JPH05287195A - 封入配合物 - Google Patents

封入配合物

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JPH05287195A
JPH05287195A JP5023463A JP2346393A JPH05287195A JP H05287195 A JPH05287195 A JP H05287195A JP 5023463 A JP5023463 A JP 5023463A JP 2346393 A JP2346393 A JP 2346393A JP H05287195 A JPH05287195 A JP H05287195A
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polyol
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ウド・ポスト
Ulrich Dr Knipp
ウルリツヒ・クニツプ
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 流動性反応混合物からなる封入配合物を提供
する。 【構成】 Ａ） Ａ1) ４０〜５００mgKOH/g のＯＨ価
を有する少なくとも１種の線状又はわずかに分枝したポ
リエステルポリオール、 Ａ2) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５０重量％の、４
０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少なくとも１種の
ポリエーテルポリオール及び Ａ3) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５重量％の、５０
０mgKOH/g を越えるＯＨ価を有する少なくとも１種の低
分子量多価アルコールから成るポリオール成分 Ｂ） ジフェニルメタン系のポリイソシアネート混合物
から成るポリイソシアネート成分、 Ｃ） イソシアヌレート基の三量化用触媒 から成る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、反応するとエステル官
能性ポリイソシアヌレートになる特殊なポリイソシアネ
ート基剤反応混合物の、封入配合物（ｅｎｃａｐｓｕｌ
ａｔｉｎｇｃｏｍｐｏｕｎｄ）としての使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】注型により加工されるべきポリイソシア
ネート基剤封入配合物特にポリウレタン生成性反応混合
物は、長年知られている（例えば、「プラスチック便覧
（Ｋｕｎｓｔｓｔｏｆｆ−Ｈａｎｄｂｕｃｈ），第ＶＩ
Ｉ巻，“ポリウレタン（Ｐｏｌｙｕｒｅｔｈａｎ
ｅ），”カール・ハンザー・フェアラーク（Ｃａｒｌ
Ｈａｎｓｅｒ Ｖｅｒｌａｇ），ミュンヘン（１９６
６），第２０７頁以下，並びに第２版，カール・ハンザ
ー・フェアラーク（Ｃａｒｌ Ｈａｎｓｅｒ Ｖｅｒｌ
ａｇ），ミュンヘン／ウィーン（１９８３），第３９２
頁以下特に第４１０〜４２８頁」参照）。これらの系は
本質的には、ポリイソシアネート成分とポリオール成分
（吸水性物質、防炎剤、充填剤等のような典型的な助剤
及び添加剤を含有する。）の反応混合物である。これら
の混合物は、上記の文献からわかるように、それらの組
成に依り種々の用途に用いられ得る。
【０００３】これらの系のポリオール成分は一般にポリ
エステルポリオール又はポリエーテルポリオールから成
り、しかしてそれらは各々特定の利点と欠点を有する。
例えば、ポリエーテルポリオールを基剤としたポリウレ
タン注型用樹脂は、増大された耐加水分解性しかし一般
に比較的劣った耐炎性を示すプラスチックをもたらす。
ポリエステルポリオールを基剤とした対応する系は、改
善された機械的性質及び改善された耐炎性しかし低減さ
