JPH0510753A

JPH0510753A - 走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法

Info

Publication number: JPH0510753A
Application number: JP16687091A
Authority: JP
Inventors: Motoji Shibata; 元司柴田; Takao Toda; 隆夫任田
Original assignee: Matsushita Electric Industrial Co Ltd
Current assignee: Panasonic Holdings Corp
Priority date: 1991-07-08
Filing date: 1991-07-08
Publication date: 1993-01-19

Abstract

(57)【要約】【目的】曲率半径が小さく、機械的共振周波数の大きい
走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法を提供する。【構成】シリコン基板１０の（１１１）面に、シリコン
と合金を形成する金の薄膜１１を形成する。続いて、珪
素化合物を含む雰囲気中でシリコン基板を前記合金の融
点以上に加熱することにより、シリコンの柱状突起物１
３を結晶成長させる。さらにシリコンの柱状突起物１３
のエッチングにより先端部を先鋭化することにより、探
針１４を製作する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は走査トンネル顕微鏡用探
針の製造方法に関するものであり、とりわけ高分解能走
査トンネル顕微鏡に必要な、先端曲率半径が小さい探針
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】固体表面を原子オーダで観察できる装置
として走査トンネル顕微鏡（以後ＳＴＭと呼ぶ）が開発
されている。ＳＴＭは試料と探針間のトンネル電流を検
出して試料表面を観察するため、原子像を得るためには
用いる探針の先端曲率半径が１００オングストローム以
下の物が必要であるといわれている。一方、探針の機械
的共振周波数を上げて振動を出来るだけ小さくすること
は、走査速度の高速化、測定データの高精度化のために
重要である。

【０００３】従来のこれらの探針の製造方法の略図を図
７に示す。タングステン細線２７の２ヶ所に白金細線を
輪にした電極２８、電極２９を配置する。（図７は全体
的に側面から見た略図であるが、電極２８と２９の輪の
部分は輪であることを分かりやすく表現するために斜め
上部から見た斜視図で描かれている。）。これらの電極
２８および２９はそれぞれ適宜の固定具（図示せず）に
固定されている接続把持具３４、３５で把持されてい
る。また、タングステン細線２７の上部も適宜の固定具
（図示せず）に固定されている把持具３２で把持されて
いる。上記電極２８には、直流定電流源３０の正極を接
続し、上記電極２９には上記直流定電流源３０の負極を
接続する。上記電極２８と２９に電解エッチング溶液３
１（ＫＯＨ溶液）を供給することにより、タングステン
細線２７は正極である上記電極２８の部分でのみ電解エ
ッチングを受ける。電解エッチングが進行し上記タング
ステン細線２７が切断されるとタングステン細線２７の
下方部分は下に落下するので、同時に電解エッチングに
用いていた回路も切断され、この瞬間に電解エッチング
も停止する。そして、タングステン細線２７の電解エッ
チングにより切断された部分を探針の先端部として用い
る。（岡山重夫、古室昌徳、小林好行、渡辺数俊、電子
技術総合研究所彙報第５２巻第１号７６）。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】ＳＴＭの探針は電気伝
導体である必要があるので、従来のＳＴＭの探針はタン
グステンまたは白金の細線を機械研磨、電解エッチング
により探針先端を尖らせていた。従来の電解エッチング
法では、例えば根元部は適当な太さがあり、先端部まで
の距離が極めて短い距離で極めて尖鋭に尖っているよう
な高い機械的共振周波数を有するように探針の形状をよ
り最適化するのが困難である。本発明は、上記課題を解
決するもので、探針先端の曲率半径が小さく、かつ探針
の機械的共振周波数の大きい走査トンネル顕微鏡用探針
の製造方法を提供することを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
本発明の第１の走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法
は、シリコン基板表面をエッチングすることによりシリ
コンの突起物を作製する第１の工程と、１０５０℃以下
の温度で前記突起物の表面を熱酸化し、続いて前記突起
物表面に形成された酸化物を除去する第２の工程とから
なる。

