JPH05294680A - 合わせガラス用中間膜 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【構成】 熱可塑性樹脂からなるシートまたはフィルム
の少なくとも片面に多数の微細な凹凸が設けられている
合わせガラス用中間膜であって、該シートまたはフィル
ムとガラスとの界面の９０度ピール剥離力Ｓ（Ｔ）｛温
度Ｔ℃、圧力２００〜１０００ｇ／ｃｍ²の一定圧で３
分間印加後に、Ｔ℃で測定した測定値｝が、下記（１）
（２）及び（３）の条件式を満たすことを特徴とする合
わせガラス用中間膜。 （１） １≦｛Ｓ（８０）／Ｓ（５０）｝≦１．８ （２） １０［ｇ／ｃｍ］≦Ｓ（８０）≦３０［ｇ／
ｍ］ （３） ９≦｛Ｓ（１００）／Ｓ（８０）｝ 【効果】優れた脱気性を有するので、発泡がなく透明性
の良好な合わせガラスを提供する事が出来る。予備圧着
工程に於いて、短時間での脱気が可能となり、作業性が
向上する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、合わせガラス用中間膜
に関する。さらに詳しくは、合せ加工時における作業
性、ガラスとのシール性、シール先行防止等に利点を有
する総合的な脱気性に優れた合わせガラス用中間膜に関
する。

【０００２】本発明の合わせガラス用中間膜を用いた合
わせガラスは、自動車、航空機等の交通機関や建築物の
ドア等に利用され、強度が大きく、また破損時に破片の
飛散がない安全ガラスとして利用される。

【０００３】

【従来の技術】合わせガラスは、２枚の板ガラスの間に
接着性を有する中間膜を挿入し、得られる積層体を予備
圧着及び本圧着の２工程において処理して製造される。
予備圧着工程は、２枚の板ガラスと中間膜との間に存在
する空気を排除することを主な目的とするものであり、
通常は上記積層体をニップロールに通したり、あるいは
積層体をラバーバック内に配設し、その後ラバーバック
内を減圧することによって脱気される。

【０００４】このように、合わせガラスに用いられる中
間膜は、予備圧着工程において脱気性が良好であること
が要求されるが、その他にも、保管時の中間膜同士のブ
ロッキングがないこと、ガラス板と中間膜とを重ね合わ
せる際の作業性が良好であること等が要求され、以上の
要求を満たすために、従来より、表面に微細な凹凸（エ
ンボス）が形成された合わせガラス用中間膜が使用され
ている。

【０００５】このエンボスの形態としては、例えばラン
ダムな凹凸で形成されたものや、格子状の多数の条溝で
形成されたもの等がある。

【０００６】このようなエンボスが表面に形成された従
来の中間膜は、中間膜同士のブロッキング性や、ガラス
板と中間膜とを重ね合わせる際の作業性に関しては、あ
る程度の効果が認められる。

【０００７】しかしながら、脱気性に関しては、予備圧
着工程での脱気性についてはある程度の効果が認められ
るものの、必ずしも満足できる脱気性を有するものでは
なかった。

【０００８】特に、難形状の合わせガラスを製造する場
合等のようにガラスペア差が大きい場合（例えば、ガラ
スが曲面を有していて、重ねた時にギャップが生じる場
合）や、合わせ工程における線速が高速である場合に
は、脱気性が不十分となることが多い。

【０００９】脱気性が不十分であると、圧着後にガラス
板と中間膜との間に気泡が残り、接着性が不十分となっ
て、完全に透明な合わせガラスを得ることができず、ま
た促進試験後に発泡が生じるという欠点を有する。

【００１０】従来、表面に凹凸が形成された合わせガラ
ス用中間膜の脱気性を改善するため、種々の技術が提案
されている。例えば、特公平１―３２７７６号公報に
は、シートと、該シートの表面に形成された多数の独立
した突起とを有する中間膜が開示されている。隣接する
突起の間に形成された各凹部の底面はすべて同一水準
で、しかも互いの凹部が連続するように形成されてい
る。

【００１１】同号公報に記載の発明は、このような構成
を採用することによって、中間膜同士のブロッキング性
や、ガラス板と中間膜とを重ね合わせる際の作業性の向
上を図っている。なお、前記突起の形態は、錐体または
截頭錐体とされている。

