JPH05246775A - 多孔質窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 - Google Patents
多孔質窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法Info
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- JPH05246775A JPH05246775A JP4081629A JP8162992A JPH05246775A JP H05246775 A JPH05246775 A JP H05246775A JP 4081629 A JP4081629 A JP 4081629A JP 8162992 A JP8162992 A JP 8162992A JP H05246775 A JPH05246775 A JP H05246775A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
- C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
- C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
- C04B38/0635—Compounding ingredients
- C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
- C04B38/068—Carbonaceous materials, e.g. coal, carbon, graphite, hydrocarbons
Abstract
(57)【要約】
【目的】 耐熱衝撃性や機械加工性により優れ、かつ高
い熱伝導率を備えた窒化アルミニウム焼結体を提供する。 【構成】 窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した後成
形し、焼結することにより第1段階目の焼結過程の焼結
初期にカーホ゛ンによる還元反応が起こり、この反応により
窒化アルミニウム粒子の周囲にある酸素が還元され窒化アルミニウム
内への酸素の固溶が抑制される。この反応によって焼結
助剤と窒化アルミニウム中に含まれる酸素が焼結過程で結合し
て形成される酸化物と酸化アルミニウムとの複合酸化物が生成
する液相の生成温度を上昇させ、焼結過程内の温度範囲
では液相の生成が起こりにくく緻密化しなくなる。その
結果窒化アルミニウム焼結体は緻密化せず、得られる窒化アルミニ
ウム焼結体は多数の開放気孔を持つ多孔質窒化アルミニウム焼結
体となる。
い熱伝導率を備えた窒化アルミニウム焼結体を提供する。 【構成】 窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した後成
形し、焼結することにより第1段階目の焼結過程の焼結
初期にカーホ゛ンによる還元反応が起こり、この反応により
窒化アルミニウム粒子の周囲にある酸素が還元され窒化アルミニウム
内への酸素の固溶が抑制される。この反応によって焼結
助剤と窒化アルミニウム中に含まれる酸素が焼結過程で結合し
て形成される酸化物と酸化アルミニウムとの複合酸化物が生成
する液相の生成温度を上昇させ、焼結過程内の温度範囲
では液相の生成が起こりにくく緻密化しなくなる。その
結果窒化アルミニウム焼結体は緻密化せず、得られる窒化アルミニ
ウム焼結体は多数の開放気孔を持つ多孔質窒化アルミニウム焼結
体となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は多孔質の窒化アルミニウム焼結
体に関するものである。
体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】窒化アルミニウム(AlN)は高温まで強度低下が
少なく、かつ耐食性にも優れていることから耐熱・耐食
材料としての用途を有し、また高熱伝導性でありかつ、
高電気絶縁性であることから、半導体装置の放熱板材料
や回路基板用絶縁体材料としての適用が検討されてい
る。
少なく、かつ耐食性にも優れていることから耐熱・耐食
材料としての用途を有し、また高熱伝導性でありかつ、
高電気絶縁性であることから、半導体装置の放熱板材料
や回路基板用絶縁体材料としての適用が検討されてい
る。
