JPH05140783A - 電気化学的フツ素化及びフツ素製造のためのアノード及びその製造方法 - Google Patents
電気化学的フツ素化及びフツ素製造のためのアノード及びその製造方法Info
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- JPH05140783A JPH05140783A JP3096086A JP9608691A JPH05140783A JP H05140783 A JPH05140783 A JP H05140783A JP 3096086 A JP3096086 A JP 3096086A JP 9608691 A JP9608691 A JP 9608691A JP H05140783 A JPH05140783 A JP H05140783A
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- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B1/00—Electrolytic production of inorganic compounds or non-metals
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25B11/073—Electrodes formed of electrocatalysts on a substrate or carrier characterised by the electrocatalyst material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
- C25B3/00—Electrolytic production of organic compounds
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- C25B3/27—Halogenation
- C25B3/28—Fluorination
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- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
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- Electrodes For Compound Or Non-Metal Manufacture (AREA)
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】
［構成］ フッ素化合物よりなる付加的外側層を有する
か又は有さない、１又はそれ以上の金属化合物の電子伝
導性又は半伝導性層で被覆された金属、特にニッケルか
らなるアノード。 ［効果］ このアノードを、アノードとカソードの間を
フッ化水素酸を通して電流が流れる電気フッ素化又は電
気化学的フッ素製造プロセスにおけるアノードとして用
いたとき、腐蝕に対して高い抵抗性を示す。
か又は有さない、１又はそれ以上の金属化合物の電子伝
導性又は半伝導性層で被覆された金属、特にニッケルか
らなるアノード。 ［効果］ このアノードを、アノードとカソードの間を
フッ化水素酸を通して電流が流れる電気フッ素化又は電
気化学的フッ素製造プロセスにおけるアノードとして用
いたとき、腐蝕に対して高い抵抗性を示す。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電気化学的フッ素化及
びフッ素製造のためのアノード及びその製造方法に関す
る。
びフッ素製造のためのアノード及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】少量の水を含む又は水を含まない濃厚フ
ッ化水素酸中での電気化学的フッ素化は、特に有機化合
物のために、工業的に重要なプロセスであり、元素状フ
ッ素を用いたフッ素化と比較して非常に穏かで選択的で
ある。
ッ化水素酸中での電気化学的フッ素化は、特に有機化合
物のために、工業的に重要なプロセスであり、元素状フ
ッ素を用いたフッ素化と比較して非常に穏かで選択的で
ある。
【０００３】この方法においては重大な技術的問題は、
通常純ニッケルで作られているアノードの腐蝕と不働態
化に関するものである。その問題の結果として、アノー
ドの活動寿命は非常に短く、特に高電流密度においてそ
うであり、そしてまた、相当の分極効果により、印加電
圧はフッ素化反応の熱力学から予期されるものより相当
高くなければならない。
