JPH05112575A - フタル酸カドミウムの製造方法 - Google Patents
フタル酸カドミウムの製造方法Info
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- JPH05112575A JPH05112575A JP29775091A JP29775091A JPH05112575A JP H05112575 A JPH05112575 A JP H05112575A JP 29775091 A JP29775091 A JP 29775091A JP 29775091 A JP29775091 A JP 29775091A JP H05112575 A JPH05112575 A JP H05112575A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 副生物を生じることなく、迅速かつ効率的に
フタル酸カドミウムを製造する。 【構成】 弱酸又は強酸―弱塩基型の無機塩存在下、フ
タル酸又は無水フタル酸と酸化カドミウムを、水中で反
応させ、フタル酸カドミウムを製造する。 【効果】 フタル酸又は無水フタル酸と酸化カドミウム
とからフタル酸カドミウムを製造できる。また不用な副
生物は生成しないので、触媒を含んでいる母液の循環、
再使用が可能である。
フタル酸カドミウムを製造する。 【構成】 弱酸又は強酸―弱塩基型の無機塩存在下、フ
タル酸又は無水フタル酸と酸化カドミウムを、水中で反
応させ、フタル酸カドミウムを製造する。 【効果】 フタル酸又は無水フタル酸と酸化カドミウム
とからフタル酸カドミウムを製造できる。また不用な副
生物は生成しないので、触媒を含んでいる母液の循環、
再使用が可能である。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、有機合成反応の触媒と
して有用なフタル酸カドミウムの製造方法に関するもの
である。
して有用なフタル酸カドミウムの製造方法に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来、フタル酸カドミウムを製造する方
法としては、水溶液中でフタル酸ナトリウム又はフタル
酸カリウムと、硝酸カドミウム又は塩化カドミウムとの
イオン交換反応によりフタル酸カドミウムの結晶を得る
方法（Ｊ．Ｉｎｄｉａｎ Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，３５
（４），ｐ．２６７―２６８（１９５８））が知られて
いる。
法としては、水溶液中でフタル酸ナトリウム又はフタル
酸カリウムと、硝酸カドミウム又は塩化カドミウムとの
イオン交換反応によりフタル酸カドミウムの結晶を得る
方法（Ｊ．Ｉｎｄｉａｎ Ｃｈｅｍ．Ｓｏｃ．，３５
（４），ｐ．２６７―２６８（１９５８））が知られて
いる。
【０００３】しかし、この方法では、化学量論量に相当
する硝酸ナトリウム又は塩化ナトリウムが同時に副生し
てしまい、母液の循環を図る際にその抜き出し、処理が
困難であり工業化には適していない。
する硝酸ナトリウム又は塩化ナトリウムが同時に副生し
てしまい、母液の循環を図る際にその抜き出し、処理が
困難であり工業化には適していない。
【０００４】一方、安息香酸カドミウムの製造法とし
て、酸化カドミウムと安息香酸とを加圧下、１６０℃で
水存在下直接反応させる方法（ドイツ公開特許公報２０
２３５６５号）が知られている。
て、酸化カドミウムと安息香酸とを加圧下、１６０℃で
水存在下直接反応させる方法（ドイツ公開特許公報２０
２３５６５号）が知られている。
【０００５】しかし、この方法をフタル酸カドミウムの
製造に適用した場合には、フタル酸は安息香酸よりも弱
酸であり反応性に乏しく、かつ生じた塩の溶解度が小さ
いため、フタル酸カドミウムを得ることはできない。
製造に適用した場合には、フタル酸は安息香酸よりも弱
酸であり反応性に乏しく、かつ生じた塩の溶解度が小さ
いため、フタル酸カドミウムを得ることはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、副生物を生
じることなく、迅速かつ効率よく、工業的に実施するの
に有利なフタル酸カドミウムの製造方法を提供するもの
である。
じることなく、迅速かつ効率よく、工業的に実施するの
に有利なフタル酸カドミウムの製造方法を提供するもの
である。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、酸性化合物存
在下、フタル酸又は無水フタル酸と酸化カドミウムと
を、水溶媒中で反応させ、フタル酸カドミウムを製造す
る方法である。
在下、フタル酸又は無水フタル酸と酸化カドミウムと
を、水溶媒中で反応させ、フタル酸カドミウムを製造す
る方法である。
【０００８】本発明で用いる酸性化合物としては、その
０．１Ｍ水溶液のｐＨが１．５〜６．５の範囲のものを
いい、さらには１．５〜６．０がより好ましい。
０．１Ｍ水溶液のｐＨが１．５〜６．５の範囲のものを