【０００３】かかる窒化アルミニウムは常圧下では融点を持た
ず、2500℃以上の高温で分解することから一般に焼結体
として用いるられる。この窒化アルミニウム焼結体は窒化アルミニ
ウム粉末を成形、焼結して得られるものであるが、その焼
結性につき説明すれば、粒径0.5μｍ以上のAlN粉末を用
いた場合には助剤を添加しないで緻密な焼結体を得るこ
とは困難であり、焼結助剤として希土類酸化物、アルカリ土
類金属酸化物等を添加することによって常圧での焼結を
可能にして、焼結体の高密度化やAlN原料粉末の不純物
酸素のAlN粒内への固溶を防止するようにしていた。か
かる焼結助剤添加によって、焼結助剤がAlN原料粉末の
不純物酸素と反応して液相を生成し焼結体の緻密化が達
成されると共に、不純物酸素を粒界相として固定するこ
とによって得られる焼結体の高熱伝導率化が達成され
る。
ず、2500℃以上の高温で分解することから一般に焼結体
として用いるられる。この窒化アルミニウム焼結体は窒化アルミニ
ウム粉末を成形、焼結して得られるものであるが、その焼
結性につき説明すれば、粒径0.5μｍ以上のAlN粉末を用
いた場合には助剤を添加しないで緻密な焼結体を得るこ
とは困難であり、焼結助剤として希土類酸化物、アルカリ土
類金属酸化物等を添加することによって常圧での焼結を
可能にして、焼結体の高密度化やAlN原料粉末の不純物
酸素のAlN粒内への固溶を防止するようにしていた。か
かる焼結助剤添加によって、焼結助剤がAlN原料粉末の
不純物酸素と反応して液相を生成し焼結体の緻密化が達
成されると共に、不純物酸素を粒界相として固定するこ
とによって得られる焼結体の高熱伝導率化が達成され
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかし、以上の窒化アル
ミニウム焼結体についてはその高熱伝導率化の検討は行われ
てきたが、耐熱衝撃性や機械加工性及び軽量化について
の検討は不十分であった。 本発明は以上の従来技術の
問題点に鑑みてなされたものであって、耐熱衝撃性や機
械加工性により優れ、かつ高い熱伝導率を備えた窒化アル
ミニウム焼結体を提供することを目的とする。
ミニウム焼結体についてはその高熱伝導率化の検討は行われ
てきたが、耐熱衝撃性や機械加工性及び軽量化について
の検討は不十分であった。 本発明は以上の従来技術の
問題点に鑑みてなされたものであって、耐熱衝撃性や機
械加工性により優れ、かつ高い熱伝導率を備えた窒化アル
ミニウム焼結体を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者は以上の目的を
達成するべく窒化アルミニウム粉末に添加する材料及び焼結助
剤や、焼結条件、焼結体組成、焼結体微細構造等と耐熱
衝撃性や機械加工性との関係につき種々実験・検討を行
い、その結果以下の新たな事実を見出した。すなわち、
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤にカーホ゛ンあるいは焼結過程で
炭素を生成する炭素源を添加することにより焼結過程で
還元反応が起こり、この反応により窒化アルミニウム粒子の周
囲にある酸素が還元され窒化アルミニウム内への酸素の固溶が
抑制される。この反応によって焼結助剤と窒化アルミニウム中
に含まれる酸素が焼結過程で結合して形成される焼結助
剤とと酸化アルミニウムとの複合酸化物が生成する液相の生成
温度を上昇させる。その結果窒化アルミニウム焼結体は緻密化
せず、得られる窒化アルミニウム焼結体は多数の開放気孔を持
つ多孔質窒化アルミニウム焼結体となる。本発明者は以上の新
たな知見に基づき本発明を創出するに至った。
達成するべく窒化アルミニウム粉末に添加する材料及び焼結助
剤や、焼結条件、焼結体組成、焼結体微細構造等と耐熱
衝撃性や機械加工性との関係につき種々実験・検討を行
い、その結果以下の新たな事実を見出した。すなわち、
窒化アルミニウム粉末と焼結助剤にカーホ゛ンあるいは焼結過程で
炭素を生成する炭素源を添加することにより焼結過程で
還元反応が起こり、この反応により窒化アルミニウム粒子の周
囲にある酸素が還元され窒化アルミニウム内への酸素の固溶が
抑制される。この反応によって焼結助剤と窒化アルミニウム中
に含まれる酸素が焼結過程で結合して形成される焼結助
剤とと酸化アルミニウムとの複合酸化物が生成する液相の生成
温度を上昇させる。その結果窒化アルミニウム焼結体は緻密化
