JPH05311412A

JPH05311412A - 蒸着材料および透明バリヤーフィルムの製造方法

Info

Publication number: JPH05311412A
Application number: JP4117717A
Authority: JP
Inventors: Nobuhiko Imai; 伸彦今井; Mamoru Sekiguchi; 守関口; Mitsuru Kano; 満加納; Thomas Krug; トーマス・クルーク; Gerhard Steiniger; ゲルハルト・シュタイニガー; Andreas Meier; アンドレアス・マイヤー
Original assignee: Leybold AG; Toppan Printing Co Ltd
Current assignee: Balzers und Leybold Deutschland Holding AG; Toppan Inc
Priority date: 1992-05-11
Filing date: 1992-05-11
Publication date: 1993-11-22
Also published as: EP0570182A1; DE69307950D1; US5378506A; DE69307950T2; EP0570182B1

Abstract

(57)【要約】【目的】本発明はマグネシュウム酸化物薄膜を真空蒸着
法で形成する際に用いられる蒸着材料およびこれを用い
た透明バリアーフィルムの製造方法を提供することを目
的とする。【構成】本発明に係わる蒸着材料はかさ比重が２．５ｇ
／ml以上のマグネシュウム酸化物である。このようなマ
グネシュウム酸化物は、マグネシュウム酸化物原料を例
えば焼結あるいは溶融することにより得ることができ
る。ガスバリアー性の透明バリアーフィルムを製造する
場合は、このマグネシュウム酸化物を真空蒸着法により
透明プラスチックフィルム上に蒸着する。【効果】蒸着材料の体積収縮・亀裂の発生がなく、蒸着
の安定化が図られ、かつ長時間の蒸着が可能となる。さ
らに電子ビームの高出力化が可能となる。蒸着材料内部
の気孔が少ないため排気時間の短縮化が図られ、かつ真
空度も安定する。さらに、蒸発時におけるスプラッシ
ュ、飛び散りがなく、均一でピンホールのない透明バリ
アーフィルムを製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明はマグネシウム酸化物薄膜
を真空蒸着法特に、ＥＢ（エレクトロンビーム）蒸着法
及びＥＢ蒸着を用いたイオンプレーティング法で形成す
る際に用いる蒸着材料、及び、かかる蒸着材料を用いた
真空蒸着法によるガスバリアー性（特に酸素，水蒸気に
対して）に優れた透明バリアーフィルムの製造方法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】マグネシウム酸化物の蒸着、及びその薄
膜は、精密関連，電気関連，包装関連などの多種多様の
分野，用途で利用されている。

【０００３】従来、マグネシウム酸化物薄膜を真空蒸着
法によって形成する場合、その蒸着材料には、金属マグ
ネシウム（反応ガスとして酸素を用する），粉末マグネ
シウム酸化物，この粉末のプレス成形物等が用いられて
いた。

【０００４】しかし、従来の金属マグネシウムでは、加
熱蒸発したマグネシウム蒸気と酸素ガスを反応させてマ
グネシウム酸化物膜を成膜する為、組成制御が難しく、
また、成膜速度はマグネシウム蒸気と酸素ガスの反応速
度が律速となるため、高速での蒸着が難しいという欠点
があった。

【０００５】また、従来の酸化マグネシウム粉末材料
は、かさ比重が約１．５ｇ／ml以下、粒径１０μｍ以下
のものがほとんどである。従ってルツボあるいはハース
に緻密な充填ができないため、材料内部の残存ガスが多
く、排気速度が遅く、真空度も悪いという欠点があっ
た。更に充填密度が低い為に、電子ビームの照射による
材料の穴堀れ速度が速く、長時間の蒸着には適さないと
いう欠点があった。また、電子ビームの出力を上げた場
合、スプラッシュ，材料の飛び散りなどにより蒸着が不
安定となる欠点があった。この粉末材料は化学的に十分
に不活性ではなく、反応面積が大きい為、水分，炭素等
の吸着、変質が起こり易く、材料の保存状態上（ライフ
タイム）の問題がある。この吸着、変質した材料に電子
ビームを照射した場合、材料の体積収縮，スプラッシュ
が発生し易く、蒸着が不安定となる問題もある。

