JPH05116929A - ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 - Google Patents
ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法Info
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- JPH05116929A JPH05116929A JP30521991A JP30521991A JPH05116929A JP H05116929 A JPH05116929 A JP H05116929A JP 30521991 A JP30521991 A JP 30521991A JP 30521991 A JP30521991 A JP 30521991A JP H05116929 A JPH05116929 A JP H05116929A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度かつ組成制御性に優れたMgO-SiO2系酸
化物の製造方法を提供する。 【構成】 マグネシウム成分と珪素成分を含む酸性液を
ゲル化したのち、焼成することを特徴とするMgO-SiO2系
酸化物の製造方法である。溶液中に含まれる珪素成分が
ゲル化する時にマグネシウム成分もすべてこのゲル中に
取り込まれるのでMgO とSiO2の比を厳密に制御すること
ができ、目的とする鉱物組成のセラミックスを容易に得
ることができる。
化物の製造方法を提供する。 【構成】 マグネシウム成分と珪素成分を含む酸性液を
ゲル化したのち、焼成することを特徴とするMgO-SiO2系
酸化物の製造方法である。溶液中に含まれる珪素成分が
ゲル化する時にマグネシウム成分もすべてこのゲル中に
取り込まれるのでMgO とSiO2の比を厳密に制御すること
ができ、目的とする鉱物組成のセラミックスを容易に得
ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度で組成制御された
MgO-SiO2系酸化物の製造方法に関する。MgO-SiO2系酸化
物には、高周波用絶縁材料として有用なステアタイト
（MgO ・ SiO2）やフォルステライト（2MgO・ SiO2）など
の磁器が知られている。
MgO-SiO2系酸化物の製造方法に関する。MgO-SiO2系酸化
物には、高周波用絶縁材料として有用なステアタイト
（MgO ・ SiO2）やフォルステライト（2MgO・ SiO2）など
の磁器が知られている。
【０００２】
【従来技術】従来、MgO-SiO2系酸化物を製造する方法と
しては、MgO 、SiO2などの酸化物や炭酸塩などの各種塩
類を混合して熱処理する固相法が一般的である。また、
沈澱法としてはマグネシウム及び珪素を含む酸性液から
沈澱を形成し濾過する方法が行なわれている。
しては、MgO 、SiO2などの酸化物や炭酸塩などの各種塩
類を混合して熱処理する固相法が一般的である。また、
沈澱法としてはマグネシウム及び珪素を含む酸性液から
沈澱を形成し濾過する方法が行なわれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、固相法
では組成の均一性が悪く、特性のバラツキが問題であ
り、さらに不純物が混入し易く、固相法により製造され
た粉末の焼結性は非常に低いという問題もあった。ま
た、沈澱法ではマグネシウム成分の組成制御が問題であ
る。例えはマグネシウム及び珪素成分を含む酸性液から
沈澱を形成する場合、マグネシウムを水酸化物として完
全に沈澱させるためにはpHが10以上の強アルカリ性が必
要であり、多量のアルカリが必要である点で実用的でな
いばかりでなく、強アルカリ液の処理は容易ではない。
沈澱剤としてアルカリではなく炭酸塩などを用いる方法
もあるがマグネシウム成分が溶液中に溶出してロスする
のを完全に抑制することは困難であり、かつ高価な炭酸
塩などの沈澱剤を用いることは実際的でない。本発明は
上記問題点を解決するためになされたものであり、高純
度で組成制御性の優れたMgO-SiO2系酸化物の製造方法を
提供するものである。
では組成の均一性が悪く、特性のバラツキが問題であ
り、さらに不純物が混入し易く、固相法により製造され
た粉末の焼結性は非常に低いという問題もあった。ま
た、沈澱法ではマグネシウム成分の組成制御が問題であ
る。例えはマグネシウム及び珪素成分を含む酸性液から
沈澱を形成する場合、マグネシウムを水酸化物として完
全に沈澱させるためにはpHが10以上の強アルカリ性が必
要であり、多量のアルカリが必要である点で実用的でな
いばかりでなく、強アルカリ液の処理は容易ではない。
