JPH05214463A - 窒素を含む永久磁石合金の成形体の製造方法 - Google Patents

窒素を含む永久磁石合金の成形体の製造方法

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JPH05214463A
JPH05214463A JP4307544A JP30754492A JPH05214463A JP H05214463 A JPH05214463 A JP H05214463A JP 4307544 A JP4307544 A JP 4307544A JP 30754492 A JP30754492 A JP 30754492A JP H05214463 A JPH05214463 A JP H05214463A
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raw material
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Lothar Dr Zapf
ツアツプ ロタール
Georg Reppel
レツペル ゲオルト
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Vacuumschmelze GmbH and Co KG
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    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
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    • H01F1/059Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
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Abstract

(57)【要約】 【目的】窒素を含まない或いは部分的にしか窒化されて
いない粉末状原材料から、特にSmFeN型の窒素を含
む永久磁石合金の成形体を製造する方法を提供する。 【構成】原材料は先ず窒素を含む化合物と混合されるか
原材料の粉末粒子が窒素を含む化合物を含む溶液或いは
懸濁液でコーティングされる。次いでこの混合物が成形
体に成形もしくは圧縮される。それに続く焼鈍により最
終的に窒化された永久磁石合金が形成される。焼鈍の温
度は、窒素を含む化合物の分解温度より高い温度に選ば
れるので、この化合物が分解すると同時に原材料が自由
になった窒素を取り入れることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、窒素を含まない或い
は部分的にしか窒化されていない粉末状原材料から窒素
を含む永久磁石合金の成形体を製造する方法に関する。
【0002】
【従来の技術】ヨーロッパ特許出願公開第369097
号公報により公知の窒素を含む永久磁石は5乃至20原
子%の少なくとも1つの希土類元素と、5乃至30原子
%の窒素と、0.01乃至10原子%の水素と、残りを
鉄及び必要に応じて0.1乃至40原子%の添加元素と
から構成されている。このような永久磁石を作るには先
ず既に窒化されている磁石粉末を加圧し、その後窒素及
び酸素を含む雰囲気の中で熱処理(以下焼結という)を
施す。このときの温度は100°C及び650°Cの間
とされるが、特に450°C以下の温度が磁石材料が充
分に安定するのでよいとされている。この温度が650
°C以上になると、硬磁性合金の急激な崩壊を招く。従
って焼結温度を650°C以上にすることは磁石材料の
不安定性から不可能である。それ故、焼結の本来の目
的、即ち強度を上げること及び/或いは成形体の加圧密
度に比較して密度を上げることが充分には達成できな
い。
【0003】上記の合金の焼結が制約されていることに
より、その代わりとして複数の磁石合金を結合して磁石
を製造することが提案されている。この方法も前記ヨー
ロッパ特許出願公開第369097号公報に記載されて
いる。この方法は例えばSm2Fe17の組成を持つ粉
末状の原材料から出発し、これを窒素及び水素を含む雰
囲気中で熱処理してこれらの元素を取り込むようにした
ものである。このようにして得られたSm−Fe−N−
H合金は窒素雰囲気中でさらに細粒子化され、合成樹脂
結合剤と混合され、型に注入され次いで硬化される。こ
れに代わる方法として、Sm−Fe−N−H磁石粉末を
磁場中でも圧縮し、続いて含浸することもできる。
【0004】しかし磁石粉末が結合剤と混合されている
と、磁石粒子は磁場中で自由に方向を整えることはでき
ないから、上述の永久磁石の製造方法は異方性磁石粉末
の場合残留磁気の低下を招く。
【0005】さらに「磁性及び磁気材料時報 (Journal
of Magnetic Materials)」87,1990年,L251
〜L254頁におけるJ.M.Coey及びSunの発
表からも窒素を含むSE−Fe−N永久磁石合金で、さ
らにその他の合金元素として炭素を含み得るものが公知
である。そこに述べられている合金粉末の製造では、窒
素はSE2Fe17もしくはSE2Fe17C合金を窒
素を含む雰囲気中で熱処理することによりその中に取り
入れられる。さらにこの文献にはこれらの合金は550
°C以上の温度で崩壊し、850°Cで種々の崩壊生成
物の混合物が生ずることが記載されている。従ってこれ
らの合金も特に結合した永久磁石の製造のために適用さ
れる。
【0006】ドイツ連邦共和国特許出願公開第P411
7104号公報には同様に合成樹脂で結合された窒素を
含む永久磁石の製造方法が記載されている。この方法で
は実質的に窒素を含まない原材料が先ず多孔性の成形体
に圧縮される。窒化はこの圧縮後に初めて窒素を含んだ
雰囲気中で熱処理することにより行われる。この熱処理
は窒素中で或いは窒素と水素との混合気体中で或いはま
たアンモニア雰囲気中で行うのがよい。
【0007】さらにまた同様にドイツ連邦共和国特許出
願公開第P4117105号公報により焼結された窒素
を含む永久磁石の製造方法が提案されている。この方法
では実質的に窒素を含まない粉末状の原材料もしくは同
様な混合粉末から出発する。原材料粉末は成形体に圧縮
され、次いでこの成形体は実質的に窒素を含まない雰囲
気中で或いは真空中で、この中になお開かれた孔が存在
する程度に、焼結される。この成形体の窒化は焼結後に
初めて窒素を含んだ雰囲気中で焼鈍により行われる。こ
の方法では実質的に窒素を含まない原材料が焼結される
ので、既に窒化された成形体を焼結するときに生ずるよ