いい、さらには１．５〜６．０がより好ましい。
【０００９】ただし、硫化水素等の不溶性のカドミウム
化合物を形成するものは除かれる。
化合物を形成するものは除かれる。
【００１０】ｐＨが１．５より小さい強酸の場合には、
目的とするフタル酸カドミウムが生成しない。
目的とするフタル酸カドミウムが生成しない。
【００１１】本発明に適した酸性化合物としては、ギ
酸、酢酸、プロピオン酸等の低級脂肪酸、フェノール、
クレゾール等のフェノール類、りん酸、ほう酸等の無機
酸、又は塩化アンモニウム等の強酸―弱塩基型の無機塩
等が挙げられる。
酸、酢酸、プロピオン酸等の低級脂肪酸、フェノール、
クレゾール等のフェノール類、りん酸、ほう酸等の無機
酸、又は塩化アンモニウム等の強酸―弱塩基型の無機塩
等が挙げられる。
【００１２】酸性化合物の使用量は溶媒の水に対し０．
０１〜３００重量部、好ましくは０．０１〜１０重量部
である。
０１〜３００重量部、好ましくは０．０１〜１０重量部
である。
【００１３】反応温度は１０℃〜２００℃であり、高温
の方が反応が速く進行する。操作が簡便な点から、還流
温度（１００℃）で実行することが好ましい。
の方が反応が速く進行する。操作が簡便な点から、還流
温度（１００℃）で実行することが好ましい。
【００１４】反応圧力としては、常圧でよいが、加圧し
ても差しつかえない。反応時間は、反応温度や酸性化合
物の量等により変化するが、通常は１時間程度で十分で
ある。
ても差しつかえない。反応時間は、反応温度や酸性化合
物の量等により変化するが、通常は１時間程度で十分で
ある。
【００１５】反応の進行とともに、まず、酸化カドミウ
ムが溶解し、次いで無水フタル酸が溶解する。
ムが溶解し、次いで無水フタル酸が溶解する。
【００１６】最後にはフタル酸カドミウムとなり白色の
沈澱を生じる。これを濾過し、フタル酸カドミウムを白
色粉末として得ることができる。
沈澱を生じる。これを濾過し、フタル酸カドミウムを白
色粉末として得ることができる。
【００１７】
【作用】本発明において触媒的に作用する酸性化合物と
しては、その０．１Ｍ水溶液がｐＨ１．５〜６．５の範
囲のものであり、さらには１．５〜６．０が好ましい。
しては、その０．１Ｍ水溶液がｐＨ１．５〜６．５の範
囲のものであり、さらには１．５〜６．０が好ましい。
【００１８】ｐＨが６．５より大きい中性物質もしくは
アルカリでは酸化カドミウムが溶解しにくいためであ
り、ｐＨが１．５より小さい強酸では、溶解した酸化カ
ドミウムがフタル酸と反応せずに目的とするフタル酸カ
ドミウムが生成しないためである。
アルカリでは酸化カドミウムが溶解しにくいためであ
り、ｐＨが１．５より小さい強酸では、溶解した酸化カ
ドミウムがフタル酸と反応せずに目的とするフタル酸カ
ドミウムが生成しないためである。
【００１９】触媒水溶液のｐＨが上記範囲にあれば、酸
化カドミウムを速やかに溶解せしめ、かつ、溶解したカ
ドミウムがフタル酸と反応し触媒を再生することが可能
である。
化カドミウムを速やかに溶解せしめ、かつ、溶解したカ
ドミウムがフタル酸と反応し触媒を再生することが可能
である。
【００２０】従って、本発明では不用な副生物が生成せ
ず、また、反応の進行に伴い触媒は再生されるので、母
液を循環し、再使用することが可能である。
ず、また、反応の進行に伴い触媒は再生されるので、母
液を循環し、再使用することが可能である。
【００２１】
【実施例】次に、本発明を実施例により具体的に説明す
るが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。
るが、本発明はこれらの実施例のみに限定されるもので
はない。
【００２２】
【実施例１】酸化カドミウム０．６４ｇ（５．０ミリモ
ル）、無水フタル酸０．７４ｇ（５．０ミリモル）を水
５０ｍｌに懸濁し、酢酸（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ２．
９）１ｍｌを加えて、還流温度（１００℃）で１時間攪
拌した。
ル）、無水フタル酸０．７４ｇ（５．０ミリモル）を水
５０ｍｌに懸濁し、酢酸（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ２．
９）１ｍｌを加えて、還流温度（１００℃）で１時間攪
拌した。
【００２３】未反応の酸化カドミウムは認められなかっ
た。生じた白色の結晶を濾別し、水でよく洗浄した後、
減圧下、９０℃で１５時間乾燥した。
た。生じた白色の結晶を濾別し、水でよく洗浄した後、
減圧下、９０℃で１５時間乾燥した。
【００２４】得られたフタル酸カドミウムの収量は０．
９５ｇ（収率６９％）であった。この結晶のＩＲスペク
トルを図１に示す。
９５ｇ（収率６９％）であった。この結晶のＩＲスペク
トルを図１に示す。
【００２５】
【比較例１】実施例１において、酢酸を加えずに反応時
間を２４時間とした以外は同様の操作を行なった。この
とき０．３２ｇの酸化カドミウムが未反応のまま系内に
残存していた。フタル酸カドミウムの収量は０．３５ｇ
（収率２５％）であった。
