JPH05310751A - ハロゲン化アルコキシシランの製造方法 - Google Patents
ハロゲン化アルコキシシランの製造方法Info
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- JPH05310751A JPH05310751A JP13965892A JP13965892A JPH05310751A JP H05310751 A JPH05310751 A JP H05310751A JP 13965892 A JP13965892 A JP 13965892A JP 13965892 A JP13965892 A JP 13965892A JP H05310751 A JPH05310751 A JP H05310751A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 アルコキシシランとハロゲン化シランを反応
させて、ハロゲン化アルコキシシランを製造する方法を
提供する。 【構成】 半導体の製造工程等に使用される高純度のハ
ロゲン化シランを、アルコキシシランとハロゲン化シラ
ンを反応させる方法によって製造する。この際、触媒と
して、無機酸、ルイス酸及び有機酸の群から選ばれた１
種以上の酸を触媒として使用すると効率良くハロゲン化
アルコキシシランを製造することが可能である。
させて、ハロゲン化アルコキシシランを製造する方法を
提供する。 【構成】 半導体の製造工程等に使用される高純度のハ
ロゲン化シランを、アルコキシシランとハロゲン化シラ
ンを反応させる方法によって製造する。この際、触媒と
して、無機酸、ルイス酸及び有機酸の群から選ばれた１
種以上の酸を触媒として使用すると効率良くハロゲン化
アルコキシシランを製造することが可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化シリコン製造用原
料、電気絶縁性を利用した半導体プロセス原料、又は光
学特性を利用した光ファイバ材料原料等に使用されるハ
ロゲン化アルコキシシランの新規な製造方法を提供する
ものである。
料、電気絶縁性を利用した半導体プロセス原料、又は光
学特性を利用した光ファイバ材料原料等に使用されるハ
ロゲン化アルコキシシランの新規な製造方法を提供する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、例えばクロロエトキシシランは、
四塩化シランとアルコールを反応させて製造する方法
（J. Amer. Chem. Soc., 68 巻,70 ページ,1946 年）、
クロロトリエトキシシランと三弗化アンチモンによるハ
ロゲン交換反応（Nature, 158 巻, 62ページ，1946年）
によって製造する方法が知られている。しかし、前者の
方法は、反応系内から生ずる塩化水素ガスを除去し、除
外及び除害する対策を講じる必要がある上、反応器の材
質が限定され、装置が複雑、かつ高価となる問題点があ
る。又、後者の方法もアンチモン化合物を後処理して、
精製し再使用しなければならず工程が複雑となる問題が
ある。
四塩化シランとアルコールを反応させて製造する方法
（J. Amer. Chem. Soc., 68 巻,70 ページ,1946 年）、
クロロトリエトキシシランと三弗化アンチモンによるハ
ロゲン交換反応（Nature, 158 巻, 62ページ，1946年）
によって製造する方法が知られている。しかし、前者の
方法は、反応系内から生ずる塩化水素ガスを除去し、除
外及び除害する対策を講じる必要がある上、反応器の材
質が限定され、装置が複雑、かつ高価となる問題点があ
る。又、後者の方法もアンチモン化合物を後処理して、
精製し再使用しなければならず工程が複雑となる問題が
ある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上述したこれ
らの問題点に鑑みてなされたものであって、副産物の除
外及び除害、並びに触媒のリサイクル処理の必要がな
く、それに必要な設備が不要で、従来にない比較的簡素
化された設備でハロゲン化アルコキシシランを製造する
方法を提供することを目的とする。
らの問題点に鑑みてなされたものであって、副産物の除
外及び除害、並びに触媒のリサイクル処理の必要がな
く、それに必要な設備が不要で、従来にない比較的簡素
化された設備でハロゲン化アルコキシシランを製造する
