JPH05263023A - 繊維状導電性フィラー及びその製造方法 - Google Patents
繊維状導電性フィラー及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 繊維状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ
酸アルミニウムを被覆している導電性物質の層とからな
るか、又は繊維状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ
酸アルミニウムを被覆している酸化チタンの層と、該酸
化チタンの層を被覆している導電性物質の層とからなる
繊維状導電性フィラー、並びにその製造方法。 【効果】 本発明の繊維状導電性フィラーはそれ自体優
れた導電性を備えており、樹脂、ゴム、塗料等の基材に
配合し場合に基材に対して少量の添加で優れた導電性付
与効果を発揮し、また酸化チタンの層を中間層として被
覆することにより、導電層の被膜がより強固に形成され
るため、基材へ配合する際の摩擦等の機械的作用等によ
って導電層が表面から剥離して導電層を損なうことも無
い。
酸アルミニウムを被覆している導電性物質の層とからな
るか、又は繊維状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ
酸アルミニウムを被覆している酸化チタンの層と、該酸
化チタンの層を被覆している導電性物質の層とからなる
繊維状導電性フィラー、並びにその製造方法。 【効果】 本発明の繊維状導電性フィラーはそれ自体優
れた導電性を備えており、樹脂、ゴム、塗料等の基材に
配合し場合に基材に対して少量の添加で優れた導電性付
与効果を発揮し、また酸化チタンの層を中間層として被
覆することにより、導電層の被膜がより強固に形成され
るため、基材へ配合する際の摩擦等の機械的作用等によ
って導電層が表面から剥離して導電層を損なうことも無
い。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は繊維状導電性フィラー及
びその製造方法に関し、更に詳しくは、紙、プラスチッ
ク、ゴム、樹脂、塗料等に混入してそれらに導電性を付
与するための、体積固有抵抗値が低く且つ単位重量当た
りの導電性付与効果が著しく優れている繊維状導電性フ
ィラー及びその製造方法に関する。
びその製造方法に関し、更に詳しくは、紙、プラスチッ
ク、ゴム、樹脂、塗料等に混入してそれらに導電性を付
与するための、体積固有抵抗値が低く且つ単位重量当た
りの導電性付与効果が著しく優れている繊維状導電性フ
ィラー及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】プラスチックや塗料等に混入してそれら
に導電性を付与することのできる微細物質として、アン
チモン等をドープした酸化錫粉末、アルミニウム等をド
ープした酸化亜鉛粉末あるいは酸化錫を被覆した酸化チ
タン、酸化アルミニウム等の粉末、並びに酸化錫を被覆
したガラスファイバー、チタン酸アルカリ金属塩繊維、
酸化チタン繊維等の繊維状物質等が知られている。
に導電性を付与することのできる微細物質として、アン
チモン等をドープした酸化錫粉末、アルミニウム等をド
ープした酸化亜鉛粉末あるいは酸化錫を被覆した酸化チ
タン、酸化アルミニウム等の粉末、並びに酸化錫を被覆
したガラスファイバー、チタン酸アルカリ金属塩繊維、
酸化チタン繊維等の繊維状物質等が知られている。
【０００３】周知のごとく、プラスチックや塗料等に良
好な導電性を付与するためには、混入した導電性微細物
質同志が接触する必要があり、それ故に導電性球状粉末
を用いる場合には多量の粉末を混入する必要がある。ま
た導電性粉末が高価な場合には、そのような導電性粉末
を混入して得た製品はコストの面でその用途が限定され
る。
好な導電性を付与するためには、混入した導電性微細物
質同志が接触する必要があり、それ故に導電性球状粉末
を用いる場合には多量の粉末を混入する必要がある。ま
た導電性粉末が高価な場合には、そのような導電性粉末
を混入して得た製品はコストの面でその用途が限定され
る。
【０００４】これを改善する目的で、球状よりもアスペ
クト比が格段に大きく、比較的少量の添加でも導電性付
与添加物質間の接触の機会が多い形状である前記の繊維
状物質が提案されている。例えば、特開昭５９−１０２
８２０号公報、特開昭６２−５９５２８号公報には、一
般式Ｍ2Ｏ・ｎＴiＯ2・ｍＨ2Ｏで表されるチタン酸アル
カリ金属塩繊維に酸化錫系物質を被覆した導電性チタン
酸アルカリ金属塩繊維及びその製造法が開示されてい
る。また、特開昭６２−１２２００５号公報には、チタ
ン酸アルカリ金属塩繊維を予め酸処理することにより、
導電性に悪影響を及ぼすアルカリ成分を溶出させ、その
後酸化錫系物質を被覆することからなる繊維状白色導電
性フィラーの製造方法が開示されている。
クト比が格段に大きく、比較的少量の添加でも導電性付
与添加物質間の接触の機会が多い形状である前記の繊維
状物質が提案されている。例えば、特開昭５９−１０２
８２０号公報、特開昭６２−５９５２８号公報には、一
般式Ｍ2Ｏ・ｎＴiＯ2・ｍＨ2Ｏで表されるチタン酸アル
カリ金属塩繊維に酸化錫系物質を被覆した導電性チタン
酸アルカリ金属塩繊維及びその製造法が開示されてい
る。また、特開昭６２−１２２００５号公報には、チタ
ン酸アルカリ金属塩繊維を予め酸処理することにより、
導電性に悪影響を及ぼすアルカリ成分を溶出させ、その
後酸化錫系物質を被覆することからなる繊維状白色導電
性フィラーの製造方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】これらの従来技術によ
る繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩フィラーにおい
ては、ガラスファイバーに導電性物質を被覆して得た導
電性繊維に比較して、プラスチック、ゴム、塗料等に導
