JPH0516370B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0516370B2
JPH0516370B2 JP61048133A JP4813386A JPH0516370B2 JP H0516370 B2 JPH0516370 B2 JP H0516370B2 JP 61048133 A JP61048133 A JP 61048133A JP 4813386 A JP4813386 A JP 4813386A JP H0516370 B2 JPH0516370 B2 JP H0516370B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
aluminum
aluminum phosphate
solution
alpo
crystalline
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP61048133A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS62207705A (ja
Inventor
Shin Yamamoto
Hiroshi Nishikura
Yukio Terao
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taki Chemical Co Ltd
Original Assignee
Taki Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taki Chemical Co Ltd filed Critical Taki Chemical Co Ltd
Priority to JP4813386A priority Critical patent/JPS62207705A/ja
Publication of JPS62207705A publication Critical patent/JPS62207705A/ja
Publication of JPH0516370B2 publication Critical patent/JPH0516370B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Glass Compositions (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) 本発明は結晶質りん酸アルミニウム及びその製
造方法に関し、窯業原料、ノンアルカリガラス原
料、触媒及びSiO2(水晶)に代わる表面弾性波用
の圧電材料原料等に適用できる優れた結晶質りん
酸アルミニウムを提供することを目的とするもの
である。 更に詳しくは、比表面積100m2/g以上、平均
粒子径20μ以下の分子式AlPO4・1.67H2Oである
結晶質りん酸アルミニウムに関する。 (従来の技術) 従来、オルソりん酸アルミニウム(AlPO4)の
製造方法としては、水酸化アルミニウム又はα−
アルミナとりん酸をAl2O3/P2O5=1になるよう
に混合し、300℃以上で電気炉で加熱を行う方法
(焼成法)、又はりん酸ソーダやりん酸アンモニウ
ム等のりん酸塩水溶液を硫酸アルミニウム等のア
ルミニウム正塩の水溶液に徐々に加え、生成した
沈殿を水洗乾燥させることにより無定形のりん酸
アルミニウムを得る方法(複分解法)等が知られ
ている。 焼成法は、固−液不均一反応であり、マクロ的
なオルソりん酸アルミニウムの組成物を得る方法
である。この方法は原料が300℃以上の焼成によ
りトリボリりん酸アルミニウム、メタりん酸アル
ミニウム等の結晶相をへてオルソりん酸アルミニ
ウムとなるために、焼成物はガラス状で得られ、
機械的に粉砕を行う必要があり、微粒子は得難い
ばかりでなく、不純物が混入するという問題があ
る。 また、複分解法はりん酸アルミニウムの沈殿を
生成するときに、りん酸ソーダを含有する一種の
複塩組成物となりやすく、水洗による除去が困難
であり、不純物混入の原因となる。 更に、無定形の沈殿物で得られ、それを結晶化
するためには1000℃以上の高温処理が必要であ
り、焼成を行うことにより、硬い塊状凝集体が生
成する。そのため、微粒子を得るためには強い粉
砕を必要とし、これもまた不純物混入の原因とな
る。 また複分解法で、F.d′Vvoireはりん酸にアルミ
ナを強制的に溶解させ、分解することにより得ら
れる沈殿から、各種のオルソりん酸アルミニウム
の複合水和物を得ているが、水和物の組成が不安
定であり、単一組成のオルソりん酸アルミニウム
水和物は得られなかつた。(F.d′Vvoire、Bull.
Soc.Chim.France、No.372(1961)) 更に、近年水晶単結晶の代替となるオルソりん
酸アルミニウムの表面弾性波用圧電材料の研究開
発が盛んであり、AlPO4の水熱単結晶育成法もさ