沈澱剤としてアルカリではなく炭酸塩などを用いる方法
もあるがマグネシウム成分が溶液中に溶出してロスする
のを完全に抑制することは困難であり、かつ高価な炭酸
塩などの沈澱剤を用いることは実際的でない。本発明は
上記問題点を解決するためになされたものであり、高純
度で組成制御性の優れたMgO-SiO2系酸化物の製造方法を
提供するものである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はマグ
ネシウム成分と珪素成分を含む酸性液をゲル化したの
ち、焼成することを特徴とするMgO-SiO2系酸化物の製造
方法である。
ネシウム成分と珪素成分を含む酸性液をゲル化したの
ち、焼成することを特徴とするMgO-SiO2系酸化物の製造
方法である。
【０００５】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。マグネシウム成分としては硝酸塩、塩化物、硫酸塩
及び各種有機酸塩等の塩が挙げられるが、焼成時に分解
除去され不純物を残留しないものが好ましい。また、金
属マグネシウムを酸性液に溶解する方法も適用できる。
珪素成分としては、コロイダルシリカ等のシリカゾル、
あるいはアルコキシドなど溶液中でシリカゾルとなる成
分が好ましい。また、酸性液中のマグネシウムや珪素な
どの金属成分濃度は高いほどゲル化した際の均一性の保
持及び生産性の点から好ましい。このためマグネシウム
成分は、珪素成分を含む溶液、例えばシリカゾルと液状
で混合するのではなく、粉末状などの固体状で混合し酸
性液を調製することが好ましい。酸性液中のマグネシウ
ム、珪素の金属濃度、特に形成されるシリカゾルの濃度
が重要であり、SiO2換算で1.0 mol/l 以上が好ましい。
る。マグネシウム成分としては硝酸塩、塩化物、硫酸塩
及び各種有機酸塩等の塩が挙げられるが、焼成時に分解
除去され不純物を残留しないものが好ましい。また、金
属マグネシウムを酸性液に溶解する方法も適用できる。
珪素成分としては、コロイダルシリカ等のシリカゾル、
あるいはアルコキシドなど溶液中でシリカゾルとなる成
分が好ましい。また、酸性液中のマグネシウムや珪素な
どの金属成分濃度は高いほどゲル化した際の均一性の保
持及び生産性の点から好ましい。このためマグネシウム
成分は、珪素成分を含む溶液、例えばシリカゾルと液状
で混合するのではなく、粉末状などの固体状で混合し酸
性液を調製することが好ましい。酸性液中のマグネシウ
ム、珪素の金属濃度、特に形成されるシリカゾルの濃度
が重要であり、SiO2換算で1.0 mol/l 以上が好ましい。
【０００６】例えば、珪素成分として、シリカゾルを使
用した場合、ゲル化の方法としては酸性液にアルカリを
加える方法あるいは水分を除去してゲル化する方法があ
る。加えるアルカリとしてはアンモニア水が金属不純物
の混入がなく好ましい。アルカリを加えてゲル化する際
のｐＨとしてはゲルの粘度が最大となる範囲が望まし
く、具体的にはｐＨ７付近が好ましく、ｐＨ５〜９の範
囲が好ましい。ゲル化したのち濾過を行なわない点が本
発明の特徴であり、得られたゲルをそのまま焼成する。
水分を除去してゲル化する方法としては真空濃縮法や加
熱濃縮法などが適用できる。
用した場合、ゲル化の方法としては酸性液にアルカリを
加える方法あるいは水分を除去してゲル化する方法があ
る。加えるアルカリとしてはアンモニア水が金属不純物
の混入がなく好ましい。アルカリを加えてゲル化する際
のｐＨとしてはゲルの粘度が最大となる範囲が望まし
く、具体的にはｐＨ７付近が好ましく、ｐＨ５〜９の範
囲が好ましい。ゲル化したのち濾過を行なわない点が本
発明の特徴であり、得られたゲルをそのまま焼成する。
水分を除去してゲル化する方法としては真空濃縮法や加
熱濃縮法などが適用できる。
【０００７】焼成温度は塩類の分解に充分な温度が必要
であり、具体的には500 ℃以上が好ましい。また、粉末
形態を製造する際の焼成温度は組成によって異なるが、
例えばステアタイト（MgO ・ SiO2）組成では1400℃以下
が好ましく、フォルステライト（MgO ・2SiO2）組成では
1600℃以下が好ましい。これはこの温度以上では粉末の
凝集が強固になり易く、得られる粉末の成形性や焼結性
などの粉末特性が低下するからである。また、ゲルをそ
のまま焼成によって焼結体を製造する際の焼成温度は組
成によって異なるが、例えばステアタイト（MgO ・ Si
O2）組成では1200℃〜1500℃程度であり、フォルステラ
イト（MgO・2SiO2）組成では1550℃〜1850℃程度であ
る。
であり、具体的には500 ℃以上が好ましい。また、粉末
形態を製造する際の焼成温度は組成によって異なるが、
例えばステアタイト（MgO ・ SiO2）組成では1400℃以下
