JPH05163061A - ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 - Google Patents
ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法Info
- Publication number
- JPH05163061A JPH05163061A JP3350002A JP35000291A JPH05163061A JP H05163061 A JPH05163061 A JP H05163061A JP 3350002 A JP3350002 A JP 3350002A JP 35000291 A JP35000291 A JP 35000291A JP H05163061 A JPH05163061 A JP H05163061A
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- Japan
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- mgo
- component
- composition
- based oxide
- al2o3
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 高純度で、低温焼結性を有し、組成制御性に
優れたMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法を提供する。 【構成】 マグネシウム成分とアルミニウム成分及び珪
素成分を含む酸性液をゲル化したのち、焼成することを
特徴とするMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法である。
この粉末を成形したもの、または直接成形体としたもの
を比較的低温で焼結し、密度の高い焼結体を得ることが
できる。
優れたMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法を提供する。 【構成】 マグネシウム成分とアルミニウム成分及び珪
素成分を含む酸性液をゲル化したのち、焼成することを
特徴とするMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法である。
この粉末を成形したもの、または直接成形体としたもの
を比較的低温で焼結し、密度の高い焼結体を得ることが
できる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は高純度で組成制御された
MgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法に関する。MgO-Al2O
3-SiO2系酸化物には、電気材料（絶縁材料）、低熱膨張
材料及び触媒担体等として有用なコージエライト（2MgO
・2Al2O3・5SiO2）などの磁器が知られている。
MgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法に関する。MgO-Al2O
3-SiO2系酸化物には、電気材料（絶縁材料）、低熱膨張
材料及び触媒担体等として有用なコージエライト（2MgO
・2Al2O3・5SiO2）などの磁器が知られている。
【０００２】
【従来技術】従来、MgO-Al2O3-SiO2系酸化物を製造する
方法としては、MgO、Al2O3、Si02などの酸化物や炭酸塩
などの各種塩類を混合して熱処理する固相法が一般的で
ある。また、沈澱法としてはマグネシウム、アルミニウ
ム及びシリカを含む酸性液から沈澱を形成し濾過した
後、熱処理する方法が行なわれている。
方法としては、MgO、Al2O3、Si02などの酸化物や炭酸塩
などの各種塩類を混合して熱処理する固相法が一般的で
ある。また、沈澱法としてはマグネシウム、アルミニウ
ム及びシリカを含む酸性液から沈澱を形成し濾過した
後、熱処理する方法が行なわれている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、固相法
では組成の均一性が悪く、特性のバラツキが大きく、さ
らに粉砕時に不純物が混入し易く、高純度で、安定した
品質のものは得にくいという問題があった。また、固相
法により製造された粉末の焼結性は非常に低いという問
題もあった。特にコージエライト組成では、焼結温度と
溶融開始温度が非常に接近しているので、緻密な焼結体
が得られないという問題点があった。また、沈澱法では
マグネシウム成分の組成制御が問題である。例えばマグ
ネシウム成分、アルミニウム成分及び珪素成分を含む酸
性液から沈澱を形成する場合、マグネシウム成分を水酸
化物として完全に沈澱させるためにはpHが10から12以上