通常純ニッケルで作られているアノードの腐蝕と不働態
化に関するものである。その問題の結果として、アノー
ドの活動寿命は非常に短く、特に高電流密度においてそ
うであり、そしてまた、相当の分極効果により、印加電
圧はフッ素化反応の熱力学から予期されるものより相当
高くなければならない。
【０００４】多数の他の金属やそれらの合金が、無水フ
ッ化水素酸中でのアノード材料としてのニッケルの代替
として試験されたが、特に腐蝕に関してより悪い結果を
示した。破壊的混入反応及び表面でのフッ化グラファイ
トの形成により、炭素材料もまた不適切である［エヌ・
ハッカーマン（N．Hackermann）、イー・エス・スナブ
リー（E．S．Snavely）、エル・ディー・フィエル（L．
D．Fiel）、腐蝕科学（Corros．Sci.）、７（１９６
７）３９；エー・ジー・ドゥティ（A．G．Doughty）、
エム・フライシュマン（M．Fleischmann）、ディー・プ
レッチャー（D．Pletcher）、ジェー・エレクトロアナ
ル・ケミ（J．Electroanal．Chem.）、５１（１９７
４）４５６］。
ッ化水素酸中でのアノード材料としてのニッケルの代替
として試験されたが、特に腐蝕に関してより悪い結果を
示した。破壊的混入反応及び表面でのフッ化グラファイ
トの形成により、炭素材料もまた不適切である［エヌ・
ハッカーマン（N．Hackermann）、イー・エス・スナブ
リー（E．S．Snavely）、エル・ディー・フィエル（L．
D．Fiel）、腐蝕科学（Corros．Sci.）、７（１９６
７）３９；エー・ジー・ドゥティ（A．G．Doughty）、
エム・フライシュマン（M．Fleischmann）、ディー・プ
レッチャー（D．Pletcher）、ジェー・エレクトロアナ
ル・ケミ（J．Electroanal．Chem.）、５１（１９７
４）４５６］。
【０００５】無水フッ化水素酸中でのニッケルアノード
の安定性は他の金属アノード又はグラファイトアノード
に比べて良好であるが、未だ工業的には満足できるもの
ではない。
の安定性は他の金属アノード又はグラファイトアノード
に比べて良好であるが、未だ工業的には満足できるもの
ではない。
【０００６】腐蝕と過剰電圧特性を更に改善するために
ニッケルアノードを表面処理する多数の試みがなされ
た。更に詳しく言えば、電気分解に使用する前にガス状
フッ素でフッ素化することは、有効であると言われてい
る［ジェー・エヌ・ヴォイトヴィク（J．N．Voitovi
c）、ヴィー・ジェー・カサコフ（V．J．Kasakov）、ジ
ェー・プリクル・キミ（J．Prikl．Chim.）、４４（１
９７１）２４５２］。この方法の欠点はその複雑さ、特
に非常に大きな部分をフッ素化するときのそれであり、
且つ、その効果が明らかに短時間である点である。フッ
化水素酸及びフッ素に対する長期の安定性と十分な電子
伝導性を有する保護層をニッケルに付与する実際的見込
みはなさそうにみえる。
ニッケルアノードを表面処理する多数の試みがなされ
た。更に詳しく言えば、電気分解に使用する前にガス状
フッ素でフッ素化することは、有効であると言われてい
る［ジェー・エヌ・ヴォイトヴィク（J．N．Voitovi
c）、ヴィー・ジェー・カサコフ（V．J．Kasakov）、ジ
ェー・プリクル・キミ（J．Prikl．Chim.）、４４（１
９７１）２４５２］。この方法の欠点はその複雑さ、特
に非常に大きな部分をフッ素化するときのそれであり、
且つ、その効果が明らかに短時間である点である。フッ
化水素酸及びフッ素に対する長期の安定性と十分な電子
伝導性を有する保護層をニッケルに付与する実際的見込
みはなさそうにみえる。
【０００７】従って問題は、フッ化水素酸中での電気分
解のための実質的に非腐蝕性のアノード、しかも電気分
解に必要な電圧が先行技術のニッケルアノードについて
のものより少いアノードを提供することである。この種
の電極は電気化学的フッ素化及び電気化学的フッ素製造
の両方において経済的優位性を有するであろう。
解のための実質的に非腐蝕性のアノード、しかも電気分
解に必要な電圧が先行技術のニッケルアノードについて
のものより少いアノードを提供することである。この種
の電極は電気化学的フッ素化及び電気化学的フッ素製造
の両方において経済的優位性を有するであろう。
【０００８】この問題は本発明のアノードにより解決さ
れた。
れた。
【０００９】
【発明の概要】金属特にニッケルからなり、その金属は
該金属の１又はそれ以上の化合物による電子伝導性又は
半伝導性の層で被覆され、更にフッ素化合物の外側層を
有するか又は有さないアノードは、アノードとカソード
との間でフッ化水素酸を通して電流を流す電気フッ素化