せず、得られる窒化アルミニウム焼結体は多数の開放気孔を持
つ多孔質窒化アルミニウム焼結体となる。本発明者は以上の新
たな知見に基づき本発明を創出するに至った。
【０００６】すなわち本発明の多孔質窒化アルミニウム焼結体
の製造方法は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した
後成形し、液相生成温度以下の温度で添加したカーホ゛ンに
より還元反応をおこさせ焼結することを特徴とするもの
である。また本発明の多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)と希土類および／また
はアルカリ土類化合物とを混合した後成形し、液相生成温度
以下の温度で焼結することを特徴とする。
の製造方法は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した
後成形し、液相生成温度以下の温度で添加したカーホ゛ンに
より還元反応をおこさせ焼結することを特徴とするもの
である。また本発明の多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方
法は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)と希土類および／また
はアルカリ土類化合物とを混合した後成形し、液相生成温度
以下の温度で焼結することを特徴とする。
【０００７】さらに本発明の多孔質窒化アルミニウム焼結体の
製造方法は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)と希土類および
／またはアルカリ土類化合物とを混合した後成形し、液相生
成温度以下の温度で第1段階の焼結を行い、さらに液相
生成温度以上の温度で第2段階の焼結を行うことを特徴
とするものである。加えて本発明の多孔質窒化アルミニウム焼
結体は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した後成形
し、液相生成温度以下の温度で焼結して得られ、相対密
度が95%以下で、5W/m・k以上の熱伝導率を有することを
特徴とする。
製造方法は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)と希土類および
／またはアルカリ土類化合物とを混合した後成形し、液相生
成温度以下の温度で第1段階の焼結を行い、さらに液相
生成温度以上の温度で第2段階の焼結を行うことを特徴
とするものである。加えて本発明の多孔質窒化アルミニウム焼
結体は、窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した後成形
し、液相生成温度以下の温度で焼結して得られ、相対密
度が95%以下で、5W/m・k以上の熱伝導率を有することを
特徴とする。
【０００８】本発明に用いられる窒化アルミニウム原料粉末は
酸素を5wt%以下、実用上は0.5〜1.5wt%含有するものが
好ましい。また平均粒径は焼結性、熱伝導性を考慮した
場合0.1〜5μmとするのが良い。本発明における炭素源
としては炭素粉末、炭素含有有機樹脂、炭化ホ゛ロン(BC)、
遷移金属炭化物等があり、炭素はこれらの中から選ばれ
た少なくとも一種として混合される。用いられる炭素含
有有機樹脂としてはPVA、PVB等がある。また遷移金属炭
化物としてはTiC、WC、MoC等がある。
酸素を5wt%以下、実用上は0.5〜1.5wt%含有するものが
好ましい。また平均粒径は焼結性、熱伝導性を考慮した
場合0.1〜5μmとするのが良い。本発明における炭素源
としては炭素粉末、炭素含有有機樹脂、炭化ホ゛ロン(BC)、
遷移金属炭化物等があり、炭素はこれらの中から選ばれ
た少なくとも一種として混合される。用いられる炭素含
有有機樹脂としてはPVA、PVB等がある。また遷移金属炭
化物としてはTiC、WC、MoC等がある。
【０００９】本発明において焼結助剤として添加される
添加物は、希土類および/またはアルカリ土類元素化合物で
あり、希土類元素およびアルカリ土類元素の酸化物、窒化
物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物さらに焼成によりこれ
らの化合物となる物質がある。例えば焼成によって酸化
物となる物質としては、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、水
