JPH05306242A - フッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相の後処理方法およびフッ素含有炭化水素の製造方法 - Google Patents
フッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相の後処理方法およびフッ素含有炭化水素の製造方法Info
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- JPH05306242A JPH05306242A JP5003831A JP383193A JPH05306242A JP H05306242 A JPH05306242 A JP H05306242A JP 5003831 A JP5003831 A JP 5003831A JP 383193 A JP383193 A JP 383193A JP H05306242 A JPH05306242 A JP H05306242A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/38—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B7/00—Halogens; Halogen acids
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- C01B7/191—Hydrogen fluoride
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-
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/20—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms
- C07C17/21—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms with simultaneous increase of the number of halogen atoms
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 有機相から分離したフッ化水素相の利用性の
改善。 【構成】 フッ化水素相を水分離のために発煙硫酸と接
触させ、生じたフッ化水素をフッ素化反応へと返送する
フッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相の後処理
方法
改善。 【構成】 フッ化水素相を水分離のために発煙硫酸と接
触させ、生じたフッ化水素をフッ素化反応へと返送する
フッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相の後処理
方法
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、フッ素化反応からの反
応混合物のフッ化水素相を後処理する方法に関する。
応混合物のフッ化水素相を後処理する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】フッ素含有炭化水素は、ハロゲン炭化水
素をフッ化水素と反応させることにより大規模で製造さ
れる。通常、塩素を含有する炭化水素から出発する。完
全ハロゲン化炭素化合物の他に、もちろんフッ素（およ
び場合により塩素）の他に水素も含有するような化合物
も使用することができるかもしくは製造することができ
る。この製造のために、たとえばアルケンを使用するこ
ともでき、その結果フッ化水素の添加も行われる。この
種の化合物は、完全ハロゲン化炭素化合物に対する代用
物質として重要である。ドイツ連邦共和国特許出願公開
第４００５９４５号明細書はこのような方法を記載して
いる。ハロゲン化アルケンまたはアルカンからハロゲン
−フッ素交換下で、および場合によりフッ化水素添加下
で、トリフルオロメチル基含有エタン誘導体、たとえば
ＣＦ3ＣＨＣｌ2が製造される。後処理の経過において、
揮発性の反応生成物は反応混合物からまず相分離装置中
で捕集される。この混合物は、この場合２相に分離され
る。重い相は主に有機化合物、特に所望の反応生成物を
含有する。軽い相は主にフッ化水素および水を含有す
る。このフッ化水素相はフッ素化反応に返送され、相分
離装置中で場合により遊離する易揮発性成分はガス洗浄
装置に通される。この方法の欠点は、フッ化水素相中に
含有する水が循環されることである。
素をフッ化水素と反応させることにより大規模で製造さ
れる。通常、塩素を含有する炭化水素から出発する。完
全ハロゲン化炭素化合物の他に、もちろんフッ素（およ
び場合により塩素）の他に水素も含有するような化合物
も使用することができるかもしくは製造することができ