又は電気化学的フッ素製造プロセスにおいて、アノード
として用いたとき高い腐蝕抵抗性を示す。
該金属の１又はそれ以上の化合物による電子伝導性又は
半伝導性の層で被覆され、更にフッ素化合物の外側層を
有するか又は有さないアノードは、アノードとカソード
との間でフッ化水素酸を通して電流を流す電気フッ素化
又は電気化学的フッ素製造プロセスにおいて、アノード
として用いたとき高い腐蝕抵抗性を示す。
【００１０】
【発明の詳細な記述】本発明は電気フッ素化又は電気化
学的フッ素製造のための金属アノードであって、該アノ
ードの基体である金属又は金属類の１又はそれ以上の化
合物による電子伝導性又は少くとも半伝導性の層を有
し、もし必要ならば該アノードの基体である金属又は金
属類の１又はそれ以上のフッ素化合物による付加的層で
被覆された金属アノードに関する。
学的フッ素製造のための金属アノードであって、該アノ
ードの基体である金属又は金属類の１又はそれ以上の化
合物による電子伝導性又は少くとも半伝導性の層を有
し、もし必要ならば該アノードの基体である金属又は金
属類の１又はそれ以上のフッ素化合物による付加的層で
被覆された金属アノードに関する。
【００１１】酸化物又は硫化物が、電子伝導性又は少く
とも半伝導性の層のための金属化合物として好ましい。
とも半伝導性の層のための金属化合物として好ましい。
【００１２】該アノードのための好ましい金属は、Ｎｉ
の他には、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｌａ及びＴｈ又はそれらの合金であ
る。
の他には、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｖ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚ
ｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｌａ及びＴｈ又はそれらの合金であ
る。
【００１３】本発明はまた本発明の金属アノードを製造
する方法に関し、それは該アノードの基体である金属を
それらの表面に層ができるように酸化し、ひきつづきも
し必要なら、該酸化された金属アノードを例えばフッ化
水素酸中でフッ素化して付加的層を形成することを特徴
とする。
する方法に関し、それは該アノードの基体である金属を
それらの表面に層ができるように酸化し、ひきつづきも
し必要なら、該酸化された金属アノードを例えばフッ化
水素酸中でフッ素化して付加的層を形成することを特徴
とする。
【００１４】酸化は好ましくは空気中で加熱することに
より実施される。
より実施される。
【００１５】ニッケルアノードは好ましくは８００℃を
超える温度（８００と１３００℃の間）で実施される。
超える温度（８００と１３００℃の間）で実施される。
【００１６】付加的層を製造するために、酸化された金
属電極を実際の電気フッ素化又はフッ素製造プロセスの
前に、又は電気フッ素化又はフッ素製造プロセス中に別
々にフッ素化することができる。
属電極を実際の電気フッ素化又はフッ素製造プロセスの
前に、又は電気フッ素化又はフッ素製造プロセス中に別
々にフッ素化することができる。
【００１７】本発明の金属アノードの優位な点は、それ
らが長期間に亘っても特に耐腐蝕性があり、また高い電
流密度を可能とし、又は低い過電圧であるということで
ある。本発明を、制限的意味を有さない以下の実施例を
参照して詳細に説明する。
らが長期間に亘っても特に耐腐蝕性があり、また高い電
流密度を可能とし、又は低い過電圧であるということで
ある。本発明を、制限的意味を有さない以下の実施例を
参照して詳細に説明する。
【００１８】
【００１９】
【実施例１】純ニッケル（Ｎｉ＞９９.７）の電極を１
２００℃で２時間空気中で熱処理した。このプロセス
で、電極の表面は該表面に形成された酸化物で黒青色に
なった。酸化物層の厚さは約１０μmであった。
２００℃で２時間空気中で熱処理した。このプロセス
で、電極の表面は該表面に形成された酸化物で黒青色に
なった。酸化物層の厚さは約１０μmであった。
【００２０】該電極は、更なる処理をすることなく、実
際上無水の濃厚フッ化水素酸中１モル／ｌのＫＦ溶液中
でアノードとして使用することができた。４.５mA／cm2
で２１時間負荷した後、電極上の腐蝕損傷は肉眼では認
めることができなかった。該電極は黒青色であり、実際
上初めと同様に平滑であり、フッ化ニッケルの被覆はな
かった。５０倍の光学顕微鏡で、非常に小さい、孤立し
た変色又は腐蝕外皮が見出されたのみであった。
際上無水の濃厚フッ化水素酸中１モル／ｌのＫＦ溶液中
