JPH05172456A - 超高純度窒素製造方法及びその装置 - Google Patents

超高純度窒素製造方法及びその装置

Info

Publication number
JPH05172456A
JPH05172456A JP33745491A JP33745491A JPH05172456A JP H05172456 A JPH05172456 A JP H05172456A JP 33745491 A JP33745491 A JP 33745491A JP 33745491 A JP33745491 A JP 33745491A JP H05172456 A JPH05172456 A JP H05172456A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
liquid
gas
rectification column
nitrogen
liquid nitrogen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP33745491A
Other languages
English (en)
Other versions
JP2980756B2 (ja
Inventor
Takashi Nagamura
孝 長村
Takao Yamamoto
隆夫 山本
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Teisan KK
Original Assignee
Teisan KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Teisan KK filed Critical Teisan KK
Priority to JP33745491A priority Critical patent/JP2980756B2/ja
Publication of JPH05172456A publication Critical patent/JPH05172456A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP2980756B2 publication Critical patent/JP2980756B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04187—Cooling of the purified feed air by recuperative heat-exchange; Heat-exchange with product streams
    • F25J3/04218—Parallel arrangement of the main heat exchange line in cores having different functions, e.g. in low pressure and high pressure cores
    • F25J3/04224—Cores associated with a liquefaction or refrigeration cycle
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04333—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/04351—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of nitrogen
    • F25J3/04357—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of nitrogen and comprising a gas work expansion loop
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/90—Details relating to column internals, e.g. structured packing, gas or liquid distribution
    • F25J2200/94—Details relating to the withdrawal point
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/42—Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【構成】 水素を分離除去した原料空気を複式精留塔の
下部精留塔５に供給し、精留分離した気体窒素を凝縮器
１５で凝縮液化し、未凝縮気体を排出して気体窒素中に
含まれていた低沸点成分を除去した後、凝縮液化された
液体窒素を還流液として下部精留塔５頂部に導入し、還
流液として導入された液体窒素の一部を下部精留塔５頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出して当該液体
窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分離し、更に、
精留分離した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液分離
し、低沸点成分を多く含む分離気体を排出し、当該液体
窒素中に含まれていた低沸点成分を除去して製品液体窒
素を製造する。 【効果】 低沸点成分が精留分離された後の液体窒素を
酸素の残留が少ない状態で下部精留塔頂部の精留板より
も数段下の精留板から導出して、精留分離しきれなかっ
た低沸点成分を気液分離で分離した気体を排出すること
で除去でき、しかも、水素の含有量が極めて少ない原料
空気を使用するので、水素の含有が特に少ない超高純度
の製品液体窒素を製造できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体の製造工程等で使
用される、水素，ヘリウム，ネオン等の低沸点成分の含
有が少ない超高純度窒素の製造方法及びその装置であっ
