JPH05270812A - 焼結可能な炭素粉末及びその製造方法 - Google Patents
焼結可能な炭素粉末及びその製造方法Info
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- JPH05270812A JPH05270812A JP5005321A JP532193A JPH05270812A JP H05270812 A JPH05270812 A JP H05270812A JP 5005321 A JP5005321 A JP 5005321A JP 532193 A JP532193 A JP 532193A JP H05270812 A JPH05270812 A JP H05270812A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10C—WORKING-UP PITCH, ASPHALT, BITUMEN, TAR; PYROLIGNEOUS ACID
- C10C1/00—Working-up tar
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/52—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
- C04B35/528—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite obtained from carbonaceous particles with or without other non-organic components
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 焼結可能な炭素粉末及びその製造方法
【構成】 炭素物質の結合剤不含製造に関して、４０〜
７５重量％キノリン不溶性成分及び９０重量％より多く
のトルオール不溶性成分を含有し、５０容量％より少な
い光学的異方性を有し、軟化開始を２００℃と３００℃
の間に及び２重量％より多い酸素含有量を有する焼結可
能な炭素粉末が提案され、この炭素粉末はビツメン状化
合物から最高５ミリバール及び最終温度少なくとも４０
０℃で蒸留し、蒸留残留物を３０μｍより小さい粒子の
大きさに粉砕し、粒子核まで粉末を酸化して、製造され
る。
７５重量％キノリン不溶性成分及び９０重量％より多く
のトルオール不溶性成分を含有し、５０容量％より少な
い光学的異方性を有し、軟化開始を２００℃と３００℃
の間に及び２重量％より多い酸素含有量を有する焼結可
能な炭素粉末が提案され、この炭素粉末はビツメン状化
合物から最高５ミリバール及び最終温度少なくとも４０
０℃で蒸留し、蒸留残留物を３０μｍより小さい粒子の
大きさに粉砕し、粒子核まで粉末を酸化して、製造され
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、結合剤を使用すること
なく高い密度及び強度の炭素物質を製造するための焼結
可能な炭素粉末及びこの炭素粉末の製造方法に関する。
なく高い密度及び強度の炭素物質を製造するための焼結
可能な炭素粉末及びこの炭素粉末の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素物質を、か焼されたコークスからピ
ッチ結合剤を用いて圧縮、焼成及び場合により石墨化し
て製造することは知られている。高い密度は、コークス
を結合剤と混合する前に微粉砕した場合に得られる。焼
成工程の間、炭素物質中で結合剤の熱分解及び蒸留によ
る損失によって小孔が生じ、この小孔は更なる含浸- 及
び焼成工程によって減少する。この方法で１．７８ｇ／
ｃｍ3 までの密度を有するグラファイト物質を製造する
ことができる。コークス及び結合剤炭素は、異なる性質
を有するので、炭素化で及び石墨化で種々の収縮によっ
て応力が生じる。この応力は界面の欠損を生じる。この
理由からこの様にして製造された炭素物質は、比較的僅
かな強度を有する。
ッチ結合剤を用いて圧縮、焼成及び場合により石墨化し
て製造することは知られている。高い密度は、コークス
を結合剤と混合する前に微粉砕した場合に得られる。焼
成工程の間、炭素物質中で結合剤の熱分解及び蒸留によ
る損失によって小孔が生じ、この小孔は更なる含浸- 及
び焼成工程によって減少する。この方法で１．７８ｇ／
ｃｍ3 までの密度を有するグラファイト物質を製造する
ことができる。コークス及び結合剤炭素は、異なる性質
を有するので、炭素化で及び石墨化で種々の収縮によっ
て応力が生じる。この応力は界面の欠損を生じる。この
理由からこの様にして製造された炭素物質は、比較的僅
かな強度を有する。
【０００３】したがって適する結合- 及び焼結性質を有
し、付加的な結合剤なしに圧縮、炭素化及び場合により
石墨化して炭素物質に加工処理することができる炭素粉
末が探し求められていた。