方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明はアルコキシシラ
ンとハロゲン化シランを反応させることを特徴とするハ
ロゲン化アルキルシランを製造する方法を提供する。さ
らに本発明はアルコキシシランとハロゲン化シランを反
応系内に導入して、無機酸、ルイス酸及び有機酸の群か
ら選ばれた１種以上の酸を存在させて反応させることを
特徴とするハロゲン化アルコキシシランを製造する方法
を提供する。
ンとハロゲン化シランを反応させることを特徴とするハ
ロゲン化アルキルシランを製造する方法を提供する。さ
らに本発明はアルコキシシランとハロゲン化シランを反
応系内に導入して、無機酸、ルイス酸及び有機酸の群か
ら選ばれた１種以上の酸を存在させて反応させることを
特徴とするハロゲン化アルコキシシランを製造する方法
を提供する。
【０００５】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。本発明で用いられるアルコキシシランとしては、テ
トラエトキシシラン（TEOS) 、テトラメトキシシラン、
テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラ
ン、トリメチルアルコキシシラン、トリエチルアルコキ
シシラン等が挙げられる。又本発明で用いられるハロゲ
ン化シランとしては四塩化シラン、四弗化シラン、四臭
化シラン、四沃化シラン等が例示される。また、ハロゲ
ン化シランは必ずしも四置換体でなくともよくジクロロ
シラン、トリクロロシラン、モノクロルシラン等のシラ
ン化合物でもよいが、四置換体が化合物安定性等の観点
からもっとも好ましい。
る。本発明で用いられるアルコキシシランとしては、テ
トラエトキシシラン（TEOS) 、テトラメトキシシラン、
テトラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラ
ン、トリメチルアルコキシシラン、トリエチルアルコキ
シシラン等が挙げられる。又本発明で用いられるハロゲ
ン化シランとしては四塩化シラン、四弗化シラン、四臭
化シラン、四沃化シラン等が例示される。また、ハロゲ
ン化シランは必ずしも四置換体でなくともよくジクロロ
シラン、トリクロロシラン、モノクロルシラン等のシラ
ン化合物でもよいが、四置換体が化合物安定性等の観点
からもっとも好ましい。
【０００６】アルコキシシランとハロゲン化シランとの
反応は無触媒でも可能であるが、触媒の存在下で行うこ
とが好ましい。触媒は無機酸、ルイス酸及び有機酸の群
からなる１種以上の酸であり、無機酸としては、塩酸、
硝酸、硫酸、無機固体酸等の無機酸の他、水と反応して
無機酸になる塩化水素等のハロゲン化水素等が使用でき
る。ルイス酸としては、四塩化チタン、塩化アルミ又は
弗化ホウ素等が使用できる。又有機酸としてはカルボン
酸（RCOOH)、スルホン酸（RSO3H)、スルフィン酸（RSO2
H)、フェノール（ArOH) 、酸性イオン交換樹脂等酸性の
官能基を持った有機化合物が使用できる。
反応は無触媒でも可能であるが、触媒の存在下で行うこ
とが好ましい。触媒は無機酸、ルイス酸及び有機酸の群
からなる１種以上の酸であり、無機酸としては、塩酸、
硝酸、硫酸、無機固体酸等の無機酸の他、水と反応して
無機酸になる塩化水素等のハロゲン化水素等が使用でき
る。ルイス酸としては、四塩化チタン、塩化アルミ又は
弗化ホウ素等が使用できる。又有機酸としてはカルボン
酸（RCOOH)、スルホン酸（RSO3H)、スルフィン酸（RSO2
H)、フェノール（ArOH) 、酸性イオン交換樹脂等酸性の
官能基を持った有機化合物が使用できる。
【０００７】ハロゲン化水素は、例えば塩化水素等のハ
ロゲン化水素そのものを反応系内に導入してもよいが、
系内に導入された水分と反応して生成したものでもよ
い。アルコキシシランとハロゲン化シランの反応を進め
るにあたって、溶媒は用いなくてもよいが、原料及び反
応生成物に不活性であれば使用しても特に支障はない。
ロゲン化水素そのものを反応系内に導入してもよいが、
系内に導入された水分と反応して生成したものでもよ
い。アルコキシシランとハロゲン化シランの反応を進め
るにあたって、溶媒は用いなくてもよいが、原料及び反
応生成物に不活性であれば使用しても特に支障はない。
【０００８】反応温度は−50℃〜＋200 ℃がよいが、好
ましくは−20℃〜＋100 ℃がよい。−50℃より、低温で