酸化物等がある。
添加物は、希土類および/またはアルカリ土類元素化合物で
あり、希土類元素およびアルカリ土類元素の酸化物、窒化
物、フッ化物、酸フッ化物、酸窒化物さらに焼成によりこれ
らの化合物となる物質がある。例えば焼成によって酸化
物となる物質としては、炭酸塩、硝酸塩、シュウ酸塩、水
酸化物等がある。
【００１０】希土類および/またはアルカリ土類元素化合物
の添加量は希土類およびアルカリ土類元素の重量換算で0.5
〜1.5wt%とするのが良い。0.5wt%未満では、希土類元素
添加の効果が充分に発揮されず、常圧による焼結が困難
となると共に、焼結体中に酸素が固溶して耐熱衝撃性が
悪化する。1.5wt%より大きい場合は粒界相が焼結体中に
残存し、熱伝導率は悪化する。またこの希土類および/
またはアルカリ土類元素化合物の添加量は好ましくは、1.0
〜12wt%、より好ましくは3〜7wt%とするのが良い。焼成
雰囲気に関しては、非酸化性雰囲気中で行う。非酸化性
雰囲気は、CO、H2カ゛スおよびC(カ゛スおよび固相）などを、
一種または二種以上存在させることによって作ることが
できる。
の添加量は希土類およびアルカリ土類元素の重量換算で0.5
〜1.5wt%とするのが良い。0.5wt%未満では、希土類元素
添加の効果が充分に発揮されず、常圧による焼結が困難
となると共に、焼結体中に酸素が固溶して耐熱衝撃性が
悪化する。1.5wt%より大きい場合は粒界相が焼結体中に
残存し、熱伝導率は悪化する。またこの希土類および/
またはアルカリ土類元素化合物の添加量は好ましくは、1.0
〜12wt%、より好ましくは3〜7wt%とするのが良い。焼成
雰囲気に関しては、非酸化性雰囲気中で行う。非酸化性
雰囲気は、CO、H2カ゛スおよびC(カ゛スおよび固相）などを、
一種または二種以上存在させることによって作ることが
できる。
【００１１】本発明に用いられる焼成用容器としては、
焼成中にカーホ゛ンカ゛ス雰囲気を作り出す容器が好ましく例え
ば容器全体がカーホ゛ン製の物、容器全体がカーホ゛ン製で試料を
設置する箇所にAlN板、BN板、W板等を敷いた物、窒化アル
ミニウム製の容器で上部蓋がカーホ゛ン製の物等がある。本発明
方法の焼結時間および焼結温度は使用するAlN原料粉末
の粒径、酸素量および焼結助剤種により異なり、第1段
階目の焼結ステッフ゜および第2段階目の焼結ステッフ゜それぞれ
につき、次のように設定される。第1段階目の焼結過程
では1200〜2100℃で昇温速度1〜10℃/minとするのが良
い。第2段階目の焼結過程では1900〜2150℃で0.2時間以
上、好ましくは1時間以上焼結するのが良い。この第2段
階目の焼結過程゜における焼結の目的は焼結体の空孔率
を低下し、調製する点にある。
焼成中にカーホ゛ンカ゛ス雰囲気を作り出す容器が好ましく例え
ば容器全体がカーホ゛ン製の物、容器全体がカーホ゛ン製で試料を
設置する箇所にAlN板、BN板、W板等を敷いた物、窒化アル
ミニウム製の容器で上部蓋がカーホ゛ン製の物等がある。本発明
方法の焼結時間および焼結温度は使用するAlN原料粉末
の粒径、酸素量および焼結助剤種により異なり、第1段
階目の焼結ステッフ゜および第2段階目の焼結ステッフ゜それぞれ
につき、次のように設定される。第1段階目の焼結過程
では1200〜2100℃で昇温速度1〜10℃/minとするのが良
い。第2段階目の焼結過程では1900〜2150℃で0.2時間以
上、好ましくは1時間以上焼結するのが良い。この第2段
階目の焼結過程゜における焼結の目的は焼結体の空孔率
を低下し、調製する点にある。
【００１２】以上の第1段階および第2段階の焼結過程に
おいて希土類元素、アルカリ土類元素は、 第1段階目焼結
過程でほとんどの粒界相を除去し、さらに第2段階目
で、残りの粒界相を取り除くと同時に、粒成長を促し、
空孔率を調製する機能を果たす。以上の焼結により得ら
れる焼結体における最終的な希土類および/またはアルカリ
土類元素含有量は0.3〜13wt%程度に調整するのが良く、
炭素は0.5wt%、不純物酸素は耐熱衝撃性・機械加工性向
上という観点から5.0wt%未満とするのが良い。
おいて希土類元素、アルカリ土類元素は、 第1段階目焼結
過程でほとんどの粒界相を除去し、さらに第2段階目
で、残りの粒界相を取り除くと同時に、粒成長を促し、
空孔率を調製する機能を果たす。以上の焼結により得ら
