JPH05270815A - 合成雲母の製造方法 - Google Patents

合成雲母の製造方法

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JPH05270815A
JPH05270815A JP11065492A JP11065492A JPH05270815A JP H05270815 A JPH05270815 A JP H05270815A JP 11065492 A JP11065492 A JP 11065492A JP 11065492 A JP11065492 A JP 11065492A JP H05270815 A JPH05270815 A JP H05270815A
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mica
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哲史 小杉
Yuji Takao
裕次 高尾
Akitsugu Andou
彰嗣 安藤
Akira Suzumura
亮 鈴村
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    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
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    • C01B33/36Silicates having base-exchange properties but not having molecular sieve properties
    • C01B33/38Layered base-exchange silicates, e.g. clays, micas or alkali metal silicates of kenyaite or magadiite type
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 この発明は、遷移元素を含む雲母を合成する
場合に、複数の酸化数を持つイオンをそのまま合成雲母
中に配位させることができると共に、カーボン電極のよ
うに溶融合成中に電極の微粉末が合成雲母中に混入し、
得られた合成雲母の外観及び物性が悪化するのが避けら
れる合成雲母の製造方法を提供することを目的とする。 【構成】この発明に於いては、内熱式溶融法による合成
雲母の製造方法に於いて、電極材として金属電極を使用
することを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、断熱材、塗料、樹脂充
填材、溶接棒、潤滑剤及び化粧料等の用途に使用される
合成雲母の製造方法に係り、詳記すれば内熱式溶融法に
よる合成雲母の新規製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】合成雲母は、上記したように産業上種々
の用途に使用されており、次式(I)の一般式で表すこ
とができる。 X1/3〜12〜34102 (I) 上記X,Y,Zの各位置には、下記イオンを一種若しく
は2種以上配位している。 X:K+、Na+、Li+、Ca2+、Ba2+、Sr2+、Rb2+ Y: Mg2+、Fe2+、Ni2+、Ti2+、Zn2+、Cu2+、Mn2+、Al3+、Fe3+、C
o3+ Z: Al3+、Fe3+、B3+、Si4+、Ge4+ 上記合成雲母は、工業的には、外熱式溶融法(ルッボ法)
若しくは内熱式溶融法によって製造されている。外熱式
溶融法は、雲母原料を収容したルッボを、雲母の溶融点以
上の室から溶融点以下の室に移動させる方法であり、内
熱式溶融法は、黒鉛電極を取り付けた鋼鉄製容器中に雲
母原料を充填し、前記黒鉛電極に通電して、雲母原料を溶
融させた後、徐冷結晶化させる方法である。
【0003】しかしながら、外熱式溶融法は、ルッボに
かかる費用が高くつくため経済的でなく、そのため現在
工業的雲母の製法としては、主として内熱式溶融法が用
いられている。しかして、内熱式溶融法は、電極材とし
てカーボン電極が使用されているが、カーボン電極は安
価で耐久性があるという優れた性質を持つ反面、次のよ
うな2つの問題点がある。第1に、カーボンは還元剤と
