JPH05246726A - 低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法 - Google Patents
低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法Info
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- JPH05246726A JPH05246726A JP24146292A JP24146292A JPH05246726A JP H05246726 A JPH05246726 A JP H05246726A JP 24146292 A JP24146292 A JP 24146292A JP 24146292 A JP24146292 A JP 24146292A JP H05246726 A JPH05246726 A JP H05246726A
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Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C11/00—Multi-cellular glass ; Porous or hollow glass or glass particles
- C03C11/002—Hollow glass particles
Abstract
(57)【要約】
【目的】 低ナトリウム水性ガラス前駆体を用いて低ナ
トリウム中空ガラス微小球体を低コストで製造する方法
を提供する。 【構成】 Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下である低
ナトリウム中空ガラス微少球体を水性前駆体から製造す
る。この方法は、 ａ） ガラスに含有されるカチオン源を混合して上記の
ガラスカチオンの全てを上記のガラス中のものと実質的
に同一の比率で含有するガラス前駆体の水溶液または水
性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する。上記の前駆体はまた界面活性剤、ブ
ロー剤または他の公知の助剤を含有することもできる。
非イオン性フルオロカーボン界面活性剤が好ましい。上
記の小滴はスプレーによっても、または他の公知のいか
なる技術によっても形成させることができる。この小滴
は加熱段階 ｃ）に先立ってスプレー乾燥することもで
きる。
トリウム中空ガラス微小球体を低コストで製造する方法
を提供する。 【構成】 Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下である低
ナトリウム中空ガラス微少球体を水性前駆体から製造す
る。この方法は、 ａ） ガラスに含有されるカチオン源を混合して上記の
ガラスカチオンの全てを上記のガラス中のものと実質的
に同一の比率で含有するガラス前駆体の水溶液または水
性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する。上記の前駆体はまた界面活性剤、ブ
ロー剤または他の公知の助剤を含有することもできる。
非イオン性フルオロカーボン界面活性剤が好ましい。上
記の小滴はスプレーによっても、または他の公知のいか
なる技術によっても形成させることができる。この小滴
は加熱段階 ｃ）に先立ってスプレー乾燥することもで
きる。
Description
【０００１】
【発明の分野】本発明は、低いナトリウム含有量を有す
る微小中空ガラス球体の製造方法に関するものである。
る微小中空ガラス球体の製造方法に関するものである。
【０００２】
【発明の背景】小さい中空ガラス球体（微小球）は、広
範な工業的応用面に、種々の有機および無機の基剤中の
充填剤として有用である。これらの微小球体は特殊な性
質、たとえば低い誘電係数、高い強度対重量比、および
低い熱伝導度を達成するために使用することができる。
範な工業的応用面に、種々の有機および無機の基剤中の
充填剤として有用である。これらの微小球体は特殊な性
質、たとえば低い誘電係数、高い強度対重量比、および
低い熱伝導度を達成するために使用することができる。