電性を付与するために混入した場合の繊維状物質からの
導電性物質の剥離による導電性付与効果の低下は少ない
ものの、チタン酸アルカリ金属塩繊維自体の耐酸性に若
干問題があり、導電性物質を被覆する際に、酸によりア
ルカリ成分が溶出し、折損し易く、また微細化したり、
多孔質化して表面積が増大するので、同じ膜厚の導電層
を形成するためにより多量の導電性物質が必要になると
いった問題がある。
る繊維状導電性チタン酸アルカリ金属塩フィラーにおい
ては、ガラスファイバーに導電性物質を被覆して得た導
電性繊維に比較して、プラスチック、ゴム、塗料等に導
電性を付与するために混入した場合の繊維状物質からの
導電性物質の剥離による導電性付与効果の低下は少ない
ものの、チタン酸アルカリ金属塩繊維自体の耐酸性に若
干問題があり、導電性物質を被覆する際に、酸によりア
ルカリ成分が溶出し、折損し易く、また微細化したり、
多孔質化して表面積が増大するので、同じ膜厚の導電層
を形成するためにより多量の導電性物質が必要になると
いった問題がある。
【０００６】また、一般的に導電性フィラーを混入して
得た製品の導電性は導電性フィラーの体積％に依存する
ため導電性フィラーの比重が小さいほど含有させる導電
性フィラーの必要重量は少なくてすむが、この点におい
て、上記例のチタン酸アルカリ金属塩繊維はかならずし
も満足できるものではない。
得た製品の導電性は導電性フィラーの体積％に依存する
ため導電性フィラーの比重が小さいほど含有させる導電
性フィラーの必要重量は少なくてすむが、この点におい
て、上記例のチタン酸アルカリ金属塩繊維はかならずし
も満足できるものではない。
【０００７】本発明者らは上記のような事情に鑑み、上
記のような欠点のない繊維状導電性フィラー、即ち、
（１） 体積固有抵抗率が低く、樹脂等の基材に添加し
た場合に、単位重量当りの（即ち、少量の添加でも）導
電性付与効果が著しく優れており、（２） 導電性フィ
ラーを紙、プラスチック、ゴム、樹脂、塗料等の基材に
添加する際に、導電性フィラーの表面に被覆されている
導電性被膜が剥離して導電性の損失を生じることがな
く、（３） 導電性フィラーを紙、プラスチック、ゴ
ム、樹脂、塗料等の基材に添加した場合に、導電性フィ
ラー自体が白色あるいは透明であり、それで着色剤を添
加することによって任意の色調が得られ、繊維状導電性
フィラーを提供することを目的として鋭意検討を重ね、
繊維状導電性フィラーの心材として、チタン酸アルカリ
金属塩繊維に比較して、高強度、高弾性率を有し、耐熱
性、耐酸性に優れ、真比重の小さい繊維状ホウ酸アルミ
ニウムに着目して、本発明を完成した。
記のような欠点のない繊維状導電性フィラー、即ち、
（１） 体積固有抵抗率が低く、樹脂等の基材に添加し
た場合に、単位重量当りの（即ち、少量の添加でも）導
電性付与効果が著しく優れており、（２） 導電性フィ
ラーを紙、プラスチック、ゴム、樹脂、塗料等の基材に
添加する際に、導電性フィラーの表面に被覆されている
導電性被膜が剥離して導電性の損失を生じることがな
く、（３） 導電性フィラーを紙、プラスチック、ゴ
ム、樹脂、塗料等の基材に添加した場合に、導電性フィ
ラー自体が白色あるいは透明であり、それで着色剤を添
加することによって任意の色調が得られ、繊維状導電性
フィラーを提供することを目的として鋭意検討を重ね、
繊維状導電性フィラーの心材として、チタン酸アルカリ
金属塩繊維に比較して、高強度、高弾性率を有し、耐熱
性、耐酸性に優れ、真比重の小さい繊維状ホウ酸アルミ
ニウムに着目して、本発明を完成した。
【０００８】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、繊維状
ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ酸アルミニウムを
被覆している導電性物質の層とからなるか、又は、繊維
状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ酸アルミニウム
を被覆している酸化チタンの層と、該酸化チタンの層を
被覆している導電性物質の層とからなる導電性に優れた
軽量な繊維状導電性フィラーである。
ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ酸アルミニウムを
被覆している導電性物質の層とからなるか、又は、繊維
状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状ホウ酸アルミニウム
を被覆している酸化チタンの層と、該酸化チタンの層を
被覆している導電性物質の層とからなる導電性に優れた
軽量な繊維状導電性フィラーである。
【０００９】また、本発明は、繊維状ホウ酸アルミニウ
ムの表面上に、アンチモンあるいはフッ素をドープした
酸化錫からなる導電性物質の層を形成するか、又は、繊
維状ホウ酸アルミニウムの表面上に、該繊維状ホウ酸ア
ルミニウムの重量基準で２〜５０重量％の酸化チタンの
層を形成した後、該酸化チタンの層の表面上に、アンチ
モンあるいはフッ素をドープした酸化錫からなる導電性
物質の層を形成することを特徴とする繊維状導電性フィ
ラーの製造方法である。
ムの表面上に、アンチモンあるいはフッ素をドープした
酸化錫からなる導電性物質の層を形成するか、又は、繊
維状ホウ酸アルミニウムの表面上に、該繊維状ホウ酸ア
ルミニウムの重量基準で２〜５０重量％の酸化チタンの
層を形成した後、該酸化チタンの層の表面上に、アンチ
モンあるいはフッ素をドープした酸化錫からなる導電性
物質の層を形成することを特徴とする繊維状導電性フィ
ラーの製造方法である。
【００１０】本発明の繊維状導電性フィラーは体積固有
抵抗値が低く、樹脂または塗料等に配合した場合におい
て単位重量当りの導電性付与効果が著しく優れており、
しかも繊維状導電性フィラー自体が白色あるいは透明で
あり、それで繊維状導電性フィラーと共に着色剤を添加
することによって任意の色調が得られ、また品質及び毒
性の問題もなく、安価な繊維状導電性フィラーである。