【００１２】また、特公昭５４―２１２０９号公報（米
国特許第５７８７１０号公報）には、シートと該シート
の表面に形成された多数の独立した突起とを有する中間
膜が開示されている。突起間に形成された凹部の深さが
所定範囲となるように、凹凸が形成されている。

【００１３】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
特公平１―３２７７６号公報に記載された中間膜は、予
備圧着工程での脱気性に関して充分に効果を奏している
と必ずしも言えるものではない。

【００１４】また、上記の特公昭５４―２１２０９号公
報に記載された中間膜においても、シート表面に形成さ
れた凹部の深さが概ねそろっているだけでは、合せガラ
ス製造時の脱気性が良好であるとは言えない。

【００１５】近年、ガラス板と中間膜とを予備圧着する
工程は、近年では非常に高速に行なわれる傾向にあり、
特にニップロールによって脱気する場合には、シート表
面に形成されたエンボスは、空気の移動に対する抵抗と
して大きく作用する。

【００１６】したがって、空気の移動に対する抵抗が大
きくなるようなエンボスの形状では、不十分な脱気とな
るため、合わせガラスの生産性や品質を低下させるた
め、シート表面のエンボスは、脱気性を損ねることがな
い空気をスムーズに排出させる特性を有するものでなけ
ればならない。

【００１７】また、シート表面に形成されたエンボス
は、ガラスとの接着性（シール性）確保のために、予備
圧着の際の圧力（５〜１０Kg/cm²程度）及び温度（５０
〜８０℃）条件下におけるエンボスの潰れ易さが要求さ
れる。

【００１８】エンボスが上記予備圧着条件に達する前に
潰れ易いと、シール先行とよばれる周辺部偏接着状態と
なり、エアー溜まり状態や、それによるシール破れが発
現し、本圧着工程後に発泡等が生じ、好ましくない。

【００１９】さらに、ラバーバッグ内の減圧方式による
予備圧着においても、周辺部のシール先行による発泡を
回避するために、脱気抵抗とともにエンボスの潰れ易さ
のバランスを考慮する必要がある。

【００２０】

【課題を解決するための手段】本発明者は、上記問題点
に鑑み鋭意研究した結果、多数の微細な凹凸が設けられ
ている合わせガラス用中間膜とガラスとの界面の一定条
件下での９０度ピール剥離力が特定の条件範囲にある場
合に、脱気性が極めてすぐれた合わせガラス用中間膜が
得られることを見出し本発明を完成するに至った。

【００２１】すなわち本発明は、熱可塑性樹脂からなる
シートまたはフィルムの少なくとも片面に多数の微細な
凹凸が設けられている合わせガラス用中間膜であって、
該シートまたはフィルムとガラスとの界面の９０度ピー
ル剥離力Ｓ（Ｔ）｛温度Ｔ、圧力２００〜１０００ｇ／
ｃｍ²の一定圧で３分間印加後に、Ｔ℃で測定した値｝
が、下記（１）（２）及び（３）の条件式を満たすこと
を特徴とする合わせガラス用中間膜を提供するものであ
る。 （１） １≦｛Ｓ（８０）／Ｓ（５０）｝≦１．８ （２） １０［ｇ／ｃｍ］≦Ｓ（８０）≦３０［ｇ／
ｍ］ （３） ９≦｛Ｓ（１００）／Ｓ（８０）｝

【００２２】以下、本発明を説明する。 本発明におい
て、９０度ピール剥離力であるＳ（Ｔ）は、合わせガラ
ス用中間膜となるシートまたはフィルム上にガラス板を
設置し、２００〜１０００ｇ／ｃｍ²の範囲にある一定
圧力を、それぞれの温度Ｔが５０℃、８０℃、１００℃
の場合において、３分間印加後にそれぞれの温度で測定
した値であり、それらの値Ｓ（５０）、Ｓ（８０）、Ｓ
（１００）が、上記の関係式（１）、（２）及び（３）
を満たす場合に、本発明の脱気性に優れた合わせガラス
用中間膜が提供されるものである。

【００２３】以下の説明においては、上記（１）式中の
Ｓ（８０）／Ｓ（５０）をＳ１、上記（２）式中の、Ｓ
（８０）をＳ２、そして上記（３）式中のＳ（１００）
／Ｓ（８０）をＳ３と定義する。

