JPH0517585A - ポリオレフインの微粉化方法 - Google Patents
ポリオレフインの微粉化方法Info
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- JPH0517585A JPH0517585A JP16847891A JP16847891A JPH0517585A JP H0517585 A JPH0517585 A JP H0517585A JP 16847891 A JP16847891 A JP 16847891A JP 16847891 A JP16847891 A JP 16847891A JP H0517585 A JPH0517585 A JP H0517585A
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- polyolefin
- pulverizing
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- aromatic hydrocarbon
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 本発明に係るポリオレフィンの微粉化方法
は、数平均分子量５００以上のポリオレフィン（Ａ）を
溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、溶媒（Ｃ）中に、該溶
媒（Ｃ）を該ポリオレフィン（Ａ）の該溶媒（Ｂ）溶液
における析出開始温度以下の温度に保ちつつ、攪拌下に
滴下させることによって、該ポリオレフィン（Ａ）を析
出させて微粉化することを特徴としている。 【効果】 本発明によれば、平均粒径５μｍ以下のポリ
オレフィン微粒子が容易に得られ、また、粒径１μｍ以
下のポリオレフィン微粒子を２０〜４０体積％含むポリ
オレフィン微粒子を製造することもできる。本発明によ
り得られたポリオレフィン微粒子は、ポリマーブレンド
用の樹脂、マイクロカプセル化粉体などの用途に使用し
得る。
は、数平均分子量５００以上のポリオレフィン（Ａ）を
溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、溶媒（Ｃ）中に、該溶
媒（Ｃ）を該ポリオレフィン（Ａ）の該溶媒（Ｂ）溶液
における析出開始温度以下の温度に保ちつつ、攪拌下に
滴下させることによって、該ポリオレフィン（Ａ）を析
出させて微粉化することを特徴としている。 【効果】 本発明によれば、平均粒径５μｍ以下のポリ
オレフィン微粒子が容易に得られ、また、粒径１μｍ以
下のポリオレフィン微粒子を２０〜４０体積％含むポリ
オレフィン微粒子を製造することもできる。本発明によ
り得られたポリオレフィン微粒子は、ポリマーブレンド
用の樹脂、マイクロカプセル化粉体などの用途に使用し
得る。
Description
【０００１】
【発明の技術分野】本発明は、ポリオレフィンの微粉化
方法に関する。
方法に関する。
【０００２】
【発明の技術的背景】近年、産業界においてターゲット
となっている製品は、従来の重厚長大な製品から軽薄短
小な製品へと移行している。そして、このような移行に
伴って、高分子材料の市場においても、高分子材料の精
密化、微細化へのニーズが高まっている。このようなニ
ーズに対応すべく、超微粒子の高分子材料の研究開発が
近年多く行なわれている。
となっている製品は、従来の重厚長大な製品から軽薄短
小な製品へと移行している。そして、このような移行に
伴って、高分子材料の市場においても、高分子材料の精
密化、微細化へのニーズが高まっている。このようなニ
ーズに対応すべく、超微粒子の高分子材料の研究開発が
近年多く行なわれている。
【０００３】ところで、高分子材料を微粉化する方法と
しては、機械粉砕法が一般に知られている。しかしなが
ら、機械粉砕法では、予め原料を冷凍する等の手段を用
いても、得られる粉砕粒子の平均粒径の最小値は、２０
〜３０μｍ程度である。
しては、機械粉砕法が一般に知られている。しかしなが
ら、機械粉砕法では、予め原料を冷凍する等の手段を用
いても、得られる粉砕粒子の平均粒径の最小値は、２０
〜３０μｍ程度である。
【０００４】また、ポリオレフィンを原料とする場合に
は、ポリオレフィンをキシレン等の芳香族系無極性溶媒
に溶解させて得られた溶液を徐々に冷却し、析出したポ
リオレフィンを含むこの溶液を攪拌することによって、
析出したポリオレフィンを微粉化する方法もある。しか
しながら、この方法を用いても、得られるポリオレフィ
ン粒子の平均粒径の最小値は、１０μｍ程度であり、平
均粒径が５μｍ以下のポリオレフィン微粒子を得ること
は困難であった。
は、ポリオレフィンをキシレン等の芳香族系無極性溶媒
に溶解させて得られた溶液を徐々に冷却し、析出したポ
リオレフィンを含むこの溶液を攪拌することによって、
析出したポリオレフィンを微粉化する方法もある。しか
しながら、この方法を用いても、得られるポリオレフィ
ン粒子の平均粒径の最小値は、１０μｍ程度であり、平
均粒径が５μｍ以下のポリオレフィン微粒子を得ること
は困難であった。
【０００５】したがって、平均粒径が５μｍ以下のポリ
オレフィン微粒子が得られるようなポリオレフィンの微
粉化方法の出現が従来より望まれていた。
オレフィン微粒子が得られるようなポリオレフィンの微
粉化方法の出現が従来より望まれていた。
【０００６】
【発明の目的】本発明は、上記のような従来技術に伴う
問題点を解決しようとするものであって、平均粒径が５
μｍ以下のポリオレフィン微粒子が容易に得られるよう
なポリオレフィンの微粉化方法を提供することを目的と
している。
問題点を解決しようとするものであって、平均粒径が５
μｍ以下のポリオレフィン微粒子が容易に得られるよう
なポリオレフィンの微粉化方法を提供することを目的と
している。
【０００７】
【発明の概要】本発明に係るポリオレフィンの微粉化方
法は、数平均分子量５００以上のポリオレフィン（Ａ）
を溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、溶媒（Ｃ）中に、該
溶媒（Ｃ）を該ポリオレフィン（Ａ）の該溶媒（Ｂ）溶
液における析出開始温度以下の温度に保ちつつ、攪拌下
に滴下させることによって、該ポリオレフィン（Ａ）を
