JPH05139781A - リチウム系結晶化ガラス - Google Patents
リチウム系結晶化ガラスInfo
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- JPH05139781A JPH05139781A JP30809891A JP30809891A JPH05139781A JP H05139781 A JPH05139781 A JP H05139781A JP 30809891 A JP30809891 A JP 30809891A JP 30809891 A JP30809891 A JP 30809891A JP H05139781 A JPH05139781 A JP H05139781A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C10/00—Devitrified glass ceramics, i.e. glass ceramics having a crystalline phase dispersed in a glassy phase and constituting at least 50% by weight of the total composition
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高い導電性を有し、形状付与性、プロセスの
簡便化に優れたリチウム系複合酸化物の結晶化ガラスを
提供する。 【構成】 次式（Ｉ） 【化１】 で表わされる多孔質結晶化ガラス。およびリチウム系複
合酸化物わＣａ3 （ＰＯ4 ）2 とともに融解してガラス
化し、次いで熱処理して結晶化させ、さらに酸処理す
る。
簡便化に優れたリチウム系複合酸化物の結晶化ガラスを
提供する。 【構成】 次式（Ｉ） 【化１】 で表わされる多孔質結晶化ガラス。およびリチウム系複
合酸化物わＣａ3 （ＰＯ4 ）2 とともに融解してガラス
化し、次いで熱処理して結晶化させ、さらに酸処理す
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、リチウム系結晶化ガ
ラスとその製造法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、高リチウムイオン導電性の高エネルギ
ー密度電池等に有用なリチウム系複合酸化物の結晶化ガ
ラスとその製造法に関するものである。
ラスとその製造法に関するものである。さらに詳しく
は、この発明は、高リチウムイオン導電性の高エネルギ
ー密度電池等に有用なリチウム系複合酸化物の結晶化ガ
ラスとその製造法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】従来より、エレクトロニクス
や各種の産業機器の技術高度化とともに、より小型の高
エネルギー密度の電池や高性能イオン導電性材料への要
請が強まっており、このような材料として有望視されて
いるリチウム系複合酸化物材料についても、その組成構
造や結晶技術、ガラス化技術等について精力的な検討が
進められている。
や各種の産業機器の技術高度化とともに、より小型の高
エネルギー密度の電池や高性能イオン導電性材料への要
請が強まっており、このような材料として有望視されて
いるリチウム系複合酸化物材料についても、その組成構
造や結晶技術、ガラス化技術等について精力的な検討が
進められている。
【０００３】たとえば、最近、化学的に安定なＬｉ1+x
Ａｌx Ｔｉ2-x （ＰＯ4 ）3 がＬｉ 3 ＮやＬＩＳＩＣＯ
Ｎに匹敵する高い導電度を有することが報告されている
(J.Electrochem.Soc.136, 590 (1989) ）。この新たに
報告されたリチウム系複合酸化物は、今後の新しい高リ
チウムイオン導電性固体を示唆するものとして注目され
る。
Ａｌx Ｔｉ2-x （ＰＯ4 ）3 がＬｉ 3 ＮやＬＩＳＩＣＯ
Ｎに匹敵する高い導電度を有することが報告されている
(J.Electrochem.Soc.136, 590 (1989) ）。この新たに
報告されたリチウム系複合酸化物は、今後の新しい高リ
