JPH0518744A

JPH0518744A - 原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法

Info

Publication number: JPH0518744A
Application number: JP17543191A
Authority: JP
Inventors: Motoji Shibata; 元司柴田; Hiroyuki Kado; 博行加道; Takao Toda; 隆夫任田
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1991-07-16
Filing date: 1991-07-16
Publication date: 1993-01-26

Abstract

(57)【要約】【目的】深針の巨視的な形状を最適化し、さらに先端
部が小さな曲率半径の深針を有する原子間力顕微鏡用の
薄膜のカンチレバーの製造方法を提供する。【構成】シリコン基板１に、シリコンと合金を形成す
る金の薄膜２を形成し、続いて、珪素化合物を含む雰囲
気中でシリコン基板を合金の融点以上に加熱してシリコ
ン柱状突起物４を結晶成長させる。さらにシリコン柱状
突起物４をエッチングにより先端部を先鋭化して探針５
を製作する。次にシリコン基板１の両面に厚さ１. ５μ
ｍの酸化膜６、７を形成する。酸化膜６、７をエッチン
グによる微細加工を用いて探針を有するカンチレバー８
を得る。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は原子間力顕微鏡用カンチ
レバーの製造方法に関するものであり、とりわけ微小薄
膜平板の自由端側に探針を有する原子間力顕微鏡用薄膜
カンチレバーの製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、固体表面を原子オーダで観察でき
る装置として走査型トンネル顕微鏡（以後ＳＴＭと呼
ぶ）が開発されている。しかし、ＳＴＭは試料と探針間
のトンネル電流を検出して試料表面を観察するため、絶
縁体表面を有する試料については観察不可能であった。
この問題を解決するために試料と探針間に働くファンデ
ルワールス力などの原子間力を検出して試料表面を観察
しようとする原子間力顕微鏡（以後ＡＦＭと呼ぶ）が提
案されている。このＡＦＭの分解能は探針先端部の曲率
半径に大きく依存し、曲率半径が小さいほど分解能は上
がる。よって、ＡＦＭでは微少な原子間力を検出するた
め微小な探針を有するカンチレバーが必要とされてい
る。

【０００３】原子間力顕微鏡用カンチレバーの一例の斜
視図を図４に示す。この例ではカンチレバー２７はＳｉ
Ｏ₂薄膜あるいはＳｉ₃Ｎ₄薄膜で形成され、平板形状
のカンチレバーとなっている。なお、２９はカンチレバ
ー基部を示す。このカンチレバーは、通常、フォトエッ
チング技術により作製される。さらにカンチレバー凸状
端部（先端部）には探針２８が設けられている。従来、
この探針としては、カンチレバー先端部分を探針として
併用したもの、結晶のエッチピットを鋳型として利用し
作製したもの、異方性エッチングや等方性エッチングに
より作製したもの等が使用され、先端部の曲率半径が最
小で３００オングストローム程度の探針が得られてい
る。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ＡＦＭ用カンチレバー
は上記のような種々の手法によって作製されているにも
かかわらず、それぞれに問題点を残している。カンチレ
バー先端部分を探針として利用する場合には、カンチレ
バーと探針間の密着性に関する問題はなく、製造工程も
比較的簡単であるが、フォトリソグラフィの精度で先端
曲率半径が決まるため、通常のフォトエッチング技術で
は数１０００オングストローム程度が限界であり、顕微
鏡としての分解能は低くなる。

【０００５】また、結晶のエッチピットを鋳型として探
針を凸状端部（先端部）に作製したカンチレバーでは、
曲率半径は比較的小さくできるが、被測定物の形状に急
峻な変化があった場合カンチレバーの探針の例えばアス
ペクト比（長さと太さの比）その他の巨視的形状の影響
により、被測定物の形状を正確に測定できないという問
題点がある。

