JPH0492808A - 疎水化シリカゾルの製造方法 - Google Patents
疎水化シリカゾルの製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野コ
本発明は疎水化シリカゾルの製造方法に関し、特にコン
クリート、金属、繊維などの表面処理剤として好適に使
用される疎水化シリカゾルの製造方法に関するものであ
る。
クリート、金属、繊維などの表面処理剤として好適に使
用される疎水化シリカゾルの製造方法に関するものであ
る。
[従来の技術]
従来、シリカゾルを疎水化する多くの方法が知られてい
る。例えばシリカゾル中のシリカ表面のシラノール基を
高級アルコールでエステル化することにより、シリカゾ
ルを疎水化する方法が特開昭49−126594号公報
に開示されている。
る。例えばシリカゾル中のシリカ表面のシラノール基を
高級アルコールでエステル化することにより、シリカゾ
ルを疎水化する方法が特開昭49−126594号公報
に開示されている。
そして同公報によれば、シリカ濃度10〜30%の安定
で不純物の少ない疎水化シリカゾルが得られると記載さ
れている。
で不純物の少ない疎水化シリカゾルが得られると記載さ
れている。
[発明が解決しようとする課題]
しかし、この方法で得られた疎水化シリカゾルはpHが
例えば3.89と強酸性であるため、上記の諸用途に使
用すると、コンクリートを劣化させコンクリート内部の
鉄筋を腐食させたり、また金属を腐食させたり、さらに
繊維を劣化させたりするなどの問題があった。
例えば3.89と強酸性であるため、上記の諸用途に使
用すると、コンクリートを劣化させコンクリート内部の
鉄筋を腐食させたり、また金属を腐食させたり、さらに
繊維を劣化させたりするなどの問題があった。
従って本発明の目的は、コンクリートの劣化、金属の腐
食、繊維の劣化などを惹き起さず、表面処理剤として好
適に用いられる疎水化シリカゾルの製造方法を提供する
ことにある。
食、繊維の劣化などを惹き起さず、表面処理剤として好
適に用いられる疎水化シリカゾルの製造方法を提供する
ことにある。
[課題を解決するための手段]
前記課題を解決するために、本発明者は鋭意検討を重ね
た結果、pHが酸性領域にある疎水化シリカゾルをアル
カリで処理することによって、その疎水性を何ら損うこ
となく、前記従来の疎水化シリカゾルに固有の強酸性に
伴なう諸問題を解消できることを見い出して、本発明に
到達した。
た結果、pHが酸性領域にある疎水化シリカゾルをアル
カリで処理することによって、その疎水性を何ら損うこ
となく、前記従来の疎水化シリカゾルに固有の強酸性に
伴なう諸問題を解消できることを見い出して、本発明に
到達した。
すなわち、本発明は、pHが酸性領域にある疎水化シリ
カゾルをアルカリで処理することにより、pHを上昇さ
せた疎水化シリカゾルを得ることを特徴とする疎水化シ
リカゾルの製造方法を要旨とするものである。
カゾルをアルカリで処理することにより、pHを上昇さ
せた疎水化シリカゾルを得ることを特徴とする疎水化シ
リカゾルの製造方法を要旨とするものである。
本発明において出発物質として用いられる、pHが酸性
領域にある疎水化シリカゾルとしては、シリカゾルを酸
性化した後、有機溶媒を添加して共沸脱水し、次いで高
級アルコールを添加してエステル化反応することにより
、シリカ表面を疎水化したものが特に好ましい。
領域にある疎水化シリカゾルとしては、シリカゾルを酸
性化した後、有機溶媒を添加して共沸脱水し、次いで高
級アルコールを添加してエステル化反応することにより
、シリカ表面を疎水化したものが特に好ましい。
上記出発物質である疎水化シリカゾルの調製において用
いられるシリカゾルとしては、特に制限はなく、例えば
水ガラスを用いた酸分解電解透析法、解膠法、イオン交
換法、ケイ酸エチルを用いた加水分解法などの方法によ
り得られるものを好適に用いることができる。またシリ
カゾルの酸性化は硫酸などの鉱酸の添加またはイオン交
換等によって行われ、通常pHを3〜4に調整する。ま
た共沸脱水のための有機溶媒としては、特に低級アルコ
ールが好ましく、たとえばメタノール、エタノール、n
−プロパツール、イソプロパツール、n−ブタノール、
アミルアルコールなどを挙げることができるが、これら
のものに限定されるものではない。共沸脱水は常法によ
り行なわれる。またエステル化のための高級アルコール
としては、たとえばヘキサノール、ヘプタツール、オク
タツール、ノナノール、カプリルアルコール、ラウリル
アルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール
、ステアリルアルコールなどが挙げられるが、これらの
ものに限定されるものではない。
