JPH05214117A - 複合材料 - Google Patents
複合材料Info
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- JPH05214117A JPH05214117A JP2128592A JP2128592A JPH05214117A JP H05214117 A JPH05214117 A JP H05214117A JP 2128592 A JP2128592 A JP 2128592A JP 2128592 A JP2128592 A JP 2128592A JP H05214117 A JPH05214117 A JP H05214117A
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- whiskers
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- potassium
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い機械的強度を有する新規な複合材料の提
供。 【構成】 不純物含有量０．３重量％以下である高品位
六チタン酸カリウムウイスカーと熱可塑性重量とを含む
複合材料。
供。 【構成】 不純物含有量０．３重量％以下である高品位
六チタン酸カリウムウイスカーと熱可塑性重量とを含む
複合材料。
Description
【０００１】産業上の利用分野 本発明は、ウィスカー強化複合材料に係わり、更に詳細
には強化材として少なくとも不純物含有量０．３重量％
以下の高品位六チタン酸カリウムウィスカーを含み、か
つ熱可塑性樹脂をマトリックスとする複合材料に関する
ものである。
には強化材として少なくとも不純物含有量０．３重量％
以下の高品位六チタン酸カリウムウィスカーを含み、か
つ熱可塑性樹脂をマトリックスとする複合材料に関する
ものである。
【０００２】従来の技術 強化材として、炭化ケイ素ウィスカー、窒化ケイ素ウィ
スカー、ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびチタン酸
カリウムウィスカー等のウィスカーが知られているが、
汎用プラスチックスやエンジニアリッグプラスチックス
の強化材として広く使用されているのはチタン酸カリウ
ムウィスカーのみであり、これは、チタン酸カリウムウ
ィスカー以外のウィスカーが余りにも高価なためであ
る。しかしながら、プラスチックスの強化材として幅広
く使用されている硝子繊維やワラストナイトの価格に比
べるとチタン酸カリウムウィスカーの価格は高く、これ
が為チタン酸カリウムウィスカーを含む複合材料の用途
は著しく限定されている。複合材料の用途を広げ、プラ
スチックスの強化材としてのチタン酸カリウムウィスカ
ーの位置づけを更に向上させる為には、少なくとも硝子
繊維並の価格を有する安価なチタン酸カリウムウィスカ
ーを開発するか、あるいは従来並の製造コストで更に高
い強度を有するチタン酸カリウムウィスカーを開発する
等の抜本的な対策が必要と考えられる。
スカー、ホウ酸アルミニウムウィスカーおよびチタン酸
カリウムウィスカー等のウィスカーが知られているが、
汎用プラスチックスやエンジニアリッグプラスチックス
の強化材として広く使用されているのはチタン酸カリウ
ムウィスカーのみであり、これは、チタン酸カリウムウ
ィスカー以外のウィスカーが余りにも高価なためであ
る。しかしながら、プラスチックスの強化材として幅広
く使用されている硝子繊維やワラストナイトの価格に比
べるとチタン酸カリウムウィスカーの価格は高く、これ
が為チタン酸カリウムウィスカーを含む複合材料の用途
は著しく限定されている。複合材料の用途を広げ、プラ
スチックスの強化材としてのチタン酸カリウムウィスカ
ーの位置づけを更に向上させる為には、少なくとも硝子
繊維並の価格を有する安価なチタン酸カリウムウィスカ
ーを開発するか、あるいは従来並の製造コストで更に高
い強度を有するチタン酸カリウムウィスカーを開発する
等の抜本的な対策が必要と考えられる。
【０００３】安価なチタン酸カリウムウィスカー強化プ
ラスチックスを得るための前記した観点のなかで、安価
なチタン酸カリウムウィスカーを製造することに関して
はいくつかの発明（例えば、公開特許公報昭６０−５１
６１５、公開特許公報昭６０−１９１０１９）がなされ
てはいるが、もう一つの観点、即ちウィスカーの強度を
向上させることにより安価で、且つ高い機械的強度を有
する複合材料を開発することについては特に試みられて
はいない。
ラスチックスを得るための前記した観点のなかで、安価
なチタン酸カリウムウィスカーを製造することに関して
はいくつかの発明（例えば、公開特許公報昭６０−５１
６１５、公開特許公報昭６０−１９１０１９）がなされ
てはいるが、もう一つの観点、即ちウィスカーの強度を
向上させることにより安価で、且つ高い機械的強度を有
する複合材料を開発することについては特に試みられて
はいない。
【０００４】発明が解決しようとする課題 このように従来のチタン酸カリウムウィスカーを含む複
合材料は、チタン酸カリウムウィスカーが高価な為に、
該ウィスカーを充填したプラスチックスの価格も必然的
に高く設定せざるを得ず、この為極めて限定された用途
でしか使用されないとの問題点を有していた。そのため
安価でかつ高強度を有する新規な複合材料の開発が望ま
れていた。
合材料は、チタン酸カリウムウィスカーが高価な為に、
該ウィスカーを充填したプラスチックスの価格も必然的
に高く設定せざるを得ず、この為極めて限定された用途
でしか使用されないとの問題点を有していた。そのため
安価でかつ高強度を有する新規な複合材料の開発が望ま
れていた。
【０００５】本発明はチタン酸カリウムウィスカーの機
械的強度をより向上させることで従来よりも安価で且つ
優れた機械的強度を有する複合材料を提供することを目
的とする。
械的強度をより向上させることで従来よりも安価で且つ
優れた機械的強度を有する複合材料を提供することを目
的とする。
【０００６】課題を解決する手段 本発明者らは上記の課題を解決する為鋭意研究を行った
結果、強化材として不純物含有量０．３重量％以下の高
品位六チタン酸カリウムスィスカーを使用することが効
果的であることを見出し、本発明を完成させた。即ち、
従来のチタン酸カリウムウィスカーは、その製造原料に
由来するニオブ、リン、アルミニウム、ケイ素、鉄、ア
ルカリ土類金属等の不純物を必然的に含有しており、こ
れが為に低い強度のウィスカーしか得られないことを発
見し、本発明を完成したものである。従来のチタン酸カ
リウムウィスカーは、ニオブを始めとする上記不純物を
多く含んでいる硫酸法によるアナターゼ型酸化チタンや
メタチタン酸あるいは天然産のルチルサンドやアナター
ゼサンド等を原料にして合成されており、これらの原料
から合成されるチタン酸カリウムウィスカーは不純物を
多く含有していた。即ち本発明者らはチタン酸カリウム
ウィスカーで強化したプラスチックスの機械的強度が、
チタン酸カリウムウィスカー中に含まれる上記不純物の