が好ましく、フォルステライト（MgO ・2SiO2）組成では
1600℃以下が好ましい。これはこの温度以上では粉末の
凝集が強固になり易く、得られる粉末の成形性や焼結性
などの粉末特性が低下するからである。また、ゲルをそ
のまま焼成によって焼結体を製造する際の焼成温度は組
成によって異なるが、例えばステアタイト（MgO ・ Si
O2）組成では1200℃〜1500℃程度であり、フォルステラ
イト（MgO・2SiO2）組成では1550℃〜1850℃程度であ
る。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。 ［実施例１］SiO2濃度20重量％のコロイダルシリカ（日
産化学（株）社製「Snowtex-O 」）に硝酸マグネシウム
（Mg(NO3)2・6H2O ）をステアタイト（MgO ・ SiO2）組成
となるように添加溶解した。この酸性液中のシリカゾル
の濃度はSiO2換算で約 2.2 mol/lであった。この酸性液
にアンモニア水（28％溶液）を徐々に添加してpH7とし
てゲル化した。得られたゲルをアルミナ製ルツボに入
れ、温度1100℃で3 時間空気中で焼成した。得られた酸
化物をボールミルにより20時間解砕して粉末を得た。
する。 ［実施例１］SiO2濃度20重量％のコロイダルシリカ（日
産化学（株）社製「Snowtex-O 」）に硝酸マグネシウム
（Mg(NO3)2・6H2O ）をステアタイト（MgO ・ SiO2）組成
となるように添加溶解した。この酸性液中のシリカゾル
の濃度はSiO2換算で約 2.2 mol/lであった。この酸性液
にアンモニア水（28％溶液）を徐々に添加してpH7とし
てゲル化した。得られたゲルをアルミナ製ルツボに入
れ、温度1100℃で3 時間空気中で焼成した。得られた酸
化物をボールミルにより20時間解砕して粉末を得た。
【０００９】得られた粉末の不純物分析を行なったとこ
ろ原料に含まれるNa2Oが約0.01重量％検出された以外、
不純物はなく高純度であることが確認された。また、組
成分析の結果、MgO とSiO2の組成比は分析誤差範囲内で
仕込組成通りであり組成制御性が高いことが確認され
た。この粉末に5 重量％のポリビニルアルコール水溶液
を粉体重量に対して5 重量％加えて造粒した。造粒粉末
を20 mm φの円筒形状の金型に入れ圧力 1 t/cm2で加圧
成形した。その成形体を温度1400〜1500℃で2 時間焼結
したところ、焼結体の密度は理論密度の97.2％で高密度
焼結体を得た。また、焼結体の組成分布観察をＥＰＭＡ
（電子プローブマイクロアナライザー）を用いて行なっ
た結果、Mg及びSi成分とも均一に分布しており偏析は見
られなかった。
ろ原料に含まれるNa2Oが約0.01重量％検出された以外、
不純物はなく高純度であることが確認された。また、組
成分析の結果、MgO とSiO2の組成比は分析誤差範囲内で
仕込組成通りであり組成制御性が高いことが確認され
た。この粉末に5 重量％のポリビニルアルコール水溶液
を粉体重量に対して5 重量％加えて造粒した。造粒粉末
を20 mm φの円筒形状の金型に入れ圧力 1 t/cm2で加圧
成形した。その成形体を温度1400〜1500℃で2 時間焼結
したところ、焼結体の密度は理論密度の97.2％で高密度
焼結体を得た。また、焼結体の組成分布観察をＥＰＭＡ
（電子プローブマイクロアナライザー）を用いて行なっ
た結果、Mg及びSi成分とも均一に分布しており偏析は見
られなかった。
【００１０】［比較例１］沈澱法により実施例１で合成
したステアタイト（MgO ・ SiO2）組成の酸化物を合成し
た。シリカ原料としては実施例１で用いたコロイダルシ
リカを用いた。また、マグネシウム溶液は実施例１で用
いた硝酸マグネシウムを水に溶解して濃度1.56 m mol/g
の飽和水溶液として調製した。これらの溶液をステアタ
イト（MgO・ SiO2）組成となるように混合して酸性液を
調製した。沈澱形成には水酸化マグネシウム沈澱が形成
されるまで実施例１で用いたアンモニア水を添加して、
pH10程度とした。得られた沈澱を濾過し、得られた沈澱
を実施例１同様にアルミナ製ルツボに入れ、温度1100℃
で3 時間空気中で焼成した。得られた粉末の組成分析の
結果、MgO 成分が仕込に対して43％しか検出されず、組
成ずれを起こしており組成制御性が非常に悪いことが判
明した。
したステアタイト（MgO ・ SiO2）組成の酸化物を合成し
た。シリカ原料としては実施例１で用いたコロイダルシ
リカを用いた。また、マグネシウム溶液は実施例１で用
いた硝酸マグネシウムを水に溶解して濃度1.56 m mol/g
の飽和水溶液として調製した。これらの溶液をステアタ