れた耐加水分解性を有するプラスチックをもたらす。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明が解決
しようとする課題は、公知の系の利点を合わせ持つが上
記の欠点を持たない新規な反応性の系を提供することで
ある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この課題は以下に詳細に
記述される本発明による系により解決され得る、という
ことがわかった。過剰のポリイソシアネートが所定の出
発物質及び三量化用触媒とともに用いられて、エステル
基とウレタン基とを含有する生成ポリイソシアヌレート
が硬化プラスチックの形態で得られ、しかもポリオール
成分としてのポリエステルポリオールの使用にもかかわ
らず顕著な耐加水分解性及び非常に好ましい機械的性質
を示す。
【０００６】本発明は、流動性反応混合物からなる封入
配合物であって、該流動性反応混合物が Ａ） Ａ1) ４０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少
なくとも１種の線状又はわずかに分枝したポリエステル
ポリオール、 Ａ2) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５０重量％の、４
０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少なくとも１種の
ポリエーテルポリオール及び Ａ3) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５重量％の、５０
０mgKOH/g を越えるＯＨ価を有する少なくとも１種の低
分子量多価アルコールから成るポリオール成分 Ｂ） 成分Ａ）の各ヒドロキシル基に対して成分Ｂ）の
ＮＣＯ基が３〜２０個存在するような量の、室温で液状
でかつ１０〜３３重量％のＮＣＯ含有率を有するジフェ
ニルメタン系のポリイソシアネート混合物から成るポリ
イソシアネート成分及び Ｃ） イソシアヌレート基の三量化用触媒から本質的に
成る上記封入配合物に関する。該反応混合物は、随意に Ｄ） ポリウレタン注型用樹脂技術から公知の他の助剤
及び添加剤を含有する。
【０００７】成分Ａ）は、Ａ1)４０〜５００mgKOH/g の
平均ヒドロキシル価を有するポリエステルポリオール成
分、あるいはかかるポリエステルポリオール成分とＡ2)
４０〜５００mgKOH/g の平均ヒドロキシル価を有するポ
リエーテルポリオール成分及び／又はＡ3)５００mgKOH/
g を越える平均ヒドロキシル価を有する低分子量ポリオ
ールとの混合物から成る。成分Ａ2)は、成分Ａ1)の重量
に基づいて約０〜５０重量％の量にて好ましくは１０〜
３０重量％の量にてポリオール成分Ａ）中に存在する。
成分Ａ3)は、成分Ａ1)の重量に基づいて約０〜５重量％
の量にて存在する。
【０００８】ポリエステルポリオール成分Ａ1)は好まし
くは５０〜３００mgKOH/g のヒドロキシル価を有し、酸
価は一般に５mgKOH/g 未満である。成分Ａ1)は、少なく
とも１種の線状又はわずかに分枝したヒドロキシ官能性
ポリエステルから成る。ポリエステルの製造の際に二官
能性出発物質のみが用いられる場合は、線状ポリエステ
ルジオールが一般に得られる。本発明に関して“わずか
に分枝した”ポリエステルポリオールは、２より大でか
つ２．４５まで好ましくは２．２５までのエステル生成
反応における平均官能価を有する出発物質から製造され
たものである。これらのポリエステルポリオールは、多
塩基酸又は多塩基酸の無水物と過剰量の多価アルコール
との反応からのそれ自体公知の縮合生成物である。出発
物質として適したいくつかの多塩基酸又はそれらの無水
物の例には、アジピン酸、フタル酸、フタル酸無水物、
マレイン酸、マレイン酸無水物、テトラヒドロフタル
酸、テトラヒドロフタル酸無水物、ヘキサヒドロフタル
酸、ヘキサヒドロフタル酸無水物、又はそれらの混合物
が含まれる。いくつかの適当な多価アルコールには、例