含有量に大きく関係し、該不純物の含有量の少ない六チ
タン酸カリウムウィスカーをプラスチックスの強化材と
して使用すると、該複合材料の機械的強度が著しく向上
することを発見し、本発明を完成したものである。すな
わち、本発明は強化材として不純物含有量０．３重量％
以下の高品位六チタン酸カリウムウィスカーを使用し
た、ウィスカー強化複合材料を提供するものである。
結果、強化材として不純物含有量０．３重量％以下の高
品位六チタン酸カリウムスィスカーを使用することが効
果的であることを見出し、本発明を完成させた。即ち、
従来のチタン酸カリウムウィスカーは、その製造原料に
由来するニオブ、リン、アルミニウム、ケイ素、鉄、ア
ルカリ土類金属等の不純物を必然的に含有しており、こ
れが為に低い強度のウィスカーしか得られないことを発
見し、本発明を完成したものである。従来のチタン酸カ
リウムウィスカーは、ニオブを始めとする上記不純物を
多く含んでいる硫酸法によるアナターゼ型酸化チタンや
メタチタン酸あるいは天然産のルチルサンドやアナター
ゼサンド等を原料にして合成されており、これらの原料
から合成されるチタン酸カリウムウィスカーは不純物を
多く含有していた。即ち本発明者らはチタン酸カリウム
ウィスカーで強化したプラスチックスの機械的強度が、
チタン酸カリウムウィスカー中に含まれる上記不純物の
含有量に大きく関係し、該不純物の含有量の少ない六チ
タン酸カリウムウィスカーをプラスチックスの強化材と
して使用すると、該複合材料の機械的強度が著しく向上
することを発見し、本発明を完成したものである。すな
わち、本発明は強化材として不純物含有量０．３重量％
以下の高品位六チタン酸カリウムウィスカーを使用し
た、ウィスカー強化複合材料を提供するものである。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明する。本発明で
用いられるチタン酸カリウムウィスカーは、不純物含有
量０．３％以下のトンネル構造を有する高品位六チタン
酸カリウムウィスカーであり、特に結晶内部あるいは表
面に層状構造チタン酸カリウムや酸化チタンを含まない
単結晶ウィスカーであることが望ましい。このようなチ
タン酸カリウムウィスカーは、代表的には以下の方法で
製造される。
用いられるチタン酸カリウムウィスカーは、不純物含有
量０．３％以下のトンネル構造を有する高品位六チタン
酸カリウムウィスカーであり、特に結晶内部あるいは表
面に層状構造チタン酸カリウムや酸化チタンを含まない
単結晶ウィスカーであることが望ましい。このようなチ
タン酸カリウムウィスカーは、代表的には以下の方法で
製造される。
【０００８】即ち、一般式Ｋ2Ｏ・ｎＴｉＯ2（但しｎ＝
２〜４）で示される割合で配合されたチタン原料化合物
とカリウム原料化合物との混合物を９００〜１１００℃
で焼成して塊状のチタン酸カリウムウィスカーを生成せ
しめ、次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬してチ
タン酸カリウムウィスカーを単一ウィスカーに分離した
後、該スラリーに酸を添加してｐＨを９．３〜９．７に
調整することにより、チタン酸カリウムウィスカーの組
成がＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）で５．９〜６．０の組成
になるように組成変換処理し、更に９００〜１１５０℃
で１時間以上加熱後、酸洗浄すれば良い。
２〜４）で示される割合で配合されたチタン原料化合物
とカリウム原料化合物との混合物を９００〜１１００℃
で焼成して塊状のチタン酸カリウムウィスカーを生成せ
しめ、次いで該塊状生成物を水又は温水中に浸漬してチ
タン酸カリウムウィスカーを単一ウィスカーに分離した
後、該スラリーに酸を添加してｐＨを９．３〜９．７に
調整することにより、チタン酸カリウムウィスカーの組
成がＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）で５．９〜６．０の組成
になるように組成変換処理し、更に９００〜１１５０℃
で１時間以上加熱後、酸洗浄すれば良い。
【０００９】このチタン酸カリウムウィスカーの製造に
際し、チタン原料化合物としては、不純物含有量の少な
い含水酸化チタンおよび二酸化チタン等を挙げることが
でき、カリウム原料化合物としては焼成時にＫ2Ｏを生
じる化合物、例えばＫ2Ｏ、ＫＯＨ、Ｋ2ＣＯ3およびＫ
ＮＯ3等を挙げることができる。原料化合物中に含まれ
る不純物の中でカリウムと水溶性の化合物を形成する元
素、例えばアルミニウム、ケイ素、亜鉛、およびリン等
は塊状チタン酸カリウムウィスカーを合成後、該塊状物
を水または温水に浸漬して単一ウィスカーに分離する工
程でそれらの不純物の一部を水に溶解させて除去するこ
とが可能である。但しこの場合には、該スラリーに酸を
添加する前に固液分離して水に溶解した成分を除去した
後に酸を添加することが好ましい。チタン酸カリウムウ
ィスカー中に含まれる不純物の含有量は、酸化物換算で
０．３重量％以下が望ましく、特にニオブの含有量はＮ
ｂ2Ｏ5換算量で０．１重量％以下であることが望まし
い。即ち、不純物含有量が前記範囲よりも多くなると、
ウィスカーの強度が低くなるので好ましくない。特に原
子価が４価以外の元素やＴｉ4+のイオン半径と比較して
１０％以上異なるイオン半径を有する元素がチタン酸カ
リウムウィスカーの結晶構造中に固溶する場合にチタン
酸カリウムウィスカーの機械的強度が低下する割合が大
きく好ましくない。また、チタン酸カリウムウィスカー
の形状は、平均長が５μｍ以上で且つ平均アスペクト比
（平均長／平均径）１０以上であることが好ましい。
際し、チタン原料化合物としては、不純物含有量の少な
い含水酸化チタンおよび二酸化チタン等を挙げることが
でき、カリウム原料化合物としては焼成時にＫ2Ｏを生
じる化合物、例えばＫ2Ｏ、ＫＯＨ、Ｋ2ＣＯ3およびＫ
ＮＯ3等を挙げることができる。原料化合物中に含まれ
る不純物の中でカリウムと水溶性の化合物を形成する元
素、例えばアルミニウム、ケイ素、亜鉛、およびリン等
は塊状チタン酸カリウムウィスカーを合成後、該塊状物
を水または温水に浸漬して単一ウィスカーに分離する工
程でそれらの不純物の一部を水に溶解させて除去するこ
とが可能である。但しこの場合には、該スラリーに酸を
添加する前に固液分離して水に溶解した成分を除去した
後に酸を添加することが好ましい。チタン酸カリウムウ
ィスカー中に含まれる不純物の含有量は、酸化物換算で
０．３重量％以下が望ましく、特にニオブの含有量はＮ
ｂ2Ｏ5換算量で０．１重量％以下であることが望まし
い。即ち、不純物含有量が前記範囲よりも多くなると、
ウィスカーの強度が低くなるので好ましくない。特に原
子価が４価以外の元素やＴｉ4+のイオン半径と比較して
１０％以上異なるイオン半径を有する元素がチタン酸カ
リウムウィスカーの結晶構造中に固溶する場合にチタン
酸カリウムウィスカーの機械的強度が低下する割合が大
きく好ましくない。また、チタン酸カリウムウィスカー
の形状は、平均長が５μｍ以上で且つ平均アスペクト比
