JPH05105814A - 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物 - Google Patents
硬化性シリコーン組成物およびその硬化物Info
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- JPH05105814A JPH05105814A JP3424992A JP3424992A JPH05105814A JP H05105814 A JPH05105814 A JP H05105814A JP 3424992 A JP3424992 A JP 3424992A JP 3424992 A JP3424992 A JP 3424992A JP H05105814 A JPH05105814 A JP H05105814A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 (A) アルケニル基含有オルガノポリシロキサ
ン、(B) オルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)
白金族金属系触媒、および(D) 酸化アルミニウム粉末お
よびシリカ粉末からなる群から選ばれる少なくとも一種
を含有する硬化性シリコーン組成物およびこの硬化性シ
リコーン組成物を硬化させることにより得られる硬化
物。 【効果】 ＩＣ等の電気・電子部品の素子、配線の保護
材や封止材として用いたときに素子などから発生する熱
を効率良く放散することができる上、素子、配線が摩耗
により破壊または切断されることがない。また、硬化物
からイオン性不純物が溶出して素子や配線が腐食するこ
ともない。
ン、(B) オルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)
白金族金属系触媒、および(D) 酸化アルミニウム粉末お
よびシリカ粉末からなる群から選ばれる少なくとも一種
を含有する硬化性シリコーン組成物およびこの硬化性シ
リコーン組成物を硬化させることにより得られる硬化
物。 【効果】 ＩＣ等の電気・電子部品の素子、配線の保護
材や封止材として用いたときに素子などから発生する熱
を効率良く放散することができる上、素子、配線が摩耗
により破壊または切断されることがない。また、硬化物
からイオン性不純物が溶出して素子や配線が腐食するこ
ともない。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ＩＣ等の電気・電子部
品の保護材、封止材などとして用いられる硬化性シリコ
ーン組成物およびその硬化物に関する。
品の保護材、封止材などとして用いられる硬化性シリコ
ーン組成物およびその硬化物に関する。
【０００２】
【従来の技術】硬化性シリコーン組成物およびその硬化
物は、ＩＣ等の電気・電子部品の保護材、封止材などと
して使用されている。しかし、一般に、シリコーンは熱
伝導率が小さいことから、特に大容量の素子を封止する
封止材として用いた場合には、素子の発熱を効果的に放
散できない。このため、半田や素子に対する熱の影響を
抑えることができず、信頼性に欠ける面があった。
物は、ＩＣ等の電気・電子部品の保護材、封止材などと
して使用されている。しかし、一般に、シリコーンは熱
伝導率が小さいことから、特に大容量の素子を封止する
封止材として用いた場合には、素子の発熱を効果的に放
散できない。このため、半田や素子に対する熱の影響を
抑えることができず、信頼性に欠ける面があった。
【０００３】そこで、従来は、シリコーン封止材の熱伝
導性を改良するため、該シリコーン封止材に熱伝導性の
良好な充填剤を充填することが行われていた。熱伝導性
の良好な充填剤としては、例えば、シリカ粉末、アルミ
ナ粉末、炭化ケイ素粉末、窒化ケイ素粉末、酸化マグネ
シウム粉末、ダイヤモンド粉末、鉄、ステンレス鋼、銅
等の金属の粉末、カーボン粉末などが挙げられる。
導性を改良するため、該シリコーン封止材に熱伝導性の
良好な充填剤を充填することが行われていた。熱伝導性
の良好な充填剤としては、例えば、シリカ粉末、アルミ
ナ粉末、炭化ケイ素粉末、窒化ケイ素粉末、酸化マグネ
シウム粉末、ダイヤモンド粉末、鉄、ステンレス鋼、銅
等の金属の粉末、カーボン粉末などが挙げられる。
【０００４】これらの充填剤のうち金属粉末、カーボン
粉末等は、電気伝導性があるため、電気絶縁を目的とす
るＩＣ封止用のシリコーン組成物などには使用できな
い。これに対して、シリカ粉末、アルミナ粉末、炭化ケ
イ素粉末、窒化ケイ素粉末、酸化マグネシウム粉末、ダ
イヤモンド粉末等の結晶性粉末は、電気絶縁性があり、
熱伝導も良好なため、これらの点からみれば充填剤とし
て適している。しかし、これらの結晶性粉末からなる充
填剤中にイオン性不純物が含まれている場合には、この
イオン性不純物がシリコーンを透過してくる水蒸気に溶
解して素子などの表面に溶出することがあるため、長期
的には素子などの腐食が促進される。このため、既に電
気・電子部品の封止材として使用されているシリコーン
ゲル、シリコーンポッティング材などには、このような
イオン性不純物を極力除去した結晶性粉末が充填剤とし
て使用されている。
粉末等は、電気伝導性があるため、電気絶縁を目的とす
るＩＣ封止用のシリコーン組成物などには使用できな
い。これに対して、シリカ粉末、アルミナ粉末、炭化ケ
イ素粉末、窒化ケイ素粉末、酸化マグネシウム粉末、ダ
イヤモンド粉末等の結晶性粉末は、電気絶縁性があり、
熱伝導も良好なため、これらの点からみれば充填剤とし
て適している。しかし、これらの結晶性粉末からなる充
填剤中にイオン性不純物が含まれている場合には、この
イオン性不純物がシリコーンを透過してくる水蒸気に溶
解して素子などの表面に溶出することがあるため、長期
的には素子などの腐食が促進される。このため、既に電
気・電子部品の封止材として使用されているシリコーン
ゲル、シリコーンポッティング材などには、このような
イオン性不純物を極力除去した結晶性粉末が充填剤とし
