JPH05295423A

JPH05295423A - 被膜特性及び磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方法

Info

Publication number: JPH05295423A
Application number: JP10498392A
Authority: JP
Inventors: Osamu Tanaka; 収田中; Keisuke Yamochi; 啓介矢持; Hiroshi Sato; 弘佐藤
Original assignee: Nittetsu Plant Designing Corp; Nippon Steel Corp
Current assignee: Nippon Steel Corp; Nippon Steel Plant Designing Corp
Priority date: 1992-04-23
Filing date: 1992-04-23
Publication date: 1993-11-09

Abstract

(57)【要約】【目的】低活性ＭｇＯをベースとする焼鈍分離剤を超
微粒分散装置により粒子の微細化と活性化を行って鋼板
に塗布し、被膜特性及び磁気特性の優れる方向性電磁鋼
板を得る。【構成】平均粒子径３μｍ以下、ＣＡＡ値５０〜１５
０秒のＭｇＯを水に懸濁させたスラリーを鋼板に塗布す
るに際し、スラリー調整〜鋼板塗布までの過程で超微粒
粉砕装置により微粒化と活性化を行うことにより、グラ
ス被膜を均一に形成し、優れた磁気特性が得られる。【効果】焼鈍分離剤として微粒、低水和のＭｇＯを使
用し、超微粒粉砕装置で粉砕を行うことにより、ドライ
化と高反応性化が同時に達成され、被膜、磁性が安定し
向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は方向性電磁鋼板の製造に
際し、均一なグラス被膜を形成し、同時に磁気特性の優
れる方向性電磁鋼板の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】通常、方向性電磁鋼板はＳｉ４％以下を
含有する素材を熱延し、焼鈍と１回又は焼鈍を挟む２回
以上の冷延により、最終板厚にされる。次いで、Ｎ₂＋
Ｈ₂又はＨ₂等の雰囲気中でＰ H₂O /H₂をコントロー
ルして脱炭焼鈍を行い、脱炭と鋼板表面ＳｉＯ₂を主成
分とする酸化膜の形成処理を行う。

【０００３】その後、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤
をスラリー状にしてコーティングロール等で塗布し、最
終仕上げ焼鈍を行い、二次再結晶、純化、グラス被膜形
成を行った後、必要に応じて絶縁被膜処理とヒートフラ
ットニングを行って製品とされる。更に高磁束密度方向
性電磁鋼板の場合、用途によっては絶縁被膜処理の前又
は後にレーザー、プレスロール、圧延ロール、歯形ロー
ル、ケガキ等によって線状疵を付与する磁区細分化処理
を行って鉄損改善が施される。

【０００４】この方向性電磁鋼板は〈００１〉軸を持つ
（１１０）〈００１〉結晶が高温の二次再結晶で優先的
に成長する現象を利用している。この二次再結晶過程で
低表面エネルギーを持つ（１１０）面結晶が優先的に成
長し、鋼中のインヒビターとして微細に分散しているＡ
ｌＮ，ＭｎＳ等により成長を抑えられている他の結晶を
浸蝕するために（１１０）〈００１〉結晶が優先的に成
長するものと考えられている。従って、優れた方向性電
磁鋼板を製造するためには、鋼中のＡｌＮ，ＭｎＳ等の
分散制御とこれらの分解までの制御が重要である。

【０００５】最終焼鈍におけるインヒビターの変化は脱
炭焼鈍で形成した鋼板表面の酸化膜、焼鈍分離剤及び最
終仕上げ焼鈍の熱サイクルや雰囲気条件等により影響を
受ける。これらの中でとりわけ焼鈍分離剤のＭｇＯの性
状や添加剤はグラス被膜形成速度や形成量、被膜の均一
度等の関係で影響が大きい。

【０００６】焼鈍分離剤ＭｇＯは、脱炭焼鈍で形成され
るＳｉＯ₂主体の酸化膜層と反応して通常グラス被膜と
呼ぶフォルステライト主体の被膜を形成する（２ＭｇＯ
＋ＳｉＯ₂→Ｍｇ₂ＳｉＯ₄）。このグラス被膜形成に
おいては、ＭｇＯの性状として、特に粒度、純度、活性
度の他、鋼板への塗布時における水和量、塗布量、塗布
膜の均一性、鋼板面への密着性等の影響が大きく、更
に、前記フォルステライト被膜形成の反応促進剤として
添加される添加剤の種類、添加量及びＭｇＯ表面及び鋼
板表面への分散状態が被膜の形成速度、形成時期、形成
量に影響を及ぼす。