うな、高温焼結による成形体の崩壊は起きない。
【0008】しかしながら、ガス状物質、例えば窒素、
アンモニア或いは窒素/水素の混合気体を使用して圧縮
体或いは焼結体を窒化する場合全体にわたって均一に窒
化することは困難である。粉末試料をカプセル化した場
合にはガスにより窒化することは不可能である。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】従って、この発明の課
題は、窒素を含む永久磁石、特にSm−Fe−N型の永
久磁石を製造する方法であって、簡単な方法で良好に窒
化が行われるものを提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】この課題は、この発明に
よれば、窒素を含まない或いは部分的にしか窒化されて
いない粉末状原材料から窒素を含む永久磁石合金の成形
体を製造する方法において、粉末状原材料を窒素を含む
化合物と混合し或いは原材料の粉末粒子を窒素を含む化
合物を含んだ溶液或いは懸濁液でコーティングし、この
混合物を成形もしくは圧縮して成形体を形成し、次いで
この成形体を窒素を含む化合物の分解温度より高い温度
で焼鈍し、窒素を含む化合物を分解させると同時に原材
料に窒素を取り入れ、窒素を含む永久磁石合金を形成す
ることによって解決される。
【0011】
【作用】この発明による窒素を含む永久磁石合金の成形
体を製造する方法においては窒素を含まない或いは部分
的にしか窒化されていない粉末状原材料から出発する。
Sm−Fe−N型の永久磁石合金の成形体を製造するに
はこの粉末状原材料は例えばSm2Fe17型の合金原
材料で、必要に応じてなおその他の付加元素を含み得る
ものである。粉末状原材料はこの場合固体かつ同時に粉
末状の窒素を含む化合物と混合される。或いはまた原材
料の粉末粒子は窒素を含む化合物を含む溶液或いは懸濁
液でコーティングされる。次いでこの混合物は成形され
圧縮されて成形体に形成される。さらに続く成形体の焼
鈍により最終的に永久磁石合金が形成される。このため
の焼鈍の温度は、窒素を含む化合物の分解温度より高く
して、この化合物が分解すると同時に原材料が自由にな
った窒素を取り入れ得るように選ぶのが良い。
【0012】窒素を含む化合物は有機化合物であるのが
特に好適である。この方法は、この化合物に含まれる炭
素によって、特にSm−Fe−N−C型の永久磁石合金
の場合のように、化合物に窒素以外に炭素が付加される
場合に適用される。特に好適に使用される窒素を含む化
合物の例としては、例えばジシアンジアミドのような青
酸誘導体、例えばグアニジン化合物或いはメラミンのよ
うな尿素誘導体並びに例えばトリアジン、テトラジン、
トリアゾール及びテトラゾールのような窒素を含む複素
環式化合物が挙げられる。
【0013】この発明による方法によればSE−TM−
N型の永久磁石合金からなる成形体が良好に作られる。
この場合、SEは少なくとも1つの希土類元素であり、
TMは遷移元素であり、希土類元素としては特にサマリ
ウムがよい。さらに特定すれば、永久磁石合金は例えば
Sm2Fe17Nx或いはSm2Fe17(C,N)x
合金で、xは2より大きく、3より小さいものでもよ
い。これらの永久磁石合金では鉄の一部はコバルト及び
/或いはニッケルで置換することもできる。さらにこれ
らの永久磁石合金は全含有量で9原子%まで、少なくと
も次の元素、即ちSn、Ga、In、Bi、Pb、Z
n、Al、Zr、Cu、Mo、Ti、P、Si及びBの
1つを含むことができる。なおまた水素もそれ自体公知
の量を含むことができる。
【0014】これらの合金は約650°C以上の温度で
崩壊するから、焼鈍の際の温度はこの温度を越えてはな
らない。従って原材料と混合される窒素を含む化合物の
分解温度は150°C乃至650°Cの間、特に300
°C乃至500°Cの間にあるのが好適である。
【0015】さらにまた窒素を含む化合物は同時に滑り
剤特性或いは結合剤特性を持つのが特に好適である。こ
の場合工具での加圧の際もしくは成形体の耐熱性に良好
に作用するからである。
【0016】
【実施例】以下にこの発明を実施例を参照して詳しく説
明する。
【0017】実施例1:原材料として平均粒子径3μm
のSm2Fe17粉末が3.75重量%のテトラゾール
粉末(平均粒子径1.5μm)と混合される。この混合
物は次いで500MPaの加圧力で成形体に加圧され
る。この成形体はさらに静止したアルゴン雰囲気中で4
50°Cの温度で加熱され、この温度で約5時間焼鈍さ
れ、これによりSm2Fe17N永久磁石合金が形成さ
れる。
【0018】実施例2:平均粒子径25μmのSm2F
e17粉末からなる原材料が平均粒子径1.5μmの
3.75重量%のテトラゾール粉末と共にイソプロピル
アルコールの下で粉砕器で砕かれる。イソプロピルアル
コールの蒸発乾燥後特に微細なそして均質な窒素を含む
化合物の分布が得られる。次いでこの混合物を500M
Paの加圧力で加圧することにより成形体が得られる。
この成形体は静止したアルゴン雰囲気中で450°Cの
温度で加熱される。この温度で5時間焼鈍することによ
りSm2Fe17N永久磁石合金が得られる。
【0019】実施例3:粉末状原材料と窒素を含む化合
物との混合物が実施例1及び2の場合のように作られ、
次いでこの混合物が特殊鋼のカプセル中に充填される。
次いでこの混合物を充填した特殊鋼カプセルが窒素を含
む化合物の分解温度より高くない温度で圧縮されもしく
は成形される。この成形は引き抜き、プレス、鍛造等に
より行う。引き続いて焼鈍が、例えば上述の方法で行わ
れる。この実施例の利点は、カプセル中での加圧により
比較的高い圧縮密度が得られることであり、これにより
永久磁石成形体の比較的高い残留磁気が達成される。従
ってこの方法によればカプセル化された硬い磁石が作ら
れる。その上この方法により場合によっては異方性が生
ずる。
【0020】
【発明の効果】この発明による方法によれば既に成形体
に圧縮されている合金を簡単な方法で窒化することがで
きる。
【0021】さらにこの成形体を合成樹脂或いは金属結
合剤で付加的に含浸することにより強度及び耐食性の向
上が達成される。含浸は例えば窒化された加圧成形体を
合成樹脂で真空含浸することにより行われる。しかしま
た合成樹脂或いは金属溶融物で加圧含浸することもでき
る。この場合適切な金属としては例えばHg、Sn或い
はZnが挙げられる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 C22C 38/00 303 D 7325−4K H01F 1/053 1/08 A 7371−5E