えばエチレングリコール、プロピレングリコール、１，
４−ブタンジオール、１，２−ブタンジオール、１，６
−ヘキサンジオール、トリメチロールプロパン、グリセ
ロール、又はそれらの混合物のような二官能性及び三官
能性アルコールが含まれる。出発物質は、エステル生成
反応における平均官能価に関して上記の要件を満たさね
ばならない。
【０００９】用いられるポリエーテルポリオールＡ2)
は、アルキレンオキシドと適当な好ましくは二官能性の
開始剤分子とのそれ自体公知の付加物である。特に、適
当なアルキレンオキシドには、プロピレンオキシド、エ
チレンオキシド、それらの混合物及び／又は一方が他方
に後続して用いられる両者が含まれる。開始剤分子に
は、水並びに先に述べた単純な多価アルコールが含まれ
る。適当な低分子量ポリオールＡ3)には、ポリエステル
ポリオールの製造用の出発物質として先に述べた単純な
多価アルコールのもの、あるいはそれらの低分子量アル
コキシ化生成物が含まれる。無論、ヒドロキシル価に関
して上記の要件が満たされねばならない。
【００１０】ポリイソシアネート成分Ｂ）は特に、室温
で液状でかつ１０〜３３重量％好ましくは２０〜３３重
量％のＮＣＯ含有率を有するジフェニルメタン系の液状
で随意に化学的に変性されたポリイソシアネート混合物
から選択される。かかる混合物には、例えば、４，４′
−ジイソシアナトジフェニルメタンと２，４′−ジイソ
シアナトジフェニルメタンとの室温で液状の混合物が含
まれる。これらの混合物は随意に、少量の２，２′−ジ
イソシアナトジフェニルメタン、及び／又は１分子当た
り２個より多いイソシアネート基を含有するこれらのジ
イソシアネートの高級同族体と混合して存在し得る。ジ
フェニルメタン系のポリイソシアネート又はポリイソシ
アネート混合物は、例えばイソシアネート基の部分カル
ボジイミド化によりあるいは多価アルコールとのウレタ
ン化により変性され得る。特に、これらのポリイソシア
ネート又はポリイソシアネート混合物は、２，０００の
最大分子量好ましくは７００の最大分子量を有するポリ
プロピレングリコール好ましくはジ及びトリプロピレン
グリコールで変性され得る。これらの化合物は無論、そ
れらのイソシアネート含有率に関して上記の要件を満た
さねばならない。
【００１１】三量化用触媒Ｃ）は、それ自体公知の化合
物である。適当な触媒は例えば、酢酸カリウムのような
酢酸塩を含めてアルカリ金属アセテートあるいはフェノ
ール、ジメチルアミン又はホルムアルデヒドを基剤とし
たマンニッヒ塩基である。特に好ましい三量化用触媒
は、アルカリ金属アセテートである。酢酸カリウムが最
も好ましい触媒である。
【００１２】本発明に従って用いられ得るそれ自体公知
の他の助剤及び／又は添加剤Ｄ）には、例えば、吸水性
物質並びに燃焼挙動に好影響を及ぼす添加剤が含まれ
る。吸水性物質（例えば、ゼオライト等）は通常、１０
０重量部のポリオールＡ）を基準として１〜１０重量部
の量で用いられる。燃焼挙動に好影響を及ぼす適当な添
加剤には、例えば、水酸化アルミニウムのようなもの並
びにポリリン酸アンモニウムのような種々のリン酸塩を
基剤とした防炎剤が含まれる。上述の出発成分は、イソ
シアネート基に対して反応性である各基に対してイソシ
アネート基が約３〜２０個好ましくは約６〜１５個存在
するような量にて、本発明に従って用いられるべき注型
用樹脂中に存在する。換言すれば、反応混合物は、３０
０〜２，０００好ましくは６００〜１，５００のＮＣＯ
指数を有すべきである。
【００１３】本発明に従って用いられるべき注型用樹脂
を用いて製造されたプラスチックは、それらが示す優秀
な熱安定性により見分けられる。しかしながら、格別で
ありそしてそれ故驚くべきであるのは、これらのポリエ
ステル基剤ポリウレタンにより示される極めて高い加水
分解安定性である。例えばカルボジイミドのような加水
分解阻害剤は一般に用いられないけれども、本発明に従
って用いられるべき注型用樹脂から製造されたプラスチ
