KR100324311B1 - 반도체소자의화학기계연마공정용슬러리제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 반도체 제조공정 중 화학기계 연마공정에 사용되는 슬러리 및 그 제조방법에 관한 것으로, 용매(20)에 유기원료(10)를 넣는 단계와; 상기 유기원료(10)가 들어있는 용매(20)에 분산제(30)를 넣어 수용액을 만드는 단계와; 상기 수용액을 가수분해 시키는 단계와; 상기 수용액을 교반하는 단계와; 상기 수용액을 가열하는 단계를 순차적으로 실시하는 것을 특징으로하여 본 발명에 따른 슬러리를 제조함으로써, 크기가 작고 산화물보다 경도가 낮은 수화물 입자가 증류수 내에 분산되어 있는 슬러리를 제공하고자 한다.
Description
본 발명은 반도체 소자의 제조방법에 관한 것으로, 특히 층간절연막을 평탄화하는 데 적용되는 화학기계 연마(Chemical Mechanical Polishing, 이하 CMP라 한다)공정에 사용되는 슬러리 및 그 제조방법에 관한 것이다.
종래 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리로서는 카보트사(Cabot Corp.)와 로델사 (Rodel Corp.)에서 제조한 슬러리가 가장 널리 사용되고 있고, 그 제조방법은 불꽃연소 방법이라 칭하는 제조방법에 의하여 산화물인 퓸드 실리카 (fumed silica)를 제조한 후, 분산제에 의해 산화물의 표면을 수화시킴으로써 용매에 분산시키는 방법이다.
종래 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리 제조방법인 상기 불꽃연소 방법에 대해 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1a∼1b는 종래 불꽃연소방법에 의한 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리 제조방법을 나타내는 공정도이다.
먼저, 도 1a에 도시된 바와 같이, 로(furnace)(1) 내에 원료로서 실리콘할로겐화합물 가스를 넣고 이를 수소 및 산소 분위기에서 불꽃연소시킨다. 이 때, 약 1200℃ 이상의 온도에서 다음과 같은 반응식에 의해 실리카(SiO2) 입자가 생성되어 로의 바닥에 퇴적되고, 또 하나의 생성물인 HCl 기체는 로(1) 밖으로 배기된다.
SiCl4(기체)+ 2H2(기체)+ O2(기체)→ SiO2(고체)+ 4HCl(기체)
다음, 상기의 반응식에 따라 형성된 실리카 입자를 상기 로(1)로부터 꺼내어 도 1b에 도시된 바와 같이, 증류수 또는 알코올 등의 용매(2)에 넣고, 상기 용매(2)에 NH4OH나 KOH 등과 같은 분산제(3)와 점성을 유발시키기 위한 첨가제(4)를 함께 넣어 교반(stirring)시킴으로써 CMP 공정용 슬러리를 제조하였다.
이 때, 상기 분산제(3)는 용매(2) 내에서 해리되어 상기 실리카 입자 각각의 표면에 전하를 유도하고, 그 표면에 유도된 전하로 인해 서로 반발력을 갖도록 함으로써 실리카 입자가 안정하게 분산되도록 하는 역할을 한다.
그러나, 상기의 불꽃연소 방법에 의해 제조된 슬러리 입자의 크기는 30 nm-수백 nm로 불균일하고 매우 큰 입자가 다량 포함되어있기 때문에, 분산제에 의해 분산되어 슬러리를 형성한 후에도 중력으로 인해 침전되기가 쉬워서 오랜기간 동안의 사용이 불가능하며, 일단 밀봉을 해제하여 사용한 슬러리는 계속 교반시켜 주면서 사용해야하는 어려움이 있었다.
또한, 입자가 크면 상대적으로 동일부피에 대한 표면적은 작기 때문에 표면에 대전되는 전하량 역시 작아지므로, 입자간 반발력이 약해서 수명이 짧다는 문제점이 있었다.
또한, 상기 불꽃연소 방법에 의해 제조된 실리카 입자가 교반 시 분쇄되기 때문에 그 형상은 구형이 아니라 각을 가지고 있으며, 또한 산화물의 높은 경도를 가지므로, CMP 공정시 웨이퍼 표면에 스크래치를 발생시키는 문제점이 있었다.
