JPH05239783A - 故紙材料からの故パルプ調製法と、調製されたパルプからの着色剤除去法ならびに再生利用紙製品 - Google Patents

故紙材料からの故パルプ調製法と、調製されたパルプからの着色剤除去法ならびに再生利用紙製品

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JPH05239783A
JPH05239783A JP15275792A JP15275792A JPH05239783A JP H05239783 A JPH05239783 A JP H05239783A JP 15275792 A JP15275792 A JP 15275792A JP 15275792 A JP15275792 A JP 15275792A JP H05239783 A JPH05239783 A JP H05239783A
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ロナルド．チャールズ．ナッデオ
Konstantinos Hristofas
コンスタンティノス．リストファス
Vincent L Magnotta
ヴィンセント．ルイス．マグノッタ
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 再生利用紙製品の製造に用いられる故パルプ
からの着色剤除去の新しくかつ有用な方法。 【構成】 着色剤を故パルプから、酸素を過酸化水素、
オゾンと次亜硫酸又はそのいずれかの組合わせを制御さ
れたpH条件で用いる処理シーケンスで非塩素基剤漂白剤
を用いて除去することを特徴とする。 【効果】 漂白工程に先立つ酸処理は、着色剤を除去し
かつ、繊維がさらにきびしい漂白条件で損傷を受けない
ようにすることである。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、再生利用紙製品の製造
に用いられる故パルプからの着色剤除去に関する。詳し
くは、着色剤除去法における酸素の利用に関する。
【０００２】
【従来の技術】故紙材料には、高白色度再生紙製品製造
に必要な脱色故パルプ製造のため除去する必要のある着
色剤がしばしば含まれている。色は染料、色素、印刷イ
ンキやその他最終紙製品の製造ならびに印刷に添加され
る色出し化合物によりだす。色は又、未漂白紙たとえば
新聞紙、厚紙、未漂白クラフト紙その他同種のものを含
む故紙材料から調製された故パルプに存在する残留リグ
ニンででることがある。通常、このような色は、塩素も
しくは塩素を基剤とする漂白剤たとえば次亜塩素酸ナト
リウム、次亜塩素酸や二酸化塩素での処理により故パル
プから除去もしくは脱色する。開発の傾向が、環境規制
と消費者優先という見地から、塩素を基剤とする漂白法
を減らすか止める方向に向っているので、塩素を基剤と
する漂白剤の使用を減らすか止める新しい色除去もしく
は脱色法が故繊維回収工業で必要とされている。
【０００３】段つき容器からのパルプの酸素脱リグニン
を１９８８年６月刊、「タッピ．ジャーナル（Ｔａｐｐ
ｉ Ｊｏｕｒｎａｌ）第１００乃至１０３頁のＡ．デ・
ルボ（ｄｅ Ｒｕｖｏ）ほかによる「アップグレーディ
ング．オブ．パルプ．フローム．コルゲーテッド．コン
ティナーズ．バイ．オキシジェン．デリグニフィケーシ
ョン（Ｕｐｇｒａｄｉｎｇ ｏｆ Ｐｕｌｐ ｆｒｏｍ
Ｃｏｒｒｕｇａｔｅｄ Ｃｏｎｔａｉｎｅｒｓ ｂｙ
Ｏｘｙｇｅｎ Ｄｅｌｉｇｎｉｆｉｃａｔｉｏｎ）」
と題する論文に掲げている。パルプを酸素とアルカリに
高温で接触させるとリグニンが除去され、カッパー値で
示される還元により測定でき、又引張り強さと破裂指数
も向上した紙ができる。
【０００４】米国特許第４、４１６、７２７号は、湿潤
強力樹脂塗被故紙完成紙料から、前記完成紙料をアルカ
リ溶液でパルプ化し、さらにそのパルプを酸素と接触さ
せて高分子湿潤強力樹脂を溶解し、その後、洗浄工程で
条件に合った繊維を回収することで繊維の白色度を再生
かつ保持する方法を開示する。
【０００５】ドイツ国特許出願第ＤＥ２４７，９３４Ａ
１号は、脱墨故紙材料の光学的等均質性を高温での酸素
とアルカリ添加により向上させる方法を開示する。この
ようにして処理された繊維材料は、さらなる処理、好ま
しくはグラフィックアート用紙に利用できる。
【０００６】１９８８年１２月刊、「タッピ．ジャーナ
ル」第１６８乃至１７４頁に発表された「オキシジェ
ン．ブリーチング．オブ．セカンダリー．ファイバー．
グレーヅ（Ｏｘｙｇｅｎ Ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ｏｆ
Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ Ｆｉｂｅｒ Ｇｒａｄｅｓ）」と
題するＬ．Ｄ．マーカム（Ｍａｒｋａｍ）とＣ．Ｅ．コ
ーチエン（Ｃｏｕｒｃｈｅｎｅ）の論文は、除塵ならび
に再生利用パルプの白色度と漂白性を向上させる酸素漂
白を開示する。カッパー値で測定される多数の混合故紙
材料の酸素脱リグニンと白色度測定を実験室とパイロッ
トプラント試験で実施した。酸素・次亜塩素酸塩と酸素
・過酸化物シーケンスの利用がごく簡単に研究された。
結論は、適当なスクリーン掛けとクリーニング技術を用
いる酸素漂白が、高品位の漂白もしくは未漂白パルプを
低品位故紙完成紙料から生産できるとしている。
【０００７】１９９０年１０月１４〜１７日トロントで
開催された「タッピ．パルピング．コンファレンス１９
９０（Ｔａｐｐｉ Ｐｕｌｐｉｎｇ Ｃｏｎｆｅｒｅｎ
ｃｅ１９９０）」で提出の「エンバイロンメンタリー．
セイフ．ブリーチング．オブ．ポスト．コンシューマ
ー．ウエイスト．ペーパーズ（Ｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔ
ａｌｌｙ Ｓａｆｅ Ｂｌｅａｃｈｉｎｇ ｏｆ Ｐｏ
ｓｔ ＣｏｎｓｕｍｅｒＷａｓｔｅ Ｐａｐｅｒｓ）」
と題する論文で、Ｊ．Ｅ．アンギュロ（Ａｎｇｕｌｏ）
は、故繊維のいくつかの塩素基剤及び非塩素基剤の漂白
シーケンスを記述している。酸化強化抽水段階、たとえ
ばＥｐ（過酸化物での抽水段階）とＥｐｏ（過酸化物と
酸素での抽水段階）を用いるいろいろなシーケンスが、
組合わせ漂白シーケンスでの塩素基剤薬品用量を減少さ
せるため開示された。そのうえ、Ｅｐｏ−Ｚ−Ｐ、Ｅｐ
ｏ−Ｐ、Ｚ−Ｅｐｏ−ＰとＥｐｏ−Ｐ−Ｙというシーケ
ンスのデータが開示された（ＺはオゾンそしてＹは次亜
硫酸を示す）。
【０００８】故繊維の非塩素、非酸素漂白シーケンスは
４つの他の最近の論文で論じられてきた。ＴＡＰＰＩの
議事録「１９９０年度パルピング．コンファレンス（Ｐ
ｕｌｐｉｎｇ Ｃｏｎｆｅｒｅｎｃｅ）の第５０７〜５
１３頁で、Ｔ．ヨアキミデス（Ｊｏａｃｈｉｍｉｄｅ
ｓ）とＭ．ヘイシェ（Ｈａｃｈｅ）が、「ブリーチン
グ．ディンクト．パルプス（Ｂｌｅａｃｈｉｎｇ Ｄｅ
ｉｎｋｅｄ Ｐｕｌｐｓ）」と題する論文で次亜硫酸ナ
トリム、ホルムアミジンスルフィン酸と、過酸化水素の
脱墨新聞用紙漂白での使用を論じている。Ｍ．Ｔ．バー
ガー（Ｂｅｒｇｅｒ）ほかは、１９９０年秋カナダ、ハ
ウサウンドで開催の「パシフィック．ペーパー．エクス
ポ．ＭＢ」の議事録で発表された「アドヴァンスト．ブ
リーチング．テクノロジー．フォア．セカンダリー．フ
ァイバーズ（Ａｄｖａｎｃｅｄ Ｂｌｅａｃｈｉｎｇ
Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｆｏｒ Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ
Ｆｉｂｅｒｓ）」と題する論文で、脱墨ならびに着色故
パルプ中の故繊維の漂白に過酸化水素と次亜硫酸ナトリ
ウムあるいはそのいずれかを使用することを開示してい
る。Ｗ．Ｈ．マッツケ（Ｍａｔｚｋｅ）とＨ．Ｈ．セル
ダー（Ｓｅｌｄｅｒ）は、１９９０年、ＴＡＰＰＩプレ
ス社刊「リサイクリング．ペーパー：フローム．ファイ
バー．ツー．フィニシッド．プロダクト（Ｒｅｃｙｃｌ
ｉｎｇ Ｐａｐｅｒ：Ｆｒｏｍ Ｆｉｂｅｒ ｔｏ Ｆ
ｉｎｉｓｈｅｄ Ｐｒｏｄｕｃｔ）」第６９８乃至７０
８頁で「ベアリアス．アプローチス．フォア．アンダー
スタンディング．アンド．インプルービング．セカンダ
リー．ファイバー．ブライトネス（Ｖａｒｉｏｕｓ Ａ
ｐｐｒｏａｃｈｅｓ ｆｏｒ Ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄｉ
ｎｇａｎｄ Ｉｍｐｒｏｖｉｎｇ Ｓｅｃｏｎｄａｒｙ
Ｆｉｂｅｒ Ｂｒｉｇｈｔｎｅｓｓ）」と題する論文
で、低白色度故紙原料からの故繊維の漂白に過酸化水素
と、次亜硫酸ナトリウム又はそのいずれかに使用するこ
とを論じている。又、１９９１年３月１８乃至２０日開
催の「ノースカロライナ州クローリンフリー．ブリーチ
ング．ワークショップ（Ｔｈｅ Ｎｏｒｔｈ．Ｃａｒｏ