し、付加的な結合剤なしに圧縮、炭素化及び場合により
石墨化して炭素物質に加工処理することができる炭素粉
末が探し求められていた。
【０００４】ヨーロッパ特許公開第０，１５６，０５１
号公報及びヨーロッパ特許第０１５７５６０号明細書か
ら、９５重量％より多くのベンゾール不溶性成分及び８
０重量％より多くのキノリン不溶性成分を含有する炭素
粉末が公知であり、これは更に４〜１５重量％蒸発しう
る成分を含有する。これらの炭素粉末を用いて、適当に
高い圧縮圧で石墨化して１．８５〜２．０５ｇ／ｃｍ3
の密度を有する炭素物質を製造することができる。炭素
粉末は、更に２．５〜１５重量％キノリン不溶性で、し
かもベンゾール不溶性成分（β- 樹脂）を含有しなけれ
ばならない。
号公報及びヨーロッパ特許第０１５７５６０号明細書か
ら、９５重量％より多くのベンゾール不溶性成分及び８
０重量％より多くのキノリン不溶性成分を含有する炭素
粉末が公知であり、これは更に４〜１５重量％蒸発しう
る成分を含有する。これらの炭素粉末を用いて、適当に
高い圧縮圧で石墨化して１．８５〜２．０５ｇ／ｃｍ3
の密度を有する炭素物質を製造することができる。炭素
粉末は、更に２．５〜１５重量％キノリン不溶性で、し
かもベンゾール不溶性成分（β- 樹脂）を含有しなけれ
ばならない。
【０００５】これらの化合物を、３５０〜６００℃でコ
ールタールピッチを熱処理し、ベンゾール不溶性残留物
を得るために、この様に処理されたピッチの溶剤を抽出
し、残留物を不活性ガス下に２５０〜５００℃で新たに
熱処理して製造する。最初の熱処理で、ピッチメソフエ
ーズが等方性ピッチマトリックス中に生じる。このマト
リックスのベンゾール可溶性成分の抽出によって、第二
熱処理の後にβ- 樹脂から成る複覆を有するメソフエー
ズから成る炭素粉末が残存する。この際同様に不適当な
堅牢特性を有する二成分系が問題である。その他の欠点
は、β- 樹脂-複覆が耐老化性でないことであり、した
がって焼結可能な粉末の結合力は保存につれて低下す
る。
ールタールピッチを熱処理し、ベンゾール不溶性残留物
を得るために、この様に処理されたピッチの溶剤を抽出
し、残留物を不活性ガス下に２５０〜５００℃で新たに
熱処理して製造する。最初の熱処理で、ピッチメソフエ
ーズが等方性ピッチマトリックス中に生じる。このマト
リックスのベンゾール可溶性成分の抽出によって、第二
熱処理の後にβ- 樹脂から成る複覆を有するメソフエー
ズから成る炭素粉末が残存する。この際同様に不適当な
堅牢特性を有する二成分系が問題である。その他の欠点
は、β- 樹脂-複覆が耐老化性でないことであり、した
がって焼結可能な粉末の結合力は保存につれて低下す
る。
【０００６】英国特許第１，４９２，８３２号明細書中
に、蒸留、重合又は縮合によって得られた、０．８まで
の芳香族Ｈ／Ｃ- 割合を有するピッチを酸素、イオウ又
はハロゲン又はこれらを含有する化合物で処理して、こ
れらの元素の特定量とピッチとをそのＨ／Ｃ- 割合に関
係なく反応させる。その際未処理ピッチを反応をより簡
単に実施することができるように先ず予め微粉砕し、次
いで最高１０μｍの粒子の大きさにまで粉砕する。この
粉末から高い密度及び強度の炭素物質を製造する。例中
にはＨ／Ｃ- 割合、酸素含有量及びコークス化残留物と
共にキノリン不溶性成分の含有量も記載され、これはほ
ぼ７〜９５重量％の範囲にある。トルオール不溶性又は
β- 樹脂の含有量は、軟化開始と同様に記載されておら
ず、したがって本発明にとって明らかに役に立たない。
に、蒸留、重合又は縮合によって得られた、０．８まで
の芳香族Ｈ／Ｃ- 割合を有するピッチを酸素、イオウ又
はハロゲン又はこれらを含有する化合物で処理して、こ
れらの元素の特定量とピッチとをそのＨ／Ｃ- 割合に関
係なく反応させる。その際未処理ピッチを反応をより簡
単に実施することができるように先ず予め微粉砕し、次
いで最高１０μｍの粒子の大きさにまで粉砕する。この
粉末から高い密度及び強度の炭素物質を製造する。例中
にはＨ／Ｃ- 割合、酸素含有量及びコークス化残留物と
共にキノリン不溶性成分の含有量も記載され、これはほ
ぼ７〜９５重量％の範囲にある。トルオール不溶性又は
β- 樹脂の含有量は、軟化開始と同様に記載されておら
ず、したがって本発明にとって明らかに役に立たない。
【０００７】これらの従来技術からヨーロッパ特許出願
公開第０，２８３，２１１号公報は出発する。少なくと
も５０容量％、好ましくは７５容量％よりも多い、特に
９５容量％よりも多くのメソフエーズ含有量を有するピ
ッチを、１０μｍより小さい粒の微細性になるまで粉砕
し、酸化して、焼結可能な炭素粉末が得られる。酸化
を、英国特許第１，４９２，８３２号明細書中に於ける
様にメソフエーズピッチのＨ／Ｃ- 割合に無関係に実施
する。
公開第０，２８３，２１１号公報は出発する。少なくと
も５０容量％、好ましくは７５容量％よりも多い、特に
９５容量％よりも多くのメソフエーズ含有量を有するピ