析出させて微粉化することを特徴としている。
法は、数平均分子量５００以上のポリオレフィン（Ａ）
を溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、溶媒（Ｃ）中に、該
溶媒（Ｃ）を該ポリオレフィン（Ａ）の該溶媒（Ｂ）溶
液における析出開始温度以下の温度に保ちつつ、攪拌下
に滴下させることによって、該ポリオレフィン（Ａ）を
析出させて微粉化することを特徴としている。
【０００８】また、本発明に係るポリオレフィンの好ま
しい微粉化方法は、数平均分子量５００以上のポリオレ
フィン（Ａ）を６０℃以上の溶媒（Ｂ）に溶解させた溶
液を、溶媒（Ｃ）中に、該溶媒（Ｃ）を４０℃以上８０
℃未満の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによ
って、該ポリオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化する
方法である。
しい微粉化方法は、数平均分子量５００以上のポリオレ
フィン（Ａ）を６０℃以上の溶媒（Ｂ）に溶解させた溶
液を、溶媒（Ｃ）中に、該溶媒（Ｃ）を４０℃以上８０
℃未満の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによ
って、該ポリオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化する
方法である。
【０００９】ポリオレフィンのうち、ポリエチレンおよ
びグラフト変性ポリエチレンのより好ましい微粉化方法
としては、（１）数平均分子量５，０００〜１００，０
００のポリエチレンまたはグラフト変性ポリエチレンを
１００℃以上の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた溶液
を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶媒および／または
他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒を５０〜７５℃の
温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、該
ポリエチレンまたは該グラフト変性ポリエチレンを析出
させて微粉化する方法と、（２）数平均分子量５００〜
５，０００のポリエチレンまたはグラフト変性ポリエチ
レンを６０℃以上の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた溶
液を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶媒および／また
は他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒を４０〜５０℃
の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、
該ポリエチレンまたは該グラフト変性ポリエチレンを析
出させて微粉化する方法とが挙げられる。
びグラフト変性ポリエチレンのより好ましい微粉化方法
としては、（１）数平均分子量５，０００〜１００，０
００のポリエチレンまたはグラフト変性ポリエチレンを
１００℃以上の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた溶液
を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶媒および／または
他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒を５０〜７５℃の
温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、該
ポリエチレンまたは該グラフト変性ポリエチレンを析出
させて微粉化する方法と、（２）数平均分子量５００〜
５，０００のポリエチレンまたはグラフト変性ポリエチ
レンを６０℃以上の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた溶
液を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶媒および／また
は他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒を４０〜５０℃
の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、
該ポリエチレンまたは該グラフト変性ポリエチレンを析
出させて微粉化する方法とが挙げられる。
【００１０】また、エチレンと不飽和カルボン酸および
／またはこれらの酸誘導体とからなるエチレン系共重合
体の好ましい微粉化方法としては、該エチレン系共重合
体を、１００℃以上の炭素原子数４以上のアルコールと
芳香族炭化水素からなる混合溶媒に溶解させた溶液を、
該混合溶媒と同一の混合溶媒中に、該溶媒を４０〜７５
℃の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによっ
て、該エチレン系共重合体を析出させて微粉化する方法
が挙げられる。
／またはこれらの酸誘導体とからなるエチレン系共重合
体の好ましい微粉化方法としては、該エチレン系共重合
体を、１００℃以上の炭素原子数４以上のアルコールと
芳香族炭化水素からなる混合溶媒に溶解させた溶液を、
該混合溶媒と同一の混合溶媒中に、該溶媒を４０〜７５
℃の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによっ
て、該エチレン系共重合体を析出させて微粉化する方法
が挙げられる。
【００１１】上記のようなポリオレフィンの微粉化方法
によれば、平均粒径が５μｍ以下のポリオレフィン微粒
子が容易に得られる。
によれば、平均粒径が５μｍ以下のポリオレフィン微粒
子が容易に得られる。
【００１２】
【発明の具体的説明】以下、本発明に係るポリオレフィ
ンの微粉化方法について具体的に説明する。本発明に係
るポリオレフィンの微粉化方法は、数平均分子量５００
以上のポリオレフィン（Ａ）を溶媒（Ｂ）に溶解させた
溶液を、溶媒（Ｃ）中に、溶媒（Ｃ）をポリオレフィン