【０００６】前記第１の製造方法においては、第１の工
程が、シリコン基板表面に、エッチング用マスクを形成
後、前記シリコン基板を等方性エッチングすることによ
り、先端部を有するシリコンの突起物を作製することが
好ましい。

【０００７】更に前記第１の製造方法においては、第１
の工程が、シリコン基板の（００１）表面に、各辺が＜
１１０＞方向に沿った正方形のエッチング用マスクを形
成後、前記シリコン基板を異方性エッチングすることに
より、四角錐状のシリコンの突起物を形成することが好
ましい。

【０００８】また、前記第１の製造方法においては、第
２の工程が、１０５０℃以下の温度でシリコン突起物の
表面を熱酸化した後、前記酸化物を除去することに代え
て、１１５０℃以下の温度でシリコン突起物の表面を熱
窒化した後、前記窒化物を除去することが好ましい。

【０００９】また、前記目的を達成するため本発明の走
査トンネル顕微鏡用探針の第２の製造方法は、シリコン
基板表面に、シリコンと合金を形成する金属を接触さ
せ、珪素化合物を含む雰囲気中で前記シリコン基板を前
記合金の融点以上に加熱することにより、シリコンの柱
状突起物を結晶成長させた後、さらに前記柱状突起物の
先端部分を先鋭化することからなる。

【００１０】前記第２の製造方法においては、シリコン
と合金を形成する金属が、金、白金、銅、パラジウムお
よびニッケルからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属であることが好ましい。

【００１１】また、前記第２の製造方法においては、柱
状突起物の先端部分を先鋭化する工程が、１０５０℃以
下の温度で、少なくとも前記シリコンの柱状突起物の表
面を熱酸化し、続いて前記柱状突起物表面に形成された
酸化物を除去することにより先端部分を先鋭化するのが
好ましい。

【００１２】また、前記第２の製造方法においては、柱
状突起物の先端部分を先鋭化する工程が、１１５０℃以
下の温度で、少なくとも前記シリコンの柱状突起物の表
面を熱窒化し、続いて前記柱状突起物表面に形成された
窒化物を除去することにより先端部分を先鋭化するのが
好ましい。

【００１３】更にまた、前記第２の製造方法における前
述した２つの構成においては、それぞれ、前記シリコン
の柱状突起物の先端部分があらかじめ、乾式または、湿
式エッチングにより先鋭化されている先端部分であるこ
とが好ましい。

【００１４】また、本発明の第１または第２の走査トン
ネル顕微鏡用探針の製造方法においては、シリコン基板
の抵抗率が１００Ω・ｃｍ以下であることが好ましい。

【００１５】

【作用】本発明の第１の走査トンネル顕微鏡用探針の製
造方法は、シリコン基板表面をエッチングすることによ
りシリコンの突起物を作製する第１の工程と、１０５０
℃以下の温度で前記突起物の表面を熱酸化し、続いて前
記突起物表面に形成された酸化物を除去する第２の工程
とからなるので、前記第１の工程により先端部の曲率半
径を最小３００オングストローム程度までにすることが
できる。しかしこの程度が限界であり、このようにして
作製された先端部を１０５０℃以下の低温で熱酸化すれ
ば、シリコンの酸化に伴う体積膨張により先端部には応
力が増大し、他の部分に比べてシリコンの酸化が抑制さ
れる。この結果、先端部では生成された酸化膜下部のシ
リコン先端部の形状は熱酸化以前の曲率半径よりもかな
り小さな曲率半径となる。したがって、この酸化膜を除
去することにより、先端曲率が１００オングストローム
以下、なおかつ探針の機械的共振周波数を上げるような
最適の形状の探針を実現できる。以上の作用は１１５０
℃以下の温度で熱窒化した場合にも達成される。