ッチを、１０μｍより小さい粒の微細性になるまで粉砕
し、酸化して、焼結可能な炭素粉末が得られる。酸化
を、英国特許第１，４９２，８３２号明細書中に於ける
様にメソフエーズピッチのＨ／Ｃ- 割合に無関係に実施
する。
【０００８】酸化の前にピッチを１０μｍより小さい粒
子直径に粉砕して、その他は同一条件下で炭素物質を製
造することができる。この物質は英国特許第１４９２８
３２号明細書による比較しうる炭素物質と同様にほぼ２
倍大きい耐曲げ性を有する。
子直径に粉砕して、その他は同一条件下で炭素物質を製
造することができる。この物質は英国特許第１４９２８
３２号明細書による比較しうる炭素物質と同様にほぼ２
倍大きい耐曲げ性を有する。
【０００９】２つの方法に不可欠な磨砕度を、適当な溶
剤中で湿潤粉砕して達成する。したがって溶剤を後続の
処理段階に持ち越さない場合、酸化の前にこの様な微粉
末に於て極めて経費のかかる炭素粉末の乾燥が必要であ
る。ヨーロッパ特許出願公開第０２８３２１１号公報に
よる改良された炭素粉末のもう一つの欠点は、極めて高
い圧力が密なおよび耐曲げ性炭素物質を製造するために
必要であることである。炭素化された物質で１．６ｇ／
ｃｍ2 より大きい密度は、約５００ＭＰａの圧力でしか
達成されない。その時この物質の耐曲げ性は、恐らく１
３０〜１４０ＭＰａである。工業的処理で、特に大きい
形体物質の製造でこの様に高い圧縮圧力は粉末堆積の内
側まで困難にしか実現することができない。
剤中で湿潤粉砕して達成する。したがって溶剤を後続の
処理段階に持ち越さない場合、酸化の前にこの様な微粉
末に於て極めて経費のかかる炭素粉末の乾燥が必要であ
る。ヨーロッパ特許出願公開第０２８３２１１号公報に
よる改良された炭素粉末のもう一つの欠点は、極めて高
い圧力が密なおよび耐曲げ性炭素物質を製造するために
必要であることである。炭素化された物質で１．６ｇ／
ｃｍ2 より大きい密度は、約５００ＭＰａの圧力でしか
達成されない。その時この物質の耐曲げ性は、恐らく１
３０〜１４０ＭＰａである。工業的処理で、特に大きい
形体物質の製造でこの様に高い圧縮圧力は粉末堆積の内
側まで困難にしか実現することができない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】したがって、焼結可能
な炭素粉末及び上記欠点を回避する、この粉末を製造す
る方法を開発し、それによってより一層価値ある炭素物
質を技術的に代替できる費用で製造できるという課題が
生じる。
な炭素粉末及び上記欠点を回避する、この粉末を製造す
る方法を開発し、それによってより一層価値ある炭素物
質を技術的に代替できる費用で製造できるという課題が
生じる。
【００１１】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
れば４０〜７５重量％キノリン不溶性成分及び９０重量
％より多くのトリオール不溶性成分を含有し、５０容量
％より少ない光学的異方性を有し、軟化開始を２００℃
と３００℃の間に及び２重量％より多い酸素含有量を有
する炭素粉末によって解決される。
れば４０〜７５重量％キノリン不溶性成分及び９０重量
％より多くのトリオール不溶性成分を含有し、５０容量
％より少ない光学的異方性を有し、軟化開始を２００℃
と３００℃の間に及び２重量％より多い酸素含有量を有
する炭素粉末によって解決される。
【００１２】この様な炭素粉末を、ビツメン状化合物、
たとえば石炭系- 又は芳香族鉱油系タール又はピッチ
を、最高５ミリバールの圧力及び少なくとも４００℃の
最終温度で蒸留し、蒸留残留物を所望の粒子の大きさに
乾燥粉砕し、粉砕された蒸留残留物を、初期の粉末ベー
キング温度以下の温度で、個々の粒子の核がもはや溶融
しなくなるまで酸化することによって製造する。
たとえば石炭系- 又は芳香族鉱油系タール又はピッチ
を、最高５ミリバールの圧力及び少なくとも４００℃の
最終温度で蒸留し、蒸留残留物を所望の粒子の大きさに
乾燥粉砕し、粉砕された蒸留残留物を、初期の粉末ベー
キング温度以下の温度で、個々の粒子の核がもはや溶融
しなくなるまで酸化することによって製造する。
【００１３】磨砕度は、所望される最終生成物による。
炭素物質又はグラファイト物質は一般に３０μｍ以下の
粉砕が有利である。粉砕処理は極めて均一な粒子の大き
さの分布得るために連続的に行うのが好ましく、この際
使用されるミルを焼結装置と連結させる。
炭素物質又はグラファイト物質は一般に３０μｍ以下の
粉砕が有利である。粉砕処理は極めて均一な粒子の大き
さの分布得るために連続的に行うのが好ましく、この際
使用されるミルを焼結装置と連結させる。
【００１４】必要な酸化時間を特定化するために、粉砕
された蒸留残留物の試料を選択された温度で、種々の時
間にわたって酸化し、得られた炭素粉末をプレスして試
料物質となし、炭素化する。酸化時間として圧縮された
試料物質が炭素化の間にもはや膨脹しない最も短い時間
を採用する。これは粒子が核中でもはや融解しないこと
