JP2000129244A - 半導体素子の化学機械研磨用スラリ―及びその製造方法 - Google Patents
半導体素子の化学機械研磨用スラリ―及びその製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/14—Anti-slip materials; Abrasives
- C09K3/1454—Abrasive powders, suspensions and pastes for polishing
- C09K3/1463—Aqueous liquid suspensions
Abstract
(57)【要約】
【課題】小粒子で沈殿され難く、寿命が長く、硬度の低
い水化物粒子を有するスラリーを形成してウェーハの表
面に発生される傷を防止し得る半導体素子の化学機械研
磨用スラリー及びその製造方法を提供する。 【解決手段】反応容器100内に、溶媒20に有機原料10を
投入し、前記有機原料10の添加された溶媒20に分散剤30
を加えて水溶液を作成し、前記水溶液を加水分解して、
水化物（ベーマイト）を生成し、該水溶液を攪拌し、該
水溶液を加熱して前記水化物を安定化して、半導体素子
の化学機械研磨用スラリーを製造する。
い水化物粒子を有するスラリーを形成してウェーハの表
面に発生される傷を防止し得る半導体素子の化学機械研
磨用スラリー及びその製造方法を提供する。 【解決手段】反応容器100内に、溶媒20に有機原料10を
投入し、前記有機原料10の添加された溶媒20に分散剤30
を加えて水溶液を作成し、前記水溶液を加水分解して、
水化物（ベーマイト）を生成し、該水溶液を攪拌し、該
水溶液を加熱して前記水化物を安定化して、半導体素子
の化学機械研磨用スラリーを製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体素子の化学
機械研磨用スラリー及びその製造方法に係るもので、詳
しくは、層間絶縁膜を平坦化するための化学機械研磨
（Chemical MechanicalPolishing：以下、CMPと称す）
を施すときに用いられるスラリー及びその製造方法に関
するものである。
機械研磨用スラリー及びその製造方法に係るもので、詳
しくは、層間絶縁膜を平坦化するための化学機械研磨
（Chemical MechanicalPolishing：以下、CMPと称す）
を施すときに用いられるスラリー及びその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、半導体素子のCMP用スラリーとし
てカボット社（Cabot corp.）及びロデル社(Rodel co
rp.)製のスラリーが広用されているが、このようなスラ
リーは火炎燃焼法を施して酸化物であるヒュームドシリ
カ（fumed silica）を製造した後、分散剤により該ヒ
ュームドシリカの表面を水化させ溶媒に分散させて製造
していた。
てカボット社（Cabot corp.）及びロデル社(Rodel co
rp.)製のスラリーが広用されているが、このようなスラ
リーは火炎燃焼法を施して酸化物であるヒュームドシリ
カ（fumed silica）を製造した後、分散剤により該ヒ
ュームドシリカの表面を水化させ溶媒に分散させて製造
していた。
【０００３】このような従来の半導体素子のCMP用スラ
リー製造方法を、図面を用いて説明すると次のようであ
る。まず、図3(Ａ)に示したように、炉（furnace）1内
に原料としてのハロゲン化シリコン化合物ガスを注入し
て水素及び酸素雰囲気下で火炎燃焼させる。この場合、
温度が約1200℃以上になると、次のような反応式により
シリカSiO2粒子が生成されて炉の床に堆積され、他の生
成物であるHCl（気体）は炉の外部に排出される。
リー製造方法を、図面を用いて説明すると次のようであ
る。まず、図3(Ａ)に示したように、炉（furnace）1内
に原料としてのハロゲン化シリコン化合物ガスを注入し
