NO780229L

NO780229L - Fremgangsmaate for fremstilling av polykrystallinske keramer med hoey densitet

Info

Publication number: NO780229L
Application number: NO780229A
Authority: NO
Inventors: Michael Jarcho
Original assignee: Sterling Drug Inc
Priority date: 1977-01-31
Filing date: 1978-01-20
Publication date: 1978-08-01
Also published as: DE2804104A1; BE863330A; PH14442A; ZA78395B; BR7800497A; DK44078A; NL7801099A; IT7819796A0; SE7801113L; JPS53111311A; IT1092042B; AR213470A1; FI780251A; LU78966A1; IL53875A0; FR2378731A1

Description

Fremgangsmåte, for fremstilling av

polykrystallinske keramer med høy tetthet.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av keramer med høy tetthet, hvor de nevnte keramer spesielt skal anvendes innenfor elektronikk og elektro-teknikk.

Når det generelt dreier seg om keramer, er det be-lagt med meget arbeide i å produsere keramer med høy tetthet effektivt og økonomisk. Fremgangsmåtene som mest vanlig har vært anvendt omfatter fremstilling av organiske pulvere som deretter presses sammen og sintres. Pulverfremstillingen krever ofte knusing, kulemaling og sikting og sintringen må ofte: utføres under trykk. Disse flertrinns fremgangsmåter som også krever høyt trykk er både kostbare og tidkrevende. Følgelig gjøres det en konti-nuerlig innsats, for å forbedre og forenkle fremgangsmåten for fremstilling av keramer, noe som vil fremgå av de følgende refe-ranser som syntes å utgjøre de mest relevante tidligere teknikker.

U.S. patent 3-903.230 beskriver en fremgangsmåte for å fremstille keramer med utgangspunkt i silisiumnitrid ved å opp-varme blandede pulvere av silisiumnitrid, aluminium og aluminium-nitr.id under høyt trykk eller ikke noe trykk. Spesifikasjonen fastslår imidlertid at tettheten i det sintrede materiale ble øket hvis sintringen ble utført under trykk og det enkle eksemplet på sintring uten trykk førte til en noe porøs keram.

U.S. patent 3.096.144 beskriver en fremgangsmåte for å fremstille uorganiske oksydfcråder ved å tørke en tynn film av en kolloidal dispersjon av uorganisk oksyd for å fremstille porøse fibrer av dette som deretter ble sintret for å fremstille fibrer med høy tetthet. Fremgangsmåten er selvsagt begrenset til fremstilling av uorganiske tråder.

U.S. patent' 3.27.8.263 og 3-778.373 beskriver ferromagnetisk kromdioksyd og jernholdig ferromagnetisk kromoksyd som hver blir fremstilt ved stort sett den samme fremgangsmåte, som omfattet utfelling av kromoksydet fra vandig oppløsning fulgt av oppvarming eller kalsinering ved 20.0-1000°C. Fremstilling av sluttproduktet krevde imidlertid oksydering ved høyt trykk og temperatur.

U.S. patent 3•826.755 beskriver en fremgangsmåte for utfelling av geler av forskjellige metalloksyder ved å kompleks-danne et metallion med en vannoppløselig organisk polymer fulgt av omsetning med hydroksydion. Gelene kunne tørkes og brennes. Det synes å fremgå at nærvær av organiske polymergr i gelene

vil hindre dannelse av særlig ikke-porøse keramer under bren-ningen.

U.S. patent 3-066.233 beskriver ferrit-transdusere som blir fremstilt ved å blande malt ferritpulver med bindemidler, gelatineringsmidler og fuktningsmidler slik at man fikk en tykk gel som ble luftet, heilt over i en form og brent. Produktet inneholdt celler og hadde en svamplignende konstruksjon.

U.S. patent' 3• 992 . 497 beskriver en fremgangsmåte, for sintring av silisiumnitridpulvere uten trykk for å få en fortetting. Denne fremgangsmåten krever imidlertid at silisiumnitrid og sintringsmidlet (MgO) underkastes en komplisert våt-malings-prosess, tørkes og tørrpresses i en form ved 3500 kg/cm<2>før sintring.