【０００７】このグラス被膜形成過程の反応の違いが、
鋼板表面の追加酸化や焼鈍雰囲気ガス中のＮによる鋼中
のＮ，Ｓ等の減少等を引き起こしてインヒビターに多大
な影響を及ぼし、二次再結晶ひいては磁気特性を左右す
ることになる。

【０００８】このように方向性電磁鋼板の商品価値を決
定する上で重要なグラス被膜と磁気特性に対して、焼鈍
分離剤の性状や鋼板面上の塗布状態の条件コントロール
が重要であり、これらの技術開発は、方向性電磁鋼板製
造の同業者にとって重要な開発課題となっている。

【０００９】この焼鈍分離剤として用いるＭｇＯは一般
的には、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウム、塩基
性炭酸マグネシウム等の原料を平均粒径で数百オングス
トローム〜数千オングストローム程度のサイズの微粒子
結晶に調整し、７００〜１２００℃程度の高温で焼成し
て０．２〜５μｍ程度のＭｇＯの微細な結晶粒子を得て
用いられる。

【００１０】通常、このＭｇＯは必要に応じてフォルス
テライト形成促進剤として各種の添加剤を配合し、水と
懸濁させてスラリーとし、プロペラ状、シャー状等の撹
拌装置を備えたタンク内で撹拌分散を行った後、ゴムロ
ール等により、鋼板面に塗布し乾燥される。

【００１１】この際、ＭｇＯや添加剤は製造段階での焼
結や焼成から使用段階までの保存時の吸湿による経時変
化による粒子の凝集や水に懸濁させる段階での粒子の強
い凝集反応により、鋼板面に塗布される段階では、数ミ
クロン〜数十ミクロンの粗大粒子となる。特に、低水和
ＭｇＯを得ようとすると、高温焼成での製造が必須条件
であり、このような場合には焼結、凝集等の反応が一段
と強まる。このため、塗布乾燥後の鋼板表面では、Ｍｇ
Ｏ粒子の接触面積が低下、塗布膜密度の低下、鋼板面に
対する密着性の低下、塗膜の均一性の低下等が生じる。

【００１２】又、このような場合、一般的にはスラリー
の粘性が低下し、高速での塗布作業性が悪くなり、均一
に塗布することが非常に困難になる。又、ＭｇＯにグラ
ス被膜の反応促進剤として添加剤を配合して使用する場
合には、通常、添加剤自体も製造時の焼結やスラリー中
での凝集を生じるため、粗大粒子のままで不均一に塗布
膜中或いは鋼板酸化膜上に存在する。その結果、反応促
進効果が弱まったり、不均一な反応を生じることにな
り、均一で、良好なグラス被膜が得られにくい。又、こ
れにより磁気特性の劣化をもたらす。

【００１３】このような焼鈍分離剤の焼結や凝集による
反応性の低下や密着性低下による問題を解決する手段と
しては、従来はＭｇＯの物性値を製造段階でコントロー
ルして凝集を防止したり、ＭｇＯ自体の水和性を適当量
もたせる方法が提案されている。しかし、これらの方法
においては反応促進剤の添加剤を必要以上に添加するこ
とを余儀なくされてきた。