（Ａ）の該溶媒（Ｂ）溶液における析出開始温度以下の
温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、ポ
リオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化する方法であ
る。
ンの微粉化方法について具体的に説明する。本発明に係
るポリオレフィンの微粉化方法は、数平均分子量５００
以上のポリオレフィン（Ａ）を溶媒（Ｂ）に溶解させた
溶液を、溶媒（Ｃ）中に、溶媒（Ｃ）をポリオレフィン
（Ａ）の該溶媒（Ｂ）溶液における析出開始温度以下の
温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、ポ
リオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化する方法であ
る。
【００１３】本発明で用いられるポリオレフィン（Ａ）
は、数平均分子量が５００以上のポリオレフィンであっ
て、エチレン単独重合体、α- オレフィン単独重合体、
エチレン・α- オレフィン共重合体、２種以上のα- オ
レフィンからなる共重合体、エチレンおよび／またはα
- オレフィンと不飽和カルボン酸および／またはこれら
の酸誘導体とからなる共重合体（グラフト変性ポリオレ
フィンも含まれる）、２種以上のα- オレフィンと不飽
和カルボン酸および／またはこれらの酸誘導体とからな
る共重合体（グラフト変性ポリオレフィンも含まれる）
であれば、特に限定されない。本発明においては、上記
の共重合体は、ランダム共重合体であっても、ブロック
共重合体であってもよい。
は、数平均分子量が５００以上のポリオレフィンであっ
て、エチレン単独重合体、α- オレフィン単独重合体、
エチレン・α- オレフィン共重合体、２種以上のα- オ
レフィンからなる共重合体、エチレンおよび／またはα
- オレフィンと不飽和カルボン酸および／またはこれら
の酸誘導体とからなる共重合体（グラフト変性ポリオレ
フィンも含まれる）、２種以上のα- オレフィンと不飽
和カルボン酸および／またはこれらの酸誘導体とからな
る共重合体（グラフト変性ポリオレフィンも含まれる）
であれば、特に限定されない。本発明においては、上記
の共重合体は、ランダム共重合体であっても、ブロック
共重合体であってもよい。
【００１４】上記ポリオレフィン（Ａ）のオレフィンと
しては、具体的には、エチレン、またはプロピレン、１
- ブテン、１- ペンテン、１- ヘキセン、２- メチル -
１-プロペン、３- メチル -１- ペンテン、４- メチル
-１- ペンテン、５- メチル-１- ヘキセン、１- オクテ
ン、１- デセンなどのα- オレフィンが挙げられる。
しては、具体的には、エチレン、またはプロピレン、１
- ブテン、１- ペンテン、１- ヘキセン、２- メチル -
１-プロペン、３- メチル -１- ペンテン、４- メチル
-１- ペンテン、５- メチル-１- ヘキセン、１- オクテ
ン、１- デセンなどのα- オレフィンが挙げられる。
【００１５】また上記不飽和カルボン酸および／または
これらの酸誘導体（以下、「不飽和カルボン酸等」と称
する）としては、具体的には、アクリル酸、メタクリル
酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸等の不飽和カ
ルボン酸；無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水ノル
ボルネンカルボン酸、無水テトラヒドロフタル酸等の酸
無水物；アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、２-
ヒドロキシエチルアクリレート、２- ヒドロキシエチル
メタクリレート、３- ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、ヒドロキシエトキシメタクリレート等のヒドロキシ
アルキルエステルまたはヒドロキシアルコキシアルキル
エステルなどが挙げられる。本発明においては、上記の
ような不飽和カルボン酸等を１種または２種以上組合わ
せて用いることができる。
これらの酸誘導体（以下、「不飽和カルボン酸等」と称
する）としては、具体的には、アクリル酸、メタクリル
酸、クロトン酸、マレイン酸、イタコン酸等の不飽和カ
ルボン酸；無水マレイン酸、無水イタコン酸、無水ノル
ボルネンカルボン酸、無水テトラヒドロフタル酸等の酸
無水物；アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、２-
ヒドロキシエチルアクリレート、２- ヒドロキシエチル
メタクリレート、３- ヒドロキシプロピルアクリレー
ト、ヒドロキシエトキシメタクリレート等のヒドロキシ
アルキルエステルまたはヒドロキシアルコキシアルキル
エステルなどが挙げられる。本発明においては、上記の
ような不飽和カルボン酸等を１種または２種以上組合わ
せて用いることができる。
【００１６】上記不飽和カルボン酸等の好ましい共重合
量は、５０重量％以下である。ただし、上記オレフィン
と不飽和カルボン酸等との合計量は、１００重量％とす
る。本発明は、溶媒中でのポリオレフィンの溶解量がそ
の溶解開始温度から急激に増大するという特性を利用し
た発明である。
量は、５０重量％以下である。ただし、上記オレフィン
と不飽和カルボン酸等との合計量は、１００重量％とす
る。本発明は、溶媒中でのポリオレフィンの溶解量がそ
の溶解開始温度から急激に増大するという特性を利用し
た発明である。
【００１７】本発明で用いられる溶媒（Ｂ）は、上記ポ
リオレフィン（Ａ）の種類によって異なるが、具体的に
は、キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素、あるいは
これにブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプ
タノール、オクタノール等の炭素原子数４以上の脂肪族
アルコールを組合わせた混合溶媒、たとえばｎ−ブタノ
ール・トルエン、ペンタノール・トルエン、ヘキサノー
ル・キシレン、ヘプタノール・キシレン、オクタノール
・キシレン等の混合溶媒などが挙げられる。
リオレフィン（Ａ）の種類によって異なるが、具体的に
は、キシレン、トルエン等の芳香族炭化水素、あるいは