【０００３】電子工学の応用面においては、低いナトリ
ウム含有量を有する微小球体がしばしば好ましい。ナト
リウムカチオンは、カチオンに暴露された電子工学装置
の性能に不利益な影響を与える可能性のある高度に移動
性の陽電荷担体である。
ウム含有量を有する微小球体がしばしば好ましい。ナト
リウムカチオンは、カチオンに暴露された電子工学装置
の性能に不利益な影響を与える可能性のある高度に移動
性の陽電荷担体である。
【０００４】ガラス微小球体中のナトリウム含有量が低
いことは電子工学的な応用面に望ましいが、低ナトリウ
ムガラスは微小球体の製造に困難を生ずる。低ナトリウ
ムガラスは一般に、高温において通常のガラス組成物よ
り高い粘性を有する。ガラスの中空球体への膨張を促進
するために使用されるブロー剤または膨張剤は、しばし
ば低ナトリウムガラスが微小球体を形成するのに十分な
低粘性に達する前に蒸発してしまう。
いことは電子工学的な応用面に望ましいが、低ナトリウ
ムガラスは微小球体の製造に困難を生ずる。低ナトリウ
ムガラスは一般に、高温において通常のガラス組成物よ
り高い粘性を有する。ガラスの中空球体への膨張を促進
するために使用されるブロー剤または膨張剤は、しばし
ば低ナトリウムガラスが微小球体を形成するのに十分な
低粘性に達する前に蒸発してしまう。
【０００５】低ナトリウムガラス微小球体を製造する通
常の方法は一般に、比較的高いナトリウム含有量を有す
るガラスからの微小球体の製造を包含している。水性ケ
イ酸ナトリウム前駆体（たとえば水ガラス）を小滴に成
形し、加熱して高ナトリウム微小球体を形成させるか、
または高ナトリウムガラスを合成し、ついで粒状体に磨
砕し、ついでこれを加熱して高ナトリウム微小球体を形
成させる。いずれの場合にも、微小球体はここで浸出、
または他のある種の方法で処理してナトリウムを除去し
なければならない。このナトリウム除去段階は、低ナト
リウム微小球体の製造に余分な時間と経費とを加える。
常の方法は一般に、比較的高いナトリウム含有量を有す
るガラスからの微小球体の製造を包含している。水性ケ
イ酸ナトリウム前駆体（たとえば水ガラス）を小滴に成
形し、加熱して高ナトリウム微小球体を形成させるか、
または高ナトリウムガラスを合成し、ついで粒状体に磨
砕し、ついでこれを加熱して高ナトリウム微小球体を形
成させる。いずれの場合にも、微小球体はここで浸出、
または他のある種の方法で処理してナトリウムを除去し
なければならない。このナトリウム除去段階は、低ナト
リウム微小球体の製造に余分な時間と経費とを加える。
【０００６】有機の前駆体ゲルを用いる他の方法が提案
されているが、この種の方法はしばしば経費がかさみ、
制御が困難であるか、または、そうでなくとも非効率的
である。したがって、簡単な、経済的な、低ナトリウム
中空ガラス微小球体を信頼性を持って製造する方法に対
する要求が残存している。
されているが、この種の方法はしばしば経費がかさみ、
制御が困難であるか、または、そうでなくとも非効率的
である。したがって、簡単な、経済的な、低ナトリウム
中空ガラス微小球体を信頼性を持って製造する方法に対
する要求が残存している。
【０００７】
【発明の概要】本発明は、低ナトリウム水性ガラス前駆
体を用いる低ナトリウム中空ガラス微小球体の経費のか
さまない製造方法を提供する。
体を用いる低ナトリウム中空ガラス微小球体の経費のか
さまない製造方法を提供する。
【０００８】一つの態様において、本発明は： ａ） ガラスに含有されるカチオン源を混合して上記の
ガラスカチオンの全てを上記のガラス中のものと実質的
に同一の比率で含有するガラス前駆体の水溶液または水
性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法を提
供する。
ガラスカチオンの全てを上記のガラス中のものと実質的
に同一の比率で含有するガラス前駆体の水溶液または水
性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法を提
供する。
【０００９】上記の前駆体はまた界面活性剤、ブロー剤
または他の公知の助剤を含有することもできる。非イオ
ン性フルオロカーボン界面活性剤が好ましい。
または他の公知の助剤を含有することもできる。非イオ
