JPH05118751A - 超高純度窒素製造方法及びその装置 - Google Patents

超高純度窒素製造方法及びその装置

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JPH05118751A
JPH05118751A JP708492A JP708492A JPH05118751A JP H05118751 A JPH05118751 A JP H05118751A JP 708492 A JP708492 A JP 708492A JP 708492 A JP708492 A JP 708492A JP H05118751 A JPH05118751 A JP H05118751A
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gas
nitrogen
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separated
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Takashi Nagamura
孝 長村
Takao Yamamoto
隆夫 山本
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Teisan KK
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Abstract

(57)【要約】 【構成】 原料空気から精留分離した気体窒素を凝縮器
１５で凝縮液化し、凝縮液化しなかった未凝縮気体を排
出して気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、凝縮液化された液体窒素を還流液として下部精留塔
５頂部に導入し、還流液として導入された液体窒素の一
部を下部精留塔５頂部の精留板よりも数段下の精留板か
ら導出して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分を
精留分離し、更に、精留分離した液体窒素を過冷却して
自由膨張後気液分離して、低沸点成分を多く含む分離気
体を排出し、当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分
を除去した後、その液体窒素を気化して製品窒素ガスを
製造する。 【効果】 低沸点成分を精留分離した後の液体窒素の一
部を高沸点成分である酸素の残留が少ない状態で下部精
留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出して、
精留分離しきれなかった低沸点成分を、気液分離で分離
した気体を排出することで除去でき、製品窒素ガスの一
層の高純度化を図ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は半導体の製造工程等で使
用される、水素，ヘリウム，ネオン等の低沸点成分の含
有が少ない超高純度窒素の製造方法及びその装置であっ
て、詳しくは、複式精留塔の下部精留塔で原料空気から
精留分離された気体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝
縮器で凝縮液化された液体窒素を還流液として前記下部
精留塔頂部に導入し、前記還流液の一部を前記下部精留
塔から導出して気化し、製品窒素ガスを製造する超高純
度窒素製造方法及びその装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】高純度窒素製造方法及びその装置とし
て、従来、原料空気から精留分離された気体窒素を凝縮
器で凝縮するとともに、このとき凝縮液化しなかった低
沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して精留塔か
らの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した
後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素を
還流液として精留塔頂部に導入し、還流液として導入さ
れた液体窒素の一部を前記精留塔頂部の精留板よりも数
段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれてい
た低沸点成分を精留分離して、高純度の製品窒素を製造
する技術が提案されている（例えば、実開昭64-45290公
報参照）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】前記従来技術は、凝縮
器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出すること、及
び、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔頂
部の精留板よりも数段下の精留板から導出することで低
沸点成分を除去して、高純度の製品窒素を製造するもの
であるが、精留塔内で低沸点成分を精留分離するにあた