【００１４】特開昭６２−１５６２２６号公報には本発
明者らによってＭｇＯ粒子の最表面層を活性化処理する
方法が提案されている。この方法では、高温焼成で得た
ＭｇＯの粒子最表面層のみにＭｇＯの製造段階で水和層
（Ｍｇ（ＯＨ）₂）を形成するもので、グラス被膜の均
一性が向上し、磁気特性の改善効果が得られている。
又、特開平０２−２６７２７８号公報では、焼成したＭ
ｇＯを１００℃以上の水蒸気含有雰囲気中で処理し、Ｍ
ｇＯ表面にＯＨ化学吸着層をＨ₂Ｏの換算でＭｇＯ重量
に基づいて０．８〜２．５％形成したＭｇＯを含む焼鈍
分離剤を脱炭焼鈍後の鋼板に塗布し、仕上げ焼鈍するこ
とからなる。これにより、均一なグラス被膜を有し、磁
気特性の優れる方向性電磁鋼板が得られることが述べら
れている。これらの技術はいずれも焼鈍分離剤塗布時に
おけるＭｇＯ粒子の凝集の解決法として、焼成後のＭｇ
Ｏ粒子表面を高温での特殊な表面処理を行うことにより
改質することにより、表面エネルギーを低下させ、水と
の相溶性を向上させ、同時にＭｇＯ粒子表層部に形成し
た一定量のＯＨ層によりフォルステライト形成反応を向
上させるものである。この効果により従来よりも鋼板面
に分散の良い状態で塗布され、かなりの改善効果が得ら
れている。

【００１５】しかし、ＭｇＯの製造条件からもたらされ
る焼結、化学吸着層の安定性、ＭｇＯ製造から使用まで
の経時変化による凝集等の問題があり、更にこれらの技
術では添加剤の分散状態まではコントロールができない
ため、更に分散性改善技術の開発が望まれている。

【００１６】

【発明が解決しようとする課題】本発明では、方向性電
磁鋼板製造における焼鈍分離剤の鋼板の塗布に際し、Ｍ
ｇＯ及び添加剤の製造時に生じた焼結体や凝集体及びス
ラリーの調整段階での凝集の問題を新規なスラリーの調
整法によって改善する。この際、ＭｇＯとして不活性な
微粒ＭｇＯを用いることにより、水和量を極度に抑制
し、分散と粒子表面の活性化効果によって反応性を向上
して、均一で高品質のグラス被膜を形成し、同時に良好
な磁気特性を有する方向性電磁鋼板の製造方法を提供す
ることを目的としてなされる。

【００１７】

【課題を解決するための手段】本発明者らは方向性電磁
鋼板の脱炭焼鈍〜最終仕上げ焼鈍過程までの間のグラス
被膜形成工程において、均一なグラス被膜を有し、磁気
特性の優れる製品の製造法について検討した。この研究
の中では、特に焼鈍分離剤主成分のＭｇＯの性状と、こ
のＭｇＯ及び添加剤のスラリー調整時における微細分散
法に着目して検討した。

【００１８】焼鈍分離剤のスラリー調整法としては、通
常は撹拌用の容器（円筒上のタンク等）にプロペラ状、
シャー状等の回転体を設けた装置で一定速度で自動的に
撹拌し、分散する方法が行われている。このような装置
でスラリーの撹拌処理を行う場合には、焼鈍分離剤粒子
の微細分散を行おうとすると、撹拌速度を上げたり、長
時間の撹拌が必要であり、かなり強力な撹拌条件で処理
しても十分な粒子の分散が得られない。特に、このよう
な場合には、ＭｇＯ等の焼鈍分離剤の製造時の焼結体、
凝集体の分散や解砕効果を得るのは困難である。

【００１９】更に、このような方法での大きい問題は、
高速或いは長時間の撹拌によるスラリー中の粒子同志或
いは粒子と撹拌装置の回転体との摩擦により、スラリー
温度の上昇が生じ、水和水分が上昇する。この結果、グ
ラス被膜特性や磁気特性を劣化させる問題が生じる。

【００２０】そこで本発明者らは短時間のスラリーの粉
砕処理で、確実に焼鈍分離剤の焼結体や凝集体が解砕で
き、更に添加剤等を均一微細に分散でき、その上、水和
水分の上昇をもたらさない微粒分散技術について膨大な
実験と研究を行って検討した。

【００２１】その結果、前記問題を解決できる焼鈍分離
剤の調整方法として、微粒子、低活性ＭｇＯを使用しス
ラリー分散装置として２枚以上の砥石ロールを利用した
超微粒粉砕装置による粉砕処理を行うことによる新スラ
リー調整法を開発した。これにより、従来のスラリー分
散技術での問題を一挙に解決するに至ったものである。