の強アルカリ性が必要であり、多量のアルカリが必要で
ある点で実用的でないばかりでなく、強アルカリ液の処
理は容易ではない。さらにこのpH10から12以上の強アル
カリ性ではアルミニウム成分が溶解してしまう問題点が
ある。沈澱剤としてアルカリではなく炭酸塩などを用い
る方法もあるがマグネシウム成分の溶出を完全に抑制す
ることは困難であり、高価な炭酸塩などの沈澱剤を用い
ることは実際的でない。本発明は上記問題点を解決する
ためになされたものであり、高純度で組成制御性の優れ
たMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法を提供するもので
ある。
では組成の均一性が悪く、特性のバラツキが大きく、さ
らに粉砕時に不純物が混入し易く、高純度で、安定した
品質のものは得にくいという問題があった。また、固相
法により製造された粉末の焼結性は非常に低いという問
題もあった。特にコージエライト組成では、焼結温度と
溶融開始温度が非常に接近しているので、緻密な焼結体
が得られないという問題点があった。また、沈澱法では
マグネシウム成分の組成制御が問題である。例えばマグ
ネシウム成分、アルミニウム成分及び珪素成分を含む酸
性液から沈澱を形成する場合、マグネシウム成分を水酸
化物として完全に沈澱させるためにはpHが10から12以上
の強アルカリ性が必要であり、多量のアルカリが必要で
ある点で実用的でないばかりでなく、強アルカリ液の処
理は容易ではない。さらにこのpH10から12以上の強アル
カリ性ではアルミニウム成分が溶解してしまう問題点が
ある。沈澱剤としてアルカリではなく炭酸塩などを用い
る方法もあるがマグネシウム成分の溶出を完全に抑制す
ることは困難であり、高価な炭酸塩などの沈澱剤を用い
ることは実際的でない。本発明は上記問題点を解決する
ためになされたものであり、高純度で組成制御性の優れ
たMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法を提供するもので
ある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明はマグ
ネシウム成分とアルミニウム成分及び珪素成分を含む酸
性液をゲル化したのち、焼成することを特徴とするMgO-
Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法である。
ネシウム成分とアルミニウム成分及び珪素成分を含む酸
性液をゲル化したのち、焼成することを特徴とするMgO-
Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法である。
【０００５】以下、本発明についてさらに詳細に説明す
る。マグネシウム成分としては硝酸塩、塩化物、硫酸塩
及び各種有機酸塩等の塩が挙げられるが、焼成時に分解
除去され不純物を残留しないものが好ましい。また、金
属マグネシウムを酸性液に溶解する方法も適用できる。
アルミニウム成分としては硝酸塩、塩化物、硫酸塩及び
各種有機酸塩等の塩、さらにアルコキシド溶液、ゾル液
などが挙げられるが、焼成時に分解除去され不純物を残
留しないものが好ましい。また、金属アルミニウムを酸
性液に溶解して水溶液やゾル液などを調製する方法も適
用できる。
る。マグネシウム成分としては硝酸塩、塩化物、硫酸塩
及び各種有機酸塩等の塩が挙げられるが、焼成時に分解
除去され不純物を残留しないものが好ましい。また、金
属マグネシウムを酸性液に溶解する方法も適用できる。
アルミニウム成分としては硝酸塩、塩化物、硫酸塩及び
各種有機酸塩等の塩、さらにアルコキシド溶液、ゾル液
などが挙げられるが、焼成時に分解除去され不純物を残
留しないものが好ましい。また、金属アルミニウムを酸
性液に溶解して水溶液やゾル液などを調製する方法も適
用できる。
【０００６】珪素成分としてはコロイダルシリカ等のシ
リカゾル、あるいはアルコキシドなど溶液中でシリカゾ
ルとなる成分が好ましい。また、酸性液中のマグネシウ
ムやアルミニウム及び珪素などの金属濃度は高いほどゲ
ル化した際の均一性の保持及び生産性の点から好まし
い。このためマグネシウム成分は、アルミニウム成分や
珪素成分を含む液と液状で混合するのではなく、粉末状
などの固体状で混合し酸性液を調製することが好まし
い。生成するゲルの均一性を高めるためには、酸性液中
の成分の金属濃度、特にアルミニウム成分及び珪素成分
の濃度が重要であり、Al2O3及びSiO2換算で合計のモル
濃度が1.0 mol/l以上が好ましい。
リカゾル、あるいはアルコキシドなど溶液中でシリカゾ
ルとなる成分が好ましい。また、酸性液中のマグネシウ
ムやアルミニウム及び珪素などの金属濃度は高いほどゲ
ル化した際の均一性の保持及び生産性の点から好まし
い。このためマグネシウム成分は、アルミニウム成分や
