JPH05258623A - 超電導線の銅安定化層を電気メッキ法により形成する方法 - Google Patents
超電導線の銅安定化層を電気メッキ法により形成する方法Info
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- JPH05258623A JPH05258623A JP8783892A JP8783892A JPH05258623A JP H05258623 A JPH05258623 A JP H05258623A JP 8783892 A JP8783892 A JP 8783892A JP 8783892 A JP8783892 A JP 8783892A JP H05258623 A JPH05258623 A JP H05258623A
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- electroplating
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 超電導線の銅安定化層を電気メッキ法により
高純度に形成する方法を提供する。 【構成】 超電導線材上に銅安定化層を電気メッキ法に
より形成する方法において、電気メッキを、電解浴に酸
で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した硫酸銅浴を用
い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅材を用いて行う。 【効果】 電解浴が清浄に保持され、その為電気メッキ
された銅安定化層が高純度に、即ち RRRが大きい値に形
成され、依って得られる超電導線のＩｃが高い値のもの
となる。
高純度に形成する方法を提供する。 【構成】 超電導線材上に銅安定化層を電気メッキ法に
より形成する方法において、電気メッキを、電解浴に酸
で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した硫酸銅浴を用
い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅材を用いて行う。 【効果】 電解浴が清浄に保持され、その為電気メッキ
された銅安定化層が高純度に、即ち RRRが大きい値に形
成され、依って得られる超電導線のＩｃが高い値のもの
となる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、超電導線の銅安定化層
を電気メッキ法により高純度に形成する方法に関する。
を電気メッキ法により高純度に形成する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＮｂＴｉやＮｂ3 Ｓｎ等の超電導線は、
使用中に擾乱が起きて常電導に遷移し超電導線が焼損す
ることがある。この為前記超電導線は周囲に熱及び電気
伝導性が良好な銅，アルミニウム，銀等の金属材料を複
合し安定化して用いられる。超電導線の周囲に銅等の金
属材料を複合するには、多数本の超電導素線を銅管内に
充填して複合ビレットとなし、この複合ビレットを延伸
加工する方法によりなされている。 ところで、銅管に
は熱及び電気伝導性が良好な高純度の無酸素銅が用いら
れるが、純度が高く、従って変形抵抗の小さい銅管内に
変形抵抗の大きい超電導素線を充填した複合ビレット
は、銅管の肉厚が厚くなると内外層が均一に塑性変形さ
れず、超電導素線の異常変形や断線等により臨界電流値
（Ｉｃ）が低下する。この為銅管には薄肉のものを用
い、安定化材として必要な残りの銅層は延伸加工後の線
材に電気メッキ法により付加する方法が取られていた。
この電気メッキ法では、電解浴に市販の硫酸銅を稀硫酸
に溶解した硫酸銅浴が用いられ、アノードには水道水で
水洗しただけの電気銅材が用いられていた。
使用中に擾乱が起きて常電導に遷移し超電導線が焼損す
ることがある。この為前記超電導線は周囲に熱及び電気
伝導性が良好な銅，アルミニウム，銀等の金属材料を複
合し安定化して用いられる。超電導線の周囲に銅等の金
属材料を複合するには、多数本の超電導素線を銅管内に