に対する確実な徴候である。この時間以上の酸化は、炭
素化の際に炭素粉末の密度増加を低減させる。酸化剤と
して、空気又は他の酸化するガス、たとえば酸素、酸素
とオゾンに富んだ空気又は酸化窒素が好ましい。
された蒸留残留物の試料を選択された温度で、種々の時
間にわたって酸化し、得られた炭素粉末をプレスして試
料物質となし、炭素化する。酸化時間として圧縮された
試料物質が炭素化の間にもはや膨脹しない最も短い時間
を採用する。これは粒子が核中でもはや融解しないこと
に対する確実な徴候である。この時間以上の酸化は、炭
素化の際に炭素粉末の密度増加を低減させる。酸化剤と
して、空気又は他の酸化するガス、たとえば酸素、酸素
とオゾンに富んだ空気又は酸化窒素が好ましい。
【００１５】本発明による炭素粉末から、通常の圧縮、
炭素化及び場合により石墨化によって優れた機械的性質
を有する密な炭素物質を製造することができる。比較的
低い圧縮圧力でのみ、高い密度及び強度が炭素化された
物質で得ることができる。たとえばこれは従来公知の炭
素粉末を用いて不可能である。原因が完全に明らかでな
いにもかかわらず、粉末の均一焼結性及び結合性に対す
る徴候である積極的な性質は、材料の極めて高い可塑性
に起因すると推定される。焼結は、同等の低温度でしか
開始しない。
炭素化及び場合により石墨化によって優れた機械的性質
を有する密な炭素物質を製造することができる。比較的
低い圧縮圧力でのみ、高い密度及び強度が炭素化された
物質で得ることができる。たとえばこれは従来公知の炭
素粉末を用いて不可能である。原因が完全に明らかでな
いにもかかわらず、粉末の均一焼結性及び結合性に対す
る徴候である積極的な性質は、材料の極めて高い可塑性
に起因すると推定される。焼結は、同等の低温度でしか
開始しない。
【００１６】
【実施例】本発明を次の例中に詳細に説明する。材料の
分析を、現行のＤＩＮ- 規定に従って実施する。その際
キノリン中の溶解度を８０℃でなく、沸騰キノリン中で
測定する。これは特に高いキノリン不溶性成分含有量
（ＱＩ）を有する材料に於て改良された再生可能な値を
生じる。流動点をドクタートトリ（Dr. Tottoli)による
装置を備えたキャピラル中で測定する。軟化開始を、連
結ロッド液体膨脹計を備えた直径６ｍｍの重さ９０ｍｇ
のプレス加工物──これは１００ＭＰａのプレス圧下に
製造される──で３Ｎの被覆力でアルゴン下に１Ｋ／分
の加熱速度で測定する。
分析を、現行のＤＩＮ- 規定に従って実施する。その際
キノリン中の溶解度を８０℃でなく、沸騰キノリン中で
測定する。これは特に高いキノリン不溶性成分含有量
（ＱＩ）を有する材料に於て改良された再生可能な値を
生じる。流動点をドクタートトリ（Dr. Tottoli)による
装置を備えたキャピラル中で測定する。軟化開始を、連
結ロッド液体膨脹計を備えた直径６ｍｍの重さ９０ｍｇ
のプレス加工物──これは１００ＭＰａのプレス圧下に
製造される──で３Ｎの被覆力でアルゴン下に１Ｋ／分
の加熱速度で測定する。
【００１７】〔例１〕軟化点（メトラー）９０℃、１
３．２重量％のキノリン不溶性（ＱＩ）成分含有率及び
３２．７重量％のトルオール不溶性成分（ＴＩ）の含有
率を有するコールタールピッチを、撹拌蒸発器中で１ミ
リバールの圧力で４６０℃まで蒸留する。蒸留残留物
は、流動点（トトリ）３５０℃を有し、５７．４重量％
ＱＩ、９１．９重量％ＴＩ及び１０．９重量％揮発成分
を含有する。振動ミル中で乾燥状態で３０μｍの平均粒
子の大きさになるまで粉砕する。粉末を約２８０℃で焼
成し始める。ほんの１８０℃の酸化温度が選択され、予
想されうる発熱反応でも粉末の焼成を間違いなく除外す
る。
３．２重量％のキノリン不溶性（ＱＩ）成分含有率及び
３２．７重量％のトルオール不溶性成分（ＴＩ）の含有
率を有するコールタールピッチを、撹拌蒸発器中で１ミ
リバールの圧力で４６０℃まで蒸留する。蒸留残留物
は、流動点（トトリ）３５０℃を有し、５７．４重量％
ＱＩ、９１．９重量％ＴＩ及び１０．９重量％揮発成分
を含有する。振動ミル中で乾燥状態で３０μｍの平均粒
子の大きさになるまで粉砕する。粉末を約２８０℃で焼
成し始める。ほんの１８０℃の酸化温度が選択され、予
想されうる発熱反応でも粉末の焼成を間違いなく除外す
る。
【００１８】粉砕された残留物の一部を、空気の存在下
に１８０℃で酸化し、その際１時間おきに夫々試料を採
取する。試料を３０ＭＰａで圧縮して試料物質となし、
これを不活性ガス下に室炉中で温度勾配１Ｋ／分でもっ
て１００℃に加熱する。
に１８０℃で酸化し、その際１時間おきに夫々試料を採
取する。試料を３０ＭＰａで圧縮して試料物質となし、
これを不活性ガス下に室炉中で温度勾配１Ｋ／分でもっ
て１００℃に加熱する。
【００１９】膨脹の大きさは酸化時間と共に減少する。
１０時間の酸化時間の後、試料の膨脹はもはや生じな
い。したがって必要な酸化時間は、粉末を個々の粒子の
核まで融解させないために、１０時間である。したがっ