【００２２】以下、本発明を実験結果に基づいて詳細に
説明する。この実験においては、重量比でＣ：０．０７
０％、Ｓｉ：３．３０％、Ｍｎ：０．０６５％、Ｓ：
０．０２４％、Ａｌ：０．０３２％、Ｎ：０．００７８
％、Ｃｕ：０．０７％、Ｓｎ：０．０６％残部Ｆｅと不
可避の不純物とからなる高磁束密度方向性電磁鋼板素材
スラブを公知の方法で熱延−焼鈍−冷延して最終板厚
０．２２５mmとした。その後、Ｎ₂２５％＋Ｈ₂７５
％、Ｄ．Ｐ６５℃の雰囲気中で８５０℃×１２０秒の脱
炭焼鈍を行った。

【００２３】次いでこの鋼板上に表１に示すようにＭｇ
Ｏ製造時の原料Ｍｇ（ＯＨ）₂の反応条件と焼成条件を
変更して得た平均粒子系０．５μｍでＣＡＡ値の異なる
ＭｇＯに添加剤としてＴｉＯ₂３％＋Ｎａ₂Ｂ₄Ｏ
₇０．３％からなる焼鈍分離剤スラリーを表１に示すよ
うに、撹拌条件を変更して分散処理を行った。

【００２４】この際の本発明におけるスラリーの粉砕処
理は図１に示すような２枚の砥石ロールを設けた超微粒
粉砕装置により、砥石のクリアランス（間隔）３５μ
ｍ、粉砕装置内のスラリーの流速５０ｌ／min の条件で
行った。

【００２５】この超微粒粉砕装置で粉砕する場合には、
図１（Ａ）のホッパー１よりスラリーを供給し、２，３
の一定のクリアランスを設けた回転体砥石（図１（Ｂ）
に示すように点状（イ）、線状（ロ）、網目状（ハ）が
ある）を通過させて粉砕し、流出口４より取り出し、コ
ーティング装置に供給する。

【００２６】次に、このようにして得たスラリーを鋼板
に１４ｇ／ｍ²の割合で塗布し、乾燥した後、１２００
℃×２０Hrの最終仕上げ焼鈍を行った。この実験におい
て焼鈍分離剤の塗布状態の観察、製品のグラス被膜特
性、磁気特性の調査結果を表２に示す。

【００２７】

【表１】

【００２８】

【表２】

【００２９】この実験の結果、本発明のスラリー微粒粉
砕処理を行ったものは、焼鈍分離剤の焼結体や凝集体が
なく、均一に密着性良く塗布された。又、超微粒粉砕装
置の粉砕処理によっても水和水分の増加も認められなか
った。仕上げ焼鈍後のグラス被膜は使用したＭｇＯがか
なり不活性なＭｇＯであったにも拘らず、均一に光沢の
良い被膜を形成した。

【００３０】一方、比較例の撹拌がホモミキサーのみの
場合には焼鈍分離剤の焼結体、凝集体が数多く見受けら
れ、塗布膜が不均一で密着性も不良であった。特にＣＡ
Ａ値が１２０〜１５０秒の高温焼成を行った不活性Ｍｇ
Ｏの場合にこの傾向が著しかった。仕上げ焼鈍後のグラ
ス被膜も、この場合は不均一な部分が多く、本発明の方
法に比較して、かなり薄い状況であった。磁気特性につ
いても磁束密度、鉄損値ともに本発明に比較して悪く、
被膜形成過程の状況と、グラス被膜の違いによる差が大
きいことをうかがわせる結果となった。

【００３１】次に、本発明の限定理由について述べる。
本発明は方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍後の鋼板表面に焼鈍
分離剤を塗布する際に適用されるものであり、特徴とす
るところはスラリーの調整法とその際に使用されるＭｇ
Ｏの物性値である。

【００３２】本発明では、焼鈍分離剤スラリーの微細分
散法として、図１の超微粒粉砕装置を用いて行う。これ
によって、従来のプロペラ状、シャー状等の回転体羽根
を設けた撹拌分散設備では実現できなかったスラリー中
の粒子の超微細化と表面の活性化が得られる。超微粒粉
砕装置による解砕及び活性化処理は、焼鈍分離剤スラリ
ーの調整中及び／又は調整後の鋼板に塗布する前までの
過程で、１回又は２回以上スラリーを粉砕装置を通過さ
せて連続的又は断続的に行われる。