て使用されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
封止材に用いられているシリコーンは熱膨張が大きく、
また、上記結晶性粉末は硬度が高いため、このような硬
度の高い充填剤が充填されたシリコーンを封止材として
使用した場合には、封止された素子、配線が摩耗して破
壊や切断を起こす恐れがある。
封止材に用いられているシリコーンは熱膨張が大きく、
また、上記結晶性粉末は硬度が高いため、このような硬
度の高い充填剤が充填されたシリコーンを封止材として
使用した場合には、封止された素子、配線が摩耗して破
壊や切断を起こす恐れがある。
【０００６】すなわち、電気・電子部品の素子などは使
用時に発熱するため、その熱でシリコーン封止材が熱膨
張する。そして、その熱膨張および冷却時の収縮に伴っ
てシリコーン封止材中の結晶性粉末が移動することによ
り、該結晶性粉末のエッジ部分が素子、配線などを摩耗
させるため、これにより素子の破壊や配線の切断が起こ
ることがある。
用時に発熱するため、その熱でシリコーン封止材が熱膨
張する。そして、その熱膨張および冷却時の収縮に伴っ
てシリコーン封止材中の結晶性粉末が移動することによ
り、該結晶性粉末のエッジ部分が素子、配線などを摩耗
させるため、これにより素子の破壊や配線の切断が起こ
ることがある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の目的は、電気絶
縁性および熱伝導性が良好で、しかも封止された素子、
配線の摩耗や腐食を起こすことのない硬化性シリコーン
組成物およびその硬化物を提供することにある。
縁性および熱伝導性が良好で、しかも封止された素子、
配線の摩耗や腐食を起こすことのない硬化性シリコーン
組成物およびその硬化物を提供することにある。
【０００８】すなわち、本発明は、上記目的を達成する
ものとして、(A) 一分子中にアルケニル基を平均して
0.5個以上含んでいるアルケニル基含有オルガノポリシ
ロキサン、(B) 一分子中にケイ素原子に結合した水素原
子を少なくとも２個含んでいるオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン、(C) 白金族金属系触媒、および(D) 平
均粒径50μｍ以下、長短径比 1.0〜1.4 の球状で、かつ
５ｇの量の粉末から 121℃において50mlの水で20時間で
抽出されるアルカリ金属イオンおよびハロゲンイオンの
それぞれの含有量が 10ppm以下である、酸化アルミニウ
ム粉末およびシリカ粉末からなる群から選ばれる少なく
とも一種を含有し、さらに、上記(D) 成分の配合割合が
全体の25〜90重量％で、かつ、上記(A) 、(B) 両成分に
含まれるヒドロシリル基とアルケニル基との比が 0.5／
１〜 1.5／１である硬化性シリコーン組成物を提供す
る。
ものとして、(A) 一分子中にアルケニル基を平均して
0.5個以上含んでいるアルケニル基含有オルガノポリシ
ロキサン、(B) 一分子中にケイ素原子に結合した水素原
子を少なくとも２個含んでいるオルガノハイドロジェン
ポリシロキサン、(C) 白金族金属系触媒、および(D) 平
均粒径50μｍ以下、長短径比 1.0〜1.4 の球状で、かつ
５ｇの量の粉末から 121℃において50mlの水で20時間で
抽出されるアルカリ金属イオンおよびハロゲンイオンの
それぞれの含有量が 10ppm以下である、酸化アルミニウ
ム粉末およびシリカ粉末からなる群から選ばれる少なく
とも一種を含有し、さらに、上記(D) 成分の配合割合が
全体の25〜90重量％で、かつ、上記(A) 、(B) 両成分に
含まれるヒドロシリル基とアルケニル基との比が 0.5／
１〜 1.5／１である硬化性シリコーン組成物を提供す
る。
【０００９】また、本発明は、上記硬化性シリコーン組
成物を硬化させることにより得られる硬化物を提供す
る。
成物を硬化させることにより得られる硬化物を提供す
る。
【００１０】(A) アルケニル基含有オルガノポリシロキ
サン (A) 成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
は、一般組成式（１）： R a SiO (4-a)/2 （１） 〔ここで、R は、水素原子、またはメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、シクロヘキシル基等のアル
キル基；ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブテニル
基等のアルケニル基；フェニル基、トリル基、キシリル
基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基等の
アラルキル基；クロロメチル基、3,3,3-トリフルオロプ
ロピル基もしくは式：C 4 F 9 CH2 CH2 - , C 8 F 17CH
2 CH2 - 等で表されるハロゲン置換炭化水素基；式：C
3 F 7 O[CF2 (CF 3 )CF-O-] l CH2CH2 - （但しｌは０
〜５の整数）等で表されるハロゲン置換ポリエーテル基
などの、炭素数１〜20、好ましくは１〜12の非置換また
は置換１価炭化水素基を示す。ａは、 1.9〜2.4 であ
る。〕で表されるシリコーン、およびこの一般組成式
（１）で表される二種以上のシリコーンの混合物であ
る。
サン (A) 成分のアルケニル基含有オルガノポリシロキサン
は、一般組成式（１）： R a SiO (4-a)/2 （１） 〔ここで、R は、水素原子、またはメチル基、エチル
基、プロピル基、ブチル基、シクロヘキシル基等のアル
キル基；ビニル基、アリル基、プロペニル基、ブテニル
基等のアルケニル基；フェニル基、トリル基、キシリル
基等のアリール基；ベンジル基、フェニルエチル基等の
アラルキル基；クロロメチル基、3,3,3-トリフルオロプ
ロピル基もしくは式：C 4 F 9 CH2 CH2 - , C 8 F 17CH
2 CH2 - 等で表されるハロゲン置換炭化水素基；式：C