て、詳しくは、原料空気を複式精留塔の下部精留塔に供
給し、前記下部精留塔で原料空気から精留分離された気
体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化さ
れた液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して製
品液体窒素を製造する超高純度窒素製造方法及びその装
置に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度窒素製造方法及びその装置とし
て、従来、原料空気から精留分離された気体窒素を凝縮
器で凝縮するとともに、このとき凝縮液化しなかった低
沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して精留塔か
らの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素を
還流液として精留塔頂部に導入し、還流液として導入さ
れた液体窒素の一部を前記精留塔頂部の精留板よりも数
段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれてい
た低沸点成分を精留分離して、高純度の製品窒素を製造
する技術が提案されている（例えば、実開昭６４−４５
２９０公報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術は、凝縮
器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出すること、及
び、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出することで低
沸点成分を除去して、高純度の製品窒素を製造するもの
であるが、精留塔内で低沸点成分を精留分離するにあた
って、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔
頂部の精留板よりも下方の精留板から導出する程、低沸
点成分の少ない製品窒素を得られる反面、高沸点成分で
ある酸素が不純物として製品窒素中に残留し易くなる欠
点があり、製品窒素の一層の高純度化を図る上でその程
度に限度があった。本発明は上記実情に鑑みてなされた
ものであって、原料空気並びに精留塔頂部の精留板より
も数段下の精留板から導出した液体窒素の処理工程を工
夫することにより、製品液体窒素の一層の高純度化を図
ることができるようにすることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する為の
本発明の第１の特徴構成は、原料空気を複式精留塔の下
部精留塔に供給し、前記下部精留塔で原料空気から精留
分離された気体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器
で凝縮液化された液体窒素を還流液として前記下部精留
塔頂部に導入し、前記還流液の一部を前記下部精留塔か
ら導出して製品液体窒素を製造する超高純度窒素製造方
法であって、 Ａ．原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する工程 Ｂ．水素及び一酸化炭素の酸化で生成された水分と炭酸
ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガス
を原料空気中から除去する工程 Ｃ．水分及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部
精留塔に供給する工程 Ｄ．前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去す
る工程 Ｅ．前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分
離する工程 Ｆ．前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離し、分離した気体を排出して前
記液体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去する工程 上記Ａ乃至Ｆの工程を有する点にある。
【０００５】上記目的を達成する為の本発明の第２の特
徴構成は、原料空気を複式精留塔の下部精留塔に供給
し、前記下部精留塔で原料空気から精留分離された気体
窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化され
た液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して製
品液体窒素を製造する超高純度窒素製造装置であって、 Ｇ．原料空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する酸化手
段と、 Ｈ．前記酸化手段で生成された水分と炭酸ガス及び原料
空気中に元来含まれている水分と炭酸ガスを原料空気中
から除去する除去手段と、 Ｉ．水分及び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部
精留塔に供給する供給路と、 Ｊ．前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
する排出路と、 Ｋ．前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
する導出路と、 Ｌ．前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離する気液分離器と、 Ｍ．前記気液分離器で分離した気体を排出する排出路と
が備えられていること上記Ｇ乃至Ｍの構成にある。
【０００６】
【作用】前記Ａ，Ｂ，Ｃの構成により、原料空気中の低
沸点成分の一つである水素を酸化して水が生成され、原
料空気中の水素が水分として除去されて、水素の含有量
が極めて少ない原料空気が下部精留塔に供給される。そ
して、前記Ｄの構成により、凝縮器で凝縮液化しなかっ
た低沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部