る。この製造のために、たとえばアルケンを使用するこ
ともでき、その結果フッ化水素の添加も行われる。この
種の化合物は、完全ハロゲン化炭素化合物に対する代用
物質として重要である。ドイツ連邦共和国特許出願公開
第４００５９４５号明細書はこのような方法を記載して
いる。ハロゲン化アルケンまたはアルカンからハロゲン
−フッ素交換下で、および場合によりフッ化水素添加下
で、トリフルオロメチル基含有エタン誘導体、たとえば
ＣＦ3ＣＨＣｌ2が製造される。後処理の経過において、
揮発性の反応生成物は反応混合物からまず相分離装置中
で捕集される。この混合物は、この場合２相に分離され
る。重い相は主に有機化合物、特に所望の反応生成物を
含有する。軽い相は主にフッ化水素および水を含有す
る。このフッ化水素相はフッ素化反応に返送され、相分
離装置中で場合により遊離する易揮発性成分はガス洗浄
装置に通される。この方法の欠点は、フッ化水素相中に
含有する水が循環されることである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、有機相から分
離したフッ化水素相の利用性を改善する方法を提供する
という課題が生じた。
離したフッ化水素相の利用性を改善する方法を提供する
という課題が生じた。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、特許請求の
範囲に記載した本発明による方法により解決される。フ
ッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相を後処理す
るための本発明による方法は、フッ化水素相を水分離の
ために発煙硫酸と接触させ、生じたフッ化水素をフッ素
化反応に返送することが企てられる。
範囲に記載した本発明による方法により解決される。フ
ッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相を後処理す
るための本発明による方法は、フッ化水素相を水分離の
ために発煙硫酸と接触させ、生じたフッ化水素をフッ素
化反応に返送することが企てられる。
【０００５】この接触は、有利に充填塔で向流で行われ
るが、振出によりまたは発煙硫酸への導通により行うこ
ともできる。
るが、振出によりまたは発煙硫酸への導通により行うこ
ともできる。
【０００６】所望の場合には、フッ化水素を発煙硫酸と
接触させた後に、連行された硫酸または発煙硫酸を分離
するために分別することもできる。これは別々の精留塔
で行うことができる。しかし、有利には精留塔を装着し
た充填塔が使用される。フッ化水素相は、この場合充填
塔に供給され、加熱で、たとえば１６０℃〜２００℃で
発煙硫酸と共に乾燥される。連行された硫酸または発煙
硫酸で汚染されていることがある熱いフッ化水素ガス
は、精留塔へ上昇する。純粋なフッ化水素は塔頂を介し
て取り出され、硫酸およびその他の高沸点物は分離され
る。
接触させた後に、連行された硫酸または発煙硫酸を分離
するために分別することもできる。これは別々の精留塔
で行うことができる。しかし、有利には精留塔を装着し
た充填塔が使用される。フッ化水素相は、この場合充填
塔に供給され、加熱で、たとえば１６０℃〜２００℃で
発煙硫酸と共に乾燥される。連行された硫酸または発煙
硫酸で汚染されていることがある熱いフッ化水素ガス
は、精留塔へ上昇する。純粋なフッ化水素は塔頂を介し
て取り出され、硫酸およびその他の高沸点物は分離され
る。
【０００７】塔頂を介して取り出されたＨＦフラクショ
ンはなおＨＣｌおよび低沸点有機成分を含有することが
あり、直接返送することができる。取り出されたフッ化
水素フラクションは、仮に含有していたとしても、少量
の水を含有しているにすぎない。
ンはなおＨＣｌおよび低沸点有機成分を含有することが
あり、直接返送することができる。取り出されたフッ化
水素フラクションは、仮に含有していたとしても、少量
の水を含有しているにすぎない。
【０００８】使用した発煙硫酸は、程度に差こそあれ、
ＳＯ3を含んでいる。有利には、１００重量％としたＨ2
ＳＯ4に対して１〜４０重量％の間のＳＯ3含量を有する
発煙硫酸が使用される。
ＳＯ3を含んでいる。有利には、１００重量％としたＨ2
ＳＯ4に対して１〜４０重量％の間のＳＯ3含量を有する
発煙硫酸が使用される。
【０００９】乾燥の際に消費した発煙硫酸は、ＳＯ3お
よび／または発煙硫酸を添加することにより再強化する
ことができる。しかし、消費した発煙硫酸は、螢石と硫
酸もしくは発煙硫酸との反応によるフッ化水素の製造の
ための方法において使用することもできる。公知のよう
に、フッ化水素は、硫酸カルシウムとフッ化水素との形
成下で螢石を硫酸または発煙硫酸と反応させることによ
り製造することができる。この反応は通常、回転炉中で
著しく高い温度（２００℃以上）で行われる。本発明の
有利な実施態様において、螢石と硫酸との反応のために