（平均長／平均径）１０以上であることが好ましい。
【００１０】本発明に使用される熱可塑性樹脂として
は、ポリプロピレン、ＡＢＳ、塩化ビニール等の汎用プ
ラスチックスや、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、
ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、液晶
ポリマー等のエンジニアリングプラスチックス、あるい
はこれらのアロイ等をいい、通常用いられる熱可塑性樹
脂は何ら問題無く使用される。
は、ポリプロピレン、ＡＢＳ、塩化ビニール等の汎用プ
ラスチックスや、ポリアミド、ポリアセタール、ポリエ
チレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、
ポリフェニレンサルファイド、ポリカーボネート、液晶
ポリマー等のエンジニアリングプラスチックス、あるい
はこれらのアロイ等をいい、通常用いられる熱可塑性樹
脂は何ら問題無く使用される。
【００１１】六チタン酸カリウムウィスカーとプラスチ
ックスとの配合割合は、六チタン酸カリウムウィスカー
の体積率が３〜５０％である。即ち、六チタン酸カリウ
ムウィスカーの体積率が３％より小さい場合は六チタン
酸カリウムウィスカーによりプラスチックスを強化する
効果が非常に小さく、逆に六チタン酸カリウムウィスカ
ーの体積率が５０％を越える範囲においては、成形加工
製が悪くなるだけではなく、複合材料のコストが高くな
るので好ましくない。
ックスとの配合割合は、六チタン酸カリウムウィスカー
の体積率が３〜５０％である。即ち、六チタン酸カリウ
ムウィスカーの体積率が３％より小さい場合は六チタン
酸カリウムウィスカーによりプラスチックスを強化する
効果が非常に小さく、逆に六チタン酸カリウムウィスカ
ーの体積率が５０％を越える範囲においては、成形加工
製が悪くなるだけではなく、複合材料のコストが高くな
るので好ましくない。
【００１２】本発明にかかる複合材料の製造に際して
は、シランカップリング剤等の表面処理剤による処理を
施されているチタン酸カリウムウィスカーを使用する方
が、分散性の点で好ましい。この表面処理されたチタン
酸カリウムウィスカーを利用する方法としては、あらか
じめ表面処理剤による処理が施されているものを利用す
る方法と、チタン酸カリウムウィスカーとプラスチック
スとを混練する際に表面処理剤を添加する方法とがある
が、あらかじめ表面処理剤による処理が施されたチタン
酸カリウムウィスカーを使用する方が、表面処理剤の効
果がより大きい。
は、シランカップリング剤等の表面処理剤による処理を
施されているチタン酸カリウムウィスカーを使用する方
が、分散性の点で好ましい。この表面処理されたチタン
酸カリウムウィスカーを利用する方法としては、あらか
じめ表面処理剤による処理が施されているものを利用す
る方法と、チタン酸カリウムウィスカーとプラスチック
スとを混練する際に表面処理剤を添加する方法とがある
が、あらかじめ表面処理剤による処理が施されたチタン
酸カリウムウィスカーを使用する方が、表面処理剤の効
果がより大きい。
【００１３】本発明で使用できるシランカップリング剤
としては、例えば、γ−アミノプロピル・トリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ル・トリメトキシシラン等のアミノ系シランカップリン
グ剤、γ−グリシドキシプロピル・トリメトキシシラ
ン、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチル・ト
リメトキシシラン等のエポキシ系シランカップリング
剤、ビニル・トリメトキシシラン、ビニル・トリエトキ
シシラン、ビニル・トリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン等のビニル系シランカップリング剤、γ−メルカプ
トプロピル・トリメトキシシラン等のメルカプト系シラ
ンカップリング剤、およびγ−メタクリロキシプロピル
・トリメトキシシラン等のアクリル系シランカップリン
グ剤が使用できる。シランカップリング剤の添加量は、
チタン酸カリウムウィスカーに対し２．０重量％以下が
好ましい。即ち、表面処理剤の量がこの量を越えるとか
かる効果が既に飽和しているため、多く加える意味がな
い。
としては、例えば、γ−アミノプロピル・トリエトキシ
シラン、Ｎ−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピ
ル・トリメトキシシラン等のアミノ系シランカップリン
グ剤、γ−グリシドキシプロピル・トリメトキシシラ
ン、β−（３，４エポキシシクロヘキシル）エチル・ト
リメトキシシラン等のエポキシ系シランカップリング
剤、ビニル・トリメトキシシラン、ビニル・トリエトキ
シシラン、ビニル・トリス（２−メトキシエトキシ）シ
ラン等のビニル系シランカップリング剤、γ−メルカプ
トプロピル・トリメトキシシラン等のメルカプト系シラ
ンカップリング剤、およびγ−メタクリロキシプロピル
・トリメトキシシラン等のアクリル系シランカップリン
グ剤が使用できる。シランカップリング剤の添加量は、
チタン酸カリウムウィスカーに対し２．０重量％以下が
好ましい。即ち、表面処理剤の量がこの量を越えるとか
かる効果が既に飽和しているため、多く加える意味がな
い。
【００１４】本発明の複合材料には、複合材料本来の物
性に悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じて
難熱剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤の１種または２
種以上を添加することができる。また、所望の物性を付
加する目的で他の充填材を混合使用することができる。
本発明で使用するチタン酸カリウムウィスカーは従来
のウィスカーと比較して高い機械的強度を有しているた
め、従来よりも少ない添加量でプラスチックスの強度を
所望の強度まで向上させることができるだけではなく、
従来のチタン酸カリウムウィスカー充填では達成するこ
とができなかった高い機械的強度を持つ複合材料を得る
ことができる。
性に悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じて
難熱剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤の１種または２
種以上を添加することができる。また、所望の物性を付
加する目的で他の充填材を混合使用することができる。
本発明で使用するチタン酸カリウムウィスカーは従来
のウィスカーと比較して高い機械的強度を有しているた
め、従来よりも少ない添加量でプラスチックスの強度を
所望の強度まで向上させることができるだけではなく、
従来のチタン酸カリウムウィスカー充填では達成するこ
とができなかった高い機械的強度を持つ複合材料を得る
ことができる。
【００１５】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