3 F 7 O[CF2 (CF 3 )CF-O-] l CH2CH2 - （但しｌは０
〜５の整数）等で表されるハロゲン置換ポリエーテル基
などの、炭素数１〜20、好ましくは１〜12の非置換また
は置換１価炭化水素基を示す。ａは、 1.9〜2.4 であ
る。〕で表されるシリコーン、およびこの一般組成式
（１）で表される二種以上のシリコーンの混合物であ
る。
【００１１】上記一般組成式（１）で表されるアルケニ
ル基含有オルガノポリシロキサンは、R 3 SiO 1/2 単位
およびR 2 SiO 単位だけからなる直鎖状の分子であって
も、これらの単位の他にRSiO3/2 単位および／またはSi
O 4/2 単位を含む分岐状の分子であっても良い。
ル基含有オルガノポリシロキサンは、R 3 SiO 1/2 単位
およびR 2 SiO 単位だけからなる直鎖状の分子であって
も、これらの単位の他にRSiO3/2 単位および／またはSi
O 4/2 単位を含む分岐状の分子であっても良い。
【００１２】この(A) 成分は、一分子中にビニル基など
のアルケニル基を平均して 0.5個以上含んでいることが
必要である。なお、このようなアルケニル基は本発明の
組成物の硬化時に架橋点となるため、基本的には、この
アルケニル基を一分子中に２個以上含んでいる分子がな
いと本発明の組成物は硬化しない。したがって、ここで
いうアルケニル基の数は、(A) 成分が一分子中にアルケ
ニル基を０、１、２個またはそれ以上含んでいる分子の
混合物である場合の平均的なアルケニル基の数であり、
(A) 成分が単独の化合物からなる場合には、一分子中に
アルケニル基を２個以上含んでいることが必要である。
のアルケニル基を平均して 0.5個以上含んでいることが
必要である。なお、このようなアルケニル基は本発明の
組成物の硬化時に架橋点となるため、基本的には、この
アルケニル基を一分子中に２個以上含んでいる分子がな
いと本発明の組成物は硬化しない。したがって、ここで
いうアルケニル基の数は、(A) 成分が一分子中にアルケ
ニル基を０、１、２個またはそれ以上含んでいる分子の
混合物である場合の平均的なアルケニル基の数であり、
(A) 成分が単独の化合物からなる場合には、一分子中に
アルケニル基を２個以上含んでいることが必要である。
【００１３】前記のR は、基本的には前述のいずれの基
であっても良いが、アルケニル基としてはビニル基が好
ましく、その他の基としてはメチル基が好ましい。耐溶
剤性が必要な場合には、フッ素含有基を含んだ基が好ま
しい。また、低温における可撓性が必要な場合には、従
来知られているように１〜10 mol％程度のフェニルメチ
ルシロキシ単位またはジフェニル単位を導入することが
有効であり、また、トリフルオロプロピル単位またはメ
チル単位を５〜80 mol％導入することも有効である。さ
らには、主鎖にRSiO3/2 単位を１〜５ mol％程度導入す
ることも有効であるが、分子量が大きくなるとゲル化す
ることがあるため、２〜３ mol％程度導入するのが他の
特性とのバランス上最も有効であり、その場合には硬化
速度も著しく改善される。
であっても良いが、アルケニル基としてはビニル基が好
ましく、その他の基としてはメチル基が好ましい。耐溶
剤性が必要な場合には、フッ素含有基を含んだ基が好ま
しい。また、低温における可撓性が必要な場合には、従
来知られているように１〜10 mol％程度のフェニルメチ
ルシロキシ単位またはジフェニル単位を導入することが
有効であり、また、トリフルオロプロピル単位またはメ
チル単位を５〜80 mol％導入することも有効である。さ
らには、主鎖にRSiO3/2 単位を１〜５ mol％程度導入す
ることも有効であるが、分子量が大きくなるとゲル化す
ることがあるため、２〜３ mol％程度導入するのが他の
特性とのバランス上最も有効であり、その場合には硬化
速度も著しく改善される。
【００１４】このようなアルケニル基含有オルガノポリ
シロキサンは、公知の製造方法、例えば、オルガノシク
ロポリシロキサンと末端基となるR 3 SiO 1/2 単位を有
する化合物とをアルカリまたは酸触媒の存在下で平衡化
反応させることにより得られる。
シロキサンは、公知の製造方法、例えば、オルガノシク
ロポリシロキサンと末端基となるR 3 SiO 1/2 単位を有
する化合物とをアルカリまたは酸触媒の存在下で平衡化
反応させることにより得られる。
【００１５】具体的には、ジメチルビニルシロキシ片末
端封鎖のオルガノポリシロキサンは、例えば、トリメチ
ルシロキシリチウムを開始剤として1,3,5-トリス（3,3,
3-トリフルオロプロピル）トリメチルシクロトリシロキ
サンまたはヘキサメチルシクロトリシロキサン等の環状
シロキサン三量体を、加熱またはテトラヒドロフラン、
ジメチルスルホキサイド、ジメチルホルムアミド等の極
性溶媒の存在下の比較的低温下で開環重合し、ジメチル
ビニルクロロシランで中和することによって得られる。
端封鎖のオルガノポリシロキサンは、例えば、トリメチ
ルシロキシリチウムを開始剤として1,3,5-トリス（3,3,
3-トリフルオロプロピル）トリメチルシクロトリシロキ
サンまたはヘキサメチルシクロトリシロキサン等の環状
シロキサン三量体を、加熱またはテトラヒドロフラン、
ジメチルスルホキサイド、ジメチルホルムアミド等の極
性溶媒の存在下の比較的低温下で開環重合し、ジメチル
ビニルクロロシランで中和することによって得られる。
【００１６】また、特公昭45−1070号に開示されている
ようなケイ素五配位化合物、例えば
ようなケイ素五配位化合物、例えば
【化１】 の存在下において０〜50℃の温度範囲でアセトニトリル
等の極性溶媒を用い、トリメチルヒドロキシルシランを
開始剤として、3,3,5-トリス（3,3,3-トリフルオロプロ
ピル）トリメチルシクロトリシロキサン等の環状シロキ
サン三量体を開環重合し、ジメチルビニルクロロシラン
で中和することによって、あるいは同様の方法において
開始剤としてジメチルビニルヒドロキシルシランを用い
て開環重合を酢酸で中和することによっても得られる。
等の極性溶媒を用い、トリメチルヒドロキシルシランを