して作用する性質を持っているため、複数の酸化数を持
つイオン(遷移元素)を成分に持つ合成雲母をカーボン
電極を用いた内熱式溶融法で製造すると、そのイオンの
殆どは最も還元された状態で合成雲母中に配位するた
め、酸化数の高い状態の遷移元素を配位しようとして
も、ごく僅かしか配位しない合成雲母しか得られない。
第2に、カーボン電極は、溶融合成中に消耗し、カーボ
ン微粒子が溶融体中に混入して得られた合成雲母の不純
物となるため、不純物量はごく僅かではあるが、合成雲
母本来の物性が損なわれる。即ち、カーボン微粒子が混
入しない前記ルッボ法で溶融合成して得た雲母と比較す
ると、合成雲母の色はカーボンによる着色のため本来の
色を呈さないし、剥離性も悪くなり、更に膨潤系雲母の
場合は、膨潤度、CEC値が低くなる等の違いが出てく
る。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】この発明は、このよう
な内熱式溶融法に於ける従来の問題点を解消しようとす
るものであり、カーボン電極使用に伴う上記欠点を解消
した合成雲母の新規製造方法を提供することを目的とす
る。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、内熱式溶
融法に於いて、溶融炉内が還元雰囲気とならない操業条
件を鋭意検討した結果、カーボン電極に代えて金属電極
を使用することにより、上記欠点を伴わずに支障なく合
成雲母が製造できることを見い出し、本発明に到達し
た。即ち、本発明は、内熱式溶融法による合成雲母の製
造方法に於いて、電極材として金属電極を使用すること
を特徴とする。 要するに本発明は、カーボン電極に代えて金属電極を使
用することによって、合成雲母中へのカーボンの混入が
避けられるため、合成雲母本来の色を呈し、剥離性も良
く、膨潤度、CEC値の大きな雲母を製造したことを要
旨とするものである。
【0006】本発明による内熱式溶融法は、カーボン電
極の代わりに、金属電極を使用する以外は、従来の内熱
式溶融法と同じ方法で行えばよい。金属電極の種類は、
合成雲母の融点以上の融点を持つ金属であればよく、特
にその種類は限定されないが、遷移元素を配合した合成
雲母を製造する場合は、同じ遷移元素を材質とした金属
電極を使用するのが好ましい。例えば、鉄イオンを配位
させた合成雲母を製造する場合は、電極材にも鉄を用い
るのが好ましい。鉄イオンは、二価と三価の酸化数をと
るが、カーボン電極を用いて溶融すると、鉄イオンはそ
の殆どが還元状態の二価のイオンとして配位し、三価の
鉄イオンとしては非常に配位しづらくなる。また二価の
鉄イオンは、そのイオン半径から八面体位置のみに配位
し、三価の鉄イオンは、八面体位置と四面体位置の両方
に配位できるから、カーボン電極法では、ルッボ法ほど
多くの鉄イオンを合成雲母中に配位させることができな
い。更に三価の鉄イオンは紫外線吸収能を有することが
知られており、三価の鉄イオンを含む鉄含有合成雲母も
紫外線吸収能を有すが、従来のカーボン電極を用いる内
熱式溶融法では、製造した鉄含有合成雲母中に三価の鉄
イオンは殆ど含まれていないため、紫外線吸収能の高い
合成雲母を直接製造することはできない。
【0007】鉄以外のイオン、例えばTi、Mn、Co等の遷
移元素を配位させる場合も同様にカーボン電極を用いた
方法では、上記イオン含有量の高い合成雲母は製造でき
ないが、本発明の方法によれば高いイオン含有量の合成
雲母が得られる。 フッ素金雲母等の白色の合成雲母を溶融合成する場合
は、カーボン電極を用いた方法では、ルッボ法で製造した
場合ほど白さがなく、カーボンによりやや灰色に着色す
る。この着色を取り除くためには、熱処理などの後工程が
必要になる。また、剥離性も悪いため、嵩比重、アスペクト
比といった物性もルッボ法で得られた合成雲母より悪
い。また膨潤性の合成雲母の場合、膨潤度、CEC値とい
う特徴的な物性があるが、この値もカーボン法を用いた
場合には、ルッボ法に比べて低くなっている。本発明に
よれば、カーボン電極を使用していないので、上記した
ようなカーボン電極使用に伴う問題点が完全に解消され
る。
【0008】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明を更に説明する
