JPH05192501A - 液体材料気化供給装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】常に所定流量の気化ガスを安定して供給するこ
とができる液体材料気化供給装置を提供することにあ
る。 【構成】ヒータ４を内蔵したヒータブロック２の内部に
は、熱伝導性並びに耐腐食性の良好な粉体５が充填され
ている気化室６が形成され、その上流側には液体流量コ
ントローラ10を介して液体材料源に接続された液体導入
管８，質量流量コントローラ15を介してキャリアガス源
に接続されたキャリアガス導入管14がそれぞれ挿入して
あって、下流側には圧力センサ18および圧力調整器19を
備えた気化ガス導出管17が接続されている。そして、圧
力センサ18からの出力信号に基づいて圧力調整器19を調
整することにより、気化室６内の圧力を一定に保ち、所
定流量の気化ガスを供給するようにしてある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、例えば半導体製造にお
いて用いる四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ₄ ) などのガスを、
液体材料を気化することによって供給する液体材料気化
供給装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】前記気化供給装置として、液体の原材料
を収容した気化槽を恒温槽内に設け、前記原材料内にお
いてキャリアガスをバブリングさせることにより、所定
の気化ガスを発生させるようにしたバブリング方式の液
体材料気化供給装置が知られている。

【０００３】そして、この種の気化供給装置において
は、気化槽内における温度、圧力およびキャリアガスの
流量が定常状態にあるものと仮定して、所定流量の反応
ガスを発生させるようにしていた。

【０００４】しかしながら、気化槽内では気化ガスの発
生によって気化熱が奪われるため、気化槽内における温
度、圧力をそれぞれ一定に保持することは非常に困難で
あり、たとえ質量流量コントローラなどによってキャリ
ヤガスの流量を一定に制御した場合でも、所定流量の気
化ガスを常に安定に発生させることは困難であった。

【０００５】そこで、これに代わる方法として、図２に
示すような液体材料気化供給装置が提案されている。こ
のものは、液体流量コントローラ31によって流量調整さ
れた液体材料Ｌが流れる液体導入管32Ａを、ヒータ33を
内蔵した気化器34に対してその一端側から挿入し、これ
をヒータ33によって加熱することにより液体導入管32Ｂ
内において液体材料Ｌを気化させる。気化によって生じ
たガスＧはキャリアガス導入管35内に設けられた質量流
量コントローラ36によって一定流量に制御されたキャリ
アガスＫによって気化器34の他端側に設けられた気化ガ
ス導出管37から導出するように構成してある。ここで、
38, 39は例えば半導体製造装置（図外）や化学蒸着装置
（図外）に気化ガスを供給するための気化ガス供給ライ
ン、40,41は開閉弁である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】上記液体材料気化供給
装置においては、ヒータ33によって加熱された液体材料
Ｌは残らず気化し、その上、気化室内の温度管理も容易
であるため、液体材料を安定に気化させることができ
る。

【０００７】しかしながら、気化器34内の圧力は、気化
器34の温度と、キャリアガスＫおよび液体材料Ｌの流量
と、下流側の気化ガス供給ライン40, 41内の圧力とに依
存するため、上記構成のように、圧力の異なる気化ガス
供給ライン40, 41を設けて、この流路の切換えを開閉弁
42，43によって行うような場合には、たとえキャリアガ
スＫおよび液体材料Ｌの流量を一定に制御したとして
も、開閉弁42，43の切換え時に気化ガスＧの流量変動が
生じて、気化器34内の圧力も変動する。その上、気化器
34内の圧力が安定するまでに時間を要するため、延いて
は安定供給の点で問題があった。

【０００８】本発明は、上述の事柄に留意してなされた
もので、その目的とするところは、下流側の供給ライン
を複数設けた場合においても、常に所定流量の気化ガス
を安定して発生することができる液体材料気化供給装置
を提供することにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】上述の目的を達成するた
め、本発明においては、加熱により液体材料を直接気化
させる気化室の一端側に、液体材料源に接続されると共
に、液体流量コントローラを備えた液体導入管と、キャ
リアガス源に接続されると共に、質量流量コントローラ
を備えたキャリアガス導入管とを接続し、気化室の他端
側には、気化ガス導出管を接続すると共に、当該気化ガ
ス導出管から気化によって生じたガスをキャリアガスに
よって導出するようにした液体材料気化供給装置におい
て、前記気化ガス導出管に圧力センサと圧力調整器を設
け、圧力センサの検出出力に基づいて圧力調整器の調整
を行うようにしている。