に説明する。以下の実施例は単に例示の為に記すもので
あり、発明の範囲がこれらによって制限されるものでは
ない。
【００１６】実施例 １．チタン工業製高純度酸化チタ
ン１４００ｇと炭酸カリウム７４０ｇとを乾式混合した
後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度２０
０℃／時、焼成温度９３０℃、保持時間３時間の条件で
焼成した後、１５０℃／時の速度で降温した。
ン１４００ｇと炭酸カリウム７４０ｇとを乾式混合した
後、アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度２０
０℃／時、焼成温度９３０℃、保持時間３時間の条件で
焼成した後、１５０℃／時の速度で降温した。
【００１７】焼成物をステンレス製容器中１０リットル
の温水に投入して５時間浸漬した後、６００ｒｐｍで撹
拌を開始し、浴温度を６０℃に調整した。５Ｎ−塩酸を
滴下してｐＨを９．５に調整した。この後撹拌を更に続
けると四チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが
溶出する為、ｐＨが高くなるので、塩酸滴下後、３０分
間撹拌を続けた場合のｐＨの上昇が０．１以下になるま
で３０分間隔で塩酸を滴下してｐＨを９．５に調整し
た。
の温水に投入して５時間浸漬した後、６００ｒｐｍで撹
拌を開始し、浴温度を６０℃に調整した。５Ｎ−塩酸を
滴下してｐＨを９．５に調整した。この後撹拌を更に続
けると四チタン酸カリウムの層間からカリウムイオンが
溶出する為、ｐＨが高くなるので、塩酸滴下後、３０分
間撹拌を続けた場合のｐＨの上昇が０．１以下になるま
で３０分間隔で塩酸を滴下してｐＨを９．５に調整し
た。
【００１８】濾過後、１０００℃で２時間焼成した。該
焼成物を１０▲▼の温水中に分散した後、１Ｎ−塩酸を
滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗浄、乾燥して
高品位六チタン酸カリウムウィスカーを得た。このウィ
スカーをＸ線回折により同定したところ、トンネル構造
六チタン酸カリウムの単一相であった。また、走査型電
子顕微鏡により該ウィスカーを観察したところ、平均的
な長さは１６μｍであり、平均径は０．４μｍであっ
た。
焼成物を１０▲▼の温水中に分散した後、１Ｎ−塩酸を
滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗浄、乾燥して
高品位六チタン酸カリウムウィスカーを得た。このウィ
スカーをＸ線回折により同定したところ、トンネル構造
六チタン酸カリウムの単一相であった。また、走査型電
子顕微鏡により該ウィスカーを観察したところ、平均的
な長さは１６μｍであり、平均径は０．４μｍであっ
た。
【００１９】該チタン酸カリウムウィスカーを化学分析
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．０２４％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０１３％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００６％、ＭｇＯ
０．００９％、ＣａＯ ０．０８５％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００８％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、純度は９９．８％であった。
尚、ＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．０２４％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０１３％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００６％、ＭｇＯ
０．００９％、ＣａＯ ０．０８５％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００８％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、純度は９９．８％であった。
尚、ＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
【００２０】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．７％のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを処
理した試料２０部とナイロン６６樹脂（宇部興産製、商
品名：ＵＢＥナイロン２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタ
ニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃の温度で
溶融、混練してペレットとした。
０．７％のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを処
理した試料２０部とナイロン６６樹脂（宇部興産製、商
品名：ＵＢＥナイロン２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタ
ニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃の温度で
溶融、混練してペレットとした。
【００２１】比較例 １ チタン工業製アナターゼ型酸化チタン（ＫＡ−１０）１
４００ｇと炭酸カリウム７４０ｇとを乾式混合した後、
アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度２５０℃
／時、保持温度９９０℃、保持時間１時間の条件で焼成
した後、２００℃／時の速度で降温した。 焼成物をス
テンレス製容器中１０▲▼の温水に投入して５時間浸漬
した後、６００ｒｐｍで撹拌を開始し、浴温度を６０℃
に調整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．５に調整
した。この後撹拌を更に続けるとチタン酸カリウムの層
間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くなるの
で、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨの上
昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下して
ｐＨを９．５に調整した。
４００ｇと炭酸カリウム７４０ｇとを乾式混合した後、
アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度２５０℃
／時、保持温度９９０℃、保持時間１時間の条件で焼成
した後、２００℃／時の速度で降温した。 焼成物をス