必要な硫酸もしくは必要な発煙硫酸の一部を代用するた
めに水を負荷した発煙硫酸もしくはこの場合生じた硫酸
が使用される。
よび／または発煙硫酸を添加することにより再強化する
ことができる。しかし、消費した発煙硫酸は、螢石と硫
酸もしくは発煙硫酸との反応によるフッ化水素の製造の
ための方法において使用することもできる。公知のよう
に、フッ化水素は、硫酸カルシウムとフッ化水素との形
成下で螢石を硫酸または発煙硫酸と反応させることによ
り製造することができる。この反応は通常、回転炉中で
著しく高い温度（２００℃以上）で行われる。本発明の
有利な実施態様において、螢石と硫酸との反応のために
必要な硫酸もしくは必要な発煙硫酸の一部を代用するた
めに水を負荷した発煙硫酸もしくはこの場合生じた硫酸
が使用される。
【００１０】もちろんフッ化水素の乾燥から生じる消費
された発煙硫酸の一部も、ＳＯ3および／または発煙硫
酸で強化しながら循環させることができ、他の部分はフ
ッ化カルシウムからのフッ化水素製造の際に使用され
る。
された発煙硫酸の一部も、ＳＯ3および／または発煙硫
酸で強化しながら循環させることができ、他の部分はフ
ッ化カルシウムからのフッ化水素製造の際に使用され
る。
【００１１】精留塔中の圧力は、１〜２バールの範囲
内、特に１．５〜２バールの範囲内が有利である。
内、特に１．５〜２バールの範囲内が有利である。
【００１２】精留塔は、有利に上方の領域（塔頂部）に
おいて１０〜２０℃の温度を有し、下方の領域において
１６０〜２００℃の温度を有するように調節される。
おいて１０〜２０℃の温度を有し、下方の領域において
１６０〜２００℃の温度を有するように調節される。
【００１３】本発明による後処理方法は、フッ素および
場合により他のハロゲンを含有する炭化水素の製造方法
の範囲内で実施される。フッ素含有炭化水素のこのよう
な製造方法は、本発明により、過剰量のフッ化水素の使
用下でハロゲンフッ素交換、一方の相は主に有機化合物
からなり、他方の相はフッ化水素相からなる二相形成下
での反応混合物の後処理、他方の相からのフッ化水素相
の分離およびフッ化水素相の後処理及び返送からなる。
場合により他のハロゲンを含有する炭化水素の製造方法
の範囲内で実施される。フッ素含有炭化水素のこのよう
な製造方法は、本発明により、過剰量のフッ化水素の使
用下でハロゲンフッ素交換、一方の相は主に有機化合物
からなり、他方の相はフッ化水素相からなる二相形成下
での反応混合物の後処理、他方の相からのフッ化水素相
の分離およびフッ化水素相の後処理及び返送からなる。
【００１４】
【実施例】本発明を、次に、具体的な実施例に基づき、
図面につき詳説する。図１は本発明の方法を実施するた
めの装置を表わす。本発明による実施例は、ここではテ
トラクロロエチレンからのＣＦ3ＣＨＣｌ2の製造の範囲
内で実施される。テトラクロロエチレンおよびフッ化水
素の反応の際に生じる揮発性成分（主にＨＣｌ、ＨＦ、
有機化合物および水）は、導管１を介して相分離機２中
へ通され、凝結させる。２相が形成される。重い層は主
にＣＦ3ＣＨＣｌ2、部分フッ素化化合物および出発物質
からなる。この重い層は、相分離機２から導管３を介し
て排出され、蒸留によりさらに分離される。
図面につき詳説する。図１は本発明の方法を実施するた
めの装置を表わす。本発明による実施例は、ここではテ
トラクロロエチレンからのＣＦ3ＣＨＣｌ2の製造の範囲
内で実施される。テトラクロロエチレンおよびフッ化水
素の反応の際に生じる揮発性成分（主にＨＣｌ、ＨＦ、
有機化合物および水）は、導管１を介して相分離機２中
へ通され、凝結させる。２相が形成される。重い層は主
にＣＦ3ＣＨＣｌ2、部分フッ素化化合物および出発物質
からなる。この重い層は、相分離機２から導管３を介し
て排出され、蒸留によりさらに分離される。
【００１５】軽い相、以後フッ化水素相という、は主に
ＨＦ、ＨＣｌ、水および易揮発性有機化合物からなる。
ＨＦ、ＨＣｌ、水および易揮発性有機化合物からなる。
【００１６】この相は、導管４を介して乾燥塔５へ供給
される。導管６を介して発煙硫酸（１００重量％とした
Ｈ2ＳＯ4に対してＳＯ3４０重量％）を、乾燥塔５へ供
給した。発煙硫酸と向流で供給されるフッ化水素相との
間での接触は、充填体によりなお強化される。乾燥のた
めに消費された硫酸の一部は、螢石からのフッ化水素の
獲得へ供給される（導管１０）。残りは導管７を介して
導管６へと供給され、そこで新規の発煙硫酸と混合さ
れ、乾燥塔５へ返送される。水を十分に除去されたフッ
化水素は精留塔８へと上昇し、そこで連行した硫酸およ
び発煙硫酸が分離される。精留されたフッ化水素は、導
管９を介してフッ素化装置へと返送される。
される。導管６を介して発煙硫酸（１００重量％とした
Ｈ2ＳＯ4に対してＳＯ3４０重量％）を、乾燥塔５へ供
給した。発煙硫酸と向流で供給されるフッ化水素相との
間での接触は、充填体によりなお強化される。乾燥のた