充填して複合ビレットとなし、この複合ビレットを延伸
加工する方法によりなされている。 ところで、銅管に
は熱及び電気伝導性が良好な高純度の無酸素銅が用いら
れるが、純度が高く、従って変形抵抗の小さい銅管内に
変形抵抗の大きい超電導素線を充填した複合ビレット
は、銅管の肉厚が厚くなると内外層が均一に塑性変形さ
れず、超電導素線の異常変形や断線等により臨界電流値
（Ｉｃ）が低下する。この為銅管には薄肉のものを用
い、安定化材として必要な残りの銅層は延伸加工後の線
材に電気メッキ法により付加する方法が取られていた。
この電気メッキ法では、電解浴に市販の硫酸銅を稀硫酸
に溶解した硫酸銅浴が用いられ、アノードには水道水で
水洗しただけの電気銅材が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この従
来法により製造される超電導線の銅安定化層の残留抵抗
比（300Kと10K における電気抵抗比、以下 RRRと略記す
る。）は低く、その為十分な安定化の為にはより多くの
銅安定化部を必要とし、得られる銅安定化超電導線はＩ
ｃが低下するという問題があった。
来法により製造される超電導線の銅安定化層の残留抵抗
比（300Kと10K における電気抵抗比、以下 RRRと略記す
る。）は低く、その為十分な安定化の為にはより多くの
銅安定化部を必要とし、得られる銅安定化超電導線はＩ
ｃが低下するという問題があった。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、かかる状況に
鑑み鋭意研究を行ない、従来法により製造される超電導
線の銅安定化層の RRRが低い原因は、電解浴の汚染にあ
ることを突き止め、更に研究を重ねて完成するに至った
ものである。即ち、本発明は、超電導線の銅安定化層を
電気メッキ法により形成する方法において、電気メッキ
を、電解浴に酸で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した
硫酸銅水溶液を用い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅
材を用いて行うことを特徴とするものである。
鑑み鋭意研究を行ない、従来法により製造される超電導
線の銅安定化層の RRRが低い原因は、電解浴の汚染にあ
ることを突き止め、更に研究を重ねて完成するに至った
ものである。即ち、本発明は、超電導線の銅安定化層を
電気メッキ法により形成する方法において、電気メッキ
を、電解浴に酸で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した
硫酸銅水溶液を用い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅
材を用いて行うことを特徴とするものである。
【０００５】本発明方法において、電気メッキのアノー
ドに無酸素銅材を用いる理由は、無酸素銅材は不純物が
少なく、電解浴へのアノードからの不純物混入が低減さ
れる為である。又アノードとなす無酸素銅材を酸で洗浄
するのは、無酸素銅材上の酸化物や鉄粉等の不純物を除
去して電解浴への不純物の混入を防止する為である。無
酸素銅材を洗浄する酸には、硝酸，塩酸，硫酸又はこれ
らを混合した酸等、銅を溶解し得る任意の酸が適用され
る。硫酸以外の酸を用いた場合は酸で洗浄後脱イオン水
や蒸留水等で十分水洗するのが好ましい。酸で洗浄した
無酸素銅材はアノード又は硫酸銅浴の銅原料として用い
られる。硫酸銅浴は前記の酸で洗浄した無酸素銅を稀硫
酸等に溶解して作製する。銅原料溶解の為の硫酸は電子
工業用等の純度の高いものが好ましい。本発明方法にお
いて、銅安定化層を電気メッキする超電導線には、銅等
が複合されていない無垢の超電導線、無垢の超電導線上
に銅層が薄く被覆されたもの、銅等の金属マトリックス
中に無垢の超電導線が多数本埋設されたもの等が適用さ
れる。上記において、銅層が被覆された超電導線は、電
気メッキ層の密着性が良好となり好ましい。又電気メッ
キ後の超電導線は更に延伸加工して、形状を整え、メッ
キ層を高密度化するのが好ましい。請求項２の発明は、