これにブタノール、ペンタノール、ヘキサノール、ヘプ
タノール、オクタノール等の炭素原子数４以上の脂肪族
アルコールを組合わせた混合溶媒、たとえばｎ−ブタノ
ール・トルエン、ペンタノール・トルエン、ヘキサノー
ル・キシレン、ヘプタノール・キシレン、オクタノール
・キシレン等の混合溶媒などが挙げられる。
【００１８】本発明で用いられる溶媒（Ｂ）は、上記の
ようなポリオレフィン（Ａ）を室温では全く溶解させ
ず、かつ、６０℃以上の温度にてポリオレフィン（Ａ）
を完全に溶解させることが必要である。
ようなポリオレフィン（Ａ）を室温では全く溶解させ
ず、かつ、６０℃以上の温度にてポリオレフィン（Ａ）
を完全に溶解させることが必要である。
【００１９】本発明においては、上記ポリオレフィン
（Ａ）と溶媒（Ｂ）との混合重量比率［ポリオレフィン
（Ａ）／溶媒（Ｂ）］は、５／９５〜５０／５０の範囲
内にあることが好ましい。この比率が５０／５０を超え
ると、この溶液の粘度が高くなり過ぎて溶液の滴下が困
難になるため好ましくない。一方、この比率が５／９５
未満になると、ポリマー濃度が低すぎて製造効率が悪い
ため好ましくない。
（Ａ）と溶媒（Ｂ）との混合重量比率［ポリオレフィン
（Ａ）／溶媒（Ｂ）］は、５／９５〜５０／５０の範囲
内にあることが好ましい。この比率が５０／５０を超え
ると、この溶液の粘度が高くなり過ぎて溶液の滴下が困
難になるため好ましくない。一方、この比率が５／９５
未満になると、ポリマー濃度が低すぎて製造効率が悪い
ため好ましくない。
【００２０】また、本発明で用いられる溶媒（Ｃ）は、
上記溶媒（Ｂ）と同様に、上記ポリオレフィン（Ａ）の
種類によって異なるが、具体的には、上記溶媒（Ｂ）と
同様の溶媒が挙げられる。本発明においては、上記溶媒
（Ｃ）として、上記溶媒（Ｂ）と同一の溶媒を使用して
も良いし、また、上記溶媒（Ｂ）と異なる溶媒を使用し
ても良い。溶媒（Ｃ）として、上記溶媒（Ｂ）と異なる
溶媒を使用する場合には、溶媒（Ｂ）と自由に混合する
ことができ、かつ、その還流温度においてもポリオレフ
ィン（Ａ）を溶解させることのない溶媒を選択すること
が好ましい。
上記溶媒（Ｂ）と同様に、上記ポリオレフィン（Ａ）の
種類によって異なるが、具体的には、上記溶媒（Ｂ）と
同様の溶媒が挙げられる。本発明においては、上記溶媒
（Ｃ）として、上記溶媒（Ｂ）と同一の溶媒を使用して
も良いし、また、上記溶媒（Ｂ）と異なる溶媒を使用し
ても良い。溶媒（Ｃ）として、上記溶媒（Ｂ）と異なる
溶媒を使用する場合には、溶媒（Ｂ）と自由に混合する
ことができ、かつ、その還流温度においてもポリオレフ
ィン（Ａ）を溶解させることのない溶媒を選択すること
が好ましい。
【００２１】上述したように、本発明においては、上記
溶媒（Ｂ）中に、上記のようなポリオレフィン（Ａ）を
６０℃以上の温度にて溶解させる。そして、得られた溶
液を溶媒（Ｃ）に滴下してポリオレフィン（Ａ）を析出
させる。このときの溶媒（Ｃ）の温度は、ポリオレフィ
ン（Ａ）の析出開始温度以下の温度であり、８０℃未満
の温度、好ましくは４０℃以上８０℃未満の温度、さら
に好ましくは４０〜７５℃である。溶媒（Ｃ）の温度が
あまり低すぎると、析出するポリオレフィン（Ａ）の粒
径が大きくなる。また、溶媒（Ｃ）の温度がポリオレフ
ィン（Ａ）の溶媒（Ｂ）溶液における析出開始温度に近
すぎても、析出するポリオレフィン（Ａ）の粒径が大き
くなる。
溶媒（Ｂ）中に、上記のようなポリオレフィン（Ａ）を
６０℃以上の温度にて溶解させる。そして、得られた溶
液を溶媒（Ｃ）に滴下してポリオレフィン（Ａ）を析出
させる。このときの溶媒（Ｃ）の温度は、ポリオレフィ
ン（Ａ）の析出開始温度以下の温度であり、８０℃未満
の温度、好ましくは４０℃以上８０℃未満の温度、さら
に好ましくは４０〜７５℃である。溶媒（Ｃ）の温度が
あまり低すぎると、析出するポリオレフィン（Ａ）の粒
径が大きくなる。また、溶媒（Ｃ）の温度がポリオレフ
ィン（Ａ）の溶媒（Ｂ）溶液における析出開始温度に近
すぎても、析出するポリオレフィン（Ａ）の粒径が大き
くなる。
【００２２】本発明においては、上記ポリオレフィン
（Ａ）を６０℃以上の温度にて溶媒（Ｂ）中に溶解させ
た溶液を、溶媒（Ｃ）に滴下する際に、この溶媒（Ｃ）
を高速にて攪拌し、また容器には、邪魔板を取り付ける
ことが好ましい。
（Ａ）を６０℃以上の温度にて溶媒（Ｂ）中に溶解させ
た溶液を、溶媒（Ｃ）に滴下する際に、この溶媒（Ｃ）
を高速にて攪拌し、また容器には、邪魔板を取り付ける
ことが好ましい。
【００２３】上記ポリオレフィン（Ａ）溶液の溶媒
（Ｃ）への滴下速度は、特に限定されないが、ポリオレ
フィン（Ａ）溶液の滴下前と滴下中との溶媒（Ｃ）の温
度差が５℃以上にならないような速度であることが好ま
しい。
（Ｃ）への滴下速度は、特に限定されないが、ポリオレ
フィン（Ａ）溶液の滴下前と滴下中との溶媒（Ｃ）の温
度差が５℃以上にならないような速度であることが好ま
しい。
【００２４】本発明に係るポリオレフィンの好ましい微
粉化方法は、数平均分子量５００以上のポリオレフィン
（Ａ）を６０℃以上の溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、
溶媒（Ｃ）中に、溶媒（Ｃ）を４０℃以上８０℃未満の
温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、ポ
リオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化する方法であ
る。
粉化方法は、数平均分子量５００以上のポリオレフィン
（Ａ）を６０℃以上の溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、
溶媒（Ｃ）中に、溶媒（Ｃ）を４０℃以上８０℃未満の
温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、ポ
リオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化する方法であ
る。
【００２５】また、ポリエチレンおよびグラフト変性ポ
リエチレンのより好ましい微粉化方法としては、（１）
数平均分子量５，０００〜１００，０００のポリエチレ
ンまたはグラフト変性ポリエチレンを１００℃以上の芳
