JPH05223739A - 発光分光分析方法 - Google Patents
発光分光分析方法Info
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- JPH05223739A JPH05223739A JP17430691A JP17430691A JPH05223739A JP H05223739 A JPH05223739 A JP H05223739A JP 17430691 A JP17430691 A JP 17430691A JP 17430691 A JP17430691 A JP 17430691A JP H05223739 A JPH05223739 A JP H05223739A
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- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
- G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
- G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、発光分光分析を用いて試料中の各
成分元素の存在形態別の定量分析を可能にすることを目
的とする。 【構成】 各放電毎の輝線光強度から検量線により各成
分元素の試料全体における平均濃度Ａを求め、各放電毎
の輝線光強度データから各成分元素毎の下記特定放電を
索出し、成分元素毎にその各特定放電から、その各放電
領域におけるその成分の平均濃度を上記検量線によって
求め、その平均濃度から上記試料全体のその元素の平均
濃度Ａを引算して、その特定放電領域における化合物態
としてのその元素の濃度の近似値Ｘ’を求め、上記特定
放電領域における化合物態としてのその元素の真濃度
Ｘ、同領域におけるその元素の分散態としての真濃度を
Ｙとして、Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ，Ｙ＝Ａ−ＫｓＸ，なる連
立方程式の解として求め、特定放電毎の上記Ｘの平均Ｘ
ｍに、（特定放電回数）／（全放電回数）を掛算して、
試料全体におけるその元素の化合物態としての平均濃度
を算出するようにした。
成分元素の存在形態別の定量分析を可能にすることを目
的とする。 【構成】 各放電毎の輝線光強度から検量線により各成
分元素の試料全体における平均濃度Ａを求め、各放電毎
の輝線光強度データから各成分元素毎の下記特定放電を
索出し、成分元素毎にその各特定放電から、その各放電
領域におけるその成分の平均濃度を上記検量線によって
求め、その平均濃度から上記試料全体のその元素の平均
濃度Ａを引算して、その特定放電領域における化合物態
としてのその元素の濃度の近似値Ｘ’を求め、上記特定
放電領域における化合物態としてのその元素の真濃度
Ｘ、同領域におけるその元素の分散態としての真濃度を
Ｙとして、Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ，Ｙ＝Ａ−ＫｓＸ，なる連
立方程式の解として求め、特定放電毎の上記Ｘの平均Ｘ
ｍに、（特定放電回数）／（全放電回数）を掛算して、
試料全体におけるその元素の化合物態としての平均濃度
を算出するようにした。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、試料成分の試料中での
存在形態別に分析定量する発光分光分析方法に関する。
存在形態別に分析定量する発光分光分析方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】金属精練の工程中の品質管理は、金属中
の各種元素をその金属中での存在形態別に定量分析を行
う必要があり、金属中の各種元素の存在形態には、窒
化、酸化、硫化等の化合形態及び元素単体で金属中に分
散している合金形態がある。従来、成分元素を分散態と
窒化物、酸化物等の化合物態に分けて定量するには試料
を種々な分解方法により形態別に分離分析する化学的手
法があるが、迅速性がなく、精錬過程における制御のた
めの分析には有効でなかった。
の各種元素をその金属中での存在形態別に定量分析を行
う必要があり、金属中の各種元素の存在形態には、窒
