JPH05294748A - 多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH05294748A JPH05294748A JP4124087A JP12408792A JPH05294748A JP H05294748 A JPH05294748 A JP H05294748A JP 4124087 A JP4124087 A JP 4124087A JP 12408792 A JP12408792 A JP 12408792A JP H05294748 A JPH05294748 A JP H05294748A
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- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/5156—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on rare earth compounds
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱衝撃性や機械加工性により優れた窒化ア
ルミニウム焼結体を提供する。 【構成】 本発明は窒化アルミニウム粉末を成形した後
強還元性環境下で焼結する多孔質窒化アルミニウム焼結
体及び窒化アルミニウム粉末と希土類および／またはア
ルカリ土類化合物とを混合成形した後強還元性環境下で
焼結する多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
り、焼結雰囲気を強還元性にすると成形体中に存在する
窒化アルミニウム粒子周囲の酸化物が還元され、窒化ア
ルミニウム粒子が表面拡散や蒸発凝縮に依って起こり、
ネックは成長するが粒子中心間の距離の変化が少なく、
緻密な焼結体とはならずに開放気孔を有する多孔質窒化
アルミニウム焼結体が形成される。
ルミニウム焼結体を提供する。 【構成】 本発明は窒化アルミニウム粉末を成形した後
強還元性環境下で焼結する多孔質窒化アルミニウム焼結
体及び窒化アルミニウム粉末と希土類および／またはア
ルカリ土類化合物とを混合成形した後強還元性環境下で
焼結する多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法であ
り、焼結雰囲気を強還元性にすると成形体中に存在する
窒化アルミニウム粒子周囲の酸化物が還元され、窒化ア
ルミニウム粒子が表面拡散や蒸発凝縮に依って起こり、
ネックは成長するが粒子中心間の距離の変化が少なく、
緻密な焼結体とはならずに開放気孔を有する多孔質窒化
アルミニウム焼結体が形成される。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多孔質窒化アルミニウム
焼結体の製造方法に関するものである。
焼結体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム（ＡｌＮ）は高温まで
強度低下が少なく、かつ耐食性にも優れていることから
耐熱・耐食材料としての用途を有し、また高熱伝導性で
ありかつ高電気絶縁性であることから、半導体装置の放
熱板材料や回路基板用絶縁体材料としての適用が検討さ
れている。
強度低下が少なく、かつ耐食性にも優れていることから
耐熱・耐食材料としての用途を有し、また高熱伝導性で
ありかつ高電気絶縁性であることから、半導体装置の放
熱板材料や回路基板用絶縁体材料としての適用が検討さ
れている。
【０００３】かかる窒化アルミニウムは常圧下では融点
を持たず、２５００℃以上の高温で分解することから一
般に焼結体として用いるられる。この窒化アルミニウム
焼結体は窒化アルミニウム粉末を成形、焼結して得られ
るものであるが、その焼結性につき説明すれば、粒径
０.５μｍ以上のＡｌＮ粉末を用いた場合には助剤を添
加しないで緻密な焼結体を得ることは困難であり、焼結
助剤として希土類酸化物、アルカリ土類金属酸化物等を
添加することによって常圧での焼結を可能にして、焼結
体の高密度化やＡｌＮ原料粉末の不純物酸素のＡｌＮ粒
内への固溶を防止するようにしていた。
を持たず、２５００℃以上の高温で分解することから一
般に焼結体として用いるられる。この窒化アルミニウム
焼結体は窒化アルミニウム粉末を成形、焼結して得られ
るものであるが、その焼結性につき説明すれば、粒径
０.５μｍ以上のＡｌＮ粉末を用いた場合には助剤を添
加しないで緻密な焼結体を得ることは困難であり、焼結
助剤として希土類酸化物、アルカリ土類金属酸化物等を
添加することによって常圧での焼結を可能にして、焼結