て粉砕された残留物の残りを、１８０℃で１０時間空気
中で酸化する。酸化された粉末は、２５０℃の軟化開
始、酸素含有率２．９重量％及び光学的異方性１５容量
％を有する。
１０時間の酸化時間の後、試料の膨脹はもはや生じな
い。したがって必要な酸化時間は、粉末を個々の粒子の
核まで融解させないために、１０時間である。したがっ
て粉砕された残留物の残りを、１８０℃で１０時間空気
中で酸化する。酸化された粉末は、２５０℃の軟化開
始、酸素含有率２．９重量％及び光学的異方性１５容量
％を有する。
【００２０】ＱＩ７０．９重量％、ＴＩ９４．５重量％
及び揮発性成分９．１重量％を含有する。室温及び圧力
１００ＭＰａで圧縮して、直径３０ｍｍ及び高さ１０ｍ
ｍを有する円筒状物質となす。この物質の密度は１．２
５ｇ／ｃｍ3 である。物質を、窒素中で１０００℃まで
焼成する。その際その密度は１．７２ｇ／ｃｍ3 に増加
する。その耐曲げ破損性は１３５ＭＰａである。同一の
方法で第二物質を製造し、しかしこれは最終温度２４０
０℃石墨化する。密度１．９５ｇ／ｃｍ3 及び耐曲げ破
損性１２５ＭＰａを有する。
及び揮発性成分９．１重量％を含有する。室温及び圧力
１００ＭＰａで圧縮して、直径３０ｍｍ及び高さ１０ｍ
ｍを有する円筒状物質となす。この物質の密度は１．２
５ｇ／ｃｍ3 である。物質を、窒素中で１０００℃まで
焼成する。その際その密度は１．７２ｇ／ｃｍ3 に増加
する。その耐曲げ破損性は１３５ＭＰａである。同一の
方法で第二物質を製造し、しかしこれは最終温度２４０
０℃石墨化する。密度１．９５ｇ／ｃｍ3 及び耐曲げ破
損性１２５ＭＰａを有する。
【００２１】〔例２〕（比較） 例１と同一のコールタールピッチを、そこに記載された
条件下で加工処理する。しかし酸化を実施しない。分析
値は、例１から得られた蒸留物の分析値と一致する。平
均粒子の大きさ３０μｍに粉砕された残留物を、酸化せ
ずにそのまま例１中に記載した様に圧縮して密度１．２
４ｇ／ｃｍ2 を有する炭素物質となす。焼成処理でこれ
は膨脹するので、他の分析値はもはや測定できない。
条件下で加工処理する。しかし酸化を実施しない。分析
値は、例１から得られた蒸留物の分析値と一致する。平
均粒子の大きさ３０μｍに粉砕された残留物を、酸化せ
ずにそのまま例１中に記載した様に圧縮して密度１．２
４ｇ／ｃｍ2 を有する炭素物質となす。焼成処理でこれ
は膨脹するので、他の分析値はもはや測定できない。
【００２２】〔例３〕（比較） 例１に於けると同一のコールタールピッチを、撹拌容器
中で４６０℃で不活性ガス下に光学的異方性７０容量％
を有するメソフェーズピッチが得られるまでの間熱処理
する。Ｈ／Ｃ- 割合を、０．４８で調べる。
中で４６０℃で不活性ガス下に光学的異方性７０容量％
を有するメソフェーズピッチが得られるまでの間熱処理
する。Ｈ／Ｃ- 割合を、０．４８で調べる。
【００２３】メソフェーズピッチを、最大粒子直径１０
μｍに粉砕し、Ｒ＝０．２４でヨーロッパ特許出願公開
第０，２８３，２１１号公報に記載した様に酸化する。
得られた炭素粉末は、軟化開始３７０℃を有し、ＱＩ９
３．２重量％、ＴＩ９６．１重量％、揮発性成分１０．
２重量％及び酸素１．５重量％を有する。これから、例
１に記載した様に炭素物質を圧縮する。これは密度１．
２１ｇ／ｃｍ3 を有する。焼成るの後、密度は１．６７
ｇ／ｃｍ3 に増加し、その耐曲げ破損性は７０ＭＰａで
ある。石墨化の後、密度を１．９２ｇ／ｃｍ3 に増加す
るが、耐曲げ破損性は５５ＭＰａに降下する。より一層
小さい粒子の大きさ及び同等の収縮にもかかわらず強度
値は例１で測定されたよりも著しく低い。
μｍに粉砕し、Ｒ＝０．２４でヨーロッパ特許出願公開
第０，２８３，２１１号公報に記載した様に酸化する。
得られた炭素粉末は、軟化開始３７０℃を有し、ＱＩ９
３．２重量％、ＴＩ９６．１重量％、揮発性成分１０．
２重量％及び酸素１．５重量％を有する。これから、例
１に記載した様に炭素物質を圧縮する。これは密度１．
２１ｇ／ｃｍ3 を有する。焼成るの後、密度は１．６７
ｇ／ｃｍ3 に増加し、その耐曲げ破損性は７０ＭＰａで
ある。石墨化の後、密度を１．９２ｇ／ｃｍ3 に増加す
るが、耐曲げ破損性は５５ＭＰａに降下する。より一層
小さい粒子の大きさ及び同等の収縮にもかかわらず強度
値は例１で測定されたよりも著しく低い。
【００２４】〔例４〕（比較） 例１に於けると同一のコールタールピッチを、１５ミリ
バールでその他は例１と同様な条件下に蒸留する。重量
残留物は、流動点３３０℃を有し、ＱＩ４７．４重量
％、ＴＩ８４．２重量％及び揮発性成分１２．９重量％
を含有する。例１に於けると同様に、平均粒子の大きさ
３０μｍに粉砕し、粉末を３０時間180 ℃で酸化する。
粉末は、軟化開始３１０℃及び光学的異方性４５容量％
を有する。ＱＩ６２．５重量％、ＴＩ９６重量％、揮発
性成分１０．６重量％及び酸素３．５重量％を含有す
る。例１に於けると同様に、これから密度１．２３ｇ／