ｌｉｎａ Ｃｈｌｏｒｉｎｅ−ｆｒｅｅ Ｂｌｅａｃｈ
ｉｎｇ Ｗｏｒｋｓｈｏｐ）」で提出された「ブリーチ
ング．ウイズ．リダクティブ．エージェンツ（Ｂｌｅａ
ｃｈｉｎｇ ｗｉｔｈ Ｒｅｄｕｃｔｉｖｅ Ａｇｅｎ
ｔｓ）」と題する論文で、Ｎ．リーベルゴット（Ｌｉｅ
ｂｅｒｇｏｔｔ）が、着色故繊維パルプの、オゾン、過
酸化水素、次亜硫酸ナトリウムとホルムアミジンスルフ
ィン酸を含む様々なシーケンスを用いる漂白の条件と成
果を開示している。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】環境規制や消費者の要
求が将来塩素基剤漂白剤の使用を制限し又削減しようと
している。そのうえ、故紙再生利用の増大する奨励金
は、大量の着色紙製品が含まれる低品位故紙をさらに利
用させることになり、又この趨勢が、故繊維回収工業に
おいて着色剤除去のさらに経済的で有効な方法を必要と
する。本発明の目的は、これらのニーズに、再生利用紙
製品の製造に用いられる故パルプからの着色剤除去の新
しくかつ有用な方法を提供することである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、故紙材料から
調製されたパルプから着色剤を除去する方法で、前記パ
ルプを、酸素が前記パルプに存在する１つ以上の色出し
化合物と反応する第１工程で、約８pH以下又は約１０pH
以上で酸素含有ガスと接触させて、着色剤を除去して再
生利用紙製品の製造に適する脱色パルプを産出させる工
程からなる。随意に、過酸化水素をパルプに前記酸素含
有ガスと共に添加してもよい。この選択では、パルプを
第２工程で過酸化水素又はオゾンのいずれかと、又第３
工程で過酸化水素で処理してもよい。
【００１１】本方法は、パルプを約１乃至６のpH範囲で
酸素と接触させてから酸素と接触させる第１工程に入る
前処理からさらになる。そのうえ、さらなる処理が、前
記酸前処理しかつ酸素処理したパルプを過酸化水素と接
触させる第２工程から任意になる。本方法はさらに、パ
ルプを前記過酸化水素と接触させる第２工程に続く次亜
硫酸ナトリウムと接触させる第３工程を含めてもよい。
【００１２】別の選択では、酸素接触の第１工程の後、
パルプを約１乃至６のpH範囲で酸と接触させる第２工程
に続けてもよい。任意の第３工程では、パルプを、酸
素、過酸化水素とオゾンからなる群より選ばれる漂白剤
と接触させる。任意の第４工程では、パルプを酸素、過
酸化水素と次亜硫酸ナトリウムからなる群より選ばれる
漂白剤と接触させる。任意の第５工程では、パルプを過
酸化水素と次亜硫酸ナトリウムからなる群より選ばれる
漂白剤と接触させる。
【００１３】本発明の他の実施例は、パルプを故紙材料
から調製されたパルプより着色剤を除去する方法で、パ
ルプを酸素含有ガス、過酸化水素と１つ以上の溶解アル
カリ化合物と、酸素と過酸化水素が１つ以上の色出し化
合物と反応する第１工程で接触させて、着色剤を除去し
て再生利用紙製品製造に適する脱色パルプを産出する工
程からなる。この実施例では、パルプを第２工程におい
てオゾンでさらに処理し、第３工程において追加の過酸
化水素で任意に処理してもよい。
【００１４】本発明はさらに、故紙材料から調製したパ
ルプから着色剤を除去する方法で、（ａ）パルプを酸素
含有ガスと１つ以上の溶解アルカリ化合物と接触させ
て、酸素がパルプ中に存在する１つ以上の色出し化合物
と反応する工程と、（ｂ）前記パルプを過酸化水素と反
応させ、それがさらにパルプに存在する１つ以上の色出
し化合物で反応する工程からなり、この２工程により、
着色剤を除去して再生利用紙製品製造に適する脱色パル
プを産出する。工程（ｂ）はその後、パルプを次亜硫酸
ナトリウムと接触させる工程を任意に行ってもよい。こ
の方法で、又次亜硫酸ナトリウムとさらに接触させる選
択では、パルプに第１工程の酸素含有ガスと共に添加し
てもよい。
【００１５】本発明はさらに、故紙材料から調製したパ
ルプから着色剤を除去する方法で、（ａ）パルプを約１
乃至６のpH範囲の酸と接触させる工程と、（ｂ）工程
（ａ）からのパルプを酸素含有ガスと１つ以上の溶解ア
ルカリ化合物と接触させると、酸素がパルプ中に存在す
る１つ以上の色出し化合物と反応する工程からなり、こ
の２工程により、着色剤を除去し、再生利用紙製品製造
に適する脱色パルプを産出する。工程（ｂ）の後、前記
パルプを過酸化水素と接触させる追加の工程を加えても
よい。この追加の工程の後、さらにパルプを次亜硫酸ナ
トリウムと接触させる工程を続けてもよい。別の例とし
て、過酸化水素を酸素段階に酸素とアルカリを一緒に導
入することもできる。この代案もその後、オゾンか過酸
化水素のいずれかと接触させる第３工程を加えてもよ
い。又任意に、前記酸素、過酸化物の工程の後に、オゾ
ン段と過酸化水素段階を逐次続けることもできる。
【００１６】本発明は、故紙材料から調製されたパルプ
から着色剤を除去する方法で、（ａ）前記パルプを酸素
含有ガスと、１つ以上の溶解アルカリ化合物と接触させ
て、酸素が前記パルプ中に存在する１つ以上の色出し化
合物と反応する工程と、（ｂ）前記パルプを約１乃至６
のpH範囲で酸と接触させる工程とからなり、この２つの
工程により着色剤を除去して、再生利用紙製品の製造に
適する脱色パルプを産出する方法からなる。任意の第３
の工程では、前記パルプを酸素、過酸化水素とオゾンか
らなる群より選ばれる漂白剤と接触させる。任意の第４
工程では、前記パルプを酸素、過酸化水素と次亜硫酸ナ
トリウムからなる群より選ばれる漂白剤と接触させる。
任意の第５工程では、前記パルプを過酸化水素と次亜硫
酸ナトリウムからなる群より選ばれる漂白剤と接触させ
る。
【００１７】別の実施例では、本発明は着色剤本体を含
む故紙材料からの故パルプ調製法で、前記故紙材料を水
で微粉砕して、セルロース繊維と色出し化合物からなる
パルプを形成する工程と、前記水での微粉砕中のpHを約
８以下又は約１０以上の値になるよう制御する工程とか
らなる方法からなる。この実施例は、前記パルプのpHを
約８以下又は約１０以上の値になるよう制御してから次
の着色剤除去工程に移ることから任意にさらになる。
【００１８】本発明は最後に、１つ以上の色出し化合物
を含む故紙材料から、（ａ）前記故紙材料を水で微粉砕
して、セルロース繊維と色出し化合物からなるパルプを
形成させる工程と、（ｂ）前記パルプを酸素含有ガス
と、約８pH以下又は約１０pH以上で１つ以上の溶解化合
物と接触させ、酸素が前記色出し化合物と反応して脱色
パルプを産出する工程と、（ｃ）前記脱色パルプを、ク
リーニング、スクリーン掛け、浮選、洗浄、分散と製紙
からなる群より選ばれる１つ以上の工程とで処理して、
薄葉紙、タオル用紙、帳簿用紙、筆記用紙、計算機用
紙、新聞用紙、段ボール原紙と紙袋からなる群より選ば
れる前記再生利用紙製品を産出する工程からなる方法に
より生産する再生利用紙製品からなる。
【００１９】
【作用】故紙材料には、高白色度再生利用紙製品の生産
に必要な脱色故パルプ製造のため除去する必要のある着
色剤が含まれることがしばしばである。先に論じたよう
に、この色は、染料、顔料、印刷インキとその他の色出
し化合物又は最終紙製品の生産ならびに印刷に添加され
る着色剤本体である。色は又、若干の未漂白材料たとえ
ば新聞紙、厚紙や未漂白クラフト紙を含む故紙完成紙料
から調製された故パルプ中に存在する残留リグニンによ
りもたらされることがある。リグニンが染料や顔料と共
に存在すると、故パルプを漂白剤たとえば酸素、過酸化
水素、オゾン、次亜硫酸ナトリウムその他同種のもので
脱色もしくは色除去に際して起こる反応の間の複雑な相
互反応の原因となり得る。リグニンの存在は、故パルプ
からの着色剤本体の除去を複雑にする。この理由で、着
色剤本体を含有しなくともリグニンを含む故パルプの脱
リグニンと漂白の先行法による経験では、リグニンや着
色剤本体を含む故パルプに直接その推断の基礎を置くこ
とはできないし、あるいは、有意のリグニンを含有しな
くとも、着色剤本体を含む故パルプという事例に対して
も然りである。本発明の方法実施例は、故パルプに含ま
れるリグニンの存否にかかわらず、含まれる染料、顔
料、印刷インキやその他の色出し化合物によりもたらさ
れる色の除去に関するものである。本発明は、有意の量
の着色剤本体を含まない故パルプからのリグニンの除去
に関するものではない。
【００２０】この開示上、用語である着色剤本体と色出
し化合物とはを同一の意義を有し、紙製品製造に際し添
加され、このような製品を含む完成紙料から生産される
紙シートの標準光学試験手順により検知できる色の原因
となる材料又は化合物を規定するものである。これらの
試験には、主として色（Ｌ、ａ、ｂ、４５°、０°測色
法−タッピ試験法Ｔ５２４ｏｍ−８６）と、さらにタッ
ピ白色度Ｔ２１７ｗｄ−７１を含む。用語の色除去、着
色剤除去ならびに漂白は同意義で、ともに故パルプより
着色剤本体と色出し化合物の除去法を言う。用語の故パ