電気メッキ法により形成した銅安定化層中の不純物量を
限定したもので、その量はトータルで 0.4ppm 以下に抑
えるのが、ＲＲＲを高度に保持できて好ましい。
ドに無酸素銅材を用いる理由は、無酸素銅材は不純物が
少なく、電解浴へのアノードからの不純物混入が低減さ
れる為である。又アノードとなす無酸素銅材を酸で洗浄
するのは、無酸素銅材上の酸化物や鉄粉等の不純物を除
去して電解浴への不純物の混入を防止する為である。無
酸素銅材を洗浄する酸には、硝酸，塩酸，硫酸又はこれ
らを混合した酸等、銅を溶解し得る任意の酸が適用され
る。硫酸以外の酸を用いた場合は酸で洗浄後脱イオン水
や蒸留水等で十分水洗するのが好ましい。酸で洗浄した
無酸素銅材はアノード又は硫酸銅浴の銅原料として用い
られる。硫酸銅浴は前記の酸で洗浄した無酸素銅を稀硫
酸等に溶解して作製する。銅原料溶解の為の硫酸は電子
工業用等の純度の高いものが好ましい。本発明方法にお
いて、銅安定化層を電気メッキする超電導線には、銅等
が複合されていない無垢の超電導線、無垢の超電導線上
に銅層が薄く被覆されたもの、銅等の金属マトリックス
中に無垢の超電導線が多数本埋設されたもの等が適用さ
れる。上記において、銅層が被覆された超電導線は、電
気メッキ層の密着性が良好となり好ましい。又電気メッ
キ後の超電導線は更に延伸加工して、形状を整え、メッ
キ層を高密度化するのが好ましい。請求項２の発明は、
電気メッキ法により形成した銅安定化層中の不純物量を
限定したもので、その量はトータルで 0.4ppm 以下に抑
えるのが、ＲＲＲを高度に保持できて好ましい。
【０００６】
【作用】本発明方法では、超電導線の銅安定化層を電気
メッキ法により形成する方法において、電気メッキを、
電解浴に酸で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した硫酸
銅浴を用い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅材を用い
て電気メッキを行うので、電解浴が高純度に保持され、
従って得られる超電導線には純度の高い、つまりRRRの
大きい銅安定化層が形成される。従って線材全体に対す
る安定化材の割合を大きくすることなく、即ち線材全体
のＩｃを損なうことなく、高安定化の線材を得ることが
できる。
メッキ法により形成する方法において、電気メッキを、
電解浴に酸で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した硫酸
銅浴を用い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅材を用い
て電気メッキを行うので、電解浴が高純度に保持され、
従って得られる超電導線には純度の高い、つまりRRRの
大きい銅安定化層が形成される。従って線材全体に対す
る安定化材の割合を大きくすることなく、即ち線材全体
のＩｃを損なうことなく、高安定化の線材を得ることが
できる。
【０００７】
実施例１ 内径 102mmφ, 肉厚10mmの無酸素銅管に、Ｃｕ−Ｓｎ合
金（ブロンズ）マトリックス中にＮｂフィラメントを多
数本複合した外径 100mmφの超電導素材を、Ｔａ箔を介
在させて充填して複合ビレットを作製した。次にこの複
合ビレットにＣＩＰ処理を施したのち、熱間押出し，ス
エージング加工，伸線加工を順次施して0.7mmφの超電
導線材となした。次にこの超電導線材に無酸素銅を電気
メッキして 1.0mmφの超電導線材となし、この超電導線
材に伸線及びツイスト加工を施して0.92mmφの超電導線
材となした。電気メッキは、カソードとなす前述の 0.7
mmφの超電導線、アノードとなす10mmφの無酸素銅棒及
び電解浴原料の無酸素銅片をそれぞれ脱脂、稀硝酸洗
浄、脱イオン水洗浄して表面に付着した酸化物や鉄粉等
の汚れを十分除去したのち、これを乾燥して調製した。
次に前記の電解浴作製用無酸素銅片を市販の工業用硫酸
溶液に溶解して銅40ｇ／リットルの硫酸銅浴を作製し
た。次にこの硫酸銅浴内にアノードとして前記無酸素銅
棒を配置し、前記 0.7mmφの超電導線をカソードとして
20mm／min の速度で走行させて銅を電気メッキした。