れる焼結体における最終的な希土類および/またはアルカリ
土類元素含有量は0.3〜13wt%程度に調整するのが良く、
炭素は0.5wt%、不純物酸素は耐熱衝撃性・機械加工性向
上という観点から5.0wt%未満とするのが良い。
【００１３】
【作用】次に本発明により得られる窒化アルミニウムが多孔質
化されるメカニス゛ムにつき説明する。本発明の窒化アルミニウムの
焼結方法によれば第1段階目の焼結過程の焼結初期にカーホ
゛ンあるいは焼結過程で炭素を生成する炭素源による還元
反応が起こり、この反応により窒化アルミニウム粒子の周囲に
ある酸素が還元され窒化アルミニウム内への酸素の固溶が抑制
される。この反応によって焼結助剤と窒化アルミニウム中に含
まれる酸素が焼結過程で結合して形成される酸化物、例
えば焼結助剤としてYを選んだ場合には、3Y2O3、Al
2O3、Y2O3・Al2O3、2Y2O3・Al2O3、Y2O5等の酸化物、Caを
選んだ場合には1CaO・6Al2O3、1CaO・2Al2O3、1CaO・1Al2O
3、CaO等の酸化物と酸化アルミニウムとの複合酸化物が生成す
る液相の生成温度を上昇させ、焼結過程内の温度範囲で
は液相の生成が起こりにくく緻密化しなくなる。その結
果窒化アルミニウム焼結体は緻密化せず、得られる窒化アルミニウム
焼結体は多数の開放気孔を持つ多孔質窒化アルミニウム焼結体
となる。さらに第2段階目の焼結過程において焼結体中
にはAlN粒子が成長して開放孔部が減少し、空孔率が調
製され、空孔率が適正に調製された多孔質焼結体が得ら
れる。
化されるメカニス゛ムにつき説明する。本発明の窒化アルミニウムの
焼結方法によれば第1段階目の焼結過程の焼結初期にカーホ
゛ンあるいは焼結過程で炭素を生成する炭素源による還元
反応が起こり、この反応により窒化アルミニウム粒子の周囲に
ある酸素が還元され窒化アルミニウム内への酸素の固溶が抑制
される。この反応によって焼結助剤と窒化アルミニウム中に含
まれる酸素が焼結過程で結合して形成される酸化物、例
えば焼結助剤としてYを選んだ場合には、3Y2O3、Al
2O3、Y2O3・Al2O3、2Y2O3・Al2O3、Y2O5等の酸化物、Caを
選んだ場合には1CaO・6Al2O3、1CaO・2Al2O3、1CaO・1Al2O
3、CaO等の酸化物と酸化アルミニウムとの複合酸化物が生成す
る液相の生成温度を上昇させ、焼結過程内の温度範囲で
は液相の生成が起こりにくく緻密化しなくなる。その結
果窒化アルミニウム焼結体は緻密化せず、得られる窒化アルミニウム
焼結体は多数の開放気孔を持つ多孔質窒化アルミニウム焼結体
となる。さらに第2段階目の焼結過程において焼結体中
にはAlN粒子が成長して開放孔部が減少し、空孔率が調
製され、空孔率が適正に調製された多孔質焼結体が得ら
れる。
【００１４】
【実施例】次に本発明につき実施例および比較例により
説明する。
説明する。
【０００】実施例1 不純物としての酸素を1.2wt%含有し、平均粒径が0.5μm
の窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として、 酸化イットリウム(Y
2O3)を5.0wt%添加したもの、酸化シ゛スフ゜ロシウム(Dy2O3)を6.
5wt%添加（シ゛スフ゜ロシウム、イットリウム元素の重量換算）したも
の、さらにカーホ゛ン粉末1.5wt%を添加した。この混合粉末
に有機樹脂系ハ゛インタ゛ーを3wt%添加しホ゛ールミルで混合、造粒
した後、フ゜レス成形(1000kg/cm2)することによって圧粉体
に成形した。さらにこの成形体からハ゛インタ゛ーを除去して
得た被焼結体をカーホ゛ン製容器に収容し、次の条件で常圧
焼結した。 （１）焼結温度・昇温速度・焼結時間 第1段階焼結−1200から1800℃ 昇温速度 3℃/min （２）焼結雰囲気 窒素カ゛ス−1気圧中 以上の焼結により最終的な炭素量を0.03wt%、酸素量を
1.5wt%まで減少した焼結体を得た。得られた焼結体を分
析し、炭素含有量、酸素含有量、気孔率および線収縮率
を測定した。気孔率の測定は、測定温度を25℃として、
100%緻密化した時の密度に対する多孔質焼結体の密度と
いう方法によった。以上の結果を表1に示す。
の窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として、 酸化イットリウム(Y
2O3)を5.0wt%添加したもの、酸化シ゛スフ゜ロシウム(Dy2O3)を6.