香族炭化水素溶媒に溶解させた溶液を、この芳香族炭化
水素溶媒と同一の溶媒および／または他の芳香族炭化水
素溶媒中に、この溶媒を５０〜７５℃の温度に保ちつ
つ、攪拌下に滴下させることによって、ポリエチレンま
たはグラフト変性ポリエチレンを析出させて微粉化する
方法と、（２）数平均分子量５００〜５，０００のポリ
エチレンまたはグラフト変性ポリエチレンを６０℃以上
の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた溶液を、この芳香族
炭化水素溶媒と同一の溶媒および／または他の芳香族炭
化水素溶媒中に、この溶媒を４０〜５０℃の温度に保ち
つつ、攪拌下に滴下させることによって、ポリエチレン
またはグラフト変性ポリエチレンを析出させて微粉化す
る方法とが挙げられる。
リエチレンのより好ましい微粉化方法としては、（１）
数平均分子量５，０００〜１００，０００のポリエチレ
ンまたはグラフト変性ポリエチレンを１００℃以上の芳
香族炭化水素溶媒に溶解させた溶液を、この芳香族炭化
水素溶媒と同一の溶媒および／または他の芳香族炭化水
素溶媒中に、この溶媒を５０〜７５℃の温度に保ちつ
つ、攪拌下に滴下させることによって、ポリエチレンま
たはグラフト変性ポリエチレンを析出させて微粉化する
方法と、（２）数平均分子量５００〜５，０００のポリ
エチレンまたはグラフト変性ポリエチレンを６０℃以上
の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた溶液を、この芳香族
炭化水素溶媒と同一の溶媒および／または他の芳香族炭
化水素溶媒中に、この溶媒を４０〜５０℃の温度に保ち
つつ、攪拌下に滴下させることによって、ポリエチレン
またはグラフト変性ポリエチレンを析出させて微粉化す
る方法とが挙げられる。
【００２６】また、エチレンと不飽和カルボン酸および
／またはこれらの酸誘導体とからなるエチレン系ランダ
ムまたはブロック共重合体の好ましい微粉化方法として
は、このエチレン系共重合体を、１００℃以上の炭素原
子数４以上のアルコールと芳香族炭化水素からなる混合
溶媒に溶解させた溶液を、この混合溶媒と同一の混合溶
媒中に、この溶媒を４０〜７５℃の温度に保ちつつ、攪
拌下に滴下させることによって、エチレン系共重合体を
析出させて微粉化する方法が挙げられる。
／またはこれらの酸誘導体とからなるエチレン系ランダ
ムまたはブロック共重合体の好ましい微粉化方法として
は、このエチレン系共重合体を、１００℃以上の炭素原
子数４以上のアルコールと芳香族炭化水素からなる混合
溶媒に溶解させた溶液を、この混合溶媒と同一の混合溶
媒中に、この溶媒を４０〜７５℃の温度に保ちつつ、攪
拌下に滴下させることによって、エチレン系共重合体を
析出させて微粉化する方法が挙げられる。
【００２７】
【発明の効果】本発明に係るポリオレフィンの微粉化方
法によれば、機械的粉砕では不可能であった、平均粒径
５μｍ以下のポリオレフィン微粒子、たとえば平均粒径
１〜３μｍのポリオレフィン微粒子が容易に得られる。
また、本発明によれば、粒径１μｍ以下のポリオレフィ
ン微粒子を２０〜４０体積％含むポリオレフィン微粒子
を製造することもできる。
法によれば、機械的粉砕では不可能であった、平均粒径
５μｍ以下のポリオレフィン微粒子、たとえば平均粒径
１〜３μｍのポリオレフィン微粒子が容易に得られる。
また、本発明によれば、粒径１μｍ以下のポリオレフィ
ン微粒子を２０〜４０体積％含むポリオレフィン微粒子
を製造することもできる。
【００２８】本発明に係るポリオレフィンの微粉化方法
により得られたポリオレフィン微粒子は、ポリマーブレ
ンド用の樹脂、マイクロカプセル化粉体などの用途に使
用し得る。
により得られたポリオレフィン微粒子は、ポリマーブレ
ンド用の樹脂、マイクロカプセル化粉体などの用途に使
用し得る。
【００２９】
【実施例１】まず、邪魔板を取り付けた容量１リットル
のセパラブルフラスコ（以下、「フラスコＩ」と称す
る）内にキシレン２００ｇを入れ、キシレンを氷浴にて
冷却した。また、別のフラスコ（以下、「フラスコＩ
Ｉ」と称する）内に、無水マレイン酸グラフト変性ポリ
エチレン（無水マレイン酸グラフト量：２ｇ／ポリマー
１００ｇ、ＭＦＲ：４．４ｇ／１０分、密度：０．９５
ｇ／ｃｍ3 、以下、「ポリマーＡ」と称する）４０ｇを
１３０〜１４０℃の熱キシレン３６０ｇに溶解させた溶
液を調整した。
のセパラブルフラスコ（以下、「フラスコＩ」と称す
る）内にキシレン２００ｇを入れ、キシレンを氷浴にて
冷却した。また、別のフラスコ（以下、「フラスコＩ
Ｉ」と称する）内に、無水マレイン酸グラフト変性ポリ
エチレン（無水マレイン酸グラフト量：２ｇ／ポリマー
１００ｇ、ＭＦＲ：４．４ｇ／１０分、密度：０．９５
ｇ／ｃｍ3 、以下、「ポリマーＡ」と称する）４０ｇを
１３０〜１４０℃の熱キシレン３６０ｇに溶解させた溶
液を調整した。
【００３０】次いで、フラスコＩＩ内のポリマーＡ溶液
を２３分間かけてフラスコＩ内のキシレンに滴下した。
なお、ポリマーＡ溶液の滴下中、フラスコＩ内のキシレ
ンを攪拌羽根にて１，２００ｒｐｍという条件の下に攪
拌し、また氷浴にて冷却しフラスコＩの内温を３０℃に
保った。
を２３分間かけてフラスコＩ内のキシレンに滴下した。
なお、ポリマーＡ溶液の滴下中、フラスコＩ内のキシレ
ンを攪拌羽根にて１，２００ｒｐｍという条件の下に攪
拌し、また氷浴にて冷却しフラスコＩの内温を３０℃に
保った。
【００３１】上記滴下終了後、フラスコＩ内に得られた
微粉化ポリマー分散液を吸引ろ過してポリマーＡの微粉
を得た。そして、水３０ｃｃにこの微粉を４０ｍｇ加
え、さらに、分散安定剤としてサーフィノール［日信化
学工業（株）製］を２〜３滴加えて４分間超音波処理し
てポリマーＡの微粉の安定した分散液を得た。
微粉化ポリマー分散液を吸引ろ過してポリマーＡの微粉
を得た。そして、水３０ｃｃにこの微粉を４０ｍｇ加
え、さらに、分散安定剤としてサーフィノール［日信化
学工業（株）製］を２〜３滴加えて４分間超音波処理し
てポリマーＡの微粉の安定した分散液を得た。
【００３２】このようにして得られたポリマーＡの微粉
の分散液を測定用サンプルとして用い、超遠心式自動粒
度分布測定装置ＣＡＰＡ−７００［（株）堀場製作所
製］によって、ディスク回転数２，０００ｒｐｍの条件