いられるシリカゾルとしては、特に制限はなく、例えば
水ガラスを用いた酸分解電解透析法、解膠法、イオン交
換法、ケイ酸エチルを用いた加水分解法などの方法によ
り得られるものを好適に用いることができる。またシリ
カゾルの酸性化は硫酸などの鉱酸の添加またはイオン交
換等によって行われ、通常pHを3〜4に調整する。ま
た共沸脱水のための有機溶媒としては、特に低級アルコ
ールが好ましく、たとえばメタノール、エタノール、n
−プロパツール、イソプロパツール、n−ブタノール、
アミルアルコールなどを挙げることができるが、これら
のものに限定されるものではない。共沸脱水は常法によ
り行なわれる。またエステル化のための高級アルコール
としては、たとえばヘキサノール、ヘプタツール、オク
タツール、ノナノール、カプリルアルコール、ラウリル
アルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール
、ステアリルアルコールなどが挙げられるが、これらの
ものに限定されるものではない。
高級アルコールを用いるエステル化反応は、好ましくは
加熱還流下に行なわれる。このエステル化反応によれば
、シリカゾル中のシリカ表面のシラノール基(S 1−
0H)が高級アルコール(R−OH)と反応し、エステ
ル基(S 1−0R)が形成されて疎水化シリカゾルが
得られる。この疎水化シリカゾル中のシリカ濃度は通常
0.01重量%以上、好ましくは0.1重量%以上であ
る。
加熱還流下に行なわれる。このエステル化反応によれば
、シリカゾル中のシリカ表面のシラノール基(S 1−
0H)が高級アルコール(R−OH)と反応し、エステ
ル基(S 1−0R)が形成されて疎水化シリカゾルが
得られる。この疎水化シリカゾル中のシリカ濃度は通常
0.01重量%以上、好ましくは0.1重量%以上であ
る。
また疎水化率[シリカ表面の全OH基に対する有機疎水
基(OR基)の割合(%)]は、通常、1%以上である
。その理由は、疎水化率が1%未満であると、充分な防
水性が得られないことがあるからである。疎水化率は好
ましくは3%以上、さらに好ましくは8%以上である。
基(OR基)の割合(%)]は、通常、1%以上である
。その理由は、疎水化率が1%未満であると、充分な防
水性が得られないことがあるからである。疎水化率は好
ましくは3%以上、さらに好ましくは8%以上である。
この疎水化シリカゾルは、酸性領域で調製されるため、
そのpHが3.89以下と低く、これを例えばコンクリ
ートの表面処理剤として使用した場合、コンクリートの
劣化やコンクリート内部の鉄筋の腐食などの問題を生ず
る。
そのpHが3.89以下と低く、これを例えばコンクリ
ートの表面処理剤として使用した場合、コンクリートの
劣化やコンクリート内部の鉄筋の腐食などの問題を生ず
る。
そこで、本発明によれば、このpHが酸性領域にある疎
水化シリカゾルをアルカリで処理することにより、pH
を上昇させた疎水化シリカゾルを得るものである。
水化シリカゾルをアルカリで処理することにより、pH
を上昇させた疎水化シリカゾルを得るものである。
前記アルカリとしては、有機または無機の塩基化合物を
使用でき、有機塩基化合物としては、(1) N、 N
−ジメチルエタノールアミン、メチルジェタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、N、 N−ジエチルエタ
ノールアミン、N、N−ジプロピルエタノールアミンな
どのエタノールアミン類、 (2)トリエチルアミン、t−ブチルアミン、2−エチ
ルヘキシルアミン、トリアミルアミンなどのアルキルア
ミン類、 (3)ピリジン、アニリン、ピロール、シクロヘキシル
アミンなどの芳香族または環状アミン類を挙げることが
できるが、これらに限定されるものではない。
使用でき、有機塩基化合物としては、(1) N、 N
−ジメチルエタノールアミン、メチルジェタノールアミ
ン、トリエタノールアミン、N、 N−ジエチルエタ
ノールアミン、N、N−ジプロピルエタノールアミンな
どのエタノールアミン類、 (2)トリエチルアミン、t−ブチルアミン、2−エチ
ルヘキシルアミン、トリアミルアミンなどのアルキルア
ミン類、 (3)ピリジン、アニリン、ピロール、シクロヘキシル
アミンなどの芳香族または環状アミン類を挙げることが
できるが、これらに限定されるものではない。
無機塩基化合物としては、水酸化ナトリウム、水酸化カ
リウム等を挙げることができるが、これらに限定される
ものではない。これらの無機アルカリ類は通常0.01
〜ION、好ましくは約0、INの水溶液として使用さ
れる。
リウム等を挙げることができるが、これらに限定される
ものではない。これらの無機アルカリ類は通常0.01