5wt%添加（シ゛スフ゜ロシウム、イットリウム元素の重量換算）したも
の、さらにカーホ゛ン粉末1.5wt%を添加した。この混合粉末
に有機樹脂系ハ゛インタ゛ーを3wt%添加しホ゛ールミルで混合、造粒
した後、フ゜レス成形(1000kg/cm2)することによって圧粉体
に成形した。さらにこの成形体からハ゛インタ゛ーを除去して
得た被焼結体をカーホ゛ン製容器に収容し、次の条件で常圧
焼結した。 （１）焼結温度・昇温速度・焼結時間 第1段階焼結−1200から1800℃ 昇温速度 3℃/min （２）焼結雰囲気 窒素カ゛ス−1気圧中 以上の焼結により最終的な炭素量を0.03wt%、酸素量を
1.5wt%まで減少した焼結体を得た。得られた焼結体を分
析し、炭素含有量、酸素含有量、気孔率および線収縮率
を測定した。気孔率の測定は、測定温度を25℃として、
100%緻密化した時の密度に対する多孔質焼結体の密度と
いう方法によった。以上の結果を表1に示す。
【００１５】実施例2 第2段階焼結として1900℃で1時間の焼結を行った他は実
施例1と同様にして焼結体を製造した。その焼結体につ
き実施例1と同様にして特性を評価した。その結果を表1
に示す
施例1と同様にして焼結体を製造した。その焼結体につ
き実施例1と同様にして特性を評価した。その結果を表1
に示す
【００１６】実施例3 第1段階焼結の昇温速度を1℃/minとし、最終の炭素量を
0.1wt%とした他は実施例1と同様にして焼結体を製造し
た。その焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価
した。その結果を表1に示す。
0.1wt%とした他は実施例1と同様にして焼結体を製造し
た。その焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価
した。その結果を表1に示す。
【００１７】実施例4 第1段階焼結の昇温速度を1℃/minとし、さらに焼結温度
1900℃で第2段階の焼結を行い、最終の炭素量を0.1wt%
とした他は実施例1と同様にして焼結体を製造した。そ
の焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価した。
その結果を表1に示すまた図1に実施例4による焼結体の
粒子構造を示す。
1900℃で第2段階の焼結を行い、最終の炭素量を0.1wt%
とした他は実施例1と同様にして焼結体を製造した。そ
の焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価した。
その結果を表1に示すまた図1に実施例4による焼結体の
粒子構造を示す。
【００１８】実施例5 第1段階焼結の昇温速度を5℃/minとし、最終の酸素量を
1.7wt%とした他は実施例1と同様にして焼結体を製造し
た。その焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価
した。その結果を表1に示す。
1.7wt%とした他は実施例1と同様にして焼結体を製造し
た。その焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価
した。その結果を表1に示す。
【００１９】実施例6 第1段階焼結の焼結温度範囲を1200〜1500℃、昇温速度
を0.5℃/minとした他は実施例1と同様にして焼結体を製
造した。その焼結体につき実施例1と同様にして特性を
評価した。その結果を表1に示す。
を0.5℃/minとした他は実施例1と同様にして焼結体を製
造した。その焼結体につき実施例1と同様にして特性を
評価した。その結果を表1に示す。
【００２０】実施例7 焼結助剤としてSrを添加し、他は実施例1と同様にして
焼結体を製造した。その焼結体につき実施例1と同様に
して特性を評価した。その結果を表1に示す。
焼結体を製造した。その焼結体につき実施例1と同様に
して特性を評価した。その結果を表1に示す。
【００２１】実施例8 焼結助剤としてCeを添加し、他は実施例1と同様にして
焼結体を製造した。その焼結体につき実施例1と同様に
して特性を評価した。その結果を表1に示す。
焼結体を製造した。その焼結体につき実施例1と同様に
して特性を評価した。その結果を表1に示す。
【００２２】実施例9 焼結助剤としてBaを添加し、他は実施例1と同様にして
焼結体を製造した。その焼結体につき実施例1と同様に
して特性を評価した。その結果を表1に示す。
焼結体を製造した。その焼結体につき実施例1と同様に
して特性を評価した。その結果を表1に示す。
【００２３】実施例10 不純物としての酸素を1.0wt%含有し、平均粒径が0.7μm
の窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として、酸化スカンシ゛ウム(Sc2O
3)5.5wt%、酸化カルシウム(Ca2O3)2.0wt%添加（スカンシ゛ウム、カルシ
ウム元素の重量換算）、さらにカーホ゛ン粉末2.0wt%を添加し
た。この混合粉末に有機樹脂系ハ゛インタ゛ー、アルコールを添加
し、スフ゜レート゛ライヤーで造粒した後、フ゜レス成形(1000kg/cm2)
することによって圧粉体に成形した。さらにこの成形体
からハ゛インタ゛ーを除去して得た被焼結体をカーホ゛ン製容器に収
容し、次の条件で常圧焼結した。 （１）焼結温度・昇温速度・焼結時間 第1段階焼結−1300から1900℃ 昇温速度 3℃/min （２）焼結雰囲気 窒素カ゛ス−1気圧中 以上の焼結により最終的な炭素量を0.02wt%、酸素量を
1.4wt%まで減少した焼結体を得た。得られた焼結体を分
析し、炭素含有量、酸素含有量、気孔率を測定した。以
上の結果を表1に示す。
の窒化アルミニウム粉末に焼結助剤として、酸化スカンシ゛ウム(Sc2O
3)5.5wt%、酸化カルシウム(Ca2O3)2.0wt%添加（スカンシ゛ウム、カルシ
ウム元素の重量換算）、さらにカーホ゛ン粉末2.0wt%を添加し
た。この混合粉末に有機樹脂系ハ゛インタ゛ー、アルコールを添加
し、スフ゜レート゛ライヤーで造粒した後、フ゜レス成形(1000kg/cm2)
することによって圧粉体に成形した。さらにこの成形体
からハ゛インタ゛ーを除去して得た被焼結体をカーホ゛ン製容器に収
容し、次の条件で常圧焼結した。 （１）焼結温度・昇温速度・焼結時間 第1段階焼結−1300から1900℃ 昇温速度 3℃/min （２）焼結雰囲気 窒素カ゛ス−1気圧中 以上の焼結により最終的な炭素量を0.02wt%、酸素量を
1.4wt%まで減少した焼結体を得た。得られた焼結体を分
析し、炭素含有量、酸素含有量、気孔率を測定した。以
上の結果を表1に示す。
【００２４】実施例11 第2段階焼結として2000℃で1時間の焼結を行った他は実
施例10と同様にして焼結体を製造した。その焼結体につ
き実施例10と同様にして特性を評価した。その結果を表
1に示す
施例10と同様にして焼結体を製造した。その焼結体につ
き実施例10と同様にして特性を評価した。その結果を表
1に示す
【００２５】実施例12 第1段階焼結の昇温速度を1℃/minとし、最終の炭素量を
0.05wt%とした他は実施例10と同様にして焼結体を製造
した。その焼結体につき実施例10と同様にして特性を評
価した。その結果を表1に示す。
0.05wt%とした他は実施例10と同様にして焼結体を製造
した。その焼結体につき実施例10と同様にして特性を評
価した。その結果を表1に示す。
【００２６】実施例13 第1段階焼結の昇温速度を1℃/minとし、さらに焼結温度
2000℃で第2段階の焼結を行い、最終の炭素量を0.05wt%
とした他は実施例10と同様にして焼結体を製造した。そ
の焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価した。
その結果を表1に示す
2000℃で第2段階の焼結を行い、最終の炭素量を0.05wt%
とした他は実施例10と同様にして焼結体を製造した。そ
の焼結体につき実施例1と同様にして特性を評価した。
その結果を表1に示す
【００２７】実施例14 不純物としての酸素を1.0wt%含有し、平均粒径が0.7μm
の窒化アルミニウム粉末に希土類元素および/またはアルカリ元素
等の焼結助剤を添加せずカーホ゛ン粉末4.0wt%を添加した。
この混合粉末に有機樹脂系ハ゛インタ゛ー、アルコールを添加し、スフ
゜レート゛ライヤーで造粒した後、フ゜レス成形(1000kg/cm2)するこ
とによって圧粉体に成形した。さらにこの成形体からハ゛
インタ゛ーを除去して得た被焼結体を次の条件でホットフ゜レス焼結
した。 (1)焼結温度・圧力 1900℃ 450kg/cm2 1時間 (2)焼結雰囲気 窒素カ゛ス 以上のホットフ゜レス焼結により最終的な炭素量を0.02wt%、酸
素量を1.4wt%まで減少した焼結体を得た。得られた焼結
体を分析し、炭素含有量、酸素含有量、気孔率を測定し
た。以上の結果を表1に示す。以上の各実施例および比
較例により得られた焼結体の特性を示す表1からわかる
ように、実施例の焼結体はいずれも気孔率が5%以上であ
り、熱伝導率5W/m・k以下である。
の窒化アルミニウム粉末に希土類元素および/またはアルカリ元素
等の焼結助剤を添加せずカーホ゛ン粉末4.0wt%を添加した。
この混合粉末に有機樹脂系ハ゛インタ゛ー、アルコールを添加し、スフ
゜レート゛ライヤーで造粒した後、フ゜レス成形(1000kg/cm2)するこ
とによって圧粉体に成形した。さらにこの成形体からハ゛