【００１６】また、第１の工程が、シリコン基板表面
に、エッチング用マスクを形成後、前記シリコン基板を
等方性エッチングすることにより、先端部を有するシリ
コンの突起物を作製することにより、円錐状の探針を製
造することができる。

【００１７】また、第１の工程が、シリコン基板の（０
０１）表面に、各辺が＜１１０＞方向に沿った正方形の
エッチング用マスクを形成後、前記シリコン基板を異方
性エッチングすることにより、四角錐状の探針を製造す
ることができる。

【００１８】また、第２の製造方法は、シリコン基板表
面に、シリコンと合金を形成する金属を接触させ、珪素
化合物を含む雰囲気中で前記シリコン基板を前記合金の
融点以上に加熱することにより、シリコンの柱状突起物
を結晶成長させた後、さらに前記柱状突起物の先端部分
を先鋭化することからなるので、シリコン基板表面でシ
リコンと合金を形成する金属を接触、融解させ、珪素化
合物を含む雰囲気中で還元反応によりシリコンの蒸気を
生成することにより、合金中にシリコン蒸気が溶け込
む。溶け込んだシリコンは前記シリコン基板と合金接触
面に析出し、シリコン基板上においてシリコンの柱状結
晶が成長する。この柱状突起物の先端部分を先鋭化する
ので、細長いアスペクト比の高い、最適の形状の探針を
実現できる。

【００１９】また、第２の製造方法において、柱状結晶
からなる柱状突起物の先端部分を１０５０℃以下の温度
で表面を熱酸化あるいは１１５０℃以下の温度で表面を
熱窒化し、続いて表面に形成された酸化物あるいは窒化
物の除去を行うことにより、容易に先端曲率が１００オ
ングストローム以下であり、なおかつ機械的共振周波数
を上げるような最適の形状の探針を製造できる。

【００２０】また、第２の製造方法において柱状突起物
を乾式または湿式エッチングによりあらかじめ先鋭化し
た後に表面を前記熱酸化または熱窒化し、表面に形成さ
れた、酸化物あるいは窒化物の除去を行うことにより、
より小さい先端曲率半径の尖鋭部を有し、アスペクト比
が大きく、機械的共振周波数を上げるような最適の形状
の探針を容易に得ることができる。

【００２１】また、第２の製造方法において、シリコン
と合金を形成する金属が、金、白金、銅、パラジウムお
よびニッケルからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属であることにより、容易にシリコンの柱状突起物を
形成することができる。

【００２２】また、本発明の走査トンネル顕微鏡用探針
の製造方法においては、シリコン基板の抵抗率が１００
Ω・ｃｍ以下であることにより、探針が導電性であり、
走査トンネル顕微鏡用探針として好適に使用できる。

【００２３】

【実施例】

（実施例１）本実施例の走査トンネル顕微鏡用探針の製
造プロセスを図１を参照しながら、以下説明する。

【００２４】図１は本実施例の走査トンネル顕微鏡用探
針の製造プロセスを説明するための工程図である。厚さ
３００〜４００μｍのシリコン基板１の（００１）表面
にフォトエッチング技術を用いて、厚さ１０００オング
ストロームの熱酸化ＳｉＯ₂膜でエッチング用マスク２
を作製する（図１（ａ））。なお、図１（ａ）中１およ
び２はこの状態を側面から見た概略図を示しているが、
２´は前記エッチング用マスク２のみの平面形状を示し
たものである。また、このマスクはＳｉ₃Ｎ₄膜を用い
てもよい。作製されたマスク２は、各辺がシリコン基板
の＜１１０＞方向に沿った６μｍ角の正方形となってい
る。

【００２５】この基板をエチレンジアミン６８０ｍｌ、
ピロカテコール１２０ｇ、水３２０ｍｌを混合して作製
したエッチング液に１１０℃で浸漬し、シリコンを異方
性エッチングする。この溶液における各結晶面に対する
エッチング速度を（表１）に示す。