ることながら、高純度なAlPO4が要望されてい
る。また光学ガラス用原材料としても鉄などの不
純物を含まないオルソりん酸アルミニウムが必要
であり、触媒としてはオルソりん酸アルミニウム
の固体酸強度を利用するため、活性度が高く比表
面積の大きな、また高純度なものが要望されてい
る。 (発明が解決しようとする問題点) 本発明者らはこのような現状に鑑み、不純物量
が少なく、またAl2O3/P2O5モル比=1である単
一化合物結晶構造を有するオルソりん酸アルミニ
ウムであり、更に20μ以下の超微粒子で、高い比
表面積を有する結晶質オルソりん酸アルミニウム
を得べく、鋭意研究を重ねた結果、比表面積が高
く、20μ以下の超微粒子からなり、製法上不純物
の混入のない結晶質オルソりん酸アルミニウムを
見出し、本発明を完成したものである。 (問題点を解決するための手段) 即ち本発明は、結晶質りん酸アルミニウム及び
その製造方法であり、本第1の発明は、比表面積
100m2/g以上、平均粒子径20μ以下の分子式
AlPO4・1.67H2Oである結晶質りん酸アルミニウ
ムに関し、また本第2の発明は、りん酸アルミニ
ウム溶液と塩基性アルミニウム塩溶液を混合しゲ
ル化した後、50℃以上の温度で加温することから
なる比表面積100m2/g以上、平均粒子径20μ以
下の分子式AlPO4・1.67H2Oであり結晶質りん酸
アルミニウムの製造方法に関する。 (作用) 本発明の結晶質りん酸アルミニウムを得る方法
について詳述すると、本発明で用いるりん酸アル
ミニウム溶液は、一般に用いられるAl(H2PO43
で示される溶液(3Al2O3/P2O5モル比=1)で
よいが、3Al2O3/P2O5モル比を予め任意の割合
に調整した溶液でもよい。 しかし、該モル比を過度に高めると溶液は不安
定となり、無定形の沈殿やセスキりん酸アルミニ
ウムを生成することより好ましくない。また、安
定化剤として予め酸を添加したりん酸アルミニウ
ムも使用できる。 次に塩基性アルミニウム塩溶液に関しては、塩
基性塩化アルミニウム、塩基性硝酸アルミニウ
ム、塩基性乳酸アルミニウム、塩基性グリコール
酸アルミニウム、塩基性サリチル酸アルミニウ
ム、塩基性シユウ酸アルミニウム等の水溶性を各
種塩基性アルミニウム塩を例示できるが、これら
に限定するものではない。 本発明に於て使用するりん酸液及び塩基性アル
ミニウム液の濃度については、用いる原料の種
類、生成物の使用目的によつても異なるが、生成
するオルソりん酸アルミニウム(AlPO4)として
概ね35重量%以下となる濃度で使用する。 またりん酸アルミニウム溶液と塩基性アルミニ
ウム塩溶液の使用割合に関して云えば、両者の混
合溶液中での割合が、Al2O3/P2O5モル比=0.8
〜1.2の範囲となるように、且つ生成するAlPO4
量に対して副生される酸が1価酸として0.2以上
1.7モル未満となるような混合比で使用する。 このことを更に具体的に説明すると、先ず (1) 第一りん酸アルミニウムと塩基性塩化アルミ
ニウム塩溶液を混合する場合、 Al(H2PO43+Al2(OH)5cl→3A
lPO4+Hcl となり、生成するAlPO41モルに対して、副生
する塩酸は1/3モルである。 (2) 第一りん酸アルミニウム溶液と硝酸アルミニ
ウム正塩溶液を混合する場合(参考例)、 Al(H2PO43+2Al(NO33→3Al
PO4+6HNO3 となり、生成するAlPO41モルに対して、副生
する硝酸は2モルである。 これらのことから、本発明では生成するAlPO4
量に対して副生される酸が1価酸として0.2以上
1.7モル未満となるようりん酸アルミニウム溶液
と塩基性アルミニウム塩溶液を混合する。 またこの場合に、りん酸アルミニウムに、安定
化のため予め加えられた酸は、混合後、副生酸と
みなす。 即ち、0.2モル未満では、水溶性の透明溶液の
混合が困難であり、りん酸アルミニウム溶液また
は塩基性アルミニウム溶液の各れか一方、または
両方に不均一な白濁を含み、生成する結晶質りん
酸アルミニウム中に無定形物が多くなることより
好ましくない。 また1.7モル以上では、結晶質のりん酸アルミ
ニウムが一部生成するのみで収率が低下し、原料
の多くは母疫中に残留するため、経済的に好まし
くない。 次に、添加順序に関しては特に限定するもので
はないが、発明者らの経験によると、りん酸アル
ミニウム溶液に塩基性アルミニウム塩溶液を加え
ることにより、通常平均粒子径が多少大きくなる
傾向にある。 りん酸アルミニウム溶液と塩基性アルミニウム
塩溶液との反応により、溶液は直ちにゲルを生成
する。 本発明ではこの場合に特に熟成等の工程を要せ
ず、このゲルを次の加温処理工程に供することが
できる。 加温処理は50℃以上で行うが、この場合に温度
と処理時間は相反する関係にあり、95℃では20時
間以上180℃では4時間以上という関係となる。
また50℃を下回ると本発明の結晶質りん酸アルミ
ニウムを得ることができない。 尚、加温処理は、特段、ゲルの生成後に行うこ
