JPH0483526A - Ｂｉ型窒化タンタルの合成方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、Ｂｌ型窒化タンタルの合成方法に関し、具体
的には、衝撃波でもって六方晶窒化タンクルなりｌ型窒
化タンタルに変換させるＢｌ型窒化タンタルの合成方法
に関するものである。

（従来の技術） Ｂｌ型結晶構造をもつＢｌ型窒化タンタルは、六方晶窒
化タンタルに比べて高硬度で高温安定性にすぐれること
、及び超電導性を具備しているというすぐれた特性を有
しているけれども、生成するのが非常に困難であるとい
う問題がある。

このＢｌ型窒化タンタルの生成は、Ｋｉｅｆｆｅｒらが
はじめて試み、次いで、Ｂｏｉｋｏらが３０〜＋００ｋ
ｂａｒの圧力下、１８００℃以上で六方晶ＴａＮを加熱
することにより超電導転移温度６．５にのＢ１構造のＴ
ａＮを生成し、さらに、ソ連では高圧高温の窒素雰囲気
中で自己燃焼させてＢｌ型ＴａＮを合成している。その
後は生成の困難さから余り多くは試みられていなく、そ
の数少ない方法の１つに、特開昭６３−２０１００６号
公報に開示されたものがある。

（発明が解決しようとする５題） Ｋｉｅｆｆｅｒらがはじめて試みたＢｌ型窒化タンタル
の生成方法は、高圧下で六方晶窒化タンタルを１７００
℃以上に加熱して、六方晶窒化タンタルをＢｌ型窒化タ
ンタルに変換するという方法である。このＫｉｅｆｆｅ
ｒらの生成方法、又はＢｏｉｋｏらの生成方法で得られ
る立方晶窒化タンタルは、脱窒した非化学量論的化合物
になっていること、及びＢｌ型窒化タンタルへの変換率
が低いためにＢｌ型窒化タンタルの含有量が少ないとい
う問題がある。

特開昭６３−２０１００６号公報には、不活性ガス、窒
素ガスまたはこれらの混合ガスからなる圧力５０〜７６
０　ｔｏｒｒの雰囲気中で、六方晶窒化タンタル粉末ま
たはこの成形体のターゲットにレーザ光を照射して六方
晶窒化タンクルを蒸発させ、その直後に雰囲気急冷して
Ｂｌ型構造に相転移させるというＢｌ型窒化タンタル粉
末の製造方法が開示されている。この同公報に開示の方
法により得られるＢｌ型窒化タンタルは、Ｋｉｅｆｆｅ
ｒらの方法に比べてより化学量論的化合物に近すいたも
のであるというすぐれた方法であるけれども、ＢＩ型型
化化ホウ素収率が低く、量産化するのが非常に困難であ
るという問題がある。

本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具体
的には、六方晶窒化タンタルの含有した出発物質に衝撃
波を伝播させて圧縮することにより、六方晶窒化タンタ
ルをＢｌ型窒化タンタルに変換させつるという高変換率
及び化学量論的化合物に近い量産化可能なりｌ型窒化タ
ンタルの合成方法の提供を目的とするものである。

（課題を解決するための手段） 本発明者らは、衝撃波を用いた材料の合成及び加工につ
いての研究の１として、従来から困難とされていたＢ１
型窒化タンタルの合成について検討していた所、非常に
短時間による衝撃波を六方晶窒化タンタルに伝播させて
圧縮すると、脱窒が生じ難く、しかも六方晶窒化タンタ
ルのＢｌ型窒化タンタルへの変換率が顕著であるという
知見を得たものである。

この知見に基づいて、本発明を完成したものである。

すなわち、本発明のＢｌ型窒化タンタルの合成方法は、
六方晶窒化タンタルの含有してなる粉末またはその圧粉
体もしくはその焼結体からなる出発物質に衝撃波を伝播
して該出発物質中の該六方晶窒化タンタルをＢｌ型窒化
タンタルに変換させるという方法である。

この本発明のＢｌ型窒化タンタルの合成方法において用
いる出発物質は、六方晶窒化タンタルのみの粉末、その
圧粉体またはその焼結体、さらには六方晶窒化タンタル
粉末に金属５合金あるいは他の化合物など六方晶窒化タ
ンタルのＢｌ型窒化タンタルへの変換のための触媒作用
となる物質を加えた混合粉末、その圧粉体またはその焼
結体である。これらの出発物質の内、六方晶窒化タンタ
ルのみの粉末または六方晶窒化タンタルと他物質との混
合粉末からなる場合は、気孔率が高く、その結果衝撃波
の伝播も高くなることから好ましく、この出発物質中の
六方晶窒化タンタルの平均粒径が１０μｍ以下、特に好
ましいのは平均粒径５μｍ以下の六方晶窒化タンタル粉
末を含有している場合である。