Vår norske søknad (søknad nr. 752712). tilveiebringer en fremgangsmåte for å fremstille et i hovedtrekkene ikke porøst, polykrystallinsk, sintret keram som omfatter at man omsetter kalsiumion med fosfation i vandig medium ved en pH på 10-12 for å fremstille en gelatinøs utfelling av kalsiumfosfat med et molforhold mellom kalsium og fosfor som ligger mellom molforholdet mellom kalsium og fosfor i hvitt, lokitt, dvs. 1,50 ég i hydroksyllapatitt, dvs. 1,67, hvoretter den nevnte, utfelling skilles fra oppløsningen, utfellingen oppvarmes til en temperatur på minst 1000°C, menuunder den temperatur hvor man får en uvesentlig dekomponering av hydroksyllapatitt, hvoretter den nevnte temperatur opprettholdes i tilstrekkelig lang tid til å gi sintring og en maksimal fortetting av det resulterende produkt.

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for å fremstille et polykrystallinsk keram med stor tetthet som omfatter magnesiumoksyd, treverdig jernoksyd, aluminiumoksyd og/eller en ferritt- som har formelen lYD^^O^, hvor M er et divalent metall som er nikkel, sink eller kobolt og som erkarakterisert vedat man omsetter magnesiumion, treverdig jernion, aluminiumion eller et 1:2 molforhold mellom et divalent metallion M(II) og treverdig jernion med hydroksydion i vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling av det korresponderende hydroksyd, vannholdig oksyd eller blandinger av disse; skilling av den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarming av den gelatinøse utfelling til en temperatur på minst 1000°C, men under dekomponeringstemperaturen og ved at denne temperatur opprettholdes i tilstrekkelig lang tid til å tilveiebringe sintring og en maksimal fortetting av det resulterende produkt.

I en spesiell utførelse av den ovennevnte, fremgangsmåte, tilveiebringes en fremgangsmåte for å fremstille et tett, polykrystallinsk magnesiumoksydkeram som erkarakterisert vedat man omsetter magnesiumion med hydroksydion i et vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling av magnesiumhydroksyd; skilling av den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarming av den gelatinøse utfelling til en temperatur på ca.- l600°C og ved at man opprettholder denne temperatur i ca. 6-60 timer.

Det fremstilte magnesiumoksydkeram er nyttig som et elektrisk og termisk isolerende materiale.

En annen spesiell utførelse av den nevnte., fremgangsmåte ligger i å produsere et tett, polykrystallinsk treverdig jernoksydkeram som erkarakterisert vedat man omsetter det treverdige jernion med hydroksydion i'vandig medium for å gi en gelatinøs utfelling av avannholdig treverdig jernoksyd; skilling av den nevnte, gelatinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarming av den gelatinøse utfelling til en temperatur på ca. 1100°C og at denne temperaturen opprettholdes i ca. en time.

Det treverdige jernoksydkeram er nyttig som et indu-strielt slipemiddel.

En annen spesiell utførelse av den ovennevnte fremgangsmåte er å fremstille et polykrystallinsk, aluminiumoksydkeram som erkarakterisert vedat man omsetter aluminiumion med hydroksydion i vandig medium for å gi en gelatinøs utfelling av vannholdig aluminiumoksyd; skilling av den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; og oppvarming av den gelatinøse utfelling ved en temperatur og i et tidsrom som er tilstrekkelig til å tilveiebringe sintring og en maksimal fortetting av materialet.

Aluminiumoksydkeramet er nyttig i fremstillingen av lamper og forskjellige elektroniske underlag.

I en annen spesiell utførelse av den ovennevnte fremgangsmåte fremstilles et tett, polykrystallinsk treverdig keram med formelen MFe20^, hvor M er et divalent metall som er nikkel, sink eller kobolt, og som erkarakterisert vedat man omsetter et 1:2 molforhold av et divalent metall M(II) og et treverdig jernion med hydr&ksydionet for å fremstille en gelatinøs utfelling som omfatter M(OH)2og et vannholdig treverdig jernoksyd; skilling av den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarming a'v den gelatinøse utfelling til en temperatur på ca. 1000—1300°C og ved at man opprettholder den nevnte temperatur i ca. 1-3 timer.