が、本発明はこれら実施例に限定されない。 実施例1 KMg3Fe0.75Al0.25Si3O10F2 (2) 上記式(2)に示す配合組成となるように、無水ケイ酸、酸
化マグネシウム、酸化アルミニウム、ケイフッ化カリウ
ム、炭酸カリウム及び酸化鉄を調合し、混合した。次いで、
この混合物約300Kgを、鉄電極をセットした内熱式電気抵
抗溶融炉内に収容し、約2時間通電して溶融体を生成させ
た。これを自然放冷し、鉄含有合成雲母の結晶塊約200Kg
を得た。この結晶塊を粉砕、分級し、不純物等を除去し
て、45μm以下の鉄含有合成雲母微粉末を得た。得られた
雲母粉末の二価及び三価の鉄イオン量と紫外線吸収能を
測定し、結果を表ー1に示した。 (測定法)鉄イオンの分析は、原子吸光法で行った。 紫外線吸収能は、雲母1に対してヒマシ油4の割合で混練
し、ガラス板上に厚さ10μm塗布し、自記分光光度計(日立
製作所(株)製「U-3210」 で波長300nmの吸光度を測定する
ことにより行った。 比較例1 電極にカーボン電極を使用する以外は、実施例1と同様に
行って鉄含有合成雲母の微粉末を得た。得られた鉄含有
合成雲母の二価及び三価の鉄イオン量と紫外線吸収能を
測定し、結果を表ー1に併記した。
【0009】
【表ー1】
【0010】上記表ー1から、本発明の方法により鉄電
極を使用すると、カーボン電極を使用した場合と比べ
て、三価の鉄イオンの含有量が高く、紫外線吸収能も高
い合成雲母が得られることがわかる。 実施例2 KMg3AlSi3O10F2 (3) 上記式(3)に示す配合組成となるように、無水ケイ酸、酸
化マグネシウム、酸化アルミニウム、ケイフッ化カリウム
及び炭酸カリウムの各原料を調合し、混合した。以下実施
例1と同様にして、45μm以下のフッ素金雲母の微粉末を
得た。得られた雲母粉末の色、嵩比重及びアスペクト比を
測定し、結果を表ー2に示した。 (測定法)色は、目視により測定した。 嵩比重は、20メッシュのふるいを通過させ、これを25ccの
容器に受けて測定した。 アスペクト比は、電子顕微鏡により粒子の面方向及び厚
み方向の長さを測ることにより測定した。 比較例 2 電極にカーボン電極を使用する以外は、実施例2と同様に
行って45μm以下のフッ素金雲母の粉末を得た。得られた
フッ素金雲母の色、嵩比重及びアスペクト比を測定し、結
果を表ー2に併記した。
【0011】
【表ー2】
【0012】上記表ー2から、カーボン電極を使用しな
い本発明の方法によれば、嵩比重が小さく、アスペクト
比の大きな合成雲母が得られることがわかる。 実施例3 KMg2.7Ti0.3AlSi3O10F2 (4) 上記式(4)に示す配合組成となるように、無水ケイ酸、酸
化マグネシウム、酸化アルミニウム、ケイフッ化カリウ
ム、炭酸カリウム及び酸化チタンの各原料を調合し、混合
した。以下電極としてモリブデン電極を使用する以外は、
実施例1と同様にして、チタン含有合成雲母粉末を得た。
得られた雲母粉末の色及びチタン含有量を測定し、結果
を表ー3に示した。 比較例 2 電極にカーボン電極を使用する以外は、実施例 3と同様
にして、チタン含有合成雲母の粉末を得た。この粉末の色
及びチタン含有量を測定し、結果を表ー3に併記した。
【0013】
【表ー3】
【0014】上記表ー3から、カーボン電極を使用しな
い本発明の方法によれば、色が白く、チタン含有量の大
きな合成雲母が得られることがわかる。 実施例4 KMg2.5Co0.5AlSi3O10F2 (5) 上記式(5)に示す配合組成で、電極としてタングステン電
極を使用する以外は、実施例1と同様にして、コバルト含
有合成雲母の粉末を得た。得られた雲母粉末の色及びコ
バルト含有量を測定し、結果を表ー4に示した。 比較例 4 電極にカーボン電極を使用する以外は、実施例 4と同様
にして、コバルト含有合成雲母粉末を得た。この粉末の色
及びコバルト含有量を測定し、結果を表ー4に併記した。
【0015】
【表ー4】
【0016】上記表ー4から、カーボン電極を使用しな
い本発明の方法によれば、鮮やかな色調を呈し、コバル
ト含有量の大きな合成雲母が得られることがわかる。 実施例5 NaMg2.5Si4O10F2 (5) 上記式(5)に示す配合組成となるように、無水ケイ酸、酸
化マグネシウム、酸化アルミニウム、ケイフッ化ナトリウ
ム及び炭酸ナトリウムの各原料を調合し、混合した。以下
実施例1と同様にして、ナトリウム四ケイ素雲母の結晶塊
を得た。この結晶塊を5cm角程度に粗粉砕した後、水蒸気