開始剤として、3,3,5-トリス（3,3,3-トリフルオロプロ
ピル）トリメチルシクロトリシロキサン等の環状シロキ
サン三量体を開環重合し、ジメチルビニルクロロシラン
で中和することによって、あるいは同様の方法において
開始剤としてジメチルビニルヒドロキシルシランを用い
て開環重合を酢酸で中和することによっても得られる。
【００１７】さらに、(A) 成分の製造方法としては、上
記の方法のようにアルケニル基含有シロキシ基で片末端
封鎖されたオルガノポリシロキサンのみが合成される方
法だけでなく、複数種のアルケニル基含有オルガノポリ
シロキサンの混合物として合成される方法もある。この
ような合成方法としては、たとえば、末端基となるCH2
=CHSi(R 2 )O1/2 単位および／またはR 3 SiO 1/2 単位
を有する化合物と、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン等の環状シロキサンとをアルカリ触媒または酸触媒の
存在下で平衡化させる方法などがある。しかし、この方
法で合成する場合には、生成する全てのアルケニル基含
有オルガノポリシロキサンの構造を予め把握しておく必
要がある。上記の方法で生成するアルケニル基含有オル
ガノポリシロキサンとしては、例えば、式：
記の方法のようにアルケニル基含有シロキシ基で片末端
封鎖されたオルガノポリシロキサンのみが合成される方
法だけでなく、複数種のアルケニル基含有オルガノポリ
シロキサンの混合物として合成される方法もある。この
ような合成方法としては、たとえば、末端基となるCH2
=CHSi(R 2 )O1/2 単位および／またはR 3 SiO 1/2 単位
を有する化合物と、オクタメチルシクロテトラシロキサ
ン等の環状シロキサンとをアルカリ触媒または酸触媒の
存在下で平衡化させる方法などがある。しかし、この方
法で合成する場合には、生成する全てのアルケニル基含
有オルガノポリシロキサンの構造を予め把握しておく必
要がある。上記の方法で生成するアルケニル基含有オル
ガノポリシロキサンとしては、例えば、式：
【化２】
【化３】
【化４】
【化５】
【化６】 で表されるものなどが挙げられる。式中、R'は、前記の
末端基となるシロキサン単位に含まれている置換基 R、
または前記環状シロキサンが有している置換基であり、
アルケニル基以外の基である。具体的には、このR'は、
水素原子；メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、シクロヘキシル基等のアルキル基；フェニル基、ト
リル基、キシリル基等のアリール基、3,3,3-トリフルオ
ロプロピル基又は式：C 4 F 9 CH2 CH2 - ，C 8 F 17CH
2 CH2 - 等で表されるハロゲン置換炭化水素基；または
式：C 3 F 7 O[CF2 (CF 3 )CF]l CH2 CH2 - （但しｌは
０〜５の整数）等で表されるハロゲン置換ポリエーテル
基である。また、ｍおよびｎは正の整数である。
末端基となるシロキサン単位に含まれている置換基 R、
または前記環状シロキサンが有している置換基であり、
アルケニル基以外の基である。具体的には、このR'は、
水素原子；メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル
基、シクロヘキシル基等のアルキル基；フェニル基、ト
リル基、キシリル基等のアリール基、3,3,3-トリフルオ
ロプロピル基又は式：C 4 F 9 CH2 CH2 - ，C 8 F 17CH
2 CH2 - 等で表されるハロゲン置換炭化水素基；または
式：C 3 F 7 O[CF2 (CF 3 )CF]l CH2 CH2 - （但しｌは
０〜５の整数）等で表されるハロゲン置換ポリエーテル
基である。また、ｍおよびｎは正の整数である。
【００１８】(B) オルガノハイドロジェンポリシロキサ
ン (B) 成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、
一分子中に水素原子が直接結合しているケイ素原子を少
なくとも２個含んでいる、直鎖状、分岐状、環状または
網状の分子からなるシリコーンである。この(B) 成分
は、前記の(A) 成分と反応し、架橋剤として作用するも
のである。
ン (B) 成分のオルガノハイドロジェンポリシロキサンは、
一分子中に水素原子が直接結合しているケイ素原子を少
なくとも２個含んでいる、直鎖状、分岐状、環状または
網状の分子からなるシリコーンである。この(B) 成分
は、前記の(A) 成分と反応し、架橋剤として作用するも
のである。
【００１９】(B) 成分のケイ素原子に結合した水素原子
以外の置換基は、前記一般組成式（１）のR と同様な基
である。この(B) 成分の添加量は、(A) 成分に含まれる
アルケニル基１個に対して、通常 0.5〜1.5 当量となる
量、好ましくは 0.8〜1.2 当量となる量である。 0.5当
量より少ない場合には、架橋密度が少なくなりすぎ、硬
化したシリコーンゲルの耐熱性に悪影響を与える。ま
た、 1.5当量より多い場合には、脱水素反応による発泡
の問題が生じたり、耐熱性に影響を与えたりする。
以外の置換基は、前記一般組成式（１）のR と同様な基
である。この(B) 成分の添加量は、(A) 成分に含まれる
アルケニル基１個に対して、通常 0.5〜1.5 当量となる
量、好ましくは 0.8〜1.2 当量となる量である。 0.5当
量より少ない場合には、架橋密度が少なくなりすぎ、硬
化したシリコーンゲルの耐熱性に悪影響を与える。ま
た、 1.5当量より多い場合には、脱水素反応による発泡
の問題が生じたり、耐熱性に影響を与えたりする。
【００２０】このようなオルガノハイドロジェンポリシ
ロキサンは、公知の製造方法により容易に得られる。一
般的には、例えば、テトラハイドロテトラメチルシクロ
テトラシロキサンおよび／またはオクタメチルシクロテ
トラシロキサンと、末端基となる(CH 3 ) 3 SiO 1/2 単
位および／またはH(CH3 ) 2 SiO 1/2 単位を有する化合