精留塔からの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除
去した後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体
窒素が還流液として下部精留塔頂部に導入され、前記Ｅ
の構成により、還流液として導入された液体窒素の一部
を下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導
出して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分が精留
分離され、前記Ｆの構成により、気化し易い低沸点成分
を多く含む分離気体を排出して精留板で精留分離できな
かった低沸点成分が更に除去され、従来に比べて高純度
の液体窒素が製出される。
【０００７】又、前記Ｇ，Ｈ，Ｉ，Ｊ，Ｋ，Ｌ，Ｍの構
成によっても、原料空気中の低沸点成分の一つである水
素を酸化して原料空気中の水素が水分として除去され、
水素の含有量が極めて少ない原料空気が下部精留塔に供
給されるとともに、凝縮器で凝縮液化しなかった低沸点
成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部精留塔か
らの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素が
還流液として下部精留塔頂部に導入され、還流液として
導入された液体窒素の一部を下部精留塔頂部の精留板よ
りも数段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含ま
れていた低沸点成分が精留分離され、更に、気液分離に
より、気化し易い低沸点成分を多く含む分離気体を排出
して精留板で精留分離できなかった低沸点成分が更に除
去され、従来に比べて高純度の液体窒素が製出される。
【０００８】
【発明の効果】低沸点成分を精留分離した後の液体窒素
の一部を高沸点成分である酸素の残留が少ない状態で下
部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出し
て、精留分離しきれなかった低沸点成分を、気液分離で
分離した気体を排出することで除去でき、製品液体窒素
の一層の高純度化を図ることができる。特に本発明で
は、水素の含有量が極めて少ない原料空気を使用するか
ら、低沸点成分の一つである水素の除去効率が高く、こ
のことによっても、製品液体窒素の一層の高純度化を図
ることができる。
【０００９】
【実施例】図１，図２は本発明による超高純度窒素製造
方法及びその装置の実施例を示すフローダイヤグラム
で、原料空気を複式精留塔の下部精留塔である中圧精留
塔５に供給し、中圧精留塔５で原料空気から精留分離し
た気体窒素を複式精留塔の上部精留塔である低圧精留塔
６底部に設けた凝縮器１５で凝縮液化し、凝縮液化され
た液体窒素を還流液として再び中圧精留塔５頂部に導入
して、この還流液の一部を中圧精留塔５頂部の精留板よ
りも数段下の精留板から導出し、更に、過冷却器９で過
冷却して自由膨張後気液分離器１０で気液分離して超高
純度液体窒素の一部を製品液体窒素として導出するもの
である。
【００１０】前記原料空気は空気瀘過器１を通過して空
気中の塵埃が除去され、配管P1で空気圧縮機２に導かれ
て圧力約５Ｋｇ／ｃｍ2Ｇに圧縮され、原料空気中の一
酸化炭素及び水素を酸化する装置の一例としての、白
金，パラジウム等の酸化反応触媒が充填されたコンバー
ター３ａに導入される。前記コンバーター３ａで原料空
気中の一酸化炭素及び水素の大部分が酸化されて炭酸ガ
スと水になり、配管P2で冷却除炭乾燥吸蔵ユニット３ｂ
に導かれて、冷却及び原料空気中の炭酸ガスと水分の除
去が行われ、更に、コンバーター３ａで酸化せずに残っ
た未反応水素が吸蔵されて、水素の含有が極めて少ない
原料空気が配管P3で熱交換器４に導入される。前記冷却
除炭乾燥吸蔵ユニット３ｂは、炭酸ガス（二酸化炭
素），水を吸着する合成ゼオライト，アルミナのような
吸着剤に加えて、チタン−鉄系，マグネシウム−ニッケ
ル系のような水素吸蔵合金が充填された吸着塔を設け
て、水分と炭酸ガスの除去装置及び水素吸蔵装置に構成
され、この吸着塔において原料空気中の炭酸ガスと水分
及び未反応水素の除去が行われる。
【００１１】前記熱交換器４に導入された原料空気は、
低圧精留塔６頂部から配管Ｐ１９、過冷却器９、配管Ｐ
２０を通って熱交換器４に導入される高純度窒素ガス
と、低圧精留塔６からの廃ガスを過冷却器７に導入する
廃ガス配管P12 に気液分離器１０からの廃ガスを導出す
る廃ガス配管Ｐ３１，Ｐ３２を接続して、過冷却器７か
ら配管Ｐ３３を通って熱交換器４に導入される低圧精留
塔６及び気液分離器１０からの廃ガスと、低圧精留塔６
から配管Ｐ２１を通って熱交換器４に導入される酸素ガ
スと、中圧精留塔５から配管Ｐ２２を通って熱交換器４
に導入される窒素ガスとで熱交換して液化点近くにまで
冷却され、配管Ｐ４で中圧精留塔５底部に導入され、こ
の中圧精留塔５内の精留部Ａ，Ｂ，Ｃで精留されて頂部
に窒素ガス及び液体窒素、底部に酸素リッチ液体が製出
する。
【００１２】中圧精留塔５の底部に溜まった酸素リッチ
液体は、切換え使用される液体空気瀘過器８ａ，８ｂに
配管Ｐ５で導入して酸素リッチ液体中に濃縮された炭化
水素分が除去されたあと、配管Ｐ６で過冷却器７に導入
されて低圧精留塔６及び気液分離器１０からの廃ガスと
熱交換して過冷却され、配管Ｐ７に設けた膨張弁Ｖ１で
自由膨張させて冷却され、配管Ｐ８で低圧精留塔６の上
下中央部に導入される。中圧精留塔５の上下中央部にで
きる液体窒素は液溜Ｒ３から配管Ｐ９で過冷却器７に導
入され、低圧精留塔６及び気液分離器１０からの廃ガス
と熱交換して過冷却され、配管Ｐ１０で膨張弁Ｖ２に導
かれて自由膨張させて更に冷却され、配管Ｐ１１で低圧
精留塔６の上部に導入される。
【００１３】前記コンバーター３ａで水素の大部分を除
去した後の原料空気中の低沸点成分（ヘリウム（Ｈ
ｅ）、水素（Ｈ2）、ネオン（Ｎｅ））は一般に、ヘリ
ウムが約５，０００容積ＰＰＢ（ＶＰＰＢ）、水素が約
