＯ2 粉末が下側に移動し、下側のＳ
ｉ3 Ｎ4 粉末が上側に移動して両者が拡散した。この時
の粉末間における組成濃度の割合と熱膨脹係数との関係
を調べたところ、ＨｆＯ2 粉末とＳｉ3 Ｎ4 粉末との成
分濃度が連続的に傾斜していることがわかった。次に成
形圧１トンで粉末を加圧して成形体を成形し、さらにこ
の成形体をＮ2 雰囲気、温度１８００℃、４時間の条件
で焼結した。得られた焼結体は、各層とも理論密度９５
％以上の緻密な層が得られ、また各層間にはクラックな
どが発生せず、全体として健全な状態であった。
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を下側となるように層状に詰め、金型内
部の粉末に対して３０００ガウスの磁力を作用した。こ
の結果、上側のＨｆＯ2 粉末が下側に移動し、下側のＳ
ｉ3 Ｎ4 粉末が上側に移動して両者が拡散した。この時
の粉末間における組成濃度の割合と熱膨脹係数との関係
を調べたところ、ＨｆＯ2 粉末とＳｉ3 Ｎ4 粉末との成
分濃度が連続的に傾斜していることがわかった。次に成
形圧１トンで粉末を加圧して成形体を成形し、さらにこ
の成形体をＮ2 雰囲気、温度１８００℃、４時間の条件
で焼結した。得られた焼結体は、各層とも理論密度９５
％以上の緻密な層が得られ、また各層間にはクラックな
どが発生せず、全体として健全な状態であった。
【００２６】また、比較例としてＨｆＯ2 粉末とＳｉ3
Ｎ4 粉末とを層状に充填し、これをプレスで加圧して成
形体を得た。次いで得られた成形体を前記条件で焼結し
た。得られた焼結体は両層とも理論密度９５％以上の緻
密な層が得られたが、層間にクラックが発生した。第２
の発明における傾斜機能材料の製造方法にかかわる第２
の実施例について説明する。
Ｎ4 粉末とを層状に充填し、これをプレスで加圧して成
形体を得た。次いで得られた成形体を前記条件で焼結し
た。得られた焼結体は両層とも理論密度９５％以上の緻
密な層が得られたが、層間にクラックが発生した。第２
の発明における傾斜機能材料の製造方法にかかわる第２
の実施例について説明する。
【００２７】プレス金型の内部にＨｆＯ2 粉末を上側、
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を下側となるように層状に詰める、金型
内部の粉末に対して周波数４０ＫＨｚ，高周波出力６０
０Ｗの超音波振動を作用した。この時の粉末間における
組成濃度と熱膨脹係数との関係を調べたところ、ＨｆＯ
2 粉末とＳｉ3 Ｎ4 粉末との成分濃度が連続的に傾斜し
ていることがわかる。次に成形圧１トン／ｃｍ2 で粉末
を加圧して成形体を成形し、さらにこの成形体をＮ2 雰
囲気、温度１８００℃、４時間の条件で焼結した。得ら
れた焼結体は、各層とも理論密度９５％以上の緻密な層
が得られ、また各層間にはクラックなどが発生せず、全
体として健全な状態であった。
Ｓｉ3 Ｎ4 粉末を下側となるように層状に詰める、金型
内部の粉末に対して周波数４０ＫＨｚ，高周波出力６０
０Ｗの超音波振動を作用した。この時の粉末間における
組成濃度と熱膨脹係数との関係を調べたところ、ＨｆＯ
2 粉末とＳｉ3 Ｎ4 粉末との成分濃度が連続的に傾斜し
ていることがわかる。次に成形圧１トン／ｃｍ2 で粉末
を加圧して成形体を成形し、さらにこの成形体をＮ2 雰
囲気、温度１８００℃、４時間の条件で焼結した。得ら
れた焼結体は、各層とも理論密度９５％以上の緻密な層
が得られ、また各層間にはクラックなどが発生せず、全
体として健全な状態であった。
【００２８】また、比較例としてＨｆＯ2 粉末とＳｉ3
Ｎ4 粉末とを層状に充填し、これをプレスにより成形圧
１トン／ｃｍ2 で加圧して成形体を得た。次いで得られ
た成形体を前記条件と同じ条件で焼結した。得られた焼
結体は両層とも理論密度９５％以上の緻密な層が得られ
たが、層間にクラックが発生した。第３の発明における
傾斜機能材料の製造方法にかかわる実施例について説明
する。 実施例
Ｎ4 粉末とを層状に充填し、これをプレスにより成形圧
１トン／ｃｍ2 で加圧して成形体を得た。次いで得られ
た成形体を前記条件と同じ条件で焼結した。得られた焼
結体は両層とも理論密度９５％以上の緻密な層が得られ
たが、層間にクラックが発生した。第３の発明における
傾斜機能材料の製造方法にかかわる実施例について説明