テンレス製容器中１０▲▼の温水に投入して５時間浸漬
した後、６００ｒｐｍで撹拌を開始し、浴温度を６０℃
に調整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．５に調整
した。この後撹拌を更に続けるとチタン酸カリウムの層
間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くなるの
で、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨの上
昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下して
ｐＨを９．５に調整した。
【００２２】濾過後、１０００℃で２時間焼成した。該
焼成物を１０リットルの温水中に分散した後、１Ｎ−塩
酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗浄、乾燥
してチタン酸カリウムウィスカーを得た。このウィスカ
ーをＸ線回折により同定したところ、トンネル構造六チ
タン酸カリウムの単一相であった。また、走査型電子顕
微鏡により該ウィスカーを観察したところ、平均的な長
さは１５μｍであり、平均径は０．４μｍであった。
焼成物を１０リットルの温水中に分散した後、１Ｎ−塩
酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗浄、乾燥
してチタン酸カリウムウィスカーを得た。このウィスカ
ーをＸ線回折により同定したところ、トンネル構造六チ
タン酸カリウムの単一相であった。また、走査型電子顕
微鏡により該ウィスカーを観察したところ、平均的な長
さは１５μｍであり、平均径は０．４μｍであった。
【００２３】該チタン酸カリウムウィスカーを化学分析
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．３５３％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０１５％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００９％、ＭｇＯ
０．０１０％、ＣａＯ ０．１０６％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００９％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、純度は９９．３％であった。
尚、該ウィスカーの組成はＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は
６．０であった。
により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．３５３％、Ａｌ2
Ｏ3 ０．０１５％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．００９％、ＭｇＯ
０．０１０％、ＣａＯ ０．１０６％、ＺｎＯ ０．
０１２％、Ｐ2Ｏ5 ０．００９％、ＳｉＯ2 ０．００
６％等の不純物を含み、純度は９９．３％であった。
尚、該ウィスカーの組成はＴｉＯ2／Ｋ2Ｏ（モル比）は
６．０であった。
【００２４】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．７％のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを処
理した試料２０部とナイロン６６樹脂（宇部興産製、商
品名：ＵＢＥナイロン２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタ
ニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃の温度で
溶融、混練してペレットとした。
０．７％のγ−アミノプロピルトリメトキシシランを処
理した試料２０部とナイロン６６樹脂（宇部興産製、商
品名：ＵＢＥナイロン２０２０Ｂ）８０部とを、ナカタ
ニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃の温度で
溶融、混練してペレットとした。
【００２５】実施例 １及び比較例 １で得られたペレ
ットを真空乾燥器を使用して、１２０℃で１２時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２８０℃、金型温度８０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。絶乾時の強度測定結果を第１表に示す。 第１表 実施例１ 比較例１ 引張強度(kgf/cm2) １２３０ １０１０ 曲げ強度(kgf/cm2) ２２３０ １７８０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) ９７０００ ８１０００ 試験片からチタン酸カリウムウィスカーを抽出し、その
平均長を測定したところ、実施例 １で７．６μｍ、比
較例 １で７．７μｍとなり、双方の試験片中のチタン
酸カリウムウィスカーの長さに特に差は認められなかっ
た。
ットを真空乾燥器を使用して、１２０℃で１２時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２８０℃、金型温度８０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。絶乾時の強度測定結果を第１表に示す。 第１表 実施例１ 比較例１ 引張強度(kgf/cm2) １２３０ １０１０ 曲げ強度(kgf/cm2) ２２３０ １７８０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) ９７０００ ８１０００ 試験片からチタン酸カリウムウィスカーを抽出し、その
平均長を測定したところ、実施例 １で７．６μｍ、比
較例 １で７．７μｍとなり、双方の試験片中のチタン
酸カリウムウィスカーの長さに特に差は認められなかっ
た。
【００２６】実施例 ２．実施例 １において、四チタ
ン酸カリウムウィスカーの層間からカリウムの一部を除
去した後の焼成温度を１０００℃から９５０℃に変えた
他はすべて同様な条件で高品位六チタン酸カリウムウィ
スカーを合成した。得られたチタン酸カリウムウィスカ
ーの純度および組成は実施例 １と同じであった。
ン酸カリウムウィスカーの層間からカリウムの一部を除
去した後の焼成温度を１０００℃から９５０℃に変えた
他はすべて同様な条件で高品位六チタン酸カリウムウィ
スカーを合成した。得られたチタン酸カリウムウィスカ
ーの純度および組成は実施例 １と同じであった。
【００２７】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
を、ナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０
℃の温度で溶融、混練してペレットとした。