金（ブロンズ）マトリックス中にＮｂフィラメントを多
数本複合した外径 100mmφの超電導素材を、Ｔａ箔を介
在させて充填して複合ビレットを作製した。次にこの複
合ビレットにＣＩＰ処理を施したのち、熱間押出し，ス
エージング加工，伸線加工を順次施して0.7mmφの超電
導線材となした。次にこの超電導線材に無酸素銅を電気
メッキして 1.0mmφの超電導線材となし、この超電導線
材に伸線及びツイスト加工を施して0.92mmφの超電導線
材となした。電気メッキは、カソードとなす前述の 0.7
mmφの超電導線、アノードとなす10mmφの無酸素銅棒及
び電解浴原料の無酸素銅片をそれぞれ脱脂、稀硝酸洗
浄、脱イオン水洗浄して表面に付着した酸化物や鉄粉等
の汚れを十分除去したのち、これを乾燥して調製した。
次に前記の電解浴作製用無酸素銅片を市販の工業用硫酸
溶液に溶解して銅40ｇ／リットルの硫酸銅浴を作製し
た。次にこの硫酸銅浴内にアノードとして前記無酸素銅
棒を配置し、前記 0.7mmφの超電導線をカソードとして
20mm／min の速度で走行させて銅を電気メッキした。
【０００８】比較例１ 実施例１において、アノード及び電解浴原料に電気銅を
用いた他は、実施例１と同じ方法により0.92mmφの超電
導線材を作製した。 比較例２ 実施例１において、カソードとなす 0.7mmφの超電導線
材、アノードとなす無酸素銅材をそれぞれ水道水で洗浄
して調製し、電解浴原料の銅に市販の硫酸銅薬剤（Ｃｕ
ＳＯ4 ・５Ｈ2 Ｏ）を用いた他は、実施例１と同じ方法
により0.92mmφの超電導線材を作製した。 比較例３ 実施例１にて作製したのと同じ外径 100mmφの超電導線
材に、内径 102mm, 肉厚36mmの無酸素銅管をＴａ箔を介
在させて複合して複合ビレットとなし、この複合ビレッ
トにＣＩＰ処理後、熱間押出し、スエージング加工、伸
線加工を順次施して 1.0mmφの超電導線材となした。次
にこの超電導線材に伸線及びツイスト加工を施して0.92
mmφの超電導線材を作製した。
用いた他は、実施例１と同じ方法により0.92mmφの超電
導線材を作製した。 比較例２ 実施例１において、カソードとなす 0.7mmφの超電導線
材、アノードとなす無酸素銅材をそれぞれ水道水で洗浄
して調製し、電解浴原料の銅に市販の硫酸銅薬剤（Ｃｕ
ＳＯ4 ・５Ｈ2 Ｏ）を用いた他は、実施例１と同じ方法
により0.92mmφの超電導線材を作製した。 比較例３ 実施例１にて作製したのと同じ外径 100mmφの超電導線
材に、内径 102mm, 肉厚36mmの無酸素銅管をＴａ箔を介
在させて複合して複合ビレットとなし、この複合ビレッ
トにＣＩＰ処理後、熱間押出し、スエージング加工、伸
線加工を順次施して 1.0mmφの超電導線材となした。次
にこの超電導線材に伸線及びツイスト加工を施して0.92
mmφの超電導線材を作製した。
【０００９】このようにして得られた各々の0.92mmφの
超電導線材に 650℃× 100時間の加熱処理を施してＮｂ
3 Ｓｎ超電導線を作製した。この超電導線は、フィラメ
ント径が２μｍ，フィラメント本数 16300本, ブロンズ
比 3.0，Ｔａバリア厚さ10μｍ，銅比 2.0，ツイストピ
ッチ20mmであった。次に前記各々のＮｂ3 Ｓｎ超電導線
について臨界電流値（Ｉｃ）を、10Ｔの磁場下で液体Ｈ
ｅ（4.2 Ｋ）中で測定した。又電気メッキ層の RRRは、
0.7mmφのＳＵＳ304 製棒上に無酸素銅を実施例１又は
比較例１又は比較例２とそれぞれ同じ方法により電気メ
ッキし、これを 650℃× 100時間加熱処理したものにつ
いて調べた。結果を RRRを併記して表１に示した。
超電導線材に 650℃× 100時間の加熱処理を施してＮｂ
3 Ｓｎ超電導線を作製した。この超電導線は、フィラメ
ント径が２μｍ，フィラメント本数 16300本, ブロンズ
比 3.0，Ｔａバリア厚さ10μｍ，銅比 2.0，ツイストピ
ッチ20mmであった。次に前記各々のＮｂ3 Ｓｎ超電導線
について臨界電流値（Ｉｃ）を、10Ｔの磁場下で液体Ｈ
ｅ（4.2 Ｋ）中で測定した。又電気メッキ層の RRRは、
0.7mmφのＳＵＳ304 製棒上に無酸素銅を実施例１又は