ルプはこの明細書では、（１）選別故紙とペーパーミル
損紙を含むプレコンシューマー故紙又は（及び）（２）
帳簿用紙、色帳簿用紙、計算機用プリントアウト、新聞
用紙、故段付き容器（ＯＣＣ）、厚紙、雑誌、折込み印
刷物や包装紙を含むポストコンシューマー故紙から調製
されたパルプとして定義される。
【００２１】次の開示において色の除去シーケンスの説
明ではパルプと紙工業の標準用語を用いることになる。
大文字は装置の別の部分、又は装置の単一部分の異なる
セクションで実施される別々の処理工程もしくは段階を
示し、次の特定の意義をもつ。すなわち：Ｏは酸素を示
し；Ｐは過酸化物、典型的例として過酸化水素を示し；
Ｃは塩素を示し；Ｚはオゾンを示し；Ｙは次亜硫酸ナト
リウムを示し；Ａは酸を示し；Ｈは次亜塩素酸ナトリウ
ムを示し、そしてＤは二酸化塩素を示す。小文字は、追
加の特定の単数化合物又は複数の化合物を前記大文字で
示される工程の１つで用いることを示す。たとえば、シ
ーケンス工程Ｏｐは過酸化物も導入する酸素処理工程又
は段階を示す。文字Ｅは、塩素処理段階の後、リグニン
の抽出に伝統的に用いられるかせい抽出工程を示す。用
語Ｅｏは、酸素・かせい抽出段階を示し、又用語Ｅｏｐ
は過酸化物を添加する酸素・かせい抽出段階を示す。技
術上周知のＥｏ段階における作業条件は典型的には５乃
至１５分間の滞留時間と、重量比でパルプの０．５乃至
１．５％のＮａＯＨ容量と、５０乃至８０℃の温度と大
気圧に近い圧力である。これらの条件は、本明細書で説
明の２乃至１２０分間の滞留時間、重量比でパルプの
０．５乃至１５％のＮａＯＨ用量、６０乃至１８０℃の
温度と２０乃至４００ｐｓｉｇの圧力で典型的に作業す
るＯ段階とは相異する。本発明のＯ段階は、従って、先
行技術のＥｏ段階に比較してよりきびしい作業条件を必
要とする。
【００２２】本明細書では、色は「白色と近白色紙及び
板紙のＬ、ａ、ｂ、４５°、０°測色法」と題するタッ
ピ公定試験法Ｔ５２４ｏｍ−８６で測定し、その結果を
ハンターＬ、ａ、ｂ、比色計を用いて報告する。これら
の比色計の意味は次の通り：Ｌは黒の０から白の１００
への明度増を示し；ａは正の時は赤色度を、負の時は黄
色度を、そして灰色には０を示し；又ｂは正の時に黄色
度を、負の時は青色度を、そして灰色の時はゼロを示
す。白色紙や近白色紙は一般に、８０以上のＬ価と、１
０の（ａ２＋ｂ２）０．５以下の値を有す。この明細書
で開示の研究において、パラメーターＬとｂは様々の色
除去法の有効性の比較に最も有用であり；Ｌ値を可能な
限り高くして、ｂの値を可能な限りゼロに近づけること
が好ましいことがわかった。従ってパルプから色を除去
するとＬを増加させ、パルプでできた板紙のｂを減少さ
せる。前記ｂ明度が色除去の測定に最も重要なパラメー
ターであることがわかった。色の存在も又白色度に影響
するので、このパラメーターも又２次パラメーターとし
て用いて色除去法の比較を行う。白色度は板紙の規定の
標準条件で測定される青色光の反射度の尺度であり、本
開示においては、標準タッピ試験法Ｔ２１７ｗｄ−７１
を白色度の測定に用いた。
【００２３】本発明の第１実施例では、故紙材料から調
製されたパルプを反応器容器もしくはパイプライン反応
器で１つ以上のアルカリ化合物と接触させると、パルプ
中の着色剤本体が酸素と反応して、色を出さない副生成
物を産出し、再生利用紙製品製造に用いられる脱色パル
プを産出する。パルプに存在する着色剤本体は染料、顔
料、印刷インキとそれらの混合物を含めることができ
る。接触を約２５°乃至２００℃、好ましくは８０°乃
至１３０℃の温度範囲、約２０乃至４００ｐｓｉｇの範
囲の全反応器圧力と、重量比で０．１乃至４５％のパル
プ濃度で実施する。前記パルプを予熱するか、もしくは
反応器で蒸気噴射により加熱できる。酸又はアルカリを
必要時に添加してpH値を所定の範囲に制御できる。アル
カリが必要の時は、１つ以上のアルカリ化合物を、水酸
化ナトリウム、珪酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、
硫酸ナトリウム、炭酸ナトリウム、水硫化ナトリウム、
水酸化アンモニウムとそれらの混合物から選ぶことがで
きる。これらのアルカリ化合物は白液（硫化ナトリウム
と水酸化ナトリウムの溶液）、酸化白液（チオ硫酸ナト
リウムと硫酸ナトリウム又はそのいずれかの溶液）、も
しくは緑液（硫化ナトリムと炭酸ナトリウムの溶液）を
前記酸素段階又はその他の段階で用いて任意に得られ
る。アルカリ化合物を前記パルプに重量比で乾燥パルプ
の約０．５乃至１５％の用量範囲で添加する。容量比で
少くとも１０％の酸素、好ましくは重量比で約８５乃至
９９．５％の酸素を含む酸素含有ガスとして酸素を添加
する。反応器滞留時間は約１乃至１２０分の範囲であ
る。酸素の分圧は添加ガス中の酸素濃度と、水の蒸気圧
を固定する反応器温度により；酸素の分圧は典型的例と
して約５乃至９０ｐｓｉｇである。
【００２４】本発明のこの実施例で、反応器へのアルカ
リ添加を制御して、反応器のpHが約８以下又は約１０以
上にする必要があるが、pHは有意の時間の間、約８乃至
１０にしてはならない。アルカリを添加して８以下の初
期pHから１０以上の最終pHの間でパルプをとる必要のあ
る場合、この遷移を可能な限り迅速に実施する方がよ
い。典型的例としてpHは、着色剤酸化反応が起こるに従
って低下するので、十分なアルカリを添加して、pHが約
１０以下に低下しないことが肝要である。反応器のpHが
有意の時間の間、約８乃至１０の場合には、色除去は抑
制され、又pHをこの範囲外に調整しても、下流でのどの
色除去段階においても抑制されることになる。pHが約８
乃至約１０にある間が長ければ長いほど下流色除去に対
する抑制はますますきびしいものとなる。この意外な調
査結果は完全には理解されていないが、ある種の染料や
その他の着色剤本体を、pHが約８乃至約１０である時、
これらの反応器条件で固着させ、適度の滞留時間での酸
化とパルプ収量に一層抵抗性のあるものと考えられる。
このpH効果は、未漂白材料たとえば厚紙、故段つき容器
（ＯＣＣ）クラフトパルプ、もしくは新聞紙からのリグ
ニンが完成紙料に存在する場合、それによって倍加させ
るものと考えられる。又酸素段階のどのプロセス段階上
流においてもpHを操作して、pH範囲が約８乃至１０にな
ることを避けることが必要であるとわかった。それは、
このことが酸素段階で、又補助色除去段階での色除去
を、どの色除去段階におけるpH値にかかわらず、抑制す
るからである。このような上流プロセス段階は、故紙を
水で微粉砕してパルプを形成させるパルプ化工程を含
む。
【００２５】上述の基本的実施例に対しては多数の改良
もしくは追加の色除去段階が使用できる。１つの任意の
改良では、重量比で乾燥パルプの約０．１乃至３．０％
の用量の過酸化水素を酸素段階に直接添加して、所定の
１組の反応器条件と、最大許容パルプ滞留時間での色除
去を増大できる組合わせＯｐ段階を提供できる。この酸
素、過酸化物Ｏｐ段階を６０乃至１３０℃の温度範囲、
重量比でパルプの０．２５乃至０．５０％の過酸化水素
用量、１乃至１２０分間の滞留時間、２０乃至１００ｐ
ｓｉｇの圧力と、重量比でパルプの０．５乃至１５％の
ＮａＯＨで操作する。別の任意の改良においては、前記
Ｏｐ段階の後、別々の過酸化水素とオゾン又はそのいず
れかの段階をＯｐＰ、ＯｐＺとＯｐＺＰのシーケンスで
続ける。Ｏ又はＯｐ段階に続くＰ段階は、温度と残留Ｎ
ａＯＨが過酸化物処理には完璧であるので、理想的と言
える。独立型方式で操作されるＰ段階は、重量比でパル
プの１．０乃至２．０％のＮａＯＨ又はＮａ２ＳｉＯ３
と、重量比でパルプの０．２５％のＤＴＰＡ（ジエチレ
ントリアミンペンタ酢酸のナトリウム塩）又はＥＤＴＡ
（エチレンジアミン四酢酸のナトリウム塩）と、６０乃
至８５℃の温度と、６０乃至１２０分間の滞留時間を必
要とする。Ｐ段階に０もしくはＯｐ段階が続く場合は、
その他の薬品を必要としないし、又０もしくはＯｐ段階
とＰ段階の間の洗浄も必要としない。前記Ｏ段階は典型
的例として、２０乃至１００℃の温度、０．１乃至６０
分間の滞留時間、０．１乃至１００ｐｓｉｇの圧力と、
２乃至９のpHで機能する。別の選択では、酸素段階の前
に、パルプを約１乃至６のpHに酸化させるＡＯシーケン
スで酸段階を先行させることができる。前記酸は、硫
酸、酢酸、硝酸、塩酸又は蓚酸から選ばれる鉱酸もしく
は有機酸でよく、酸の任意源は、酸漂白段階洗浄工程か
らの濾液である。前記酸段階は２０乃至１００℃の温度
と２乃至１２０分間の滞留時間で機能する。この処理は
色除去を高め、さらなる漂白工程における分解から繊維
を保護する。別の例として、前記酸処理は、漂白工程の
操作をさらにきびしい条件で行い、条件に合ったパルプ
の収量とパルプの強さをもってより高度の色除去を達成
できる。このようなさらなる漂白工程は、ＡＯＰ、ＡＯ
ＰＹ又はＡＯＺＰＹシーケンスで行う過酸化水素、オゾ