化、酸化、硫化等の化合形態及び元素単体で金属中に分
散している合金形態がある。従来、成分元素を分散態と
窒化物、酸化物等の化合物態に分けて定量するには試料
を種々な分解方法により形態別に分離分析する化学的手
法があるが、迅速性がなく、精錬過程における制御のた
めの分析には有効でなかった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、発光分光分
析を用いて試料中の各元素の存在形態別の定量分析を可
能にすることを目的とする。
析を用いて試料中の各元素の存在形態別の定量分析を可
能にすることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】各放電毎の輝線光強度か
ら検量線により各成分元素の試料全体における平均濃度
Ａを求め、各放電毎の輝線光強度データから各成分元素
毎の下記特定放電を索出し、成分元素毎にその各特定放
電から、その各放電領域におけるその成分の平均濃度を
上記検量線によって求め、その平均濃度から上記試料全
体のその元素の平均濃度Ａを引算して、その特定放電領
域における化合物態としてのその元素の濃度の近似値
Ｘ’を求め、上記特定放電領域における化合物態として
のその元素の真濃度Ｘ、同領域におけるその元素の分散
態としての真濃度をＹとして、 Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ Ｙ＝Ａ−ＫｓＸ なる連立方程式の解として求め、但し、Ｋｉ，Ｋｓは補
正係数。特定放電毎の上記Ｘの平均値Ｘｍに、（特定放
電回数）／（全放電回数）を掛算して、試料全体におけ
るその元素の化合物態としての平均濃度を算出するよう
にした。
ら検量線により各成分元素の試料全体における平均濃度
Ａを求め、各放電毎の輝線光強度データから各成分元素
毎の下記特定放電を索出し、成分元素毎にその各特定放
電から、その各放電領域におけるその成分の平均濃度を
上記検量線によって求め、その平均濃度から上記試料全
体のその元素の平均濃度Ａを引算して、その特定放電領
域における化合物態としてのその元素の濃度の近似値
Ｘ’を求め、上記特定放電領域における化合物態として
のその元素の真濃度Ｘ、同領域におけるその元素の分散
態としての真濃度をＹとして、 Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ Ｙ＝Ａ−ＫｓＸ なる連立方程式の解として求め、但し、Ｋｉ，Ｋｓは補
正係数。特定放電毎の上記Ｘの平均値Ｘｍに、（特定放
電回数）／（全放電回数）を掛算して、試料全体におけ
るその元素の化合物態としての平均濃度を算出するよう
にした。
【０００５】
【作用】スパーク放電発光分析の１パルスの放電径は３
０ミクロン程度である。１回の放電により得られるの
は、この放電領域における各成分の平均濃度で、多数回
の放電における各放電毎のこの平均の平均値が試料全体
としての各成分の濃度となる。金属内で酸化物等の非金
属化合物を作る成分元素は、一部は金属内に合金成分と
して存在し、他の一部が酸化物とか窒化物となってお
り、これらの非金属化合物は、金属の結晶粒界に介在物
として析出しており、介在物によって大きさは異なる。
例えば、鋼中での金属Ａｌ、ＣａはＦｅに固溶している
が、酸化物は（Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ）として、大きさは
５ミクロン程度で介在物として点在している。従って、
１回のスパーク放電毎に得られるＡｌ、Ｃａの各々のス
ペクトル強度は、その放電径内にこの酸化物を含むか、
含まないか、更にその大きさによって大幅に変わる。そ
の理由は、固溶状態のＡｌ等は、金属中に低濃度で分散
しており、放電領域内に介在物が存在しない時は、放電
領域内に占めるＡｌの比率は小さく、従って、Ａｌの輝
線光強度は低く、放電毎の輝線強度の変化も小さいが、
放電内に介在物が存在した時は、介在物はＡｌの集積度
が大きいことから、放電領域内に占めるＡｌの比率が大
きくなり、Ａｌの輝線光強度は大きく現れる。その大き
さの変化は存在する介在物の量に比例して起こり、得ら
れるスペクトル強度の差は数倍から数十倍になる。ま
た、放電領域内にＡｌ等の酸化物があれば、当然酸素の
輝線光も現れる。
０ミクロン程度である。１回の放電により得られるの