比較例１又は比較例２とそれぞれ同じ方法により電気メ
ッキし、これを 650℃× 100時間加熱処理したものにつ
いて調べた。結果を RRRを併記して表１に示した。
【００１０】
【表１】 伸線及びツイスト前の超電導線材（超電導線の径0.57
mmφ）の銅安定化銅の厚さ。複合法：銅管による安定化
銅で内側、メッキ：メッキによる安定化銅で外側、単位
μｍ。ａ：アノード，ｄ：電解浴用原料。
mmφ）の銅安定化銅の厚さ。複合法：銅管による安定化
銅で内側、メッキ：メッキによる安定化銅で外側、単位
μｍ。ａ：アノード，ｄ：電解浴用原料。
【００１１】表１より明らかなように、本発明例のNo１
は、電気メッキに用いたアノード，カソード及び電解浴
用無酸素銅材等の電気メッキ材を脱脂−稀硝酸洗浄−純
水洗浄−乾燥という一連の清浄化処理を施した為、電気
メッキ材表面に付着していた酸化物や鉄粉が十分除去さ
れて、電解浴が清浄化して、得られた超電導線の銅安定
化層の純度が向上して、 RRRで 302という高い値が得ら
れた。これに対し、比較例のNo２はアノード及び電解浴
用原料に電気銅を用いた為、又No３はアノードに無酸素
銅を用いたが洗浄を水道水で行ない、しかも硫酸銅浴の
銅原料に市販の硫酸銅薬剤を用いた為、いずれも得られ
た超電導線の銅安定化層に不純物が混入して RRRが低く
なり、超電導線の安定化材として適合しないものとなっ
た。又No４は銅安定化層を全て複合ビレット法で複合し
た為に、均一な加工を施すことができず、Ｉｃが低下し
た。
は、電気メッキに用いたアノード，カソード及び電解浴
用無酸素銅材等の電気メッキ材を脱脂−稀硝酸洗浄−純
水洗浄−乾燥という一連の清浄化処理を施した為、電気
メッキ材表面に付着していた酸化物や鉄粉が十分除去さ
れて、電解浴が清浄化して、得られた超電導線の銅安定
化層の純度が向上して、 RRRで 302という高い値が得ら
れた。これに対し、比較例のNo２はアノード及び電解浴
用原料に電気銅を用いた為、又No３はアノードに無酸素
銅を用いたが洗浄を水道水で行ない、しかも硫酸銅浴の
銅原料に市販の硫酸銅薬剤を用いた為、いずれも得られ
た超電導線の銅安定化層に不純物が混入して RRRが低く
なり、超電導線の安定化材として適合しないものとなっ
た。又No４は銅安定化層を全て複合ビレット法で複合し
た為に、均一な加工を施すことができず、Ｉｃが低下し
た。
【００１２】実施例１，比較例１，比較例２の電気メッ
キして付加した銅安定化層について化学分析を行った。
結果は、下記の表２に示したように、本発明例のNo１は
不純物が極めて少なかったが、比較例のNo２，３は不純
物量が極めて多かった。不純物は主にアノード及び硫酸
銅浴原料の電気銅、無酸素銅表面又は硫酸銅薬剤等から
混入したものであった。
キして付加した銅安定化層について化学分析を行った。
結果は、下記の表２に示したように、本発明例のNo１は
不純物が極めて少なかったが、比較例のNo２，３は不純
物量が極めて多かった。不純物は主にアノード及び硫酸
銅浴原料の電気銅、無酸素銅表面又は硫酸銅薬剤等から
混入したものであった。
【００１３】
【表２】
【００１４】
【効果】以上述べたように、本発明方法によれば、超電
導線の銅安定化層を電気メッキ法により高純度に形成す
ることができ、従ってＩｃ特性に優れ、且つ十分に安定
な超電導線が得られ、工業上顕著な効果を奏する。
導線の銅安定化層を電気メッキ法により高純度に形成す
ることができ、従ってＩｃ特性に優れ、且つ十分に安定
な超電導線が得られ、工業上顕著な効果を奏する。
Claims (2)
- 【請求項１】 超電導線の銅安定化層を電気メッキ法に
より形成する方法において、電気メッキを、電解浴に酸
で洗浄した無酸素銅材を硫酸に溶解した硫酸銅浴を用
い、アノードに酸で洗浄した無酸素銅材を用いて行うこ
とを特徴とする超電導線の銅安定化層を電気メッキ法に
より形成する方法。 - 【請求項２】 電気メッキ法により形成した銅安定化層
中の不純物量が 0.4ppm 以下であることを特徴とする請
求項１記載の超電導線の銅安定化層を電気メッキ法によ