は反応速度が遅く、200 ℃より高温では副反応が生じや
すく好ましくない。これらの触媒の添加量は原料である
アルコキシシランとハロゲン化シランの合計量に対し、
10-5〜10モル％がよいが、さらに好ましくは10-4〜１モ
ル％が好適である。反応時間は30分〜２週間程度で、反
応原料の種類、触媒の種類と量、温度等によって変化す
る。
ましくは−20℃〜＋100 ℃がよい。−50℃より、低温で
は反応速度が遅く、200 ℃より高温では副反応が生じや
すく好ましくない。これらの触媒の添加量は原料である
アルコキシシランとハロゲン化シランの合計量に対し、
10-5〜10モル％がよいが、さらに好ましくは10-4〜１モ
ル％が好適である。反応時間は30分〜２週間程度で、反
応原料の種類、触媒の種類と量、温度等によって変化す
る。
【０００９】
【作用】本発明においては、アルコキシシランとハロゲ
ン化シランを反応させる際に、シリコン原子の特性によ
り、次に示すハロゲン化アルコキシシランの不均化反応
の逆反応、すなわち、置換基交換反応性を利用すること
ができる。例えば、次の様な反応式で示される反応であ
る。 ＳｉＸ4 ＋Ｓｉ（ＯＲ）4 ←→ＳｉＸ3(ＯＲ) ＋Ｓｉ
Ｘ（ＯＲ）3 ＳｉＸ3(ＯＲ) ＋Ｓｉ（ＯＲ）4 ←→Ｓｉ（ＯＲ）4
＋ＳｉＸ（ＯＲ）3 ＳｉＸ2(ＯＲ)2＋Ｓｉ（ＯＲ）4 ←→２ＳｉＸ（Ｏ
Ｒ）3 （但し、 Ｘ＝ハロゲン原子、 Ｒ＝任意のアルキル
基） これらの方法によれば、とくに反応系内に目的物である
ハロゲン化アルキルシラン以外の不必要な物質が副生し
ないので、除外及び除害設備が不必要であり、効率よく
純度のよい目的物を得ることができる。
ン化シランを反応させる際に、シリコン原子の特性によ
り、次に示すハロゲン化アルコキシシランの不均化反応
の逆反応、すなわち、置換基交換反応性を利用すること
ができる。例えば、次の様な反応式で示される反応であ
る。 ＳｉＸ4 ＋Ｓｉ（ＯＲ）4 ←→ＳｉＸ3(ＯＲ) ＋Ｓｉ
Ｘ（ＯＲ）3 ＳｉＸ3(ＯＲ) ＋Ｓｉ（ＯＲ）4 ←→Ｓｉ（ＯＲ）4
＋ＳｉＸ（ＯＲ）3 ＳｉＸ2(ＯＲ)2＋Ｓｉ（ＯＲ）4 ←→２ＳｉＸ（Ｏ
Ｒ）3 （但し、 Ｘ＝ハロゲン原子、 Ｒ＝任意のアルキル
基） これらの方法によれば、とくに反応系内に目的物である
ハロゲン化アルキルシラン以外の不必要な物質が副生し
ないので、除外及び除害設備が不必要であり、効率よく
純度のよい目的物を得ることができる。
【００１０】
【実施例】以下に実施例をあげて、具体的に説明する。 （実施例１）四塩化シラン17ｇとテトラエトキシシラン
62.4 ｇを 200 cc の反応容器中に加え、さらに水 0.1
cc を加えて混合攪拌した。その混合溶液を室温に８時
間放置した後、溶液を島津製作所社製GC-14A型のガスク
ロで分析して、チャートの面積比からクロロトリエトキ
シシランの生成量を定量した結果、75モル％がクロロエ
トキシシランであった。得られた混合溶液を 100 mm ト
ールの減圧下で 95 〜97℃の温度で蒸留した結果、57.1
ｇのクロロトリエトキシシランを得ることができた。
62.4 ｇを 200 cc の反応容器中に加え、さらに水 0.1
cc を加えて混合攪拌した。その混合溶液を室温に８時
間放置した後、溶液を島津製作所社製GC-14A型のガスク
ロで分析して、チャートの面積比からクロロトリエトキ
シシランの生成量を定量した結果、75モル％がクロロエ
トキシシランであった。得られた混合溶液を 100 mm ト
ールの減圧下で 95 〜97℃の温度で蒸留した結果、57.1
ｇのクロロトリエトキシシランを得ることができた。
【００１１】（実施例２）四塩化シラン3.4 ｇとテトラ
エトキシシラン6.2 ｇを 200 cc の反応容器中に加え、
さらに無水塩化アルミ0.1 ｇを加えて混合攪拌した後、
室温で一夜放置した。溶液を微量採取して実施例１と同
様、ガスクロで反応生成物を定量した結果、ジクロロジ
エトキシシランが 60 モル％の割合で生成していた。得
られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 95 〜97℃
で蒸留した結果、4.2 ｇのジクロロジエトキシシランを
得ることができた。
エトキシシラン6.2 ｇを 200 cc の反応容器中に加え、
さらに無水塩化アルミ0.1 ｇを加えて混合攪拌した後、
室温で一夜放置した。溶液を微量採取して実施例１と同