下で、ポリマーＡの微粉の粒径を測定したところ、平均
粒径は２．９μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１６
体積％含まれていた。
の分散液を測定用サンプルとして用い、超遠心式自動粒
度分布測定装置ＣＡＰＡ−７００［（株）堀場製作所
製］によって、ディスク回転数２，０００ｒｐｍの条件
下で、ポリマーＡの微粉の粒径を測定したところ、平均
粒径は２．９μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１６
体積％含まれていた。
【００３３】
【比較例１】ポリマーＡ２５ｇを熱キシレン４９５ｇに
溶解し、この溶液を高速攪拌しつつ室温にて放冷し、ポ
リマーＡの微粉を析出させた。この析出したポリマーＡ
の微粉の粒子径を実施例１と同様の方法で測定したとこ
ろ、平均粒径は８．２μｍであり、粒径１μｍ以下の微
粉が３体積％含まれていた。
溶解し、この溶液を高速攪拌しつつ室温にて放冷し、ポ
リマーＡの微粉を析出させた。この析出したポリマーＡ
の微粉の粒子径を実施例１と同様の方法で測定したとこ
ろ、平均粒径は８．２μｍであり、粒径１μｍ以下の微
粉が３体積％含まれていた。
【００３４】
【実施例２】実施例１において、フラスコＩの中に入れ
る溶媒として、キシレン２００ｇの代わりに、メタノー
ル２００ｇを用いた以外は、実施例１と同様にして、ポ
リマーＡの微粉を得た。得られたポリマーＡの微粉の粒
径を実施例１と同様の方法で測定したところ、平均粒径
は２．７μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が２１体積
％含まれていた。
る溶媒として、キシレン２００ｇの代わりに、メタノー
ル２００ｇを用いた以外は、実施例１と同様にして、ポ
リマーＡの微粉を得た。得られたポリマーＡの微粉の粒
径を実施例１と同様の方法で測定したところ、平均粒径
は２．７μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が２１体積
％含まれていた。
【００３５】
【実施例３】実施例１において、フラスコＩをオイルバ
スで加熱し、フラスコＩの内温を７０℃に保ちつつ、ポ
リマーＡのキシレン溶液をフラスコＩＩ内に滴下した以
外は、実施例１と同様にして、ポリマーＡの微粉を得
た。得られたポリマーＡの微粉の粒径を実施例１と同様
の方法で測定したところ、平均粒径は１．８μｍであ
り、粒径１μｍ以下の微粉が３６体積％含まれていた。
スで加熱し、フラスコＩの内温を７０℃に保ちつつ、ポ
リマーＡのキシレン溶液をフラスコＩＩ内に滴下した以
外は、実施例１と同様にして、ポリマーＡの微粉を得
た。得られたポリマーＡの微粉の粒径を実施例１と同様
の方法で測定したところ、平均粒径は１．８μｍであ
り、粒径１μｍ以下の微粉が３６体積％含まれていた。
【００３６】
【比較例２】実施例３において、フラスコＩの内温を８
０℃とした以外は、実施例３と同様にして、ポリマーＡ
の微粉を得た。得られたポリマーＡの微粉の粒径を実施
例１と同様の方法で測定したところ、平均粒径は７．６
μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１体積％含まれて
いた。
０℃とした以外は、実施例３と同様にして、ポリマーＡ
の微粉を得た。得られたポリマーＡの微粉の粒径を実施
例１と同様の方法で測定したところ、平均粒径は７．６
μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１体積％含まれて
いた。
【００３７】
【実施例４】まず、邪魔板を取り付けたフラスコＩ内に
n-ブタノール・トルエン（重量比３：７）混合溶媒２０
０ｇを入れた。また、フラスコＩＩ内には、エチレン-
メタクリル酸コポリマー（メタクリル酸含量：１０重量
％、ＭＦＲ：５００ｇ／１０分、密度：０．９３ｇ／ｃ
ｍ3 、以下、「ポリマーＢ」と称する）８０ｇを約１０
５℃のn-ブタノール・トルエン（重量比３：７）混合溶
媒７２０ｇに溶解させた溶液を調整した。
n-ブタノール・トルエン（重量比３：７）混合溶媒２０
０ｇを入れた。また、フラスコＩＩ内には、エチレン-
メタクリル酸コポリマー（メタクリル酸含量：１０重量
％、ＭＦＲ：５００ｇ／１０分、密度：０．９３ｇ／ｃ
ｍ3 、以下、「ポリマーＢ」と称する）８０ｇを約１０
５℃のn-ブタノール・トルエン（重量比３：７）混合溶
媒７２０ｇに溶解させた溶液を調整した。
【００３８】次いで、フラスコＩＩ内のポリマーＢ溶液
を５５分間かけてフラスコＩ内のn-ブタノール・トルエ
ン（重量比３：７）混合溶媒に滴下した。なお、ポリマ
ーＢ溶液の滴下中、フラスコＩの内温を４０℃に保ち、
攪拌羽根にて１，２００ｒｐｍという条件の下に攪拌し
た。
を５５分間かけてフラスコＩ内のn-ブタノール・トルエ
ン（重量比３：７）混合溶媒に滴下した。なお、ポリマ
ーＢ溶液の滴下中、フラスコＩの内温を４０℃に保ち、
攪拌羽根にて１，２００ｒｐｍという条件の下に攪拌し
た。
【００３９】上記滴下終了後、フラスコＩ内に得られた
微粉化ポリマー分散液を吸引ろ過してポリマーＢの微粉
を得た。そして、水３０ｃｃにこの微粉を４０ｍｇ加
え、さらに、分散安定剤としてサーフィノール［日信化
学工業（株）製］を２〜３滴加えて４分間超音波処理し
てポリマーＢの微粉の安定した分散液を得た。
微粉化ポリマー分散液を吸引ろ過してポリマーＢの微粉
を得た。そして、水３０ｃｃにこの微粉を４０ｍｇ加
え、さらに、分散安定剤としてサーフィノール［日信化
学工業（株）製］を２〜３滴加えて４分間超音波処理し
てポリマーＢの微粉の安定した分散液を得た。
【００４０】このようにして得られたポリマーＢの微粉
の粒径を実施例１と同様にして測定したところ、平均粒
径は４．３μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が８体積
％含まれていた。
の粒径を実施例１と同様にして測定したところ、平均粒
径は４．３μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が８体積
％含まれていた。
【００４１】
【実施例５〜６】実施例４において、ポリマーＢ溶液の
滴下中のフラスコＩの内温をそれぞれ５０℃、６０℃に
保った以外は、実施例４と同様にして、それぞれポリマ