ンと次亜硫酸ナトリウム処理を含む。Ｙ段階の条件は、
４０乃至９０℃の温度、１５乃至１２０分間の滞留時間
と、４乃至８のpH範囲である。
【００２６】この第１の実施例の別の選択では、酸素段
階の後に、先に述べた酸の選択と作業条件を用いて約１
乃至６のpHに酸化させるＯＡシーケンスで酸段階を続け
ることができる。この処理は、色除去を高め、繊維をさ
らなる漂白工程で分解されないようである。別の例とし
て、酸処理はさらなる漂白工程が一層きびしい条件で機
能して条件にあったパルプ収量とパルプ強さでより高度
の色除去を達成させる。このようなさらなる漂白工程
は、酸素、過酸化水素もしくはオゾンでの処理を利用し
てＯＡ（Ｏ、ＰもしくはＺ）のシーケンスを与える第３
段階を含む。過酸化水素、オゾンもしくは次亜硫酸ナト
リウムでの処理を利用して第４段階を追加し、ＯＡ
（Ｏ、Ｐ、もしくはＹ）（Ｏ、Ｐ、もしくはＺ）シーケ
ンスを付与できる。又、過酸化水素又は次亜硫酸ナトリ
ウムでの処理を利用して第５段階も追加して、ＯＡ
（Ｏ、Ｐ、又はＹ）（Ｏ、Ｐ、又はＺ）（Ｐ又はＹ）の
シーケンスを付与できる。
【００２７】本発明の第２の実施例では、故紙材料から
調製されたパルプを反応器容器又はパイプライン反応器
で１つ以上のアルカリ化合物、酸素と過酸化水素と接触
させると、パルプ中の着色剤本体が酸素と過酸化水素と
反応して、色を出さない副生成物を産出し、再生利用紙
製品製造に用いられる脱色パルプを産出する。パルプに
存在する着色剤本体は、染料、顔料、印刷インキとそれ
らの混合物を含む。接触を上述第１実施例の条件と同様
の条件で実施する。重量比で乾燥パルプの約０．１乃至
１．０％の過酸化水素用量が好ましい。Ｏｐ段階を任意
に、オゾン（ＯｐＺ）、過酸化水素（ＯｐＰ）、オゾン
と過酸化水素（ＯｐＺＰ）と過酸化水素と次亜硫酸ナト
リウム（ＯｐＰＹ）の追加個別段階と共に利用できる。
これらの段階の作業条件は上述の通りである。
【００２８】本発明の第３の実施例では、色を故紙材料
から調製されたパルプから除去するもので、（ａ）パル
プを酸素含有ガスと１つ以上の溶解アルカリ化合物と接
触させ、酸素がパルプ中に存在する１つ以上の色出し化
合物で反応する工程と、（ｂ）前記パルプを過酸化水素
と反応させ、それがパルプ中に存在する色出し化合物と
反応する工程とからなり、前記２工程により、色を除去
して再生利用紙製品の製造に適する脱色パルプを産出す
ることを特徴とする。アルカリ化合物は上記に規定の通
り選ばれる。この実施例は、ＯＰシーケンスを脱リグニ
ンに用いる通常のやり方と、（１）段階間の洗浄工程が
ない点と、（２）苛性アルカリ又は珪酸ナトリウムを過
酸化物段階に添加しない点で相異する。このＯＰシーケ
ンスの後に、次亜硫酸ナトリウム処理工程をＯＰＹシー
ケンスで任意に続ける。この実施例では通常のpH制約
と、それに対する任意の改良はないが、一定の完成紙料
にとっては酸素段階を８以下又は１０以上のpHで操作し
て先に論じた染料の固着を防ぐことが必要となることが
ある。
【００２９】本発明の第４実施例は、故紙材料から調製
されたパルプから色を除去する方法で、（ａ）前記パル
プを約１乃至６のpH範囲で酸と接触させる工程と、
（ｂ）工程（ａ）からのパルプを酸素含有ガスと１つ以
上の溶解アルカリ化合物と接触させ、酸素が前記パルプ
中に存在する１つ以上の色出し化合物で反応する工程か
らなり、前記２工程により色を除去し、再生利用紙製品
製造に適する脱色パルプを産出することを特徴とする。
このＡＯシーケンスの後に、パルプを過酸化水素と接触
させてＡＯＰシーケンスを与える追加の工程を任意に続
けてもよい。この追加の工程に、パルプを次亜硫酸ナト
リウムと接触させてＡＯＰＹシーケンスを与える工程を
続けてもよい。別の例として、過酸化水素を酸素とアル
カリと共に酸素段階に導入できる。この代案ＡＯｐシー
ケンスの後に、オゾンもしくは過酸化水素のいずれかの
第３段階を続けてＡＯｐＺ又はＡＯｐＰシーケンスを与
えてもよい。又任意に、前記酸素、過酸化物段階の後
に、オゾン段階と過酸化水素段階をＡＯｐＺＰシーケン
スで逐次続けてもよい。
【００３０】第５の実施例での本発明は、故紙材料から
調製されたパルプから色を除去する方法で、（ａ）パル
プを酸素含有ガスと１つ以上の溶解アルカリ化合物と接
触させ、酸素がパルプ中に存在する１つ以上の色出し化
合物で反応する工程と、（ｂ）前記パルプを約１乃至６
のpH範囲で酸と接触させる工程からなり、前記２工程に
より色をＯＡシーケンスで除去して再生利用紙製品製造
に適する脱色パルプを産出することを特徴とする。酸段
階は先述の条件で機能する。この酸段階は、色除去を高
め、繊維がさらなる漂白工程で分解するのを防ぐ別の例
として、前記酸処理は、さらなる漂白工程が一層きびし
い条件で機能させて、条件に合うパルプ収量とパルプ強
さで高度の色除去を達成させる。このようなさらなる漂
白工程は、パルプを酸素、過酸化水素とオゾンからなる
群より選ばれる漂白剤とＯＡ（Ｏ、Ｐ、又はＺ）のシー
ケンスで接触させる第３の工程を含む。任意の第４工程
では、パルプを酸素、過酸化水素と次亜硫酸ナトリウム
からなる群より選ばれる漂白剤とＯＡ（Ｏ、Ｐ、又は
Ｙ）（Ｏ、Ｐ、又はＺ）のシーケンスで接触させる。任
意の第５の工程では、パルプを過酸化水素と次亜硫酸ナ
トリウムからなる群より選ばれる漂白剤とＯＡ（Ｏ、Ｐ
又はＹ）（Ｏ、Ｐ、又はＺ）（Ｐ又はＹ）のシーケンス
で接触させる。
【００３１】上述の第５実施例では、アルカリ添加が前
記段階のいずれかで必要となる。これは、水酸化ナトリ
ウム、珪酸ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、硫酸ナト
リウム、炭酸ナトリウム、水硫化ナトリウム、水酸化ア
ンモニウムとそれらの混合物から選ばれ１つ以上のアル
カリ化合物の添加により達成できる。これらのアルカリ
化合物は、白液（硫化ナトリウムと水酸化ナトリウムの
水溶液）、酸化白液（チオ硫酸ナトリウムと硫酸ナトリ
ウム又はそのいずれかの水溶液）、もしくは緑液（硫化
ナトリウムと炭酸ナトリウムの水溶液）を前記酸素段階
又は他の段階で使用して任意に達成できる。前記アルカ
リ化合物をパルプに重量比で乾燥パルプの約０．５乃至
１５％の用量範囲で添加する。酸素を、容量比で少くと
も１０％の酸素、好ましくは約８５乃至９９．５％の酸
素を含む酸素含有ガスとして添加する。
【００３２】これらの実施例で用いられる完成紙料は、
重量比で少くとも０．１％の１つ以上の未漂白材料たと
えば砕木パルプ、新聞用紙、ある種の雑誌、故段つき容
器その他同種のものを含む。先に論じたように、リグニ
ンが染料や顔料と共に存在すると、故パルプを漂白剤た
とえば酸素、過酸化水素、オゾン、次亜硫酸ナトリウム
をその他同種のもので脱色もしくは色除去する時に起こ
る反応間の複雑な交互反応の原因となる。リグニンの存
在は、故パルプから着色剤本体の除去を複雑にする。こ
の理由で、着色剤を含有しないがリグニンを含む生乃至
故パルプの脱リグニンと漂白の先行法経験に基き、リグ
ニンや着色剤本体を含む故パルプに直接の推断はできな
いし、あるいは、有意のリグニンを含有しなくとも、着
色剤本体を含む故パルプという事例に対しても然りであ
る。本発明の方法実施例は、故パルプに含まれるリグニ
ンの存否にかかわらず、含まれる染料、顔料、印刷イン
キ、その他色出し化合物が原因となる色の除去に関する
ものである。しかし、本発明の実施例で処理されるパル
プ中の着色剤と共にリグニンが存在すると、前記リグニ
ンも少くとも１部除去され、以下に論ずるように全体の
色除去に影響を及ぼす。本発明は、有意の量の着色剤本
体を含まない故パルプからのリグニンの除去に関するも
のではない。このようなパルプは色紙を全く含まない故
紙材料から得られる。
【００３３】着色剤本体とリグニンの双方を含むパルプ
の色除去で、蓚酸塩がリグノセルロースの存在のため酸
素段階で形成されることと、これらの蓚酸塩を完全酸化
白液（硫酸ナトリウムの水溶液）を用いて最大化できる
ことがわかった。このパルプを後続の酸段階で酸化させ
ると、蓚酸が形成されて漂白を助け、セルロース繊維が
オゾンと他の酸化体により分解することを防ぐ。従っ
て、酸素段階で酸化白液を後続に酸段階を使って用いる
と、着色剤本体ばかりでなくリグニンも含有する故パル
プの色除去を高める。酸処理は交番に、アルカリよりむ
しろ酸を酸素段階に添加することで酸素処理と同時に達
成できる。
【００３４】
【実施例】次の実施例が上述の本発明をさらに明白にし
かつ裏書きをする。 実施例１ パルプ試料を重量比で６０％の白色帳簿用紙、重量比で
３０％の色帳簿用紙と、重量比で１０％の砕木パルプを
含む故紙を生水を用いて調製し、７．３pHで１２％の濃
度のパルプを産出した。第１のパルプ試料（未処理）を
用いて手すき紙をつくりさらなる試験をした。第２のパ
ルプ試料を十分なＮａＯＨで処理しpHを８．５に上げ、