イト（MgO・ SiO2）組成となるように混合して酸性液を
調製した。沈澱形成には水酸化マグネシウム沈澱が形成
されるまで実施例１で用いたアンモニア水を添加して、
pH10程度とした。得られた沈澱を濾過し、得られた沈澱
を実施例１同様にアルミナ製ルツボに入れ、温度1100℃
で3 時間空気中で焼成した。得られた粉末の組成分析の
結果、MgO 成分が仕込に対して43％しか検出されず、組
成ずれを起こしており組成制御性が非常に悪いことが判
明した。
【００１１】［比較例２］固相法により実施例１で合成
したステアタイト（MgO ・ SiO2）組成の酸化物を合成し
た。酸化マグネシウム（MgO ）及びシリカ（SiO2）粉末
をボールミルを用いて10時間混合した。得られた混合物
を実施例１と同様に温度1100℃で3 時間空気中で仮焼し
た。得られた仮焼物をボールミルにより20時間解砕して
粉末を得た。また、実施例１と同様の条件で成形体を作
製し、温度1400〜1500℃で2時間焼結したところ、焼結
体の密度は理論密度の88.6％で密度の低い焼結体であっ
た。また、焼結体の組成分布観察をＥＰＭＡ（電子プロ
ーブマイクロアナライザー）を用いて行なった結果、Mg
及びSi成分とも偏析が観察された。したがって実施例に
比較して組成の均一性が低いことが判明した。
したステアタイト（MgO ・ SiO2）組成の酸化物を合成し
た。酸化マグネシウム（MgO ）及びシリカ（SiO2）粉末
をボールミルを用いて10時間混合した。得られた混合物
を実施例１と同様に温度1100℃で3 時間空気中で仮焼し
た。得られた仮焼物をボールミルにより20時間解砕して
粉末を得た。また、実施例１と同様の条件で成形体を作
製し、温度1400〜1500℃で2時間焼結したところ、焼結
体の密度は理論密度の88.6％で密度の低い焼結体であっ
た。また、焼結体の組成分布観察をＥＰＭＡ（電子プロ
ーブマイクロアナライザー）を用いて行なった結果、Mg
及びSi成分とも偏析が観察された。したがって実施例に
比較して組成の均一性が低いことが判明した。
【００１２】［実施例２］実施例１においてステアタイ
ト（MgO ・ SiO2）組成の替わりにフォルステライト（2M
gO・ SiO2）組成となるように酸性液を調製した。この酸
性液中のシリカゾルの濃度はSiO2換算で約 1.6 mol/lで
あった。この酸性液にアンモニア水（28％溶液）を徐々
に添加してpH7 としてゲル化した。得られたゲルをアル
ミナ製ルツボに入れ、温度1400℃で3時間空気中で焼成
した。得られた酸化物をボールミルにより20時間解砕し
て粉末を得た。得られた粉末は実施例１と同様に高純度
で組成制御性の高いことが確認された。また、実施例１
と同様の条件で成形体を作製し、温度1600〜1700℃で2
時間焼結したところ、焼結体の密度は理論密度の96.5％
で高密度焼結体を得た。また、焼結体の組成分布観察を
ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー）を用い
て行なった結果、Mg及びSi成分とも均一に分布しており
偏析は見られなかった。
ト（MgO ・ SiO2）組成の替わりにフォルステライト（2M
gO・ SiO2）組成となるように酸性液を調製した。この酸
性液中のシリカゾルの濃度はSiO2換算で約 1.6 mol/lで
あった。この酸性液にアンモニア水（28％溶液）を徐々
に添加してpH7 としてゲル化した。得られたゲルをアル
ミナ製ルツボに入れ、温度1400℃で3時間空気中で焼成
した。得られた酸化物をボールミルにより20時間解砕し
て粉末を得た。得られた粉末は実施例１と同様に高純度
で組成制御性の高いことが確認された。また、実施例１
と同様の条件で成形体を作製し、温度1600〜1700℃で2
時間焼結したところ、焼結体の密度は理論密度の96.5％
で高密度焼結体を得た。また、焼結体の組成分布観察を
ＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー）を用い
て行なった結果、Mg及びSi成分とも均一に分布しており
偏析は見られなかった。
【００１３】［比較例３］固相法により実施例２で合成
したフォルステライト（2MgO・ SiO2）組成の酸化物を合
成した。酸化マグネシウム（MgO）及びシリカ（SiO2）
粉末をボールミルを用いて10時間混合した。得られた混
合物を実施例２と同様に温度1400℃で3時間空気中で仮
焼した。得られた仮焼物をボールミルにより20時間解砕
して粉末を得た。また、実施例１と同様の条件で成形体
を作製し、温度1600〜1700℃で2 時間焼結したところ、
焼結体の密度は理論密度の86.3％で密度の低い焼結体で
あった。また、焼結体の組成分布観察をＥＰＭＡ（電子