物とを、硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタン
スルホン酸等の触媒の存在下、−10から＋40℃程度で平
衡化させることによって製造する。
ロキサンは、公知の製造方法により容易に得られる。一
般的には、例えば、テトラハイドロテトラメチルシクロ
テトラシロキサンおよび／またはオクタメチルシクロテ
トラシロキサンと、末端基となる(CH 3 ) 3 SiO 1/2 単
位および／またはH(CH3 ) 2 SiO 1/2 単位を有する化合
物とを、硫酸、トリフルオロメタンスルホン酸、メタン
スルホン酸等の触媒の存在下、−10から＋40℃程度で平
衡化させることによって製造する。
【００２１】(C) 白金族金属系触媒 (C) 成分である白金族金属系触媒は、前記(A) 成分と
(B)成分との付加反応（ハイドロサイレーション）を促
進させるための触媒であり、この種の付加反応触媒とし
て公知のものである。具体的には、この(C) 成分は、白
金、ロジウム、ルテニウム、パラジウム等の白金族元素
からなる金属単体およびこれらの金属の化合物である。
これらの(C) 成分のうち特に好ましいものは白金系触媒
であり、具体的には、例えば、白金ブラック、塩化白金
酸、塩化白金酸のアルコール変成物、塩化白金酸とオレ
フィン、アルデヒド、ビニルシロキサンまたはアセチレ
ンアルコール類との錯体などが挙げられる。
(B)成分との付加反応（ハイドロサイレーション）を促
進させるための触媒であり、この種の付加反応触媒とし
て公知のものである。具体的には、この(C) 成分は、白
金、ロジウム、ルテニウム、パラジウム等の白金族元素
からなる金属単体およびこれらの金属の化合物である。
これらの(C) 成分のうち特に好ましいものは白金系触媒
であり、具体的には、例えば、白金ブラック、塩化白金
酸、塩化白金酸のアルコール変成物、塩化白金酸とオレ
フィン、アルデヒド、ビニルシロキサンまたはアセチレ
ンアルコール類との錯体などが挙げられる。
【００２２】この(C) 成分の添加量は、希望する硬化速
度に応じて適宜選択すれば良いが、通常は、(A) 成分に
対して白金量で 0.1〜500ppm、好ましくは１〜200ppmの
範囲とすれば良い。
度に応じて適宜選択すれば良いが、通常は、(A) 成分に
対して白金量で 0.1〜500ppm、好ましくは１〜200ppmの
範囲とすれば良い。
【００２３】(D) 酸化アルミニウム粉末および／または
シリカ粉末 (D) 成分である酸化アルミニウム粉末および／またはシ
リカ粉末は、酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末、また
はこれらの粉末の混合物であって、本発明のシリコーン
組成物の熱伝導性を高める作用をする充填剤である。
シリカ粉末 (D) 成分である酸化アルミニウム粉末および／またはシ
リカ粉末は、酸化アルミニウム粉末、シリカ粉末、また
はこれらの粉末の混合物であって、本発明のシリコーン
組成物の熱伝導性を高める作用をする充填剤である。
【００２４】この(D) 成分は、前記の(A) アルケニル基
含有オルガノポリシロキサンおよび(B) オルガノハイド
ロジェンポリシロキサンの熱膨張による素子などへの物
理的損傷を軽減するために、その粒子形状が角のない球
状に近い形状であることが必要であり、かつ、素子など
の腐食を防止するために、イオン性不純物が少ないこと
が必要である。これらの条件を満たすべく、(D) 成分の
粉末は、平均粒径50μｍ以下、長短径比 1.0〜1.4 の球
状の粒子からなり、かつ５ｇの量の粉末から 121℃にお
いて50mlの水で20時間で抽出されるアルカリ金属イオン
およびハロゲンイオンのそれぞれの含有量が 10ppm以
下、好ましくは２ppm 以下になっている。
含有オルガノポリシロキサンおよび(B) オルガノハイド
ロジェンポリシロキサンの熱膨張による素子などへの物
理的損傷を軽減するために、その粒子形状が角のない球
状に近い形状であることが必要であり、かつ、素子など
の腐食を防止するために、イオン性不純物が少ないこと
が必要である。これらの条件を満たすべく、(D) 成分の
粉末は、平均粒径50μｍ以下、長短径比 1.0〜1.4 の球
状の粒子からなり、かつ５ｇの量の粉末から 121℃にお
いて50mlの水で20時間で抽出されるアルカリ金属イオン
およびハロゲンイオンのそれぞれの含有量が 10ppm以
下、好ましくは２ppm 以下になっている。
【００２５】このような(D) 成分は、例えば、金属ケイ
素粉末または金属アルミニウム粉末を溶融して酸化させ
ることにより得られる。好ましい(D) 成分としては、例
えば、アドマテックス社（株）製の高純度合成球状シリ
カSO-25R, SO-25Hおよび高純度アルミナなどが挙げられ
る。
素粉末または金属アルミニウム粉末を溶融して酸化させ
ることにより得られる。好ましい(D) 成分としては、例
えば、アドマテックス社（株）製の高純度合成球状シリ
カSO-25R, SO-25Hおよび高純度アルミナなどが挙げられ
る。
【００２６】本発明の組成物中における(D) 成分の添加
量は、通常組成物全体に対し25〜90重量％、好ましくは
60〜80重量％である。(D) 成分の添加量が25重量％未満
であると、熱放散、低膨張化の度合いが少ないため、本
発明の目的を十分に達成することができない。また、90
重量％を超えると、組成物の流動性が乏しくなるため、
電気・電子部品に流し込む際などの作業性に問題が生じ
る。
量は、通常組成物全体に対し25〜90重量％、好ましくは
60〜80重量％である。(D) 成分の添加量が25重量％未満
であると、熱放散、低膨張化の度合いが少ないため、本
発明の目的を十分に達成することができない。また、90
重量％を超えると、組成物の流動性が乏しくなるため、
電気・電子部品に流し込む際などの作業性に問題が生じ
る。
【００２７】その他の成分 本発明の硬化性シリコーン組成物は、前記(A) 、(B) 、
(C) および(D) 成分の他に、該組成物の硬化速度、保存