それを１６時間の間保持した。その後、前記パルプを重
量比でパルプの３．０％のＮａＯＨと混合し、実験室反
応器に送り、密封して、容量比で９９．８％の純度の酸
素で加圧して、蒸気加熱した。反応器の内容物を１分間
８００回転で１分間混合して酸素との反応を起こさせ
た。酸素処理を１３０℃の温度と、６０ｐｓｉｇの全圧
と、４０分間の滞留時間で実施した。処理パルプを反応
器から取り出し、洗浄して、１部を用いて手すき紙を調
製し、さらなる試験をした。この酸素処理パルプの残量
を７０℃の温度で重量比で１．０％の過酸化水素と、重
量比で０．３％のＮａＯＨと、重量比で２．０％の珪酸
ナトリウムと、重量比で０．２５％のＥＤＴＡで初期pH
が１１．４になるまで処理した。１２０分間の滞留時間
の後、前記パルプを取り出し、冷却して、手すき紙につ
くりさらなる試験をした。第３のパルプ試料を十分なＮ
ａＯＨで処理してpHを１０．０に上げ、それを４時間の
間保持した。このパルプをその後、実験室反応器に入れ
酸素で、上述と同一の手順で処理して、前記処理パルプ
を用いて手すき紙をつくりさらなる試験をした。第４、
第５と第６のパルプ試料を実験室反応器に入れ、これら
の試料を酸素処理に先立って中間pHで保持しないこと以
外、上述と同一手順により酸素で処理した。これら３つ
の試料の全部で、これらパルプ試料のpH値は、ＮａＯＨ
の急速添加により数秒の間に１２．２以上に上昇した。
このように処理されたパルプの試料を用いて手すき紙を
つくってさらなる試験を行った。第６パルプ試料の１部
を酸素処理の後、７０℃の温度で、重量比で１．０％の
過酸化水素と、重量比で０．３％のＮａＯＨと重量比で
２．０％の珪酸ナトリウムと、重量比で０．２５％のＥ
ＤＴＡで、１１．６の初期pHにしてさらに処理した。１
２０分間の滞留時間の後、前記パルプを取り出し、冷却
して、手すき紙をつくりさらなる試験をした。第７パル
プ試料を、重量比で０．３％の水酸化ナトリウムと重量
比で２．０％の珪酸ナトリウムをパルプに添加すること
を除く同様手順で酸素で処理して、手すき紙をつくっ
た。第８パルプ試料を、アルカリを添加しないことを除
き同様の手順で酸素で処理して、手すき紙をつくった。
上述すべてのパルプ処理工程では、pH値をパルプ試料で
処理の前後に測定した。すべての手すき紙をその後、タ
ッピＴ５２４ｏｍ−８６とＴ２１７ｗｄ−７１法それぞ
れを用いて色ならびに白色度の試験をした。
【００３５】試験結果を手すき紙の結果を表１に示す。
これらの結果は意外にも酸素段階の色除去を、パルプが
色除去に先立つ有意の時間の間、８．５と１０．０を含
む範囲のpHで維持された場合、抑制することを示し、実
際に、パルプ試料２と３の重要な色パラメーターｂが未
処理の試料と比較して事実増加している。これは明らか
に、パルプ試料２と３の酸素処理の後の前記Ｌ、ｂと白
色度値に、試料４、５、６と７の対応値と比較して示さ
れている。パルプ試料８からの結果は、反応器pHが酸素
処理工程中の有意の時間の間、パルプが酸素処理に先立
って約８乃至約１０の臨界pH範囲に維持されない場合で
も約８又は僅かに上回る場合、前記ｂの色明度の同様の
増加が起こり得ることを示している。
【００３６】色除去の明白な区切り点が約pH８であるこ
とをよりよく理解するため、同様であるがさらに着色度
の高い完成紙料で実施した。前記完成紙料は重量比で６
０％の白色帳簿紙、重量比で３０％の色帳簿紙と重量比
で１０％の砕木パルプを含んでいて、処理なしにパルプ
化され、その１部を手すき紙につくった。色測定を行っ
て、１２．９のｂ値、８３．３のＬ値と、５４．４の白
色度を示した。残部パルプのpHを急速な酸添加により
５．４に低下させて、試料を直ちに第８パルプ試料と同
一方法で酸素で処理し、７．９の最終pHを生じた。処理
パルプをその後、手すき紙につくって色と白色度の試験
をした。結果は、重要なｂ色明度が１０．２に、それと
共に適度のＬ色明度の向上と、白色度がそれぞれ８３．
８と５８．４に低下した。これはパルプ試料８の結果
と、重要なｂ色明度が処理後実際に増加して、色除去の
区切り点が約pH８であることを示している点で相異す
る。従って、この試験と、パルプ試料２乃至８での試験
から、酸素を用いる色除去は反応器のpH値が約１０以上
かつ約８以下で、先のパルプ処理条件にかかわらず、実
施する方がよいと結論された。
【００３７】パルプ試料６を過酸化水素でさらに処理す
ると、手すき紙の品質がパルプ試料２の同一過酸化水素
処理の後で調製したものよりもずっと高いものとなっ
た。これは、パルプを色除去に先立つ有意の時間の間、
pHを８．５と１０．０を含む範囲に維持する時、若干の
耐過酸化物着色剤本体を形成することを示す。パルプ試
料１乃至８のこれらの試験の完全な結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】 pHの色除去に及ぼす影響 （１２％の濃度） パルプ 段階 初期 中間 色除去中のpH 手すき紙試験結果 試 料 pH PH／時間 初 期 最 終 白色度 Ｌ ｂ ｂ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― １ -- 7.3 -- 未処理 58.7 83.5 9.5 0 ２ 0 7.3 8.5/16 11.9 11.2 59.2 85.4 11.6 -2.1 時間 ３ 0 7.3 10.0/4 12.6 11.7 63.0 86.1 9.7 -0.2 時間 ４ 0 7.3 -- 12.2 10.5 72.5 89.0 5.8 3.7 ５ 0 7.3 -- 12.8 11.5 75.6 89.8 4.2 5.3 ６ 0 7.3 -- 12.5 10.9 76.4 90.0 3.8 5.7 ７ 0 7.3 -- 11.3 9.8 71.9 89.0 5.9 3.6 ８ 0 7.3 -- 7.3 8.3 70.0 90.0 13.4 -3.9 ２＊ P 11.4 -- 11.4 10.9 71.0 89.7 7.7 1.8 ６＊ P 11.6 -- 11.6 10.9 81.1 91.7 2.4 7.1 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― ＊パルプをＯの後、Ｐで処理してＯｐシーケンスを与えた。 実施例２ 実施例１の第４、第５と第６パルプ試料の調製に用いた
手順を、重量比で６０％の白色帳簿用紙、３０％の色帳
簿用紙、５％の新聞紙と５％の漂白砕木を含む完成紙料
Ａと、重量比で２５％の故段つき容器、２５％の色帳簿
用紙、３５％の白色帳簿用紙と、１５％の新聞紙及び雑
誌を含む完成紙料Ｂに反復した。そのうえ、若干のパル
プを第３段階で次亜硫酸ナトリウムで処理し、過酸化水
素をいくつかの事例で前記酸素段階に添加した。完成紙
料Ａの酸素段階を９５℃の温度、６０ｐｓｉｇの圧力と
４０分間の滞留時間で、重量比でパルプの３％の水酸化
ナトリウム用量を用いて操作し；過酸化物段階（第２段
階）を７０℃の温度、大気圧、そして１２０分間の滞留
時間で次の薬品用量（パルプの重量比で）：水酸化ナト
リウム０．５％、過酸化水素１．０％、ＥＤＴＡ０．２
５％、そして珪酸ナトリウム２．０％を用いて操作し；
そして、次亜硫酸段階（第３段階）を６５℃の温度、大
気圧と３０分間の滞留時間で、重量比でパルプの１．０
％の次亜硫酸ナトリウム用量を用いて操作した。完成紙
料ＢのＯｐ第１段階を、１３０℃の温度、９０ｐｓｉｇ
の圧力と、３０分間の滞留時間で、重量比で５．０％の
水酸化ナトリウムと０．５％の過酸化水素用量で操作
し；そして過酸化物段階（第２段階）を８５℃の温度、
大気圧と６０分間の滞留時間で、重量比で０．８％の水
酸化ナトリウムと１．０％の過酸化水素を用いて操作し
た。完成紙料ＡのＯ段階は、１２．２の初期pHと１０．
３の最終pHを有し、又Ｐ段階では１１．５の初期pHと約
１０の最終pHを有していた。完成紙料Ｂの初期及び最終
Ｏ段階のpH値はそれぞれ、１２．６と１０．２であり、
Ｐ段階のpH値は完成紙料Ａのものと同じであった。手す
き紙をつくり、色と白色度を測定した。結果を表２に示
す。
【００３９】
【表２】 完成紙料 シーケンス 白色度 Ｌ ｂ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― Ａ 未処理 58.7 83.5 9.5 Ａ O 76.4 90.0 3.8 Ａ OP 81.1 91.7 2.4 Ａ OPY 85.7 94.5 2.7 Ｂ 未処理 47.2 71.1 15.3 Ｂ Op 64.5 84.3 8.4 Ｂ OpP 73.1 88.2 7.3 Ｂ OpPY 78.1 --- --- ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― これらの結果は、すぐれた色除去と白色度はこれらのシ
ーケンスを塩素基剤の漂白剤を使用することなく達成で
きることを示す。 実施例３ 追加の色除去試験を、実施例１の手順と、実施例２の完