【００２６】

【表１】

【００２７】エッチングが進行すれば、シリコン基板の
（１１１）面３のエッチング速度が極端に遅いため、Ｓ
ｉＯ₂マスク２下部には（１１１）面３を側面とする四
角錐のシリコン突起物４が形成される。突起物の側面は
基板に対し、５５度の角度を成す。本実施例では、形成
されたシリコン突起物の先端部の曲率半径は５００オン
グストローム程度であった（図１（ｂ））。次にこの基
板１をバッファエッチ溶液（ＨＦ１容とＮＨ₄Ｆ６容の
混合液）に浸漬してＳｉＯ₂マスク２をエッチングによ
り除去する。Ｓｉ₃Ｎ₄マスクを用いる場合には、ＨＦ
によりマスクをエッチングできる。

【００２８】次に作製されたシリコン突起物４の表面
を、９５０℃で乾燥酸素によりドライ酸化し、酸化膜５
を形成する（図１（ｃ））。この酸化過程では、シリコ
ン突起物４の先端部のシリコンは酸化時の体積膨張によ
る応力を受け、他の部分に比べ酸化速度が遅くなり、酸
化膜下部のシリコン先端部の曲率半径は酸化以前に比べ
て小さくなる。本実施例では膜厚１０００オングストロ
ームの酸化膜を作製した。

【００２９】次に、表面酸化膜５をバッファエッチ溶液
で除去することにより、先端曲率半径１００オングスト
ローム以下の先端部分６を有する、機械的共振周波数の
高い走査トンネル顕微鏡用探針７が再現性よく得られた
（図１（ｄ））。

【００３０】なお、シリコン突起物を作製時のシリコン
の異方性エッチング液は、エチレンジアミン、ピロカテ
コール、水の混合液に限られるものではなく、ＫＯＨ水
溶液やヒドラジン水溶液をシリコンのエッチング液とし
て用いても異方性エッチングにより同様の形状のシリコ
ン突起物が作製される。また、シリコン突起物はシリコ
ン異方性エッチング技術を用いて作製したが、等方性エ
ッチング技術を用いても作製できる。この場合、エッチ
ング液としては、ＨＦ、ＨＮＯ₃、ＣＨ₃ＣＯＯＨの混
合液が用いられる。例えばＨＦ１容、ＨＮＯ₃２５容、
ＣＨ₃ＣＯＯＨ１０容の混合液では約０. ５μｍ／min
のエッチング速度が得られる。

【００３１】図２に異方性エッチング技術を用いて作成
した場合の探針の概略斜視図を、また、図３に等方性エ
ッチング技術を用いて作成した場合の探針の概略斜視図
を示す。異方性エッチング技術を用いた場合には、作製
される探針８は四角錐の形状であるが、等方性エッチン
グ技術を用いれば、マスクの形状に応じた形状の探針が
作製される。図３は、平面形状が円形のマスクで等方性
エッチングを行った例であり、円錐状の探針９が作製さ
れる。なお、図２、図３とも１はシリコン基板である
が、その表面の１部のみを示しており、全体の形状は図
示を省略したものである。

【００３２】また、本実施例ではシリコン突起物表面を
１０５０℃以下の温度で熱酸化したが、１１５０℃以下
の温度で熱窒化しても、同様の効果が得られる。この場
合、熱窒化は、例えば窒素あるいはアンモニア雰囲気中
で行うことができ、作製された窒化膜はＨＦなどにより
エッチングできる。また、抵抗率が１００Ω・ｃｍより
小さいシリコン基板を用いることにより得られた探針は
ＳＴＭの探針として使用できる十分な電気伝導性を有し
ていた。

【００３３】なお、上記探針を使用したＳＴＭにより得
られたシリコン表面の原子像は従来の探針を用いた場合
よりも、分解能が向上していることが確認された。ま
た、高い機械的共振周波数を有するので、従来よりも探
針の走査速度を上げることが可能となった。