【００２４】Ｓ１は通常１以上の数値となるが、１．８
を越えると合わせ加工時のプレス温度適正範囲が小さく
なるばかりでなく、シール先行に依るエアー溜まり、周
辺シール破れによるオートクレーブ後の発泡が発現しや
すくなる。

【００２５】Ｓ１が１．８以下であれば本発明の効果が
得られるが、より好ましくは、１．４以下である。

【００２６】８０℃でのピール剥離力であるＳ２は、１
０ｇ／ｃｍ未満では剥離、発泡等につながり、３０ｇ／
ｃｍを越えるとシール先行につながる。Ｓ２のより好ま
し井範囲は、１５から２５ｇ／ｃｍの範囲である。

【００２７】Ｓ３は９未満であるとシール不良による不
具合につながり、より好ましく範囲は１２以上である。

【００２８】通常、合わせガラス用中間膜は、５０℃温
風中、１Ｈｒ放置後の収縮率で管理されるが、収縮率が
２．５％以上になると寸法精度上問題がある。

【００２９】７０℃、３０ｍｉｎでの加熱収縮率を考え
ると、その値が７．５％以上にになると合わせ加工予備
プレス時の加熱炉で中間膜収縮による外観不備にあるば
かりでなく、中間膜の大きい収縮によるガラスの変形と
合わせガラスへの変圧及び／又は中間膜収縮に伴う合わ
せガラス内部での中間膜の部分厚化によるシール先行が
発現しやすくなり、上述発泡等の不具合につながる。

【００３０】好ましくは、７．０％以下で寸法精度上の
効果があり、より好ましくは、６．５％以下である。

【００３１】加熱収縮率の低減法は特に限定されない
が、例えば、ロールエンボス転写時の膜温の通常よりア
ップ、プレス圧の低減に依る残留歪を少なくしたり、ア
ニーリングゾーンの温度アップ、時間増加等の能力増強
で実現する。また、金型出口でエンボスを付与する場合
もアニーリングを行なう事により低減できる。

【００３２】表面エンボス形状については、特許請求の
範囲に記載された合わせガラス用中間膜であれば特に限
定されず、その脱気性を向上させることが出来る。例え
ばＩＳＯ規格Ｒ４６８−６．６に定義される負荷曲線の
カットレベル５０％点での相対負荷長さが２０から５０
％程度のものが好ましく使用できる。

【００３３】そのエンボスの凸部の形状は円錐、角錐等
の錐体、擬錐体、角柱、円柱等の柱体等の柱体などがあ
り、その形状は特に限定されない。

【００３４】また、その高さ、底辺長（底面の最大辺の
長さまたは直径）、間隔（ピッチ）は、合わせ加工時の
条件、作業性（膜ブロッキング防止、膜ガラス滑り）等
を考慮して適宜変更する事が出来、特に限定はされない
が、一般的に高さは５から５００ ｍ、底辺長は３０か
ら９００ ｍ、ピッチは１００μｍから１０００μｍの
範囲で使用できる。

【００３５】本発明における合わせガラス用中間膜（以
下、中間膜という）は、ガラス／中間膜／ガラス、ガラ
ス／中間膜／ガラス／中間膜／熱可塑性樹脂層、ガラス
／中間膜／熱可塑性樹脂層、熱可塑性樹脂層／中間膜／
ガラス／中間膜／熱可塑性樹脂層等の積層体からなる合
わせガラスに用いられるが特にこれらに限定されるもの
ではない。

【００３６】中間膜を構成する熱可塑性樹脂としては、
例えば、ポリビニルブチラール、ポリウレタン、ポリ塩
化ビニル−エチレン共重合体、塩化ビニル−エチレン−
グリシジルメタクリレート共重合体、塩化ビニル−エチ
レン−グリシジルアクリレート共重合体、塩化ビニルー
グリシジルメタクリレート共重合体、塩化ビニル−グリ
シジルアクリレート共重合体、ポリ塩化ビニリデン、ポ
リ塩化ビニリデン−アクリロニトリル共重合体、ポリ酢
酸ビニル、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリビニル
アセタール−ポリビニルブチラール混合物等を挙げる事
が出来る。