する。 実施例
【００２９】ＨｆＯ2 粉末とＹ2 ０3 などの助剤を含む
Ｓｉ3 Ｎ4 粉を水中で混合した後遠心成形した。ＨｆＯ
2 の比重は他の粉末寄り大きいために成形体の先端部に
行くにしたがってＨｆＯ2 粉末の量が多くなる組成濃度
をもった成形体が得られた。この成形体を１７７５℃で
焼結した後に焼結体に対しアルゴン雰囲気中、１７００
℃、１時間、１０００気圧の条件でＨＩＰ処理を行っ
た。このようにして得た試験片について１７００℃での
酸化試験と１３００℃での強度測定を行った。酸化試験
後の試験片のｍｏｌおよび組織に変化は見られず、また
１３００℃での強度値は６５Ｋｇｆ／ｍｍ2 を示したこ
とにより、耐酸化性と高温での高強度を有する材料を得
ることができた。 比較例
Ｓｉ3 Ｎ4 粉を水中で混合した後遠心成形した。ＨｆＯ
2 の比重は他の粉末寄り大きいために成形体の先端部に
行くにしたがってＨｆＯ2 粉末の量が多くなる組成濃度
をもった成形体が得られた。この成形体を１７７５℃で
焼結した後に焼結体に対しアルゴン雰囲気中、１７００
℃、１時間、１０００気圧の条件でＨＩＰ処理を行っ
た。このようにして得た試験片について１７００℃での
酸化試験と１３００℃での強度測定を行った。酸化試験
後の試験片のｍｏｌおよび組織に変化は見られず、また
１３００℃での強度値は６５Ｋｇｆ／ｍｍ2 を示したこ
とにより、耐酸化性と高温での高強度を有する材料を得
ることができた。 比較例
【００３０】Ｙ2 ０3 を含むＳｉ3 Ｎ4 を前記実施例と
同様に焼結およびＨＩＰ処理を行い、１９００℃での酸
化試験および強度測定を行った。１３００℃での強度は
約７０Ｋｇｆ／ｍｍ2 であったが、１７００℃での酸化
試験では試験片の組織がかなり浸蝕された。第４の発明
における傾斜機能材料の製造方法にかかわる実施例につ
いて説明する。
同様に焼結およびＨＩＰ処理を行い、１９００℃での酸
化試験および強度測定を行った。１３００℃での強度は
約７０Ｋｇｆ／ｍｍ2 であったが、１７００℃での酸化
試験では試験片の組織がかなり浸蝕された。第４の発明
における傾斜機能材料の製造方法にかかわる実施例につ
いて説明する。
【００３１】ＳｉＯ2 とＡｌ2 Ｏ3 を含むスラリーを作
製した後、ｐＨを２に設定した。その結果、ｐＨ２付近
に等電位点を持つＳｉＯ2 が沈降し、その後Ａｌ2 Ｏ3
が徐々に沈降した。この方法を用いてスリップキャスト
成形を行うことにより、ＳｉＯ2 の濃度を傾斜させたＳ
ｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 成形体を得ることができた。
製した後、ｐＨを２に設定した。その結果、ｐＨ２付近
に等電位点を持つＳｉＯ2 が沈降し、その後Ａｌ2 Ｏ3
が徐々に沈降した。この方法を用いてスリップキャスト
成形を行うことにより、ＳｉＯ2 の濃度を傾斜させたＳ
ｉＯ2 ／Ａｌ2 Ｏ3 成形体を得ることができた。
【００３２】この成形体を大気中、１６００℃、２時間
の条件で焼結した。得られた試験片について常温で強度
測定を行った。強度は６０Ｋｇ／ｍｍ2 を示したことに
より高強度を有する材料を得ることができた。第５の発
明における傾斜機能材料の製造方法にかかわる第１の実
施例について説明する。
の条件で焼結した。得られた試験片について常温で強度
測定を行った。強度は６０Ｋｇ／ｍｍ2 を示したことに
より高強度を有する材料を得ることができた。第５の発
明における傾斜機能材料の製造方法にかかわる第１の実
施例について説明する。
【００３３】Ａｌ2 Ｏ3 からなる試験片を、焼結温度の
分布に勾配を持たせたシリコニット炉に送入して１５０
０℃の温度で焼結した。得られた焼結体の密度を測定し
たところ、密度が９９％から８０％と連続的に傾斜して
いた。第５の発明における傾斜機能材料の製造方法にか
かわる第２の実施例について説明する。
分布に勾配を持たせたシリコニット炉に送入して１５０
０℃の温度で焼結した。得られた焼結体の密度を測定し
たところ、密度が９９％から８０％と連続的に傾斜して
いた。第５の発明における傾斜機能材料の製造方法にか
かわる第２の実施例について説明する。
【００３４】ケースの内部にＳｉ3 Ｎ4 からなる試験片
を配置するとともに、ケースの内部に前記試験片を囲ん
で充填材（サイアロン焼結体）を充填する。ここで、ケ
ースに充填する充填材の密度に連続的な傾斜を持たせ