安定性等を調節する目的で、各種の添加剤を加えること
も可能である。加えることができる添加剤としては、例
えば、メチルビニルシクロテトラシロキサン等のビニル
基含有オルガノポリシロキサン；トリアリルイソシアヌ
レート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール、
およびそのシラン変性物またはシロキサン変性物；ハイ
ドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、
およびそれらの混合物などが挙げられる。これら添加剤
の組成物中における好ましい添加量は、 100〜100000 p
pmである。
(C) および(D) 成分の他に、該組成物の硬化速度、保存
安定性等を調節する目的で、各種の添加剤を加えること
も可能である。加えることができる添加剤としては、例
えば、メチルビニルシクロテトラシロキサン等のビニル
基含有オルガノポリシロキサン；トリアリルイソシアヌ
レート、アルキルマレエート、アセチレンアルコール、
およびそのシラン変性物またはシロキサン変性物；ハイ
ドロパーオキサイド、テトラメチルエチレンジアミン、
およびそれらの混合物などが挙げられる。これら添加剤
の組成物中における好ましい添加量は、 100〜100000 p
pmである。
【００２８】硬化性シリコーン組成物の製造方法 本発明の硬化性シリコーン組成物を製造する場合には、
前記(A) 、(B) 、(C)および(D) の各成分を所定量配合
することにより得られる。
前記(A) 、(B) 、(C)および(D) の各成分を所定量配合
することにより得られる。
【００２９】具体的には、例えば、(A) 、(B) 、(C) お
よび(D) 成分を単に混合することにより得ることがで
き、各成分の添加順序は特に限定されない。なお、混合
物製造時に熱処理工程を入れることが好ましく、この場
合は、予め、(A) 、(B) および(D) 成分、あるいは(A)
および(D) 成分を混合し、熱処理を行うことが望まし
い。熱処理温度は、通常 100〜180 ℃で行うことがで
き、このような熱処理工程を導入すると、熱伝導率や粘
度などの特性がより安定した組成物を得ることができ
る。
よび(D) 成分を単に混合することにより得ることがで
き、各成分の添加順序は特に限定されない。なお、混合
物製造時に熱処理工程を入れることが好ましく、この場
合は、予め、(A) 、(B) および(D) 成分、あるいは(A)
および(D) 成分を混合し、熱処理を行うことが望まし
い。熱処理温度は、通常 100〜180 ℃で行うことがで
き、このような熱処理工程を導入すると、熱伝導率や粘
度などの特性がより安定した組成物を得ることができ
る。
【００３０】硬化物の製造方法 本発明の硬化物は、前記の硬化性シリコーン組成物を例
えば成形型などに流し込み、さらに室温硬化、加熱硬化
等の公知の技術により硬化させられて得られるものであ
り、好ましくは、例えば 150℃で30〜60分の加熱硬化に
より得られる。
えば成形型などに流し込み、さらに室温硬化、加熱硬化
等の公知の技術により硬化させられて得られるものであ
り、好ましくは、例えば 150℃で30〜60分の加熱硬化に
より得られる。
【００３１】本発明の硬化物は、高純度、高熱伝導性で
かつ低膨張であるため、ＩＣなどの電気・電子部品等の
ポッティング材などとして有用である。
かつ低膨張であるため、ＩＣなどの電気・電子部品等の
ポッティング材などとして有用である。
【００３２】
【実施例】以下、本発明の実施例を挙げるが、本発明は
この実施例に限定されるものではない。なお、実施例２
に示したシロキサン単位におけるMeはメチル基、Viはビ
ニル基である。
この実施例に限定されるものではない。なお、実施例２
に示したシロキサン単位におけるMeはメチル基、Viはビ
ニル基である。
【００３３】実施例１ 25℃において粘度800 cPのジメチルビニルシロキシ両末
端封鎖のポリジメチルシロキサン27重量部、25℃におい
て粘度800 cPのトリメチルシロキシ両末端封鎖のジメチ
ルポリシロキサン40重量部、25℃において粘度800 cPの
トリメチルシロキシおよびジメチルビニルシロキシで各
末端を封鎖されたジメチルビニルシロキシ片末端封鎖の
ジメチルポリシロキサン33重量部、ならびに表１に示す
No.1の酸化アルミニウム粉末 350重量部を 150℃で１時
間混練した。冷却後、エチニルシクロヘキサノール 0.0
15重量部を均一に混合した後に塩化白金酸のビニルシロ
キサン錯体（白金含有量１重量％）0.05重量部を添加し
て均一に混合し、さらに粘度８cP（25℃）で、ケイ素原
子に結合した水素原子を0.54％含有するジメチルハイド
ロジェンシロキシ両末端封鎖のメチルハイドロジェンポ
リシロキサン0.87重量部を均一に混合して、硬化性シリ
コーン組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間
加熱し、硬化させたところ、針入度64 (ASTM D 1403)の
ゲル状物となった。
端封鎖のポリジメチルシロキサン27重量部、25℃におい
て粘度800 cPのトリメチルシロキシ両末端封鎖のジメチ
ルポリシロキサン40重量部、25℃において粘度800 cPの
トリメチルシロキシおよびジメチルビニルシロキシで各
末端を封鎖されたジメチルビニルシロキシ片末端封鎖の
ジメチルポリシロキサン33重量部、ならびに表１に示す
No.1の酸化アルミニウム粉末 350重量部を 150℃で１時
間混練した。冷却後、エチニルシクロヘキサノール 0.0
15重量部を均一に混合した後に塩化白金酸のビニルシロ
キサン錯体（白金含有量１重量％）0.05重量部を添加し
て均一に混合し、さらに粘度８cP（25℃）で、ケイ素原
子に結合した水素原子を0.54％含有するジメチルハイド
ロジェンシロキシ両末端封鎖のメチルハイドロジェンポ
リシロキサン0.87重量部を均一に混合して、硬化性シリ
コーン組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間
