JPH0645504B2 - 高密度・高強度炭素材料の製造方法 - Google Patents

高密度・高強度炭素材料の製造方法

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JPH0645504B2
JPH0645504B2 JP61285687A JP28568786A JPH0645504B2 JP H0645504 B2 JPH0645504 B2 JP H0645504B2 JP 61285687 A JP61285687 A JP 61285687A JP 28568786 A JP28568786 A JP 28568786A JP H0645504 B2 JPH0645504 B2 JP H0645504B2
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勝博 長山
典良 福田
健 長沢
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川崎製鉄株式会社
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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、製鋼用電極、電気用ブラシ、原子炉用材料、
機械用材料等広い範囲で使用される高密度・高強度炭素
材料の製造方法に関するものである。
「従来の技術」 通常、炭素材料は骨材コークスにバインダーを添加して
混ねつ、成形、焼成さらには黒鉛化処理の工程を経るこ
とによって製造される。
しかし、この方法によれば骨材コークスにバインダーを
添加して混ねつする工程が複雑で製造コストの増加をも
たらすほか、混ねつ工程で発生する骨材コークスおよび
バインダーからのガス、粉塵等により、作業環境が劣悪
になり衛生上問題があった。
また、かかる方法によって製造された炭素材料は、骨材
コークスの多孔質性とバインダーとして使用するタール
ピッチや合成樹脂類の存在に起因して、焼成過程で発生
する揮発分により多孔質となるため、ち密で高強度にな
り難く、密度は1.5〜1.7g/cm3程度であり、曲
げ強度もせいぜい500kg/cm2どまりである。
従来、前記の如き慣用的な製造方法が持つ欠点を解消す
るため、炭素質炭素または黒鉛質炭素をメソフェーズ含
有ピッチに添加し熱処理を行い、得られた熱処理物をそ
のままあるいは粉砕後、成形、焼成あるいは黒鉛化処理
することによる高密度・高強度炭素材料の製造方法が、
例えば、特開昭61−136906号公報に開示されて
いる。
「発明が解決しようとする問題点」 前記特開昭61−136906号公報の方法によれば、
炭素質炭素あるいは黒鉛質炭素にメソフェーズ含有ピッ
チを均一に付着させることが可能であり、その熱処理物
をそのままあるいは粉砕後、成形、焼成することにより
高密度な炭素材料が得られるとしているが、粘結成分の
調整をメソフェーズ含有ピッチを付着させる熱処理工程
で行っているので粘結力の調整が十分でなく、得られる
炭素材料の曲げ強度は300〜700kg/cm2程度であ
るため製品の用途が限定されるという問題点があった。
本発明は、かくの如き従来の問題を解決することを目的
とする。
「問題点を解決するための手段」 本発明は、タール類あるいはピッチ類に炭素質粉末ある
いは黒鉛質粉末を加え、300〜600℃の温度範囲で
撹拌しながら加熱したのち、タール中油、ベンゼン、ト
ルエン、ピリジンのうち、いずれか1種の溶剤で抽出
し、得られた抽出残留物を200〜450℃の温度範囲
で仮焼処理したのち、成形、焼成することを特徴とする
高密度・高強度炭素材料の製造方法である。
以下に、本発明について詳細に説明する。
本発明において用いるタール類あるいはピッチ類として
は、特に種類は限定されず石炭系、石油系のいずれも使
用できる。
本発明において用いる炭素質粉末あるいは黒鉛質粉末と
して、例えば石炭コークス、ピッチコークス、石油コー
クス、カーボンブラック、天然黒鉛、キッシュグラファ
イト等をあげることができる。
撹拌機能を持つ反応器にタール類またはピッチ類と前記
炭素質粉末または黒鉛質粉末を装入し撹拌を行い前記粉
末をタール類またはピッチ類中に分散させた状態で熱処
理を行う。
熱処理温度は300〜600℃とする。
300℃より低いと粘結成分、例えばβ成分の生成が十
分でなく、600℃より高いと粘結成分がコークス化し
好ましくない。
こうして得られた熱処理物を溶剤で抽出する。
使用する溶剤としては、粘結成分を残存させるためにタ