は、この放電領域における各成分の平均濃度で、多数回
の放電における各放電毎のこの平均の平均値が試料全体
としての各成分の濃度となる。金属内で酸化物等の非金
属化合物を作る成分元素は、一部は金属内に合金成分と
して存在し、他の一部が酸化物とか窒化物となってお
り、これらの非金属化合物は、金属の結晶粒界に介在物
として析出しており、介在物によって大きさは異なる。
例えば、鋼中での金属Ａｌ、ＣａはＦｅに固溶している
が、酸化物は（Ａｌ2 Ｏ3 、ＣａＯ）として、大きさは
５ミクロン程度で介在物として点在している。従って、
１回のスパーク放電毎に得られるＡｌ、Ｃａの各々のス
ペクトル強度は、その放電径内にこの酸化物を含むか、
含まないか、更にその大きさによって大幅に変わる。そ
の理由は、固溶状態のＡｌ等は、金属中に低濃度で分散
しており、放電領域内に介在物が存在しない時は、放電
領域内に占めるＡｌの比率は小さく、従って、Ａｌの輝
線光強度は低く、放電毎の輝線強度の変化も小さいが、
放電内に介在物が存在した時は、介在物はＡｌの集積度
が大きいことから、放電領域内に占めるＡｌの比率が大
きくなり、Ａｌの輝線光強度は大きく現れる。その大き
さの変化は存在する介在物の量に比例して起こり、得ら
れるスペクトル強度の差は数倍から数十倍になる。ま
た、放電領域内にＡｌ等の酸化物があれば、当然酸素の
輝線光も現れる。
【０００６】例えば、ある１回の放電で酸素の輝線光強
度が検出されときには、その放電の放電領域に酸化物を
含んでいると判定し、同放電における成分元素Ａｌ、Ｃ
ａの輝線光強度が、各成分元素の試料全体の平均強度に
対して大きくなっていないかどうか判定することによっ
て、どの成分元素の酸化物であるかが判明する。このよ
うにして或る１回の放電の領域に或る元素の酸化物等の
介在物が含まれていると判定されるとき、その放電を特
定放電と名づける。次に酸素と被酸化成分元素の輝線光
強度の関係から、酸化物の定量を次のように行う。
度が検出されときには、その放電の放電領域に酸化物を
含んでいると判定し、同放電における成分元素Ａｌ、Ｃ
ａの輝線光強度が、各成分元素の試料全体の平均強度に
対して大きくなっていないかどうか判定することによっ
て、どの成分元素の酸化物であるかが判明する。このよ
うにして或る１回の放電の領域に或る元素の酸化物等の
介在物が含まれていると判定されるとき、その放電を特
定放電と名づける。次に酸素と被酸化成分元素の輝線光
強度の関係から、酸化物の定量を次のように行う。
【０００７】標準試料について発光分光分析により各分
元素の輝線光強度と、その試料の化学分析による各成分
元素の濃度との相関を調べ、検量線を作成しておき、各
成分元素の輝線光強度から上記検量線によって試料全体
における各成分元素の平均濃度を求め、これをＡとす
る。次に例えば或る回の放電で酸素の輝線が検出され、
同時に一つの成分元素例えばＡｌの輝線光強度が多数回
の放電におけるＡｌ輝線光強度から外れた強い強度を示
しているとすれば、それはＡｌについての特定放電で、
その放電はＡｌ2 Ｏ3 を含んだ領域に飛んだものと判定
され、上記した検量線から、その領域のＡｌの平均濃度
が求められる。このＡｌ濃度は分散態或は固溶態のＡｌ
とＡｌ2 Ｏ3 形態のＡｌとを合わせたＡｌ全体の平均濃
度である。そこでこの平均濃度から試料全体としてのＡ
ｌの平均濃度つまり上記Ａを引算すると、これはこの特
定放電領域における化合物態のＡｌ即ちＡｌ2 Ｏ3 のと
してのＡｌの濃度を示すことになる。これをＸ’とす
る。しかし、実際にはＡｌ2 Ｏ3 を含む一つの特定放電
領域では、Ａｌ分散態部分の面積はＡｌ2 Ｏ3 態の面積
分だけ少なくなっているので、その領域におけるＡｌ分
散態のＡｌに基づく輝線光強度は、１回の分析における
全放電から求めたＡｌの輝線光の平均強度より低くなっ
ている。そこで上に仮定した分散態ＡｌとＡｌ2 Ｏ3 態
Ａｌの濃度Ｘ’より、第１近似として補正演算を行って
正しいＡｌ2 Ｏ3 濃度Ｘを求めるのである。
元素の輝線光強度と、その試料の化学分析による各成分
元素の濃度との相関を調べ、検量線を作成しておき、各
成分元素の輝線光強度から上記検量線によって試料全体
における各成分元素の平均濃度を求め、これをＡとす
る。次に例えば或る回の放電で酸素の輝線が検出され、
同時に一つの成分元素例えばＡｌの輝線光強度が多数回
の放電におけるＡｌ輝線光強度から外れた強い強度を示