【００３４】（実施例２）本実施例の走査トンネル顕微
鏡用探針の製造プロセスを図４を参照しながら、以下説
明する。

【００３５】図４は本実施例の走査トンネル顕微鏡用探
針の製造プロセスを説明するための断面により表示した
工程図である。厚さ３００〜４００μｍのシリコン基板
１０の（１１１）表面に、蒸着とフォトエッチング技術
を用いて直径０．２μｍ、厚さ２０００オングストロー
ムの金の薄膜１１を作製する（図４（ａ））。シリコン
基板１０を約４００℃に加熱すると、金とシリコンは合
金を作り、金−シリコン合金１２はシリコン基板１０上
で液体となる（図４（ｂ））。続いて、シリコン基板を
９５０℃に昇温し四塩化珪素を飽和させた水素を送り込
むことにより、シリコン基板上において＜１１１＞方向
に直径０．２μｍ、高さ３μｍのシリコンの柱状突起物
１３を結晶成長させる（図４（ｃ））。シリコン基板１
０を十分に冷却した後、シリコンの柱状突起物１３の先
端１μｍを等方性エッチング液（ふっ酸：硝酸：酢酸＝
１：３：５）を用いてエッチングすることにより、先端
曲率半径１００オングストローム以下、かつ機械的共振
周波数の高い走査トンネル顕微鏡用探針１４が再現性よ
く得られた（図４（ｄ））。

【００３６】本実施例では、金とシリコンの合金を作製
したが、この他にシリコンと合金を形成する金属は白
金、銅、パラジウム、ニッケルのうちの少なくとも１つ
の金属であれば同様の効果が得られた。

【００３７】また、本実施例では、珪素化合物を含む雰
囲気として四塩化珪素を飽和させた水素を用いたが、シ
ランやジシランガスを用いても同様の効果が得られた。
また、本実施例では、シリコンの柱状突起物１３をシリ
コン基板の（１１１）表面に成長させたが、他の面でも
同様の効果が得られた。

【００３８】また、抵抗率が１００Ω・ｃｍより小さい
シリコン基板を用いることにより得られた探針はＳＴＭ
の探針として使用できる十分な電気伝導性を有してい
た。なお、上記探針を使用したＳＴＭにより得られたシ
リコン表面の原子像は従来の探針を用いた場合よりも、
分解能が向上していることが確認された。また、高い機
械的共振周波数を有するので、従来よりも探針の走査速
度を上げることが可能となった。

【００３９】（実施例３）本実施例の走査トンネル顕微
鏡用探針の製造プロセスを図５を参照しながら、以下説
明する。

【００４０】図５は本実施例の走査トンネル顕微鏡用探
針の製造プロセスを説明するための断面により表示した
工程図である。厚さ３００〜４００μｍのシリコン基板
１５の（１１１）表面に、蒸着とフォトエッチング技術
を用いて直径０．２μｍ、厚さ２０００オングストロー
ムの金の薄膜１６を作製する（図５（ａ））。シリコン
基板１５を約４００℃に加熱すると、金とシリコンは合
金を作り、金−シリコン合金１７はシリコン基板１５上
で液体となる（図５（ｂ））。続いて、シリコン基板１
５を９５０℃に昇温し四塩化珪素を飽和させた水素を送
り込むことにより、シリコン基板１５上において＜１１
１＞方向に直径０．２μｍ、高さ３μｍのシリコンの柱
状突起物１８を結晶成長させる（図５（ｃ））。シリコ
ン基板１５を十分に冷却した後、柱状シリコン１８の先
端の金−シリコン合金１７をシリコンの柱状突起物１８
をカッターで斜めに切断して取り除く（図５（ｄ））。
つづいて、シリコンの柱状突起物１８の表面を、９５０
℃で乾燥酸素によりドライ酸化し、酸化膜１９を形成す
る（図５（ｅ））。この酸化過程では、シリコンの柱状
突起物１８の先端部のシリコンは酸化時の体積膨張によ
る応力を受け、他の部分に比べ酸化速度が遅くなり、酸
化膜下部のシリコン先端部の曲率半径は酸化以前に比べ
て小さくなる。本実施例では８００オングストロームの
酸化膜を作製した。次に、酸化膜１９をバッファエッチ
溶液で除去することにより、先端曲率半径１００オング
ストローム以下、かつ機械的共振周波数の高い走査トン
ネル顕微鏡用探針２０が再現性よく得られた（図５
（ｆ））。