【０００６】これらの問題点を解決する手段として、従
来、粉末のプレス成形物が用いられている。このプレス
成形物はホットプレス法等で製造されるが、かさ比重
２．５ｇ／ml程度が上限である。この材料は粉末に比
べ、かさ比重が大きくなり、穴堀れ速度が若干改良され
たが、電子ビームを照射した時はすぐに体積収縮及び亀
裂が生じ、この時、内部に閉じ込められていた残存ガス
が発生する為、真空度がバラツクという問題がある。ま
た、砕けた成形物は、形状・大きさがバラバラであり、
電子ビーム照射面が凹凸状となる為に蒸発速度が不安定
になったり、小さく砕けた成形物の破片は、スプラッシ
ュの原因にもなる問題があった。特にバインダーを用い
て固められた成形物の場合は、体積収縮や脱ガスの発生
があり、蒸着がより不安定となる。

【０００７】また、粉末をプレス成形する為には、材料
の製造工程の増加や、ルツボやハース形状からくる成形
物の形状の問題などにより、材料コストが大幅に高くな
る。更に、かさ比重を上げる為に、温度を上げると、マ
グネシウム酸化物が還元され、また圧力を上げるには、
プレス型の耐圧性が問題となり、製造コストが極端に高
くなる。

【０００８】このような粉末及びプレス成形物材料を用
いた場合、これまでに述べた様な問題が蒸発源で発生す
る事によって、次の様な多くの問題が透明バリアーフィ
ルム自体に発生する。スプラッシュ粒により、蒸着フィ
ルムにピンホールが発生すること、不安定な蒸発により
フィルム上の膜厚の不均一となること、電子ビーム出力
を上げられない為に、十分な蒸発速度が得られず、その
結果ウエブスピードを上げた高速蒸着ができないこと、
材料の穴堀れにより、長時間の蒸着ができないことなど
の問題があった。

【０００９】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、蒸着材料の
スプラッシュ，飛び散りが少なく、蒸発速度が安定で、
良好かつ安定な真空度が得られ、穴堀れ速度も遅いな
ど、長時間の安定な蒸発を行うことができ、さらに、電
子ビーム出力を上げても同様に安定な蒸発が行えるなど
蒸着適性に優れ、更には、保存性、耐久性の優れている
真空蒸着用マグネシウム酸化物蒸着材料を提供すること
を目的とする。

【００１０】さらに本発明は、かかる蒸着材料を用い、
真空蒸着法により、ピンホールがなく膜厚の均一な透明
バリアーフィルムの製造方法を提供することを目的とす
る。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明は、上記課題を解
決するため、蒸着材料として、かさ比重が大きいマグネ
シウム酸化物を用いるという手段を採用した。

【００１２】すなわち、本発明は、真空蒸着法によって
マグネシウム酸化物薄膜を形成する際に用いられるマグ
ネシウム酸化物蒸着材料であって、該蒸着材料がかさ比
重２．５ｇ／ml以上のマグネシウム酸化物であることを
特徴とする蒸着材料を提供するものである。

【００１３】このようなかさ比重が大きいマグネシウム
酸化物は、マグネシウム化合物を成形及び焼成して得る
ことができる。

【００１４】さらに、本発明は、このかさ比重が大きい
蒸着材料を真空蒸着法により透明プラスチックフィルム
基体上に蒸着してマグネシウム酸化物薄膜を形成するこ
とを特徴とする透明バリヤーフィルムの製造方法を提供
するものである。

【００１５】

【作用】本発明は、蒸着材料として、かさ比重２．５ｇ
／ml以上のマグネシウム酸化物を用いるから、蒸着材料
のスプラッシュ，飛び散りが少なく、蒸発速度が安定
で、良好かつ安定な真空度が得られ、穴堀れ速度も遅い
など、長時間の安定な蒸発を行うことができ、さらに、
電子ビーム出力を上げても同様に安定な蒸発が行える。