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
を、ナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０
℃の温度で溶融、混練してペレットとした。
【００２８】比較例 ２．チタン原料としてアナターゼ
型酸化チタン（ＫＶ−２００）を使用した他は比較例
１と同様な条件でトンネル構造・六チタン酸カリウムウ
ィスカーを合成した。走査型電子顕微鏡によりウィスカ
ーを観察したところ、平均的な長さは１５μｍであり、
平均径は０．４μｍであった。該チタン酸カリウムウィ
スカーを化学分析により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．
１３２％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０１４％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．０
０８％、ＭｇＯ ０．００９％、ＣａＯ ０．１０１
％、ＺｎＯ ０．０１０％、Ｐ2Ｏ5 ０．０１０％、Ｓ
ｉＯ2 ０．００７％等の不純物を含み、純度は９９．
６％であった。また、該ウィスカーの組成はＴｉＯ2／
Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
型酸化チタン（ＫＶ−２００）を使用した他は比較例
１と同様な条件でトンネル構造・六チタン酸カリウムウ
ィスカーを合成した。走査型電子顕微鏡によりウィスカ
ーを観察したところ、平均的な長さは１５μｍであり、
平均径は０．４μｍであった。該チタン酸カリウムウィ
スカーを化学分析により調べたところ、Ｎｂ2Ｏ5 ０．
１３２％、Ａｌ2Ｏ3 ０．０１４％、Ｆｅ2Ｏ3 ０．０
０８％、ＭｇＯ ０．００９％、ＣａＯ ０．１０１
％、ＺｎＯ ０．０１０％、Ｐ2Ｏ5 ０．０１０％、Ｓ
ｉＯ2 ０．００７％等の不純物を含み、純度は９９．
６％であった。また、該ウィスカーの組成はＴｉＯ2／
Ｋ2Ｏ（モル比）は６．０であった。
【００２９】上記チタン酸カリウムウィスカー表面に
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
をナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０℃
の温度で溶融、混練してペレットとした。
０．６％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ンを処理した試料２０部とポリアセタール樹脂（ポリプ
ラスチックス製、商品名：ジュラコンＭ９０）８０部と
をナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２２０℃
の温度で溶融、混練してペレットとした。
【００３０】実施例 ２及び比較例 ２で得られたペレ
ットを真空乾燥器を使用して、１１０℃で１０時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２００〜２１０℃、金型温
度８０℃の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度
測定用試験片を得た。強度測定結果を第２表に示す。
尚、試験片からチタン酸カリウムウィスカーを抽出して
その長さを測定したところ、双方のチタン酸カリウムウ
ィスカーの長さに特に差は認められたかった。
ットを真空乾燥器を使用して、１１０℃で１０時間乾燥
した後、山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２００〜２１０℃、金型温
度８０℃の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度
測定用試験片を得た。強度測定結果を第２表に示す。
尚、試験片からチタン酸カリウムウィスカーを抽出して
その長さを測定したところ、双方のチタン酸カリウムウ
ィスカーの長さに特に差は認められたかった。
【００３１】 第２表 実施例２ 比較例２ 引張強度(kgf/cm2) １２６０ ９５０ 曲げ強度(kgf/cm2) ２０９０ １６００ 曲げ弾性率(kgf/cm2) １０７０００ ７８０００ 実施例 ３ ．実施例 １で使用したチタン酸カリウムウ
ィスカー（γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン０．６％処理品）１５部とポリカーボネート樹脂（三
菱瓦斯化学製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５
部とをナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８
０℃で溶融、混練してペレットを得た。
ィスカー（γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラ
ン０．６％処理品）１５部とポリカーボネート樹脂（三
菱瓦斯化学製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５
部とをナカタニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８
０℃で溶融、混練してペレットを得た。
【００３２】比較例 ３ 比較例 １で使用したチタン酸カリウムウィスカー（γ
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．６％処
理品）１５部とポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学
製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５部とをナカ
タニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃で溶
融、混練してペレットを得た。
−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン０．６％処
理品）１５部とポリカーボネート樹脂（三菱瓦斯化学
製、商品名：ユーピロンＳ−２０００）８５部とをナカ
タニ機械製２軸押出機ＡＳ−３０により２８０℃で溶
融、混練してペレットを得た。
【００３３】実施例 ３および比較例 ３で得られたペ
レットを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２９０℃、金型温度９０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第３表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定としたところ、双方のチタン酸カリウムウィスカー
の長さに特に差は認められなかった。