間を２４時間とした以外は同様の操作を行なった。この
とき０．３２ｇの酸化カドミウムが未反応のまま系内に
残存していた。フタル酸カドミウムの収量は０．３５ｇ
（収率２５％）であった。
【００２６】
【実施例２】実施例１において酢酸の代わりにギ酸
（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ２．４）を用いた以外は同様の
操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認められ
ず、フタル酸カドミウムの収量は０．７０ｇ（収率５１
％）であった。
（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ２．４）を用いた以外は同様の
操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認められ
ず、フタル酸カドミウムの収量は０．７０ｇ（収率５１
％）であった。
【００２７】
【実施例３】実施例１において酢酸の代わりにプロピオ
ン酸（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ２．９）を用いた以外は同
様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認めら
れず、フタル酸カドミウムの収量は１．０３ｇ（収率７
５％）であった。
ン酸（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ２．９）を用いた以外は同
様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認めら
れず、フタル酸カドミウムの収量は１．０３ｇ（収率７
５％）であった。
【００２８】
【実施例４】実施例１において酢酸の代わりにフェノー
ル（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ６．０）３ｍｌを用いた以外
は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認
められず、フタル酸カドミウムの収量は１．０３ｇ（収
率７５％）であった。
ル（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ６．０）３ｍｌを用いた以外
は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認
められず、フタル酸カドミウムの収量は１．０３ｇ（収
率７５％）であった。
【００２９】
【実施例５】実施例１において酢酸の代わりにりん酸
（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ１．５）５ｍｌを用いた以外は
同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認め
られず、フタル酸カドミウムの収量は０．４８ｇ（収率
３５％）であった。
（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ１．５）５ｍｌを用いた以外は
同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウムは認め
られず、フタル酸カドミウムの収量は０．４８ｇ（収率
３５％）であった。
【００３０】
【実施例６】実施例１において酢酸の代わりに塩化アン
モニウム（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ４．８）０．５４ｇを
用いた以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カド
ミウムは認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．
７７ｇ（収率５６％）であった。
モニウム（０．１Ｍ水溶液、ｐＨ４．８）０．５４ｇを
用いた以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カド
ミウムは認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．
７７ｇ（収率５６％）であった。
【００３１】
【実施例７】実施例１において反応時間を３０分とした
以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウム
は認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．９０ｇ
（収率６５％）であった。
以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウム
は認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．９０ｇ
（収率６５％）であった。
【００３２】
【実施例８】実施例１において反応時間を１５分とした