って、還流液として導入された液体窒素の一部を精留塔
頂部の精留板よりも下方の精留板から導出する程、低沸
点成分の少ない製品窒素を得られる反面、高沸点成分で
ある酸素が不純物として製品窒素中に残留し易くなる欠
点があり、製品窒素の一層の高純度化を図る上でその程
度に限度があった。本発明は上記実情に鑑みてなされた
ものであって、精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留
板から導出した液体窒素の処理工程を工夫することによ
り、製品窒素ガスの一層の高純度化を図ることができる
ようにすることを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成する為の
本発明の第１の特徴構成は、複式精留塔の下部精留塔で
原料空気から精留分離された気体窒素を凝縮器で凝縮液
化し、前記凝縮器で凝縮液化された液体窒素を還流液と
して前記下部精留塔頂部に導入し、前記還流液の一部を
前記下部精留塔から導出して製品窒素ガスを製造する超
高純度窒素製造方法であって、 Ａ．前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去す
る工程 Ｂ．前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分を精留分
離する工程 Ｃ．前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離し、分離した気体を排出して前
記液体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去する工程 Ｄ．前記気液分離により分離した液体窒素を気化する工
程 上記Ａ乃至Ｄの工程を有する点にある。 上記目的を達成する為の本発明の第２の特徴構成は、複
式精留塔の下部精留塔で原料空気から精留分離された気
体窒素を凝縮器で凝縮液化し、前記凝縮器で凝縮液化さ
れた液体窒素を還流液として前記下部精留塔頂部に導入
し、前記還流液の一部を前記下部精留塔から導出して製
品窒素ガスを製造する超高純度窒素製造装置であって、 Ｅ．前記凝縮器で凝縮液化しなかった未凝縮気体を排出
する排出路と、 Ｆ．前記還流液として導入された液体窒素の一部を前記
下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出
する導出路と、 Ｇ．前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過冷却
して自由膨張後気液分離する気液分離器と、 Ｈ．前記気液分離器で分離した気体を排出する排出路
と、 Ｉ．前記気液分離器で分離した液体窒素を気化する気化
手段とが備えられていること 上記Ｅ乃至Ｉの構成にある。
【０００５】
【作用】前記Ａの構成により、凝縮器で凝縮液化しなか
った低沸点成分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下
部精留塔からの気体窒素中に含まれていた低沸点成分を
除去した後、その凝縮液化された低沸点成分の少ない液
体窒素が還流液として下部精留塔頂部に導入され、前記
Ｂの構成により、還流液として導入された液体窒素の一
部を下部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から
導出して当該液体窒素中に含まれていた低沸点成分が精
留分離され、前記Ｃの構成により、気化し易い低沸点成
分を多く含む分離気体を排出して精留板で精留分離でき
なかった低沸点成分が更に除去されて、従来に比べて高
純度の液体窒素が製出され、前記Ｄの構成により、その
高純度の液体窒素がガス化される。又、前記Ｅ乃至Ｉの
構成によっても、凝縮器で凝縮液化しなかった低沸点成
分が多く含まれる未凝縮気体を排出して下部精留塔から
の気体窒素中に含まれていた低沸点成分を除去した後、
その凝縮液化された低沸点成分の少ない液体窒素が還流
液として下部精留塔頂部に導入され、還流液として導入
された液体窒素の一部を下部精留塔頂部の精留板よりも
数段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれて
いた低沸点成分が精留分離され、更に、気液分離によ
り、気化し易い低沸点成分を多く含む分離気体を排出し
て精留板で精留分離できなかった低沸点成分が更に除去
されて、従来に比べて高純度の液体窒素が製出され、そ
の高純度の液体窒素がガス化される。
【０００６】
【発明の効果】低沸点成分を精留分離した後の液体窒素
の一部を高沸点成分である酸素の残留が少ない状態で下
部精留塔頂部の精留板よりも数段下の精留板から導出し
て、精留分離しきれなかった低沸点成分を、気液分離で
分離した気体を排出することで除去でき、製品窒素ガス
の一層の高純度化を図ることができる。
【０００７】
【実施例】図１，図２は本発明による超高純度窒素製造
方法及びその装置の実施例を示すフローダイヤグラム
で、原料空気を複式精留塔の下部精留塔である中圧精留
塔５で精留して、精留分離した気体窒素を複式精留塔の
上部精留塔である低圧精留塔６底部に設けた凝縮器１５