レットを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２９０℃、金型温度９０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第３表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定としたところ、双方のチタン酸カリウムウィスカー
の長さに特に差は認められなかった。
【００３４】 第３表 実施例２ 比較例２ 引張強度(kgf/cm2) ９７０ ７８０ 曲げ強度(kgf/cm2) １７４０ １３５０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) ８８５００ ６９０００ 実施例 ４ 実施例 ２で得られた六チタン酸カリウムウィスカー表
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
【００３５】比較例 ４ 比較例 ２で得られた六チタン酸カリウムウィスカー表
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
面に０．５％のγ−グリシドキシプロピルトリメトキシ
シランを処理した試料２０部とポリブチレンテレフタレ
ート樹脂（ポリプラスチックス製、商品名：ジュラネッ
クス２０００）８０部とをナカタニ機械製２軸押出機Ａ
Ｓ−３０により、２５０℃で溶融、混練してペレットを
得た。
【００３６】実施例 ４および比較例 ４で得られたペ
レットを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２５０℃、金型温度７０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第４表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの
長さに特に差は認められなかった。
レットを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２５０℃、金型温度７０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第４表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの
長さに特に差は認められなかった。
【００３７】 第４表 実施例４ 比較例４ 引張強度(kgf/cm2) １０５０ ８１０ 曲げ強度(kgf/cm2) ２０３０ １５７０ 曲げ弾性率(kgf/cm2) １０５５００ ７９５００ 実施例 ５ 実施例 １で得られた六チタン酸カリウムウィスカー７
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名ＵＢＥポ
リプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸押
出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペレ
ットを得た。
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名ＵＢＥポ
リプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸押
出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペレ
ットを得た。
【００３８】比較例 ５ 比較例 １で得られた六チタン酸カリウムウィスカー７
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名：ＵＢＥ
ポリプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸
押出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペ
レットを得た。
部とポリプロピレン樹脂（宇部興産製、商品名：ＵＢＥ
ポリプロＪ７０９ＨＫ）９３部とをナカタニ機械製２軸
押出機ＡＳ−３０により、２２０℃で溶融、混練してペ
レットを得た。
【００３９】実施例 ５および比較例 ５で得られたペ
レットを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２２０℃、金型温度８０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第５表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの
長さに特に差は認められなかった。
レットを山城精機製作所製ＳＡＶ−３０−３０型射出成
形機により、シリンダー温度２２０℃、金型温度８０℃
の条件で射出成形し、引張強度および曲げ強度測定用試
験片を得た。強度測定結果を第５表に示す。尚、試験片
からチタン酸カリウムウィスカーを抽出してその長さを
測定したところ、双方のチタン酸カリウムウィスカーの
長さに特に差は認められなかった。
【００４０】 第５表 実施例５ 比較例５ 引張強度（kgf/cm2) ４３０ ３００ 曲げ強度（kgf/cm2) ４９０ ４１０ 曲げ弾性率（kgf/cm2) ２６０００ １７５００
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成４年９月９日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１１】六チタン酸カリウムウィスカーとプラスチ
ックスとの配合割合は、六チタン酸カリウムウィスカー
が３〜５０重量％である。即ち、六チタン酸カリウムウ
ィスカーの配合割合が３重量％より小さい場合は六チタ
ン酸カリウムウィスカーによりプラスチックスを強化す
る効果が非常に小さく、逆に六チタン酸カリウムウィス
カーの配合割合が５０重量％を越える範囲においては、
成形加工性が悪くなるだけではなく、複合材料のコスト
が高くなるので好ましくない。
ックスとの配合割合は、六チタン酸カリウムウィスカー
が３〜５０重量％である。即ち、六チタン酸カリウムウ
ィスカーの配合割合が３重量％より小さい場合は六チタ
ン酸カリウムウィスカーによりプラスチックスを強化す
る効果が非常に小さく、逆に六チタン酸カリウムウィス
カーの配合割合が５０重量％を越える範囲においては、
成形加工性が悪くなるだけではなく、複合材料のコスト
が高くなるので好ましくない。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１４
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１４】本発明の複合材料には、複合材料本来の物
性に悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じて
難燃剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤の１種または２
種以上を添加することができる。また、所望の物性を付
加する目的で他の充填材を混合使用することができる。