でアノードとして使用することができた。４.５mA／cm2
で２１時間負荷した後、電極上の腐蝕損傷は肉眼では認
めることができなかった。該電極は黒青色であり、実際
上初めと同様に平滑であり、フッ化ニッケルの被覆はな
かった。５０倍の光学顕微鏡で、非常に小さい、孤立し
た変色又は腐蝕外皮が見出されたのみであった。
【００２１】比較のために用いられた前処理なしの純ニ
ッケルの電極は、同一の２１時間負荷の後、フッ化ニッ
ケルで被覆された。
ッケルの電極は、同一の２１時間負荷の後、フッ化ニッ
ケルで被覆された。
【００２２】
【実施例２】純ニッケル電極を実施例１と同様に１２０
０℃で３時間空気中で熱処理した。それから分極の測定
を、実際上無水の濃厚フッ化水素酸中１モル／ｌのＫＦ
溶液中で、１２.４mA／cm2一定の電流負荷の下で行っ
た。２４時間操作後、同一電解質溶液中の水素電極を比
較として約４.３から約５.０Ｖの範囲内に電位は維持さ
れた。
０℃で３時間空気中で熱処理した。それから分極の測定
を、実際上無水の濃厚フッ化水素酸中１モル／ｌのＫＦ
溶液中で、１２.４mA／cm2一定の電流負荷の下で行っ
た。２４時間操作後、同一電解質溶液中の水素電極を比
較として約４.３から約５.０Ｖの範囲内に電位は維持さ
れた。
【００２３】同一条件下、比較のために用いられた非前
処理ニッケル電極の電位は平均して２Ｖ高く、即ち電解
中の電圧損失はこの量だけ高かった。
処理ニッケル電極の電位は平均して２Ｖ高く、即ち電解
中の電圧損失はこの量だけ高かった。
【００２４】
【実施例３】純ニッケル電極を純酸素供給中約１２００
℃で２時間熱処理した。この例では得られた酸化ニッケ
ルの表面は緑系黒色であった。比較のために用いられた
純ニッケル電極に比べて、フッ化水素酸中１モル／ｌ
ＫＦ溶液中で、腐蝕の面でも分極の面でも優位であっ
た。
℃で２時間熱処理した。この例では得られた酸化ニッケ
ルの表面は緑系黒色であった。比較のために用いられた
純ニッケル電極に比べて、フッ化水素酸中１モル／ｌ
ＫＦ溶液中で、腐蝕の面でも分極の面でも優位であっ
た。
【００２５】
【実施例４】純ニッケル電極を約５μm厚さの銅層に電
気メッキし、そして空気中１２００℃で２時間熱処理し
た。
気メッキし、そして空気中１２００℃で２時間熱処理し
た。
【００２６】該処理の間に、電極は黒青色に変った。そ
れを実際上無水の濃厚フッ化水素酸中でアノードとして
用いたが、それは比較のために用いた純ニッケル電極よ
りも相当良好な腐蝕及び分極特性を有していた。
れを実際上無水の濃厚フッ化水素酸中でアノードとして
用いたが、それは比較のために用いた純ニッケル電極よ
りも相当良好な腐蝕及び分極特性を有していた。
【００２７】かくして本発明の主な実施態様として以下
のものを挙げることができる。
のものを挙げることができる。
【００２８】１．金属のフッ素化合物による更なる外側
層を有するか又は有さない、該金属の１又はそれ以上の
化合物の電子伝導性又は半伝導性の層で被覆された該金
属、及び該金属への電気的接続体を有することを特徴と
する、電気フッ素化又は電気化学的フッ素製造のための
アノード。
層を有するか又は有さない、該金属の１又はそれ以上の
化合物の電子伝導性又は半伝導性の層で被覆された該金
属、及び該金属への電気的接続体を有することを特徴と
する、電気フッ素化又は電気化学的フッ素製造のための
アノード。
【００２９】２．該電子伝導性又は半伝導性の層が、該
金属の酸化物又は硫化物を含有することからなる上記、
第１項のアノード。
金属の酸化物又は硫化物を含有することからなる上記、
第１項のアノード。
【００３０】３．該金属がＮｉ、Ｃｕ、Ｖ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｌａ、Ｔｈ又はそれ
らの合金である上記第１項のアノード。
ｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｌａ、Ｔｈ又はそれ
らの合金である上記第１項のアノード。
【００３１】４．該金属がニッケルである上記第３項の
アノード。
アノード。
【００３２】５．金属アノードをそのアノードの表面に
該金属の酸化物による伝導性又は半伝導性の層を形成す
るのに十分な程度酸化することを特徴とする上記第１項
記載のアノードの製造方法。
該金属の酸化物による伝導性又は半伝導性の層を形成す
るのに十分な程度酸化することを特徴とする上記第１項
記載のアノードの製造方法。
【００３３】６．酸化の後、該アノードをひきつづきフ
ッ素化し、該金属のフッ素化合物による外側層を形成す
る上記第５項の方法。
ッ素化し、該金属のフッ素化合物による外側層を形成す
る上記第５項の方法。