体の高密度化やＡｌＮ原料粉末の不純物酸素のＡｌＮ粒
内への固溶を防止するようにしていた。
【０００４】かかる焼結助剤添加によって、焼結助剤が
ＡｌＮ原料粉末の不純物酸素と反応して液相を生成し焼
結体の緻密化が達成されると共に、不純物酸素を粒界相
として固定することによって得られる焼結体の高熱伝導
率化が達成される。
ＡｌＮ原料粉末の不純物酸素と反応して液相を生成し焼
結体の緻密化が達成されると共に、不純物酸素を粒界相
として固定することによって得られる焼結体の高熱伝導
率化が達成される。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかし、以上の窒化ア
ルミニウム焼結体についてはその高熱伝導率化の検討は
行われてきたが、耐熱衝撃性や機械加工性及び軽量化に
ついての検討は不十分であり、従来の窒化アルミニウム
焼結体では耐熱衝撃性、機械加工性共に不十分であっ
た。
ルミニウム焼結体についてはその高熱伝導率化の検討は
行われてきたが、耐熱衝撃性や機械加工性及び軽量化に
ついての検討は不十分であり、従来の窒化アルミニウム
焼結体では耐熱衝撃性、機械加工性共に不十分であっ
た。
【０００６】本発明は以上の従来技術の問題点に鑑みて
なされたものであって、耐熱衝撃性や機械加工性により
優れた窒化アルミニウム焼結体を提供することを目的と
する。
なされたものであって、耐熱衝撃性や機械加工性により
優れた窒化アルミニウム焼結体を提供することを目的と
する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム粉末を成形した後、強還元性環境下で焼結すること
を特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼結体、窒化アル
ミニウム粉末と希土類および／またはアルカリ土類化合
物とを混合成形した後、強還元性環境下で焼結すること
を特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方
法、
ウム粉末を成形した後、強還元性環境下で焼結すること
を特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼結体、窒化アル
ミニウム粉末と希土類および／またはアルカリ土類化合
物とを混合成形した後、強還元性環境下で焼結すること
を特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方
法、
【０００８】窒化アルミニウム粉末と希土類および／ま
たはアルカリ土類化合物とを混合成形した後、液相生成
温度以下の温度で第１段階の焼結を行ない、さらに液相
生成温度以上の温度で第２段階の焼結を行うことを特徴
とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法、によ
って前記課題を解決した。
たはアルカリ土類化合物とを混合成形した後、液相生成
温度以下の温度で第１段階の焼結を行ない、さらに液相
生成温度以上の温度で第２段階の焼結を行うことを特徴
とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法、によ
って前記課題を解決した。
【０００９】本発明に用いられる窒化アルミニウム原料
粉末は酸素を５wt%以下、実用上は０.５〜１.５wt%含有
するものが好ましい。また平均粒径は焼結性、熱伝導性
を考慮した場合０.５〜５μmとするのが良い。
粉末は酸素を５wt%以下、実用上は０.５〜１.５wt%含有
するものが好ましい。また平均粒径は焼結性、熱伝導性
を考慮した場合０.５〜５μmとするのが良い。
【００１０】本発明において焼結助剤として添加される
添加物は、希土類および／またはアルカリ土類元素化合
物であり、希土類元素およびアルカリ土類元素の酸化
物、窒化物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物さらに焼
成によりこれらの化合物となる物質がある。
添加物は、希土類および／またはアルカリ土類元素化合
物であり、希土類元素およびアルカリ土類元素の酸化
物、窒化物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物さらに焼
成によりこれらの化合物となる物質がある。
【００１１】例えば焼成によって酸化物となる物質とし
ては、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物等があ
る。
ては、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、水酸化物等があ