を当てて風化させ、20メッシュのふるいでふるい分けし
て、ナトリウム四ケイ素雲母の粉末を得た。この粉末の
色、膨潤度及びCECを測定し、結果を表ー5に示した。 (測定法)色は、目視により測定した。 膨潤度は、水100ミリリットルを入れたメスシリンダーに
粉末2gを入れたときの見かけの体積で表した。 CECは、アンモニア法により測定した。 比較例 5 電極にカーボン電極を使用する以外は、実施例 5と同様
にしてナトリウム四ケイ素雲母の粉末を得た。得られた
粉末の色、膨潤度及びCECを測定し、結果を表ー5に併
記した。
【0017】
【表ー5】
【0018】上記表ー5から、カーボン電極を使用しな
い本発明の方法によれば、色が白く、膨潤度及びCEC
の値も高くなることがわかる。
【0019】
【作用】本発明によれば、還元力のあるカーボン電極を
使用せずに、還元力のない金属電極を使用しているの
で、遷移元素を含む雲母を合成する場合に、複数の酸化
数を持つイオンをそのまま合成雲母中に配位させること
ができる。また、金属電極は、カーボン電極のように溶
融合成中に電極の微粉末が合成雲母中に混入する恐れは
ないので、得られた合成雲母の外観及び物性が悪化する
のが避けられる。
【0020】
【効果】以上述べたごとく、本発明によれば、外熱式溶
融法よりも生産性、経済性の高い内熱式溶融法によっ
て、カーボン電極を使用せずに合成雲母を製造すること
が可能となり、そのため、遷移元素を含む雲母を製造す
る場合は、遷移元素が酸化数の高い状態で多く配位した
合成雲母を製造することができる。特に、鉄含有合成雲
母を製造する場合は、三価の鉄イオン含有量が多くなる
ため、紫外線吸収能の優れた合成雲母が製造できる。ま
た、本発明は、得られた雲母にカーボンが混入されるこ
とはないので、雲母本来の色調を呈し、嵩比重が小さ
く、アスペクト比の大きな合成雲母が得られると共に、
膨潤系合成雲母の場合は、膨潤度及びCECの高い雲母
粉末を得ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鈴村 亮 東京都千代田区四番町五番地九 トピー工 業株式会社本社内

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】内熱式溶融法による合成雲母の製造方法に
    於いて、電極材として金属電極を使用することを特徴と
    する合成雲母の製造方法。
  2. 【請求項2】前記金属電極が、鉄電極である請求項1に
    記載の合成雲母の製造方法。
  3. 【請求項3】前記合成雲母が、鉄含有合成雲母である請
    求項1または2に記載の合成雲母の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1234857A4 (en) * 1999-11-30 2003-01-08 Otsuka Chemical Co Ltd RESIN COMPOSITION AND FLEXIBLE PRINTED CIRCUIT BOARD
CN102951653A (zh) * 2011-08-31 2013-03-06 吕宝林 一种合成氟金云母及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1234857A4 (en) * 1999-11-30 2003-01-08 Otsuka Chemical Co Ltd RESIN COMPOSITION AND FLEXIBLE PRINTED CIRCUIT BOARD
EP1479729A1 (en) * 1999-11-30 2004-11-24 Otsuka Chemical Company, Limited Resin composition and flexible printed circuit board
US7361705B2 (en) 1999-11-30 2008-04-22 Otsuka Chemical Co., Ltd. Resin composition and flexible printed circuit board
CN102951653A (zh) * 2011-08-31 2013-03-06 吕宝林 一种合成氟金云母及其制备方法

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