様、ガスクロで反応生成物を定量した結果、ジクロロジ
エトキシシランが 60 モル％の割合で生成していた。得
られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 95 〜97℃
で蒸留した結果、4.2 ｇのジクロロジエトキシシランを
得ることができた。
【００１２】（実施例３）ステンレスオートクレーブに
テトラエトキシシラン 62.4 ｇ及び四塩化チタン0.5cc
を加え、さらに四フッ化シランをゲージ圧２kg/cm2・Ｇ
で供給して、オートクレーブ圧を２kg/cm2・Ｇに維持し
た。12時間後、オートクレーブを開放して、ガスをパー
ジして得られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 8
2 〜85℃の温度で蒸留した結果、47.6ｇのフロロトリエ
トキシシランを得ることができた。
テトラエトキシシラン 62.4 ｇ及び四塩化チタン0.5cc
を加え、さらに四フッ化シランをゲージ圧２kg/cm2・Ｇ
で供給して、オートクレーブ圧を２kg/cm2・Ｇに維持し
た。12時間後、オートクレーブを開放して、ガスをパー
ジして得られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 8
2 〜85℃の温度で蒸留した結果、47.6ｇのフロロトリエ
トキシシランを得ることができた。
【００１３】（実施例４）四塩化シラン 1.7ｇとテトラ
エトキシシラン 6.2ｇを 100ccの反応容器中に加え、さ
らにパラトルエンスルホン酸 10mｇを加えて混合攪拌し
た後、室温で一夜放置した。以下、実施例１と同様に処
理し、5.4 ｇのトリエトキシシランを得ることができ
た。
エトキシシラン 6.2ｇを 100ccの反応容器中に加え、さ
らにパラトルエンスルホン酸 10mｇを加えて混合攪拌し
た後、室温で一夜放置した。以下、実施例１と同様に処
理し、5.4 ｇのトリエトキシシランを得ることができ
た。
【発明の効果】本発明の方法は、副生物が少く、除外及
び除害設備の必要がないので、半導体プロセス原料等に
利用される高純度のハロゲン化アルコキシシランを効率
よく製造することができる。
び除害設備の必要がないので、半導体プロセス原料等に
利用される高純度のハロゲン化アルコキシシランを効率
よく製造することができる。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成５年７月２１日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００２
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００２】
【従来の技術】従来、例えばクロロエトキシシランは、
四塩化シランとアルコールを反応させて製造する方法
（J. Amer. Chem. Soc., 68 巻,70 ページ,1946 年）、
クロロトリエトキシシランと三弗化アンチモンによるハ
ロゲン交換反応（Nature, 158 巻, 62ページ，1946年）
によって製造する方法が知られている。しかし、前者の
方法は、反応系内から生ずる塩化水素ガスを除去し、除
外及び除害する対策を講じる必要がある上、反応器の材
質が限定され、装置が複雑、かつ高価となる問題点があ
る。又、後者の方法もアンチモン化合物を後処理して、
精製し再使用しなければならず工程が複雑となる問題が
ある。又、ＵＳＰ３３７４２４７号において、フロロト
リエトキシシランを得る方法として、テトラエトキシシ
ランとフェニルメチルフルオロエトキシシランとの反応
が例示されるが、反応原料が複雑であり現実的とは言え
ない。
四塩化シランとアルコールを反応させて製造する方法
（J. Amer. Chem. Soc., 68 巻,70 ページ,1946 年）、
クロロトリエトキシシランと三弗化アンチモンによるハ
ロゲン交換反応（Nature, 158 巻, 62ページ，1946年）
によって製造する方法が知られている。しかし、前者の
方法は、反応系内から生ずる塩化水素ガスを除去し、除
外及び除害する対策を講じる必要がある上、反応器の材
質が限定され、装置が複雑、かつ高価となる問題点があ
る。又、後者の方法もアンチモン化合物を後処理して、
精製し再使用しなければならず工程が複雑となる問題が
ある。又、ＵＳＰ３３７４２４７号において、フロロト