抵抗値が低く、樹脂または塗料等に配合した場合におい
て単位重量当りの導電性付与効果が著しく優れており、
しかも繊維状導電性フィラー自体が白色あるいは透明で
あり、それで繊維状導電性フィラーと共に着色剤を添加
することによって任意の色調が得られ、また品質及び毒
性の問題もなく、安価な繊維状導電性フィラーである。
【００１１】以下、本発明を更に詳細に説明する。本発
明で使用する繊維状ホウ酸アルミニウムは繊維状であれ
ばいかなるホウ酸アルミニウムでもよいが、顕微鏡観察
法において平均繊維長が１０〜３０μｍであり、平均繊
維径が０.５〜１μｍであり、化学組成が９Ａl2Ｏ3・２
Ｂ2Ｏ3又は２Ａl2Ｏ3・Ｂ2Ｏ3で表されるものが好適で
ある。このような繊維状ホウ酸アルミニウムの例とし
て、四国化成工業（株）から商品名アルボレックスＧと
して販売されているものがある。
明で使用する繊維状ホウ酸アルミニウムは繊維状であれ
ばいかなるホウ酸アルミニウムでもよいが、顕微鏡観察
法において平均繊維長が１０〜３０μｍであり、平均繊
維径が０.５〜１μｍであり、化学組成が９Ａl2Ｏ3・２
Ｂ2Ｏ3又は２Ａl2Ｏ3・Ｂ2Ｏ3で表されるものが好適で
ある。このような繊維状ホウ酸アルミニウムの例とし
て、四国化成工業（株）から商品名アルボレックスＧと
して販売されているものがある。
【００１２】本発明においては上記の繊維状ホウ酸アル
ミニウムの表面上に導電性物質、例えば導電性金属化合
物を被覆せしめるに際して、該繊維状ホウ酸アルミニウ
ムの表面上に直接に導電性物質の層を形成しても本発明
の繊維状導電性フィラーは良好な導電性を示すが、より
好ましくは、該繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に酸
化チタンの層を形成した後、続いてその上に導電性物質
の層を形成する。
ミニウムの表面上に導電性物質、例えば導電性金属化合
物を被覆せしめるに際して、該繊維状ホウ酸アルミニウ
ムの表面上に直接に導電性物質の層を形成しても本発明
の繊維状導電性フィラーは良好な導電性を示すが、より
好ましくは、該繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に酸
化チタンの層を形成した後、続いてその上に導電性物質
の層を形成する。
【００１３】該酸化チタンの層は、該繊維状ホウ酸アル
ミニウムの存在下に、硫酸チタニルまたは四塩化チタン
溶液を加熱加水分解することにより容易に形成でる。該
酸化チタンの層の量は、上記の繊維状ホウ酸アルミニウ
ムの重量基準で２〜５０重量％であることが好ましい。
該酸化チタンの層を１５０〜９００℃で焼成する。本処
理により、繊維状ホウ酸アルミニウムの表面に均質なル
チル型の結晶構造を有する酸化チタンの被膜が形成され
る。その後に導電性物質として酸化錫系物質（アンチモ
ンまたはフッ素をドープしたもの）による被覆処理を行
うと、この被覆層の物質の結晶構造と中間層酸化チタン
の結晶構造とが同一であるので、均質で、強固な被膜が
形成され、その結果として導電性に優れるだけでなく、
導電性フィラーを基材へ添加する場合に、その混入時に
導電性フィラーの表面に被覆されていた導電性被膜が剥
離して導電性の損失を招くこともなく、また均質な中間
層が存在するため、Ａl 、Ｂ成分の導電層への拡散によ
る導電性の低下もないといった作用効果がある。また屈
折率の高い酸化チタンの層が存在するため、白色で優れ
た隠蔽性を示すといった効果も付加される。
ミニウムの存在下に、硫酸チタニルまたは四塩化チタン
溶液を加熱加水分解することにより容易に形成でる。該
酸化チタンの層の量は、上記の繊維状ホウ酸アルミニウ
ムの重量基準で２〜５０重量％であることが好ましい。
該酸化チタンの層を１５０〜９００℃で焼成する。本処
理により、繊維状ホウ酸アルミニウムの表面に均質なル
チル型の結晶構造を有する酸化チタンの被膜が形成され
る。その後に導電性物質として酸化錫系物質（アンチモ
ンまたはフッ素をドープしたもの）による被覆処理を行
うと、この被覆層の物質の結晶構造と中間層酸化チタン
の結晶構造とが同一であるので、均質で、強固な被膜が
形成され、その結果として導電性に優れるだけでなく、
導電性フィラーを基材へ添加する場合に、その混入時に
導電性フィラーの表面に被覆されていた導電性被膜が剥
離して導電性の損失を招くこともなく、また均質な中間
層が存在するため、Ａl 、Ｂ成分の導電層への拡散によ
る導電性の低下もないといった作用効果がある。また屈
折率の高い酸化チタンの層が存在するため、白色で優れ
た隠蔽性を示すといった効果も付加される。
【００１４】本発明において酸化チタンの被覆量は好ま
しくは２〜５０重量％であり、透明性が要求される場合
には低被覆量で、また白色性が要求される場合には高被
覆量で実施される。２重量％未満では繊維状ホウ酸アル
ミニウム表面に酸化チタンの膜が均一に形成されにく
く、それで上記の効果が低下する。また、５０重量％を
越える場合には、遊離の酸化チタンが存在すると同時に
真比重が大きくなるので好ましくない。
しくは２〜５０重量％であり、透明性が要求される場合
には低被覆量で、また白色性が要求される場合には高被
覆量で実施される。２重量％未満では繊維状ホウ酸アル
ミニウム表面に酸化チタンの膜が均一に形成されにく
く、それで上記の効果が低下する。また、５０重量％を
越える場合には、遊離の酸化チタンが存在すると同時に
真比重が大きくなるので好ましくない。
【００１５】続いて、該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸ア
ルミニウムを水中に分散させ、導電性物質で被覆する。
導電性物質としては酸化錫系化合物（アンチモンあるい
はフッ素をドープしたもの）が推奨される。ドーパント
としては、操作が容易なこと、ドーパントとしての固定
率が高いことよりアンチモンがより好ましい。
ルミニウムを水中に分散させ、導電性物質で被覆する。
導電性物質としては酸化錫系化合物（アンチモンあるい