ｃｍ3を有する炭素物質を圧縮する。焼成の後密度は
１．６２ｇ／ｃｍ3 及び耐曲げ破損性は７５ＭＰａであ
る。
バールでその他は例１と同様な条件下に蒸留する。重量
残留物は、流動点３３０℃を有し、ＱＩ４７．４重量
％、ＴＩ８４．２重量％及び揮発性成分１２．９重量％
を含有する。例１に於けると同様に、平均粒子の大きさ
３０μｍに粉砕し、粉末を３０時間180 ℃で酸化する。
粉末は、軟化開始３１０℃及び光学的異方性４５容量％
を有する。ＱＩ６２．５重量％、ＴＩ９６重量％、揮発
性成分１０．６重量％及び酸素３．５重量％を含有す
る。例１に於けると同様に、これから密度１．２３ｇ／
ｃｍ3を有する炭素物質を圧縮する。焼成の後密度は
１．６２ｇ／ｃｍ3 及び耐曲げ破損性は７５ＭＰａであ
る。
【００２５】石墨化の後に、密度は１．８３ｇ／ｃｍ3
に増加し、耐曲げ破損性は６５ＭＰａに下がる。蒸留で
のより一層高い圧力は、比較的高い揮発物含有率及び比
較的低いＱＩ及びＴＩを生じる。粉砕された残留物を粒
子核にまで融解させないために、より一層大きい酸化時
間が必要である。
に増加し、耐曲げ破損性は６５ＭＰａに下がる。蒸留で
のより一層高い圧力は、比較的高い揮発物含有率及び比
較的低いＱＩ及びＴＩを生じる。粉砕された残留物を粒
子核にまで融解させないために、より一層大きい酸化時
間が必要である。
【００２６】これと結びつくより高い温度への軟化開始
の変化は、焼結割合の低下を生じることをすでに示す。
これを焼成に於けるより一層小さい密度増加及び低い強
度値によって確認する。
の変化は、焼結割合の低下を生じることをすでに示す。
これを焼成に於けるより一層小さい密度増加及び低い強
度値によって確認する。
【００２７】〔例５〕コールタールを、例１に記載した
様に蒸留する。蒸留残留物は、流動点３４０℃を有し、
ＱＩ５７重量％、ＴＩ９３．６重量％及び揮発性成分１
１．３重量％を有する。平均粒子の大きさ２μｍに粉砕
する。粉末は290 ℃で焼成を開始する。粉砕された残留
物を２００℃で空気の流れの中で２４時間酸化する。最
適な酸化時間の測定は、例１に記載した方法に従って行
われる。得られた粉末は軟化開始２６０℃、光学的異方
性１０容量％及び酸素含有率３重量％を有する。ＱＩ７
１．２重量％、ＴＩ９７．３重量％及び揮発性成分１
０．９重量％を含有する。これを例１と同様に圧縮し、
炭素物質とし、これを焼成し、石墨化する。
様に蒸留する。蒸留残留物は、流動点３４０℃を有し、
ＱＩ５７重量％、ＴＩ９３．６重量％及び揮発性成分１
１．３重量％を有する。平均粒子の大きさ２μｍに粉砕
する。粉末は290 ℃で焼成を開始する。粉砕された残留
物を２００℃で空気の流れの中で２４時間酸化する。最
適な酸化時間の測定は、例１に記載した方法に従って行
われる。得られた粉末は軟化開始２６０℃、光学的異方
性１０容量％及び酸素含有率３重量％を有する。ＱＩ７
１．２重量％、ＴＩ９７．３重量％及び揮発性成分１
０．９重量％を含有する。これを例１と同様に圧縮し、
炭素物質とし、これを焼成し、石墨化する。
【００２８】非焼成物質の密度は、１．２６ｇ／ｃｍ3
である。焼成後、密度は耐曲げ破損性１７５ＭＰａで
１．７１ｇ／ｃｍ3 に増加する。石墨化された物質は、
密度１．９２ｇ／ｃｍ3 及び耐曲げ破損性１５５ＭＰａ
を有する。
である。焼成後、密度は耐曲げ破損性１７５ＭＰａで
１．７１ｇ／ｃｍ3 に増加する。石墨化された物質は、
密度１．９２ｇ／ｃｍ3 及び耐曲げ破損性１５５ＭＰａ
を有する。
【００２９】〔例６〕軟化点１０７℃、ＱＩ１０．５重
量％及びＴＩ２７．６重量％を有するコールタールピッ
チを連続的に圧力１ミリバール及び残留物の温度４７０
℃で蒸留する。
量％及びＴＩ２７．６重量％を有するコールタールピッ
チを連続的に圧力１ミリバール及び残留物の温度４７０
℃で蒸留する。
【００３０】残留物は、流動点３３０℃を有し、ＱＩ５
３．２重量％、ＴＩ９０．６重量％及び揮発性成分１
１．７重量％を含有する。主要な風ふるいを有する反射
光偏向ミル中で連続的に粉砕する。この場合１０μｍま
での粒子の大きさを有する材料を導き出す。導き出され
た粉末は２９０℃で焼成を開始する。空気中で４時間２
２０℃で酸化する最適な酸化時間を、例１に於ける様に
調べる。酸化された炭素粉末は、軟化開始２５０℃及び
光学的異方性２０容量％を有する。ＱＩ６６．８重量
％、ＴＩ９８．６重量％、揮発性成分９．４重量％及び
酸素２．８重量％を含有する。
３．２重量％、ＴＩ９０．６重量％及び揮発性成分１
１．７重量％を含有する。主要な風ふるいを有する反射
光偏向ミル中で連続的に粉砕する。この場合１０μｍま
での粒子の大きさを有する材料を導き出す。導き出され
た粉末は２９０℃で焼成を開始する。空気中で４時間２
２０℃で酸化する最適な酸化時間を、例１に於ける様に
調べる。酸化された炭素粉末は、軟化開始２５０℃及び
光学的異方性２０容量％を有する。ＱＩ６６．８重量
％、ＴＩ９８．６重量％、揮発性成分９．４重量％及び