た。そして、ケースを温度１７７５℃で加熱して試験片
を焼結した。得られた焼結体の密度を測定したところ、
密度が９９％から８０％と連続的に傾斜していた。この
実施例は、Ｓｉ3 Ｎ4 は充填材の充填率による焼結雰囲
気ガスの変化に敏感なために、充填率が高いと焼結体の
密度が高くなり、充填率が低いと焼結体の密度が低くな
るということを利用したものである。
を配置するとともに、ケースの内部に前記試験片を囲ん
で充填材（サイアロン焼結体）を充填する。ここで、ケ
ースに充填する充填材の密度に連続的な傾斜を持たせ
た。そして、ケースを温度１７７５℃で加熱して試験片
を焼結した。得られた焼結体の密度を測定したところ、
密度が９９％から８０％と連続的に傾斜していた。この
実施例は、Ｓｉ3 Ｎ4 は充填材の充填率による焼結雰囲
気ガスの変化に敏感なために、充填率が高いと焼結体の
密度が高くなり、充填率が低いと焼結体の密度が低くな
るということを利用したものである。
【００３５】これら各実施例で得られた焼結体に対し
て、１３００℃から４００℃までの温度変化を持たせた
熱衝撃試験を行ったが、いずれの試験片も亀裂などの不
健全部の発生が見られなかった。第６の発明における傾
斜機能材料の製造方法にかかわる実施例について説明す
る。
て、１３００℃から４００℃までの温度変化を持たせた
熱衝撃試験を行ったが、いずれの試験片も亀裂などの不
健全部の発生が見られなかった。第６の発明における傾
斜機能材料の製造方法にかかわる実施例について説明す
る。
【００３６】バインダーを含むＳｉ3 Ｎ4 からなる成形
体を脱脂処理する際に、雰囲気ガスに使用する空気およ
び窒素ガスの混合比を変化させて、成形体に含まれる残
カーボン量分布に連続的な傾斜を持たせた。脱脂を終え
た成形体を１７７５℃で焼結した。得られた焼結体の密
度を測定したところ、密度が９９％から８５％と連続的
に傾斜していた。この実施例は、脱脂する成形体に含ま
れる残カーボン量が焼結体の密度に影響することを利用
している。
体を脱脂処理する際に、雰囲気ガスに使用する空気およ
び窒素ガスの混合比を変化させて、成形体に含まれる残
カーボン量分布に連続的な傾斜を持たせた。脱脂を終え
た成形体を１７７５℃で焼結した。得られた焼結体の密
度を測定したところ、密度が９９％から８５％と連続的
に傾斜していた。この実施例は、脱脂する成形体に含ま
れる残カーボン量が焼結体の密度に影響することを利用
している。
【００３７】
【発明の効果】以上説明したように本発明の傾斜機能材
料の製造方法によれば、割れやクラックなどの不健全な
部分の発生を防止し、健全な傾斜機能材料を得ることが
できる。
料の製造方法によれば、割れやクラックなどの不健全な
部分の発生を防止し、健全な傾斜機能材料を得ることが
できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/64 Ａ ３０２ Ｂ // Ｂ３２Ｂ 5/14 (72)発明者 浅山 雅弘 神奈川県横浜市鶴見区末広町２丁目４番地 株式会社東芝京浜事業所内
Claims (6)
- 【請求項１】 数種類の材料粉末を所定成分比で組合せ
た製造粉を得る工程と、前記材料粉末の成分比を異なら
せて製造粉を複数種用意する工程と、これら異なる各製
造粉を層状に重ねて加圧し成形体を得る工程とを具備す
ることを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。 - 【請求項２】 数種類の材料粉末を層状に重ねる工程
と、これら材料粉末に対し磁力または超音波振動を印加
する工程と、重ねた前記材料粉末を加圧して成形体を得
る工程とを具備することを特徴とする傾斜機能材料の製
造方法。 - 【請求項３】 数種類の材料粉末を含むスラリーを作成
する工程と、このスラリーに対して遠心成形を施して成
形体を得る工程とを具備することを特徴とする傾斜機能
材料の製造方法。 - 【請求項４】 数種類の材料粉末を含むスラリーを作成
する工程と、このスラリーのｐＨを前記材料粉末に固有
の等電位点に順次調整し成形体を得る工程とを具備する
ことを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。 - 【請求項５】 材料粉末を加圧し成形体を得る工程と、
焼結温度およびまたは焼結雰囲気を連続的に傾斜する条