【０００６】本発明は、前記課題を解決するもので、原
子オーダの分解能を有する原子間力顕微鏡に適用可能に
し、探針の巨視的形状を最適化し、さらに先端部が小さ
な曲率半径の探針を有する原子間力顕微鏡用カンチレバ
ーの製造方法を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するた
め、本発明の原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法
は、シリコン基板表面の所定部分に、シリコンと合金を
形成する金属を接触させ、珪素化合物を含む雰囲気中で
前記シリコン基板を前記合金の融点以上に加熱し、シリ
コンの柱状突起物を結晶成長させ、さらに前記合金を取
り除いた前記柱状突起物の先端部分を先鋭化する第１の
工程と、前記シリコン基板表面を酸化して酸化膜を形成
し、さらに前記酸化膜をフォトエッチングにより、前記
柱状突起物が端部に形成された凸状端部を有する平板形
状に微細加工し、少なくとも前記酸化膜凸状端部の下部
のシリコンを除去することにより、前記突起物が形成さ
れた凸状端部を自由端にする第２の工程からなる。

【０００８】前記構成においては、第１の工程における
柱状突起物の先端部分の先鋭化を、前記柱状突起物の先
端部分をエッチングにより先鋭化することが好ましい。
また、前記構成においては、第１の工程における柱状突
起物の先端部分の先鋭化を、前記柱状突起物の先端部分
を１０５０℃以下の温度で表面を熱酸化した後、形成さ
れた酸化物を除去することにより、前記柱状突起物の先
端部分を先鋭化することが好ましい。

【０００９】また、前記構成においては、第１の工程に
おける柱状突起物の先端部分の先鋭化を、前記柱状突起
物の先端部分を１１５０℃以下の温度で表面を熱窒化し
た後、形成された窒化物を除去することにより、前記柱
状突起物の先端部分を先鋭化することが好ましい。

【００１０】また、前記構成においては、第２の工程に
おいて、シリコン基板表面を酸化して酸化膜を形成し、
さらに前記酸化膜をフォトエッチングにより、前記柱状
突起物が端部に形成された凸状端部を有する平板形状に
微細加工し、少なくとも前記酸化膜凸状端部の下部のシ
リコンを除去することに代えて、シリコン基板表面を窒
化して窒化膜を形成し、さらに前記窒化膜をフォトエッ
チングにより、前記柱状突起物が端部に形成された凸状
端部を有する平板形状に微細加工し、少なくとも前記窒
化膜凸状端部の下部のシリコンを除去することが好まし
い。

【００１１】また、前記構成においては、シリコンと合
金を形成する金属が、金、白金、銅、パラジウムまたは
ニッケルのうちの少なくとも１つの金属であることが好
ましい。

【００１２】

【作用】上記本発明の原子間力顕微鏡用カンチレバーの
製造方法によれば、シリコン基板表面に、シリコンと合
金を形成する金属を接触させ融解し、さらに、珪素化合
物を含む雰囲気中での還元反応によりシリコンの蒸気が
生成し合金に溶け込む。溶け込んだシリコンがシリコン
基板と合金の界面に析出するので、シリコン基板上に極
めて細いシリコンの柱状突起物を結晶成長させることが
できる。しかも、シリコン基板上を覆う金属の大きさ
（面積）などをコントロールすることにより生成するシ
リコン柱状突起物の太さなどを容易にコントロールする
ことができる。更に、合金を取り除いたシリコンの柱状
突起物の先端を、エッチングすることにより先鋭化する
ので、曲率半径が小さく、巨視的形状の優れたシリコン
の柱状突起物とすることができる。

【００１３】また、上記エツチングにかえて、前記結晶
成長させたシリコンの柱状突起物の先端部分を１０５０
℃以下の温度で表面を熱酸化した後、形成された酸化物
を除去することにより、または、前記結晶成長させたシ
リコンの柱状突起物の先端部分を１１５０℃以下の温度
で表面を熱窒化した後、形成された窒化物を除去するこ
とにより、前記柱状突起物の先端部分を先鋭化する第１
の工程においては、シリコンの酸化または、窒化に伴う
体積膨張により前記シリコンの柱状突起物の先端部は応
力が増大し、他の部分に比べてシリコンの酸化、または
窒化が抑制されるため、酸化膜または窒化膜下部のシリ
コン先端部の形状はかなり小さな曲率半径となり、曲率
半径が小さく、巨視的形状の優れたシリコンの柱状突起
物とすることができる。