〜ION、好ましくは約0、INの水溶液として使用さ
れる。
pHが酸性領域にある疎水化シリカゾルにアルカリを添
加した場合、疎水化シリカゾルがゲル化することが懸念
される。またエステル基(Si−OR)がアルカリによ
って加水分解されて再び親水化することも懸念される。
加した場合、疎水化シリカゾルがゲル化することが懸念
される。またエステル基(Si−OR)がアルカリによ
って加水分解されて再び親水化することも懸念される。
このゲル化及び加水分解を防止しつつ疎水化シリカゾル
のpHを上昇させるためにアルカリ処理は、例えば以下
のような方法で行なうのが好ましい。
のpHを上昇させるためにアルカリ処理は、例えば以下
のような方法で行なうのが好ましい。
(i)pHが酸性領域にあり、低級アルコール含有率が
10重量%以上の疎水化シリカゾルを、そのまま又は希
釈溶剤で希釈後、アルカリで処理してpHを5.0以上
(好ましくは7.0以上、特に好ましくは9.0以上)
に上昇させ、さらに必要に応じて希釈溶剤で希釈する方
法。
10重量%以上の疎水化シリカゾルを、そのまま又は希
釈溶剤で希釈後、アルカリで処理してpHを5.0以上
(好ましくは7.0以上、特に好ましくは9.0以上)
に上昇させ、さらに必要に応じて希釈溶剤で希釈する方
法。
この方法(1)において、アルカリとして、前記の無機
又は有機塩基化合物が使用される。また用いられる希釈
溶剤としては、たとえば水、メタノール、エタノール、
プロパツール、イソプロパツール、ブタノール、ペンタ
ノール、ヘプタソール、オクタツール等のアルコール;
ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメ
ン、シクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、デカリン
等の炭化水素;ジエチルエーテル、エチルビニルエーテ
ル、ブチルビニルエーテル、アニソール、ジオキサン、
グリコールメチルエーテル、グリコールエチルエーテル
、グリコールブチルエーテル等のエーテル;アセトン、
メチルエチルケトン、2−ペンタノン、3−ペンタノン
、メチルイソブチルケトン、2−ヘプタノン、4−ヘプ
タノン、ジイソブチルケトン、アセトニルアセトン、メ
シチルオキシド等のケトン;ミネラルスピリット等の工
業ガソリン、灯油等の石油化学系溶剤などが挙げられる
。
又は有機塩基化合物が使用される。また用いられる希釈
溶剤としては、たとえば水、メタノール、エタノール、
プロパツール、イソプロパツール、ブタノール、ペンタ
ノール、ヘプタソール、オクタツール等のアルコール;
ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン、クメ
ン、シクロヘキサン、エチルシクロヘキサン、デカリン
等の炭化水素;ジエチルエーテル、エチルビニルエーテ
ル、ブチルビニルエーテル、アニソール、ジオキサン、
グリコールメチルエーテル、グリコールエチルエーテル
、グリコールブチルエーテル等のエーテル;アセトン、
メチルエチルケトン、2−ペンタノン、3−ペンタノン
、メチルイソブチルケトン、2−ヘプタノン、4−ヘプ
タノン、ジイソブチルケトン、アセトニルアセトン、メ
シチルオキシド等のケトン;ミネラルスピリット等の工
業ガソリン、灯油等の石油化学系溶剤などが挙げられる
。
(ii)pHが酸性領域にあり、低級アルコール含有率
が10重量%以下の疎水化シリカゾルを、有機アルカリ
化合物で処理してpHを5.0以上(好ましくは7,0
以上、特に好ましくは9.0以上)に上昇させ、さらに
必要に応じて希釈溶剤で希釈する方法。
が10重量%以下の疎水化シリカゾルを、有機アルカリ
化合物で処理してpHを5.0以上(好ましくは7,0
以上、特に好ましくは9.0以上)に上昇させ、さらに
必要に応じて希釈溶剤で希釈する方法。
この方法(11)においては、疎水化シリカゾル中のア
ルコール含有率が10重量%以下であり、前記の無機塩
基化合物を添加するとゲル化が生じるため、アルカリと
しては前記の有機塩基化合物か用いられる。また必要に
応じて用いられる希釈溶剤としては、前記(i)で例示
したものが挙げられる。
ルコール含有率が10重量%以下であり、前記の無機塩
基化合物を添加するとゲル化が生じるため、アルカリと
しては前記の有機塩基化合物か用いられる。また必要に
応じて用いられる希釈溶剤としては、前記(i)で例示
したものが挙げられる。
(lii) pHが酸性領域にあり、低級アルコール含
有率が10重量%以下の疎水化シリカゾルに低級アルコ
ール含有溶剤を加えて、低級アルコール含有率を10重
量%以上に上昇させた後、アルカリで処理してpHを5
.0以上(好ましくは7.0以上、特に好ましくは9.