Perrittene er nyttige i fremstillingen av computer-hukommelse, mikrobølgeinnretninger og permanente magneter.

Fremstillingen av keramiske oksyder ifølge den foreliggende oppfinnelse utføres således hensiktsmessig ved å omsette en vandig oppløsning av et passende metallsalt, eller i det til-fellet det dreier seg om ferritter, en 1:2 blanding av et divalent metallsalt og et jern(III)salt med en i hovedtrekkene støkiometrisk mengde ammonium eller natriumhydroksyd. Den resulterende gela-tinøse utfelling skilles fra oppløsningen på passende måte:, f. eks. ved sentrifugering eller dekantering; vaskes med vann for å fjerne oppløselige urenheter og oppsamles ved vakuumfiltrering. Hvis man ønsker dette, kan det resulterende, våte, leire-lignende materialet formes til en passende form. Det- våte produkt oppvarmes deretter til sintringstemperatur, og på dette punkt vil alt gjenværende vann være drevet av og produktet omdannes til et vann-fritt. oksyd. Det sistnevnte holdes på den passende sintringstemperatur i tilstrekkelig lang tid til å få en i hovedtrekkende maksimal fortetting av produktet.

Avhengig av typen metall, vil reaksjonen med hydroksydion i vandig oppløsning utfelle medtallhydroksyd eller vannholdig metalloksyd. Således utfelles magnesium, nikkel, sink og' koboltioner som hydroksyder, mens jern(III) og aluminiumioner ut felles som vannholdige oksyder. Følgelig vil en 2:1 blanding av jern(III) og et divalent metallion såsom nikkel(II), kobolt(II) eller sink(II) utfelles som en blanding av divalent metallhydrok-syd og vannholdig treverdig jernoksyd. Undersoppvarming, omdannes disse opprinnelige utfellinger til vannfrie oksyder og endelig til keramiske oksyder på følgende måte:

I de ovennevnte reaksjoner vil eventuelle vannoppløse-lige salter av magnesium, jern(III), aluminium, nikkel(II), sink eller kobolt(II) tjene som kilde for de respektive metallioner forutsatt at motstående anioner av de nevnte salter lett skilles fra de utfe1te produkter, ikke selv tilføres oksyd eller hydroksyd eller på annen måte påvirker isoleringen av produktet i den ønskede renhet. F.eks. omfatter de salter som kan anvendes mag-nesiumnitrat, magnesiumklorid, magnesiumacetat,. treverdig jern-nitrat, treverdig jernklorid, treverdig jernammoniumsulfat, treverdig jernbromid, nikkelnitrat, nikkelklorid, nikkelacetat, koboltnitrat, koboltklorid, koboltacetat, sinknitrat, sinkklorid, sinkacetat, aluminiumnitrat, aluminiumklorid, aluminiumacetat og lignende.

Som kilde for hydroksydioner kan f.eks. ammonium-hydroksyd og alkalimetallhydroksyder anvendes.

Det er åpenbart at både typen hydroksydioner og kon-sentrasjonen av hydroksydion er faktorer som må tas hensyn til i den foreliggende fremgangsmåte. Således vil anvendelsen av overskudd av ammoniumhydroksyder unngåes med metallioner som danner stabile ammoniakk-komplekser f.eks. sink, kobolt og nikkel; og støkiometriske mengder hydroksydion bør selvsagt anvendes for å utfelle metallioner såsom aluminium, sink og i mindre utstrekning kobolt som danner hydroksyder som er oppløselige i overskudd av alkali.

■ Vanligvis er det hensiktsmessig å isolere det delvis tørkede produkt før sintring. Det våte produkt kan således tør-kes ved ca. 25.-100°C i ca. 10-60 timer eller inntil alt. det skjulte vann er fjernet. Betraktelig skilling eller sprekking kan finne sted under tørking. Dette kan holdes på et minimum ved nøyaktig å kontrollere temperaturen, fuktigheten og tørkingstiden i over-ensstemmelse med fremgangsmåter som er kjent i teknikker vedrørende keramer eller eventuelt ved å tilsette små mengder organiske bindemidler til det nylig utfelte metalloksyd som beskrevet ovenfor når det gjelder hydroksylapatitt...