【００１４】さらに、本発明の第２の工程においては、
先端部分の先鋭化されたシリコンの柱状突起物のついた
シリコン基板を酸化あるいは窒化し、この突起物の形成
された基板部分がカンチレバーの自由端部分にくるよう
に従来のフォトエッチング技術により凸状端部を有する
平板形状に微細加工し、少なくとも前記酸化膜または窒
化膜凸状端部の下部のシリコンを除去することにより、
極めて薄い酸化膜ないしは窒化膜からなるカンチレバー
であって、その凸状端部上に非常に微小な先端曲率半径
の探針を有する原子間力顕微鏡用カンチレバーが得ら
れ、このカンチレバーを用いることで原子オーダの分解
能を有する原子間力顕微鏡が実現可能となる。

【００１５】また、シリコンと合金を形成する金属が、
金、白金、銅、パラジウムまたはニッケルのうちの少な
くとも１つを用いることにより、容易にシリコンの柱状
突起物をシリコン基板の上に結晶成長させることができ
好ましい。

【００１６】

【実施例】

（実施例１）本実施例の原子間力顕微鏡用カンチレバー
の製造プロセスを図面を参照しながら、以下説明する。

【００１７】図１は本実施例における原子間力顕微鏡用
カンチレバーの製造プロセスを説明するための工程図で
ある。厚さ３００〜４００μｍのシリコン基板１の（１
１１）表面に蒸着とフォトエッチング技術を用いて直径
１μｍ、厚さ２０００オングストロームの金の薄膜２を
形成する（図１の（ａ））。シリコン基板１を約４００
℃に加熱すると、金とシリコンは合金を形成し、金−シ
リコン合金３はシリコン基板１上で液体となる（図１の
（ｂ））。続いて、シリコン基板１を９５０℃に昇温し
四塩化珪素を飽和させた水素を送り込むことにより、シ
リコン基板１上において＜１１１＞方向に直径１μｍ、
高さ５μｍのシリコン柱状突起物４を結晶成長させる
（図１の（ｃ））。シリコン基板１を十分に冷却した
後、シリコン柱状突起物４の先端の金−シリコン合金３
を取り除き、等方性エッチング液（ふっ酸：硝酸：酢酸
＝１：３：５）により、シリコン柱状突起物４の直径を
０．２μｍまで細くし、同時に先端を尖らせることによ
り先端曲率半径１００オングストローム以下の探針５を
形成する（図１の（ｄ））。次に、このシリコン基板１
を１１００℃で水蒸気によりスチーム酸化し、厚さ１．
５μｍ程度の酸化膜６、７をシリコン基板１の両面に形
成する。次に前記探針５を有する側の酸化膜６をフォト
エッチング技術を用いて、端部に前記探針５が形成され
るように長さ１００μｍ程度の凸状端部であるＶ字型あ
るいは長方形のカンチレバー部分８とその基部９を有す
る形状に微細加工する。さらに、もう一方の面の酸化膜
７をフォトエッチング技術により、前記カンチレバー基
部９のカンチレバー部分８の根元部分に合わせた形状に
微細加工する（図１の（ｅ）および（ｅ´））。なお、
ここで図１中の（ｅ´）は図１の（ｅ）の微細加工され
た酸化膜６のみの部分平面形状を示したものである。

【００１８】次にこのシリコン基板１を等方性エッチン
グ液（ふっ酸：硝酸：酢酸＝１：２５：１０）に浸漬
し、凸状端部であるＶ字型カンチレバー部分８の下部の
シリコン基板１をエッチングして除去する。エッチング
終了後は、カンチレバー部分８がその基部９から突出し
た凸状形状になり、１００オングストローム以下の曲率
半径を有する探針５がカンチレバー部分８である凸状端
部上に設けられたカンチレバーが作製される（図１の
（ｆ））。