で凝縮液化し、凝縮液化された液体窒素を還流液として
再び中圧精留塔５頂部に導入して、この還流液の一部を
中圧精留塔５頂部の精留板よりも数段下の精留板から導
出し、更に、過冷却器９で過冷却して自由膨張後気液分
離器１０で気液分離して超高純度の液体窒素を分離し、
この超高純度液体窒素の一部を気化手段としての熱交換
器１１，４で気化して製品窒素ガスとして導出するもの
である。
【０００８】前記原料空気は空気瀘過器１を通過して空
気中の塵埃が除去され、配管P1で空気圧縮機２に導かれ
て圧力約５Kg／cm2Gに圧縮され、配管P2に導かれて冷却
除炭乾燥ユニット３で冷却及び炭酸ガスと水分の除去が
行われて、配管P3で熱交換器４に導入される。熱交換器
４に導入された原料空気は、低圧精留塔６頂部から配管
P19 、過冷却器９、配管P20 を通って熱交換器４に導入
される高純度窒素ガスと、低圧精留塔６からの廃ガスを
過冷却器７に導入する廃ガス配管P12 に気液分離器１０
からの廃ガスを導出する廃ガス配管P31,P32 を接続し
て、過冷却器７から配管P33 を通って熱交換器４に導入
される低圧精留塔６及び気液分離器１０からの廃ガス
と、低圧精留塔６から配管P21 を通って熱交換器４に導
入される酸素ガスと、配管P42 を通って熱交換器４に導
入される後述の超高純度窒素ガスと、中圧精留塔５頂部
から配管P22 で導出された中圧高純度窒素ガスを分流さ
せて配管P44 で熱交換器４に導入される中圧高純度窒素
ガスとで熱交換して液化点近くにまで冷却され、配管P4
で中圧精留塔５底部に導入され、この中圧精留塔５内の
精留部Ａ，Ｂ，Ｃで精留されて頂部に窒素ガス及び液体
窒素、底部に酸素リッチ液体が製出する。
【０００９】中圧精留塔５の底部に溜まった酸素リッチ
液体は、切換え使用される液体空気瀘過器8a,8b に配管
P5で導入して酸素リッチ液体中に濃縮された炭化水素分
が除去されたあと、配管P6で過冷却器７に導入されて低
圧精留塔６及び気液分離器１０からの廃ガスと熱交換し
て過冷却され、配管P7に設けた膨張弁V1で自由膨張させ
て冷却され、配管P8で低圧精留塔６の上下中央部に導入
される。中圧精留塔５の上下中央部にできる液体窒素は
液溜R3から配管P9で過冷却器７に導入され、低圧精留塔
６及び気液分離器１０からの廃ガスと熱交換して過冷却
され、配管P10 で膨張弁V2に導かれて自由膨張させて更
に冷却され、配管P11 で低圧精留塔６の上部に導入され
る。
【００１０】原料空気中の低沸点成分（ヘリウム（Ｈ
ｅ），水素（Ｈ2），ネオン（Ｎｅ））は一般に、ヘリ
ウムが約 5,000容積PPB(VPPB) 、水素が約 500容積PPB
(VPPB)、ネオンが約15,000容積PPB(VPPB) であるが、中
圧精留塔５の底部に溜まった酸素リッチ液体中には、ヘ
リウムが約20VPPB、水素が約10VPPB、ネオンが約 400VP
PB溶け込み、残りが中圧精留塔５頂部の窒素ガス中に濃
縮される。そして、中圧精留塔５頂部に製出された窒素
ガスは、精留塔内の配管P35 で低圧精留塔６底部に設け
た凝縮器１５に導入されて、低圧精留塔６の液体酸素と
の熱交換で凝縮液化される。このとき、窒素ガスと一緒
に凝縮器１５に導入された低沸点成分の大部分は液化さ
れずにガス状で凝縮器１５の下部から排出路としての配
管P58 を通り、合計約1,000,000VPPB 乃至20,000,000VP
PB (約 0.1乃至 2.0容積％ )の低沸点成分を含む未凝縮
窒素ガスとして弁V8を通って排気される。
【００１１】凝縮器１５で凝縮液化された液体窒素は還
流液として配管P36 で中圧精留塔５の液溜R1に導入され
るのであるが、当該液体窒素中には合計約200,000VPPB
の低沸点成分を含んでいるので、この低沸点成分を更に
少なくする為に中圧精留塔５頂部に設けられている数段
の精留板からなる精留部Ｃで精留し、合計約350VPPBの
低沸点成分を含む液体窒素として精留部Ｃの下部に設け
た液溜R2に溜める。液溜R2から導出路としての配管P13
で導出された液体窒素は、過冷却器９で低圧精留塔６頂
部から配管P19 で導出されてきた高純度窒素ガス（低沸
点成分 合計約1,000VPPB ）と熱交換して過冷却され、
配管P14 で取り出して膨張弁V4で自由膨張させて更に温
度を下げ、一部が気化した気液混合状態の液体窒素を配
管P15 で気液分離器１０に導入する。気液分離器１０に
導入された気液混合状態の液体窒素は気液分離され、分
離された窒素ガスには合計約3,000VPPB の低沸点成分を
含んでいるので、排出路としての配管P31 に導入して弁
V5で圧力を調節し、配管P32 から排出する。この結果、
気液分離器１０で分離された液体窒素は、合計約10VPPB
の低沸点成分（低沸点成分がヘリウムと水素である場合
は、合計約0.3VPPB ）が含まれるに過ぎない超高純度に
精製されたものとなっている。
【００１２】気液分離器１０で分離される液体窒素の量
が略一定になるよう、気液分離器１０の液面制御器 LIC
と膨張弁V4とが連係され、分離された超高純度の液体窒
素は、その一部が流量制御器付弁V6で流量制御される配
管P16,P41 で熱交換器１１に導出されて、中圧精留塔５