て水素及び酸素雰囲気下で火炎燃焼させる。この場合、
温度が約1200℃以上になると、次のような反応式により
シリカSiO2粒子が生成されて炉の床に堆積され、他の生
成物であるHCl（気体）は炉の外部に排出される。
【０００４】SiCl4（気体）＋2H2（気体）＋O2（気体）
→SiO2（固体）＋4HCl（気体） その後、図3(Ｂ)に示したように、前記反応式により形
成されたシリカ粒子（SiO2）を蒸留水又はアルコールな
どの溶媒2に投入し、これに分散剤3としてのNH4OH又はK
OH及び粘性を誘発する添加剤4を加えて攪拌して、従来
の半導体素子のCMP用スラリーを製造していた。
→SiO2（固体）＋4HCl（気体） その後、図3(Ｂ)に示したように、前記反応式により形
成されたシリカ粒子（SiO2）を蒸留水又はアルコールな
どの溶媒2に投入し、これに分散剤3としてのNH4OH又はK
OH及び粘性を誘発する添加剤4を加えて攪拌して、従来
の半導体素子のCMP用スラリーを製造していた。
【０００５】この場合、前記分散剤3は、前記溶媒2内で
解離されて前記シリカ粒子の各表面に電荷を誘導し、そ
れらの表面に誘導された電荷同士の反発力によりシリカ
粒子が溶媒１の中に安定に分散されるように作用する。
解離されて前記シリカ粒子の各表面に電荷を誘導し、そ
れらの表面に誘導された電荷同士の反発力によりシリカ
粒子が溶媒１の中に安定に分散されるように作用する。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の半導体素子のCMP用スラリー及びその製造方
法においては、シリカ粒子が30nm〜数百nmに亘って不均
一に形成され、大きい粒子も多量に包含されて形成され
るため、スラリーを製造した後、自重により容易に沈殿
されてしまう。このため、長期間の使用が不可能であ
り、一旦密封を解除すると、継続して攪拌しながら使用
しなければいけないという問題があった。
うな従来の半導体素子のCMP用スラリー及びその製造方
法においては、シリカ粒子が30nm〜数百nmに亘って不均
一に形成され、大きい粒子も多量に包含されて形成され
るため、スラリーを製造した後、自重により容易に沈殿
されてしまう。このため、長期間の使用が不可能であ
り、一旦密封を解除すると、継続して攪拌しながら使用
しなければいけないという問題があった。
【０００７】また、スラリーの粒子が大きいと、相対的
に同一の容積に対する表面積は小さくなって、帯電され
る電荷量が減少されるため、粒子間の反発力が弱まって
寿命が短くなるという問題があった。
に同一の容積に対する表面積は小さくなって、帯電され
る電荷量が減少されるため、粒子間の反発力が弱まって
寿命が短くなるという問題があった。
【０００８】また、シリカ粒子の投入された溶媒に分散
剤及び添加剤を加えて攪拌すると、該シリカ粒子が粉砕
されて非球状の角を有した粒子に形成され、酸化物であ
るシリカは高い硬度を有しているので、該角を有した粒
子によってCMP工程時に、ウェーハの表面に傷を与える
おそれがあるという問題があった。
剤及び添加剤を加えて攪拌すると、該シリカ粒子が粉砕
されて非球状の角を有した粒子に形成され、酸化物であ
るシリカは高い硬度を有しているので、該角を有した粒
子によってCMP工程時に、ウェーハの表面に傷を与える
おそれがあるという問題があった。
【０００９】更に、予め炉内で粒子を生成した後、該粒
子を再び溶媒に投入し分散させてスラリーを製造してい
るため、製造工程が極めて煩雑であるという不都合な点
があった。
子を再び溶媒に投入し分散させてスラリーを製造してい
るため、製造工程が極めて煩雑であるという不都合な点
があった。
【００１０】そこで、本発明の第1の目的は、粒子の大
きさが小さくて沈殿されにくく、寿命の長い半導体素子
のCMP用スラリー及びその製造方法を提供することにあ
る。また、本発明の第2の目的は、従来の酸化物粒子よ
りも硬度の低い粒子を有するスラリーを形成して、ウェ
ーハの表面に発生される傷を防止し得る半導体素子のCM