１容積ＰＰＢ（ＶＰＰＢ）、ネオンが約１５，０００容
積ＰＰＢ（ＶＰＰＢ）であるが、中圧精留塔５の底部に
溜まった酸素リッチ液体中には、ヘリウムが約２０ＶＰ
ＰＢ、水素が０ＶＰＰＢ、ネオンが約４００ＶＰＰＢ溶
け込み、残りが中圧精留塔５頂部の窒素ガス中に濃縮さ
れる。そして、中圧精留塔５頂部に製出された窒素ガス
は、精留塔内の配管Ｐ３５で低圧精留塔６底部に設けた
凝縮器１５に導入されて、低圧精留塔６の液体酸素との
熱交換で凝縮液化される。このとき、窒素ガスと一緒に
凝縮器１５に導入された低沸点成分の大部分は液化され
ずにガス状で凝縮器１５の下部から排出路としての配管
Ｐ５８を通り、合計約１，０００，０００ＶＰＰＢ乃至
２０，０００，０００ＶＰＰＢ (約０．１乃至２．０容
積％）の低沸点成分を含む未凝縮窒素ガスとして弁Ｖ８
を通って排気される。
【００１４】凝縮器１５で凝縮液化された液体窒素は還
流液として配管Ｐ３６で中圧精留塔５の液溜Ｒ１に導入
されるのであるが、当該液体窒素中には合計約２００，
０００ＶＰＰＢの低沸点成分を含んでいるので、この低
沸点成分を更に少なくする為に中圧精留塔５頂部に設け
られている数段の精留板からなる精留部Ｃで精留し、合
計約３３０ＶＰＰＢの低沸点成分を含む液体窒素として
精留部Ｃの下部に設けた液溜R2に溜める。液溜R2から導
出路としての配管Ｐ１３で導出された液体窒素は、過冷
却器９で低圧精留塔６頂部から配管Ｐ１９で導出されて
きた高純度窒素ガス（低沸点成分合計約１，０００ＶＰ
ＰＢ）と熱交換して過冷却され、配管Ｐ１４で取り出し
て膨張弁Ｖ４で自由膨張させて更に温度を下げ、一部が
気化した気液混合状態の液体窒素を配管Ｐ１５で気液分
離器１０に導入する。気液分離器１０に導入された気液
混合状態の液体窒素は気液分離され、分離された窒素ガ
スには合計約３，０００ＶＰＰＢの低沸点成分を含んで
いるので、排出路としての配管Ｐ３１に導入して弁Ｖ５
で圧力を調節し、配管Ｐ３２から排出する。この結果、
気液分離器１０で分離された液体窒素は、合計約１０Ｖ
ＰＰＢの低沸点成分（低沸点成分がヘリウムと水素であ
る場合は、ヘリウムが０．０５ＶＰＰＢ程度、水素が
０．００ＶＰＰＢていどの合計約０．０５ＶＰＰＢ）が
含まれるに過ぎない超高純度に精製されたものとなって
いる。
【００１５】気液分離器１０で分離される液体窒素の量
が略一定になるよう、気液分離器１０の液面制御器ＬＩ
Ｃと膨張弁Ｖ４とが連係され、分離された超高純度の液
体窒素は、その一部が製品液体窒素として流量制御器付
弁Ｖ６で流量制御される配管Ｐ１６，Ｐ５１で貯槽（図
示せず）に貯留される。尚、気液分離器１０から貯槽へ
の製品液体窒素の導出はヘッド差、つまり、気液分離器
１０と貯槽との高さ位置の差によって行われ、ポンプ等
は一切使用しないので、製品液体窒素の超高純度が維持
される。また、気液分離器１０で分離された超高純度液
体窒素のうちの製品液体窒素とされなかった残りの超高
純度液体窒素は、流量制御器付弁V7で流量制御される配
管Ｐ１７，Ｐ１８で一定の流量に制御して低圧精留塔６
頂部に導入され、低圧精留塔６の精留部Ｆの還流液とな
って低圧精留塔６を上昇するガスを精留する。
【００１６】配管Ｐ１９で低圧精留塔６頂部から過冷却
器９に導かれた高純度窒素ガスは、配管Ｐ２０、熱交換
器４を経て、常温低圧の高純度窒素ガスとなり、配管Ｐ
５２で高純度の製品窒素ガスとして取り出される。中圧
精留塔５頂部から配管Ｐ２２で導出され、熱交換器４で
熱交換して常温になった中圧高純度窒素ガスは、一部が
配管Ｐ２４からの分岐配管Ｐ５３を介して製品窒素ガス
として取り出される。低圧精留塔６はその底部で中圧精
留塔５からの熱を授受して精留部Ｄ，Ｅ，Ｆで精留し、
頂部に高純度窒素ガスを、下部に液体酸素を製出して、
配管Ｐ５４で製品液体酸素が取り出される。また、低圧
精留塔６の下部に製出した酸素ガスは、配管Ｐ２１、熱
交換器４、配管Ｐ５５を経て取り出すことができる。
【００１７】超高純度液体窒素や液体酸素等を液体製品
として大量に取り出すためには寒冷を補給しなければな
らない。そこで、中圧精留塔５から配管Ｐ２２、熱交換
器４を経て常温になった中圧高純度窒素ガスは、配管Ｐ
２４で圧縮機１２に導入して圧縮され、高圧になった高
純度窒素ガスを配管Ｐ２６で熱交換器１１に供給して一
部液化するまで冷却し、配管Ｐ２９で膨張弁Ｖ３に導出
して中圧まで自由膨張させ、一部はガスで、残部は液体
で配管Ｐ３０を通って中圧精留塔５に導入し、寒冷を補
給するよう構成してある。圧縮機１２から配管Ｐ２６で
熱交換器１１に供給された高圧の高純度窒素ガスはその
一部が配管Ｐ２７で膨張機１３に分岐供給され、膨張機
１３で断熱膨張させて冷却したあと配管Ｐ２８で導出し
て、熱交換器４に入る前に配管Ｐ２２から配管Ｐ２３に
分岐された中圧高純度窒素ガスに合流させ、熱交換器１
１に供給して配管Ｐ２６からの高圧高純度窒素ガスの冷
熱源となり、常温になった中圧高純度窒素ガスは配管Ｐ
２５から配管Ｐ２４の中圧高純度窒素ガスに合流して圧
縮機１２に導入される。
【００１８】過冷却器７から配管Ｐ３３を通って熱交換
器４に導入された低圧精留塔６及び気液分離器１０から
の廃ガスは、配管Ｐ５６から排出されるとともに、その
一部は配管Ｐ３４で冷却除炭乾燥吸蔵ユニット３ｂに供
給されてその再生に使用された後、配管Ｐ５７から排出
される。
【００１９】〔別実施例〕実施例において、配管Ｐ３５
からの窒素ガスを窒素凝縮器１５で冷却してから別途設
けた気液分離器に導いて凝縮液化した液体窒素と凝縮液
化しなかった未凝縮窒素ガスとに気液分離し、その液体
窒素を配管Ｐ３６で中圧精留塔５の液溜R1に導入すると
ともに、未凝縮窒素ガスを配管Ｐ５８で排出しても良
い。
【００２０】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】超高純度窒素製造方法及びその装置を示すフロ
ーダイヤグラム
【図２】超高純度窒素製造方法及びその装置を示すフロ
ーダイヤグラム
【符号の説明】
３ａ 酸化手段 ３ｂ 除去手段 ５ 下部精留塔 １０ 気液分離器 １５ 凝縮器 Ｐ３ 供給路 Ｐ４ 供給路 Ｐ１３ 導出路 Ｐ３１ 排出路 Ｐ５８ 排出路