ン性フルオロカーボン界面活性剤が好ましい。
【００１０】上記の小滴はスプレーによっても、または
他の公知のいかなる技術によっても形成させることがで
きる。この小滴は加熱段階 ｃ）に先立ってスプレー乾
燥することもできる。
他の公知のいかなる技術によっても形成させることがで
きる。この小滴は加熱段階 ｃ）に先立ってスプレー乾
燥することもできる。
【００１１】上記のガラスは好ましくは約 3 重量％以
下の Ｎa2Ｏ を含有するホウケイ酸アルミニウムガラス
である。好ましいガラス組成物の一つは、（重量％で） ＳiＯ2 64 Ｂ2Ｏ3 19 Ａl2Ｏ3 8 Ｋ2Ｏ 3 ＢaＯ 3 Ｎa2Ｏ 2 ＬiＦ 1 を含有するコーニング（Corning）7052 である。
下の Ｎa2Ｏ を含有するホウケイ酸アルミニウムガラス
である。好ましいガラス組成物の一つは、（重量％で） ＳiＯ2 64 Ｂ2Ｏ3 19 Ａl2Ｏ3 8 Ｋ2Ｏ 3 ＢaＯ 3 Ｎa2Ｏ 2 ＬiＦ 1 を含有するコーニング（Corning）7052 である。
【００１２】
【発明の詳細な記述】本発明の基本的な方法は： ａ） 上記のガラスのカチオンを上記のガラス中のもの
とほぼ同一の比率で含有するガラス前駆体の水溶液また
は水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して中空ガラス微少球体を形成
させる 各段階を包含する。
とほぼ同一の比率で含有するガラス前駆体の水溶液また
は水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して中空ガラス微少球体を形成
させる 各段階を包含する。
【００１３】上記の前駆体の溶液またはスラリーは、低
ナトリウムガラスを形成させるのに必要な適当なカチオ
ン源を、適当な量混合して形成させることができる。カ
チオン源は好ましくは水溶性の塩、ゾルまたは微細に分
割された粉末である。前駆体溶液は、付加的に界面活性
剤またはブロー剤を含有していてもよい。
ナトリウムガラスを形成させるのに必要な適当なカチオ
ン源を、適当な量混合して形成させることができる。カ
チオン源は好ましくは水溶性の塩、ゾルまたは微細に分
割された粉末である。前駆体溶液は、付加的に界面活性
剤またはブロー剤を含有していてもよい。
【００１４】適当な可溶性塩には硝酸塩、炭酸塩、酢酸
塩、フッ化物、または他の可溶性塩が含まれる。ホウ素
はホウ酸、または他のいずれかの適当なホウ素源として
供給することができる。ケイ素はシリカゾル、微細シリ
カ粉末、または他のいずれかの適当なケイ素源として供
給することができる。種々の供給源の組合わせは、究極
的には最終のガラス微小球体中のカチオン比率により限
定される。本発明記載の方法は浸出段階を使用しないの
で、過剰のナトリウムは好ましくは前駆体中で回避す
る。
塩、フッ化物、または他の可溶性塩が含まれる。ホウ素
はホウ酸、または他のいずれかの適当なホウ素源として
供給することができる。ケイ素はシリカゾル、微細シリ
カ粉末、または他のいずれかの適当なケイ素源として供
給することができる。種々の供給源の組合わせは、究極
的には最終のガラス微小球体中のカチオン比率により限
定される。本発明記載の方法は浸出段階を使用しないの
で、過剰のナトリウムは好ましくは前駆体中で回避す
る。
【００１５】一般には、前駆体のカチオンは酸化物（た
とえば ＳiＯ2）の部分として既に存在するか、または
前駆体の小滴の加熱により酸化物となる。前駆体のアニ
オンは揮発性のもの、および／または加熱により反応し
て酸化物を形成するいかなるものであってもよい。ある
種のアニオンは、小滴の加熱によりブロー剤として作用
する可能性があるか、または微小球体生成物の密度に影
響を与える可能性がある。
とえば ＳiＯ2）の部分として既に存在するか、または
前駆体の小滴の加熱により酸化物となる。前駆体のアニ
オンは揮発性のもの、および／または加熱により反応し
て酸化物を形成するいかなるものであってもよい。ある
種のアニオンは、小滴の加熱によりブロー剤として作用
する可能性があるか、または微小球体生成物の密度に影
響を与える可能性がある。
【００１６】微小球体中の実際のガラス組成物は、好ま