ーＢの微粉の安定した分散液を得た。
滴下中のフラスコＩの内温をそれぞれ５０℃、６０℃に
保った以外は、実施例４と同様にして、それぞれポリマ
ーＢの微粉の安定した分散液を得た。
【００４２】得られたこれらのポリマーＢの微粉の粒径
を、実施例１と同様にして測定したところ、実施例５に
おけるポリマーＢの微粉の平均粒径は２．４μｍであ
り、粒径１μｍ以下の微粉が２６体積％含まれていた。
また、実施例６におけるポリマーＢの微粉の平均粒径は
３．３μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が８体積％含
まれていた。
を、実施例１と同様にして測定したところ、実施例５に
おけるポリマーＢの微粉の平均粒径は２．４μｍであ
り、粒径１μｍ以下の微粉が２６体積％含まれていた。
また、実施例６におけるポリマーＢの微粉の平均粒径は
３．３μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が８体積％含
まれていた。
【００４３】
【実施例７〜９】実施例４において、ポリマーＢの代わ
りに、エチレン- メタクリル酸コポリマー（メタクリル
酸含量：９重量％、ＭＦＲ：３ｇ／１０分、密度：０．
９３ｇ／ｃｍ3 、以下、「ポリマーＣ」と称する）を用
い、ポリマーＣ溶液の滴下中のフラスコＩの内温をそれ
ぞれ５０℃、６０℃、７０℃に保った以外は、実施例４
と同様にして、それぞれポリマーＣの微粉の安定した分
散液を得た。
りに、エチレン- メタクリル酸コポリマー（メタクリル
酸含量：９重量％、ＭＦＲ：３ｇ／１０分、密度：０．
９３ｇ／ｃｍ3 、以下、「ポリマーＣ」と称する）を用
い、ポリマーＣ溶液の滴下中のフラスコＩの内温をそれ
ぞれ５０℃、６０℃、７０℃に保った以外は、実施例４
と同様にして、それぞれポリマーＣの微粉の安定した分
散液を得た。
【００４４】得られたこれらのポリマーＣの微粉の粒径
を、実施例１と同様にして測定したところ、実施例７に
おけるポリマーＣの微粉の平均粒径は３．５μｍであ
り、粒径１μｍ以下の微粉が８体積％含まれていた。ま
た、実施例８におけるポリマーＣの微粉の平均粒径は
２．１μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１９体積％
含まれていた。実施例９におけるポリマーＣの微粉の平
均粒径は３．９μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１
０体積％含まれていた。
を、実施例１と同様にして測定したところ、実施例７に
おけるポリマーＣの微粉の平均粒径は３．５μｍであ
り、粒径１μｍ以下の微粉が８体積％含まれていた。ま
た、実施例８におけるポリマーＣの微粉の平均粒径は
２．１μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１９体積％
含まれていた。実施例９におけるポリマーＣの微粉の平
均粒径は３．９μｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が１
０体積％含まれていた。
【００４５】
【実施例１０】実施例４において、ポリマーＢの代わり
に、低分子量マレイン酸グラフト変性ポリエチレン［分
子量：１，５００、酸価：６０ｍｇＫＯＨ／ｇ、密度：
０．９４ｇ／ｃｍ3 、以下、「ポリマーＤ」と称する］
を用い、フラスコＩおよびフラスコＩＩ内に入れる溶媒
として、n-ブタノール・トルエン（重量比３：７）混合
溶媒の代わりに、トルエンを用いた以外は、実施例４と
同様にして、ポリマーＤの微粉の安定した分散液を得
た。
に、低分子量マレイン酸グラフト変性ポリエチレン［分
子量：１，５００、酸価：６０ｍｇＫＯＨ／ｇ、密度：
０．９４ｇ／ｃｍ3 、以下、「ポリマーＤ」と称する］
を用い、フラスコＩおよびフラスコＩＩ内に入れる溶媒
として、n-ブタノール・トルエン（重量比３：７）混合
溶媒の代わりに、トルエンを用いた以外は、実施例４と
同様にして、ポリマーＤの微粉の安定した分散液を得
た。
【００４６】得られたポリマーＤの微粉の粒径を、実施
例１と同様にして測定したところ、平均粒径は１．３μ
ｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が３８体積％含まれて
いた。
例１と同様にして測定したところ、平均粒径は１．３μ
ｍであり、粒径１μｍ以下の微粉が３８体積％含まれて
いた。
Claims (7)
- 【請求項１】数平均分子量５００以上のポリオレフィン
（Ａ）を溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、溶媒（Ｃ）中
に、該溶媒（Ｃ）を該ポリオレフィン（Ａ）の該溶媒
（Ｂ）溶液における析出開始温度以下の温度に保ちつ
つ、攪拌下に滴下させることによって、該ポリオレフィ
ン（Ａ）を析出させて微粉化することを特徴とするポリ
オレフィンの微粉化方法。 - 【請求項２】数平均分子量５００以上のポリオレフィン
（Ａ）を６０℃以上の溶媒（Ｂ）に溶解させた溶液を、
溶媒（Ｃ）中に、該溶媒（Ｃ）を４０℃以上８０℃未満
の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、
該ポリオレフィン（Ａ）を析出させて微粉化することを
特徴とするポリオレフィンの微粉化方法。 - 【請求項３】数平均分子量５，０００〜１００，０００
のポリエチレンを１００℃以上の芳香族炭化水素溶媒に
溶解させた溶液を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶媒
および／または他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒を
５０〜７５℃の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させるこ
とによって、該ポリエチレンを析出させて微粉化するこ
とを特徴とするポリエチレンの微粉化方法。 - 【請求項４】数平均分子量５，０００〜１００，０００
のグラフト変性ポリエチレンを１００℃以上の芳香族炭
化水素溶媒に溶解させた溶液を、該芳香族炭化水素溶媒
と同一の溶媒および／または他の芳香族炭化水素溶媒中
に、該溶媒を５０〜７５℃の温度に保ちつつ、攪拌下に