加熱し、硬化させたところ、針入度64 (ASTM D 1403)の
ゲル状物となった。
【００３４】実施例２ Me2 SiO 単位94.24mol％，ViMe2 SiO 1/2 単位0.52mol
％，Me3 SiO 1/2 単位2.24 mol％及びMeSiO 3/2 単位3m
ol％からなる粘度1500cP（25℃）のビニル基含有オルガ
ノポリシロキサン71重量部、Me2 SiO 単位 94mol％，Me
3 SiO 1/2 単位３ mol％および MeSiO3/2 単位3mol％か
らなる粘度 500cP（25℃）のオルガノポリシロキサン29
重量部、ならびに表１に示すNo.2の酸化アルミニウム粉
末 350重量部を 150℃で１時間混練した。冷却後、エチ
ニルシクロヘキサノール0.03重量部を均一に混合した後
に塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有量１重
量％）0.06重量部を添加して再度均一に混合し、さらに
Me2 HSiO1/2 単位10mol ％及びMe2 SiO 単位90 mol％か
らなる粘度18cP（25℃）のメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン 4.3重量部、及びMe2 HSiO1/2 単位2.5mol％，
Me3 SiO 1/2 単位2.5mol％及びMe2 SiO 単位95mol ％か
らなる粘度35cP（25℃）のメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン6.7重量部を均一に混合して、硬化性シリコー
ン組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間加熱
し、硬化させたところ、針入度60(ASTM D 1403)のゲル
状物となった。
％，Me3 SiO 1/2 単位2.24 mol％及びMeSiO 3/2 単位3m
ol％からなる粘度1500cP（25℃）のビニル基含有オルガ
ノポリシロキサン71重量部、Me2 SiO 単位 94mol％，Me
3 SiO 1/2 単位３ mol％および MeSiO3/2 単位3mol％か
らなる粘度 500cP（25℃）のオルガノポリシロキサン29
重量部、ならびに表１に示すNo.2の酸化アルミニウム粉
末 350重量部を 150℃で１時間混練した。冷却後、エチ
ニルシクロヘキサノール0.03重量部を均一に混合した後
に塩化白金酸のビニルシロキサン錯体（白金含有量１重
量％）0.06重量部を添加して再度均一に混合し、さらに
Me2 HSiO1/2 単位10mol ％及びMe2 SiO 単位90 mol％か
らなる粘度18cP（25℃）のメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン 4.3重量部、及びMe2 HSiO1/2 単位2.5mol％，
Me3 SiO 1/2 単位2.5mol％及びMe2 SiO 単位95mol ％か
らなる粘度35cP（25℃）のメチルハイドロジェンポリシ
ロキサン6.7重量部を均一に混合して、硬化性シリコー
ン組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間加熱
し、硬化させたところ、針入度60(ASTM D 1403)のゲル
状物となった。
【００３５】比較例１ 実施例１において表１に示した酸化アルミニウム粉末N
o.1の代わりにNo.3を用いた以外は全て実施例１と同様
にして組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間
加熱し、硬化させたところ、針入度60(ASTM D 1403)の
ゲル状物となった。
o.1の代わりにNo.3を用いた以外は全て実施例１と同様
にして組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間
加熱し、硬化させたところ、針入度60(ASTM D 1403)の
ゲル状物となった。
【００３６】比較例２ 実施例１において表１に示した酸化アルミニウム粉末N
o.1の代わりにNo.4を用いた以外は全て実施例１と同様
にして組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間
加熱し、硬化させたところ、針入度55(ASTM D 1403)の
ゲル状物となった。
o.1の代わりにNo.4を用いた以外は全て実施例１と同様
にして組成物を調製した。この組成物を 150℃で30分間
加熱し、硬化させたところ、針入度55(ASTM D 1403)の
ゲル状物となった。
【００３７】
【表１】
【００３８】注：Cl- 含有量及びNa+ 含有量は、粉末５
ｇを純水50mlにビーカー中で混合した後、該ビーカーを
120℃に制御された密閉容器中に20時間放置し、その後
ろ過し、ろ液中のCl- 及びアルカリ金属イオンを測定し
て分析した。
ｇを純水50mlにビーカー中で混合した後、該ビーカーを
120℃に制御された密閉容器中に20時間放置し、その後
ろ過し、ろ液中のCl- 及びアルカリ金属イオンを測定し
て分析した。
【００３９】各実験例および比較例で得られた硬化物の
熱伝導率を測定した。結果を表２に示す。
熱伝導率を測定した。結果を表２に示す。
【００４０】また、各硬化物で裸銅線を被ったときの裸
銅線の腐食性を下記のようにして調べた。
銅線の腐食性を下記のようにして調べた。
【００４１】テフロン板上に 0.1φの裸銅線を巻き、そ
の上にそれぞれ実施例１、２、比較例１、２の組成物を
硬化させる。このようにして得られた試験片を120 ℃で
湿度85％の試験槽二入れに入れ、その後、100 Ｖの直流
電圧を 500時間印加し、腐食の痕跡を調べた。結果を表
２に示す。○印は全く腐食のないもの、×印は腐食の痕
跡のあったものである。
の上にそれぞれ実施例１、２、比較例１、２の組成物を
硬化させる。このようにして得られた試験片を120 ℃で
湿度85％の試験槽二入れに入れ、その後、100 Ｖの直流