とを要せず、予めりん酸アルミニウム溶液と塩基
性アルミニウム塩溶液を加熱しながら反応を行つ
てもよい。加温処理の進行と共に、本発明の結晶
質りん酸アルミニウムが、ゲルに比べて沈降性の
良い沈降物として得られる。 このものは、比表面積が100m2/g以上、平均
粒子径が20μ以下の分子式AlPO4・1.67H2Oから
なる結晶質構造を有するりん酸アルミニウムであ
る。 従つてその用途としては、水晶の代替AlPO4
結晶(圧電体)の原料、光学ガラス用原料、ノン
アルカリガラス原料、水ガラスの硬化剤、製紙用
添加剤、セラミツク塗料材料、歯科鋳造用埋没
剤、紬薬、碍子、耐弗酸用ガラス、防錆顔料、固
体酸触媒としてクラツキング、脱水反応、異性化
反応、重合反応、脱水素反応、水添反応等の触
媒、窒化珪素、炭化珪素、及び窒化アルミの焼結
助剤、プラスチツク等の難燃、改質添加剤等、数
多くの用途を例示することができるが、別段これ
らに限定されるものではない。 (実施例) 以下に本発明の実施例を揚げ更に説明を行う。
尚、%は特にことわらない限り全て重量%を示
す。 実施例 1 3Al2O3/P2O5モル比1の第一りん酸アルミニ
ウム用液(Al2O32%)1000gと乳酸/AL2O3
ル比1.7の塩基性乳酸アルミニウム溶液(Al2O34
%)1000gを混合し、ゲル化させた後、水浴中で
90℃30時間加温した。 得られた沈降物をろ過、水洗し、100℃で乾燥
させた。 また比較例として3Al2O3/P2O5モル比1の第
一りん酸アルミニウム溶液(Al2O32%)1000g
と硫酸アルミニウム正塩溶液(Al2O34%)1000
gを混合し、ゲル化させた後、水浴上で90℃30時
間加温した。得られた沈降物をろ過水洗し、100
℃で乾燥させた。 これらの沈降物のX線回折、比表面積、粒子
径、収率を測定し、その結果を第1表に示した。
【表】
【表】 実施例 2〜7 第2表に記載の各種組成のりん酸アルミニウム
溶液(Al2O32%)と塩基性塩化アルミニウム溶
液(Al2O34%)の所定量を混合し、ゲル化させ
た後、マントルヒーターで100℃沸騰状態で24時
間の加温を行つた。 得られた沈降物をろ過、水洗し、100℃で乾燥
させた。これらの結果を第3表に示した。
【表】
【表】 実施例 8〜9 3Al2O3/P2O5モル比1のりん酸アルミニウム
水溶液(Al2O31%)1000gにAl2(OH)5clで示さ
れる塩基性塩化アルミニウム水溶液(Al2O32%)
2000gを混合し、ゲル化させた。 これを水浴上95℃で加温し、本発明の結晶質り
ん酸アルミニウムを得た。 また前記と同様にして得たゲルを1L容積のオ
ートクレーブに入れ、撹はん下180℃で加温し本
発明の結晶質りん酸アルミニウムを得た。 尚、加温処理の途中で各所定時間ごとにサンプ
リングを行い、水洗、乾燥しX線回折による分析
を行つた。 また比較例として、前記と同一組成のゲルを40
℃の恒温器に入れ、スターラーで密閉撹はんし、
同様に各所定時間ごとのX線回折をみた。 これらの結果を第4表に示した。
【表】 【図面の簡単な説明】
第1図は、分子式AlPO4・1.67H2Oである本発
明の結晶質りん酸アルミニウムのX線回折図、第
2図は、分子式AlPO4・1.67H2Oである本発明の
結晶質りん酸アルミニウムの1万倍の電子顕微鏡
写真である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 比表面積100m2/g以上、平均粒子径20μ以
    下の分子式AlPO4・1.67H2Oである結晶質りん酸
    アルミニウム。 2 りん酸アルミニウム溶液と塩基性アルミニウ
    ム塩溶液を混合しゲル化した後、50℃以上の温度
    で加温することからなる比表面積100m2/g以上、
    平均粒子径20μ以下の分子式AlPO4・1.67H2Oで
    ある結晶質りん酸アルミニウムの製造方法。
JP4813386A 1986-03-04 1986-03-04 結晶質りん酸アルミニウム及びその製造方法 Granted JPS62207705A (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4813386A JPS62207705A (ja) 1986-03-04 1986-03-04 結晶質りん酸アルミニウム及びその製造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4813386A JPS62207705A (ja) 1986-03-04 1986-03-04 結晶質りん酸アルミニウム及びその製造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS62207705A JPS62207705A (ja) 1987-09-12
JPH0516370B2 true JPH0516370B2 (ja) 1993-03-04