ックは、沸とう水中１ヶ月間の貯蔵後でさえ加水分解的
劣化の有意的徴候を示さない。該プラスチックの化学薬
品に対する優秀な抵抗性はまた、例えば希塩酸、希硫酸
又は希硝酸のような希酸に対するそれらの抵抗性に反映
される。これらのタイプの酸は、しばしば侵食性（ａｇ
ｇｒｅｓｓｉｖｅ）廃ガス中に存在する。
【００１４】
【実施例】次の例において、別段指摘がなければ百分率
はすべて重量による。 例１ポリオール混合物 ８５のＯＨ価及び約２，３００mPa.s の２５℃における
粘度を有するポリオール混合物であって、 ７０重量部の、５５のＯＨ価を有するポリエステル
（１．８５モルのアジピン酸、１．００モルのブタン−
１，４−ジオール及び１．００モルのエチレングリコー
ルの重縮合により得られた。） ３０重量部の、１５０のＯＨ価を有するポリエーテル
（プロピレングリコールのプロポキシ化並びにこのプロ
ポキシ化生成物のその後のエトキシ化により得られた。
ＰＯ：ＥＯの重量比＝８７：１３） ３重量部の、ジエチレングリコール中の酢酸カリウムの
２５％溶液 １２０重量部の、水酸化アルミニウム及び ４０重量部の、ポリリン酸アンモニウムから成る上記ポ
リオール混合物。
【００１５】ポリイソシアネート混合物 ２８％のＮＣＯ含有率及び３００mPa.s の２５℃におけ
る粘度を有するポリイソシアネート混合物であって、１
００重量部の、２４．５％のＮＣＯ含有率を有するセミ
プレポリマー（(i）８０重量部の４，４′−ジイソシア
ナトジフェニルメタン、１０重量部のジフェニルメタン
系の三官能性及びより高官能性のポリイソシアネート
の、混合物１００重量部と（ii）４８５のＯＨ価を有す
るポリプロピレングリコール１２．５重量部、との反応
により得られた。）及び１００重量部の、３１．５％の
ＮＣＯ含有率及び６０mPa.s の２５℃における粘度を有
するポリイソシアネート（アニリン／ホルムアルデヒド
の縮合物のホスゲン化により得られた。）から成る上記
ポリイソシアネート混合物。
【００１６】本発明に従って用いるのに適したすぐに使
用できる注型用樹脂を製造するために、２６３重量部の
上記ポリオール混合物を３００重量部の上記ポリイソシ
アネートと混合する（ＮＣＯ指数＝１，２００）。更
に、この混合物に、１０重量部のペースト（５０％のＮ
ａ／Ｋアルミノシリケート及び５０％のヒマシ油から成
る。）、３００重量部の水酸化アルミニウム及び７５重
量部のリン酸アンモニウムを添合する。
【００１７】本発明に従って用いるのに適した注型用樹
脂が得られ、しかしてこの樹脂は、注型用樹脂技術にお
いて典型的に用いられる機械のいずれかで加工され得
る。４５℃に予備加熱された出発成分を用いて本混合物
を製造しそしてこの混合物を用いて７５℃に保たれたモ
ールドを満たす場合、１〜５分のモールドからの取り出
し時間（５〜１００mmの壁厚）の場合４０秒の硬化時間
が得られる。厚い壁厚の場合の比較的短いモールドから
の取り出し時間は特に強調される価値がある。
【００１８】加水分解試験 試験板（１００×５０×１０mmの大きさの成形物）を沸
とう水中に置き、そして室温（２３℃）に冷却後ショア
Ｄ硬度を測定した。
【表１】
【００１９】機械的性質
【表２】 密度 g/cm3 １．６６２ 曲げ強度 MPa ７３ ＥB モジュラス MPa ６４４０ 引張り強度 MPa ４７ 破断点伸び ％ １．５ ＥT モジュラス MPa ５６４０ 加熱抵抗性 ℃ １８０ 衝撃強度 KJ/m2 ＋２３℃ ９ −２０℃ ８ 収縮 ％ ０．５５ 膨張係数 (m/m.K).10-6 ７５ 熱伝導率 W/K.m − ショアＤ硬度 ８９ 燃焼ダクト試験（ＤＩＮ Ｂ １ 耐炎性 ４１０２による）
【００２０】酸中貯蔵 ２３℃及び９０℃における０．００１重量％のＨＣｌ、
０．００２重量％のＨ2 ＳＯ4 及び０．００１重量％の
ＨＮＯ3 から成る水で希釈された酸の混合物（重量比＝
１：１：１，混合物のｐＨ値約２）中の試験試料片の貯
蔵後の引張り及び衝撃試験。