【００４１】本実施例では、金とシリコンの合金を作製
したが、この他にシリコンと合金を形成する金属は白
金、銅、パラジウム、ニッケルのうちの少なくとも１つ
の金属であれば同様の効果が得られた。

【００４２】また、本実施例では、珪素化合物を含む雰
囲気として四塩化珪素を飽和させた水素を用いたが、シ
ランやジシランガスを用いても同様の効果が得られた。
また、本実施例では、シリコンの柱状突起物１８をシリ
コン基板の（１１１）表面に成長させたが、他の面でも
同様の効果が得られた。

【００４３】本実施例では柱状シリコンの表面を１０５
０℃以下の温度で熱酸化したが、１１５０℃以下の温度
で熱窒化しても、同様の効果が得られる。この場合、熱
窒化は、例えば、窒素あるいはアンモニア雰囲気中で行
うことができ、作製された窒化膜はＨＦなどによりエッ
チングできる。

【００４４】また、抵抗率が１００Ω・ｃｍより小さい
シリコン基板を用いることにより得られた探針はＳＴＭ
の探針として使用できる十分な電気伝導性を有してい
た。なお、上記探針を使用したＳＴＭにより得られたシ
リコン表面の原子像は従来の探針を用いた場合よりも、
分解能が向上していることが確認された。また、高い機
械的共振周波数を有するので、従来よりも探針の走査速
度を上げることが可能となった。

【００４５】（実施例４）本実施例の走査トンネル顕微
鏡用探針の製造プロセスを図６を参照しながら、以下説
明する。

【００４６】図６は本実施例の走査トンネル顕微鏡用探
針の製造プロセスを説明するための断面により表示した
工程図である。厚さ３００〜４００μｍのシリコン基板
２１の（１１１）表面に、蒸着とフォトエッチング技術
を用いて直径２μｍ、厚さ２０００オングストロームの
金の薄膜２２を作製する（図６（ａ））。シリコン基板
２１を約４００℃に加熱すると、金とシリコンは合金を
作り、金−シリコン合金２３はシリコン基板２１上で液
体となる（図６（ｂ））。続いて、シリコン基板２１を
９５０℃に昇温し四塩化珪素を飽和させた水素を送り込
むことにより、シリコン基板２１上において＜１１１＞
方向に直径２μｍ、高さ３μｍのシリコンの柱状突起物
２４を結晶成長させる（図６（ｃ））。シリコン基板２
１を十分に冷却した後、シリコンの柱状突起物２４の先
端１μｍを等方性エッチング液（ふっ酸：硝酸：酢酸＝
１：３：５）を用いてエッチングすることによりシリコ
ンの柱状突起物２４の先端部分を先鋭化する図６
（ｄ））。つづいて、シリコンの柱状突起物２４の表面
を、９５０℃で乾燥酸素によりドライ酸化し、酸化膜２
５を形成する（図６（ｅ））。この酸化過程では、シリ
コンの柱状突起物２４の先端部のシリコンは酸化時の体
積膨張による応力を受け、他の部分に比べ酸化速度が遅
くなり、酸化膜下部のシリコン先端部の曲率半径は酸化
以前に比べて小さくなる。本実施例では８００オングス
トロームの酸化膜を作製した。次に、酸化膜２５をバッ
ファエッチ溶液で除去することにより、先端曲率半径１
００オングストローム以下、かつ機械的共振周波数の高
い走査トンネル顕微鏡用探針２６が再現性よく得られた
（図６（ｆ））。