酸素２．８重量％を含有する。
【００３１】これから例１に於けると同様に製造された
炭素物質は、圧縮後密度１．２７ｇ／ｃｍ3 を有する。
１０００℃までの焼成後、耐曲げ破損性は密度１．７７
ｇ／ｃｍ3 で１６０ＭＰａである。２４００℃で石墨化
後、この物質は密度１．９６ｇ／ｃｍ3 で耐曲げ破損性
１３５ＭＰａを有する。
炭素物質は、圧縮後密度１．２７ｇ／ｃｍ3 を有する。
１０００℃までの焼成後、耐曲げ破損性は密度１．７７
ｇ／ｃｍ3 で１６０ＭＰａである。２４００℃で石墨化
後、この物質は密度１．９６ｇ／ｃｍ3 で耐曲げ破損性
１３５ＭＰａを有する。
【００３２】
【発明の効果】本発明による焼成可能な炭素粉末は、結
合剤不含で高い密度及び強度を有する。
合剤不含で高い密度及び強度を有する。
フロントページの続き (72)発明者 アンドレアス・ニーホッフ ドイツ連邦共和国、ハルテルン、ズンデル ンストラーセ、27 (72)発明者 ハンス・シユペングラー ドイツ連邦共和国、オルフエン、ウイント ミユーレンベルク、３
Claims (2)
- 【請求項１】 ４０〜７５重量％キノリン不溶性成分及
び９０重量％より多くのトルオール不溶性成分を含有
し、５０容量％より少ない光学的異方性を有し、軟化開
始を２００℃と３００℃の間に及び２重量％より多い酸
素含有量を有することを特徴とする、焼結可能な炭素粉
末。 - 【請求項２】 次の処理工程： ａ）ビツメン状化合物を最高５ミリバールの圧力及び少
なくとも４００℃の最終温度で蒸留し、 ｂ）ａから得られた蒸留残留物を、好ましくは３０μｍ
より小さい、所望の粒子の大きさに乾燥粉砕し、 ｃ）ｂから得られた粉砕された蒸留残留物を、初期の粉
末ベーキング温度以下の温度で、個々の粒子の核がもは
や溶融しなくなるまで酸化することを特徴とする、請求
項１記載の炭素粉末の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4200958:8 | 1992-01-16 | ||
| DE4200958A DE4200958A1 (de) | 1992-01-16 | 1992-01-16 | Sinterfaehiges kohlenstoffpulver und verfahren zu seiner herstellung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05270812A true JPH05270812A (ja) | 1993-10-19 |
| JP3382986B2 JP3382986B2 (ja) | 2003-03-04 |
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ID=6449608
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP00532193A Expired - Fee Related JP3382986B2 (ja) | 1992-01-16 | 1993-01-14 | 焼結可能な炭素粉末及びその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5283045A (ja) |
| EP (1) | EP0552422B1 (ja) |
| JP (1) | JP3382986B2 (ja) |
| AT (1) | ATE107914T1 (ja) |
| CA (1) | CA2086858C (ja) |
| DE (2) | DE4200958A1 (ja) |
| DK (1) | DK0552422T3 (ja) |
| ES (1) | ES2041629T3 (ja) |
| GR (1) | GR930300080T1 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012510417A (ja) * | 2008-11-28 | 2012-05-10 | リュツゲルス ジャーマニー ゲー エム ベー ハー | 高嵩密度を有する焼結性半成コークス粉末 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6868551B1 (en) * | 1995-05-05 | 2005-03-15 | Microsoft Corporation | Interactive program summary panel |
| JP4649689B2 (ja) | 1999-07-09 | 2011-03-16 | ダイキン工業株式会社 | ポリフルオロアルキルエステル類の製造方法およびこのエステルを用いる含フッ素アクリル共重合体の製造方法 |
| DE10034885A1 (de) * | 2000-07-18 | 2002-02-07 | Epcos Ag | Verfahren zum Entkohlen keramischer Formkörper |