【００１９】本実施例ではシリコン基板１を酸化し、形
成された酸化膜６でカンチレバーを作製したが、シリコ
ン基板を窒化し、形成された窒化膜でカンチレバーを作
製してもよい。この場合、窒化膜は酸化膜より機械的強
度が高く、より薄いカンチレバーを作製することができ
好ましい。

【００２０】さらに、本実施例では金を用いてシリコン
との合金を作製したが、シリコンと合金を形成する金属
は白金、銅、パラジウム、ニッケルのうちの少なくとも
１つの金属であればよい。

【００２１】また、本実施例では、珪素化合物を含む雰
囲気として四塩化珪素を飽和させた水素を用いたが、シ
ランやジシランガスを用いても同様の効果が得られた。
また、本実施例では、シリコン柱状突起物４をシリコン
基板の（１１１）面上に成長させたが、他の面でも同様
の効果が得られた。

【００２２】図２に本実施例により作製されたカンチレ
バー８を有する原子間力顕微鏡の測定部の概略図を示
す。測定試料１１はＸ，Ｙ，Ｚの３方向に微動可能な試
料台１２上に固定される。探針５を試料表面に近づける
と探針５と試料１１間に原子間力が働き、カンチレバー
８がたわむ。このたわみ量をレーザー光源１４からのレ
ーザー光と光検出器１５を組み合わせた光てこにより測
定しながら、試料１１をＸ，Ｙ方向に走査することで、
試料表面の形状を観測する。この原子間力顕微鏡では、
原子オーダの分解能が得られ、周期０．５μｍ回折格子
を測定した結果、回折格子の溝形状を正確に測定でき
た。ここで、図中のその他の符号を付した部分は、図１
の（ｆ）に示されたものと同一であるので、図１の
（ｆ）と同じ符号を付して説明を省略する。

【００２３】なお、カンチレバーのたわみ量の測定は、
光干渉計を用いてもよく、さらに、カンチレバーの背面
を導電材料で被覆することによりＳＴＭ（走査トンネル
顕微鏡）を用いても測定可能である。