成紙料１と完成紙料２を用いて実施して、様々のシーケ
ンスの酸処理における効果を測定した。蓚酸と硫酸を完
成紙料ＡとＢそれぞれの酸段階に用いた。様々のＯ、
Ａ、ＰとＹ段階の作業条件を表３と４に要約した。用量
は乾燥パルプの重量比である。これらの試験の結果を表
５に示す。
【００４０】
【表３】 完成紙料Ａの段階条件 ――――――――――――――――――――――――――――――― 段 階 条 件 作業変数 Ｏ Ａ Ｐ Ｙ ――――――――――――――――――――――――――――――― 温度、℃ 95 70 70 65 圧力、ｐｓｉｇ 60 -- -- -- ＮａＯＨ、重量比 3 -- 0.5 -- 滞留時間、分 40 1 120 120 蓚酸、重量比 -- 5 -- -- Ｐ、重量比 -- -- 1 -- Ｙ、重量比 -- -- -- 1 ＥＤＴＡ、重量比 -- -- 0.25 -- Ｎａ２ＳｉＯ３、重量比 -- -- 2 -- 初期pH 12.2 2.0 10.9 6.5 最終pH 10.4 3.0 9.5 3.4 ―――――――――――――――――――――――――――――――
【００４１】
【表４】 完成紙料Ｂの段階条件 ――――――――――――――――――――――――――――――― 段 階 条 件 作業変数 Ｏ Ａ Ｏ Ｐ Ｙ ―――――――――――――――――――――――――――――――― 温度、℃ 130 95 85 70 65 圧力、ｐｓｉｇ 90 40 40 -- -- ＮａＯＨ、重量比 5 -- 2 8 -- 滞留時間、分 30 60 15 120 120 Ｈ２ＳＯ４、重量比 -- 8 -- -- -- Ｐ、重量比 -- -- -- 1 -- Ｙ、重量比 -- -- -- -- 1 初期pH 13.0 1.0 13.0 10.6 6.5 最終pH 9.8 1.5 10.6 9.0 7.3 ――――――――――――――――――――――――――――――――
【００４２】
【表５】 酸処理シーケンスの結果 ――――――――――――――――――――――――――――― 完成紙料 工程シーケンス 白色度 ――――――――――――――――――――――――――――― Ａ 未処理 58.3 Ａ OPY 76.1 Ａ OAP 70.3 Ａ OAPY 78.2 Ｂ 未処理 50.2 Ｂ O 49.6 Ｂ OPY 57.3 Ｂ OAOP 58.2 ――――――――――――――――――――――――――――― 完成紙料Ａの結果は、酸処理を通した方が非酸性化漂白
シーケンスに比較すると、さらに高い白色度が得られる
ことを示す。完成紙料Ｂの結果は、酸素と過酸化物段階
で酸処理した方が、酸素・過酸化物・次亜塩素酸塩シー
ケンスと比較して白色度の向上を示す。
【００４３】追加の酸素色除去試験を、２５の初期カッ
パー値を有する未漂白クラフトパルプの完成紙料を用い
て行った。前記パルプを実験室反応器に入れ９５℃の温
度、９０ｐｓｉｇの圧力、４５分間の滞留時間と、重量
比でパルプの２．５％のＮａＯＨで処理した。このＮａ
ＯＨの源は、１００ｇ／ｌのＮａＯＨと３５ｇ／ｌのＮ
ａ２Ｓを含む類似酸化白液であった。この試験を類似酸
化白液をＮａＯＨの源として用いて反復した。この白液
には１００ｇ／ｌのＮａＯＨと４０ｇ／ｌのＮａ２ＳＯ
４を含んでいた。前記２試験を同一条件で再度反復し
た。蓚酸塩の濃度を前記４つの処理パルプで測定し、表
６に示す。
【００４４】
【表６】 蓚酸塩に対するアルカリ源 ―――――――――――――――――――― ＮａＯＨ源 蓚酸塩、ｇ／１ ―――――――――――――――――――― 白 液 ０．１ 白 液 ０．３ 酸化白液 １．６ 酸化白液 １．４ ―――――――――――――――――――― これらの結果は、リグニンと酸化白液を酸素段階で組合
わせると、有意の量の蓚酸塩を発生させ、先に論じたよ
うに色除去のさらなる段階で有利である。 実施例４ 実施例１の手順を用い色除去試験を実施し、Ｏ、ＰとＹ
の３つのシーケンスでの酸処理の効果を定量化した。ヘ
キスト．セラニーズ社（Ｈｏｅｃｈｓｔ Ｃｅｌａｎｅ
ｓｅ）が販売の次亜硫酸ナトリウムと未規定抑制剤を含
む漂白剤、Ｖ−ＢｒｉｔｅＢを次亜硫酸ナトリウム
（Ｙ）として添加した。手すき紙で追加試験をＡＳＴＭ
テストＥ３１３号で行って黄色度を測定した。これらの
試験に用いられた完成紙料は重量比で８１％の脱墨洗浄
パルプと、１４．５％の色紙と、１．６％の故段つき容
器（ＯＣＣ）と、２．９％の新聞紙を含んでいた。これ
らの試験の処理条件を表７に要約し、結果を表８に示
す。
【００４５】
【表７】 シーケンス条件 ―――――――――――――――――――――――――――――――――― 酸素段階 条 件 第１ 第２ 酸活性化 Ｐ Ｙ ―――――――――――――――――――――――――――――――――― 温度、℃ 95 25 70 70C 圧力、psig 90 90 - 滞留時間 20 分 20 分 5分 2 時間 30分 ＮａＯＨ、 2.5 1.5 - 1 パルプの重量比 0.5 Ｈ２Ｏ２、 0 - 1 パルプの重量比 Ｈ２ＳＯ４、 3.4 パルプの重量比 (pH3.7) Ｖ−Ｂｒｉｔｅ Ｂ 1% ――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００４６】
【表８】 白 色 度 と 色 結 果 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― pH ASTM ―――――――――――― ―――― 試 料 収量％ 初 期 最 終 白色度 Ｌ ｂ 黄色度 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 未処理 -- -- -- 53.6 81.2 11.0 19.4 OAO 96.3 11.5 10.9 67.6 87.5 7.5 12.4 OAOP -- 11.0 9.7 68.6 87.4 6.7 11.9 OAOPY -- 6.7 7.5 73.1 88.8 5.0 8.1 OO 95.3 11.7 11.6 61.8 84.8 8.9 15.0 OOP -- 11.1 10.9 65.4 86.0 7.3 12.2 OOPY -- 7.1 7.9 69.5 87.9 6.6 10.7 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― これらの試験の結果は、これらのシーケンスでの第１酸
素段階の後、酸活性化がすべての事例ですべての測定パ
ラメーターの色除去を向上させ、より高いパルプ収量を
もたらす。このように、酸処理は故パルプの多工程色除
去シーケンスで好ましい選択である。 実施例５ 上述の手順を用いて色除去試験を実施して過酸化物とオ
ゾン段階を含むシーケンスで、酸処理の効果を測定し
た。この実施例では、酸素段階が過酸化水素段階を含ん
でいた。これらの試験の完成紙料は重量比で７５％の脱
墨品（インキで書いた帳簿用紙）、１０％の色帳簿用
紙、１０％の砕木パルプと、５％の雑用紙を含んでい
た。白色度と色の測定のほかに、おのおのの手すき紙の
引張り強さをタッピ試験法Ｔ−４９４ｏｍ−８８を用い
て測定した。これらの試験の条件は表９に要約、又結果
を表１０に示す。
【００４７】
【表９】 Ａ、Ｏｐ、Ｚ、Ｐ段階の条件 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― シーケンス Op, OpP, OpZ, OpZP AOP, AOpP, AOpZ, AOpPZ 全部 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 段階変数 Op Z A Op Z P ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 温度、℃ 130 20 43 93 80--->50 65 圧力、ｐｓｉｇ 50 ---> 25 - - 50---> 25 - - ＮａＯＨ 3 - - 0.7 - 0.25 パルプ重量比 Ｈ２Ｏ２ 0.35 - - 0.35 - 1.5 パルプ重量比 オゾン - 2 - - 2 - パルプ重量比 滞留時間、分 25 2 30 25 2 120 濃度、％ 10 30 4 10 30 30 最終、pH 10.4 7.5 3 9.6 7.5 9 ――――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００４８】
【表１０】 Ａ、Ｏｐ、Ｐ、Ｚシーケンスの結果 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 漂白シーケンス 白 色 度 Ｌ ｂ 引張り強さ Nm/g ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 未処理 ６５ ８３．７ ４．５ ３２．４ Ｏｐ ７０．６ ８８．７ ６．８ ２８．８ ＯｐＰ ７６．３ ９０．３ ４．５ ２９．３ ＯｐＺ ７４．１ ８９．５ ５．１ ３４．７ ＯｐＺＰ ７８．８ ９１ ３．５ ３６．０ ＡＯｐ ７４．７ ８９ ４ ３２．１ ＡＯｐＰ ８０．２ ９１．１ ２．６ ４２．７ ＡＯｐＺ ７７．６ ９０．４ ３．６ ４５．１ ＡＯｐＺＰ ８０．４ ９１．２ ２．５ ４７．１ ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― これらの結果は、色除去における酸活性段階の必要性を