珪素成分を含む液と液状で混合するのではなく、粉末状
などの固体状で混合し酸性液を調製することが好まし
い。生成するゲルの均一性を高めるためには、酸性液中
の成分の金属濃度、特にアルミニウム成分及び珪素成分
の濃度が重要であり、Al2O3及びSiO2換算で合計のモル
濃度が1.0 mol/l以上が好ましい。
【０００７】ゲル化の方法としては酸性液にアルカリを
加える方法あるいは水分を除去してゲル化する方法があ
る。加えるアルカリとしてはアンモニア水が金属不純物
の混入がなく好ましい。アルカリを加えてゲル化する際
のｐＨとしてはゲルの粘度が最大となる範囲が望まし
く、具体的にはｐＨ５〜９の範囲が好ましい。さらに好
ましくはｐＨ６〜８がよい。ゲル化したのち濾過を行な
わない点が本発明の特徴であり、得られたゲルをそのま
ま焼成する。水分を除去してゲル化する方法としては真
空濃縮法や加熱濃縮法などが適用できる。
加える方法あるいは水分を除去してゲル化する方法があ
る。加えるアルカリとしてはアンモニア水が金属不純物
の混入がなく好ましい。アルカリを加えてゲル化する際
のｐＨとしてはゲルの粘度が最大となる範囲が望まし
く、具体的にはｐＨ５〜９の範囲が好ましい。さらに好
ましくはｐＨ６〜８がよい。ゲル化したのち濾過を行な
わない点が本発明の特徴であり、得られたゲルをそのま
ま焼成する。水分を除去してゲル化する方法としては真
空濃縮法や加熱濃縮法などが適用できる。
【０００８】焼成温度は塩類の分解に充分な温度が必要
であり、具体的には500℃以上が好ましい。また、粉末
形態を製造する際の焼成温度は組成によって異なるが、
例えばコージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成では1
300℃以下が好ましい。これはこの温度以上では粉末の
凝集が強固になり易く、得られる粉末の成形性や焼結性
などの粉末特性が低下するからである。また、ゲルをそ
のまま焼成によって焼結体を製造する際の焼成温度は組
成によって異なるが、例えばコージエライト（2MgO・2Al
2O3・5SiO2）組成では1200℃〜1450℃程度であり、従来
の固相法によるコージエライト組成の焼成温度より低い
温度で密度の高い焼結体を得ることができる。
であり、具体的には500℃以上が好ましい。また、粉末
形態を製造する際の焼成温度は組成によって異なるが、
例えばコージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成では1
300℃以下が好ましい。これはこの温度以上では粉末の
凝集が強固になり易く、得られる粉末の成形性や焼結性
などの粉末特性が低下するからである。また、ゲルをそ
のまま焼成によって焼結体を製造する際の焼成温度は組
成によって異なるが、例えばコージエライト（2MgO・2Al
2O3・5SiO2）組成では1200℃〜1450℃程度であり、従来
の固相法によるコージエライト組成の焼成温度より低い
温度で密度の高い焼結体を得ることができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明の実施例について具体的に説明
する。 ［実施例１］コージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組
成となるように金属アルミニウムを塩酸に溶解して調製
したAl:Clのモル比1.83、Al2O3濃度 2.01 m mol/gのオ
キシ塩化アルミニウムゾル液とSiO2濃度20重量％のコロ
イダルシリカ（日産化学（株）社製「Snowtex-O」）と
の混合液に硝酸マグネシウム（Mg(NO3)2・6H2O）を添加
溶解した。この酸性液にアンモニア水（28％溶液）を徐
々に添加してpH7としてゲル化した。得られたゲルをア
ルミナ製ルツボに入れ、温度1100℃で3時間空気中で焼
成した。得られた酸化物をボールミルにより20時間解砕
して粉末を得た。
する。 ［実施例１］コージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組
成となるように金属アルミニウムを塩酸に溶解して調製
したAl:Clのモル比1.83、Al2O3濃度 2.01 m mol/gのオ
キシ塩化アルミニウムゾル液とSiO2濃度20重量％のコロ
イダルシリカ（日産化学（株）社製「Snowtex-O」）と
の混合液に硝酸マグネシウム（Mg(NO3)2・6H2O）を添加
溶解した。この酸性液にアンモニア水（28％溶液）を徐
々に添加してpH7としてゲル化した。得られたゲルをア
ルミナ製ルツボに入れ、温度1100℃で3時間空気中で焼
成した。得られた酸化物をボールミルにより20時間解砕
して粉末を得た。
【００１０】得られた粉末の不純物分析を行なったとこ
ろ原料に含まれるNa2Oが約0.01重量％検出された以外、