【００２４】（実施例２）本実施例の原子間力顕微鏡用
カンチレバーの製造プロセスを図３を参照しながら、以
下説明する。

【００２５】図３は本実施例における原子間力顕微鏡用
カンチレバーの製造プロセスを説明するための工程図で
ある。厚さ３００〜４００μｍのシリコン基板１６の
（１１１）面上に蒸着とフォトエッチング技術を用いて
直径０．４μｍ、厚さ２０００オングストロームの金の
薄膜１７を形成する（図３の（ａ））。シリコン基板１
６を約４００℃に加熱すると、金とシリコンは合金を形
成し、金−シリコン合金１８はシリコン基板１６上で液
体となる（図３の（ｂ））。続いて、シリコン基板１６
を９５０℃に昇温し四塩化珪素を飽和させた水素を送り
込むことにより、シリコン基板１６上において＜１１１
＞方向に直径０．２μｍ、高さ５μｍのシリコン柱状突
起物１９を結晶成長させる（図３の（ｃ））。シリコン
基板１６を十分に冷却した後、シリコン柱状突起物１９
の先端の金−シリコン合金１８をシリコン柱状突起物１
９を斜めに切断して取り除く（図３の（ｄ））。つづい
て、シリコン柱状突起物１９の表面を、９５０℃で乾燥
酸素によりドライ酸化し、酸化膜２０を形成する（図３
の（ｅ））。この酸化過程では、シリコン柱状突起物先
端部のシリコンは酸化時の体積膨張による応力を受け、
他の部分に比べ酸化速度が遅くなり、酸化膜下部のシリ
コン柱状突起物先端部の曲率半径は酸化以前に比べて小
さくなる。本実施例では膜厚８００オングストロームの
酸化膜を作製した。次に、酸化膜２０をバッファエッチ
溶液（ＨＦ１容とＮＨ₄Ｆ６容の混合液）で除去するこ
とにより、非常に小さな曲率半径の先端部分２１を有す
る探針２２が得られる（図３の（ｆ））。本実施例で
は、１００オングストローム以下の曲率半径の先端部分
２１を有する探針２２が作製された。次に、このシリコ
ン基板１６を１１００℃で水蒸気によりスチーム酸化
し、厚さ１．５μｍ程度の酸化膜２３、２４をシリコン
基板１６の両面に形成する。次に探針２２を有する側の
酸化膜２３をフォトエッチング技術を用いて、端部に探
針２２が形成されるように長さ１００μｍ程度の凸状端
部であるＶ字型あるいは長方形のカンチレバー部分２５
とその基部２６を有する形状に微細加工する。さらに、
もう一方の面の酸化膜２４をフォトエッチング技術によ
り、前記カンチレバー基部２６のカンチレバー部分２５
の根元部分に合わせた形状に微細加工する（図３の
（ｇ）および（ｇ´））。なお、ここで図３中の（ｇ
´）は図３の（ｇ）の微細加工された酸化膜２５のみの
部分平面形状を示したものである。次にこのシリコン基
板１６を等方性エッチング液（ふっ酸：硝酸：酢酸＝
１：２５：１０）に浸漬し、凸状端部であるＶ字型カン
チレバー部分２５の下部のシリコン基板１６をエッチン
グして除去する。エッチング終了後は、カンチレバー部
分２５がその基板２６から突出した凸状形状になり、１
００オングストローム以下の曲率半径の先端部分を有す
る探針２２が設けられたカンチレバー２５が作製される
（図３の（ｈ））。

【００２６】本実施例ではシリコン柱状突起物表面を１
０５０℃以下の温度で熱酸化して、その酸化物を除去す
ることによって先端を尖鋭化したが、１１５０℃以下の
温度で熱窒化しても、同様の効果が得られる。この場
合、熱窒化は、窒素あるいはアンモニア雰囲気中で行う
ことができ、作製された窒化膜はＨＦによりエッチング
できる。なお、ここで、シリコン柱状突起物表面を熱酸
化する場合の温度は１０５０℃以下、また、熱窒化する
場合の温度は１１５０℃以下であることが、先端部の尖
鋭化に有効であり好ましい。

【００２７】また、本実施例ではシリコン基板を酸化
し、形成された酸化膜でカンチレバーを作製したが、シ
リコン基板を窒化し、形成された窒化膜でカンチレバー
を作製してもよい。この場合、窒化膜は酸化膜より機械
的強度が高く、より薄いカンチレバーを作製することが
できる。

【００２８】さらに、本実施例では、金とシリコンの合
金を作製したが、この他にシリコンと合金を形成する金
属は白金、銅、パラジウム、ニッケルのうちの少なくと
も１つの金属であれば同様の効果が得られた。

【００２９】また、本実施例では、珪素化合物を含む雰
囲気として四塩化珪素を飽和させた水素を用いたが、シ
ランやジシランガスを用いても同様の効果が得られた。
また、本実施例では、柱状シリコンをシリコン基板の
（１１１）面上に成長させたが、他の面でも同様の効果
が得られた。

【００３０】

【発明の効果】本発明によれば、従来、作製困難であっ
たより小さい先端曲率半径の探針を有し、また探針との
密着性も良好な原子間力顕微鏡用カンチレバーを作製す
ることが可能となり、このカンチレバーを有する原子間
力顕微鏡によれば、分解能が非常に高いため、絶縁体を
含むあらゆる材料の表面形状を原子オーダで観察可能と
なる。

【００３１】また、結晶成長させたシリコンの柱状突起
物の先端部分を熱酸化または熱窒化した後、形成された
酸化物または窒化物を除去することにより、曲率半径が
小さく、巨視的形状の優れた探針を有する原子間力顕微
鏡用カンチレバーを容易に製造することができる。