Family

ID=12794833

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP4813386A Granted JPS62207705A (ja) 1986-03-04 1986-03-04 結晶質りん酸アルミニウム及びその製造方法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS62207705A (ja)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5753716A (en) * 1997-02-21 1998-05-19 Air Products And Chemicals, Inc. Use of aluminum phosphate as the dehydration catalyst in single step dimethyl ether process
JP4820977B2 (ja) * 2000-07-13 2011-11-24 独立行政法人産業技術総合研究所 結晶性リン酸アルミニウム水和物の合成方法
US7763359B2 (en) * 2004-08-30 2010-07-27 Bunge Fertilizantes S.A. Aluminum phosphate, polyphosphate and metaphosphate particles and their use as pigments in paints and method of making same
DE102007031960B4 (de) * 2007-07-10 2009-10-01 Bk Giulini Gmbh Verwendung von Aluminiumphosphat Dihydrat als Weißpigment in Anstrichmitteln
JP6501570B2 (ja) * 2015-03-20 2019-04-17 テイカ株式会社 無機化合物を固着又は被覆させた、アルミニウムのリン酸塩組成物からなるフィラーおよびその製造方法、そのフィラーを配合した熱伝導性組成物

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60241935A (ja) * 1984-05-03 1985-11-30 モービル オイル コーポレーシヨン 結晶性燐酸アルミニウムの活性化方法及び活性化した生成物の炭化水素分解に於ける使用

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60241935A (ja) * 1984-05-03 1985-11-30 モービル オイル コーポレーシヨン 結晶性燐酸アルミニウムの活性化方法及び活性化した生成物の炭化水素分解に於ける使用

Also Published As

Publication number Publication date
JPS62207705A (ja) 1987-09-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3393276B2 (ja) 複合チタン化合物粉末およびその製造方法
KR20130009434A (ko) 다공성 알루미나의 제조방법
JPH0516370B2 (ja)
JP3674009B2 (ja) 無定形酸化チタンゾルの製造方法
JPH0959018A (ja) アルミナ粒子の製造方法
US3993499A (en) Process for producing a particulate mullite fibril containing composition
US3951677A (en) Mullite fibrils
JPS6197134A (ja) ジルコニア系凝集粒子粉末および製造方法
JP3537885B2 (ja) アナタース型酸化チタンの製造方法
JPS5926904A (ja) シリコン系セラミツクス原料粉末の製造方法
JP4319285B2 (ja) 粒状8チタン酸カリウムの製造方法
JPS62283811A (ja) 菫青石前駆物質の製造
KR100473399B1 (ko) 세라믹 분말의 제조방법
JP3970208B2 (ja) 活性酸素種包摂物質の合成方法
JPH11278832A (ja) 酸化イットリウム粉末の製造方法
JPH0339968B2 (ja)
JP5483814B2 (ja) コロイド状フォージャサイト型ゼオライトおよびその合成方法
JPS62207717A (ja) 結晶質酸化スズゾル及びその製造方法
JP3711318B2 (ja) アルミナ粒子の製造方法
JPS638042B2 (ja)
JP2005330174A (ja) 正方晶ジルコニアゾルの製造方法
O’Sullivan et al. 1Chanelle Pharma, Galway, Ireland, 2PBC BioMed, Shannon, Ireland
JPH10316418A (ja) 酵素を用いた金属酸化物前駆体の調製方法
JPH05147924A (ja) アルミナ・シリカ系粉末の製造方法
JPS60166219A (ja) 新規アルミナ粉末及びその製造法