【００３３】この際の解砕及び活性化処理条件は砥石の
表面形状、材質、砥石のクリアランス、スラリーの流
速、スラリーの濃度等を変えて行われる。又、これらの
設定条件は供給される焼鈍分離剤ＭｇＯや添加剤が焼結
状態や凝集状態で行われるため特に限定されるものでは
ない。

【００３４】しかし、粉砕装置による処理時間が長くな
る程ＭｇＯ等の活性が強い場合には、水和水分が増加す
る傾向があるので、好ましくは、粉砕装置通過回数は１
０回以下である。このような条件では、本発明に使用す
るような物性値のＭｇＯを使用する場合には水和水分の
増加もなく、効果は絶大である。

【００３５】本発明の適用にあたっては、焼鈍分離剤ス
ラリーの調整〜鋼板塗布までの間において通常のプロペ
ラ状、シャー状等の撹拌装置と併用して行うのが最も好
ましい。即ち、前述の如く本発明による超微粒分散処理
は、ごく短時間の超微粒粉砕装置を通過させることで完
了し、この後、スラリーの撹拌を他の撹拌装置等で行っ
ても、再凝集が生じないため、他の撹拌設備との併用で
十分である。

【００３６】このため、超微粒粉砕装置を工業的に適用
する場合には、プロペラ状、シャー状等のスラリー撹拌
装置を設置した装置に連結して連続的に使用するか、超
微粒粉砕装置をバイパスに設置して間欠的に使用するこ
とにより、１回以上のスラリーの超微粒粉砕処理を行っ
て、スラリーの冷却及び循環を行いながらコイルへの塗
布作業を行うのが最適である。

【００３７】次に、本発明の超微粒分散技術の適用にあ
たっては、ＭｇＯとしては、粒子径は平均粒子径３μｍ
以下に制限される。通常焼成された後の粒子はＭｇＯ粒
子のもつ表面欠陥による表面エネルギーの問題から、水
に接触すると著しい凝集反応を起こして数μｍ〜数十μ
ｍに粗大化する。本発明の超微粒分散装置により微細化
を行えば、粒子表層部がＯＨ基の非常に薄い膜で覆われ
（これが本発明における活性化処理である。）、表面エ
ネルギーが低下して安定化するが、粒子径が大きすぎる
と、鋼板面に塗布された時に酸化膜との接触状態の問題
から迅速な被膜の形成反応が得られない。

【００３８】すなわち粒子径が３μｍ以上ではフォルス
テライト形成が遅れて磁性の改善効果が弱まる。３μｍ
以下では、良好な被膜、磁性の改善効果が得られるが最
も好ましい範囲は１μｍ以下である。

【００３９】ＣＡＡ値は５０〜１５０秒にコントロール
したものに適用される。これは、粒子径とならんで大切
なＭｇＯの水和特性及びグラス被膜の形成反応性を最も
好適な範囲にコントロールするために重要だからであ
る。ＣＡＡ値が５０秒以下では、ＭｇＯの水和傾向が強
いため水和水分を適切な水分範囲すなわち３％以下にコ
ントロールすることが困難で、これにより過酸化現象特
有のグラス被膜のピンホール、ガスマーク等の欠陥が発
生し易くなるので制限される。

【００４０】又、１５０秒以上ではこのような問題はな
いが、粒子自体が不活性なために微粒化と最表層部の改
善技術をもってしても、粒子全体のグラス被膜形成反応
の改善効果が得られなかったり、ベースのＭｇＯ自体が
製造時の高温焼成等によって、焼結による粗大化が生じ
て超微細化が困難になる。ＣＡＡ値が５０〜１５０秒の
間では、これらの問題がなく、均一に十分な微細分散と
粒子表面の活性化が得られ、顕著なグラス被膜と磁性の
向上効果が得られる。

【００４１】次に、本発明においては水和水分は３％以
下が良好範囲である。超微粒粉砕装置により微粒子化さ
れ、活性化された粒子の表面層は非常に薄いＯＨ層に覆
われ、粒子の反応性は著しく向上している。通常の撹拌
処理では凝集により粒子の粗大化が生じ、又、粒子表面
の活性化が行われていないため、反応性が悪い状態を呈
する。このため、グラス被膜形成における反応促進の効
果を目的として、一定量の水和水分を持つようなＭｇＯ
が適用される。