【００３４】７．酸化を空気中で該金属アノードを加熱
することにより行う上記第５項の方法。
することにより行う上記第５項の方法。
【００３５】８．ニッケルアノードが８００−１３００
℃の温度で酸化する上記第５項の方法。
℃の温度で酸化する上記第５項の方法。
【００３６】９．該酸化ニッケルアノードをひきつづき
フッ素化する上記第８項の方法。
フッ素化する上記第８項の方法。
【００３７】１０．アノードとカソードとの間でフッ化
水素酸を通じて電流を流すことからなる電気フッ素化又
は電気化学的フッ素製造方法において、該アノードが該
金属の１又はそれ以上の化合物からなる電子伝導性又は
半伝導性の層で被覆された該金属であり、該金属のフッ
素化合物の更なる外側層を有し又は有さないことを特徴
とする方法。
水素酸を通じて電流を流すことからなる電気フッ素化又
は電気化学的フッ素製造方法において、該アノードが該
金属の１又はそれ以上の化合物からなる電子伝導性又は
半伝導性の層で被覆された該金属であり、該金属のフッ
素化合物の更なる外側層を有し又は有さないことを特徴
とする方法。
【００３８】１１．該アノードの電子伝導性又は半伝導
性層が該金属の酸化物又は硫化物からなる上記第１０項
の方法。
性層が該金属の酸化物又は硫化物からなる上記第１０項
の方法。
【００３９】１２．該アノード金属がＮｉ、Ｃｕ、Ｖ、
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｌａ、Ｔｈ
又はそれらの合金である上記第１０項の方法。
Ｎｂ、Ｍｏ、Ｗ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｆｅ、Ｌａ、Ｔｈ
又はそれらの合金である上記第１０項の方法。
【００４０】１３．該アノード金属がニッケルである上
記第１０項の方法。
記第１０項の方法。
【００４１】１４．該アノードが酸化ニッケルの層で被
覆されたニッケルである上記第１０項の方法。
覆されたニッケルである上記第１０項の方法。
【００４２】１５．該アノードが酸化銅の層を有する銅
メッキしたニッケルである上記第１０項の方法。
メッキしたニッケルである上記第１０項の方法。
Claims (4)
- 【請求項１】 金属のフッ素化合物の更なる外側層を有
するか又は有さない、該金属の１又はそれ以上の化合物
の電子伝導性又は半伝導性の層で被覆された該金属、及
び該金属への電気的接続体を有することを特徴とする電
気フッ素化又は電気化学的フッ素製造のためのアノー
ド。 - 【請求項２】 金属アノードをそのアノードの表面に該
金属の酸化物による伝導性又は半伝導性の層を形成する
のに十分な程度酸化することを特徴とする請求項１記載
のアノードの製造方法。 - 【請求項３】 酸化の後、該アノードをひきつづきフッ
素化し、該金属のフッ素化合物による外側層を形成する
ことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 アノードとカソードとの間でフッ化水素
酸を通じて電流を流すことからなる電気フッ素化又は電
気化学的フッ素製造方法において、該アノードが該金属
の１又はそれ以上の化合物からなる電子伝導性又は半伝
導性の層で被覆された該金属であり、該金属のフッ素化
合物の更なる外側層を有し又は有さないことを特徴とす
る方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4010961.5 | 1990-04-05 | ||
| DE4010961A DE4010961A1 (de) | 1990-04-05 | 1990-04-05 | Anoden fuer die elektrochemische fluorierung und fluorerzeugung sowie verfahren zu deren herstellung |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140783A true JPH05140783A (ja) | 1993-06-08 |
Family
ID=6403793
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3096086A Pending JPH05140783A (ja) | 1990-04-05 | 1991-04-03 | 電気化学的フツ素化及びフツ素製造のためのアノード及びその製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0451589A1 (ja) |
| JP (1) | JPH05140783A (ja) |