チウムイオン導電性固体を示唆するものとして注目され
る。
【０００４】しかしながら、これまでの検討において
は、これらのリチウム系複合酸化物はいずれも焼結体で
あって、これらを結晶化ガラスとすることは実現されて
いない。高リチウムイオン導電性固体としてのリチウム
系複合酸化物がガラスの結晶化によって得られるのであ
れば、形状付与性やプロセスの単純化などが可能とな
り、これまでに報告されている粉末焼結法に比べてその
メリットは極めて大きなものとなる。
は、これらのリチウム系複合酸化物はいずれも焼結体で
あって、これらを結晶化ガラスとすることは実現されて
いない。高リチウムイオン導電性固体としてのリチウム
系複合酸化物がガラスの結晶化によって得られるのであ
れば、形状付与性やプロセスの単純化などが可能とな
り、これまでに報告されている粉末焼結法に比べてその
メリットは極めて大きなものとなる。
【０００５】だが、現状では焼結体のみが示唆されてい
るにすぎないことから、今後の高イオン導電性リチウム
系複合酸化物の工業的展開にとって大きな問題が残され
ているのが実情である。そこでこの発明は、以上の通り
の事情に鑑みてなされたものであり、今後の新しい展開
を可能とする高リチウムイオン導電性固体としてのリチ
ウム系複合酸化物について、その結晶化ガラスと、その
ためのガラス結晶化の方法を提供することを目的として
いる。
るにすぎないことから、今後の高イオン導電性リチウム
系複合酸化物の工業的展開にとって大きな問題が残され
ているのが実情である。そこでこの発明は、以上の通り
の事情に鑑みてなされたものであり、今後の新しい展開
を可能とする高リチウムイオン導電性固体としてのリチ
ウム系複合酸化物について、その結晶化ガラスと、その
ためのガラス結晶化の方法を提供することを目的として
いる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、次式（Ｉ）
を解決するものとして、次式（Ｉ）
【０００７】
【化２】
【０００８】で表わされるリチウム系複合酸化物からな
る結晶化ガラスを提供する。また、この発明は、前記の
結晶化ガラスをはじめとするリチウム系結晶化ガラスの
製造法をも提供する。すなわち、この発明は、高リチウ
ムイオン導電性固体として注目される前記式（Ｉ）で表
されるリチウム系複合酸化物について、焼結体としてで
はなしに、これを結晶化ガラスとして提供することを本
質的な特徴とし、これまでに知られていない新規な物質
構成とそのための方法を開示する。
る結晶化ガラスを提供する。また、この発明は、前記の
結晶化ガラスをはじめとするリチウム系結晶化ガラスの
製造法をも提供する。すなわち、この発明は、高リチウ
ムイオン導電性固体として注目される前記式（Ｉ）で表
されるリチウム系複合酸化物について、焼結体としてで
はなしに、これを結晶化ガラスとして提供することを本
質的な特徴とし、これまでに知られていない新規な物質
構成とそのための方法を開示する。
【０００９】また、この発明においては、通常ではガラ
ス化しないリチウム系複合酸化物について、ガラス化の
ためにＣａ3 （ＰＯ4 ）2 を使用し、このＣａ3 （ＰＯ
4 ） 2 との２相析出結晶化ガラスを製造することに方法
上の第一の特徴がある。この場合、リチウム系複合酸化
物とＣａ3 （ＰＯ4 ）2 とを融解してガラス化し、次い
で熱処理して結晶化する。また、第二の特徴は、このよ
うにして得られたリチウム系複合酸化物とＣａ3 （ＰＯ
4 ）2 との結晶化ガラスを酸処理してＣａ3（ＰＯ4 ）
2 を溶出させ、多孔質のリチウム系結晶化ガラスを得る
ことにある。この多孔質化によって、連続した細孔を有
する結晶化ガラスが実現され、たとえば２次電池用イン
ターカレーション電極材料等として有用なリチウムイオ
ン導電性物質が選択的に取得可能となる。
ス化しないリチウム系複合酸化物について、ガラス化の
ためにＣａ3 （ＰＯ4 ）2 を使用し、このＣａ3 （ＰＯ
4 ） 2 との２相析出結晶化ガラスを製造することに方法
上の第一の特徴がある。この場合、リチウム系複合酸化
物とＣａ3 （ＰＯ4 ）2 とを融解してガラス化し、次い
で熱処理して結晶化する。また、第二の特徴は、このよ
うにして得られたリチウム系複合酸化物とＣａ3 （ＰＯ