る。
【００１２】希土類および／またはアルカリ土類元素化
合物の添加量は希土類およびアルカリ土類元素の重量換
算で０.５〜１５wt%とするのが良い。
合物の添加量は希土類およびアルカリ土類元素の重量換
算で０.５〜１５wt%とするのが良い。
【００１３】０.５wt%未満では、希土類元素添加の効果
が充分に発揮されず、常圧による焼結が困難となると共
に、焼結体中に酸素が固溶して耐熱衝撃性が悪化する。
１５wt%より大きい場合は粒界相が焼結体中に残存し、
得られる焼結体は多孔質化しない。
が充分に発揮されず、常圧による焼結が困難となると共
に、焼結体中に酸素が固溶して耐熱衝撃性が悪化する。
１５wt%より大きい場合は粒界相が焼結体中に残存し、
得られる焼結体は多孔質化しない。
【００１４】またこの希土類および／またはアルカリ土
類元素化合物の添加量は好ましくは、１.０〜１２wt%、
より好ましくは３〜７wt%とするのが良い。
類元素化合物の添加量は好ましくは、１.０〜１２wt%、
より好ましくは３〜７wt%とするのが良い。
【００１５】本発明にいう強還元性環境には一定以上の
分圧でＣｏガスを含む還元性雰囲気がある。
分圧でＣｏガスを含む還元性雰囲気がある。
【００１６】一定以上の分圧でカーボンガスを含む還元
性雰囲気を形成する方法としては焼結をカーボン容器内
において行う方法が簡便である。かかるカーボン容器と
しては容器全体がカーボン製の物、容器全体がカーボン
製で試料を設置する箇所にＡｌＮ板、ＢＮ板、Ｗ板等を
敷いた物、窒化アルミニウム製の容器で上部蓋がカーボ
ン製の物等がある。
性雰囲気を形成する方法としては焼結をカーボン容器内
において行う方法が簡便である。かかるカーボン容器と
しては容器全体がカーボン製の物、容器全体がカーボン
製で試料を設置する箇所にＡｌＮ板、ＢＮ板、Ｗ板等を
敷いた物、窒化アルミニウム製の容器で上部蓋がカーボ
ン製の物等がある。
【００１７】カーボン固相を用いる手法としては具体的
にはカーボン粉末中に被焼結体を埋設する方法がある。
かかるカーボン固相は純炭素粉末、炭素含有有機樹脂、
炭化ボロン（ＢＣ）、遷移金属炭化物の中から選ばれた
少なくとも一種により形成される。
にはカーボン粉末中に被焼結体を埋設する方法がある。
かかるカーボン固相は純炭素粉末、炭素含有有機樹脂、
炭化ボロン（ＢＣ）、遷移金属炭化物の中から選ばれた
少なくとも一種により形成される。
【００１８】ここにいう炭素含有有機樹脂としては、例
えばＰＶＡ、ＰＶＢ等がある。また遷移金属炭化物には
ＴｉＣ、ＷＣ、Ｍｏ2Ｃ等、他の炭化物にＢ4Ｃがある。
本発明方法の焼結時間および焼結温度は使用するＡｌＮ
原料粉末の粒径、酸素量および焼結助剤種により異な
り、第１段階目の焼結ステップおよび第２段階目の焼結
ステップそれぞれにつき、次のように設定される。
えばＰＶＡ、ＰＶＢ等がある。また遷移金属炭化物には
ＴｉＣ、ＷＣ、Ｍｏ2Ｃ等、他の炭化物にＢ4Ｃがある。
本発明方法の焼結時間および焼結温度は使用するＡｌＮ
原料粉末の粒径、酸素量および焼結助剤種により異な
り、第１段階目の焼結ステップおよび第２段階目の焼結
ステップそれぞれにつき、次のように設定される。
【００１９】第１段階目の焼結過程では１２００〜２１
００℃で昇温速度１〜１０℃／minとするのが良い。
００℃で昇温速度１〜１０℃／minとするのが良い。
【００２０】第２段階目の焼結過程では１９００〜２１
５０℃で第１段階目焼結過程より高温下において０.２
時間以上、好ましくは１時間以上焼結するのが良い。
５０℃で第１段階目焼結過程より高温下において０.２
時間以上、好ましくは１時間以上焼結するのが良い。
【００２１】この第２段階目の焼結過程における焼結の
目的は焼結体の空孔率をダウンし、調製する点にある。
目的は焼結体の空孔率をダウンし、調製する点にある。
【００２２】以上の第１段階目焼結過程で希土類および
／またはアルカリ土類元素化合物を添加した場合ほとん
どの粒界相が除去され、さらに第２段階目で、残りの粒
界相を取り除くと同時に、粒成長を促し、空孔率が調製
される。
／またはアルカリ土類元素化合物を添加した場合ほとん
どの粒界相が除去され、さらに第２段階目で、残りの粒
界相を取り除くと同時に、粒成長を促し、空孔率が調製
される。
【００２３】以上の焼結により得られる焼結体における
最終的な希土類および／またはアルカリ土類元素含有量
は０.３〜１３wt%程度に調整するのが良く、炭素は０.
５wt%、不純物酸素は耐熱衝撃性・機械加工性向上とい
う観点から５.０wt%未満とするのが良い。
最終的な希土類および／またはアルカリ土類元素含有量
は０.３〜１３wt%程度に調整するのが良く、炭素は０.