0以上)に上昇させ、さらに必要に応じて希釈溶剤で希
釈する方法。
有率が10重量%以下の疎水化シリカゾルに低級アルコ
ール含有溶剤を加えて、低級アルコール含有率を10重
量%以上に上昇させた後、アルカリで処理してpHを5
.0以上(好ましくは7.0以上、特に好ましくは9.
0以上)に上昇させ、さらに必要に応じて希釈溶剤で希
釈する方法。
この方法(fit)においては、アルカリとして、前記
の無機又は有機塩基化合物が用いられる。また低級アル
コール含有率の上昇に用いられる低級アルコール含有溶
剤としては、前記(1)において例示した低級アルコー
ル(エタノール、プロパツール、イソプロパツールなど
)と、同じく前記(i)において例示した炭化水素、エ
ーテル、ケトン、石油化学系溶剤との混合物が挙げられ
る。また必要に応じて用いられる希釈溶剤としては、前
記(1)で例示したものが挙げられる。
の無機又は有機塩基化合物が用いられる。また低級アル
コール含有率の上昇に用いられる低級アルコール含有溶
剤としては、前記(1)において例示した低級アルコー
ル(エタノール、プロパツール、イソプロパツールなど
)と、同じく前記(i)において例示した炭化水素、エ
ーテル、ケトン、石油化学系溶剤との混合物が挙げられ
る。また必要に応じて用いられる希釈溶剤としては、前
記(1)で例示したものが挙げられる。
上記アルカリ処理によりpHを上昇させた疎水化シリカ
ゾルは、pHが3.89以下と極めて低い従来の疎水化
シリカゾルと異なり、例えばコンクリート表面に塗布し
た場合、コンクリートの劣化やコンクリート内部の鉄筋
の腐食を起すことがないので、コンクリート用表面処理
剤として好適に使用することができる。また金属の腐食
や繊維の劣化を起さないので、金属や繊維の表面処理剤
としても好適に使用することができる。この疎水化シリ
カゾルはゲル化を起すことなく、また長時間保持しても
沈殿物が生じず、安定性に優れている。
ゾルは、pHが3.89以下と極めて低い従来の疎水化
シリカゾルと異なり、例えばコンクリート表面に塗布し
た場合、コンクリートの劣化やコンクリート内部の鉄筋
の腐食を起すことがないので、コンクリート用表面処理
剤として好適に使用することができる。また金属の腐食
や繊維の劣化を起さないので、金属や繊維の表面処理剤
としても好適に使用することができる。この疎水化シリ
カゾルはゲル化を起すことなく、また長時間保持しても
沈殿物が生じず、安定性に優れている。
[実施例]
本発明を実施例により更に具体的に説明するが、本発明
はこれらの実施例に限定されるものではない。
はこれらの実施例に限定されるものではない。
参考例
シリカコロイド水溶液(シリカ濃度20重量%)40g
に濃硫酸0.08gを滴下攪拌し、これにイソプロパツ
ール(IPA)240gを攪拌下に添加混合した後、共
沸脱水を行い留出液が150g留出した時点で新たにI
PA 150gを添加し、共沸脱水を繰り返し含水率
1重量%の溶液を得た。この溶液にラウリルアルコール
50gを攪拌下に添加混合し8時間還流してシリカ濃度
2゜7重量%、IPA含有率80.7重量%の疎水化シ
リカゾル(A)300gを得た。さらに、この疎水化シ
リカゾル(A)からIPAを常圧蒸留により留去し、シ
リカ濃度12.9重量%、TPA含有率6重量%の疎水
化シリカゾル(B)62gを得た。
に濃硫酸0.08gを滴下攪拌し、これにイソプロパツ
ール(IPA)240gを攪拌下に添加混合した後、共
沸脱水を行い留出液が150g留出した時点で新たにI
PA 150gを添加し、共沸脱水を繰り返し含水率
1重量%の溶液を得た。この溶液にラウリルアルコール
50gを攪拌下に添加混合し8時間還流してシリカ濃度
2゜7重量%、IPA含有率80.7重量%の疎水化シ
リカゾル(A)300gを得た。さらに、この疎水化シ
リカゾル(A)からIPAを常圧蒸留により留去し、シ
リカ濃度12.9重量%、TPA含有率6重量%の疎水
化シリカゾル(B)62gを得た。
実施例1
参考例で得られた、シリカ濃度2.7重量%、IPA含
有率80.7重量%の疎水化シリカゾル(A)9.6g
に、エタノールアミン系、アルキルアミン系、芳香族・
環状アミン系有機塩基化合物および無機塩基化合物をそ