【００１６】さらにピンホールがなく膜厚の均一な透明
バリアーフィルムを得ることができる。

【００１７】

【実施例】本発明の蒸着材料は、次の様な方法で作られ
る。

【００１８】（方法１）海水または苦汁にＮａＯＨ，
Ｃａ（ＯＨ）₂などのアルカリ物質を加えて沈降分離し
たＭｇ（ＯＨ）₂を、水洗，脱水，ろ過等の精製工程を
経た後Ｍｇ（ＯＨ）₂ケーキを成形して焼成釜等で焼成
して焼結マグネシウム酸化物を得る。

【００１９】焼成温度は、通常１０００〜２５００℃で
よいが、蒸着時の熱による体積収縮及び亀裂・粉砕を抑
制する為に、好ましくは１２００℃以上、より好ましく
は１６００℃以上で焼成するのが良い。つまり、前述の
体積収縮亀裂等の原因は、蒸着材料のかさ比重が小さい
程起り易く、これらを抑制するためには、かさ比重２．
５ｇ／ml以上に緻密にする必要があり、その為にも１６
００℃以上で焼成するのがより好ましい。

【００２０】得られる焼結マグネシウム酸化物の純度
は、蒸着膜の用途によって任意に変えてもかまわない
が、透明バリアーフィルムの製造に関しては、不純物成
分による影響も大きいが、６０％以上の純度でも透明バ
リアー性能を保持できる。しかし、不純物含有量が多い
場合、蒸着時の熱でルツボあるいはハース内で蒸着材料
が半溶融状態になったり、また、体積収縮，亀裂，粉砕
更に飛び散り等が発生しやすくなり、蒸気種成分，蒸発
量も不均一となりやすい。従って、蒸発源にて安定した
蒸発を行う為にも、また、成膜された蒸着膜の性能（透
明性，バリアー性を含む）の安定化の為にも、蒸着材料
は高純度で、均一組成であることが好ましく、具体的に
は純度は好ましくは９５％以上、より好ましくは９９％
以上が良い。

【００２１】高純度な焼結マグネシウム酸化物を得る為
には、焼成前の精製工程，原材料（成形品）の純度にも
大きく左右されるが、焼成温度もより高い方が良い。従
って高純度の蒸着材料を得る為にも焼成温度は好ましく
は１６００℃以上が良い。

【００２２】得られる焼結マグネシウム酸化物のかさ比
重は、前述した様に、より緻密な材料とするため、２．
５ｇ／ml以上、より好ましくは、３．３ｇ／ml以上が良
い。

【００２３】また、１次粒径つまり、ＭｇＯ結晶径（ペ
リクレース粒径）は、より大きい方が結晶度がよくなる
ことによって反応面積が小さくなり、化学的に不活性と
なっていく。

【００２４】つまり、水蒸気，炭酸ガス等に対して抵抗
性が強くなる。この結晶径は、焼成温度が主要因とな
り、高温の方が結晶径は大きくなる。前述した焼成温度
の範囲にて焼成された焼結マグネシウム酸化物の結晶径
は数十μｍ〜数百μｍに成長しており、化学的にほとん
ど不活性になっている。従って、特にこの製造方法で作
られた焼結マグネシウム酸化物の場合は、１次結晶粒径
について特に制限はない。

【００２５】２次粒径、つまり、焼結粒径は、ルツボあ
るいはハースに充填された材料が成膜される基材に対し
てフラットである事つまり、材料表面からの蒸気量が、
材料粒のどこに電子ビームがあたっても基材への到達蒸
発量のバラツキが小さい粒径、更に材料が昇華して減っ
ても蒸気の雲が、材料にかくれない大きさを上限とし、
下限は、電子ビームの出力を上げても飛び散らない大き
さ、つまり、電子ビーム径より大きい材料を選ぶのが良
い。従って、２次粒径は０．１mm〜１００mmの範囲、好
ましくは、１mm〜５０mmの範囲が良い。この位の大きさ
の場合、電子ビームによっても体積収縮・亀裂・粉砕が
起り難いため安定した昇華が得られる。

【００２６】他の製造方法を列挙すると以下の通りとな
る。

【００２７】（方法２）（方法１）の製造方法の工程
途中で得られるＭｇ（ＯＨ）₂を１０００℃以下の温度
で軽焼すると、粉末マグネシウム酸化物が得られる。こ
の粉末を再度加圧成形及び（方法１）の製造方法と同様
に焼成する方法。