【００１０】

【作用】上記特徴構成によれば、圧力センサの検出出力
に基づいて圧力調整器の調整を行うので、気化室内の圧
力を一定に保つことができ、常に所定流量の気化ガスを
安定して供給することができる。

【００１１】

【実施例】以下、本発明の実施例を図面に基づいて説明
する。

【００１２】図１は本発明に係る液体材料気化供給装置
の一例を示し、この図において、１は例えばステンレス
鋼など熱伝導性並びに耐腐食性の良好な金属よりなるパ
イプで、例えばアルミニウムなど熱伝導性の良好なヒー
タブロック２に開設された貫通孔３内を挿通するように
設けられている。ヒータブロック２内にはヒータブロッ
ク２およびパイプ１を加熱するためのヒータ４が内蔵さ
れている。

【００１３】そして、パイプ１のヒータブロック２内の
部分には、熱伝導性並びに耐腐食性の良好な粉体５が充
填されていると共に、その上流側の入口側には液体導入
管８（後述する）が挿入してあって、気化室６に形成し
てある。粉体５としては例えばステンレス鋼やチタンな
どの金属またはＳｉＣなどのセラミックスを、直径が10
0μｍ以上、好ましくは 120μｍ程度の粉体に形成した
ものが用いられる。７Ａ, ７Ｂは気化室６の両端部近傍
に設けられるメッシュ体で、粉体５が気化室６から出な
いようにするためにその網目の大きさは例えば20μｍ程
度にしてあり、下流側のメッシュ体７Ｂはフィルタとし
ても機能する。

【００１４】８は液体材料Ｌを気化室６内に導入するた
めのキャピラリのような細管９（内径が例えば 0.4mm）
を備えた液体導入管で、パイプ１の上流側にこれと同心
状に設けられている。この液体導入管８の上流側は液体
流量コントローラ10を介して液体材料源（図外）に接続
され、下流側は、上流側のメッシュ体７Ａを貫通してこ
のメッシュ体７Ａよりも下流側、すなわち、気化室６内
に突設され、先端には粉体５の直径よりも小さい内径
（例えば 0.1mm）を有する細径部11が形成されており、
この細径部11は粉体５が充填された部分に挿入されてい
る。

【００１５】12は接続部13と気化室６との間においてパ
イプ１に接続されるブロック状の管継手で、熱伝導性並
びに耐腐食性の良好な金属（例えばステンレス鋼）より
なり、その上流側にはキャリアガス源（図外）に接続さ
れた曲がりくねったキャリアガス導入管14が接続されて
いる。ここで用いられるキャリアガスとしては、Ｈ₂ ，
Ｈｅ，Ｎ₂ などがある。

【００１６】キャリアガス導入管14とキャリアガス源
（図外）との間には、キャリアガスの質量流量を測定す
ると共に、ガス流量を制御する質量流量コントローラ15
が設けてある。また、16はヒータブロック２、管継手11
およびキャリアガス導入管13を収容するための断熱構造
のハウジングである。

【００１７】17は圧力センサ18および圧力調整器19を備
えた気化ガス導出管で、その下流側には接続部20を介し
て気化ガス供給ライン21, 22が接続され、この気化ガス
供給ライン21, 22は、例えば半導体製造装置（図外）や
化学蒸着装置（図外）に気化ガスを供給するように構成
されている。なお、23, 24は開閉弁、25は気化ガスが再
冷却によって液化されるのを防止するためのヒータであ
る。

【００１８】前記圧力センサ18は、例えば半導体圧力セ
ンサや静電容量式圧力センサよりなり、気化ガス導出管
17内を流れる気化ガスの圧力を検出し、電気的な検出出
力ａを出力するものである。そして、圧力調整器19は、
例えば圧電アクチュエータなどによって弁を開閉するよ
うに構成されたピエゾバルブよりなり、前記圧電アクチ
ュエータに直流電圧を印加すると、その印加電圧の大き
さに応じて弁が開閉され、この弁の開閉の度合によって
圧力を調整するものである。