滴下させることによって、該ポリエチレンを析出させて
微粉化することを特徴とするグラフト変性ポリエチレン
の微粉化方法。 - 【請求項５】数平均分子量５００〜５，０００のポリエ
チレンを６０℃以上の芳香族炭化水素溶媒に溶解させた
溶液を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶媒および／ま
たは他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒を４０〜５０
℃の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによっ
て、該ポリエチレンを析出させて微粉化することを特徴
とするポリエチレンの微粉化方法。 - 【請求項６】数平均分子量５００〜５，０００のグラフ
ト変性ポリエチレンを６０℃以上の芳香族炭化水素溶媒
に溶解させた溶液を、該芳香族炭化水素溶媒と同一の溶
媒および／または他の芳香族炭化水素溶媒中に、該溶媒
を４０〜５０℃の温度に保ちつつ、攪拌下に滴下させる
ことによって、該ポリエチレンを析出させて微粉化する
ことを特徴とするグラフト変性ポリエチレンの微粉化方
法。 - 【請求項７】エチレンと不飽和カルボン酸および／また
はこれらの酸誘導体とからなるエチレン系共重合体を、
１００℃以上の炭素原子数４以上のアルコールと芳香族
炭化水素からなる混合溶媒に溶解させた溶液を、該混合
溶媒と同一の混合溶媒中に、該溶媒を４０〜７５℃の温
度に保ちつつ、攪拌下に滴下させることによって、該エ
チレン系共重合体を析出させて微粉化することを特徴と
するエチレン系共重合体の微粉化方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16847891A JPH0517585A (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | ポリオレフインの微粉化方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16847891A JPH0517585A (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | ポリオレフインの微粉化方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0517585A true JPH0517585A (ja) | 1993-01-26 |
Family
ID=15868845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16847891A Pending JPH0517585A (ja) | 1991-07-09 | 1991-07-09 | ポリオレフインの微粉化方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0517585A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001520290A (ja) * | 1997-10-17 | 2001-10-30 | ハーキュリーズ・インコーポレイテッド | 微小粒子サイズかつ低嵩密度の熱可塑性ポリマー |
| JP2007297465A (ja) * | 2006-04-28 | 2007-11-15 | Hiroshima Univ | 高性能造核剤及び該造核剤の製造方法 |
| JPWO2005042622A1 (ja) * | 2003-10-31 | 2007-12-13 | トライアル株式会社 | 表面に官能基を有するポリオレフィン磁性微小粒子 |
| KR100878595B1 (ko) * | 2008-05-30 | 2009-01-15 | 강원대학교산학협력단 | 고압반응기를 이용한 폴리올레핀 수지 용액의 결정화법에의한 분말화 방법 |
| KR101438019B1 (ko) * | 2012-11-29 | 2014-09-04 | 주식회사 투에이취켐 | 폴리프로필렌 분말 및 그 제조방법 |
| CN106674730A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-05-17 | 无锡和烁丰新材料有限公司 | 一种超透明pp功能膜用母粒 |
| CN107075040A (zh) * | 2014-09-12 | 2017-08-18 | 三井化学株式会社 | 改性聚烯烃颗粒及其制造方法 |
-
1991
- 1991-07-09 JP JP16847891A patent/JPH0517585A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001520290A (ja) * | 1997-10-17 | 2001-10-30 | ハーキュリーズ・インコーポレイテッド | 微小粒子サイズかつ低嵩密度の熱可塑性ポリマー |
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| KR101438019B1 (ko) * | 2012-11-29 | 2014-09-04 | 주식회사 투에이취켐 | 폴리프로필렌 분말 및 그 제조방법 |
| CN107075040A (zh) * | 2014-09-12 | 2017-08-18 | 三井化学株式会社 | 改性聚烯烃颗粒及其制造方法 |
| CN107075040B (zh) * | 2014-09-12 | 2019-08-30 | 三井化学株式会社 | 改性聚烯烃颗粒及其制造方法 |
| US10730988B2 (en) | 2014-09-12 | 2020-08-04 | Mitsui Chemicals, Inc. | Modified polyolefin particles and methods for producing the same |
| CN106674730A (zh) * | 2016-09-07 | 2017-05-17 | 无锡和烁丰新材料有限公司 | 一种超透明pp功能膜用母粒 |
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