4 ）2 との結晶化ガラスを酸処理してＣａ3（ＰＯ4 ）
2 を溶出させ、多孔質のリチウム系結晶化ガラスを得る
ことにある。この多孔質化によって、連続した細孔を有
する結晶化ガラスが実現され、たとえば２次電池用イン
ターカレーション電極材料等として有用なリチウムイオ
ン導電性物質が選択的に取得可能となる。
【００１０】リチウム系複合酸化物には、Ｌｉのほか、
Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｐ等
の諸元素からなるものが使用される。以下、実施例を示
し、さらに詳しくこの発明について説明する。
Ａｌ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｎｂ，Ｃｒ，Ｗ，Ｍｏ，Ｈｆ，Ｐ等
の諸元素からなるものが使用される。以下、実施例を示
し、さらに詳しくこの発明について説明する。
【００１１】
【実施例】ＬｉＣＯ3 ，ＴｉＯ2 （アナターゼ），Ａｌ
（ＯＨ）3 およびＨ3 ＰＯ4 （８５％液），さらにＣａ
ＣＯ3 を原料とし、（１＋ｘ）Ｌｉ2 Ｏ・6.6 ＣａＯ・
（４−２ｘ）ＴｉＯ2 ・ｘＡｌ2 Ｏ3 ・5.2 Ｐ2 Ｏ
5 （モル比）となるようにシリカガラスビーカーに入
れ、水を加えた後に攪拌し、乾燥後、200 °Ｃに加熱
し、１２時間保持した。
（ＯＨ）3 およびＨ3 ＰＯ4 （８５％液），さらにＣａ
ＣＯ3 を原料とし、（１＋ｘ）Ｌｉ2 Ｏ・6.6 ＣａＯ・
（４−２ｘ）ＴｉＯ2 ・ｘＡｌ2 Ｏ3 ・5.2 Ｐ2 Ｏ
5 （モル比）となるようにシリカガラスビーカーに入
れ、水を加えた後に攪拌し、乾燥後、200 °Ｃに加熱
し、１２時間保持した。
【００１２】より具体的には、前記ｘの値を０〜１の範
囲で各種変更し、かつ、前記式（Ｉ）で表わされるリチ
ウム系複合酸化物と、Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 とのモル比を
各種変更して上記の操作を行った。得られた乾燥生成物
をＰｔルツボに入れ、通常の融液急冷法によりガラス化
した。上記モル比が１：1.1 において最も安定したガラ
スが得られた。
囲で各種変更し、かつ、前記式（Ｉ）で表わされるリチ
ウム系複合酸化物と、Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 とのモル比を
各種変更して上記の操作を行った。得られた乾燥生成物
をＰｔルツボに入れ、通常の融液急冷法によりガラス化
した。上記モル比が１：1.1 において最も安定したガラ
スが得られた。
【００１３】次いで、空気中で580 °Ｃ、２０時間、続
いて680 〜700 °Ｃで１２時間の２段階の熱処理を行
い、結晶化した。この結晶化により、ＬｉＴｉ2 （ＰＯ
4 ）3 ：Ａｌと、β−Ｃａ3 （ＰＯ4 ） 2 の２相が析出
した緻密な結晶化ガラスがクラックの変形をともなわず
に得られた。
いて680 〜700 °Ｃで１２時間の２段階の熱処理を行
い、結晶化した。この結晶化により、ＬｉＴｉ2 （ＰＯ
4 ）3 ：Ａｌと、β−Ｃａ3 （ＰＯ4 ） 2 の２相が析出
した緻密な結晶化ガラスがクラックの変形をともなわず
に得られた。
【００１４】図１は、ｘ＝0.4 の場合のＸ線回折（ＸＲ
Ｄ）パターンを示したものであり、また、図２は、これ
らの結晶化ガラスとその母ガラスの電気導電度の温度変
化を示したものである。図２中の符号Ｇ，ＧＣは、各々
母ガラスと結晶化ガラスを示し、かつ、この符号の後の
数字は、ｘの値を示している。どの組成でもガラスを結
晶化すると数桁電導度が増大することがわかる。ｘ＝0.
4 が最大の電導度をあたえ、３００Ｋで５×１０-2 s/c
m 、６００Ｋで２×１０-2s/ｍとなる。このときの活性
化エネルギーは約３０KJ/molであった。
Ｄ）パターンを示したものであり、また、図２は、これ
らの結晶化ガラスとその母ガラスの電気導電度の温度変
化を示したものである。図２中の符号Ｇ，ＧＣは、各々
母ガラスと結晶化ガラスを示し、かつ、この符号の後の
数字は、ｘの値を示している。どの組成でもガラスを結
晶化すると数桁電導度が増大することがわかる。ｘ＝0.