【００３２】また、本発明の第２の工程において、シリ
コン基板を窒化し、この窒化物を微細加工することによ
り、窒化膜からなるカンチレバーを製造する方法によれ
ば、機械的強度が高く、従ってより薄いカンチレバーを
作製することができる。

【００３３】また、シリコンと合金を形成する金属とし
て金、白金、銅、パラジウム、ニッケルのうちの少なく
とも１つの金属を用いてシリコンの柱状突起物を結晶成
長させることにより、容易に細く、先端部の曲率半径の
小さい探針を有する原子間力顕微鏡用カンチレバーを製
造することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例における原子間力顕微鏡用カ
ンチレバーの製造プロセスを説明するための工程図であ
る。

【図２】本発明の一実施例により作製したカンチレバー
を有する原子間力顕微鏡の測定部の概略図である。

【図３】本発明の別の一実施例における原子間力顕微鏡
用カンチレバーの製造プロセスを説明するための工程図
である。

【図４】従来の原子間力顕微鏡用カンチレバーおよび探
針の斜視図である。

【符号の説明】

１、１６シリコン基板２、１７金の薄膜３、１８金−シリコン合金４、１９シリコン柱状突起物５、２２、２８探針６、７、２０、２３、２４酸化膜８、２５、２７カンチレバー９、２６、２９カンチレバー基部１１試料１２試料台１４レーザー光源１５光検出器２１先端部分

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコン基板表面の所定部分に、シリコ
ンと合金を形成する金属を接触させ、珪素化合物を含む
雰囲気中で前記シリコン基板を前記合金の融点以上に加
熱し、シリコンの柱状突起物を結晶成長させ、さらに前
記合金を取り除いた前記柱状突起物の先端部分を先鋭化
する第１の工程と、前記シリコン基板表面を酸化して酸
化膜を形成し、さらに前記酸化膜をフォトエッチングに
より、前記柱状突起物が端部に形成された凸状端部を有
する平板形状に微細加工し、少なくとも前記酸化膜凸状
端部の下部のシリコンを除去することにより、前記突起
物が形成された凸状端部を自由端にする第２の工程から
なる原子間力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
【請求項２】第１の工程における柱状突起物の先端部
分の先鋭化を、前記柱状突起物の先端部分をエッチング
により先鋭化することからなる請求項１に記載の原子間
力顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
【請求項３】第１の工程における柱状突起物の先端部
分の先鋭化を、前記柱状突起物の先端部分を１０５０℃
以下の温度で表面を熱酸化した後、形成された酸化物を
除去することにより、前記柱状突起物の先端部分を先鋭
化することからなる請求項１に記載の原子間力顕微鏡用
カンチレバーの製造方法。
【請求項４】第１の工程における柱状突起物の先端部
分の先鋭化を、前記柱状突起物の先端部分を１１５０℃
以下の温度で表面を熱窒化した後、形成された窒化物を
除去することにより、前記柱状突起物の先端部分を先鋭
化することからなる請求項１に記載の原子間力顕微鏡用
カンチレバーの製造方法。
【請求項５】第２の工程において、シリコン基板表面
を酸化して酸化膜を形成し、さらに前記酸化膜をフォト
エッチングにより、前記柱状突起物が端部に形成された
凸状端部を有する平板形状に微細加工し、少なくとも前
記酸化膜凸状端部の下部のシリコンを除去することに代
えて、シリコン基板表面を窒化して窒化膜を形成し、さ
らに前記窒化膜をフォトエッチングにより、前記柱状突
起物が端部に形成された凸状端部を有する平板形状に微
細加工し、少なくとも前記窒化膜凸状端部の下部のシリ
コンを除去することからなる請求項１に記載の原子間力
顕微鏡用カンチレバーの製造方法。
【請求項６】シリコンと合金を形成する金属が、金、
白金、銅、パラジウムまたはニッケルのうちの少なくと
も１つである請求項１に記載の原子間力顕微鏡用カンチ
レバーの製造方法。