り形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8783892A JPH05258623A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 超電導線の銅安定化層を電気メッキ法により形成する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8783892A JPH05258623A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 超電導線の銅安定化層を電気メッキ法により形成する方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05258623A true JPH05258623A (ja) | 1993-10-08 |
Family
ID=13926063
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8783892A Pending JPH05258623A (ja) | 1992-03-10 | 1992-03-10 | 超電導線の銅安定化層を電気メッキ法により形成する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05258623A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7048840B1 (en) * | 2000-08-19 | 2006-05-23 | Adelwitz Technologiezentrum Gmbh | Method for metal coating the surface of high temperature superconductors |
| JP2007100113A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Meiko:Kk | 銅めっき方法とそれに用いる塩素イオン電解除去装置 |
| JP2017503915A (ja) * | 2013-11-22 | 2017-02-02 | インフォテック エスピー．オー．オー．Ｉｎｐｈｏｔｅｃｈ Ｓｐ． Ｏ． Ｏ． | 導電性コーティングを有する光ファイバを金属要素に接着させる方法 |
| CN110970171A (zh) * | 2019-11-14 | 2020-04-07 | 西部超导材料科技股份有限公司 | 一种提高NbTi超导线材RRR值和屈服强度的方法 |
| CN114293192A (zh) * | 2021-12-29 | 2022-04-08 | 江苏东光电子有限公司 | 一种陶瓷放电管用无氧铜材料清洗剂及其清洗方法 |
| US11643011B2 (en) | 2017-12-19 | 2023-05-09 | Mekra Lang Gmbh & Co. Kg | View system for capturing a vehicle environment |
-
1992
- 1992-03-10 JP JP8783892A patent/JPH05258623A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7048840B1 (en) * | 2000-08-19 | 2006-05-23 | Adelwitz Technologiezentrum Gmbh | Method for metal coating the surface of high temperature superconductors |
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| JP2017503915A (ja) * | 2013-11-22 | 2017-02-02 | インフォテック エスピー．オー．オー．Ｉｎｐｈｏｔｅｃｈ Ｓｐ． Ｏ． Ｏ． | 導電性コーティングを有する光ファイバを金属要素に接着させる方法 |
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