【００２８】（方法３）（方法２）の途中で得られる
粉末のみでなく、塩化マグネシウムを熱分解して得たマ
グネシウム酸化物、金属マグネシウムを燃焼させて酸素
と反応させてマグネシウム酸化物粉末等を、再度加圧成
形及び（方法１）の製造方法と同様に焼成する方法。

【００２９】（方法４）天然マグネサイト鉱を焼成し
て焼結マグネシウム酸化物を得る方法。

【００３０】本発明の蒸着材料は、次の様なタイプの材
料でも良い。

【００３１】（方法Ｉ）原料として、マグネシウム酸
化物のほか、水酸化マグネシウム，炭酸マグネシウム等
のマグネシウム化合物、あるいは上記（方法１）〜（方
法４）にて得られた焼結マグネシウム酸化物を、さらに
電気炉でアーク溶融し、凝固させた電融マグネシア。

【００３２】（方法II）（方法Ｉ）と同様の原料を用
いて、更に、焼成して得られる焼結マグネシウム酸化物
（レンガ，セラミック）。

【００３３】次に、本発明における、透明バリアーフィ
ルムの製造方法について、以下、図面を参照して説明す
る。

【００３４】まず、本発明において、透明プラスチック
フィルムの薄膜が透明バリアーフィルムの支持体として
用いられる。この透明プラスチックフィルムはガスバリ
アー性のバラツキのない薄膜を成膜する為、連続走行可
能な長尺のフィルムであることを要する。このような長
尺のプラスチックフィルムは巻取りロールの形で供給さ
れる。

【００３５】かかる透明プラスチックフィルムとして
は、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン等のポ
リオレフィン；ポリスチレン；ポリエチレンテレフタレ
ート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレン−
２，６−ナフタレ−トなどのポリエステル；ナイロン−
６、ナイロン−１２、芳香族ポリアミド等のポリアミ
ド；ポリカーボネイト；ボリ塩化ビニル；ポリ塩化ビニ
リデン；ポリイミド等が使用できる。また、これらを構
成するモノマーの共重合体または他のモノマーとの共重
合体であっても良い。また、フィルムは公知の添加剤、
例えば帯電防止剤、紫外線吸収剤、可塑剤、滑剤、着色
剤等を含むものであっても良い。プラスチックフィルム
は、強度、伸度、熱特性、寸法安定性等の点で延伸した
フィルムが好ましいが、未延伸のものであっても良い。

【００３６】この透明プラスチックフィルムの厚さに制
限はないが、３〜４００μｍの範囲のフィルムが使用で
きる。機械的強度とフレキシビリティの点から５〜２０
０μｍの範囲のフィルムが好ましい。

【００３７】マグネシウム酸化物から成る薄膜の成膜に
先立ち、透明プラスチックフィルムの薄膜製膜面に、コ
ロナ放電処理、火災処理、プラズマ処理、グロー放電処
理などの表面処理を施しても良い。公知のアンカーコー
ト処理を施しても良い。また、成膜の前後に帯電防止除
去処理を施しても良い。

【００３８】この成膜方法は例えば、図１に示す装置を
使用して行うことができる。図１において、装置全体は
ポンプ１１の排気により１０^-4〜１０^-6Ｔｏｒｒの真空
度に維持されている。長尺の透明プラスチックフィルム
は巻出しロール１に巻き取られており、連続的に巻き出
されて、順次ダンサーロール２、エキスパンダーロール
３を経て冷却ロール４の位置で、この冷却ロール４を抱
くように走行しながら、その表面にマグネシウム酸化物
から成る蒸気が接触し、この蒸気は冷却されて長尺の透
明プラスチックフィルム表面に凝縮し、マグネシウム酸
化物薄膜が製膜される。

【００３９】薄膜形成原料（蒸着材料）Ｓは、かさ比重
２．５ｇ／ml以上の焼結マグネシウム酸化物からなり、
ロール４直下に配置された蒸発源容器１０から供給され
る。蒸発源容器１０に収容された焼結マグネシウム酸化
物は電子ビームにより加熱され、蒸発して気体となり、
冷却ロール４方向に移動する。この冷却ロール４に冷却
された透明プラスチックフィルムの表面に到達した蒸気
は接触して冷却され、その表面に凝縮して、マグネシウ
ム酸化物の薄膜を形成する。