Det er viktig å kontrollere hastigheten og varigheten av oppvarmingen av de delvis tørkede oksyder opptil sintringstem-peraturen for til slutt å få sprekkfrie, sintrede keramiske .oksyder. Dette er selvsagt spesielt viktig når det gjelder fremstillingen

av større keramiske legemer. De optimale betingelser for et spesielt oksyd kan ebestemmes ved de som kjenner de foreliggende teknikker. Delvis tørkede prøver av nikkelferritt ble f.eks. således tilført en ovn ved 350°C og holdt der i en time. Temperaturen ble øket til 500°C i en hastighet på 100°C pr. time og deretter i en hastighet på 200°C pr. time opp til den endelige sintringstemperatur i området 1000-1300°C. Sintringen ga i hovedtrekkene sprekkfrie, sintrede nikkelferrittkeram.'

Temperatur og varighet for sintringen avhenger selvsagt av de ildfaste egenskaper i et gitt. metalloksyd. Magnesiumoksyd ble"således sintret ved ca. l600°C i ca. 6-60 timer, fortrinnsvis ca. 50 timer, mens treverdig jernoksyd ble sintret ved ca. 1100°C i en time. Perritt.ene ble sintret ved en temperatur i området 1000-1300°C i ca. 1-3 timer, fortrinnsvis ved ca. 1200-1300°C i ca. 3 timer.

Selv om den foreliggende fremgangsmåte som beskrevet ovenfor, opprinnelig avhenger av at det dannes et vann-uoppløselig hydroksyd eller vandig oksyd, er det ikke desto mindre mulig å fremstille de keramiske oksyder av metaller som ikke danner vann-uoppløselige hydroksyder forutsatt at de nevnte, metaller kan ut-, felles fra vandige oppløsninger som salter såsom karbonater eller nitrater som omdannes til de korresponderende oksyder under den

etterfølgende oppvarming og/eller'sintring.

Følgelig vurderer man innenfor den foreliggende oppfinnelsen en fremgangsmåte for å fremstille et polykrystallinsk bariumtitanatkeram som består i at man omsetter ekvimolare mengder bariumion og titan(IV) med karbonation og hydroksydion i vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling som består av bariumkarbonat<p>g vannholdig titandioksyd; skilling av den gela-tinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarming av den gelatinøse utfelling til en temperatur og i tilstrekkelig lang tid å til omdanne den gelatinøse utfelling til bariumtitanat, fulgt av oppvarming av det nevnte bariumtitanat til en temperatur og i tilstrekkelig lang tid til å få i stand sintring og maksimal fortetting av produktet.

Bariumtitanat er nyttig i fremstilling av piezo-elektriske transdusere og kapasitorer.

Som kilder for barium, titan(IV) og karbonationer

kan man anvende bariumklorid, bariumnitrat, bariumacetat, titan-tetraklorid, titantetrabromid, ammoniumkarbonat og lignende. Trinnene i fremgangsmåten dvs. utfelling, isolering, oppvarming

og sintring foregår som beskrevet ovenfor.

De keramiske oksyder som tilveiebringes under foreliggende oppfinnelse kan tilpasses spesifikk bruk og anvendelse eller omdannes til et sluttprodukt ved kjente fremgangsmåter for fremstilling såsom forming og bearbeiding.

Det er underforstått at små mengder tilsatsstoffer som er velkjent i de keramiske teknikker såsom pigmenter, bindemidler, sintringsmidler og lignende som gjør det lettere med fremstilling av det endelige produkt, kan tilføres de keramiske oksyder uten at man går utover oppfinnelsens ramme. Tilførsel av små mengder andre metaller f. eks. litium, aluminium, indium, magnesium-, kopper, mangan, vismut, tinn og lignende i ferrittene for å forbedre de elektriske egenskaper er velkjent og ansees å være innenfor oppfinnelsens ramme.

De ovennevnte keramiske oksyder har kjent anvendelse

i industri, vitenskap og teknologi og når det fremstilles i over-ensstemmelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen tilveiebringes de effektivt og økonomisk og de har gode fysiske egenskaper. De keramiske oksyder er således i hovedtrekkene ikke porøse og med

tetthet som ligger nær den teoretiske tetthet. Representative eksempler har tettheter i området 95,5 - 99a4 % av den teoreti-

ske tetthet. Magnetiske egenskaper på noen få representative urensede ferrittkeramer antyder at de kan finne anvendelse innenfor elektronikken.