しているとすれば、それはＡｌについての特定放電で、
その放電はＡｌ2 Ｏ3 を含んだ領域に飛んだものと判定
され、上記した検量線から、その領域のＡｌの平均濃度
が求められる。このＡｌ濃度は分散態或は固溶態のＡｌ
とＡｌ2 Ｏ3 形態のＡｌとを合わせたＡｌ全体の平均濃
度である。そこでこの平均濃度から試料全体としてのＡ
ｌの平均濃度つまり上記Ａを引算すると、これはこの特
定放電領域における化合物態のＡｌ即ちＡｌ2 Ｏ3 のと
してのＡｌの濃度を示すことになる。これをＸ’とす
る。しかし、実際にはＡｌ2 Ｏ3 を含む一つの特定放電
領域では、Ａｌ分散態部分の面積はＡｌ2 Ｏ3 態の面積
分だけ少なくなっているので、その領域におけるＡｌ分
散態のＡｌに基づく輝線光強度は、１回の分析における
全放電から求めたＡｌの輝線光の平均強度より低くなっ
ている。そこで上に仮定した分散態ＡｌとＡｌ2 Ｏ3 態
Ａｌの濃度Ｘ’より、第１近似として補正演算を行って
正しいＡｌ2 Ｏ3 濃度Ｘを求めるのである。
【０００８】上記特定放電領域における化合物態Ａｌ2
Ｏ3 としてのＡｌの第１近似濃度は、上述したように同
じ領域のＡｌ固溶態の濃度を過大評価しているので、化
合物態Ａｌのこの特定放電領域における真濃度Ｘは、 Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ と置くことができる。こゝでＫｓ，Ｋｉは、Ａｌ2 Ｏ3
を含んだ実試料の発光分光分析と化合物分析との比較に
よって予め決めておくことができるから、この連立方程
式で各式の右辺第１項は、試料の実測から求められた前
記第１近似の各濃度で既知であり、係数Ｋｓ，Ｋｉも既
知だから、この連立方程式をＸ及びＹについて解けばよ
い。
Ｏ3 としてのＡｌの第１近似濃度は、上述したように同
じ領域のＡｌ固溶態の濃度を過大評価しているので、化
合物態Ａｌのこの特定放電領域における真濃度Ｘは、 Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ と置くことができる。こゝでＫｓ，Ｋｉは、Ａｌ2 Ｏ3
を含んだ実試料の発光分光分析と化合物分析との比較に
よって予め決めておくことができるから、この連立方程
式で各式の右辺第１項は、試料の実測から求められた前
記第１近似の各濃度で既知であり、係数Ｋｓ，Ｋｉも既
知だから、この連立方程式をＸ及びＹについて解けばよ
い。
【０００９】このようにして求めたＸは、Ａｌについて
の各特定放電領域での化合物Ａｌの濃度であるから、Ａ
ｌについての全特定放電における化合物態Ａｌの濃度を
求めることができる。試料全体としての化合物態Ａｌの
濃度は、上記平均の化合物態Ａｌの濃度にＡｌについて
の（特定放電回数）／（全放電回数）を掛ければよいこ
とになる。
の各特定放電領域での化合物Ａｌの濃度であるから、Ａ
ｌについての全特定放電における化合物態Ａｌの濃度を
求めることができる。試料全体としての化合物態Ａｌの
濃度は、上記平均の化合物態Ａｌの濃度にＡｌについて
の（特定放電回数）／（全放電回数）を掛ければよいこ
とになる。
【００１０】
【実施例】図１に本発明の一実施例を示す。１は試料３
をスパーク放電させる放電室で、内部にアルゴンガスを
充満させている。２はスパーク放電用パルス電圧を発生
する放電回路である。４は対電極で、試料３との間に放
電回路２から高電圧パルスが印加され、試料３との間に
スパーク放電を行う。５は分光器で、内部は真空状態に
してある。６は入口スリットで対電極４と試料３との間
で発生したスパーク光から一定方向に向かう平行光束を
取り出す。７は回折格子で、スパーク光を分光する。８
〜１１は出口スリットで、回折格子７によるスペクトル
像面上で、各元素の輝線位置に配置されており、各出口
スリット８〜１１を通過したスパーク光だけをホトマル
チプライヤー１２〜１５に入射するようにする。１６〜
１９は単一パルス積分器で、ホトマルチプライヤー１２
〜１５で検出した輝線光強度信号を、各放電単位で積分
する。２０は単一パルス積分器１６〜１９で積分された
値（単データ）を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に送信
する切替器である。Ａ／Ｄ変換器２１は、送られて来た
単データをデジタル信号に変換する。２２はメモリで、