【００４０】このようにしてマグネシウム酸化物薄膜が
被覆された透明プラスチックフィルムは、再びエキスパ
ンダーロール３、ダンサーロール２を経て巻き取りロー
ル９に巻き取られる。なお、本図中、６１および６２は
酸素、不活性ガス等のガス供給源、７１および７２はマ
スフロコントローラー、９は巻取りロールをそれぞれ示
している。

【００４１】なお、加熱されて気体状態となったマグネ
シウム酸化物が、透明プラスチックフィルムに到達する
前に、酸素ガスあるいは酸素ガスを含む混合ガスにより
アシスト蒸着を行ってもよいし、あるいは、酸素ガスあ
るいは酸素ガスを含む混合ガスにより、高周波，マイク
ロ波等を用いてプラズマ状態をつくり、イオンプレーテ
ィングを行い、透明度の改善を図ってもかまわない。

【００４２】このようにして得られるマグネシア酸化物
薄膜はＭｇＯの組成からなることが望ましいが、通常は
このほか、Ｍｇ，Ｍｇ₂Ｏ，Ｍｇ₂Ｏ₂，Ｍｇ₂Ｏ₃な
どを含む。

【００４３】このマグネシウム酸化物薄膜は、５０〜５
０００オングストロームの厚さを有することが望まし
い。５０オングストローム未満ではガスバリアー性が十
分でない。５０００オングストロームを超えるとマグネ
シウム酸化物薄膜の可撓性が著しく低下し、屈曲により
マグネシウム酸化物薄膜にクラックが生じ易く、クラッ
クの発生によりガスバリアー性の劣化，バラツキを生じ
る結果となる。

【００４４】また、得られた透明バリヤーフィルムのマ
グネシウム酸化物薄膜表面にヒートシール性樹脂層を設
けた積層材料とすることによりフレキシビリティ、透明
性、ガスバリヤー性を有する包装材料とすることがき
る。この場合のヒートシール性樹脂層としては、ポリエ
チレン、ポリプロピレン、エチレン−酢酸ビニル共重合
体等のポリオレフィンまたはオレフィン共重合体が使用
でき、積層方法はこのヒートシール性樹脂から成るフィ
ルムを接着剤を介して透明バリアーフィルムのマグネシ
ウム酸化物薄膜面に積層しても良いし、このシートシー
ル性樹脂を押し出し機内部で溶融して透明バリヤーフィ
ルムのマグネシウム酸化物薄膜面に押し出しコーティン
グして積層しても良い。

【００４５】上述のように、かさ比重２．５ｇ／ml以上
のマグネシウム酸化物を蒸着材料として用いることによ
り、次の様な特徴が認められた。

【００４６】（イ）マグネシウム酸化物の微粒子間の
結合が強くなり、材料そのものが固く緻密なものとなっ
た為、電子ビームを照射されても脱ガス等による影響で
体積収縮・亀裂が発生しなくなる（すなわち蒸着が安定
化が図れる）。

【００４７】（ロ）体積収縮・亀裂が発生しなくなっ
たことで、電子ビームが急に新しい材料面に照射される
事がなくなった為、スプラッシュ，飛び散りが極端に減
少する（すなわち電子ビームの高出力化が可能とな
る）。

【００４８】（ハ）蒸着材料が緻密になった為、材料
の穴堀れ速度が極端に減少する（すなわちロングランが
可能となる）。

【００４９】（ニ）蒸着材料内部の空孔，気孔がほと
んどなくなった為、排気時の脱ガスが極端に減少する
（すなわち排気時間が短縮化が図れる）。

【００５０】（ホ）蒸着材料内部の残存ガスが少な
く、更に電子ビーム照射時に亀裂・粉砕がない為、真空
度が安定する。

【００５１】（ヘ）１次粒子（クリスタッド結晶）径
が大きくなり、化学的に不活性となっている為、材料の
保持状態を特定することがなくなり、更にライフタイム
が長くなる。