しくは Ｎa2Ｏ の含有量が 3 重量％未満であるホウケ
イ酸アルミニウムガラスである。より好ましくは、この
ガラスは以下のものを含有する（重量％で）： ＳiＯ2 64 Ｂ2Ｏ3 19 Ａl2Ｏ3 8 Ｋ2Ｏ 3 ＢaＯ 3 Ｎa2Ｏ 2 ＬiＦ 1 このガラス組成物はコーニング ＃ 7052 として知られ
ている。
しくは Ｎa2Ｏ の含有量が 3 重量％未満であるホウケ
イ酸アルミニウムガラスである。より好ましくは、この
ガラスは以下のものを含有する（重量％で）： ＳiＯ2 64 Ｂ2Ｏ3 19 Ａl2Ｏ3 8 Ｋ2Ｏ 3 ＢaＯ 3 Ｎa2Ｏ 2 ＬiＦ 1 このガラス組成物はコーニング ＃ 7052 として知られ
ている。
【００１７】ガラスの形成に必要な構成成分に加えて、
前駆体はいかなる公知の助剤をも、たとえば界面活性剤
またはブロー剤をも含有することができる。非イオン性
フルオロカーボン界面活性剤、たとえば 1990 年 12 月
12 日付で出願された米国特許出願一連番号 632,199
に開示されているようなものが好ましい。米国特許出願
一連番号 632,199 の開示は、本件明細書中に引用文献
として組み入れられている。尿素およびグリセロールが
好ましいブロー剤である。
前駆体はいかなる公知の助剤をも、たとえば界面活性剤
またはブロー剤をも含有することができる。非イオン性
フルオロカーボン界面活性剤、たとえば 1990 年 12 月
12 日付で出願された米国特許出願一連番号 632,199
に開示されているようなものが好ましい。米国特許出願
一連番号 632,199 の開示は、本件明細書中に引用文献
として組み入れられている。尿素およびグリセロールが
好ましいブロー剤である。
【００１８】上記の前駆体の水溶液または水性スラリー
は、通常の混合技術のいかなるものを用いても形成させ
ることができる。前駆体から、ここで好ましくは小滴を
形成させる。これは好ましくは前駆体をスプレーするこ
とにより実施するが、他の公知の技術を使用することも
できる。この小滴は、加熱して火炎中に直接スプレーす
ることにより微小球体を形成させることができる。これ
に替えて、加熱段階に先立って小滴をスプレー乾燥する
こともできる。
は、通常の混合技術のいかなるものを用いても形成させ
ることができる。前駆体から、ここで好ましくは小滴を
形成させる。これは好ましくは前駆体をスプレーするこ
とにより実施するが、他の公知の技術を使用することも
できる。この小滴は、加熱して火炎中に直接スプレーす
ることにより微小球体を形成させることができる。これ
に替えて、加熱段階に先立って小滴をスプレー乾燥する
こともできる。
【００１９】加熱段階は、通常の技術のいかなるものを
用いても実施することができる。たとえば、小滴を気体
火炎炉中に供給することもでき、超短波照射を用いて加
熱することもできる。好ましくは、小滴は少なくとも約
920℃ に加熱する。加熱温度が高ければ（たとえば約
1200℃）、より低密度の微小球体が得られる。加熱段階
から得られる微小球体は、前駆体中の組成とほぼ同一の
カチオン組成を有する。ナトリウム含有量を許容し得る
水準に減少させるための浸出または他の後処理は必要で
ない。
用いても実施することができる。たとえば、小滴を気体
火炎炉中に供給することもでき、超短波照射を用いて加
熱することもできる。好ましくは、小滴は少なくとも約
920℃ に加熱する。加熱温度が高ければ（たとえば約
1200℃）、より低密度の微小球体が得られる。加熱段階
から得られる微小球体は、前駆体中の組成とほぼ同一の
カチオン組成を有する。ナトリウム含有量を許容し得る
水準に減少させるための浸出または他の後処理は必要で
ない。
【００２０】以下の実施例により本発明をさらに説明す
る。本発明は、これらの実施例の特定のものに限定され
るものではない。
る。本発明は、これらの実施例の特定のものに限定され
るものではない。
【００２１】
【実施例１】この実施例は、約 1.6 g/cc の密度を有す
る低ナトリウム中空ガラス球体の製造を説明するもので
ある。
る低ナトリウム中空ガラス球体の製造を説明するもので
ある。
【００２２】1343.2 g の Ａl(ＮＯ3)2・9Ｈ2Ｏ、116.6