【００４２】本発明では粒子微細化と粉砕処理時に生じ
た表面の活性化効果が大きいので、従来技術のような水
和水分の助けを必要としない。超微粒粉砕と活性化後の
水和水分が３％以上になるとグラス被膜形成時の板間雰
囲気の酸化度が増大し、ガスマーク状やピンホール状の
過酸化特有の被膜欠陥を生じる傾向がある。

【００４３】又、鋼板インヒビターの酸化を促進する結
果、脱インヒビター反応を早めるため、磁気特性の劣化
が生じる。本発明の超微粒粉砕装置による微粒化処理で
は、必然的に粒子表層部にはごく薄いＯＨ層が生成され
る。これらによる若干の水和水分の増加があるが、最も
好ましい水和水分の範囲は０．５〜２．０％である。
又、超微粒粉砕装置処理による粉砕処理後の粒子径は平
均粒径で１０μｍである。前述の如く、従来の技術での
スラリーの分散では平均粒子径１０μｍの粗大粒子に凝
集している。本発明者らは膨大な研究と実験を重ねた結
果、平均粒子径が１０μｍ以下に微粒子化されれば、か
なり顕著な効果が得られることをつきとめた。特に好ま
しい範囲は、７μｍ以下である。このように微細に分
散、活性化された条件ではグラス被膜と磁性の改善効果
は顕著である。

【００４４】次に、本発明に適用される焼鈍分離剤とし
てはＭｇＯの他にＡｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｎａ，Ｋ，Ｂ，
Ｖ，Ｐ，Ｓｂ，Ｓｒの酸化物、硫化物、硫酸塩、燐酸
塩、硼酸塩の１種又は２種以上０．１〜１０重量部を添
加して用いられる。これらの添加剤はフォルステライト
形成反応における反応促進剤或いはインヒビター強化剤
として作用する。添加剤は超微粒粉砕装置により、Ｍｇ
Ｏと共に微粒粉砕及び／又は溶解と活性化処理が行わ
れ、ＭｇＯの最表面層や鋼板酸化膜層上に均一に分散、
塗布される。このため、反応促進と拡散効果が鋼板表面
で均一に生じ、均一なグラス被膜形成反応とインヒビタ
ーの安定化効果を生む。

【００４５】添加量が０．１重量部以下では本技術をも
ってしてもグラス被膜の改善効果が得られない。一方１
０重量部以上では、反応促進効果が過剰となって、融点
が下がり過ぎる結果、過酸化現象のシモフリ、スケール
等の被膜欠陥を生じる。

【００４６】次に本発明によりグラス被膜が均一化さ
れ、磁気特性が向上する理由を述べる。本発明では、Ｍ
ｇＯ製造の際の物性値として、活性度（ＣＡＡ値）と粒
度を適度にコントロールしたＭｇＯの微細分散法とし
て、超微粒粉砕装置によりスラリー中の粒子の微細分散
と活性化処理を行う。この際、添加されるＭｇＯ添加剤
も同時に微細分散され、超微粒分散したＭｇＯの表層部
や鋼板酸化膜の表面に均一に分散塗布される。

【００４７】この結果、従来技術では得られなかった高
反応性や反応の均一化が得られるため、鋼板間の雰囲気
がドライな状況下でグラス被膜の形成性が著しく高めら
れ、均一なグラス被膜の形成をもたらす。又、このグラ
ス被膜形成過程での被膜形成開始温度の低温化により、
表面のシール性が高められ、インヒビターの強化と安定
化が生じ、同時に磁気特性の向上をもたらすものと考え
られる。

【００４８】

【実施例】

実施例１重量比でＣ：０．０７５％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：
０．０６３％、Ｓ：０．０２５％、Ａｌ：０．０２８
％、Ｎ：０．００８０％、Ｃｕ：０．０７０％、Ｓｎ：
０．０７０％、残部Ｆｅと不可避の不純物からなる高磁
束密度方向性電磁鋼板用素材を公知の方法で処理し、最
終板厚０．２２５mmの冷延板を得た。この鋼板をＮ₂２
５％＋Ｈ₂７５％、Ｄ．Ｐ６５℃の雰囲気中で８５０℃
×１２０秒間の脱炭焼鈍を行い出発材とした。