はフッ素をドープしたもの）が推奨される。ドーパント
としては、操作が容易なこと、ドーパントとしての固定
率が高いことよりアンチモンがより好ましい。
【００１６】該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウ
ムへの酸化錫系化合物の被覆方法については特に制約は
ないが、例えば、次の方法が推奨される：（１）６０〜
８０℃の水中に該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニ
ウムを分散させたスラリー中に、所定量の塩化第二錫と
塩化アンチモンを溶解したエタノール溶液を徐々に添加
し、加水分解せしめることにより該酸化チタン被覆繊維
状ホウ酸アルミニウムの表面上にアンチモンを含有した
酸化錫系化合物を析出させて被膜を形成させ、ろ過し、
洗浄し、乾燥し、そして焼成する方法；（２）６０〜８
０℃の水中に該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウ
ムを分散させたスラリー中に、該スラリーのｐＨを２〜
５に保持しながら、所定量の塩化第二錫と塩化アンチモ
ンを溶解した水溶液とアルカリ水溶液を同時に添加し、
該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に
アンチモンを含有した酸化錫系化合物を析出させて被膜
を形成させ、ろ過し、洗浄し、乾燥し、そして焼成する
方法；（３）６０〜８０℃の水中に該酸化チタン被覆繊
維状ホウ酸アルミニウムを分散させたスラリー中に錫酸
アルカリ金属塩溶液を添加し、希薄な硫酸溶液で該スラ
リーのｐＨを１.５〜３.０まで徐々に低下させ、該酸化
チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に錫化合
物を析出させて被膜を形成させ、続いて該スラリーのｐ
Ｈを１.５〜３.０に保持しながら該スラリー中に塩化ア
ンチモン溶液とアルカリ溶液を同時に徐々に添加し、ア
ンチモン化合物を析出させて被膜を形成させ、ろ過し、
洗浄し、乾燥し、そして３００〜８００℃で焼成する方
法。
ムへの酸化錫系化合物の被覆方法については特に制約は
ないが、例えば、次の方法が推奨される：（１）６０〜
８０℃の水中に該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニ
ウムを分散させたスラリー中に、所定量の塩化第二錫と
塩化アンチモンを溶解したエタノール溶液を徐々に添加
し、加水分解せしめることにより該酸化チタン被覆繊維
状ホウ酸アルミニウムの表面上にアンチモンを含有した
酸化錫系化合物を析出させて被膜を形成させ、ろ過し、
洗浄し、乾燥し、そして焼成する方法；（２）６０〜８
０℃の水中に該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウ
ムを分散させたスラリー中に、該スラリーのｐＨを２〜
５に保持しながら、所定量の塩化第二錫と塩化アンチモ
ンを溶解した水溶液とアルカリ水溶液を同時に添加し、
該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に
アンチモンを含有した酸化錫系化合物を析出させて被膜
を形成させ、ろ過し、洗浄し、乾燥し、そして焼成する
方法；（３）６０〜８０℃の水中に該酸化チタン被覆繊
維状ホウ酸アルミニウムを分散させたスラリー中に錫酸
アルカリ金属塩溶液を添加し、希薄な硫酸溶液で該スラ
リーのｐＨを１.５〜３.０まで徐々に低下させ、該酸化
チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に錫化合
物を析出させて被膜を形成させ、続いて該スラリーのｐ
Ｈを１.５〜３.０に保持しながら該スラリー中に塩化ア
ンチモン溶液とアルカリ溶液を同時に徐々に添加し、ア
ンチモン化合物を析出させて被膜を形成させ、ろ過し、
洗浄し、乾燥し、そして３００〜８００℃で焼成する方
法。
【００１７】本発明においては、ドーパントとしてのア
ンチモンの添加量は、酸化錫に対して、Ｓｂ2Ｏ3として
１〜１５重量％、好ましくは２〜１２重量％である。１
重量％未満では十分な導電性が得られず、また１５重量
％を越える場合には、導電性フィラーの色が濃青色を呈
するようになるので好ましくない。
ンチモンの添加量は、酸化錫に対して、Ｓｂ2Ｏ3として
１〜１５重量％、好ましくは２〜１２重量％である。１
重量％未満では十分な導電性が得られず、また１５重量
％を越える場合には、導電性フィラーの色が濃青色を呈
するようになるので好ましくない。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に詳細に説明
するが、本発明はかかる実施例によって限定されるもの
ではない。
するが、本発明はかかる実施例によって限定されるもの
ではない。
【００１９】実施例１ 繊維状ホウ酸アルミニウム（四国化成工業製、アルボレ
ックスＧ）１００ｇを水１５００ml中に分散させ、撹拌
機にて撹拌しながら４０℃まで加熱し、この分散スラリ
ーに硫酸チタニル溶液〔Ｔi(ＳＯ4)2 ２４％含有〕６
５.３８ｇを添加した後、該分散スラリーを９０℃まで
加熱し、６０分間撹拌し続けた。その後、ろ過し、洗浄
し、乾燥した後、５００℃で２時間焼成して酸化チタン
被覆繊維状ホウ酸アルミニウムを得た。
ックスＧ）１００ｇを水１５００ml中に分散させ、撹拌
機にて撹拌しながら４０℃まで加熱し、この分散スラリ
ーに硫酸チタニル溶液〔Ｔi(ＳＯ4)2 ２４％含有〕６
５.３８ｇを添加した後、該分散スラリーを９０℃まで
加熱し、６０分間撹拌し続けた。その後、ろ過し、洗浄
し、乾燥した後、５００℃で２時間焼成して酸化チタン
被覆繊維状ホウ酸アルミニウムを得た。
【００２０】上記で得た酸化チタン被覆繊維状ホウ酸ア
ルミニウム１００ｇを水１５００ml中に分散させ、この
分散スラリーを７５℃まで加熱した後、錫酸ナトリウム