不純物はなく高純度であることが確認された。また、組
成分析の結果、MgOとAl2O3及びSiO2の組成比は分析誤差
範囲内で仕込組成通りであり組成制御性が高いことが確
認された。この粉末に5重量％のポリビニルアルコール
水溶液を粉体重量に対して5重量％加えて造粒した。造
粒粉末を20 mmφの円筒形状の金型に入れ圧力 1 t/cm2
で加圧成形した。その成形体を温度1350〜1400℃で2時
間焼結したところ、焼結体の密度は理論密度の98.8％で
高密度焼結体を得た。また、焼結体の組成分布観察をＥ
ＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー）を用いて
行なった結果、Mg、Al及びSi成分とも均一に分布してお
り偏析は見られなかった。またＸ線回折によりその結晶
構造を測定した結果、コージエライト以外のピークは認
められなかった。
ろ原料に含まれるNa2Oが約0.01重量％検出された以外、
不純物はなく高純度であることが確認された。また、組
成分析の結果、MgOとAl2O3及びSiO2の組成比は分析誤差
範囲内で仕込組成通りであり組成制御性が高いことが確
認された。この粉末に5重量％のポリビニルアルコール
水溶液を粉体重量に対して5重量％加えて造粒した。造
粒粉末を20 mmφの円筒形状の金型に入れ圧力 1 t/cm2
で加圧成形した。その成形体を温度1350〜1400℃で2時
間焼結したところ、焼結体の密度は理論密度の98.8％で
高密度焼結体を得た。また、焼結体の組成分布観察をＥ
ＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザー）を用いて
行なった結果、Mg、Al及びSi成分とも均一に分布してお
り偏析は見られなかった。またＸ線回折によりその結晶
構造を測定した結果、コージエライト以外のピークは認
められなかった。
【００１１】〔比較例１〕沈澱法により実施例１で合成
したコージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成の酸化
物を合成した。シリカ原料としては実施例１で用いたコ
ロイダルシリカを用いた。アルミニウム成分は塩化アル
ミニウムを水に溶解して濃度 2.28 m mol/gの水溶液と
して調製した。また、マグネシウム溶液は実施例１で用
いた硝酸マグネシウムを水に溶解して濃度1.56 m mol/g
の水溶液として調製した。これらの溶液をコージエライ
ト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成となるように混合して酸
性液を調製した。沈澱形成には水酸化マグネシウム沈澱
が形成されるまで実施例１で用いたアンモニア水を添加
して、pH10程度とした。得られた沈澱を濾過し、得られ
た沈澱を実施例１同様にアルミナ製ルツボに入れ、温度
1100℃で3時間空気中で焼成した。得られた粉末の組成
分析の結果、MgO成分が仕込に対して51％しか検出され
ず、組成ずれを起こしており組成制御性が非常に悪いこ
とが判明した。
したコージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成の酸化
物を合成した。シリカ原料としては実施例１で用いたコ
ロイダルシリカを用いた。アルミニウム成分は塩化アル
ミニウムを水に溶解して濃度 2.28 m mol/gの水溶液と
して調製した。また、マグネシウム溶液は実施例１で用
いた硝酸マグネシウムを水に溶解して濃度1.56 m mol/g
の水溶液として調製した。これらの溶液をコージエライ
ト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成となるように混合して酸
性液を調製した。沈澱形成には水酸化マグネシウム沈澱
が形成されるまで実施例１で用いたアンモニア水を添加
して、pH10程度とした。得られた沈澱を濾過し、得られ
た沈澱を実施例１同様にアルミナ製ルツボに入れ、温度
1100℃で3時間空気中で焼成した。得られた粉末の組成
分析の結果、MgO成分が仕込に対して51％しか検出され
ず、組成ずれを起こしており組成制御性が非常に悪いこ
とが判明した。
【００１２】〔比較例２〕固相法により実施例１で合成
したコージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成の酸化
物を合成した。酸化マグネシウム（MgO）、アルミナ（A
l2O3）及びシリカ（SiO2）粉末をボールミルを用いて10
時間混合した。得られた混合物を実施例１と同様に温度
1100℃で3時間空気中で仮焼した。得られた仮焼物をボ
ールミルにより20時間解砕して粉末を得た。また、実施
例１と同様の条件で成形体を作製し、温度1350〜1400℃
で2時間焼結したところ、焼結体の密度は理論密度の88.