５wt%、不純物酸素は耐熱衝撃性・機械加工性向上とい
う観点から５.０wt%未満とするのが良い。
【００２４】
【作用】焼結時、焼結雰囲気が強還元性でない場合は窒
化アルミニウム粒子が体積拡散や粒界拡散などの機構で
起こり、粒子の中心は互いに接近し緻密化するが、焼結
雰囲気を強還元性にすると成形体中に存在する窒化アル
ミニウム粒子周囲の酸化物が還元され、窒化アルミニウ
ム粒子が表面拡散や蒸発凝縮に依って起こり、ネックは
成長するが粒子中心間の距離の変化が少なく、緻密な焼
結体とはならずに開放気孔を有する多孔質窒化アルミニ
ウム焼結体が形成される。その上、この還元反応は窒化
アルミニウム粒内への酸素の固溶を抑制し、窒化アルミ
ニウム粒子の高熱伝導化を促進する。また、アルカリ土
類、希土類系の酸化物が存在する場合は液相を形成する
ために必要なアルミナが還元され、最終的にはアルカリ
土類、希土類系の酸化物まで還元されるために液相が生
成せず、生成したとしても液相が還元され液相部が蒸発
するために、得られる焼結体は多数の開放気孔を有する
多孔質窒化アルミニウム焼結体となる。このようにして
得られた多孔質窒化アルミニウム焼結体は緻密質窒化ア
ルミニウム焼結体に比較し、開放気孔の存在により熱応
力が緩和され耐熱衝撃性に優れる。
化アルミニウム粒子が体積拡散や粒界拡散などの機構で
起こり、粒子の中心は互いに接近し緻密化するが、焼結
雰囲気を強還元性にすると成形体中に存在する窒化アル
ミニウム粒子周囲の酸化物が還元され、窒化アルミニウ
ム粒子が表面拡散や蒸発凝縮に依って起こり、ネックは
成長するが粒子中心間の距離の変化が少なく、緻密な焼
結体とはならずに開放気孔を有する多孔質窒化アルミニ
ウム焼結体が形成される。その上、この還元反応は窒化
アルミニウム粒内への酸素の固溶を抑制し、窒化アルミ
ニウム粒子の高熱伝導化を促進する。また、アルカリ土
類、希土類系の酸化物が存在する場合は液相を形成する
ために必要なアルミナが還元され、最終的にはアルカリ
土類、希土類系の酸化物まで還元されるために液相が生
成せず、生成したとしても液相が還元され液相部が蒸発
するために、得られる焼結体は多数の開放気孔を有する
多孔質窒化アルミニウム焼結体となる。このようにして
得られた多孔質窒化アルミニウム焼結体は緻密質窒化ア
ルミニウム焼結体に比較し、開放気孔の存在により熱応
力が緩和され耐熱衝撃性に優れる。
【００２５】さらに、開放気孔を有する多孔質窒化アル
ミニウム焼結体中に樹脂を充填する事により、機械加工
性は極めて良好なるも本来の緻密質焼結体よりも劣る多
孔質焼結体の強度を、加工性を劣化させることなく向上
させることができ、さらに気体不透過性を付与すること
ができる。
ミニウム焼結体中に樹脂を充填する事により、機械加工
性は極めて良好なるも本来の緻密質焼結体よりも劣る多
孔質焼結体の強度を、加工性を劣化させることなく向上
させることができ、さらに気体不透過性を付与すること
ができる。
【００２６】多孔質焼結体中に充填する樹脂としては、
エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、シリコン系樹脂、
アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、ウレタン系樹脂、
フッ素系樹脂等が有る。
エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、シリコン系樹脂、
アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、ウレタン系樹脂、
フッ素系樹脂等が有る。
【００２７】
【実施例】実施例
【００２８】１.不純物としての酸素を１.２wt%含有
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に有機
系バインダーを３wt%添加して造粒した後、成形した。
この成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダ
ーを完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中に埋
没し、窒素ガス雰囲気にて１８００゜Ｃ×１ｈの条件で
焼結した。得られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を
測定した。
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に有機
系バインダーを３wt%添加して造粒した後、成形した。
この成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダ
ーを完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中に埋
没し、窒素ガス雰囲気にて１８００゜Ｃ×１ｈの条件で
焼結した。得られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を
測定した。
【００２９】２.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%添加し有機系バインダーを使用して造
粒した後、成形した。この成形体を大気中で４００゜Ｃ
まで加熱してバインダーを完全に除去した。この成形体
をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ×
１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔率、粒
径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%添加し有機系バインダーを使用して造
粒した後、成形した。この成形体を大気中で４００゜Ｃ
まで加熱してバインダーを完全に除去した。この成形体
をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ×
１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔率、粒
径、熱伝導率を測定した。
【００３０】３.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化ディ
スプロシウムを５wt%添加し有機系バインダーを使用し
て造粒した後、成形した。この成形体を大気中で４００
゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。この成
形体をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気にて１９００゜
Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔率、
粒径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化ディ
スプロシウムを５wt%添加し有機系バインダーを使用し
て造粒した後、成形した。この成形体を大気中で４００
゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。この成
形体をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気にて１９００゜
Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔率、
粒径、熱伝導率を測定した。
【００３１】４.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを２wt%、酸化ディスプロシウムを３wt%添加し
有機系バインダーを使用して造粒した後、成形した。こ
の成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダー
を完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中、窒素
ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。
得られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを２wt%、酸化ディスプロシウムを３wt%添加し
有機系バインダーを使用して造粒した後、成形した。こ
の成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダー
を完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中、窒素
ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。
得られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を測定した。
【００３２】５.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%、酸化カルシウムを０.５wt%添加し有
機系バインダーを使用して造粒した後、成形した。この
成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダーを
完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中、窒素ガ
ス雰囲気にて１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得
られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%、酸化カルシウムを０.５wt%添加し有
機系バインダーを使用して造粒した後、成形した。この
成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダーを
完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中、窒素ガ
ス雰囲気にて１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得
られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を測定した。
【００３３】６.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化ディ
スプロシウムを５wt%、酸化カルシウムを０.５wt%添加
し有機系バインダーを使用して造粒した後、成形した。
この成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダ
ーを完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中、窒
素ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結し
た。得られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を測定し
た。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化ディ
スプロシウムを５wt%、酸化カルシウムを０.５wt%添加
し有機系バインダーを使用して造粒した後、成形した。
この成形体を大気中で４００゜Ｃまで加熱してバインダ
ーを完全に除去した。この成形体をカーボン粉末中、窒
素ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結し
た。得られた焼結体の気孔率、粒径、熱伝導率を測定し
た。
【００３４】７.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%、ＴｉＣを１wt%添加し有機系バインダ
ーを使用して造粒した後、成形した。この成形体を大気
中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去した。こ
の成形体をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気にて１９０
０゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%、ＴｉＣを１wt%添加し有機系バインダ
ーを使用して造粒した後、成形した。この成形体を大気
中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去した。こ
の成形体をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気にて１９０
０゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径、熱伝導率を測定した。
【００３５】８.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%、Ｂ4Ｃを１wt%添加し有機系バインダ
ーを使用して造粒した後、成形した。この成形体を大気
中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去した。こ
の成形体をカーボン容器中、窒素ガス雰囲気にて１９０
０゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化イッ
トリウムを３wt%、Ｂ4Ｃを１wt%添加し有機系バインダ
ーを使用して造粒した後、成形した。この成形体を大気
中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去した。こ
の成形体をカーボン容器中、窒素ガス雰囲気にて１９０
０゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径、熱伝導率を測定した。
【００３６】９.不純物としての酸素を１.２%含有し、
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化ディ
スプロシウムを５wt%、ＴｉＣを１wt%添加し有機系バイ
ンダーを使用して造粒した後、成形した。この成形体を
大気中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去し
た。この成形体をカーボン容器中、窒素ガス雰囲気にて
１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体
の気孔率、粒径、熱伝導率を測定した。
平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化ディ
スプロシウムを５wt%、ＴｉＣを１wt%添加し有機系バイ
ンダーを使用して造粒した後、成形した。この成形体を
大気中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去し
た。この成形体をカーボン容器中、窒素ガス雰囲気にて
１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体
の気孔率、粒径、熱伝導率を測定した。
【００３７】１０.不純物としての酸素を１.２%含有
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化
ディスプロシウムを５wt%、Ｂ4Ｃを１wt%添加し有機系
バインダーを使用して造粒した後、成形した。この成形
体を大気中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去