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 原料空気を複式精留塔の下部精留塔
    （５）に供給し、前記下部精留塔（５）で原料空気から
    精留分離された気体窒素を凝縮器（１５）で凝縮液化
    し、前記凝縮器（１５）で凝縮液化された液体窒素を還
    流液として前記下部精留塔（５）頂部に導入し、前記還
    流液の一部を前記下部精留塔（５）から導出して製品液
    体窒素を製造する超高純度窒素製造方法であって、原料
    空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する工程と、水素及
    び一酸化炭素の酸化で生成された水分と炭酸ガス及び原
    料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガスを原料空気
    中から除去する工程と、水分及び炭酸ガスが除去された
    原料空気を前記下部精留塔（５）に供給する工程と、前
    記凝縮器（１５）で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排
    出して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去
    する工程と、前記還流液として導入された液体窒素の一
    部を前記下部精留塔（５）頂部の精留板よりも数段下の
    精留板から導出して当該液体窒素中に含まれていた低沸
    点成分を精留分離する工程と、前記数段下の精留板から
    導出した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液分離し、
    分離した気体を排出して前記液体窒素中に含まれていた
    低沸点成分を除去する工程とを有する超高純度窒素製造
    方法。
  2. 【請求項２】 原料空気を複式精留塔の下部精留塔
    （５）に供給し、前記下部精留塔（５）で原料空気から
    精留分離された気体窒素を凝縮器（１５）で凝縮液化
    し、前記凝縮器（１５）で凝縮液化された液体窒素を還
    流液として前記下部精留塔（５）頂部に導入し、前記還
    流液の一部を前記下部精留塔（５）から導出して製品液
    体窒素を製造する超高純度窒素製造装置であって、原料
    空気中の水素及び一酸化炭素を酸化する酸化手段（３
    ａ）と、前記酸化手段（３ａ）で生成された水分と炭酸
    ガス及び原料空気中に元来含まれている水分と炭酸ガス
    を原料空気中から除去する除去手段（３ｂ）と、水分及
    び炭酸ガスが除去された原料空気を前記下部精留塔
    （５）に供給する供給路（Ｐ３),（Ｐ４）と、前記凝縮
    器（１５）で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出する
    排出路（Ｐ５８）と、前記還流液として導入された液体
    窒素の一部を前記下部精留塔（５）頂部の精留板よりも
    数段下の精留板から導出する導出路（Ｐ１３）と、前記
    数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却して自由
    膨張後気液分離する気液分離器（１０）と、前記気液分
    離器（１０）で分離した気体を排出する排出路（Ｐ３
    １）とが備えられている超高純度窒素製造装置。
JP33745491A 1991-12-20 1991-12-20 超高純度窒素製造方法及びその装置 Expired - Lifetime JP2980756B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33745491A JP2980756B2 (ja) 1991-12-20 1991-12-20 超高純度窒素製造方法及びその装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33745491A JP2980756B2 (ja) 1991-12-20 1991-12-20 超高純度窒素製造方法及びその装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH05172456A true JPH05172456A (ja) 1993-07-09
JP2980756B2 JP2980756B2 (ja) 1999-11-22