그리고, 일단 상기 로(1) 내에서 입자를 만든 후 이 입자를 다시 상기 용매(2)에 분산시켜서 슬러리를 제조하므로, 제조공정이 복잡한 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 바와 같이, 종래 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리 및 그 제조방법에서 나타난 문제점들을 해결하기 위하여 창출된 것으로, 그 목적은 입자의 크기가 작아서 침전이 잘 되지 않고 수명이 긴 슬러리 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다. 또한, 종래 슬러리의 산화물 입자보다 경도가 낮은 수화물 입자를 갖는 슬러리를 형성함으로써 웨이퍼 표면에 유발되는 스크래치를 방지할 수 있는 슬러리 및 그 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따라 제조된 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리는 크기가 작고 산화물보다 경도가 낮은 수화물 입자가 그 표면에 OH-기를 띠며 증류수 내에 분산되어 있는 구성이다.
또한, 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리의 제조방법은, 용매에 유기원료를 넣는 단계와; 상기 유기원료가 들어있는 용매에 분산제를 넣어 수용액을 만드는 단계와; 상기 수용액을 가수분해 시키는 단계와; 상기 수용액을 교반하는 단계와; 상기 수용액을 가열하는 단계를 순차적으로 실시하는 것을 특징으로하여 이루어진다.
도 1a∼1b는 종래 불꽃연소방법에 의한 반도체 소자의 화학기계 연마(Chemical Mechanical Polishing, 이하 CMP라 한다)공정용 슬러리 제조방법을 순차적으로 도시한 공정도.
도 2a∼2b는 본 발명에 따른 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리 제조방법을 순차적으로 도시한 공정도.
도 3은 본발명에 따라 제조된 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리에서 시간에 대한 입자크기를 도시한 그래프.
** 도면의 주요부분에 대한 부호설명 **
10 : 유기원료 20 : 용매
30 : 분산제 40 : 응축기
본 발명에 따른 CMP용 슬러리 제조방법은, 수용액 내에서 가수분해 반응을 통하여 수화물인 고체 입자를 균일 핵생성 (homogeneous nucleation)시킴으로써 구형의 수화물 입자가 분산되어 있도록 한 것이며 다음과 같은 방법으로 본발명의 슬러리가 제조된다.
본 발명의 일실시예로서 알루미늄 수화물을 갖는 슬러리를 제조하는 방법에 대해 첨부된 도면을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
도 2a∼2b는 본 발명에 따른 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리 제조방법을 순차적으로 도시한 공정도이다.
먼저, 유기원료(10)로서 알루미늄 알콕사이드의 일종인 에이티에스비(ATSB : Aluminium Tri Sec Butoxide, 이하 ATSB라 한다) 또는 에이아이피(AIP : Aluminium Iso Propoxide : Al(OC3H7)3, 이하 AIP라 한다)를 준비하고, 도 2a에 도시된 바와 같이, 용매(20)인 25℃정도의 상온 증류수에 상기 유기원료(10)와 분산제(30)인 질산 (HNO3)을 혼합하여 이 수용액을 가수분해시킴으로써 알루미늄 수화물 입자인 베마이트 (boehmite : γ-AlO(OH))를 생성시킨다.
이 때, 실험을 통한 경험상, 분산제(30)인 질산으로부터 해리되어 나오는 수소이온과 유기원료(10)로부터 해리되어 나오는 알루미늄 이온의 비율, 즉, H+/Al3+이 0.07-1.0이 되도록 질산과 ATSB의 양을 조절하여 혼합하는 것이 가장 적당하다.
상기와 같이 수화물 입자를 제조한 다음, 도 2b에 도시된 바와 같이, 상기 수화물 입자가 포함되어 있는 상기 수용액을 8∼12분 동안 급격히 교반한 후 반응용기에 응축기(40)를 부착한 상태에서 상기 수용액의 끓는점인 약 90℃까지 가열한다.
이 때, 상기 교반하는 시간은 10분 정도가 바람직하고, 가열에 의하여 기화된 수용액은 상기 응축기(40)의 냉매에 의하여 다시 응축되어 수용액 상태로 포집되도록 하며, 그 가열상태를 2시간 동안 유지한다. 결과적으로 알루미늄 수화물 입자인 베마이트 (boehmite : γ-AlO(OH))가 수용액 내에 안정하게 분산되어 있는 알루미늄 수화물 슬러리가 제조된다.
이 때, 일반적으로, 용액 내에서 고체 입자의 균일 핵생성 이론에 따라 고온의 경우에서보다 저온 가수분해 시 더 작은 입자가 생성될 수 있다고 알려져 있는데도불구하고, 수용액을 가열하는 이유는 다음과 같다.