4 が最大の電導度をあたえ、３００Ｋで５×１０-2 s/c
m 、６００Ｋで２×１０-2s/ｍとなる。このときの活性
化エネルギーは約３０KJ/molであった。
【００１５】なお、電気電導度の測定は、結晶化ガラス
については複素インピーダンスプロットによって、また
母ガラスについては直流法により求めた。試料中のＴｉ
3+濃度はＥＳＲにより測定した。この結果から明らかな
ように、ガラスを結晶化することにより電導度が飛躍的
に増大する。これはこの発明の一つの重要な効果であ
る。
については複素インピーダンスプロットによって、また
母ガラスについては直流法により求めた。試料中のＴｉ
3+濃度はＥＳＲにより測定した。この結果から明らかな
ように、ガラスを結晶化することにより電導度が飛躍的
に増大する。これはこの発明の一つの重要な効果であ
る。
【００１６】次いで、得られた結晶化ガラスを塩酸もし
くは硝酸に浸漬する。たとえばＩＮ−塩酸に、２０〜10
0 °Ｃの温度で２４時間浸漬する。これにより、Ｃａ3
（ＰＯ4 ）2 を選択的に溶出した。その結果、直径１５
０〜２００nmの連続した細孔からなるバルク状の前記式
（Ｉ）出表される多孔質結晶化ガラスを得た。この多孔
質リチウム系複合酸化物は図２に示した結晶化ガラスと
ほぼ同等の高導電性を示し、、比表面積は４０〜７０ｍ
2 と大きかった。また、上記の結晶化過程において各種
の形状に形状付与し、さらに酸処理することにより所望
の形状のものが容易に得られた。
くは硝酸に浸漬する。たとえばＩＮ−塩酸に、２０〜10
0 °Ｃの温度で２４時間浸漬する。これにより、Ｃａ3
（ＰＯ4 ）2 を選択的に溶出した。その結果、直径１５
０〜２００nmの連続した細孔からなるバルク状の前記式
（Ｉ）出表される多孔質結晶化ガラスを得た。この多孔
質リチウム系複合酸化物は図２に示した結晶化ガラスと
ほぼ同等の高導電性を示し、、比表面積は４０〜７０ｍ
2 と大きかった。また、上記の結晶化過程において各種
の形状に形状付与し、さらに酸処理することにより所望
の形状のものが容易に得られた。
【００１７】
【発明の効果】以上詳しく説明したとおり、この発明に
より、形状付与性やプロセスの簡便化に優れ、極めて高
い電導度のリチウム系複合酸化物が得られる。電池材料
として極めて有用である。
より、形状付与性やプロセスの簡便化に優れ、極めて高
い電導度のリチウム系複合酸化物が得られる。電池材料
として極めて有用である。
【図１】リチウム系複合酸化物とＣａ3 （ＰＯ4 ）2と
の結晶化ガラスのＸ線回折パターンである。
の結晶化ガラスのＸ線回折パターンである。
【図２】リチウム系複合酸化物Ｃａ3 （ＰＯ4 ）2 の電
導度と温度変化との相関図である。
導度と温度変化との相関図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 次式（Ｉ） 【化１】 で表わされるリチウム系結晶化ガラス。
- 【請求項２】 リチウム系複合酸化物をＣａ3 （Ｐ
Ｏ4 ）2 とともに融解してガラス化し、次いで熱処理し
て結晶化させ、さらに酸処理してＣａ3 （ＰＯ4 ）2 を
溶出させることを特徴とするリチウム系結晶化ガラスの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30809891A JP2656415B2 (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | リチウム系結晶化ガラス |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30809891A JP2656415B2 (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | リチウム系結晶化ガラス |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05139781A true JPH05139781A (ja) | 1993-06-08 |
| JP2656415B2 JP2656415B2 (ja) | 1997-09-24 |
Family
ID=17976843
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30809891A Expired - Lifetime JP2656415B2 (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | リチウム系結晶化ガラス |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2656415B2 (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0838441A2 (en) * | 1996-10-28 | 1998-04-29 | Kabushiki Kaisha Ohara | Lithium ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP0857699A2 (en) * | 1997-02-06 | 1998-08-12 | Kabushiki Kaisha Ohara | Alkali ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP1049188A1 (en) * | 1999-04-30 | 2000-11-02 | Kabushiki Kaisha Ohara | Glass-ceramic composite electrolyte and lithium secondary cell |
| JP2002151142A (ja) * | 2000-11-15 | 2002-05-24 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | リチウムイオン伝導体およびその製造方法 |
| US7211532B2 (en) * | 1995-11-15 | 2007-05-01 | Kabushiki Kaisha Ohara | Alkali ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| CN104876447A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 西安交通大学 | 一种Li-Al-Si系多孔微晶玻璃的制备方法 |