P用スラリー及びその製造方法を提供することにある。
きさが小さくて沈殿されにくく、寿命の長い半導体素子
のCMP用スラリー及びその製造方法を提供することにあ
る。また、本発明の第2の目的は、従来の酸化物粒子よ
りも硬度の低い粒子を有するスラリーを形成して、ウェ
ーハの表面に発生される傷を防止し得る半導体素子のCM
P用スラリー及びその製造方法を提供することにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るため、本発明に係る半導体素子の化学機械研磨用スラ
リーは、水化物が蒸留水内に分散されている。
るため、本発明に係る半導体素子の化学機械研磨用スラ
リーは、水化物が蒸留水内に分散されている。
【００１２】ここで例えば前記水化物は、球状のアルミ
ニウム水化物及びシリコン水化物の何れか一つであっ
て、それぞれベーマイト（boehmite：γ−AlO（OH））
及びSiO XHYであり、大きさが50nm以下であるようにする
ことができる。
ニウム水化物及びシリコン水化物の何れか一つであっ
て、それぞれベーマイト（boehmite：γ−AlO（OH））
及びSiO XHYであり、大きさが50nm以下であるようにする
ことができる。
【００１３】また、本発明に係る半導体素子の化学機械
研磨用スラリーの製造方法は、蒸留水に有機原料を投入
する工程と、前記有機原料の添加された蒸留水に分散剤
を加えて水溶液を作成する工程と、前記水溶液を加水分
解して水化物を生成する工程と、前記水溶液を攪拌する
工程と、前記水溶液を加熱して前記水化物を安定化する
工程と、を順次行う。
研磨用スラリーの製造方法は、蒸留水に有機原料を投入
する工程と、前記有機原料の添加された蒸留水に分散剤
を加えて水溶液を作成する工程と、前記水溶液を加水分
解して水化物を生成する工程と、前記水溶液を攪拌する
工程と、前記水溶液を加熱して前記水化物を安定化する
工程と、を順次行う。
【００１４】ここで、前記水溶液を加熱する工程では、
凝縮器を付着した反応容器内で少なくとも2時間以上、
該水溶液の沸点以上まで水溶液を加熱するようにするこ
とができる。
凝縮器を付着した反応容器内で少なくとも2時間以上、
該水溶液の沸点以上まで水溶液を加熱するようにするこ
とができる。
【００１５】また、前記有機原料は、アルミニウム有機
原料及びシリコン有機原料の何れか一つであって、それ
ぞれATSB（Aluminium Tri Sec Butoxide）又はAIP
（AluminiumIso Propoxide：Al（OC3H7）3）とTEOS（T
etra Ethyl Ortho Silicate（TEOS）であり、前記分
散剤は、硝酸（HNO3）であり、前記有機原料と分散剤と
の添加量は、イオン比H+/Al3+が0.07〜1.0になるように
調節することができる。
原料及びシリコン有機原料の何れか一つであって、それ
ぞれATSB（Aluminium Tri Sec Butoxide）又はAIP
（AluminiumIso Propoxide：Al（OC3H7）3）とTEOS（T
etra Ethyl Ortho Silicate（TEOS）であり、前記分
散剤は、硝酸（HNO3）であり、前記有機原料と分散剤と
の添加量は、イオン比H+/Al3+が0.07〜1.0になるように
調節することができる。
【００１６】
【発明の効果】本発明に係る半導体素子の化学機械研磨
用スラリー及びその製造方法においては、従来よりもサ
イズが小さい粒子に形成され、自重により沈殿される可
能性が低いため、長期間の間使用し得るという効果があ
る。
用スラリー及びその製造方法においては、従来よりもサ
イズが小さい粒子に形成され、自重により沈殿される可
能性が低いため、長期間の間使用し得るという効果があ
る。
【００１７】また、従来よりも小粒子に形成され、同一
の容積に比べてその表面積が大きいため、帯電される電
荷量が増大し、電荷間の反発力が大きいため、凝集され