あらためて確認し、すべての事例で、より良好な色除去
と白色度が第１酸素段階に先立つ酸段階の使用により達
成されることを示す。結果も又、２つの酸化段階を用い
るＡＯｐＰシーケンスが、前記３つの酸化段階シーケン
スＯｐＺＰよりも僅かに良好な色除去を示している。意
外にも、前記酸処理パルプが、非酸シーケンスからのパ
ルプで作られた平板紙よりもずっと強い引張り強さの平
板紙をつくる。明らかに、酸処理が色除去の促進のほか
に繊維結合を増大させている。
【００４９】上述の手順を用い色除き試験を実施して、
本発明の前記ＡＯｐＰとＯｐＰシーケンスを塩素基剤の
漂白シーケンスと比較した。
【００５０】これらの試験の完成紙料は重量比で８０％
のインキ使用の帳簿用紙、１０％の砕木パルプ、５％の
染料使用の帳簿用紙と５％の雑用紙を含む。塩素段階を
pH３．５、２０分間の滞留時間で操作した。前記Ｏｐ
（塩素を先行させない）とＰ段階をそれぞれ２５分と６
０分間の滞留時間で操作した。全Ｏｐ段階を５０ｐｓｉ
ｇの初期圧力から２０ｐｓｉｇの最終圧力に下げて操作
し、パルプの逆流漂白塔における上方方向移動に従った
圧力変化をシュミレートした。前記段階条件と白色度測
定の概要を表１１に示す。これらの結果は、本発明の単
一酸化段階ＡＯｐシーケンスが、一定の条件において３
つの酸化段階を用いる塩素基剤シーケンスと同等の白色
度で測定される色除去を得ることを示す。そのうえ、結
果は、本発明の前記２つの酸化段階シーケンスＡＯｐＰ
が、さらに高い塩素用量の前記３つの酸化段階塩素基剤
シーケンスにほぼ同等の結果を得ることを示す。
【００５１】
【表１１】 塩素に対する非塩素色除去 ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― シーケンス 重量比 Ｈ２Ｏ２ 温度 ＮａＯＨ 初 期 白色度 Ｃｌ２ 重量比 ℃ 重量比 pH ―――――――――――――――――――――――――――――――――――― 未処理 ６５．０ ＣＥｐＰ ２ ０．３５ ７５ ０．８ １１．５ ７８．０ ＣＯｐＰ ２ ０．３５ ７５ ０．８ １１．５ ８０．５ ＣＯｐＰ ２ ０．３５ ９５ ０．８ １１．５ ８０．９ ＣＯｐＰ ２ ０．３５ ９５ ３．０ １２．５ ７９．９ ＣＯｐＰ １ ０．３５ ９５ ０．８ １１．５ ７７．２ ＣＯｐＰ １ ０．３５ ９５ ３．０ １２．５ ７９．７ ＯｐＰ ０ ０．３５ ９５ ３．０ １２．５ ７８．５ ＡＯｐＰ ０ ０．３５ ９５ ３．０ １２．５ ８０．２ ――――――――――――――――――――――――――――――――――――
【００５２】
【発明の効果】このようにして、本発明の実施例は、脱
色パルプを産出する色除去をして故紙材料から故繊維の
回収に新しく有用な方法からなる。これらの方法は、塩
素基剤の漂白薬品を使用することなく、色除去を達成
し、従って再生利用紙製品の無塩素生産の将来の必要条
件を満たすものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ロナルド．チャールズ．ナッデオ アメリカ合衆国．19529．ペンシルバニア 州．ケンプトン．ロード．ナンバー２．マ ウンテン．スクール（番地なし) (72)発明者 コンスタンティノス．リストファス アメリカ合衆国．18102．ペンシルバニア 州．アレンタウン．サウス．フランクリ ン．ストリート．329 (72)発明者 ヴィンセント．ルイス．マグノッタ アメリカ合衆国．18106．ペンシルバニア 州．ウエスコスヴィレー．セリア．ドライ ブ．5321

Claims (50)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 故紙材料から調製されたパルプからの着
    色剤除去の方法で、前記パルプを酸素含有ガスと約８以
    下もしくは約１０pH以上で、酸素が前記パルプ中に存在
    する１つ以上の色出し化合物で反応する第１の工程で接
    触させて、前記着色剤を除去し、再生利用紙製品製造に
    適する脱色パルプを産出することからなる着色剤除去の
    方法。
  2. 【請求項２】 前記１つ以上の色出し化合物が染料、顔
    料、印刷インキとそれらの混合物からなる群より選ばれ
    ることを特徴とする請求項１の方法。
  3. 【請求項３】 前記色出し化合物の少くとも１つが染料
    からなることを特徴とする請求項１の方法。
  4. 【請求項４】 前記酸素含有ガスが容量比で少くとも１
    ０％の酸素を含むことを特徴とする請求項１の方法。
  5. 【請求項５】 前記酸素との接触中に前記パルプに、水
    酸化ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウ
    ム、炭酸ナトリウム、次亜硫酸ナトリウム、水酸化アン
    モニウムとそれらの混合物からなる群より選ばれる１つ
    以上のアルカリ化合物を添加することを特徴とする請求
    項１の方法。
  6. 【請求項６】 前記方法が前記パルプを約８pH以下又は
    約１０pH以上の１つ以上の工程で加工してから前記第１
    工程の酸素含有ガスと接触させる工程からさらになる請
    求項１の方法。
  7. 【請求項７】 前記方法が、前記パルプに前記酸素含有
    ガスと共に過酸化水素を前記第１工程で添加することか
    らさらになる請求項１の方法。
  8. 【請求項８】 前記方法が、前記パルプに過酸化水素を
    前記第１工程に続く第２工程で添加することからさらに
    なる請求項７の方法。
  9. 【請求項９】 前記パルプにオゾンを前記第１工程に続
    く第２工程で添加することからさらになる請求項７の方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記方法が、前記パルプに過酸化水素
    を前記第２工程に続く第３工程で添加することからさら
    になる請求項９の方法。
  11. 【請求項１１】 前記パルプを、前記第１工程に先立っ
    て約１乃至６のpH範囲の酸と接触させる前処理からさら
    になる請求項１の方法。
  12. 【請求項１２】 前記方法が、前記パルプを、酸素含有
    ガスと接触させる前記第１工程に続き過酸化水素と接触
    させる第２工程からさらになる請求項１１の方法。
  13. 【請求項１３】 前記工程が、前記パルプを、過酸化水
    素と接触させる前記第２工程に続き次亜硫酸ナトリウム
    と接触させる第３工程からさらになる請求項１２の方
    法。
  14. 【請求項１４】 前記方法が、前記パルプを酸素含有ガ
    スと接触させる前記第１工程に続き約１乃至６のpH範囲
    で酸と接触させる第２工程からさらになる請求項１の方
    法。
  15. 【請求項１５】 前記酸素との接触中に前記パルプに、
    水酸化ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウ
    ム、炭酸ナトリウム、次亜硫酸ナトリウム、水酸化アン
    モニウムとそれらの混合物からなる群より選ばれる１つ
    以上のアルカリ化合物を添加することを特徴とする請求
    項１４の方法。
  16. 【請求項１６】 前記パルプが、全体で重量比にして１
    ％の砕木パルプ新聞紙、故段つき容器、もしくはそれら
    の混合物を含むことを特徴とする請求項１４の方法。
  17. 【請求項１７】 前記方法が、前記パルプを酸素、過酸
    化水素とオゾンからなる群より選ばれる漂白剤と接触さ
    せる第３工程からさらになり、前記第３工程が酸と接触
    させる第２工程に続くことを特徴とする請求項１７の方
    法。
  18. 【請求項１８】 前記方法が、前記パルプを、前記第３
    工程に続き、酸素、過酸化水素と、次亜硫酸ナトリウム
    からなる群より選ばれる漂白剤と接触させる第４工程か
    らさらになる請求項１７の方法。
  19. 【請求項１９】 前記方法が、前記パルプを、前記第４
    工程に続き、過酸化水素と次亜硫酸ナトリウムからなる
    群より選ばれる漂白剤と接触させる第５工程からさらに
    なる請求項１８の方法。
  20. 【請求項２０】 故紙材料から調製されたパルプから着
    色剤を除去する方法で、前記パルプを酸素含有ガス、過