| JP2016155707A (ja) * | 2015-02-24 | 2016-09-01 | 株式会社住田光学ガラス | Ｌｔｐまたはｌａｔｐ結晶粒子の製造方法 |
| WO2017195232A1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | 株式会社住田光学ガラス | Ｌｔｐまたはｌａｔｐ結晶粒子の製造方法 |
| KR20210118146A (ko) | 2019-01-29 | 2021-09-29 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 인산티타늄리튬의 제조 방법 |
| US11404720B2 (en) | 2019-01-29 | 2022-08-02 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for producing lithium titanium phosphate |
-
1991
- 1991-11-22 JP JP30809891A patent/JP2656415B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US7211532B2 (en) * | 1995-11-15 | 2007-05-01 | Kabushiki Kaisha Ohara | Alkali ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| US6030909A (en) * | 1996-10-28 | 2000-02-29 | Kabushiki Kaisha Ohara | Lithium ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP0838441A2 (en) * | 1996-10-28 | 1998-04-29 | Kabushiki Kaisha Ohara | Lithium ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP0838441A3 (en) * | 1996-10-28 | 1998-09-16 | Kabushiki Kaisha Ohara | Lithium ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP0857699A3 (en) * | 1997-02-06 | 1998-09-16 | Kabushiki Kaisha Ohara | Alkali ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP0857699A2 (en) * | 1997-02-06 | 1998-08-12 | Kabushiki Kaisha Ohara | Alkali ion conductive glass-ceramics and electric cells and gas sensors using the same |
| EP1049188A1 (en) * | 1999-04-30 | 2000-11-02 | Kabushiki Kaisha Ohara | Glass-ceramic composite electrolyte and lithium secondary cell |
| US6475677B1 (en) | 1999-04-30 | 2002-11-05 | Kabushiki Kaisha Ohara | Glass-ceramic composite electrolyte and lithium secondary cell |
| JP2002151142A (ja) * | 2000-11-15 | 2002-05-24 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | リチウムイオン伝導体およびその製造方法 |
| JP2016155707A (ja) * | 2015-02-24 | 2016-09-01 | 株式会社住田光学ガラス | Ｌｔｐまたはｌａｔｐ結晶粒子の製造方法 |
| CN104876447A (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-02 | 西安交通大学 | 一种Li-Al-Si系多孔微晶玻璃的制备方法 |
| WO2017195232A1 (ja) * | 2016-05-10 | 2017-11-16 | 株式会社住田光学ガラス | Ｌｔｐまたはｌａｔｐ結晶粒子の製造方法 |
| CN107592857A (zh) * | 2016-05-10 | 2018-01-16 | 住田光学玻璃公司 | Ltp或latp晶粒的制造方法 |
| US20180105450A1 (en) * | 2016-05-10 | 2018-04-19 | Sumita Optical Glass, Inc. | Method of Producing LTP or LATP Crystal Particle |
| US10611665B2 (en) | 2016-05-10 | 2020-04-07 | Sumita Optical Glass, Inc. | Method of producing LTP or LATP crystal particle |
| CN107592857B (zh) * | 2016-05-10 | 2020-08-28 | 住田光学玻璃公司 | Ltp或latp晶粒的制造方法 |
| KR20210118146A (ko) | 2019-01-29 | 2021-09-29 | 니폰 가가쿠 고교 가부시키가이샤 | 인산티타늄리튬의 제조 방법 |
| US11404720B2 (en) | 2019-01-29 | 2022-08-02 | Nippon Chemical Industrial Co., Ltd. | Method for producing lithium titanium phosphate |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2656415B2 (ja) | 1997-09-24 |
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