Oppfinnelsen illustreres ved de følgende eksempler som ikke er begrensende.

Eksempel 1

Til en omrørt blanding som inneholdt 5 g magnesiumhydroksyd i 100 ml vann ble det dråpevis tilsatt tilstrekkelig meget salpetersyre at man fikk en klar oppløsning. Oppløsningen ble filtrert og tilsatt dråpevis i løpet av 10 minutter til 100 ml av en omrørt 20 % vandig ammoniakkoppløsning. Etter at tilsats var avsluttet, ble omrøringen fortsatt i ytterligere 10 minutter. Den resulterende, egelatinøse utfelling ble oppsamlet ved filtrering og oppvarmet i 3 dager ved 95°C. Den tilveiebragté harde kake ble langsomt oppvarmet til l600°C og holdt på denne temperaturen i 50 timer og ga et gjennomskinnelig, polykrystallinsk magnesiumoksydkeram med en tetthet på -3,50 g/cm^. Diffraksjons-mønsteret for røntgenstråler i produktet var stort sett identisk med ASTM-standarden for kubisk magnesiumoksyd. Scanning elektron-mikroskopering viste koa?nstørrelser fra 10 til 50 pn og noen fine porer på ca. 0,5 um i diameter.

Eksempel 2

Ved å følge fremgangsmåten som beskrevet i eksempel

1, men under anvendelse av et vannoppløselig aluminiumsalt ble det tilveiebragt et polykrystallinsk aluminiumoksydkeram.

Eksempel 3

En oppløsning som inneholdt 30 g jern(III)ammonium-sulfat-dodecahydrat i 200 ml destillert vann ble dråpevis tilsatt i løpet av 10 minutter til 100 ml av en omrørt oppløsning av 20% vandig ammoniakk. Etter at tilsatsen var avsluttet,, ble omrøringen fortsatt, i ytterligere 10 minutter. Den resulterende gelatinøse, utfelling ble oppsamlet ved filtrering og lufttørket. Den tørkede kake ble plassert i en elektrisk ovn og temperaturen ble hevet til 1200°C i løpet av 2 timer hvoretter ovnen og innhold fikk anled-ning til å bli avkjølt til værelsestemperatur. Dette, tilveie- bragte et polykrystallinsk, g^-jern(III)oksydkeram med en tetthet på 5j21 g/cm - z.. Røntgendiffraksjonen viste at produktet var stort sett identisk med ASTM-standard for rombohedrisk Ct-Fen <± O,3. Scanning elektronmikroskopi viste, kornstørrelser på mellom 4 og 10 pm og enkelte fine porer på ca. 0,5 pvn. i diameter.

Eksempel 4

En oppløsning som inneholdt 29,1 g (0,1 mol) nikkelnitrat-hexahydrat i 500 ml destillert vann og en oppløsning som inneholdt 80,8 g (0,2 mol) jern(III)nitrat-nonahydrat i 750 ml destillert vann ble slått sammen og med rask dråpehastighet tilsatt 300 ml heftig omrørt 3N vandig natriumhydroksyd. Etter at tilsatsen var fullstendig, ble omrøringen fortsatt, i ytterligere 20 minutter. Blandingen ble sentrifugert 10 minutter ved 2000 rpm. og den ovenstående væske dekantert.. Residuet ble suspendert i 400 ml destillert vann og igjen sentrifugert 10 minutter ved 2000 rpffl. Den ovenstående væske ble dekantert og fremgangsmåten gjentatt. Det endelige residu ble suspendert i 500 ,ml vann og produktet oppsamlet ved filtrering. Den resulterende filterkake ble oppvarmet i 12 timer ved 80°C; 1 time ved 350°C; fra 350°C til 500°C i en hastighet på 100°C/time og deretter med en hastighet på 20.0°C/time opptil den endelige sintringstemperatur på 1200°C som ble opprettholdt i 3 timer og som ga et polykrystallinsk, nikkelferrittkeram, NiFe20^med en tetthet på 5*2 g/cm . Røntgendiffraksjonen viste at produktet var stort sett identisk med ASTM-standard for NiFe20^med spinell struktur. Elektronmikroskopi viste en gjennomsnittlig kornstørrelse som var noe større enn 1 pm og noen porer ved korngrensene. Produktet hadde en metningsmagnetisering på 221 Gauss/cm^, en restmagnetisme på 45 Gauss/cm^ og en permeabilitet på 0,28..