れぞれ0.3g添加することにより、pHを上昇させた
疎水化シリカゾルを得た。表−1に示すように、得られ
た疎水化シリカゾルはいずれもpHが9以上であり、ま
たゲル化は認められなかった。従ってコンクリートなど
の表面処理剤として好適に用いられることが確認された
。
有率80.7重量%の疎水化シリカゾル(A)9.6g
に、エタノールアミン系、アルキルアミン系、芳香族・
環状アミン系有機塩基化合物および無機塩基化合物をそ
れぞれ0.3g添加することにより、pHを上昇させた
疎水化シリカゾルを得た。表−1に示すように、得られ
た疎水化シリカゾルはいずれもpHが9以上であり、ま
たゲル化は認められなかった。従ってコンクリートなど
の表面処理剤として好適に用いられることが確認された
。
表−1
(以下余白)
実施例2
参考例で得られた、シリカ濃度12.9重量%、IPA
含有率6重量%の疎水化シリカゾル(B)2gにエタノ
ールアミン系、アルキルアミン系、芳香族・環状アミン
系有機塩基化合物をそれぞれ0.3g添加することによ
り、pHを上昇させた疎水化シリカゾルを得たが、表−
2に示すように、いずれもpHが9以上であり、またゲ
ル化は認められなかった。また、IPAでさらに希釈し
て24時間放置しても沈殿物を生じなかった。従ってコ
ンクリートなどの表面処理剤として好適に用いられるこ
とが確認された。
含有率6重量%の疎水化シリカゾル(B)2gにエタノ
ールアミン系、アルキルアミン系、芳香族・環状アミン
系有機塩基化合物をそれぞれ0.3g添加することによ
り、pHを上昇させた疎水化シリカゾルを得たが、表−
2に示すように、いずれもpHが9以上であり、またゲ
ル化は認められなかった。また、IPAでさらに希釈し
て24時間放置しても沈殿物を生じなかった。従ってコ
ンクリートなどの表面処理剤として好適に用いられるこ
とが確認された。
(以下余白)
実施例3
参考例で得られた、シリカ濃度12.9重量%、IPA
含有率6重量%の疎水化シリカゾル(B)2gにトルエ
ン2gを加え攪拌混合後、エタノールアミン系、アルキ
ルアミン系、芳香族・環状アミン系有機塩基化合物をそ
れぞれ0.3g添加することにより、pHを上昇させた
疎水化シリカゾルを得たが、表−3に示すように、いず
れもpHが9以上であり、またゲル化は認められなかっ
た。
含有率6重量%の疎水化シリカゾル(B)2gにトルエ
ン2gを加え攪拌混合後、エタノールアミン系、アルキ
ルアミン系、芳香族・環状アミン系有機塩基化合物をそ
れぞれ0.3g添加することにより、pHを上昇させた
疎水化シリカゾルを得たが、表−3に示すように、いず
れもpHが9以上であり、またゲル化は認められなかっ
た。
従ってコンクリートなどの表面処理剤として好適に用い
られることが確認された。
られることが確認された。
(以下余白)
実施例4
参考例で得られた、シリカ濃度12.9重量%、IPA
含有率6重量%の疎水化シリカゾル(B)2gにIPA
を20重量%含有したトルエン混合溶剤を2g攪拌下に
添加混合してIPA含有率を13重量%にした後、エタ
ノールアミン系、アルキルアミン系、芳香族・環状アミ
ン系有機塩基化合物および無機塩基化合物をそれぞれ0
.3g添加してpHを上昇させた疎水化シリカゾルを得
たが、表−4に示すように、いずれもpHが9以上であ
り、またゲル化は認められなかった。従ってコンクリー
トなどの表面処理剤として好適に用いられることが確認
された。
含有率6重量%の疎水化シリカゾル(B)2gにIPA
を20重量%含有したトルエン混合溶剤を2g攪拌下に
添加混合してIPA含有率を13重量%にした後、エタ
ノールアミン系、アルキルアミン系、芳香族・環状アミ
ン系有機塩基化合物および無機塩基化合物をそれぞれ0
.3g添加してpHを上昇させた疎水化シリカゾルを得
たが、表−4に示すように、いずれもpHが9以上であ
り、またゲル化は認められなかった。従ってコンクリー
トなどの表面処理剤として好適に用いられることが確認
された。
(以下余白)
[発明の効果]
以上述べたように、本発明によれば、従来の疎水化シリ
カゾルよりも高いpH値を有し、その結果、コンクリー
トの劣化、金属の腐食、繊維の劣化などを惹き起さず、
コンクリート、金属、繊維などの表面処理剤として好適