【００４７】本実施例では、金とシリコンの合金を作製
したが、この他にシリコンと合金を形成する金属は白
金、銅、パラジウム、ニッケルのうちの少なくとも１つ
の金属であれば同様の効果が得られた。

【００４８】また、本実施例では、珪素化合物を含む雰
囲気として四塩化珪素を飽和させた水素を用いたが、シ
ランやジシランガスを用いても同様の効果が得られた。
また、本実施例では、シリコンの柱状突起物２４をシリ
コン基板の（１１１）表面に成長させたが、他の面でも
同様の効果が得られた。

【００４９】また、本実施例では、シリコンの柱状突起
物２４を湿式の等方性エッチングを用いて先鋭化した
が、例えばイオンエッチング等の乾式のエッチングでも
同様に先鋭化された。

【００５０】また、本実施例では柱状シリコンの表面を
１０５０℃以下の温度で熱酸化したが、１１５０℃以下
の温度で熱窒化しても、同様の効果が得られた。この場
合、熱窒化は、例えば窒素あるいはアンモニア雰囲気中
で行うことができ、作製された窒化膜はＨＦなどにより
エッチングできる。

【００５１】また、抵抗率が１００Ω・ｃｍより小さい
シリコン基板を用いることにより得られた探針はＳＴＭ
の探針として使用できる十分な電気伝導性を有してい
た。なお、上記探針を使用したＳＴＭにより得られたシ
リコン表面の原子像は従来の探針を用いた場合よりも、
分解能が向上していることが確認された。また、高い機
械的共振周波数を有するので、従来よりも探針の走査速
度を上げることが可能となった。

【００５２】

【発明の効果】以上説明したとおり本発明の走査トンネ
ル顕微鏡用探針の製造方法によれば、探針の先端部が極
細であり、かつ探針の機械的共振周波数の大きい高精度
高分解能走査トンネル顕微鏡用探針を効率よく合理的に
製造することができる。

【００５３】また、第１の本発明の第１の工程が、シリ
コン基板表面に、エッチング用マスクを形成後、前記シ
リコン基板を等方性エッチングすることにより、円錐状
の探針を製造することができる。

【００５４】また、第１の本発明の第１の工程が、シリ
コン基板（１００）表面に、各辺が＜１１０＞方向に沿
った正方形のエッチング用マスクを形成後、異方性エッ
チングにより、四角錐状の探針を製造することができ
る。

【００５５】また、第２の製造方法は、アスペクト比の
高い、最適の形状の探針を製造する方法を提供できる。
また、第２の製造方法において、シリコンの柱状突起物
を熱酸化あるいは熱窒化し、形成された酸化物あるいは
窒化物の除去を行うことにより、容易に先端曲率が１０
０オングストローム以下であり、なおかつ機械的共振周
波数を上げるような最適の形状の探針を製造できる。

【００５６】また、第２の製造方法において柱状突起物
を乾式または湿式エッチングによりあらかじめ先鋭化し
た後に表面を前記熱酸化または熱窒化し、形成された酸
化物あるいは窒化物の除去を行うことにより、より小さ
い先端曲率半径の尖鋭部を有し、アスペクト比が大き
く、機械的共振周波数を上げるような最適の形状の探針
を容易に得ることができる。

【００５７】また、第２の製造方法において、シリコン
と合金を形成する金属が、金、白金、銅、パラジウムお
よびニッケルからなる群から選ばれた少なくとも１種の
金属であることにより、容易にシリコンの柱状突起物を
形成することができる。

【００５８】また、本発明の走査トンネル顕微鏡用探針
の製造方法においては、シリコン基板の抵抗率が１００
Ω・ｃｍ以下であることにより、探針が導電性であり、
走査トンネル顕微鏡用探針として好適に使用できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例における走査トンネル顕微鏡
用探針の製造プロセスを説明するための工程図である。