電圧を 500時間印加し、腐食の痕跡を調べた。結果を表
２に示す。○印は全く腐食のないもの、×印は腐食の痕
跡のあったものである。
【００４２】
【表２】
【００４３】
【発明の効果】本発明の硬化性シリコーン組成物は、熱
膨張が小さいシリコーン素材と、熱伝導性が高く、かつ
粒子形状が球状に近く、角がない粒子形状の粉末とから
なるので、ＩＣ等の電気・電子部品の素子、配線の保護
材や封止材として用いたときに、素子などから発生する
熱を効率良く放散することができる上、素子、配線が摩
耗により破壊または切断されることがない。また、上記
の粉末はイオン性不純物含有量が極めて少ないため、該
組成物の硬化物からイオン性不純物が溶出して素子や配
線が腐食することもない。
膨張が小さいシリコーン素材と、熱伝導性が高く、かつ
粒子形状が球状に近く、角がない粒子形状の粉末とから
なるので、ＩＣ等の電気・電子部品の素子、配線の保護
材や封止材として用いたときに、素子などから発生する
熱を効率良く放散することができる上、素子、配線が摩
耗により破壊または切断されることがない。また、上記
の粉末はイオン性不純物含有量が極めて少ないため、該
組成物の硬化物からイオン性不純物が溶出して素子や配
線が腐食することもない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０８Ｌ 83/05 Ｈ０１Ｂ 3/46 Ｚ 9059−5Ｇ Ｈ０１Ｌ 23/29 23/31 // Ｃ０８Ｌ 83:04
Claims (2)
- 【請求項１】 (A) 一分子中にアルケニル基を平均して
0.5個以上含んでいるアルケニル基含有オルガノポリシ
ロキサン、 (B) 一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を少なく
とも２個含んでいるオルガノハイドロジェンポリシロキ
サン、 (C) 白金族金属系触媒、および (D) 平均粒径50μｍ以下、長短径比 1.0〜1.4 の球状
で、かつ５ｇの量の粉末から 121℃において50mlの水で
20時間で抽出されるアルカリ金属イオンおよびハロゲン
イオンのそれぞれの含有量が 10ppm以下である、酸化ア
ルミニウム粉末およびシリカ粉末からなる群から選ばれ
る少なくとも一種を含有し、 さらに、上記(D) 成分の配合割合が全体の25〜90重量％
で、かつ、上記(A) 、(B) 両成分に含まれるヒドロシリ
ル基とアルケニル基との比が 0.5／１〜 1.5／１である
硬化性シリコーン組成物。 - 【請求項２】 請求項１記載の硬化性シリコーン組成物
を硬化させることにより得られる硬化物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4034249A JP2691823B2 (ja) | 1991-01-24 | 1992-01-24 | 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2394391 | 1991-01-24 | ||
| JP3-23943 | 1991-01-24 | ||
| JP4034249A JP2691823B2 (ja) | 1991-01-24 | 1992-01-24 | 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05105814A true JPH05105814A (ja) | 1993-04-27 |
| JP2691823B2 JP2691823B2 (ja) | 1997-12-17 |
Family
ID=26361385
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4034249A Expired - Fee Related JP2691823B2 (ja) | 1991-01-24 | 1992-01-24 | 硬化性シリコーン組成物およびその硬化物 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2691823B2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH08325457A (ja) * | 1995-05-29 | 1996-12-10 | Toray Dow Corning Silicone Co Ltd | 熱伝導性シリコーンゴム組成物 |
| JPH1149959A (ja) * | 1997-08-05 | 1999-02-23 | Toshiba Silicone Co Ltd | 難燃性放熱性シート用シリコーンゲル組成物および難燃性放熱性シリコーンシート |
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| WO2012029538A1 (ja) | 2010-08-31 | 2012-03-08 | 東レ・ダウコーニング株式会社 | ポリシロキサン組成物及びその硬化物 |
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| WO2021140694A1 (ja) * | 2020-01-06 | 2021-07-15 | 富士高分子工業株式会社 | 熱伝導性シリコーンゲル組成物 |
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| KR100776377B1 (ko) | 2005-01-10 | 2007-11-16 | 강미년 | 방염성 실리콘 조성물 |
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1992
- 1992-01-24 JP JP4034249A patent/JP2691823B2/ja not_active Expired - Fee Related
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