頂部から配管P22 で導出された中圧高純度窒素ガスを冷
却液化し、更に、配管P42 で熱交換器４に導入されて原
料空気との熱交換で気化されて、超高純度の製品窒素ガ
スとして配管P43 で貯槽（図示せず）に貯留される。
尚、熱交換器１１で冷却液化された高純度液体窒素は、
配管P45 で中圧精留塔５頂部に還流液として導入され
る。また、気液分離器１０で分離された超高純度液体窒
素の残りは、流量制御器付弁V7で流量制御される配管P1
7,P18 で一定の流量に制御して低圧精留塔６頂部に導入
され、低圧精留塔６の精留部Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇの還流液と
して低圧精留塔６を上昇するガスを精留する。
【００１３】配管P19 で低圧精留塔６頂部から過冷却器
９に導かれた高純度窒素ガスは、配管P20,熱交換器４を
経て、常温低圧の高純度窒素ガスとなり、配管P52 で高
純度の製品窒素ガスとして取り出される。低圧精留塔６
はその底部で中圧精留塔５からの熱を授受して精留部
Ｄ，Ｅ，Ｆ，Ｇで精留し、頂部に高純度窒素ガスを、下
部に液体酸素を製出する。配管P44 で熱交換器４に導入
された中圧高純度窒素ガスは、膨張機１３で断熱膨張さ
れて冷却され、配管P46 で低圧精留塔６の精留部Ｆの下
部に導入される。また、低圧精留塔６の下部に製出した
酸素ガスは、配管P21,熱交換器４，配管P55 を経て取り
出される。
【００１４】過冷却器７から配管P33 を通って熱交換器
４に導入された低圧精留塔６及び気液分離器１０からの
廃ガスは、配管P56 から排出されるとともに、その一部
は配管P34 で冷却徐炭乾燥ユニット３に供給されてその
再生に使用された後、配管P57 から排出される。
【００１５】〔別実施例〕実施例において、配管P35 か
らの窒素ガスを窒素凝縮器１５で冷却してから別途設け
た気液分離器に導いて凝縮液化した液体窒素と凝縮液化
しなかった未凝縮窒素ガスとに気液分離し、その液体窒
素を配管P36 で中圧精留塔５の液溜R1に導入するととも
に、未凝縮窒素ガスを配管P58 で排出しても良い。
【００１６】尚、特許請求の範囲の項に図面との対照を
便利にするために符号を記すが、該記入により本発明は
添付図面の構成に限定されるものではない。
【図面の簡単な説明】
【図１】超高純度窒素製造方法及びその装置を示すフロ
ーダイヤグラム
【図２】超高純度窒素製造方法及びその装置を示すフロ
ーダイヤグラム
【符号の説明】
４ 気化手段 ５ 下部精留塔 １０ 気液分離器 １１ 気化手段 １５ 凝縮器 P13 導出路 P31 排出路 P58 排出路

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複式精留塔の下部精留塔（５）で原料空
    気から精留分離された気体窒素を凝縮器（１５）で凝縮
    液化し、前記凝縮器（１５）で凝縮液化された液体窒素
    を還流液として前記下部精留塔（５）頂部に導入し、前
    記還流液の一部を前記下部精留塔（５）から導出して気
    化し、製品窒素ガスを製造する高純度窒素製造方法であ
    って、前記凝縮器（１５）で凝縮液化しなかった未凝縮
    気体を排出して前記気体窒素中に含まれていた低沸点成
    分を除去する工程と、前記還流液として導入された液体
    窒素の一部を前記下部精留塔（５）頂部の精留板よりも
    数段下の精留板から導出して当該液体窒素中に含まれて
    いた低沸点成分を精留分離する工程と、前記数段下の精
    留板から導出した液体窒素を過冷却して自由膨張後気液
    分離し、分離した気体を排出して前記液体窒素中に含ま
    れていた低沸点成分を除去する工程と、前記気液分離に
    より分離した液体窒素を気化する工程とを有する超高純
    度窒素製造方法。
  2. 【請求項２】 複式精留塔の下部精留塔（５）で原料空
    気から精留分離された気体窒素を凝縮器（１５）で凝縮
    液化し、前記凝縮器（１５）で凝縮液化された液体窒素
    を還流液として前記下部精留塔（５）頂部に導入し、前
    記還流液の一部を前記下部精留塔（５）から導出して気
    化し、製品窒素ガスを製造する高純度窒素製造装置であ
    って、前記凝縮器（１５）で凝縮液化しなかった未凝縮
    気体を排出する排出路（P58 ）と、前記還流液として導
    入された液体窒素の一部を前記下部精留塔（５）頂部の
    精留板よりも数段下の精留板から導出する導出路（P1
    3）と、前記数段下の精留板から導出した液体窒素を過
    冷却して自由膨張後気液分離する気液分離器（１０）
    と、前記気液分離器（１０）で分離した気体を排出する
    排出路（P31 ）と、前記気液分離器（１０）で分離した
    液体窒素を気化する気化手段（１１），（４）とが備え
    られている超高純度窒素製造装置。
JP708492A 1991-09-06 1992-01-20 超高純度窒素製造方法及びその装置 Pending JPH05118751A (ja)

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