件に設定する工程と、前記成形体を焼結する工程とを具
備することを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。 - 【請求項６】 バインダを含む材料粉末を加圧して成形
体を得る工程と、脱脂処理雰囲気を連続的に変化させる
工程と、前記雰囲気中で前記成形体に脱脂処理を行い脱
脂体を得る工程と、前記脱脂体を焼結する工程とを具備
することを特徴とする傾斜機能材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128969A JPH05318431A (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4128969A JPH05318431A (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05318431A true JPH05318431A (ja) | 1993-12-03 |
Family
ID=14997890
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4128969A Pending JPH05318431A (ja) | 1992-05-21 | 1992-05-21 | 傾斜機能材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05318431A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09125186A (ja) * | 1995-10-30 | 1997-05-13 | Toto Ltd | 傾斜機能材料、傾斜機能材料を用いた放電灯の封止部材及び傾斜機能材料の製造方法 |
| JP2005008427A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 傾斜型物質の製造方法 |
| JP2019206476A (ja) * | 2013-05-10 | 2019-12-05 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア焼結体、積層体及びジルコニア仮焼体、並びに歯科用補綴物 |
| JP2021062623A (ja) * | 2020-12-25 | 2021-04-22 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体並びに積層体 |
-
1992
- 1992-05-21 JP JP4128969A patent/JPH05318431A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09125186A (ja) * | 1995-10-30 | 1997-05-13 | Toto Ltd | 傾斜機能材料、傾斜機能材料を用いた放電灯の封止部材及び傾斜機能材料の製造方法 |
| JP2005008427A (ja) * | 2003-06-16 | 2005-01-13 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 傾斜型物質の製造方法 |
| JP2019206476A (ja) * | 2013-05-10 | 2019-12-05 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア焼結体、積層体及びジルコニア仮焼体、並びに歯科用補綴物 |
| US11045292B2 (en) | 2013-05-10 | 2021-06-29 | Kuraray Noritake Dental Inc. | Zirconia sintered body, zirconia composition, zirconia pre-sintered body and dental prosthesis |
| JP2021062623A (ja) * | 2020-12-25 | 2021-04-22 | クラレノリタケデンタル株式会社 | ジルコニア仮焼体及びジルコニア焼結体並びに積層体 |
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