g の ＮaＮＯ3、149.5 g のＫＮＯ3、117.3 g のＢa(Ｎ
Ｏ3)2 および 775.1 g の Ｈ3ＢＯ3 を 14,800 g の脱
イオン水に溶解させて前駆体スラリーを製造した。これ
に、1472 g の微細シリカ粉末（シロックス（SyloxR）-
2，ダブリュー・アール・グレース社（W. R.Grace & C
o.））と 23.0 g の ＬiＦ とを添加した。ブロー剤と
して尿素（42.1g）を添加した。
g の ＮaＮＯ3、149.5 g のＫＮＯ3、117.3 g のＢa(Ｎ
Ｏ3)2 および 775.1 g の Ｈ3ＢＯ3 を 14,800 g の脱
イオン水に溶解させて前駆体スラリーを製造した。これ
に、1472 g の微細シリカ粉末（シロックス（SyloxR）-
2，ダブリュー・アール・グレース社（W. R.Grace & C
o.））と 23.0 g の ＬiＦ とを添加した。ブロー剤と
して尿素（42.1g）を添加した。
【００２３】このスラリーを、250℃ の入口温度、109
− 138℃ の出口温度でスプレー乾燥した。ついで、こ
のスプレー乾燥した生成物を気体火炎炉（920℃）に供
給した。生成物を集めて、直径約 5 − 40 ミクロンの
中空ガラス微小球体であることを見いだした。生成物の
密度は約 1.6 g/cc であった。
− 138℃ の出口温度でスプレー乾燥した。ついで、こ
のスプレー乾燥した生成物を気体火炎炉（920℃）に供
給した。生成物を集めて、直径約 5 − 40 ミクロンの
中空ガラス微小球体であることを見いだした。生成物の
密度は約 1.6 g/cc であった。
【００２４】
【実施例２】この実施例は、微細シリカ粉末に替えてシ
リカゾルを使用し得ることを示すものである。
リカゾルを使用し得ることを示すものである。
【００２５】3680 g のルドックス（LudoxR）ＨＳ-40
（デュポン（DuPont））シリカゾルをシロックス-2 に
替えて添加したことを除いて、実施例１に記載した実験
を繰り返した。（ＮaＮＯ3 は 85.1 g に減少させ
た。）得られた生成物は、1.6 − 1.7 g/cc の密度を有
していた。微小球体の直径は約 5 ミクロンであった。
（デュポン（DuPont））シリカゾルをシロックス-2 に
替えて添加したことを除いて、実施例１に記載した実験
を繰り返した。（ＮaＮＯ3 は 85.1 g に減少させ
た。）得られた生成物は、1.6 − 1.7 g/cc の密度を有
していた。微小球体の直径は約 5 ミクロンであった。
【００２６】
【実施例３】この実施例は、尿素（ブロー剤）濃度を増
加させることの効果を示すものである。
加させることの効果を示すものである。
【００２７】尿素濃度を約 12 倍の 494.4 g に増加さ
せたことを除いて、実施例１に記載した実験を繰り返し
た。生成物の平均密度は約 1.3 g/cc に減少していた。
球体の直径は約 20 − 30 ミクロンであった。
せたことを除いて、実施例１に記載した実験を繰り返し
た。生成物の平均密度は約 1.3 g/cc に減少していた。
球体の直径は約 20 − 30 ミクロンであった。
【００２８】
【実施例４】この実施例は、少量の尿素とグリセロール
とを用いて 1.3 g/cc 近傍の密度が得られることを示す
ものである。尿素を 82.4 g に減少させ、82.4 g のグリ
セロールを添加したことを除いて、実施例 3 に記載した
実験を繰り返した。得られた生成物は、約 1.3 g/cc の
密度を有する中空ガラス球体であった。直径は約 15 −
30 ミクロンであった。
とを用いて 1.3 g/cc 近傍の密度が得られることを示す
ものである。尿素を 82.4 g に減少させ、82.4 g のグリ
セロールを添加したことを除いて、実施例 3 に記載した
実験を繰り返した。得られた生成物は、約 1.3 g/cc の
密度を有する中空ガラス球体であった。直径は約 15 −
30 ミクロンであった。
【００２９】
【実施例５】この実施例は、硝酸塩基剤の前駆体系に替
えて炭酸塩／酢酸塩基剤の系を使用することにより、0.
5 g/cc という低い中空球体密度が得られることを示す
ものである。
えて炭酸塩／酢酸塩基剤の系を使用することにより、0.