【００１９】26は例えばコンピュータなどよりなる制御
部であり、前記出力信号ａが入力されると共に、内部に
予め記憶してある設定値と比較することによって、制御
信号ｂを出力する。そして、この制御信号ｂによって圧
電アクチュエータへの供給電圧が制御される。

【００２０】而して、上記構成の液体材料気化供給装置
の動作について説明すると、先ず、ヒータ４を発熱させ
て気化室６内に充填された粉体５を所定の温度に加熱す
る。この状態において、質量流量コントローラ15によっ
て一定流量に制御されたキャリアガスＫをキャリアガス
導入管14を経てパイプ１内に導入しながら液体導入管８
を介して液体流量コントローラ10によって流量調整され
た液体材料Ｌを気化室６に導入する。このとき、液体材
料Ｌは細径部11を経て加熱された粉体５内に導入されて
粉体５と接触し、その接触面積が大きいため、液体材料
Ｌは短時間のうちに気化して所望のガスになる。

【００２１】そして、前記気化により発生したガスは、
パイプ１およびメッシュ体７Ａを経て気化室６内に導入
されているキャリアガスＫによって速やかに下流側の気
化ガス導出管17に導出され、圧力センサ18および圧力調
整器19を介して下流側の気化ガス供給ライン21, 22に気
化ガスＧが供給される。

【００２２】このとき、圧力センサ18で測定される管内
の圧力を所定圧に保つように圧力調整器19を調整するこ
とにより、気化室６内の圧力を常に一定に保つことがで
きる。

【００２３】上記圧力調整器19の制御は、制御部26によ
って、圧力センサ18の圧力変化に基づいて圧力調整器19
の調整を行うことにより、気化室６内の圧力調整を自動
化することが可能である。

【００２４】即ち、圧力センサ18からの出力信号ａを制
御部26に入力し、予め設定された圧力値との比較を行
う。そして、出力値と設定値とが異なる場合には、圧力
センサ18の出力ａが所定の値に保たれるように制御部26
からの制御信号ｂによって圧力調整器19における圧電ア
クチュエータに印加する直流電圧を制御することで、弁
は所定の開度に調整される。これによって、気化室６内
の圧力は一定に制御されるのである。

【００２５】したがって、開閉弁23, 24を開閉すること
によって気化ガス供給ライン21, 22の切換えを行ったと
しても、前記圧力調整器19によって気化室６内の圧力は
一定に保たれているので、常に所定流量の気化ガスＧを
安定して供給することができるのである。

【００２６】なお、上記実施例においては、ヒータブロ
ック２, 管継手12およびキャリアガス導入管14が断熱構
造のハウジング16内に設けてあるので、外周の温度に影
響されることなく、液体材料Ｌの気化が行われる。特
に、キャリアガス導入管14がヒータブロック２からの輻
射熱によって加熱され、キャリアガスＫがある程度の温
度に保温されているので、気化ガスＧとの温度差がほと
んどなく、その上、ヒータ25を設けてあるので、気化ガ
スＧが冷却されて液化されるといったことが防止され
る。

【００２７】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
圧力センサの検出出力に基づいて圧力調整器の調整を行
うので、気化室内の圧力を一定に保つことができ、常に
所定流量の気化ガスを安定して供給することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る液体材料気化供給装置の一例を示
す概略構成図である。

【図２】気化器を用いた液体材料気化供給装置の一例を
示す概略構成図である。

【符号の説明】

６…気化室、８…液体導入管、10…液体流量コントロー
ラ、14…キャリアガス導入管、15…質量流量コントロー
ラ、17…気化ガス導出管、18…質量流量計。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 加熱により液体材料を直接気化させる気
   化室の一端側に、液体材料源に接続されると共に、液体
   流量コントローラを備えた液体導入管と、キャリアガス
   源に接続されると共に、質量流量コントローラを備えた
   キャリアガス導入管とを接続し、気化室の他端側には、
   気化ガス導出管を接続すると共に、当該気化ガス導出管
   から気化によって生じたガスをキャリアガスによって導
   出するようにした液体材料気化供給装置において、前記
   気化ガス導出管に圧力センサと圧力調整器を設け、圧力
   センサの検出出力に基づいて圧力調整器の調整を行うよ
   うにしたことを特徴とする液体材料気化供給装置。