【表３】 例１による注型用樹脂（酸混合物中に３ヶ月間貯蔵） ２３° ９０℃ ───────────────────────────────── 引張り強度 MPa ２３ ２０ 破断点伸び ％ ３ ３．５ Ｅモジュラス MPa ２９４０ １７９０ ───────────────────────────────── 曲げ衝撃強度 KJ/m2 １３ ９
【００２１】例２ 下記の出発物質即ち ７０重量部の例１のポリエステル ３０重量部の例１のポリエーテル ３重量部の例１の酢酸カリウム溶液及び ２００重量部の例１のポリイソシアネート（ＮＣＯ指数
＝８００）から、充填剤不含の注型用樹脂を例１におい
てのようにして製造した。この注型用樹脂を、例１と同
じように加工した。下記の性質を有する成形物が得られ
た。
【００２２】機械的性質
【表４】 密度 g/cm3 １．２４０ 曲げ強度 MPa １１５ ＥB モジュラス MPa ２６５０ 引張り強度 MPa ７４ 破断点伸び ％ ６ ＥT モジュラス MPa ２１５０ 加熱抵抗性 ℃ ２０５ 衝撃強度 KJ/m2 ＋２３℃ ３６ −２０℃ ３８ 収縮 ％ １．７０ 膨張係数 (m/m.K).10-6 １６０ 熱伝導率 W/K.m ０．２５０ ショアＤ硬度 ８３ 得られた成形物は沸とう水に全く不活性であり、沸とう
水中で４週間貯蔵後その初期硬度（８３のショアＤ値）
を保持していた。
【００２３】例３ 例１のポリイソシアネート１５０重量部を、１７０のＯ
Ｈ価及び２６００mPa.s の２５℃における粘度を有する
ポリオール混合物１０３．５重量部と混合して、本発明
によるすぐに使用できる注型用樹脂を生成させる（ＮＣ
Ｏ指数＝３３０）。上記ポリオール混合物は、７０重量
部の、ＯＨ価１６５のポリエステル（０．９０モルのア
ジピン酸、０．０９モルのフタル酸無水物、０．０１モ
ルのマレイン酸無水物、１．１３モルの１，２−プロピ
レングリコール及び０．２２モルのトリメチロールプロ
パンの重縮合により得られた。）、３０重量部の、例１
のポリエーテル（ＯＨ価１５０）及び２〜５重量部の、
ジエチレングリコール中の酢酸カリウムの溶液の混合物
である。かくして製造された注型用樹脂は、３０〜１２
０秒の２５℃におけるポットライフを有し、そして硬化
して機械的及び化学的性質において例２のプラスチック
と匹敵するプラスチックを生成する。ポリイソシアネー
トの量を（例えば、８７０のＮＣＯ指数に相当する４０
０重量部に）並びに三量化用触媒の量（５重量部の酢酸
カリウム溶液）を増大することにより、特に生成成形物
の増大された硬度によって見分けられる本発明による注
型用樹脂が得られる。
【００２４】例４ 例１のポリイソシアネートと組み合わせて本発明による
注型用樹脂を製造するのに適した別のポリオール混合物
（ＯＨ価２０５，２５℃における粘度３，５００mPa.s
）が、７０重量部の、ＯＨ価２１５のポリエステル
（０．９４モルのアジピン酸、０．０５モルのフタル酸
無水物、０．０１モルのマレイン酸無水物、０．９２モ
ルの１，２−プロピレングリコール及び０．４２モルの
トリメチロールプロパンの重縮合により得られた。）、
３０重量部の、例１のポリエーテル（ＯＨ価１５０）及
び２〜５重量部の、ジエチレングリコール中の酢酸カリ
ウムの溶液を混合することにより得られる。
【００２５】例５ 例１のポリイソシアネートと組み合わせて用いられると
き本発明による注型用樹脂を製造するのにやはり適した
触媒含有ポリエステルポリオールは、６０のＯＨ価及び
３，３００mPa.s （４０℃）の粘度を有する。該触媒含
有ポリエステルポリオールは、１００重量部の、ＯＨ価
５５のポリエステル（１．８５モルのアジピン酸、１．
００モルのブタン−１，４−ジオール及び１．００モル
のエチレングリコールの重縮合により得られた。）及び
１．５〜３重量部の、ジエチレングリコール中のアルカ
リ金属アセテートの溶液から成る。
【００２６】本発明は次の態様を含む。 １． 流動性反応混合物からなる封入配合物であって、