な疎水化シリカゾルが提供された。
カゾルよりも高いpH値を有し、その結果、コンクリー
トの劣化、金属の腐食、繊維の劣化などを惹き起さず、
コンクリート、金属、繊維などの表面処理剤として好適
な疎水化シリカゾルが提供された。
Claims (5)
- (1)pHが酸性領域にある疎水化シリカゾルをアルカ
リで処理することにより、pHを上昇させた疎水化シリ
カゾルを得ることを特徴とする疎水化シリカゾルの製造
方法。 - (2)pHが酸性領域にある疎水化シリカゾルが、シリ
カゾルを酸性化した後、有機溶媒を添加して共沸脱水し
、次いで高級アルコールを添加してエステル化反応する
ことにより、シリカ表面を疎水化したものであることを
特徴とする、請求項(1)記載の方法。 - (3)pHが酸性領域にあり、低級アルコール含有率が
10重量%以上の疎水化シリカゾルをそのまま又は希釈
溶剤で希釈後、アルカリで処理してpHを5.0以上に
上昇させ、さらに必要に応じて希釈溶剤で希釈すること
を特徴とする、請求項(1)記載の方法。 - (4)pHが酸性領域にあり、低級アルコール含有率が
10重量%以下の疎水化シリカゾルを有機塩基化合物で
処理してpHを5.0以上に上昇させ、さらに必要に応
じて希釈溶剤で希釈することを特徴とする、請求項(1
)記載の方法。 - (5)pHが酸性領域にあり、低級アルコール含有率が
10重量%以下の疎水化シリカゾルに低級アルコール含
有溶剤を加えて低級アルコール含有率を10重量%以上
に上昇させた後、アルカリで処理してpHを5.0以上
に上昇させ、さらに必要に応じて希釈溶剤で希釈するこ
とを特徴とする、請求項(1)記載の方法。
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2205730A JPH0764540B2 (ja) | 1990-08-02 | 1990-08-02 | 疎水化シリカゾルの製造方法 |
US07/575,294 US5185037A (en) | 1990-08-02 | 1990-08-30 | Process for the production of organosilica sol and surface treating agent containing same |
EP19900116821 EP0469180A3 (en) | 1990-08-02 | 1990-09-01 | Process for the production of organosilica sol and surface treating agent containing same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2205730A JPH0764540B2 (ja) | 1990-08-02 | 1990-08-02 | 疎水化シリカゾルの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0492808A true JPH0492808A (ja) | 1992-03-25 |
JPH0764540B2 JPH0764540B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=16511726
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2205730A Expired - Lifetime JPH0764540B2 (ja) | 1990-08-02 | 1990-08-02 | 疎水化シリカゾルの製造方法 |
Country Status (3)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US5185037A (ja) |
EP (1) | EP0469180A3 (ja) |
JP (1) | JPH0764540B2 (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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