【００４９】次いで、この鋼板にＣＡＡ値７５秒、平均
粒子径０．５μｍに調整したＭｇＯをベースとして表３
に示す組成の焼鈍分離剤をスラリーの撹拌条件を変更し
て調整して鋼板に塗布し、コイルに巻き取り、１２００
℃×２０Hrの最終仕上げ焼鈍を行った。この後、絶縁被
膜剤として５０％リン酸Ａｌ５０ｌ＋３０％コロイダル
シリカ７０ｌ＋ＣｒＯ₃６kgからなる張力付与型コーテ
ィングを８５０℃×３０秒間の焼き付け処理を行い製品
とした。この製造工程における焼鈍分離剤の塗布状況、
製品特性の調査結果を表４に示す。

【００５０】

【表３】

【００５１】

【表４】

【００５２】この結果、本発明によるものはいずれもス
ラリー中の粒子が著しく微細化され、鋼板面に塗布後は
凝集粒等が見られず非常に微細にかつ均一に塗布され、
鋼板面への密着性も著しく良好であった。又、仕上げ焼
鈍後のグラス被膜の形成状況は、いずれも均一な光沢の
ある被膜が形成され、磁気特性も良好であった。

【００５３】一方、比較例の超微粒粉砕装置を使用しな
かったものは、凝集粒が多く、塗布後の表面はザラツキ
が多く、鋼板に対する密着性も不良であった。この結
果、グラス被膜形成状況は薄く、不均一なグラス被膜と
なり、磁気特性も本発明材に比較するとかなり悪い結果
となった。

【００５４】

【発明の効果】本発明は焼鈍分離剤を鋼板に塗布する際
にＭｇＯを主成分とするスラリーを超微粒粉砕装置によ
り、処理することにより焼結体と凝集体が微細化され、
粒子表面が活性化される。この反応促進効果により、Ｍ
ｇＯの特性を特定領域にコントロールすれば、鋼板間の
雰囲気が非常にドライな状況下でもグラス被膜が均一に
形成できる。この結果、グラス被膜形成が低温で均一に
生じて鋼板界面のシール性が高められインヒビターの安
定化が保たれて、被膜特性、磁気特性共に優れた方向性
電磁鋼板が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】（Ａ）は本発明の超微粒粉砕装置の概略図であ
る。（Ｂ）は砥石の平面図である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者佐藤弘北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】方向性電磁鋼板素材を最終板厚に冷延
後、脱炭焼鈍し、ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を塗
布し、仕上げ焼鈍することからなる工程において、前記
ＭｇＯとして、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシウ
ム、塩基性炭酸マグネシウム等、ＭｇＯの原料の１種又
は２種以上を焼成して得たレーザ回折法により測定した
平均粒子径３μｍ以下、且つ液温３０℃におけるＣＡＡ
値が５０〜１５０秒のＭｇＯを水に懸濁させたスラリー
を鋼板に塗布するとともに、スラリー調整から鋼板塗布
までの過程で粉砕装置により焼結体、凝集体の解砕及び
粒子表面の活性化を行った後、鋼板に塗布することを特
徴とする被膜特性及び磁気特性の優れる方向性電磁鋼板
の製造方法。
【請求項２】焼鈍分離剤組成がＭｇＯ１００重量部に
対しＡｌ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｎａ，Ｋ，Ｔｉ，Ｖ，Ｐ，Ｓ
ｂ，Ｓｒ，Ｃｒ，Ｍｎ，Ｃｕの酸化物、硫化物、硫酸
塩、リン酸塩、硼酸塩の中から選ばれる１種又は２種以
上０．１〜１０重量部からなる添加剤を添加することを
特徴とする請求項１記載の被膜特性及び磁気特性の優れ
る方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項３】粉砕装置で粉砕され、鋼板面に塗布され
る時のＭｇＯの水和水分量が３％以下であることを特徴
とする請求項１又は２記載の被膜特性及び磁気特性の優
れる方向性電磁鋼板の製造方法。
【請求項４】超微粒粉砕装置で処理し、鋼板面に塗布
される時のＭｇＯのスラリーの平均粒子径が１０μｍ以
下であることを特徴とする請求項１又は２又は３記載の
被膜特性及び磁気特性の優れる方向性電磁鋼板の製造方
法。