ールピッチに対してキノリンよりも若干抽出力の低い溶
剤、例えばベンゼン、トルエン、ピリジン、タール中油
のうち、いずれか1種を用いる。
つぎに、抽出後の残留物を分別するが、分別方法として
は減圧ろ過、加熱ろ過、遠心分離、重力沈降等が実施可
能である。
得られた抽出残留物は、200〜450℃の温度範囲で
仮焼処理して溶剤を揮発除去し、引続きバインダーを使
用せずそのまま成形し、焼成し、必要に応じて黒鉛化処
理する。
前記溶剤の除去において、仮焼処理して溶剤成分を揮発
除去するとともに、粘結成分の一部を重縮合反応させる
ことにより粘結力を調節することが必要である。
何故なら粘結成分は成形体の焼成時にバインダーとして
の役割をなし、焼結性を付与する一方で、成形体焼成時
に多量のガスを発生するため、多量の粘焼成分を残存さ
せた場合には焼成時に成形体に膨れや割れが発生し、工
業的に有用な大形ブロックの製造が困難となるからであ
る。
仮焼処理は、こうした粘結成分の反応性を事前に制御で
きるので大型の炭素材料を工業的に安定して製造するた
めに必要な処理である。
なお、仮焼温度が200℃以下では粘結成分の重縮合反
応が進行し難く、一方450℃を超えると粘結成分のバ
インダー能力が失われるため、仮焼処理は200〜45
0℃の温度範囲で実施しなくてはならない。
仮焼処理された抽出残留物は、そのままあるいは粉砕後
バインダーを使用せずに成形、焼成し、さらには必要に
応じて黒鉛化処理することにより、高密度で高強度な炭
素材料が得られる。
「実施例」 以下、実施例により本発明をさらに具体的に説明する。
実施例1 タールピッチ(軟化点90℃)9500gと仮焼した石
炭コークス500gをオートクレーブに入れ、撹拌しな
がら450℃で1時間加熱したのち、内容物にタール中
油を加えて抽出処理しろ過して抽出残留物を得た。
この残留物を350℃で5時間仮焼きしたのち粉砕、成
形し、続いて1000℃で焼成し、さらに2500℃で
黒鉛化した。
実施例2 タールピッチ(軟化点90℃)9500gと黒鉛粉末5
00gをオートクレーブに入れ、撹拌しながら450℃
で2時間加熱したのち、実施例1と同様の方法で抽出、
仮焼、粉砕、成形、焼成、黒鉛化した。
実施例3 タールピッチ(軟化点90℃)9500gと黒鉛粉末5
00gをオートクレーブに入れ、撹拌しながら450℃
で1時間加熱したのち、内容物をベンゼンを加えて抽出
し、ろ過して抽出残留物を得た。ついで、実施例1と同
様の方法で仮焼、粉砕、成形、焼成、黒鉛化した。
実施例4 抽出溶剤をベンゼンに代えてトルエンとした以外は実施
例3と同様の方法で黒鉛化ブロックを得た。
実施例5 抽出溶剤をピリジンとした以外は実施例3と同様の方法
で黒鉛化ブロックを得た。
比較例1 タールピッチ(軟化点90℃)9500gをオートクレ
ーブに入れ、撹拌しながら450℃で1時間加熱したの
ち、実施例1と同様の方法で抽出、仮焼、粉砕、成形、
焼成、黒鉛化した。
前記各実施例および比較例において得られた黒鉛化ブロ
ックの特性値は、第1表のとおりである。
「発明の効果」 以上述べた如く、本発明の高密度・高強度炭素材料の製
造方法により、混ねつ工程を経ないで容易に、曲げ強度
が800kg/cm2以上という極めて高強度の高密度炭素
材料を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭54−157791(JP,A) 特開 昭56−125210(JP,A) 特開 昭61−136906(JP,A)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】タール類あるいはピッチ類に炭素質粉末あ
    るいは黒鉛質粉末を加え、300〜600℃の温度範囲
    で撹拌しながら加熱したのち、タール中油、ベンゼン、
    トルエン、ピリジンのうち、いずれか1種の溶剤で抽出
    し、得られた抽出残留物を200〜450℃の温度範囲
    で仮焼処理したのち、成形、焼成することを特徴とする
    高密度・高強度炭素材料の製造方法。
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JPS56134507A (en) * 1980-03-21 1981-10-21 Mitsubishi Chem Ind Ltd Making method of high-quality carbonaceous shaped article

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