該流動性反応混合物が Ａ） Ａ1) ４０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少
なくとも１種の線状又はわずかに分枝したポリエステル
ポリオール、 Ａ2) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５０重量％の、４
０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少なくとも１種の
ポリエーテルポリオール及び Ａ3) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５重量％の、５０
０mgKOH/g を越えるＯＨ価を有する少なくとも１種の低
分子量多価アルコールから成るポリオール成分 Ｂ） 成分Ａ）の各ヒドロキシル基に対して成分Ｂ）の
ＮＣＯ基が３〜２０個存在するような量の、室温で液状
でかつ１０〜３３重量％のＮＣＯ含有率を有するジフェ
ニルメタン系のポリイソシアネート混合物から成るポリ
イソシアネート成分及び Ｃ） イソシアヌレート基の三量化用触媒から本質的に
成る上記封入配合物。 ２． 該流動性反応混合物が追加的に Ｄ） ポリウレタン注型用樹脂技術から公知の他の助剤
及び添加剤を含有する、上記１の封入配合物。
【００２７】３． 該触媒Ｃ）が成分Ａ）の重量に基づ
いて０．１〜１０重量％の量にて用いられる、上記１の
封入配合物。 ４． 該成分Ｄ）が吸水性物質及び／又は難燃剤からな
る、上記２の封入配合物。 本発明は説明の目的のために上記に詳細に記述されてい
るけれども、かかる詳細は専ら該目的のためであるこ
と、並びに請求項により限定され得る場合を除いて本発
明の精神及び範囲から逸脱することなく種々の変更態様
が本発明において当業者によりなされ得ることが理解さ
れるべきである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｇ 18/76 ＮＦＨ 8620−4Ｊ 18/79 ＮＦＬ 8620−4Ｊ Ｃ０９Ｄ 5/34 ＰＲＣ 7211−4Ｊ (72)発明者 ウルリツヒ・クニツプ ドイツ連邦共和国デイー5060 ベルギツシ ユ・グラツドバツハ２、ヘーベルラントシ ユトラーセ ３

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 流動性反応混合物からなる封入配合物で
    あって、該流動性反応混合物が Ａ） Ａ1) ４０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少
    なくとも１種の線状又はわずかに分枝したポリエステル
    ポリオール、 Ａ2) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５０重量％の、４
    ０〜５００mgKOH/g のＯＨ価を有する少なくとも１種の
    ポリエーテルポリオール及び Ａ3) 成分Ａ1)の重量に基づいて０〜５重量％の、５０
    ０mgKOH/g を越えるＯＨ価を有する少なくとも１種の低
    分子量多価アルコールから成るポリオール成分 Ｂ） 成分Ａ）の各ヒドロキシル基に対して成分Ｂ）の
    ＮＣＯ基が３〜２０個存在するような量の、室温で液状
    でかつ１０〜３３重量％のＮＣＯ含有率を有するジフェ
    ニルメタン系のポリイソシアネート混合物から成るポリ
    イソシアネート成分及び Ｃ） イソシアヌレート基の三量化用触媒から本質的に
    成る上記封入配合物。
  2. 【請求項２】 該流動性反応混合物が追加的に Ｄ） ポリウレタン注型用樹脂技術から公知の他の助剤
    及び添加剤を含有する、請求項１の封入配合物。
JP5023463A 1992-01-22 1993-01-20 封入配合物 Pending JPH05287195A (ja)

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