【００５２】焼結マグネシウム酸化物を蒸着材料として
用いて、透明プラスチック基体上に、マグネシウム酸化
物薄膜を設ける事で、次の様な特徴が認められた。

【００５３】（チ）スプラッシュ，飛び散りがほとん
どなくなった為、ピンホールのない透明バリアーフィル
ムが得られる。

【００５４】（リ）安定した蒸発を行える為、膜厚の
均一性が良くなり、安定したバリアー性を有する透明バ
リアーフィルムが得られる。

【００５５】（ヌ）電子ビーム出力をかなり上げても
安定に蒸発する為、透明バリアーフィルム用ウェブの高
速供給が可能となる。

【００５６】（ル）材料の穴堀れが遅い為、蒸着時間
が著しく長くなり、１バッチで大量の透明バリアーフィ
ルムが得られる。

【００５７】以下図面を参照して実施例および比較例を
説明する。なお、装置は図１に示すものを使用した。

【００５８】使用したマグネシウム酸化物は次のもので
ある。

【００５９】材料タイプ純度かさ密度粒径（％）（ g／ml）（cm）実施例１Ａ焼結マグネシウム酸化物 99.9 2.55 0.5 〜1.5 （方法１に基づく）〃２Ｂ〃 99.0 2.55 〃（〃）〃３Ｃ〃 99.9 3.0 〃（〃）〃４Ｄ〃 99.9 3.5 〃（〃）〃５Ｅ〃 99.9 3.1 〃（方法２に基づく）〃６Ｆ〃 99.9 2.8 〃（方法３に基づく）〃７Ｇ〃 99.9 3.3 〃（方法４に基づく）〃８Ｈ電融マグネシウム酸化物 99.0 3.5 〃（方法Ｉに基づく）〃９Ｉマグネシウム酸化物レンガ 99.0 3.48 〃（方法 II に基づく）比較例１Ｊ粉末マグネシウム酸化物 99.9 0.35 微粉（軽質マグネシア）〃２Ｋ粉末マグネシウム酸化物 99.9 1.02 微粉（重質マグネシア）〃３Ｌプレス成形マグネシウム酸化物 99.9 1.78 ルツボ形状成形体〃４Ｍ〃 99.9 2.40 〃（注）マグネシウム酸化物レンガとは、焼結体マグネ
シウム酸化物を更に焼成したもの。

【００６０】＜実施例１＞蒸発源容器１０に薄膜形成原
料（蒸着材料）Ｓとして、上記材料Ａを設置し、巻出ロ
ール１に厚み１２μｍのポリエチレンテレフタレートフ
ィルム（ＰＥＴ）Ｂをセットし、装置全体を５×１０^-5
Ｔｏｒｒの真空度まで排気した。

【００６１】次いでこのＰＥＴフィルムＢを図１に示す
様にダンサーロール２、エキスパンダーロール３、冷却
ロール４、エキスパンダーロール３の順に走行させ、巻
取りロール９に巻き取った。

【００６２】また、冷却ロール４直下に配置された上記
蒸発源容器１０を電子ビーム出力、１５ｋＷまで徐々に
加熱した。この時の蒸発速度は水晶発振式モニターで測
定し、このモニタリング値に対してＰＥＴフィルム上に
成膜されるマグネシウム酸化物の膜厚が１０００オング
ストロームになるように、巻き取り速度を調整した。

【００６３】この時の、蒸発源の材料Ａについて、体積
収縮，亀裂，粉砕等の電子ビーム照射時の材料挙動。ま
た、スプラッシュ，飛び散り等の蒸発状況を観察した。
更に、蒸発速度の安定性，真空度の安定性を合わせて、
蒸発安定性として評価した。

【００６４】得られたマグネシウム酸化物蒸着フィルム
の透明バリアーフィルムとして性能を以下の様に評価し
た。

【００６５】透明性…外観チェック酸素バリアー性…ＭＯＣＯＮＯＸＴＲＡＮ・１０／５
０Ａ（ＭＯＤＥＲＮＣＯＮＴＲＯＬＳ社製装置）により
２５℃−１００％ＲＨ、流れ方向でｎ＝５以上測定し、
その平均値をとった。