Family

ID=18308790

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP33745491A Expired - Lifetime JP2980756B2 (ja) 1991-12-20 1991-12-20 超高純度窒素製造方法及びその装置

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP2980756B2 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101915495A (zh) * 2010-08-25 2010-12-15 开封空分集团有限公司 利用液化天然气冷能的全液体空气分离装置及方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101915495A (zh) * 2010-08-25 2010-12-15 开封空分集团有限公司 利用液化天然气冷能的全液体空气分离装置及方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP2980756B2 (ja) 1999-11-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4566886A (en) Process and apparatus for obtaining pure CO
US4372764A (en) Method of producing gaseous oxygen and a cryogenic plant in which said method can be performed
JP3419805B2 (ja) 一酸化炭素及び水素の製造方法及び設備
JP2966999B2 (ja) 超高純度窒素・酸素製造装置
JPH04222381A (ja) 高純度アルゴンの製法
JP2776461B2 (ja) 超高純度酸素を製造する低温蒸留による空気分別方法
JP2579261B2 (ja) 粗ネオン製造方法及び装置
JPH05187767A (ja) 超高純度窒素製造方法及びその装置
CA1285208C (en) Process for the recovery of argon
JP3719832B2 (ja) 超高純度窒素及び酸素の製造装置
JP2585955B2 (ja) 空気分離装置
EP0589766B1 (en) Method and apparatus for producing ultra-high purity nitrogen
JPH11228116A (ja) アルゴンの回収精製方法及び装置
JPH07133982A (ja) 高純度アルゴンの製造方法及び装置
JP2980756B2 (ja) 超高純度窒素製造方法及びその装置
JP3364724B2 (ja) 高純度アルゴンの分離方法及びその装置
JP3424101B2 (ja) 高純度アルゴンの分離装置
JP3447437B2 (ja) 高純度窒素ガス製造装置
JPH07127971A (ja) アルゴンの分離装置
JP4577977B2 (ja) 空気液化分離方法及び装置
JPH05187766A (ja) 超高純度窒素製造方法及びその装置
JP3082092B2 (ja) 酸素の精製方法及び装置
JPH0252980A (ja) 空気分離装置
JPH05118750A (ja) 超高純度窒素製造方法及びその装置
JPH05118751A (ja) 超高純度窒素製造方法及びその装置

Legal Events

Date Code Title Description
R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 9

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080917

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080917

Year of fee payment: 9

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080917

Year of fee payment: 9

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090917

Year of fee payment: 10

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100917

Year of fee payment: 11

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 11

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100917

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110917

Year of fee payment: 12

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110917

Year of fee payment: 12

S531 Written request for registration of change of domicile

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110917

Year of fee payment: 12

R350 Written notification of registration of transfer

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350

FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 13

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120917

EXPY Cancellation because of completion of term
FPAY Renewal fee payment (prs date is renewal date of database)

Year of fee payment: 13

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120917