Når sintringen ble utført ved 1100°C i 3 timer, hadde det resulterende produkt en tetthet på 4,93 g/cm ■ 7., en metdngsmagnetisering på 227 Gauss/cm^, en restmagnetisme på

167 Gauss/cm^ og en permeabilitet på 0,26.. Kornstørrelsen var noe mindre og porene var mer tallrike, men mindre i diameter.

En sintringstemperatur på 1300°C i 3 timer ga et produkt med en tetthet på 5313 g/cm^, en metningsmagnetisme på . 254 Gauss/cm^, en restmagnetisme på 45 Gauss/cm^ og en permeabilitet på 0,27.

Eksempel 5

En oppløsning som inneholdt 34,9 g (0,12 mol) koboltnitrat-hexahydrat i 400 ml destillert vann ble blandet med en oppløsning som inneholdt 115,7 g (0,24 mol) jern(III)ammonium-sulfat i 500 ml destillert vann. De sammenslåtte oppløsninger ble avkjølt til 5°C og tilsatt raskt til 360 ml kald, heftig om-rørt 3N vandig natriumhydroksyd. Reaksjonsblandingen ble bear-beidet ifølge den fremgangsmåte som er beskrevet i eksempel 3, noe som ga et polykrystallinsk, koboltferrittkeram med en tetthet på 4,99 g/cm^. Røntgendiffraksjonen var stort sett identisk med ASTM-standard for CoFe20i|med spinell struktur. Elektron-.mikroskopering viste kornstørrelser på 1-4 um og noen porer ved korngrensene. Produktet hadde en metningsmagnetisering på 398 Gauss/cm 3 , en restmagnetisme på 527 Gauss/cm 3, en opprinnelig permeabilitet på 0,20 og en maksimal permeabilitet.på 0,31.

Når sintringen ble utført ved 1100°C i 3 timer var det resulterende keram noe mer porøst og hadde en tetthet på

4,79 g/cm^, en metningsmagnetisering på 410 Gauss/cm^, en restmagnetisme på 877 Gauss/cm^, en opprinnelig permeabilitet på 0,11 og en maksimal permeabilitet på 0,29,.

En sintringstemperatur på 1300°C i 3 timer ga et produkt med en tetthet på 5,16 g/cm^, en metningsmagnetisering på 407 Gauss/cm^, en restmagnetisme på 46l Gauss/cm-^, en opprinnelig permeabilitet på 0,11 og en maksimal permeabilitet på 0,29.

Eksempel 6

En oppløsning som inneholdt 22,0 g (0,1 mol) sink-acetatdihydrat i 250 ml destillert vann og en oppløsning som inneholdt 96,4 g (0,2 mol) jern(III)ammonium-sulfat i 1 liter destillert vann ble slått- sammen munder omrøring og bragt til pH 7-ved tilsats av konsentrert vandig ammoniakk. Den resulternde, geia-tinøse suspensjon ble omrørt i 1 time ved værelsestemperatur og deretter sentrifugert i 10 minutter ved 2000 rpm. Den ovenstående væske ble dekantert og resten.resuspendert i destillert vann og deretter sentrifugert i 10 minutter ved 2000 rpm. Etter dekantering av den ovenstående væske ble residuet suspendert i vann og produktet oppsamlet ved filtrering. Filterkaken fikk tørke ved værelsestemperatur og ble deretter oppvarmet 1 time ved 1100°C, noe som ga et polykrystallinsk, i hovedtrekkene ikke porøst sink og ferrittkeram som angitt ved røntgendiffraksjonering og elek-tronmikroskopering.