【００６６】水蒸気バリアー性…ＭＯＣＯＮＰＡＲＭ
ＡＴＲＡＮ−Ｗ６（ＭＯＤＥＲＮＣＯＮＴＲＯＬＳ社
製装置）により４０℃−９０％ＲＨ、流れ方向でｎ＝５
以上測定し、その平均値をとった。

【００６７】これら蒸発安定性及び物性評価の結果を表
１に示す。

【００６８】＜実施例２、３、４、５、６、７、８、９
＞蒸発源材料に、それぞれ材料Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、
Ｇ、Ｈ、Ｉを設置したほかは、実施例１と同様に行っ
た。これらの蒸発安定性及び物性評価の結果を表１に示
す。

【００６９】＜比較例１、２、３、４＞蒸発源材料とし
て上記材料Ｊ、Ｋ、Ｌ、Ｍを設置したほかは、実施例１
と同様に行った。これらの蒸発安定性および物性評価の
結果を、表２に示す。

【００７０】

【表１】

【表２】 ※１電子ビームが照射された瞬間から、ルツボ内で材
料が体積収縮し、飛び散る。つまり、材料は蒸発せず、
真空度もかなり悪くなった。

【００７１】※２材料Ｄ（比較例１）より低いＰｏｗ
ｅｒ時は安定した蒸発状況だったが、Ｐｏｗｅｒが高く
なるにつれて、蒸発が不安定になっていった。

【００７２】

【発明の効果】本発明によれば、蒸発安定性の向上によ
り、電子ビーム出力を上げることができ、高い蒸発速度
が安定して得られる。それにより、透明バリアー性を損
なうことなく高速巻き取り蒸着を安定して行うことがで
きる。

【００７３】さらに、穴堀れ速度の減少により、長時間
の蒸着が可能となり、１バッチにおける蒸着加工量を大
幅に増すことができる。また、脱ガス・残留ガスが少な
く、排気速度が上がり、排気効率の向上を図ることがで
きる。さらに、蒸着材料が粒状である為、取り扱いが簡
単で作業性が向上するとともに、蒸着材料が化学的に安
定である為、保存環境を特定せずとも、蒸着材料として
の寿命を著しく延ばす事ができる。

【００７４】以上のようなことから、透明バリアーフィ
ルムの製造を含めた、マグネシウム酸化物薄膜の生産性
の向上，加工コストの低減化を図ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の透明バリアーフィルムの製造方法に用
いられる装置の模式図。

【符号の説明】

１…巻出しロール１１…ポンプ２…ダンサーロール３…エキスパンダーロール４…冷却ロール６１…供給源（ガス）６２…供給源（ガス）７１…マスフロコントローラー７２…マスフロコントローラー９…巻取りロール１０…蒸発源容器

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者関口守東京都台東区台東一丁目５番１号凸版印刷株式会社内 (72)発明者加納満東京都台東区台東一丁目５番１号凸版印刷株式会社内 (72)発明者トーマス・クルークドイツ連邦共和国ハーナウ１・ヒルシュシユトラーセ 19 (72)発明者ゲルハルト・シュタイニガードイツ連邦共和国ローネブルグ１・フェルトシユトラーセ８ (72)発明者アンドレアス・マイヤードイツ連邦共和国ブフリンゲン・ザイテンハルデ 124／１

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空蒸着法によって、マグネシウム酸化
物薄膜を形成する際に用いられる蒸着材料であって、該
蒸着材料がかさ比重２．５ｇ／ml以上のマグネシウム酸
化物であることを特徴とする蒸着材料。
【請求項２】前記蒸着材料が、焼結体マグネシウム酸
化物であることを特徴とする請求項１記載の蒸着材料。
【請求項３】前記焼結体マグネシウム酸化物が、マグ
ネシウム化合物を焼結して得られたものであることを特
徴とする請求項２記載の蒸着材料。
【請求項４】請求項１〜３記載の蒸着材料を真空蒸着
法により透明プラスチックフィルム基体上に蒸着してマ
グネシウム酸化物薄膜を形成することを特徴とする透明
バリヤーフィルムの製造方法。