5 g/cc という低い中空球体密度が得られることを示す
ものである。
【００３０】503 g のホウ酸安定化した塩基性酢酸アル
ミニウム（Ａl(ＯＨ)2ＣＨ3ＣＯＯ・1/3Ｈ3ＢＯ3）、11
2.4 g の酢酸バリウム、697.9 gのホウ酸、72.6 g の炭
酸ナトリウム、102.3 g の炭酸カリウム、22.2 g のフ
ッ化アンモニウムおよび 32.9 g の炭酸リチウムを 15,
000 g の脱イオン水に溶解させて、前駆体スラリーを製
造した。これに、1472 g の微細シリカ粉末（シロック
ス-2，ダブリュー・アール・グレース社）、82.4 g の
グリセロールおよび16.0 g のゾニル（ZonylR）ＦＳＮ
（イー・アイ・デュポン（E. I. DuPont）製のフルオロ
カーボン界面活性剤）を添加した。
ミニウム（Ａl(ＯＨ)2ＣＨ3ＣＯＯ・1/3Ｈ3ＢＯ3）、11
2.4 g の酢酸バリウム、697.9 gのホウ酸、72.6 g の炭
酸ナトリウム、102.3 g の炭酸カリウム、22.2 g のフ
ッ化アンモニウムおよび 32.9 g の炭酸リチウムを 15,
000 g の脱イオン水に溶解させて、前駆体スラリーを製
造した。これに、1472 g の微細シリカ粉末（シロック
ス-2，ダブリュー・アール・グレース社）、82.4 g の
グリセロールおよび16.0 g のゾニル（ZonylR）ＦＳＮ
（イー・アイ・デュポン（E. I. DuPont）製のフルオロ
カーボン界面活性剤）を添加した。
【００３１】このスラリーを 200℃ の入口温度、97 −
102℃ の出口温度でスプレー乾燥した。
102℃ の出口温度でスプレー乾燥した。
【００３２】ついで、このスプレー乾燥した生成物を実
施例１と同様の炉に供給した。炉温度は約 1200℃ であ
った。この生成物は、0.50 ないし 0.77 g/cc の密度を
有する中空ガラス球体であった。生成物の寸法は 5 −
30 ミクロンであった。
施例１と同様の炉に供給した。炉温度は約 1200℃ であ
った。この生成物は、0.50 ないし 0.77 g/cc の密度を
有する中空ガラス球体であった。生成物の寸法は 5 −
30 ミクロンであった。
【００３３】
【実施例６】この実施例は、液体前駆体から直接に、し
たがって乾燥段階を省略して中空ガラス球体を製造し得
ることを示すものである。
たがって乾燥段階を省略して中空ガラス球体を製造し得
ることを示すものである。
【００３４】3 種の液体原料前駆体を製造した。第１の
ものは実施例１に記載したスラリーと同一であり、第 2
のものは実施例 2 に記載したスラリーと同一であり、
第 3のものは第 2 のものと同一であったが、全ての硝
酸塩を等当量の酢酸塩で置き換えた。
ものは実施例１に記載したスラリーと同一であり、第 2
のものは実施例 2 に記載したスラリーと同一であり、
第 3のものは第 2 のものと同一であったが、全ての硝
酸塩を等当量の酢酸塩で置き換えた。
【００３５】3 種のスラリーの全てを約 1150℃ の気体
火炎にポンプ導入し、火炎から出る生成物を集めた。全
ての場合に中空ガラス球体が形成され、寸法は直径 5
− 10ミクロンの範囲であった。中空球体の密度は：ス
ラリー 1、2 および 3 に関してそれぞれ 1.7、1.6 お
よび 1.4 g/cc であった。
火炎にポンプ導入し、火炎から出る生成物を集めた。全
ての場合に中空ガラス球体が形成され、寸法は直径 5
− 10ミクロンの範囲であった。中空球体の密度は：ス
ラリー 1、2 および 3 に関してそれぞれ 1.7、1.6 お
よび 1.4 g/cc であった。
【００３６】本発明の主なる特徴および態様は以下のと
おりである。
おりである。
【００３７】1． ａ） ガラスに含有されるカチオン
源を混合して上記のガラスカチオンの全てを上記のガラ
ス中のものと実質的に同一の比率で含有するガラス前駆
体の水溶液または水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法。
源を混合して上記のガラスカチオンの全てを上記のガラ
ス中のものと実質的に同一の比率で含有するガラス前駆
体の水溶液または水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法。
【００３８】2． 上記の溶液またはスラリーがさらに
界面活性剤をも含有することを特徴とする 1．記載の方
法。
界面活性剤をも含有することを特徴とする 1．記載の方
法。
【００３９】3． 上記の溶液またはスラリーがさらに
ブロー剤をも含有することを特徴とする 1．記載の方
法。
ブロー剤をも含有することを特徴とする 1．記載の方
法。
【００４０】4． 上記のガラスがホウケイ酸アルミニ
ウムガラスであることを特徴とする1．記載の方法。
ウムガラスであることを特徴とする1．記載の方法。
【００４１】5． 上記のガラスが約 2 重量％の Ｎa2
Ｏ を含有するものであることを特徴とする 4．記載の
方法。
Ｏ を含有するものであることを特徴とする 4．記載の