Man antar at ved følgende fremgangsmåte som tilsvarer det som er beskrevet foran under anvendelse av en passende mengde vannoppløselig bariumsalt, en vannoppløselig titan(IV)salt, ammoniumkarbonat og amrnoniumhydroksyd, kan fremstille et polykrystallinsk, bariumtitanatkeram.

Claims

1. Fremgangsmåte for fremstilling av et tett, polykrystallinsk keram som omfatter magnesiumoksyd, jern(III)oksyd, aluminiumoksyd eller et ferritt med formel MFe^ O^, hvor M er et divalent metall som er nikkel, sink eller kobolt,, karakterisert ved at oman omsetter magnesiumion, jern(III)ion, aluminiumion eller et divalent metallion M(II) og jern(III)ion i et 1:2 molforhold med hydroksydion i vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling av det korresponderende hydroksyd, vannholdig oksyd eller en blanding av disse; ved at man skiller den ge& åtinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarmer den gelatinøse utfelling til temperaturer på minst 1000°C, men under den temperaturen hvor dekomponering finner sted og ved at man opprettholder den nevnte temperatur i tilstrekkelig tid til å tilveiebringe sintring og en stort sett maksimal fortetting av det resulterende produkt. '

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, for fremstilling av et tett,' polykrystallinsk magnesiumoksydkeram, karakterisert ved at man omsetter magnesiumion med hydroksydion i et vandig medium for å fremstille gelatinøs utfelling av magnesiumhydroksyd; ved at man skiller den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarmer den gelatinøse utfelling til en temperatur på ca. l600°C og ved at man opprettholder den nevnte temperatur i ca. 6 til 50 timer.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2,, karakterisert ved at den gelatinøsé utfelling oppvarmes til en temperatur på ca. l600°C i en' hastighet som gir et stort sett

bruddfritt keram.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1, for fremstilling av et tett., polykrystallinsk jern(III)oksydkeram karakterisert ved at man omsetter jern(III)ion med hydroksydion i et vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling av vannholdig jern(III)oksyd; ved at man skiller den nevnte gela-tinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarmer den gelatinøse utfelling til en temperatur på ca. 1100°C og ved at man opprettholder den nevnte temperatur i ca. en time.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at den gelatinøse utfelling oppvarmes til ca. 1100°C i en tilstrekkelig hastighet til å gi et stort .sett bruddfritt keram.

6. Fremgangsmåte, ifølge krav 1, for fremstilling av et tett, polykrystallinsk ferrittkeram med formelen MFe^^ , karakterisert ved at man omsetter et divalent metallion M(II) og jern(III)ion i et 1:2 molforhold med hydroksydion i et vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling som består av M(OH)2 og vannholdig jern(III)oksyd; ved at man skiller den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarmer den gelatinøse utfelling til en temperatur på ca. 1000°C til 1300°C og ved at man opprettholder den nevnte temperatur i ca. 1 til 3 timer.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at utfellingen oppvarmes til en temperatur på ca. 1000°C til 1300°C i en tilstrekkelig hastighet til å gi et stort sett bruddfritt. keram.

8. Fremgangsmåte, ifølge krav 1 for fremstilling av et polykrystallinsk aluminiumoksydkeram, karakterisert ved at man omsetter aluminiumion med hydroksydion i et vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling av vannholdig aluminiumoksyd; ved at man skiller den gelatinøse utfelling fra oppløsningen; og ved at man oppvarmer den gelatinøse utfelling til en temperatur og i et tidsrom som tilveiebringer sintringoog en stort sett maksimal fortetting av produktet.

9. Fremgangsmåte, for fremstilling av et tett, polykrystallinsk keram som omfatter bariumtitanat, karakterisert ved at man omsetter ekvimolare mengder av bariumioner og titan(IV) med karbonation og hydroksydion i et vandig medium for å fremstille en gelatinøs utfelling som består av bariumkarbonat og vannholdig titandioksyd; ved at man skiller den gela-tinøse utfelling fra oppløsningen; oppvarmer den gelatinøse utfelling til en temperaturoog i et tidsrom som er tilstrekkelig til å omdanne den gelatinøse utfelling tii bariumtitanat og ved at man oppvarmer det nevnte: bariumtitanat til en temperatur og i et tidsrom som er tilstrekkelig til å gi sintring og en stort sett maksimal fortetting av produktet..