5％で密度の低い焼結体であった。また、焼結体の組成
分布観察をＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ
ー）を用いて行なった結果、Mg、Al及びSi成分とも偏析
が観察された。したがって実施例に比較して組成の均一
性が低いことが判明した。また、Ｘ線回折によりその結
晶構造を測定した結果、コージエライト以外にMgO 、Al
2O3 、SiO2のピークは認められなかった。
したコージエライト（2MgO・2Al2O3・5SiO2）組成の酸化
物を合成した。酸化マグネシウム（MgO）、アルミナ（A
l2O3）及びシリカ（SiO2）粉末をボールミルを用いて10
時間混合した。得られた混合物を実施例１と同様に温度
1100℃で3時間空気中で仮焼した。得られた仮焼物をボ
ールミルにより20時間解砕して粉末を得た。また、実施
例１と同様の条件で成形体を作製し、温度1350〜1400℃
で2時間焼結したところ、焼結体の密度は理論密度の88.
5％で密度の低い焼結体であった。また、焼結体の組成
分布観察をＥＰＭＡ（電子プローブマイクロアナライザ
ー）を用いて行なった結果、Mg、Al及びSi成分とも偏析
が観察された。したがって実施例に比較して組成の均一
性が低いことが判明した。また、Ｘ線回折によりその結
晶構造を測定した結果、コージエライト以外にMgO 、Al
2O3 、SiO2のピークは認められなかった。
【００１３】
【発明の効果】本発明の方法によれば、高純度で均一性
が高く、焼結性の高い、組成制御されたMgO-Al2O3-SiO2
系酸化物を粉末を合成することができる。この粉末を使
用して成形したもの、または直接成形体としてものを比
較的低温で焼結することにより、密度の高いMgO-Al2O3-
SiO2系酸化物の焼結体を得ることができる。
が高く、焼結性の高い、組成制御されたMgO-Al2O3-SiO2
系酸化物を粉末を合成することができる。この粉末を使
用して成形したもの、または直接成形体としてものを比
較的低温で焼結することにより、密度の高いMgO-Al2O3-
SiO2系酸化物の焼結体を得ることができる。
Claims (1)
- 【請求項１】 マグネシウム成分とアルミニウム成分及
び珪素成分を含む酸性液をゲル化したのち、焼成するこ
とを特徴とするMgO-Al2O3-SiO2系酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3350002A JPH05163061A (ja) | 1991-12-10 | 1991-12-10 | ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3350002A JPH05163061A (ja) | 1991-12-10 | 1991-12-10 | ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05163061A true JPH05163061A (ja) | 1993-06-29 |
Family
ID=18407571
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3350002A Pending JPH05163061A (ja) | 1991-12-10 | 1991-12-10 | ＭｇＯ−Ａｌ２Ｏ３−ＳｉＯ２系酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05163061A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100612584B1 (ko) * | 1999-05-21 | 2006-08-14 | 엘지전자 주식회사 | 표시소자용 고강도 유전체 조성물 |
-
1991
- 1991-12-10 JP JP3350002A patent/JPH05163061A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100612584B1 (ko) * | 1999-05-21 | 2006-08-14 | 엘지전자 주식회사 | 표시소자용 고강도 유전체 조성물 |
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