した。この成形体をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気に
て１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結
体をさらに２７００゜Ｃで１ｈの焼結を行った。気孔
率、粒径、熱伝導率を測定した。
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化
ディスプロシウムを５wt%、Ｂ4Ｃを１wt%添加し有機系
バインダーを使用して造粒した後、成形した。この成形
体を大気中で３００゜Ｃまで加熱してバインダーを除去
した。この成形体をカーボン粉末中、窒素ガス雰囲気に
て１９００゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結
体をさらに２７００゜Ｃで１ｈの焼結を行った。気孔
率、粒径、熱伝導率を測定した。
【００３８】比較例 １１.不純物としての酸素を１.２%含有し、平均粒径が
０.５μmの窒化アルミニウム粉末に有機系バインダーを
添加して造粒した後、成形した。この成形体を大気中で
４００゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。
この成形体をＢＮケース中、窒素ガス雰囲気にて２００
０゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径を測定した。
０.５μmの窒化アルミニウム粉末に有機系バインダーを
添加して造粒した後、成形した。この成形体を大気中で
４００゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。
この成形体をＢＮケース中、窒素ガス雰囲気にて２００
０゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径を測定した。
【００３９】１２.不純物としての酸素を１.２%含有
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化
イットリウムを３wt%添加し有機系バインダーを使用し
て造粒した後、成形した。この成形体を大気中で４００
゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。この成
形体をＢＮケース中、窒素ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ
×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔率、粒
径を測定した。
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化
イットリウムを３wt%添加し有機系バインダーを使用し
て造粒した後、成形した。この成形体を大気中で４００
゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。この成
形体をＢＮケース中、窒素ガス雰囲気にて１９００゜Ｃ
×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔率、粒
径を測定した。
【００４０】１３.不純物としての酸素を１.２%含有
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化
ディスプロシウムを５wt%添加し有機系バインダーを使
用して造粒した後、成形した。この成形体を大気中で４
００゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。こ
の成形体をＢＮケース中、窒素ガス雰囲気にて１９００
゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径を測定した。以上の実施例及び比較例の結果を
表１に示す。
し、平均粒径が０.５μmの窒化アルミニウム粉末に酸化
ディスプロシウムを５wt%添加し有機系バインダーを使
用して造粒した後、成形した。この成形体を大気中で４
００゜Ｃまで加熱してバインダーを完全に除去した。こ
の成形体をＢＮケース中、窒素ガス雰囲気にて１９００
゜Ｃ×１ｈの条件で焼結した。得られた焼結体の気孔
率、粒径を測定した。以上の実施例及び比較例の結果を
表１に示す。
【００４１】
【表１】
【００４２】
【発明の効果】以上のように本発明の多孔質窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法および窒化アルミニウム焼結体
によれば開放孔部の多い多孔質の窒化アルミニウム焼結
体を得ることができ、機械加工性および耐熱衝撃性に優
れるという効果がある。
ニウム焼結体の製造方法および窒化アルミニウム焼結体
によれば開放孔部の多い多孔質の窒化アルミニウム焼結
体を得ることができ、機械加工性および耐熱衝撃性に優
れるという効果がある。
Claims (6)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム粉末を成形した後、強
還元性環境下で焼結することを特徴とする多孔質窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム粉末と希土類および／
またはアルカリ土類化合物とを混合成形した後、強還元
性環境下で焼結することを特徴とする多孔質窒化アルミ
ニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項３】 窒化アルミニウム粉末と希土類および／
またはアルカリ土類化合物とを混合成形した後、液相生
成温度以下の温度で第１段階の焼結を行い、さらに液相
生成温度以上の温度で第２段階の焼結を行うことを特徴
とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 強還元性環境下での焼結が、炭素粉末中
に窒化アルミニウム成形体を埋没して焼結するものであ
る請求項１〜請求項３のいずれかに記載の多孔質窒化ア
ルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 強還元性環境下での焼結が、ＣＯガス雰
囲気中の焼結である請求項１〜請求項３のいずれかに記
載の多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項６】 ＣＯガス雰囲気中の焼結が、焼結時にＣ
Ｏガスを発生する容器中に成形体を置いて焼結するもの
である請求項５に記載の多孔質窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4124087A JPH05294748A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4124087A JPH05294748A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05294748A true JPH05294748A (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=14876608
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4124087A Pending JPH05294748A (ja) | 1992-04-17 | 1992-04-17 | 多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05294748A (ja) |
-
1992
- 1992-04-17 JP JP4124087A patent/JPH05294748A/ja active Pending
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