（Ｎa2ＳnＯ3 ９６％含有）８１.０９ｇを水５００mlに
溶解した水溶液を該分散スラリーに添加し、３０分間撹
拌した後、２０％硫酸水溶液を９０分間かけてｐＨ２.
５まで中和した。その後、該分散スラリーをｐＨ２.
５、７５℃に保持し、攪拌しながら、塩化アンチモン
（ＳbＣl3 ９８％含有）８.３２ｇを希塩酸溶液に溶解
した水溶液３００mlと２５％苛性ソーダ溶液を該分散ス
ラリーに３時間かけて同時に並行添加した。添加終了
後、該分散スラリーをｐＨ２.５、７５℃に保持しなが
ら３時間熟成した後、ろ過し、洗浄し、乾燥し、空気中
６００℃で２時間焼成して、本発明の白色繊維状導電性
フィラーを得た。この白色繊維状導電性フィラーはアン
チモンをＳｂ2Ｏ3として３.５重量％、錫をＳnＯ2とし
て２９.５重量％含有していた。またこの白色繊維状導
電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、導電
層が均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被覆してお
り、遊離の導電性物質が存在しないものであり、その体
積固有抵抗値は４ｘ１０1 Ω・cmであった。
ルミニウム１００ｇを水１５００ml中に分散させ、この
分散スラリーを７５℃まで加熱した後、錫酸ナトリウム
（Ｎa2ＳnＯ3 ９６％含有）８１.０９ｇを水５００mlに
溶解した水溶液を該分散スラリーに添加し、３０分間撹
拌した後、２０％硫酸水溶液を９０分間かけてｐＨ２.
５まで中和した。その後、該分散スラリーをｐＨ２.
５、７５℃に保持し、攪拌しながら、塩化アンチモン
（ＳbＣl3 ９８％含有）８.３２ｇを希塩酸溶液に溶解
した水溶液３００mlと２５％苛性ソーダ溶液を該分散ス
ラリーに３時間かけて同時に並行添加した。添加終了
後、該分散スラリーをｐＨ２.５、７５℃に保持しなが
ら３時間熟成した後、ろ過し、洗浄し、乾燥し、空気中
６００℃で２時間焼成して、本発明の白色繊維状導電性
フィラーを得た。この白色繊維状導電性フィラーはアン
チモンをＳｂ2Ｏ3として３.５重量％、錫をＳnＯ2とし
て２９.５重量％含有していた。またこの白色繊維状導
電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、導電
層が均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被覆してお
り、遊離の導電性物質が存在しないものであり、その体
積固有抵抗値は４ｘ１０1 Ω・cmであった。
【００２１】実施例２ 実施例１の方法において、錫酸ナトリウム及び塩化アン
チモンの量をそれぞれ４１.１６及び４.２２ｇに変えた
以外は実施例１の方法と同様にして本発明の白色繊維状
導電性フィラーを得た。この白色繊維状導電性フィラー
はアンチモンをＳb2Ｏ3として２.１重量％、錫をＳnＯ2
として１７.９重量％含有していた。またこの白色繊維
状導電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、
導電層が均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被覆し
ており、遊離の導電性物質が存在しないものであり、そ
の体積固有抵抗値は６ｘ１０2 Ω・cmであった。
チモンの量をそれぞれ４１.１６及び４.２２ｇに変えた
以外は実施例１の方法と同様にして本発明の白色繊維状
導電性フィラーを得た。この白色繊維状導電性フィラー
はアンチモンをＳb2Ｏ3として２.１重量％、錫をＳnＯ2
として１７.９重量％含有していた。またこの白色繊維
状導電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、
導電層が均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被覆し
ており、遊離の導電性物質が存在しないものであり、そ
の体積固有抵抗値は６ｘ１０2 Ω・cmであった。
【００２２】実施例３ 実施例１と同様の処理により、酸化チタン被覆繊維状ホ
ウ酸アルミニウム１００ｇを水１５００ml中に分散さ
せ、この分散スラリーを８０℃まで加熱した後、塩化第
二錫（ＳnＣl4 ９８％含有）７０.０８ｇ、塩化アンチ
モン（ＳbＣl3９８％含有）５.９８ｇを溶解したエタノ
ール溶液４００mlを２時間かけて該分散スラリーに添加
し、該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウムの表面
上に、アンチモンを含有する酸化錫からなる被覆層を析
出形成させ、ろ過し、洗浄し、乾燥した後、空気中６０
０℃で２時間焼成して、本発明の白色繊維状導電性フィ
ラーを得た。この白色繊維状導電性フィラーはアンチモ
ンをＳb2Ｏ3として２.６重量％、錫をＳnＯ2として２
７.４重量％含有していた。またこの白色繊維状導電性
フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、導電層が
均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被覆しており、
遊離の導電性物質が存在しないものであり、その体積固
有抵抗値は１.８ｘ１０3 Ω・cmであった。
ウ酸アルミニウム１００ｇを水１５００ml中に分散さ
せ、この分散スラリーを８０℃まで加熱した後、塩化第
二錫（ＳnＣl4 ９８％含有）７０.０８ｇ、塩化アンチ
モン（ＳbＣl3９８％含有）５.９８ｇを溶解したエタノ
ール溶液４００mlを２時間かけて該分散スラリーに添加
し、該酸化チタン被覆繊維状ホウ酸アルミニウムの表面
上に、アンチモンを含有する酸化錫からなる被覆層を析
出形成させ、ろ過し、洗浄し、乾燥した後、空気中６０
０℃で２時間焼成して、本発明の白色繊維状導電性フィ
ラーを得た。この白色繊維状導電性フィラーはアンチモ
ンをＳb2Ｏ3として２.６重量％、錫をＳnＯ2として２
７.４重量％含有していた。またこの白色繊維状導電性
フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、導電層が
均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被覆しており、
遊離の導電性物質が存在しないものであり、その体積固
有抵抗値は１.８ｘ１０3 Ω・cmであった。
【００２３】実施例４ 実施例２の方法において、酸化チタン被覆繊維状ホウ酸
アルミニウムを未処理の繊維状ホウ酸アルミニウムに替
えた以外は実施例２の方法と同様な方法で本発明の白色
繊維状導電性フィラーを得た。この白色繊維状フィラー
はアンチモンをＳb2Ｏ3として２.１重量％、錫をＳnＯ2
として１７.９重量％含有していた。この白色繊維状導
電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、若干
の遊離導電性物質は存在するものの、繊維状ホウ酸アル
ミニウム表面はほぼ均一に導電性物質で被覆されてお
り、その体積固有抵抗値は１.８ｘ１０3 Ω・cmであっ
た。
アルミニウムを未処理の繊維状ホウ酸アルミニウムに替
えた以外は実施例２の方法と同様な方法で本発明の白色
繊維状導電性フィラーを得た。この白色繊維状フィラー
はアンチモンをＳb2Ｏ3として２.１重量％、錫をＳnＯ2
として１７.９重量％含有していた。この白色繊維状導
電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結果、若干
の遊離導電性物質は存在するものの、繊維状ホウ酸アル
ミニウム表面はほぼ均一に導電性物質で被覆されてお
り、その体積固有抵抗値は１.８ｘ１０3 Ω・cmであっ
た。
【００２４】実施例５ 繊維状ホウ酸アルミニウム（四国化成工業製、アルボレ
ックスＧ）１００ｇを水１０００ml中に分散させ、撹拌
機にて撹拌しながら７０℃まで加熱し、該分散スラリー
に塩酸を添加することによりｐＨを２に調整した。その
後、塩化第二錫（ＳｎＣｌ４ ９８％含有）２.５０ｇ
を塩酸に溶解した溶液を該分散スラリーに添加し、６０
分間撹拌してｐＨ１.５の分散スラリーを得た。その
後、塩化第二錫（ＳｎＣｌ４ ９８％含有）７８．０４
ｇを苛性ソーダ溶液に溶解してなる溶液５００mlを添加
し、温度７０℃にて３０分間撹拌した。続いて、２mol/
ｌの塩酸を添加することにより、９０分間かけて該分散
スラリーのｐＨを２.５に調整した。その後、該分散ス
ラリーをｐＨ２.５、７５℃に保持し、攪拌しながら、
塩化アンチモン（ＳbＣl3 ９８％含有）８.３２ｇを希
塩酸溶液に溶解した水溶液３００mlと１０％苛性ソーダ
溶液を該分散スラリーに５時間かけて同時に並行添加し
た。添加終了後、該分散スラリーをｐＨ２.５、７５℃
を保持しながら、５時間熟成後、ろ過し、洗浄し、乾燥
し、空気中６００℃で２時間焼成して、本発明の白色繊
維状導電性フィラーを得た。この白色繊維状導電性フィ
ラーはアンチモンをＳb2Ｏ3として３.５重量％、錫をＳ
nＯ2として２９.５重量％含有していた。またこの白色
繊維状導電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結
果、導電層が均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被
覆しており、遊離の導電性物質が存在しないものであ
り、その体積固有抵抗値は１ｘ１０2 Ω・cmであった。
ックスＧ）１００ｇを水１０００ml中に分散させ、撹拌
機にて撹拌しながら７０℃まで加熱し、該分散スラリー
に塩酸を添加することによりｐＨを２に調整した。その
後、塩化第二錫（ＳｎＣｌ４ ９８％含有）２.５０ｇ
を塩酸に溶解した溶液を該分散スラリーに添加し、６０
分間撹拌してｐＨ１.５の分散スラリーを得た。その
後、塩化第二錫（ＳｎＣｌ４ ９８％含有）７８．０４
ｇを苛性ソーダ溶液に溶解してなる溶液５００mlを添加
し、温度７０℃にて３０分間撹拌した。続いて、２mol/
ｌの塩酸を添加することにより、９０分間かけて該分散
スラリーのｐＨを２.５に調整した。その後、該分散ス
ラリーをｐＨ２.５、７５℃に保持し、攪拌しながら、
塩化アンチモン（ＳbＣl3 ９８％含有）８.３２ｇを希
塩酸溶液に溶解した水溶液３００mlと１０％苛性ソーダ
溶液を該分散スラリーに５時間かけて同時に並行添加し
た。添加終了後、該分散スラリーをｐＨ２.５、７５℃
を保持しながら、５時間熟成後、ろ過し、洗浄し、乾燥
し、空気中６００℃で２時間焼成して、本発明の白色繊
維状導電性フィラーを得た。この白色繊維状導電性フィ
ラーはアンチモンをＳb2Ｏ3として３.５重量％、錫をＳ
nＯ2として２９.５重量％含有していた。またこの白色
繊維状導電性フィラーは走査電子顕微鏡による観察の結
果、導電層が均一に繊維状ホウ酸アルミニウム表面を被
覆しており、遊離の導電性物質が存在しないものであ
り、その体積固有抵抗値は１ｘ１０2 Ω・cmであった。
【００２５】参考例 実施例１で得た本発明の繊維状導電性フィラー（体積固
有抵抗値 ４ｘ１０1Ω・cm）、市販の導電性酸化錫粉
末（体積固有抵抗値２ｘ１０0 Ω・cm）、導電性酸化亜
鉛粉末（体積固有抵抗値２ｘ１０0 Ω・cm）、針状導電
性酸化チタン（体積固有抵抗値１.３ｘ１０1 Ω・c
m）、又は導電性チタン酸アルカリ金属塩繊維（体積固
有抵抗値７.９ｘ１０0 Ω・cm）を表１に示す配合比で
ポリエステル樹脂に配合して塗料化した後、５０μｍの
アプリケーターでポリエステルフィルムに均一に塗布
し、乾燥後、表面抵抗値を三菱樹脂製抵抗計にて測定し
た。また、塗膜の透明性を日本電色工業製の濁度計にて
全光線透過率を測定した。結果を表１に示す。
有抵抗値 ４ｘ１０1Ω・cm）、市販の導電性酸化錫粉
末（体積固有抵抗値２ｘ１０0 Ω・cm）、導電性酸化亜
鉛粉末（体積固有抵抗値２ｘ１０0 Ω・cm）、針状導電
性酸化チタン（体積固有抵抗値１.３ｘ１０1 Ω・c
m）、又は導電性チタン酸アルカリ金属塩繊維（体積固