めに消費された硫酸の一部は、螢石からのフッ化水素の
獲得へ供給される（導管１０）。残りは導管７を介して
導管６へと供給され、そこで新規の発煙硫酸と混合さ
れ、乾燥塔５へ返送される。水を十分に除去されたフッ
化水素は精留塔８へと上昇し、そこで連行した硫酸およ
び発煙硫酸が分離される。精留されたフッ化水素は、導
管９を介してフッ素化装置へと返送される。
【００１７】上記のように、ＣＦ3ＣＨＣｌ2の製造から
の有機相を分離したフッ化水素相についての本発明によ
る方法の適用を記載した。しかし、当業者にとって、本
発明による作業方法が、低沸点化合物および水を含有す
るフッ化水素相を生じるようなフッ素含有炭化水素の他
の製造方法の範囲内でも使用することができることが明
らかである。
の有機相を分離したフッ化水素相についての本発明によ
る方法の適用を記載した。しかし、当業者にとって、本
発明による作業方法が、低沸点化合物および水を含有す
るフッ化水素相を生じるようなフッ素含有炭化水素の他
の製造方法の範囲内でも使用することができることが明
らかである。
【図１】本発明による方法を実施するための装置。
１ 導管 ２ 相分離機 ３ 導管 ４ 導管 ５ 乾燥塔 ６ 導管 ７ 導管 ８ 精留塔 ９ 導管 １０ 導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ベルンハルト シュルテ ドイツ連邦共和国 バート ラッペナウ ４ ハウエンエルレ 20−１
Claims (8)
- 【請求項１】 フッ化水素相を水分離のために発煙硫酸
と接触させ、生じたフッ化水素をフッ素化反応へと返送
するフッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相の後
処理方法。 - 【請求項２】 脱水を充填塔中で向流で行う請求項１記
載の方法。 - 【請求項３】 消費した発煙硫酸を再強化し、乾燥のた
めに再び使用する請求項１または２記載の方法。 - 【請求項４】 消費した発煙硫酸を、螢石と硫酸との反
応によるフッ化水素の製造方法に使用する請求項１また
は２記載の方法。 - 【請求項５】 １００重量％と想定したＨ2ＳＯ4に対し
てＳＯ3１〜４０重量％の濃度の発煙硫酸を用いて脱水
する請求項１記載の方法。 - 【請求項６】 生じたフッ化水素を精留塔で精留する請
求項１記載の方法。 - 【請求項７】 精留塔を１０〜２０℃の塔頂温度および
下方領域では１６０〜２００℃の温度に調節する請求項
１から７までのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項８】 過剰量のフッ化水素を使用下でハロゲン
−フッ素交換し、一方の相が主に有機反応生成物からな
り、他方の相がフッ化水素相からなる２相の形成下で反
応混合物を後処理するフッ素含有炭化水素の製造方法に
おいて、フッ化水素相と、主に有機反応生成物からなる
他方の相とを分離し、請求項１から７までのいずれか１
項記載の方法により後処理し、返送することを特徴とす
るフッ素含有炭化水素の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4200792A DE4200792A1 (de) | 1992-01-15 | 1992-01-15 | Aufarbeitung der fluorwasserstoff-phase aus reaktionsgemischen |
| DE4200792.5 | 1992-01-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05306242A true JPH05306242A (ja) | 1993-11-19 |
Family
ID=6449505
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5003831A Pending JPH05306242A (ja) | 1992-01-15 | 1993-01-13 | フッ素化反応からの反応混合物のフッ化水素相の後処理方法およびフッ素含有炭化水素の製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5300709A (ja) |
| EP (1) | EP0551838B1 (ja) |
| JP (1) | JPH05306242A (ja) |
| AT (1) | ATE143344T1 (ja) |
| CA (1) | CA2087354C (ja) |
| DE (2) | DE4200792A1 (ja) |
| ES (1) | ES2092139T3 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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