【図２】上記実施例により作製した走査トンネル顕微鏡
用探針の斜視図である。

【図３】上記実施例により作製した走査トンネル顕微鏡
用探針の斜視図である。

【図４】本発明の他の一実施例により作製した走査トン
ネル顕微鏡用探針の製造プロセスを説明するための工程
図である。

【図５】本発明の他の一実施例により作製した走査トン
ネル顕微鏡用探針の製造プロセスを説明するための工程
図である。

【図６】本発明の他の一実施例により作製した走査トン
ネル顕微鏡用探針の製造プロセスを説明するための工程
図である。

【図７】従来の走査トンネル顕微鏡用探針製造装置の概
略図である。

【符号の説明】

１、１０、１５、２１シリコン基板２マスク３シリコン（１１１）面４突起物５、１９、２５酸化膜６先端部分７、８、９、１４、２０、２６探針１１、１６、２２金の薄膜１２、１７、２３金−シリコン合金１３、１８、２４シリコンの柱状突起物２７タングステン細線２８、２９電極３０直流定電流源３１電界エッチング液３２把持具３３、３４接続把持具

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】シリコン基板表面をエッチングすること
によりシリコンの突起物を作製する第１の工程と、１０
５０℃以下の温度で前記突起物の表面を熱酸化し、続い
て前記突起物表面に形成された酸化物を除去する第２の
工程とからなる走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項２】第１の工程が、シリコン基板表面に、エ
ッチング用マスクを形成後、前記シリコン基板を等方性
エッチングすることにより、先端部を有するシリコンの
突起物を作製することからなる請求項１に記載の走査ト
ンネル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項３】第１の工程が、シリコン基板の（００
１）表面に、各辺が＜１１０＞方向に沿った正方形のエ
ッチング用マスクを形成後、前記シリコン基板を異方性
エッチングすることにより、四角錐状のシリコンの突起
物を形成することからなる請求項１に記載の走査トンネ
ル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項４】第２の工程が、１０５０℃以下の温度で
シリコン突起物の表面を熱酸化した後、前記酸化物を除
去することに代えて、１１５０℃以下の温度でシリコン
突起物の表面を熱窒化した後、前記窒化物を除去するこ
とからなる請求項１に記載の走査トンネル顕微鏡用探針
の製造方法。
【請求項５】シリコン基板表面に、シリコンと合金を
形成する金属を接触させ、珪素化合物を含む雰囲気中で
前記シリコン基板を前記合金の融点以上に加熱すること
により、シリコンの柱状突起物を結晶成長させた後、さ
らに前記柱状突起物の先端部分を先鋭化することからな
る走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項６】シリコンと合金を形成する金属が、金、
白金、銅、パラジウムおよびニッケルからなる群から選
ばれた少なくとも１種の金属である請求項５に記載の走
査トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項７】柱状突起物の先端部分を先鋭化する工程
が、１０５０℃以下の温度で、少なくとも前記シリコン
の柱状突起物の表面を熱酸化し、続いて前記柱状突起物
表面に形成された酸化物を除去することにより先端部分
を先鋭化することからなる請求項５に記載の走査トンネ
ル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項８】柱状突起物の先端部分を先鋭化する工程
が、１１５０℃以下の温度で、少なくとも前記シリコン
の柱状突起物の表面を熱窒化し、続いて前記柱状突起物
表面に形成された窒化物を除去することにより先端部分
を先鋭化することからなる請求項５に記載の走査トンネ
ル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項９】前記シリコンの柱状突起物の先端部分が
あらかじめ、乾式または、湿式エッチングにより先鋭化
されている先端部分である請求項７または８のいずれか
に記載の走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
【請求項１０】シリコン基板の抵抗率が１００Ω・ｃ
ｍ以下である請求項１または５のいずれかに記載の走査
トンネル顕微鏡用探針の製造方法。