유기원료를 80℃ 이하에서 가수분해 시킨 경우에, 가수분해되어 생성된 알루미늄 수화물을 그대로 방치하면 2-3시간 내에 알루미늄 수화물이 분산이 잘 되지 않는 베이어라이트 (bayerite : β-Al(OH)3)로 전이되어 버리기 때문이다. 그러므로, 분산이 잘 되는 베마이트 (boehmite : γ-AlO(OH))로 유지하기 위해서는, 수화물 입자를 포함한 수용액을 그 수용액의 끓는점인 87℃ 이상에서 잠깐동안 가열해 주어야만 한다. 이 가열상태를 2시간 동안 유지한 후에는 베이어라이트로 전이하지 않고 안정하게 베마이트로 존재하므로, 알루미늄 수화물 입자가 수용액 내에 안정하게 분산된다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 방법으로 제조한 알루미늄 수화물 슬러리는 대기 중에 노출한 상태로 60일이 경과한 후에도 그 입자의 크기가 도 3에 나타난 바와 같이 40 nm정도를 유지하는 안정성을 보였다.
상기 알루미늄 수화물 입자의 크기는 가수분해온도와 이온비를 바꿈으로써 조절할 수 있는데, 온도를 낮추거나 H+/Al3+비를 크게하면 입자는 더욱 작아질 수 있으며, 크기가 너무 작아서 입자로 유지되지 못하고 파괴되어 버릴 정도의 크기까지 조절할 수 있다.
상기한 본 발명의 일실시예에 따라 제조된 알루미늄 수화물 슬러리와 마찬가지의 방법으로 실리콘 수화물 슬러리를 제조할 수도 있으며, 이 때에는 원료로서 티이오에스(TEOS : Tetra Ethyl Ortho Silicate)와 같은 유기원료를 사용하며, 그 결과실리콘 수화물(SiOxHy)을 생성할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 반도체 소자의 CMP 공정용 슬러리는 입자크기가 작아서 중력에 의한 침전 가능성이 적으므로 오랜기간 동안 사용이 가능하다.
또한 작은 입자크기로 인하여 동일 부피에 비해 표면적이 크기 때문에 표면에 대전되는 전하량이 많고, 그 전하로 인한 반발력 역시 크므로 응집이 일어나지 않는다. 따라서, 일단 밀봉을 해제하고 사용한 슬러리도, 계속 교반해 주어야 하는 번거로움이 없이 그대로 오랫동안 안정하게 사용할 수 있다.
또한, 입자가 용액 내에서의 균일 핵생성에 의해 만들어지므로 완전한 구형(球形)을 이루며, 크기가 작고, 또한 종래 슬러리의 고체 입자인 산화물보다 경도가 낮은 수화물 입자를 가지므로 CMP 작업시 웨이퍼에 스크래치를 유발하지 않는다.
또한, 슬러리를 구성하는 수화물 입자의 표면에 OH-기가 붙어 있는 상태이므로 CMP 공정시 웨이퍼 표면과의 화학반응이 커 연마속도를 증가시킬 수 있고 적은 양의 슬러리로도 같은 CMP 공정결과를 낼 수 있어 작업효율성 증가 및 비용절감의 효과가 있다.
또한, 본 발명은 수용액내에서 직접 입자를 형성하므로 슬러리용 고체입자를 먼저 생성시킨 후 다시 그 입자를 용매에 분산시키는 종래방법에 비하여 공정이 간소화되는 효과가 있다.
Claims (4)
- 수화물이 증류수 내에 분산되어 있고, 상기 수화물은 구형(球形)의 알루미늄 수화물과 실리콘 수화물 중의 하나로서, 각각 베마이트 (boehmite : γ-AlO(OH))와 SiOxHy이며, 크기가 50 nm 이하인 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 화학기계연마 공정용 슬러리.
- 증류수에 알루미늄 유기원료와 실리콘 유기원료중 하나의 유기원료를 넣는 단계와;상기 유기원료가 들어있는 증류수에 질산(HNO3)의 분산제를 넣어 수용액을 만드는 단계와;상기 수용액을 가수분해 시키는 단계와;상기 수용액을 교반하는 단계와;상기 수용액을 가열하는 단계를 순차적으로 실시하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 화학기계연마 공정용 슬러리 제조방법
- 제 2 항에 있어서, 상기 수용액을 가열하는 것은, 응축기를 부착한 반응기에서 최소한 2시간 이상, 상기 수용액의 끓는점 이상으로 가열하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 화학기계연마 공정용 슬러리 제조방법
- 제 2 항에 있어서, 상기 유기원료는 에이티에스비 (ATSB : Aluminium Tri Sec Butoxide) 또는 에이아이피(AIP : Aluminium Iso Propoxide : Al(OC3H7)3)와 티이오에스(TEOS : Tetra Ethyl Ortho Silicate)이고, 상기 유기원료와 분산제의 비율은 H+/Al3+이온비가 0.07-1.0이 되도록 하는 것을 특징으로 하는 반도체 소자의 화학기계연마 공정용 슬러리 제조방법.
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