以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウム
は認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．９１ｇ
（収率６６％）であった。
以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウム
は認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．９１ｇ
（収率６６％）であった。
【００３３】
【実施例９】実施例１において反応温度を８０℃とした
以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウム
は認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．９９ｇ
（収率７２％）であった。
以外は同様の操作を行なった。未反応の酸化カドミウム
は認められず、フタル酸カドミウムの収量は０．９９ｇ
（収率７２％）であった。
【００３４】
【実施例１０】実施例１においてフタル酸カドミウムを
濾過した際得られた濾液に、酸化カドミウム０．６４ｇ
（５．０ミリモル）と無水フタル酸０．７４ｇ（５．０
ミリモル）を懸濁し、酢酸を加えなかった以外は実施例
１と同様の操作を行なった。
濾過した際得られた濾液に、酸化カドミウム０．６４ｇ
（５．０ミリモル）と無水フタル酸０．７４ｇ（５．０
ミリモル）を懸濁し、酢酸を加えなかった以外は実施例
１と同様の操作を行なった。
【００３５】未反応の酸化カドミウムは認められなかっ
た。得られたフタル酸カドミウムの収量は１．３７ｇ
（収率９９％）であった。
た。得られたフタル酸カドミウムの収量は１．３７ｇ
（収率９９％）であった。
【００３６】
【発明の効果】本発明によれば、迅速かつ効率的にフタ
ル酸又はその無水物と酸化カドミウムとからフタル酸カ
ドミウムを製造することができる。
ル酸又はその無水物と酸化カドミウムとからフタル酸カ
ドミウムを製造することができる。
【００３７】また、生成したフタル酸カドミウムが沈殿
として得られるので、濾過するだけで分離することがで
き、かつ、不用な副生物は生成しない。
として得られるので、濾過するだけで分離することがで
き、かつ、不用な副生物は生成しない。
【００３８】従って、触媒を含んでいる母液を循環、再
使用することが可能であり、効率的なフタル酸カドミウ
ムの製造および排水浄化の経費節減という点で優れたも
のと言える。
使用することが可能であり、効率的なフタル酸カドミウ
ムの製造および排水浄化の経費節減という点で優れたも
のと言える。
【図１】フタル酸カドミウムの赤外吸収スペクトルを示
す図である。
す図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 加田 好実 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社先端技術研究所内 (72)発明者 堤 安久 川崎市中原区井田1618番地 新日本製鐵株 式会社先端技術研究所内
Claims (1)
- 【請求項１】 酸化カドミウムとフタル酸又は無水フタ
ル酸とを、水中で、水に可溶な酸性化合物を共存させて
反応させることを特徴とするフタル酸カドミウムの製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29775091A JPH05112575A (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | フタル酸カドミウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29775091A JPH05112575A (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | フタル酸カドミウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05112575A true JPH05112575A (ja) | 1993-05-07 |
Family
ID=17850696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29775091A Withdrawn JPH05112575A (ja) | 1991-10-18 | 1991-10-18 | フタル酸カドミウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05112575A (ja) |
-
1991
- 1991-10-18 JP JP29775091A patent/JPH05112575A/ja not_active Withdrawn
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19990107 |