各元素毎に単データを時系列的に記憶し、また、他のデ
ータも記憶せしめられる。マイクロコンピュータ２３
は、上記各部を制御したり、上記メモリ内のデータから
測定値を演算する。
をスパーク放電させる放電室で、内部にアルゴンガスを
充満させている。２はスパーク放電用パルス電圧を発生
する放電回路である。４は対電極で、試料３との間に放
電回路２から高電圧パルスが印加され、試料３との間に
スパーク放電を行う。５は分光器で、内部は真空状態に
してある。６は入口スリットで対電極４と試料３との間
で発生したスパーク光から一定方向に向かう平行光束を
取り出す。７は回折格子で、スパーク光を分光する。８
〜１１は出口スリットで、回折格子７によるスペクトル
像面上で、各元素の輝線位置に配置されており、各出口
スリット８〜１１を通過したスパーク光だけをホトマル
チプライヤー１２〜１５に入射するようにする。１６〜
１９は単一パルス積分器で、ホトマルチプライヤー１２
〜１５で検出した輝線光強度信号を、各放電単位で積分
する。２０は単一パルス積分器１６〜１９で積分された
値（単データ）を、Ａ／Ｄ変換器２１に順次個別に送信
する切替器である。Ａ／Ｄ変換器２１は、送られて来た
単データをデジタル信号に変換する。２２はメモリで、
各元素毎に単データを時系列的に記憶し、また、他のデ
ータも記憶せしめられる。マイクロコンピュータ２３
は、上記各部を制御したり、上記メモリ内のデータから
測定値を演算する。
【００１１】試料３と対電極４間でスパーク放電を千回
から数千回繰り返し行い、図２Ａ〜Ｃのように、各放電
毎の各元素の発光強度を測定する。この図で各元素の時
間軸上同一位置にある縦棒の高さが、図１の単一パルス
積分器１６〜１９の出力信号で、一回の放電における各
輝線光強度を表す。得られた各元素の輝線強度データは
時系列にメモリ２２に記憶させる。このメモリ内のデー
タから同一放電における酸素の輝線光強度を横軸に成分
元素（例；Ａｌ或はＣａ等）の輝線光強度を縦軸にとる
と、一つの放電について一点が決まり、多数回の放電に
ついてこの点を記録すると、図３に示すように分布し、
酸素と成分元素との輝線光強度の相関曲線を求めること
ができる。同相関曲線は２次曲線で近似される。この曲
線はＰ点で切れている。このＰ点に対応する酸素の輝線
光強度は、酸素の輝線光強度ではなく、その位置におけ
る分光器の迷光および試料全体に均一分散している溶解
酸素によるもので、酸化物酸素の濃度０に対応してい
る。そして、Ｐ点の成分元素の輝線光強度が成分元素の
分散態の濃度に対応するものである。従って、この点の
成分元素輝線光強度から事前に介在物の少ない標準試料
で作成した検量線を用いて、成分元素の分散態の含有％
を求める。これをＳｏｌとする。
から数千回繰り返し行い、図２Ａ〜Ｃのように、各放電
毎の各元素の発光強度を測定する。この図で各元素の時
間軸上同一位置にある縦棒の高さが、図１の単一パルス
積分器１６〜１９の出力信号で、一回の放電における各
輝線光強度を表す。得られた各元素の輝線強度データは
時系列にメモリ２２に記憶させる。このメモリ内のデー
タから同一放電における酸素の輝線光強度を横軸に成分
元素（例；Ａｌ或はＣａ等）の輝線光強度を縦軸にとる
と、一つの放電について一点が決まり、多数回の放電に
ついてこの点を記録すると、図３に示すように分布し、
酸素と成分元素との輝線光強度の相関曲線を求めること
ができる。同相関曲線は２次曲線で近似される。この曲
線はＰ点で切れている。このＰ点に対応する酸素の輝線
光強度は、酸素の輝線光強度ではなく、その位置におけ
る分光器の迷光および試料全体に均一分散している溶解
酸素によるもので、酸化物酸素の濃度０に対応してい
る。そして、Ｐ点の成分元素の輝線光強度が成分元素の
分散態の濃度に対応するものである。従って、この点の
成分元素輝線光強度から事前に介在物の少ない標準試料
で作成した検量線を用いて、成分元素の分散態の含有％
を求める。これをＳｏｌとする。
【００１２】次に、酸素の輝線光強度データから、図４
に示すように、輝線光強度の出現度数分布曲線を求め、
最頻度値を中心に適当な範囲例えば±σの範囲における
酸素の輝線光強度に対応する放電を抽出し、抽出した各
放電における成分元素の輝線光強度の平均値を求め、標
準試料で作成した成分元素の検量線を用いて、介在物が
含まれる放電領域における成分元素の平均濃度を求め