インタ゛ーを除去して得た被焼結体を次の条件でホットフ゜レス焼結
した。 (1)焼結温度・圧力 1900℃ 450kg/cm2 1時間 (2)焼結雰囲気 窒素カ゛ス 以上のホットフ゜レス焼結により最終的な炭素量を0.02wt%、酸
素量を1.4wt%まで減少した焼結体を得た。得られた焼結
体を分析し、炭素含有量、酸素含有量、気孔率を測定し
た。以上の結果を表1に示す。以上の各実施例および比
較例により得られた焼結体の特性を示す表1からわかる
ように、実施例の焼結体はいずれも気孔率が5%以上であ
り、熱伝導率5W/m・k以下である。
【００２８】
【発明の効果】以上のように本発明の多孔質窒化アルミニウム
焼結体の製造方法および多孔質窒化アルミニウム焼結体によれ
ば開放孔部の多い多孔質の窒化アルミニウム焼結体を得ること
ができ、機械加工性および耐熱衝撃性に優れるという効
果がある。
焼結体の製造方法および多孔質窒化アルミニウム焼結体によれ
ば開放孔部の多い多孔質の窒化アルミニウム焼結体を得ること
ができ、機械加工性および耐熱衝撃性に優れるという効
果がある。
【図1】 本発明の実施例4による焼結体の粒子構造を示
す。
す。
【表１】
Claims (4)
- 【請求項1】 窒化アルミニウム粉末と炭素(C)とを混合した後
成形し、焼結することを特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼
結体の製造方法。 - 【請求項2】 窒化アルミニウム粉末と炭素(C)と希土類および
／またはアルカリ土類化合物とを混合した後成形し、焼結す
ることを特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方
法。 - 【請求項3】 窒化アルミニウム粉末と炭素(C)と希土類および
／またはアルカリ土類化合物とを混合した後成形し、液相生
成温度以下の温度で第1段階の焼結を行い、さらに液相
生成温度以上の温度で第2段階の焼結を行うことを特徴
とする多孔質窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項4】 相対密度95%以下、熱伝導率5W/m・k以上で
あることを特徴とする多孔質窒化アルミニウム焼結体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4081629A JPH05246775A (ja) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | 多孔質窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4081629A JPH05246775A (ja) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | 多孔質窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05246775A true JPH05246775A (ja) | 1993-09-24 |
Family
ID=13751631
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4081629A Pending JPH05246775A (ja) | 1992-03-03 | 1992-03-03 | 多孔質窒化アルミニウム焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05246775A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6156686A (en) * | 1997-12-10 | 2000-12-05 | Ngk Insulators, Ltd. | Porous composite ceramic sintered bodies and a production process thereof |
-
1992
- 1992-03-03 JP JP4081629A patent/JPH05246775A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6156686A (en) * | 1997-12-10 | 2000-12-05 | Ngk Insulators, Ltd. | Porous composite ceramic sintered bodies and a production process thereof |
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