    酸化水素と、１つ以上の溶解アルカリ化合物と、酸素が
    前記パルプ中に存在する１つ以上の色出し化合物で反応
    する第１工程で接触させて、前記着色剤を前記パルプか
    ら除去して再生利用紙製品製造に適する脱色パルプを産
    出することからなる着色剤除去の方法。
  21. 【請求項２１】 前記方法が、前記パルプを、前記第１
    工程に続きオゾンと接触させる第２工程からさらになる
    請求項２０の方法。
  22. 【請求項２２】 前記方法が、前記パルプを前記第２工
    程に続き過酸化水素と接触させる第３工程からさらにな
    る請求項２１の方法。
  23. 【請求項２３】 故紙材料から調製されたパルプから着
    色剤を除去する方法で； (a) 前記パルプを酸素含有ガスと１つ以上の溶解アルカ
    リ化合物と接触させ、酸素が前記パルプ中に存在する１
    つ以上の色出し化合物で反応する工程と、 (b) 前記工程(a) からのパルプを過酸化水素と接触さ
    せ、それが前記パルプ中に存在する１つ以上の色出し化
    合物でさらに反応する工程と、からなり、前記２工程に
    より前記着色剤を前記パルプから除去して再生利用紙製
    品製造に適する脱色パルプを産出する着色剤除去法。
  24. 【請求項２４】 前記酸素との接触中に前記パルプに、
    水酸化ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウ
    ム、炭酸ナトリウム、次亜硫酸ナトリウム、水酸化アン
    モニウムとそれらの混合物からなる群より選ばれる１つ
    以上のアルカリ化合物を添加することを特徴とする請求
    項２３の方法。
  25. 【請求項２５】 前記工程(a) と(b) の１つもしくは両
    工程を約８以下又は約１０pH以上で操作することを特徴
    とする請求項２３の方法。
  26. 【請求項２６】 前記方法が、前記パルプに過酸化水素
    を前記酸素含有ガスと共に工程（ａ）に添加することか
    らさらになる請求項２３の方法。
  27. 【請求項２７】 前記酸素含有ガスが容量比で少くとも
    １０％の酸素を含むことを特徴とする請求項２３の方
    法。
  28. 【請求項２８】 前記方法が、前記パルプを工程（ｂ）
    に続き次亜硫酸ナトリウムと接触させる追加の工程
    （ｃ）からさらになる請求項２３の方法。
  29. 【請求項２９】 前記工程（ａ）、（ｂ）と（ｃ）の１
    つ以上を約８pH以下もしくは約１０pH以上で操作するこ
    とを特徴とする請求項２８の方法。
  30. 【請求項３０】 前記方法が、前記パルプに、前記酸素
    含有ガスと共に過酸化水素を前記工程（ａ）に添加する
    ことからさらになる請求項２８の方法。
  31. 【請求項３１】 故紙材料から調製されたパルプから着
    色剤を除去する方法で； (a) 前記パルプを約１乃至６のpH範囲で酸と接触させる
    工程と、 (b) 前記工程（ａ）からのパルプを酸素含有ガスと１つ
    以上の溶解アルカリ化合物と接触させ、酸素が前記パル
    プ中に存在する１つ以上の色出し化合物で反応する工程
    と、からなり、前記２工程により前記着色剤を前記パル
    プから除去して、再生利用紙製品製造に適する脱色パル
    プを産出する着色剤除去法。
  32. 【請求項３２】 前記方法が、過酸化水素を前記パルプ
    に前記酸素含有ガスと共に工程（ｂ）に添加することか
    らさらになる請求項３１の方法。
  33. 【請求項３３】 前記方法が、前記パルプを工程（ｂ）
    に続きオゾンと接触させる第３工程からさらになる請求
    項３２の方法。
  34. 【請求項３４】 前記方法が、前記パルプを前記第３工
    程に続き過酸化水素と接触させる第４の工程からさらに
    なることからさらになる請求項３３の方法。
  35. 【請求項３５】 前記酸素含有ガスが容量比で少くとも
    １０％の酸素を含むことを特徴とする請求項３１の方
    法。
  36. 【請求項３６】 前記方法が、前記パルプを、前記酸素
    含有ガスとの接触に続き過酸化水素と接触させる追加の
    工程からさらになる請求項３１の方法。
  37. 【請求項３７】 前記方法が、過酸化水素を前記パルプ
    に前記酸素含有ガスと共に前記工程（ｂ）に添加するこ
    とからさらになる請求項３６の方法。
  38. 【請求項３８】 前記方法が、前記パルプを前記過酸化
    水素との接触に続き次亜硫酸アンモニウムと接触させる
    別の追加工程からさらになる請求項３１の方法。
  39. 【請求項３９】 故紙材料から調製されたパルプから着
    色剤を除去する方法で； (a) 前記パルプを酸素含有ガスと１つ以上の溶解アルカ
    リ化合物と接触させ、酸素が前記パルプ中に存在する１
    つ以上の色出し化合物で反応する工程と、 (b) 前記工程（ａ）からのパルプを約１乃至６のpH範囲
    で酸と接触させる工程と、からなり、前記２工程により
    前記パルプからの前記着色剤を除去して再生利用紙製品
    製造に適する脱色パルプを産出する着色剤除去方法。
  40. 【請求項４０】 前記酸素との接触中に前記パルプに、
    水酸化ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、硫酸ナトリウ
    ム、炭酸ナトリウム、次亜硫酸ナトリウム、水酸化アン
    モニウムとそれらの混合物からなる群より選ばれる１つ
    以上のアルカリ化合物を添加することを特徴とする請求
    項３９の方法。
  41. 【請求項４１】 前記パルプが全体で重量比にして少く
    とも１％の砕木パルプ、紙聞紙、故段つき容器、もしく
    はそれらの混合物を含むことを特徴とする請求項３９の
    方法。
  42. 【請求項４２】 前記酸素含有ガスが容量比で少くとも
    １０％の酸素を含むことを特徴とする請求項３９の方
    法。
  43. 【請求項４３】 前記方法が、前記パルプを酸素、過酸
    化水素とオゾンからなる群より選ばれる漂白剤と接触さ
    せる逐次工程からさらになる請求項３９の方法。
  44. 【請求項４４】 前記方法が、前記パルプを酸素、過酸
    化水素と次亜硫酸ナトリウムからなる群より選ばれる漂
    白剤と接触させる逐次工程からさらになる請求項４３の
    方法。
  45. 【請求項４５】 前記方法が、前記パルプを酸素と次亜
    硫酸ナトリウムからなる群より選ばれる漂白剤と接触さ
    せる逐次工程からさらになる請求項４４の方法。
  46. 【請求項４６】 着色剤本体を含む故紙材料から故パル
    プを調製する方法で、前記故紙材料を水で微粉砕して、
    セルロース繊維と、前記色出し化合物からなるパルプを
    形成する工程と、前記微粉砕中のpHを約８以下もしくは
    約１０以上の値に制御する工程からなる故パルプの調製
    法。
  47. 【請求項４７】 前記方法が、前記パルプのpHを約８以
    下もしくは約１０以上の値に制御してから次の色除去工
    程に続けることからさらになる請求項４６の方法。
  48. 【請求項４８】 １つ以上の色出し化合物を含む故紙材
    料から次の工程； (a) 前記故紙材料を水で微粉砕して、セルロース繊維と
    前記色出し化合物からなるパルプを形成する工程と、 (b) 前記パルプを酸素含有ガスと、１つ以上の溶解アル
    カリ化合物と約８以下もしくは約１０以上のpHで接触さ
    せ、酸素が前記色出し化合物で反応して脱色パルプを産
    出する工程と、 (c) 前記脱色パルプを、パルプ化、分散、洗浄、浮選、
    漂白と製紙からなる群より選ばれる１つ以上の工程で加
    工して前記再生利用製品を産出する工程と、からなる方
    法で生産する再生利用紙製品。
  49. 【請求項４９】 前記工程（ｂ）の前記脱色パルプを、
    酸素、過酸化水素、オゾンと次亜硫酸ナトリウムからな
    る群より選ばれる１つ以上の漂白剤とさらに接触させて
    から工程（ｃ）に続けることを特徴とする請求項４８の
    再生利用紙製品。
  50. 【請求項５０】 前記漂白剤のいずれかとの前記接触
    を、前記パルプを酸と約１乃至約６の範囲のpHで接触さ
    せる工程の直後に行うことを特徴とする請求項４８の再
    生利用紙製品。
JP15275792A 1991-05-21 1992-05-20 故紙材料からの故パルプ調製法と、調製されたパルプからの着色剤除去法ならびに再生利用紙製品 Pending JPH05239783A (ja)

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