プローブマイクロアナライザー）を用いて行なった結
果、Mg及びSi成分とも偏析が見られ特にMgの偏析が顕著
に観察された。したがって実施例に比較して組成の均一
性が低いことが判明した。
したフォルステライト（2MgO・ SiO2）組成の酸化物を合
成した。酸化マグネシウム（MgO）及びシリカ（SiO2）
粉末をボールミルを用いて10時間混合した。得られた混
合物を実施例２と同様に温度1400℃で3時間空気中で仮
焼した。得られた仮焼物をボールミルにより20時間解砕
して粉末を得た。また、実施例１と同様の条件で成形体
を作製し、温度1600〜1700℃で2 時間焼結したところ、
焼結体の密度は理論密度の86.3％で密度の低い焼結体で
あった。また、焼結体の組成分布観察をＥＰＭＡ（電子
プローブマイクロアナライザー）を用いて行なった結
果、Mg及びSi成分とも偏析が見られ特にMgの偏析が顕著
に観察された。したがって実施例に比較して組成の均一
性が低いことが判明した。
【００１４】
【発明の効果】本発明の方法によれば高純度で均一性が
高く組成制御されたMgO-SiO2系酸化物を製造することが
でき、焼結性の高い粉末を合成することができる。
高く組成制御されたMgO-SiO2系酸化物を製造することが
でき、焼結性の高い粉末を合成することができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 マグネシウム成分と珪素成分を含む酸性
液をゲル化したのち、焼成することを特徴とするMgO-Si
O2系酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30521991A JPH05116929A (ja) | 1991-10-24 | 1991-10-24 | ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30521991A JPH05116929A (ja) | 1991-10-24 | 1991-10-24 | ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05116929A true JPH05116929A (ja) | 1993-05-14 |
Family
ID=17942479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30521991A Pending JPH05116929A (ja) | 1991-10-24 | 1991-10-24 | ＭｇＯ−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05116929A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002368388A (ja) * | 2001-06-11 | 2002-12-20 | Murata Mfg Co Ltd | 回路基板の反り防止方法、反り矯正方法およびそれに用いる治具 |
| US7208434B2 (en) | 2003-12-12 | 2007-04-24 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Dielectric ceramic composition of forsterite system for microwave and millimeter-wave application and method for forming the same |
-
1991
- 1991-10-24 JP JP30521991A patent/JPH05116929A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002368388A (ja) * | 2001-06-11 | 2002-12-20 | Murata Mfg Co Ltd | 回路基板の反り防止方法、反り矯正方法およびそれに用いる治具 |
| US7208434B2 (en) | 2003-12-12 | 2007-04-24 | Electronics And Telecommunications Research Institute | Dielectric ceramic composition of forsterite system for microwave and millimeter-wave application and method for forming the same |
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