ずに分散される。よって、一旦密封を解除して使用して
いたスラリーを継続して攪拌する必要がなく、長期間の
間安定した状態で使用し得るという効果がある。
の容積に比べてその表面積が大きいため、帯電される電
荷量が増大し、電荷間の反発力が大きいため、凝集され
ずに分散される。よって、一旦密封を解除して使用して
いたスラリーを継続して攪拌する必要がなく、長期間の
間安定した状態で使用し得るという効果がある。
【００１８】また、粒子が溶液内の均質核生成過程によ
り完全な球状の小粒子に形成され、従来の固体粒子の酸
化物よりも硬度の低い水化物の粒子に構成されているた
め、CMPを施すとき、ウェーハの表面に傷を与えないと
いう効果がある。
り完全な球状の小粒子に形成され、従来の固体粒子の酸
化物よりも硬度の低い水化物の粒子に構成されているた
め、CMPを施すとき、ウェーハの表面に傷を与えないと
いう効果がある。
【００１９】また、水化物粒子の表面にOH-基を帯びて
いるため、CMPを施すとき、ウェーハの表面との化学反
応が活性化されて、研磨速度を迅速化し、少量のスラリ
ーを利用しても同様なCMP工程結果が得られるため、工
程の効率性を向上し、費用を低減し得るという効果があ
る。
いるため、CMPを施すとき、ウェーハの表面との化学反
応が活性化されて、研磨速度を迅速化し、少量のスラリ
ーを利用しても同様なCMP工程結果が得られるため、工
程の効率性を向上し、費用を低減し得るという効果があ
る。
【００２０】さらに、水溶液内で粒子を直接形成するた
め、予めスラリー用固体粒子を生成する工程を省いて、
工程をより簡便化し得るという効果がある。
め、予めスラリー用固体粒子を生成する工程を省いて、
工程をより簡便化し得るという効果がある。
【００２１】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態を、図
面を用いて説明する。本発明に係る半導体素子のCMP用
スラリーは、酸化物粒子よりもサイズが小さく硬度の低
い水化物粒子が、その表面にOH-基を帯びて電荷間の反
発力によって溶媒20である蒸留水内に均一に分散された
構造になっている。
面を用いて説明する。本発明に係る半導体素子のCMP用
スラリーは、酸化物粒子よりもサイズが小さく硬度の低
い水化物粒子が、その表面にOH-基を帯びて電荷間の反
発力によって溶媒20である蒸留水内に均一に分散された
構造になっている。
【００２２】また、本発明に係る半導体素子のCMP用ス
ラリーの製造方法は、有機原料10と分散剤30を含有した
水溶液を加水分解し、水化物の固体粒子を均質核生成
（homogeneous nucleation）させて、球状の水化物粒
子に分散するようになっている。
ラリーの製造方法は、有機原料10と分散剤30を含有した
水溶液を加水分解し、水化物の固体粒子を均質核生成
（homogeneous nucleation）させて、球状の水化物粒
子に分散するようになっている。
【００２３】以下、本発明に係るかかる半導体素子のCM
P用スラリーの製造方法の第1実施形態について説明す
る。まず、有機原料10として、アルミニウムアルコキシ
ドの一種のAluminium TriSec Butoxide（以下、ATSB
と称す）又はAluminium Iso Propoxide （Al（OC
3H7）3、以下、AIPと称す）を準備し、図1(Ａ)に示した
ように、反応容器100内に、溶媒20として約25℃の常温
蒸留水に前記有機原料10及び分散剤30としての硝酸（HN
O3）を混合して水溶液を作成し、該水溶液を加水分解さ
せて、アルミニウム水化物粒子のベーマイト（boehmit
e；γ−AlO（OH）を生成する。
P用スラリーの製造方法の第1実施形態について説明す
る。まず、有機原料10として、アルミニウムアルコキシ
ドの一種のAluminium TriSec Butoxide（以下、ATSB
と称す）又はAluminium Iso Propoxide （Al（OC