リエトキシシランを得る方法として、テトラエトキシシ
ランとフェニルメチルフルオロエトキシシランとの反応
が例示されるが、反応原料が複雑であり現実的とは言え
ない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】（実施例２）四塩化シラン3.4 ｇとテトラ
エトキシシラン4.2 ｇを 200 cc の反応容器中に加え、
さらに無水塩化アルミ0.1 ｇを加えて混合攪拌した後、
室温で一夜放置した。溶液を微量採取して実施例１と同
様、ガスクロで反応生成物を定量した結果、ジクロロジ
エトキシシランが 60 モル％の割合で生成していた。得
られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 82 〜85℃
で蒸留した結果、4.2 ｇのジクロロジエトキシシランを
得ることができた。
エトキシシラン4.2 ｇを 200 cc の反応容器中に加え、
さらに無水塩化アルミ0.1 ｇを加えて混合攪拌した後、
室温で一夜放置した。溶液を微量採取して実施例１と同
様、ガスクロで反応生成物を定量した結果、ジクロロジ
エトキシシランが 60 モル％の割合で生成していた。得
られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 82 〜85℃
で蒸留した結果、4.2 ｇのジクロロジエトキシシランを
得ることができた。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１２
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１２】（実施例３）ステンレスオートクレーブに
テトラエトキシシラン 62.4 ｇ及び四塩化チタン0.5cc
を加え、さらに四フッ化シランをゲージ圧２kg/cm2・Ｇ
で供給して、オートクレーブ圧を２kg/cm2・Ｇに維持し
た。12時間後、オートクレーブを開放して、ガスをパー
ジして得られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 7
2 〜75℃の温度で蒸留した結果、47.6ｇのフロロトリエ
トキシシランを得ることができた。
テトラエトキシシラン 62.4 ｇ及び四塩化チタン0.5cc
を加え、さらに四フッ化シランをゲージ圧２kg/cm2・Ｇ
で供給して、オートクレーブ圧を２kg/cm2・Ｇに維持し
た。12時間後、オートクレーブを開放して、ガスをパー
ジして得られた混合溶液を 100ミリトールの減圧下で 7
2 〜75℃の温度で蒸留した結果、47.6ｇのフロロトリエ
トキシシランを得ることができた。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】（実施例４）四塩化シラン 1.7ｇとテトラ
エトキシシラン 6.2ｇを 100ccの反応容器中に加え、さ
らにパラトルエンスルホン酸 10mｇを加えて混合攪拌し
た後、室温で一夜放置した。以下、実施例１と同様に処
理し、5.4 ｇのクロロトリエトキシシランを得ることが
できた。
エトキシシラン 6.2ｇを 100ccの反応容器中に加え、さ
らにパラトルエンスルホン酸 10mｇを加えて混合攪拌し
た後、室温で一夜放置した。以下、実施例１と同様に処
理し、5.4 ｇのクロロトリエトキシシランを得ることが
できた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｂ０１Ｊ 31/04
Claims (2)
- 【請求項１】 アルコキシシランとハロゲン化シランを
反応させることを特徴とするハロゲン化アルコキシシラ
ンの製造方法。 - 【請求項２】 アルコキシシランとハロゲン化シランを
反応系内に導入して、無機酸、ルイス酸及び有機酸の群
から選ばれた１種以上の酸を存在させて反応させること
を特徴とするハロゲン化アルコキシシランの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13965892A JPH05310751A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | ハロゲン化アルコキシシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13965892A JPH05310751A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | ハロゲン化アルコキシシランの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05310751A true JPH05310751A (ja) | 1993-11-22 |