Claims (11)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒素を含まない或いは部分的にしか窒化さ
    れていない粉末状原材料から窒素を含む永久磁石合金の
    成形体を製造する方法において、 粉末状原材料を窒素を含む化合物と混合する工程或いは
    前記原材料の粉末粒子を窒素を含む化合物を含んだ溶液
    或いは懸濁液でコーティングする工程と、 この混合物を成形もしくは圧縮して成形体を形成する工
    程と、 この成形体を窒素を含む化合物の分解温度より高い温度
    で焼鈍し、窒素を含む化合物を分解させると同時に原材
    料に窒素を取り入れ、窒素を含む永久磁石合金を形成す
    る工程と、を含む窒素を含む永久磁石合金の成形体の製
    造方法。
  2. 【請求項2】窒素を含む化合物が有機化合物であること
    を特徴とする請求項1記載の方法。
  3. 【請求項3】窒素を含む化合物が150°ないし窒化さ
    れた永久磁石合金の分解温度の間の温度で分解すること
    を特徴とする請求項1或いは2記載の方法。
  4. 【請求項4】窒素を含む化合物が青酸誘導体であること
    を特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の方法。
  5. 【請求項5】窒素を含む化合物が尿素誘導体であること
    を特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の方法。
  6. 【請求項6】窒素を含む化合物が複素環式化合物である
    ことを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の方法。
  7. 【請求項7】永久磁石合金がSE−TM−N或いはSE
    −TM−N−C型(ここで、SEは少なくとも1つの希
    土類元素であり、TMは少なくとも1つの遷移元素であ
    る)の合金であることを特徴とする前記請求項の1つに
    記載の方法。
  8. 【請求項8】永久磁石合金が希土類元素としてサマリウ
    ムを含むことを特徴とする請求項7記載の方法。
  9. 【請求項9】永久磁石合金がSm2Fe17Nx或いは
    Sm2Fe17(C.N)x合金で、xは2より大き
    く、3より小さいものであることを特徴とする請求項8
    記載の方法。
  10. 【請求項10】永久磁石合金の成分の鉄が部分的にコバ
    ルト及び/或いはニッケルで置換されていることを特徴
    とする請求項9記載の方法。
  11. 【請求項11】磁石合金が全含有量で9原子%まで少な
    くとも次の元素、即ちSn、Ga、In、Bi、Pb、
    Zn、Al、Zr、Cu、Mo、Ti、P、Si及びB
    の1つを含むことを特徴とする請求項7乃至10の1つ
    に記載の方法。
JP4307544A 1991-10-24 1992-10-21 窒素を含む永久磁石合金の成形体の製造方法 Pending JPH05214463A (ja)

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DE19914135122 DE4135122A1 (de) 1991-10-24 1991-10-24 Verfahren zur herstellung eines n-haltigen dauermagneten, wie sm2fe17n durch zusatz einer festen, n-haltigen verbindung
DE4135122.3 1991-10-24

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DE4135122A1 (de) 1993-04-29

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