3H7）3、以下、AIPと称す）を準備し、図1(Ａ)に示した
ように、反応容器100内に、溶媒20として約25℃の常温
蒸留水に前記有機原料10及び分散剤30としての硝酸（HN
O3）を混合して水溶液を作成し、該水溶液を加水分解さ
せて、アルミニウム水化物粒子のベーマイト（boehmit
e；γ−AlO（OH）を生成する。
【００２４】この場合、通常の実験結果に基づき、前記
分散剤30の硝酸から解離されて生成される水素イオンと
有機原料10から解離されて生成されるアルミニウムイオ
ンとの比率、即ち、H+/Al3+が0.07〜1.0になるよう前記
硝酸とATSBとの量を適切に調節して混合することが最も
好ましい。
分散剤30の硝酸から解離されて生成される水素イオンと
有機原料10から解離されて生成されるアルミニウムイオ
ンとの比率、即ち、H+/Al3+が0.07〜1.0になるよう前記
硝酸とATSBとの量を適切に調節して混合することが最も
好ましい。
【００２５】このように水化物粒子を製造した後、図1
(Ｂ)に示したように、該水化物粒子の包含された水溶液
を8〜12分の間、急速に攪拌し、反応容器100に凝縮器40
を装着した状態で水溶液を該水溶液の沸点の約90℃まで
加熱する。
(Ｂ)に示したように、該水化物粒子の包含された水溶液
を8〜12分の間、急速に攪拌し、反応容器100に凝縮器40
を装着した状態で水溶液を該水溶液の沸点の約90℃まで
加熱する。
【００２６】この場合、前記水溶液は、約10分の間攪拌
し、加熱時間を２時間とすることが好ましい。加熱され
て気化された水は、前記凝縮器40の冷却により再び凝縮
されて水溶液に捕集される。
し、加熱時間を２時間とすることが好ましい。加熱され
て気化された水は、前記凝縮器40の冷却により再び凝縮
されて水溶液に捕集される。
【００２７】その結果、水溶液内にアルミニウム水化物
粒子のベーマイトが安定した状態に分散されたアルミニ
ウム水化物のスラリーを製造することができる。ところ
で、一般に、水溶液内の固体粒子の均質核生成理論によ
り、高温よりも低温下で加水分解を施すとき、一層小さ
い粒子が得られることが公知であるにも拘わらず、本発
明において水溶液を加熱して粒子を生成する理由は次の
ようである。
粒子のベーマイトが安定した状態に分散されたアルミニ
ウム水化物のスラリーを製造することができる。ところ
で、一般に、水溶液内の固体粒子の均質核生成理論によ
り、高温よりも低温下で加水分解を施すとき、一層小さ
い粒子が得られることが公知であるにも拘わらず、本発
明において水溶液を加熱して粒子を生成する理由は次の
ようである。
【００２８】即ち、有機原料を80℃以下で加水分解して
生成されたアルミニウム水化物は、放置すると、2〜3時
間以内に分散され難いバイヤライト（bayerite：β-Al
(OH)3）に転移されるため、該アルミニウム水化物を分
散の容易なベーマイトに維持しようとすると、水化物の
包含された水溶液を該水溶液の沸点の87℃以上で加熱す
る必要がある。
生成されたアルミニウム水化物は、放置すると、2〜3時
間以内に分散され難いバイヤライト（bayerite：β-Al
(OH)3）に転移されるため、該アルミニウム水化物を分
散の容易なベーマイトに維持しようとすると、水化物の
包含された水溶液を該水溶液の沸点の87℃以上で加熱す
る必要がある。
【００２９】例えば、2時間加熱すると、バイヤライト
に遷移されず、安定したベーマイト状態に維持されるた
め、アルミニウム水化物の粒子が水溶液内に安定して分
散される。
に遷移されず、安定したベーマイト状態に維持されるた
め、アルミニウム水化物の粒子が水溶液内に安定して分
散される。
【００３０】そして、本発明により製造されたアルミニ
ウム水化物のスラリーは、大気中に露出して60日が経過
した後にも、図2に示したように、粒子の大きさが約40n
mに維持されて安定性が確認された。
ウム水化物のスラリーは、大気中に露出して60日が経過