Family
ID=15250399
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13965892A Pending JPH05310751A (ja) | 1992-05-06 | 1992-05-06 | ハロゲン化アルコキシシランの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05310751A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2005026180A1 (ja) | 2003-09-08 | 2005-03-24 | Ube Industries, Ltd. | トリアルコキシハロシランの製造方法及びアルコキシ（ジアルキルアミノ）シランの製造方法、並びにα−オレフィンの重合又は共重合に用いられるα−オレフィンの重合又は共重合用触媒、その触媒成分及びその触媒を用いたα−オレフィンの重合方法 |
| US7238758B2 (en) | 2002-08-19 | 2007-07-03 | Ube Industries, Ltd. | Catalysts for polymerization or copolymerization of α-olefins, catalyst components thereof, and processes for polymerization of α-olefins with the catalysts |
-
1992
- 1992-05-06 JP JP13965892A patent/JPH05310751A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7238758B2 (en) | 2002-08-19 | 2007-07-03 | Ube Industries, Ltd. | Catalysts for polymerization or copolymerization of α-olefins, catalyst components thereof, and processes for polymerization of α-olefins with the catalysts |
| EP3020738A2 (en) | 2002-08-19 | 2016-05-18 | Toho Titanium Co., Ltd. | Catalyst and catalyst component thereof |
| WO2005026180A1 (ja) | 2003-09-08 | 2005-03-24 | Ube Industries, Ltd. | トリアルコキシハロシランの製造方法及びアルコキシ（ジアルキルアミノ）シランの製造方法、並びにα−オレフィンの重合又は共重合に用いられるα−オレフィンの重合又は共重合用触媒、その触媒成分及びその触媒を用いたα−オレフィンの重合方法 |
| JPWO2005026180A1 (ja) * | 2003-09-08 | 2006-11-16 | 宇部興産株式会社 | トリアルコキシハロシランの製造方法及びアルコキシ（ジアルキルアミノ）シランの製造方法、並びにα−オレフィンの重合又は共重合に用いられるα−オレフィンの重合又は共重合用触媒、その触媒成分及びその触媒を用いたα−オレフィンの重合方法 |
| US7396951B2 (en) | 2003-09-08 | 2008-07-08 | Ube Industries, Ltd. | Process for production of trialkoxyhalosilanes |
| US7396950B2 (en) | 2003-09-08 | 2008-07-08 | Ube Industries, Ltd. | Process for production of trialkoxyhalosilanes |
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