本発明で使用するチタン酸カリウムウィスカーは従来
のウィスカーと比較して高い機械的強度を有しているた
め、従来よりも少ない添加量でプラスチックスの強度を
所望の強度まで向上させることができるだけではなく、
従来のチタン酸カリウムウィスカー充填では達成するこ
とができなかった高い機械的強度を持つ複合材料を得る
ことができる。
性に悪影響を与えない範囲で、その用途、目的に応じて
難燃剤、熱安定剤、滑剤等の各種添加剤の１種または２
種以上を添加することができる。また、所望の物性を付
加する目的で他の充填材を混合使用することができる。
本発明で使用するチタン酸カリウムウィスカーは従来
のウィスカーと比較して高い機械的強度を有しているた
め、従来よりも少ない添加量でプラスチックスの強度を
所望の強度まで向上させることができるだけではなく、
従来のチタン酸カリウムウィスカー充填では達成するこ
とができなかった高い機械的強度を持つ複合材料を得る
ことができる。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】濾過後、１０００℃で２時間焼成した。該
焼成物を１０リットルの温水中に分散した後、１Ｎ−塩
酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗浄、乾燥
して高品位六チタン酸カリウムウィスカーを得た。この
ウィスカーをＸ線回折により同定したところ、トンネル
構造六チタン酸カリウムの単一相であった。また、走査
型電子顕微鏡により該ウィスカーを観察したところ、平
均的な長さは１６μｍであり、平均径は０．４μｍであ
った。
焼成物を１０リットルの温水中に分散した後、１Ｎ−塩
酸を滴下して、ｐＨを４に調整した。濾過、洗浄、乾燥
して高品位六チタン酸カリウムウィスカーを得た。この
ウィスカーをＸ線回折により同定したところ、トンネル
構造六チタン酸カリウムの単一相であった。また、走査
型電子顕微鏡により該ウィスカーを観察したところ、平
均的な長さは１６μｍであり、平均径は０．４μｍであ
った。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００２１
【補正方法】変更
【補正内容】
【００２１】比較例 １ チタン工業製アナターゼ型酸化チタン（ＫＡ−１０）１
４００ｇと炭酸カリウム７４０ｇとを乾式混合した後、
アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度２５０℃
／時、保持温度９９０℃、保持時間１時間の条件で焼成
した後、２００℃／時の速度で降温した。 焼成物をス
テンレス製容器中１０リットルの温水に投入して５時間
浸漬した後、６００ｒｐｍで撹拌を開始し、浴温度を６
０℃に調整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．５に
調整した。この後撹拌を更に続けるとチタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くな
るので、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨ
の上昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下
してｐＨを９．５に調整した。
４００ｇと炭酸カリウム７４０ｇとを乾式混合した後、
アルミナ製ルツボに入れ、電気炉中で昇温速度２５０℃
／時、保持温度９９０℃、保持時間１時間の条件で焼成
した後、２００℃／時の速度で降温した。 焼成物をス
テンレス製容器中１０リットルの温水に投入して５時間
浸漬した後、６００ｒｐｍで撹拌を開始し、浴温度を６
０℃に調整した。５Ｎ−塩酸を滴下してｐＨを９．５に
調整した。この後撹拌を更に続けるとチタン酸カリウム
の層間からカリウムイオンが溶出する為、ｐＨが高くな
るので、塩酸滴下後、３０分間撹拌を続けた場合のｐＨ
の上昇が０．１以下になるまで３０分間隔で塩酸を滴下
してｐＨを９．５に調整した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｂ２９Ｋ 105:06
Claims (2)
- 【請求項１】 不純物含有量０．３重量％以下である高
品位六チタン酸カリウムウィスカーと熱可塑性樹脂とを
含む複合材料。 - 【請求項２】 不純物含有量０．３重量％以下であり、
且つ不純物としてのニオブの含有量がＮｂ2Ｏ5換算量で
０．１重量％以下である高品位六チタン酸カリウムウィ
スカーと熱可塑性樹脂とを含む複合材料。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2128592A JPH05214117A (ja) | 1992-02-06 | 1992-02-06 | 複合材料 |
| US07/901,231 US5407754A (en) | 1991-06-20 | 1992-06-19 | Potassium hexatitanate fibers for use as reinforcement |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2128592A JPH05214117A (ja) | 1992-02-06 | 1992-02-06 | 複合材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05214117A true JPH05214117A (ja) | 1993-08-24 |
Family
ID=12050867
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2128592A Pending JPH05214117A (ja) | 1991-06-20 | 1992-02-06 | 複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05214117A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115302883A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-08 | 江西省盛纬材料有限公司 | 一种铝塑复合膜及其制备方法 |
-
1992
- 1992-02-06 JP JP2128592A patent/JPH05214117A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115302883A (zh) * | 2022-08-04 | 2022-11-08 | 江西省盛纬材料有限公司 | 一种铝塑复合膜及其制备方法 |
| CN115302883B (zh) * | 2022-08-04 | 2023-04-11 | 江西省盛纬材料有限公司 | 一种铝塑复合膜及其制备方法 |
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