した後にも、図2に示したように、粒子の大きさが約40n
mに維持されて安定性が確認された。
【００３１】また、前記アルミニウム水化物の粒子は、
加水分解を施す時の温度又はイオン比H+/Al3+を変化さ
せて大きさを調節することができる。即ち、加水分解時
の温度を低くするか、又はイオン比H+/Al3+を大きくす
ることによって、粒子を一層小さくすることができ、そ
の大きさが極めて小さくて粒子に維持されずに破壊され
る程の大きさまで調節することができる。
加水分解を施す時の温度又はイオン比H+/Al3+を変化さ
せて大きさを調節することができる。即ち、加水分解時
の温度を低くするか、又はイオン比H+/Al3+を大きくす
ることによって、粒子を一層小さくすることができ、そ
の大きさが極めて小さくて粒子に維持されずに破壊され
る程の大きさまで調節することができる。
【００３２】更に、本発明の他の実施の形態としてシリ
コン水化物スラリーを製造することもできるが、この場
合、有機原料としてTetra Ethyl Ortho Silicate（T
EOS）を使用し、第1実施形態と同様に施してシリコン水
化物（SiOXHY）を生成することができる。
コン水化物スラリーを製造することもできるが、この場
合、有機原料としてTetra Ethyl Ortho Silicate（T
EOS）を使用し、第1実施形態と同様に施してシリコン水
化物（SiOXHY）を生成することができる。
【図１】本発明に係る半導体素子のCMP用スラリーの製
造方法を示した工程説明図。
造方法を示した工程説明図。
【図２】本発明に係る半導体素子のCMP用スラリーにお
ける時間の経過に従う粒子直径の変化関係を示したグラ
フ。
ける時間の経過に従う粒子直径の変化関係を示したグラ
フ。
【図３】従来の半導体素子のCMP用スラリー製造方法を
示した各工程の縦断面図。
示した各工程の縦断面図。
10：有機原料 20：溶媒 30：分散剤 40：凝縮器 100：反応容器
Claims (5)
- 【請求項１】水化物が蒸留水内に分散されていることを
特徴とする半導体素子の化学機械研磨用スラリー。 - 【請求項２】前記水化物は、球状のアルミニウム水化物
及びシリコン水化物の何れか一つであって、それぞれベ
ーマイト（boehmite：γ−AlO（OH））及びSiOXHYであ
り、大きさが50nm以下であることを特徴とする請求項１
記載の半導体素子の化学機械研磨用スラリー。 - 【請求項３】蒸留水に有機原料を投入する工程と、 前記有機原料の添加された蒸留水に分散剤を加えて水溶
液を作成する工程と、 前記水溶液を加水分解して水化物を生成する工程と、 前記水溶液を攪拌する工程と、 前記水溶液を加熱して前記水化物を安定化する工程と、
を順次行うことを特徴とする半導体素子の化学機械研磨
用スラリーの製造方法。 - 【請求項４】前記水溶液を加熱する工程では、凝縮器を
付着した反応容器内で少なくとも2時間以上、該水溶液
の沸点以上まで水溶液を加熱することを特徴とする請求
項3記載の半導体素子の化学機械研磨用スラリーの製造
方法。 - 【請求項５】前記有機原料は、アルミニウム有機原料及
びシリコン有機原料の何れか一つであって、それぞれAT
SB（Aluminium Tri Sec Butoxide）又はAIP（Alumin
iumIso Propoxide：Al（OC3H7）3）とTEOS（；Tetra
Ethyl Ortho Silicate（TEOS）であり、前記分散剤
は、硝酸（HNO3）であり、前記有機原料と分散剤との添
加量は、イオン比H+/Al3+が0.07〜1.0になるように調節
することを特徴とする請求項3又は請求項４に記載の半
導体素子の化学機械研磨用スラリー製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR44869/1998 | 1998-10-26 | ||
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