有抵抗値７.９ｘ１０0 Ω・cm）を表１に示す配合比で
ポリエステル樹脂に配合して塗料化した後、５０μｍの
アプリケーターでポリエステルフィルムに均一に塗布
し、乾燥後、表面抵抗値を三菱樹脂製抵抗計にて測定し
た。また、塗膜の透明性を日本電色工業製の濁度計にて
全光線透過率を測定した。結果を表１に示す。
【００２６】
【表１】 ＰＷＣ（％）＝｛フィラー重量／（フィラー重量＋樹脂
重量）｝×１００ 表面抵抗値＝Ω／□ 全光線透過率＝％ 表１に示したように、本発明による繊維状導電性フィラ
ーは、その添加量が少なくても、その導電性付与効果は
他の粒状導電粉あるいは繊維状導電性フィラーに比較し
て非常に優れていることがわかる。
重量）｝×１００ 表面抵抗値＝Ω／□ 全光線透過率＝％ 表１に示したように、本発明による繊維状導電性フィラ
ーは、その添加量が少なくても、その導電性付与効果は
他の粒状導電粉あるいは繊維状導電性フィラーに比較し
て非常に優れていることがわかる。
【００２７】また、本発明の導電性フィラーを導電性塗
料に使用した場合に、驚くべきことに透明性を有する導
電膜が形成できるといった効果も合わせもっており、他
の導電性フィラーに比較し優れている。
料に使用した場合に、驚くべきことに透明性を有する導
電膜が形成できるといった効果も合わせもっており、他
の導電性フィラーに比較し優れている。
【００２８】
【発明の効果】（１） 本発明の繊維状導電性フィラー
はそれ自体優れた導電性を備えており、樹脂、ゴム、塗
料等の基材に配合し場合に基材に対して少量の添加で優
れた導電性付与効果を発揮する； （２） 酸化チタンの層を中間層として被覆することに
より、導電層の被膜がより強固に形成されるため、基材
へ配合する際の摩擦等の機械的作用等によって導電層が
表面から剥離して導電層を損なうことも無い； （３） 白色あるいは使用する用途により透明であるた
め、他の有機あるいは無機着色顔料と併用して任意の色
調が得られる； （４） 繊維状フィラーであること、また高強度、高弾
性率、耐熱性を有しているので、樹脂等の基材への機械
的補強効果も有している。
はそれ自体優れた導電性を備えており、樹脂、ゴム、塗
料等の基材に配合し場合に基材に対して少量の添加で優
れた導電性付与効果を発揮する； （２） 酸化チタンの層を中間層として被覆することに
より、導電層の被膜がより強固に形成されるため、基材
へ配合する際の摩擦等の機械的作用等によって導電層が
表面から剥離して導電層を損なうことも無い； （３） 白色あるいは使用する用途により透明であるた
め、他の有機あるいは無機着色顔料と併用して任意の色
調が得られる； （４） 繊維状フィラーであること、また高強度、高弾
性率、耐熱性を有しているので、樹脂等の基材への機械
的補強効果も有している。
フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｄ０１Ｆ 9/10 Ｚ 7199−3Ｂ Ｈ０１Ｂ 1/08 7244−5Ｇ (72)発明者 林 尚男 山口県下関市彦島迫町５−４−５ (72)発明者 佐藤 法祐 山口県下関市彦島迫町６−７−13 (72)発明者 重谷 力 山口県下関市大字山田96番地 (72)発明者 細井 学 埼玉県大宮市上小町194 (72)発明者 笠原 暢順 埼玉県狭山市水野812−９ (72)発明者 ウォルフ・ディータ・グリーブラー ドイツ連邦共和国 Ｄ−4130 マース １ ツァーンシュトラーセ 25 (72)発明者 ヨルク・ホッケン ドイツ連邦共和国 Ｄ−4000 デュッセル ドルフ11 オーバーカッセラーシュトラー セ 45 (72)発明者 ギュンター・ルドルフ ドイツ連邦共和国 Ｄ−6451 ノイベルク １ アルバート・シュバイツァー・シュ トラーセ ５
Claims (6)
- 【請求項１】 繊維状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状
ホウ酸アルミニウムを被覆している導電性物質の層とか
らなることを特徴とする繊維状導電性フィラー。 - 【請求項２】 繊維状ホウ酸アルミニウムと、該繊維状
ホウ酸アルミニウムを被覆している酸化チタンの層と、
該酸化チタンの層を被覆している導電性物質の層とから
なることを特徴とする繊維状導電性フィラー。 - 【請求項３】 上記の酸化チタンの層の量が、上記の繊
維状ホウ酸アルミニウムの重量基準で２〜５０重量％で
あることを特徴とする請求項２記載の繊維状導電性フィ
ラー。 - 【請求項４】 上記の導電性物質の層が、アンチモンあ
るいはフッ素をドープした酸化スズからなる層であるこ
とを特徴とする請求項１、２又は３記載の繊維状導電性
フィラー。 - 【請求項５】 繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に、
アンチモンあるいはフッ素をドープした酸化錫からなる
導電性物質の層を形成することを特徴とする繊維状導電
性フィラーの製造方法。 - 【請求項６】 繊維状ホウ酸アルミニウムの表面上に、
該繊維状ホウ酸アルミニウムの重量基準で２〜５０重量
％の酸化チタンの層を形成した後、該酸化チタンの層の
表面上に、アンチモンあるいはフッ素をドープした酸化
錫からなる導電性物質の層を形成することを特徴とする
繊維状導電性フィラーの製造方法。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP08922791A JP3346584B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 繊維状導電性フィラー及びその製造方法 |
| CA002055853A CA2055853A1 (en) | 1991-03-29 | 1991-11-19 | Fibrous electrically-conductive filler and process for producing the same |