方法。
【００４２】6． 上記の小滴がスプレーにより形成さ
れるものであることを特徴とする 1．記載の方法。
れるものであることを特徴とする 1．記載の方法。
【００４３】7． 上記の加熱段階 ｃ）が上記の小滴を
火炎中に供給することよりなるものであることを特徴と
する 1．記載の方法。
火炎中に供給することよりなるものであることを特徴と
する 1．記載の方法。
【００４４】8． 上記の界面活性剤がフルオロカーボ
ン界面活性剤を含有するものであることを特徴とする
2．記載の方法。
ン界面活性剤を含有するものであることを特徴とする
2．記載の方法。
【００４５】9． 上記のブロー剤が尿素を含有するも
のであることを特徴とする 3．記載の方法。
のであることを特徴とする 3．記載の方法。
【００４６】10． 上記の小滴を少なくとも約 920℃
に加熱することを特徴とする 7．記載の方法。
に加熱することを特徴とする 7．記載の方法。
【００４７】11． 上記の溶液またはスラリーの形成
段階 ａ）が基本的に、上記のカチオンを含有する水中
の可溶性塩、ゾルまたは微細に分割された粉末を混合す
ることよりなるものであることを特徴とする 1．記載の
方法。
段階 ａ）が基本的に、上記のカチオンを含有する水中
の可溶性塩、ゾルまたは微細に分割された粉末を混合す
ることよりなるものであることを特徴とする 1．記載の
方法。
【００４８】12． 硝酸アルミニウム、硝酸ナトリウ
ム、硝酸カリウム、硝酸バリウム、ホウ酸、シリカ粉
末、フッ化リチウムおよび水を混合して上記の溶液また
はスラリーを形成させることを特徴とする 11．記載の
方法。
ム、硝酸カリウム、硝酸バリウム、ホウ酸、シリカ粉
末、フッ化リチウムおよび水を混合して上記の溶液また
はスラリーを形成させることを特徴とする 11．記載の
方法。
【００４９】13． 上記のガラスが約 64 重量％の ＳiＯ2 19 重量％の Ｂ2Ｏ3 8 重量％の Ａl2Ｏ3 3 重量％の Ｋ2Ｏ 3 重量％の ＢaＯ 2 重量％の Ｎa2Ｏ 1 重量％の ＬiＦ を含有することを特徴とする 5．記載の方法。
【００５０】14． ａ） ガラスに含有されるカチオン
源を混合して上記のガラスカチオンの全てを上記のガラ
ス中のものと実質的に同一の比率で含有するガラス前駆
体の水溶液または水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を乾燥させ、 ｄ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法。
源を混合して上記のガラスカチオンの全てを上記のガラ
ス中のものと実質的に同一の比率で含有するガラス前駆
体の水溶液または水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を乾燥させ、 ｄ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法。
【００５１】15． 上記の溶液またはスラリーがさらに
界面活性剤をも含有することを特徴とする 14．記載の
方法。
界面活性剤をも含有することを特徴とする 14．記載の
方法。
【００５２】16． 上記の界面活性剤が非イオン性フル
オロカーボン界面活性剤を含有するものであることを特
徴とする 15．記載の方法。
オロカーボン界面活性剤を含有するものであることを特
徴とする 15．記載の方法。
【００５３】17． 上記の溶液またはスラリーがさらに
ブロー剤をも含有することを特徴とする 14．記載の方
法。
ブロー剤をも含有することを特徴とする 14．記載の方
法。
【００５４】18． 上記のブロー剤が尿素を含有するも
のであることを特徴とする 17．記載の方法。
のであることを特徴とする 17．記載の方法。
【００５５】19． 上記の溶液またはスラリーをスプレ
ー乾燥することにより段階 ｂ）および ｃ）を実施する
ことを特徴とする 14．記載の方法。
ー乾燥することにより段階 ｂ）および ｃ）を実施する
ことを特徴とする 14．記載の方法。
【００５６】20． 上記の加熱段階 ｄ）が上記の小滴
を火炎中に供給することよりなるものであることを特徴
とする 14．記載の方法。
を火炎中に供給することよりなるものであることを特徴
とする 14．記載の方法。
【００５７】21． 上記の小滴を少なくとも約 920℃
に加熱することを特徴とする 20．記載の方法。
に加熱することを特徴とする 20．記載の方法。
【００５８】22． 上記のガラスがホウケイ酸アルミニ
ウムガラスであることを特徴とする14．記載の方法。
ウムガラスであることを特徴とする14．記載の方法。
【００５９】23． 上記のガラスが約 2 重量％の Ｎa2
Ｏ を含有するものであることを特徴とする 22．記載の
方法。
Ｏ を含有するものであることを特徴とする 22．記載の
方法。