る。これをＴｌとする。上記で±σの範囲のデータを用
いているのは、１放電領域に含まれる介在物の量は色々
だが、含まれる割合の平均をとって、次に述べる演算に
用いれば、試料全体としての化合物態の成分濃度が求め
られるからである。
に示すように、輝線光強度の出現度数分布曲線を求め、
最頻度値を中心に適当な範囲例えば±σの範囲における
酸素の輝線光強度に対応する放電を抽出し、抽出した各
放電における成分元素の輝線光強度の平均値を求め、標
準試料で作成した成分元素の検量線を用いて、介在物が
含まれる放電領域における成分元素の平均濃度を求め
る。これをＴｌとする。上記で±σの範囲のデータを用
いているのは、１放電領域に含まれる介在物の量は色々
だが、含まれる割合の平均をとって、次に述べる演算に
用いれば、試料全体としての化合物態の成分濃度が求め
られるからである。
【００１３】このとき用いられる成分元素の輝線光強度
には、固溶形態の成分元素の輝線光強度と同じ元素の酸
化物態での輝線光強度が含まれており、前段で求められ
た成分元素濃度を固溶態と化合物態とに分別する。第１
次近似として、Ｔｌから前段で求めたＳｏｌを引いたも
のを用い、これをＩｎｓｏｌとする。化学方式により求
めた補正係数をそれぞれＫｓ、Ｋｉとし、化合物態とし
てのＡｌの真濃度Ｘ、分散態としてのＡｌの真濃度をＹ
とし、 Ｙ＝Ｓｏｌ−ＫｓＸ Ｘ＝Ｉｎｓｏｌ−ＫｉＹ 上記の連立方程式を解くことにより、介在物及び成分元
素の含有量を求めることができる。
には、固溶形態の成分元素の輝線光強度と同じ元素の酸
化物態での輝線光強度が含まれており、前段で求められ
た成分元素濃度を固溶態と化合物態とに分別する。第１
次近似として、Ｔｌから前段で求めたＳｏｌを引いたも
のを用い、これをＩｎｓｏｌとする。化学方式により求
めた補正係数をそれぞれＫｓ、Ｋｉとし、化合物態とし
てのＡｌの真濃度Ｘ、分散態としてのＡｌの真濃度をＹ
とし、 Ｙ＝Ｓｏｌ−ＫｓＸ Ｘ＝Ｉｎｓｏｌ−ＫｉＹ 上記の連立方程式を解くことにより、介在物及び成分元
素の含有量を求めることができる。
【００１４】
【発明の効果】本発明によれば、１放電毎に成分元素と
非成分元素の輝線光強度を測定し、成分元素の輝線光強
度と非成分元素の輝線光強度との相関関係から成分元素
の含有量と介在物の含有量を定量することができるよう
になったことで、定量分析を迅速に行うことが可能にな
り、精錬過程における高度の品質管理ができるようにな
った。
非成分元素の輝線光強度を測定し、成分元素の輝線光強
度と非成分元素の輝線光強度との相関関係から成分元素
の含有量と介在物の含有量を定量することができるよう
になったことで、定量分析を迅速に行うことが可能にな
り、精錬過程における高度の品質管理ができるようにな
った。
【図１】本発明の一実施例のブロック図
【図２】上記実施例のデータ説明図
【図３】上記実施例の成分元素と非成分元素の輝線光強
度の相関曲線図
度の相関曲線図
【図４】上記実施例の非成分元素の輝線光強度の出現度
数分布図
数分布図
１ 放電室 ２ 放電回路 ３ 試料 ４ 対電極 ５ 分光器 ６ 入口スリット ７ 回折格子 ８〜１１ 出口スリット １２〜１５ ホトマルチプライヤー １６〜１９ 単一パルス積分器 ２０ 切替器 ２１ Ａ／Ｄ変換器 ２２ メモリ ２３ マイクロコンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山路 守 和歌山市港1850 住友金属工業株式会社和 歌山製鉄所内
Claims (1)
- 【請求項１】各放電毎の輝線光強度から検量線により各
成分元素の試料全体における平均濃度Ａを求め、 各放電毎の輝線光強度データから各成分元素毎の下記特
定放電を索出し、 成分元素毎にその各特定放電から、その各放電領域にお
けるその成分の平均濃度を上記検量線によって求め、そ
の平均濃度から上記試料全体のその元素の平均濃度Ａを
引算して、その下記特定放電領域における化合物態とし
てのその元素の濃度の近似値Ｘ’を求め、 上記特定放電領域における化合物態としてのその元素の
真濃度Ｘ、同領域におけるその元素の分散態としての真
濃度をＹとして、 Ｘ＝Ｘ’−ＫｉＹ Ｙ＝Ａ−ＫｓＸ なる連立方程式の解として求め、但し、Ｋｉ，Ｋｓは補
正係数。特定放電毎の上記Ｘの平均値Ｘｍに、（特定放
電回数）／（全放電回数）を掛算して、試料全体におけ