| US07/798,102 US5273822A (en) | 1991-03-29 | 1991-11-26 | Fibrous electrically-conductive filler and process for producing the same |
| EP19920200862 EP0511694A3 (en) | 1991-03-29 | 1992-03-26 | Electrical conductive fibrous filler and process for its manufacture |
| KR92005096A KR950014328B1 (en) | 1991-03-29 | 1992-03-27 | Fibrous electrically-conductive filler and process for producing the same |
| AU13876/92A AU657738B2 (en) | 1991-03-29 | 1992-03-27 | Fibrous electrically-conductive filler and process for producing the same |
| TW081107638A TW213477B (en) | 1991-03-29 | 1992-09-25 | Fibrous electrically-conductive filler and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP08922791A JP3346584B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 繊維状導電性フィラー及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05263023A true JPH05263023A (ja) | 1993-10-12 |
| JP3346584B2 JP3346584B2 (ja) | 2002-11-18 |
Family
ID=13964858
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP08922791A Expired - Fee Related JP3346584B2 (ja) | 1991-03-29 | 1991-03-29 | 繊維状導電性フィラー及びその製造方法 |
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|---|---|
| US (1) | US5273822A (ja) |
| EP (1) | EP0511694A3 (ja) |
| JP (1) | JP3346584B2 (ja) |
| KR (1) | KR950014328B1 (ja) |
| AU (1) | AU657738B2 (ja) |
| CA (1) | CA2055853A1 (ja) |
| TW (1) | TW213477B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0585721A (ja) * | 1991-09-26 | 1993-04-06 | Shikoku Chem Corp | 表面改質されたホウ酸アルミニウムの製造方法 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE59304334D1 (de) * | 1992-04-25 | 1996-12-05 | Merck Patent Gmbh | Elektrisch leitfähiges Pigment |
| EP0586003A3 (en) * | 1992-09-04 | 1994-06-15 | Metallgesellschaft Ag | Electrically-conductive filler and process for manufacturing the same |
| DE4303385B4 (de) * | 1992-09-04 | 2005-05-12 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Verfahren zur Herstellung eines transparenten, elektrisch leitfähigen Füllstoffs |
| JP3195072B2 (ja) * | 1992-09-29 | 2001-08-06 | 三井金属鉱業株式会社 | 繊維状導電性フィラー及びその製造方法 |
| DE4237355A1 (de) * | 1992-11-05 | 1994-05-11 | Goldschmidt Ag Th | Elektrisch leitfähige Pigmente mit einer sie umhüllenden fluordotierten Zinnoxidschicht |
| US5364566A (en) * | 1993-02-12 | 1994-11-15 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Process for making electroconductive powders |
| US5578359A (en) * | 1994-11-29 | 1996-11-26 | Hewlett Packard Company | Magnetic shielding garment for electro-biologic measurements |
| US5798060A (en) * | 1997-02-06 | 1998-08-25 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Static-dissipative polymeric composition |
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