【００６０】24． 上記のガラスが約 64 重量％の ＳiＯ2 19 重量％の Ｂ2Ｏ3 8 重量％の Ａl2Ｏ3 3 重量％の Ｋ2Ｏ 3 重量％の ＢaＯ 2 重量％の Ｎa2Ｏ 1 重量％の ＬiＦ を含有することを特徴とする 23．記載の方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロイ・ウオレン・ライス アメリカ合衆国バージニア州22310アレク サンドリア・ホパークドライブ5411 (72)発明者 アンソニー・ジヨセフ・コラジオ アメリカ合衆国マサチユセツツ州02067シ ヤロン・マンスフイールドストリート156
Claims (10)
- 【請求項１】 ａ） ガラスに含有されるカチオン源を
混合して上記のガラスカチオンの全てを上記のガラス中
のものと実質的に同一の比率で含有するガラス前駆体の
水溶液または水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法。 - 【請求項２】 上記の溶液またはスラリーがさらに界面
活性剤をも含有することを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 上記の溶液またはスラリーがさらにブロ
ー剤をも含有することを特徴とする請求項１記載の方
法。 - 【請求項４】 上記のガラスがホウケイ酸アルミニウム
ガラスであることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項５】 上記のガラスが約 2 重量％の Ｎa2Ｏ
を含有するものであることを特徴とする請求項 4 記載
の方法。 - 【請求項６】 上記の小滴がスプレーにより形成される
ものであることを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項７】 上記の加熱段階 ｃ）が上記の小滴を火
炎中に供給することよりなるものであることを特徴とす
る請求項１記載の方法。 - 【請求項８】 上記の界面活性剤がフルオロカーボン界
面活性剤を含有するものであることを特徴とする請求項
2 記載の方法。 - 【請求項９】 上記の小滴を少なくとも約 920℃ に加
熱することを特徴とする請求項 7 記載の方法。 - 【請求項１０】 ａ） ガラスに含有されるカチオン源
を混合して上記のガラスカチオンの全てを上記のガラス
中のものと実質的に同一の比率で含有するガラス前駆体
の水溶液または水性スラリーを形成させ、 ｂ） 上記の溶液またはスラリーから小滴を形成させ、 ｃ） 上記の小滴を乾燥させ、 ｄ） 上記の小滴を加熱して微少球体を形成させる 各段階を包含する、Ｎa2Ｏ の含有量が約 3 重量％以下
である低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US758915 | 1991-09-10 | ||
| US07/758,915 US5176732A (en) | 1990-12-20 | 1991-09-10 | Method for making low sodium hollow glass microspheres |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05246726A true JPH05246726A (ja) | 1993-09-24 |
Family
ID=25053625
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24146292A Pending JPH05246726A (ja) | 1991-09-10 | 1992-08-19 | 低ナトリウム中空ガラス微少球体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05246726A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007503997A (ja) * | 2003-05-16 | 2007-03-01 | ジェームズ ハーディー インターナショナル ファイナンス ベスローテン フェンノートシャップ | 低密度製品の製造方法 |
| JP2014198659A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-10-23 | 旭硝子株式会社 | ガラス粉末の製造方法 |
-
1992
- 1992-08-19 JP JP24146292A patent/JPH05246726A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007503997A (ja) * | 2003-05-16 | 2007-03-01 | ジェームズ ハーディー インターナショナル ファイナンス ベスローテン フェンノートシャップ | 低密度製品の製造方法 |
| JP2014198659A (ja) * | 2012-07-30 | 2014-10-23 | 旭硝子株式会社 | ガラス粉末の製造方法 |
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