るその元素の化合物態としての平均濃度を算出するよう
にしたことを特徴とする発光分光分析方法。 記 特定放電とは、或る回の放電において酸素の輝線と一つ
の成分元素例えばＡｌの輝線光強度が一定値以上で同時
に検出された放電であり、その放電はＡｌについての特
定放電で、その放電はＡｌの酸化物Ａｌ2 Ｏ3 を含んだ
領域に飛んだものと判定される。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3174306A JP2532941B2 (ja) | 1991-06-19 | 1991-06-19 | 発光分光分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3174306A JP2532941B2 (ja) | 1991-06-19 | 1991-06-19 | 発光分光分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05223739A true JPH05223739A (ja) | 1993-08-31 |
| JP2532941B2 JP2532941B2 (ja) | 1996-09-11 |
Family
ID=15976356
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3174306A Expired - Lifetime JP2532941B2 (ja) | 1991-06-19 | 1991-06-19 | 発光分光分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2532941B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999056110A1 (fr) * | 1998-04-28 | 1999-11-04 | Kawasaki Steel Corporation | Procede d'analyse de l'oxygene et de l'oxyde contenus dans une matiere metallique |
| JP2009293985A (ja) * | 2008-06-03 | 2009-12-17 | Nippon Steel Corp | グロー放電発光分析における定量化のための標準試料及びこれを用いたグロー放電発光分析法 |
| CN104280561A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-14 | 合肥卓越分析仪器有限责任公司 | 一种光电直读光谱分析系统 |
-
1991
- 1991-06-19 JP JP3174306A patent/JP2532941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1999056110A1 (fr) * | 1998-04-28 | 1999-11-04 | Kawasaki Steel Corporation | Procede d'analyse de l'oxygene et de l'oxyde contenus dans une matiere metallique |
| US6480274B1 (en) | 1998-04-28 | 2002-11-12 | Kawasaki Steel Corporation | Method of analyzing oxygen and oxide in metallic material |
| JP2009293985A (ja) * | 2008-06-03 | 2009-12-17 | Nippon Steel Corp | グロー放電発光分析における定量化のための標準試料及びこれを用いたグロー放電発光分析法 |
| CN104280561A (zh) * | 2014-10-24 | 2015-01-14 | 合肥卓越分析仪器有限责任公司 | 一种光电直读光谱分析系统 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2532941B2 (ja) | 1996-09-11 |
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