| DE (1) | DE4010961A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225976A (ja) * | 1995-02-21 | 1996-09-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
| KR100641603B1 (ko) * | 2003-09-04 | 2006-11-02 | 주식회사 소디프신소재 | 고순도 불소의 제조방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4226758C2 (de) * | 1992-08-13 | 1995-11-23 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Perfluoralkylsulfonylfluoriden |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2300422C3 (de) * | 1973-01-05 | 1981-10-15 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Herstellung einer Elektrode |
| GB1460736A (en) * | 1973-04-11 | 1977-01-06 | Electricity Council | Electrochemical fluorination and plant for use therein |
| DE2725211C2 (de) * | 1977-06-03 | 1981-09-17 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Perfluoralkansulfonsäurefluoriden |
| JPS5573884A (en) * | 1978-11-24 | 1980-06-03 | Asahi Chem Ind Co Ltd | Preparation of electrode |
| DE2903407C2 (de) * | 1979-01-30 | 1983-12-15 | BOMIN Bochumer Mineralöl GmbH & Co, 4630 Bochum | Verwendung einer aus Nickelpulver heißgepreßten oder gesinterten porösen Elektrode |
| IT1127303B (it) * | 1979-12-20 | 1986-05-21 | Oronzio De Nora Impianti | Tprocedimento per la preparazione di ossidi misti catalitici |
| DE3737235A1 (de) * | 1987-11-03 | 1989-06-01 | Heiner Dr Ing Debrodt | Verfahren zum herstellen einer anode fuer elektrochemische prozesse |
-
1990
- 1990-04-05 DE DE4010961A patent/DE4010961A1/de active Granted
-
1991
- 1991-03-23 EP EP91104625A patent/EP0451589A1/de not_active Withdrawn
- 1991-04-03 JP JP3096086A patent/JPH05140783A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08225976A (ja) * | 1995-02-21 | 1996-09-03 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 複合電極及びそれを用いる三フッ化窒素ガスの製造方法 |
| KR100641603B1 (ko) * | 2003-09-04 | 2006-11-02 | 주식회사 소디프신소재 | 고순도 불소의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4010961A1 (de) | 1991-10-10 |
| DE4010961C2 (ja) | 1993-01-07 |
| EP0451589A1 (de) | 1991-10-16 |
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