【００３７】これらの中では特に、ポリビニルブチラー
ル、ポリウレタン及び塩化ビニル−エチレン−グリシジ
ルメタクリレート共重合体が好ましく用いられる。

【００３８】次に、この様なビニル系樹脂に混練りする
可塑剤としては、特に限定されるものではないが、例え
ば、ジオクチルフタレート、ジブチルフタレート、アジ
ピン酸−ジ−２−エチルヘキシル、アジピン酸ジイソデ
シル、エポキシ脂肪酸モノエステル、トリエチレングリ
コール−ジ−２−エチルブチレート、トリエチレングリ
コール−ジ−２−エチルヘキソエート、セバシン酸ジブ
チル、ジブチルセバケート等を挙げる事が出来る。可塑
剤の配合量は、ビニル系樹脂に対して２０から４５重量
％の範囲が好ましい。

【００３９】上記熱可塑性樹脂から合わせガラス用中間
膜への成形は、上述した条件さえ満足すれば任意の公知
の方法、たとえばカレンダーロール法、押出し法、キャ
スチング法、インフレーション法等を用いることが出来
る。

【００４０】その中間膜表面へのエンボス形状付与は、
エンボスロール、ダイロール等の成形型、リップ面での
エンボス付与等を用いれば良いが、特に限定されるもの
ではない。

【００４１】また、シート成形に際して必要に応じてシ
ートに熱安定剤、酸化防止剤等を配合しても良い。更
に、高耐貫通性を与えるために接着力調製剤、たとえば
金属塩等を配合してもよい。

【００４２】

【作用】上記シートの少なくとも片面に、特許請求の範
囲に規定するピール剥離力の温度変化を満足する、表面
に微細なエンボスを持つ中間膜を用いる事により、予備
圧着の際にはガラス板と中間膜間に介在する空気をスム
ーズに排出、十分に脱気でき、かつ、シール先行が起こ
らず、ガラスー中間膜の良好な接着性（シール性）を得
られる。その結果、合わせ工程の線速をアップしたり、
ガラスペア差の大きい難形状合わせガラス製造時も、完
全に透明で発泡等の不具合のない合わせガラスを効率良
く製造出来る。

【００４３】

【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を説
明する。 実施例 表面エンボス形状観察、ピッチ（山頂点間距離）は実体
顕微鏡観察により行ない、表面粗さ測定は触針式表面粗
さ計で測定した。また、中間膜を７００ｍｍ×３００ｍ
ｍに切断し、所定温度で、一定圧力である８００ｇ／ｃ
ｍ２を３分間印可後、長手方向に９０度ピール剥離力
（ｎ＝５）を測定した。

【００４４】実施例１ 可塑化ポリビニルブチラール製中間膜の両表面にエンボ
スロールを用いてエンボスを形成した。メインエンボス
とランダムなサブエンボスが存在し、１２５℃、１０分
間アニールを十分に行なって残留歪を取除いた。ピール
剥離力、加熱収縮率、エンボス形状、粗さ、ピッチを表
１に示した。

【００４５】実施例２ 押出成型金型に設けられた一対のリップ間に形成された
スリットより、樹脂温２００℃、押出量５３０Ｋｇ／Ｈ
ｒで押出し、エンボス加工された可塑化ポリビニルブチ
ラール製中間膜を得た。リップの内面に形成された各ラ
ンド面は、リップ先端部まで平面に形成されていると共
に、各ランド面の間隔はリップ先端部へいくにつれて順
次小さくなるよう設定されており、スリット間隔（Ｈ）
に対する押出速度（Ｖ）の比、Ｖ／Ｈは１１６であり、
同一温度で表面粗さが極小となる臨界値１０８より大き
かった。その後、１２０℃で五分間アニーリングを行な
い、内部残存応力を取り除いた。ピール剥離力、加熱収
縮率及びエンボス形状、粗さ、ピッチを表１に示した。

【００４６】実施例３ 実施例１と同様にして、ポリウレタン製中間膜を製造し
た。エンボス形状及びピール剥離力が異なる以外は、実
施例１の特性と同じある。ピール剥離力、加熱収縮率及
びエンボス形状、粗さ、ピッチを表１に示した。

【００４７】比較例１ エンボスが完全なランダムエンボスであり、表１に示す
様にその形状、数値が違う以外は、実施例１と同じ中間
膜である。ピール剥離力、加熱収縮率及びエンボス形
状、粗さ、ピッチを表１に示した。