| DE102011007074A1 (de) * | 2011-04-08 | 2012-10-11 | Sgl Carbon Se | Schlicker, Verfahren zu seiner Herstellung und Kohlenstoffformkörper |
| US20150225245A1 (en) * | 2014-02-11 | 2015-08-13 | Corning Incorporated | Method for forming activated carbon |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US4071604A (en) * | 1974-12-03 | 1978-01-31 | Advanced Technology Center, Inc. | Method of producing homogeneous carbon and graphite bodies |
| US4363715A (en) * | 1981-01-14 | 1982-12-14 | Exxon Research And Engineering Co. | Production of carbon artifact precursors |
| GB8706499D0 (en) * | 1987-03-19 | 1987-04-23 | British Petroleum Co Plc | Binderless carbon materials |
-
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- 1992-01-16 DE DE4200958A patent/DE4200958A1/de not_active Withdrawn
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- 1992-10-14 DE DE59200260T patent/DE59200260D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-10-14 EP EP92117513A patent/EP0552422B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1992-10-14 AT AT92117513T patent/ATE107914T1/de not_active IP Right Cessation
- 1992-10-14 DK DK92117513.9T patent/DK0552422T3/da active
-
1993
- 1993-01-07 CA CA002086858A patent/CA2086858C/en not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-14 JP JP00532193A patent/JP3382986B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1993-01-14 US US08/004,248 patent/US5283045A/en not_active Expired - Lifetime
- 1993-10-31 GR GR930300080T patent/GR930300080T1/el unknown
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012510417A (ja) * | 2008-11-28 | 2012-05-10 | リュツゲルス ジャーマニー ゲー エム ベー ハー | 高嵩密度を有する焼結性半成コークス粉末 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ATE107914T1 (de) | 1994-07-15 |
| US5283045A (en) | 1994-02-01 |
| DE59200260D1 (de) | 1994-08-04 |
| CA2086858C (en) | 2002-10-01 |
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| DE4200958A1 (de) | 1993-07-22 |
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| ES2041629T1 (es) | 1993-12-01 |
| GR930300080T1 (en) | 1993-10-31 |
| DK0552422T3 (da) | 1994-08-22 |
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