【００４８】比較例２ アニーリング工程を省略した以外は、実施例２と同じ中
間膜である。ピール剥離力、加熱収縮率及びエンボス形
状、粗さ、ピッチを表１に示した。

【００４９】比較例３ サブエンボスがないこと以外は実施例３と同じ中間膜で
ある。ピール剥離力、加熱収縮率及びエンボス形状、粗
さ、ピッチを表１に示した。

【００５０】

【表１】

【００５１】次いで、上記実施例の本発明の中間膜及び
比較例の中間膜について、抜きロールによる予備圧着お
よび本圧着と、減圧方法による予備圧着および本圧着を
行なった。

【００５２】抜きロールによる予備圧着および本圧着作
業 中間膜を二枚の板ガラスの間に挿入し、はみ出した部分
を切取った。この積層体を加熱オーブンにて、５０、６
０、７０、８０、９０、１００℃の各温度に加熱し、圧
力２．５ｋｇ／ｃｍ²、線速１３ｍ／分で回転している
ニッブロールに通し、抜き法によって予備圧着を行なっ
た。この予備圧着後の積層体をオートクレーブ内にて、
圧力１４ｋｇ／ｃｍ²、温度１４０℃の条件で１０分間
保持し、その後５０℃まで温度を下げて徐圧し、本圧着
を終了した。

【００５３】減圧方法による予備圧着および本圧着作業 中間膜を２枚の板ガラスの間に挿入し、はみ出した部分
を切取った。この積層体をラバーバッグに入れ、ラバー
バッグ内を減圧系に接続し、６０、８０、１００、１２
０℃の外気加熱温度で１０分間、６００ｍｍＨｇの滅圧
下で保持し、外気圧に戻して予備圧着を終了した。本圧
着については前記ａと同じ方法にて行なった。

【００５４】得られた合わせガラスについて、それぞれ
同一種の中間膜を用いた１０枚の合わせガラスをオーブ
ン中にて、１３５℃で２時間加熱し、室温まで徐冷した
後、合わせガラス中に起泡の生じたサンプル数を調べ、
本発明の合わせガラス用中間膜の脱気性評価を行なっ
た。その結果を抜きロールにより作成された合わせガラ
スについては表２に、滅圧方式により作成された合わせ
ガラスについては表３に示す。

【００５５】なお、表中の記号の意味は以下の通りであ
る。 ○：発泡発生なし △：発泡１０枚中２枚以下 ×：発泡１０枚中３枚以上 ××：本圧着後（ベークテスト前）に既に気泡残りあり

【００５６】

【表２】

【００５７】

【表３】

【００５８】表２及び表３の結果から分かるように、本
発明の合わせガラス用中間膜は発泡することがなく、極
めて優れた脱気性を有していることが分かる。

【００５９】

【発明の効果】以上の説明で明かな様に、本発明の合わ
せガラス用中間膜によれば、ガラスペア差の大きい難形
状合わせガラスや、生産性向上のための合わせ工程の線
速アップ時に於いても、空気の抜けやすさ、エンボスの
潰れやすさのバランスがとれ、優れた脱気性を有し、そ
の結果、透明性の良好な合わせガラスを提供する事が出
来る。

【００６０】また、本発明の合わせガラス用中間膜を用
いれば、予備圧着工程に於いて、広い温度範囲でかつ短
時間での脱気が可能となり、作業性が向上するという有
用な効果を提供する。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 熱可塑性樹脂からなるシートまたはフィ
   ルムの少なくとも片面に多数の微細な凹凸が設けられて
   いる合わせガラス用中間膜であって、該シートまたはフ
   ィルムとガラスとの界面の９０度ピール剥離力Ｓ（Ｔ）
   ｛温度Ｔ℃、圧力２００〜１０００ｇ／ｃｍ²の一定圧
   で３分間印加後に、Ｔ℃で測定した測定値｝が、下記
   （１）（２）及び（３）の条件式を満たすことを特徴と
   する合わせガラス用中間膜。 （１） １≦｛Ｓ（８０）／Ｓ（５０）｝≦１．８ （２） １０［ｇ／ｃｍ］≦Ｓ（８０）≦３０［ｇ／
   ｍ］ （３） ９≦｛Ｓ（１００）／Ｓ（８０）｝