この出発物質に衝撃波を伝播する方法としては、従来か
ら行われている、例えば出発物質の充填されてなる保持
容器の外側に所定量の爆薬を配置し、この爆薬の爆発に
より発生する爆発衝撃波を保持容器を通して出発物質へ
伝播させる円筒法、または出発物質の充填されてなる保
持容器を反応容器内に設置し、保持容器の一端に、圧縮
ガスもしくは火薬や爆薬の燃焼ガスによって高速に加速
した金属などの飛翔板を衝突させ、その時に発生する衝
撃波を出発物質へ伝播させる平面波法などの衝撃波方法
を応用することができる。このとき用いる飛翔板は、厚
い方が圧縮時間を長く保持できるという効果があること
から好ましいことである。この衝撃波は、縦波衝撃波、
横波衝撃波又はななめ衝撃波でもよく、特に制限される
ものでなく、できるだけ短時間で高いエネルギーの衝撃
波を出発物質内に伝播することが好ましいことである。

（作用） 本発明のＢｌ型窒化タンタルの合成方法は、六方晶窒化
タンタルを含有した出発物質中へ伝播させる衝撃波がそ
のエネルギーでもってマイクロセコンドオーダーの極端
に短い時間の間、出発物質を圧縮させると共に、高圧高
温状態にさせており、その結果六方晶窒化タンタルのＢ
ｌ型窒化タンタルへの変換の促進作用及び脱窒防止作用
となっているものである。

実施例 平均粒径２〜３μｍの六方晶窒化タンタルの粉末（３）
を第１図に示したように鉄製の保持容器（１１に入れ鉄
製のプラグ（２）で一定密度になるように締め付けて固
定した。この第１図のように設置した保持容器を衝撃銃
で行う装置にセットした０次いで、タングステンをはり
つけた飛翔板（４）を火薬の燃焼ガスにより高速に加速
して保持容器（１）に衝突させて衝撃波を発生させ、こ
の衝撃波を圧粉体中へ伝播させた。この時の条件を第１
表に示した。

以下余白 比較例 平均粒径２〜３μｍの六方晶窒化タンタルを静的超高圧
発生装置に設置し、圧力６０ｋｂａｒ、温度１５００〜
１６００℃で３０分の処理条件からなる比較の方法によ
る試料４を得た。

こうして得た本発明の方法による試料１．２゜３と比較
の方法による試料４をＸ線回折（Ｃｕターゲット、ｋａ
線）により調べた所、試料４はＢｌ型窒化タンタルへの
変換率が０％であったのに対し、試料１．２．３はＢｌ
型窒化タンタルへの変換率が第１表に併記したように９
０％以上と高いものであった。また、これらの試料をそ
れぞれ窒素分析した所、試料４は、出発物質に比べて窒
素含有量が約２０　ｍａ１％少ない傾向にあり、試料ｌ
。

２．３は、出発物質とほぼ同等の窒化物含有量であった
。

（発明の効果） 本発明のＢｌ型窒化タンタルの合成方法は、Ｂｌ型窒化
タンタルの収率が高いこと、量産化が可能であること及
び脱窒が生じないことから出発物質中の含有窒素環の制
御でもって化学量論的組成から非化学量論的組成のＢｌ
型窒化タンタルを容易に得ることができるという効果が
ある。また１本発明のＢ１型窒化タンタルの合成方法は
、六方晶窒化タンタルと他物質との混合物からなる出発
物質を用いる場合には、Ｂｌ型窒化タンタルのみ分離回
収し、その特性を利用すること、もしくはＢｌ型窒化タ
ンタルと他物質との混合物をそのまま１例えば粉末冶金
法で焼結体として応用することもできる産業上有用な合
成方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例における本発明の方法で用いた保持容
器と飛翔板の位置関係を示す断面図。 第２図（ａ）は、実施例において用いた六方晶窒化タン
タルのＸ線回折線、第２図ｆｂｌ　は、実施例において
得た試料ｌのＸ線回折線、第２図（ｃｌは、実施例にお
いて得た試料２のＸ線回折線、第２図（ｄ）は、実施例
において得た試料３のＸ線回折線。 第１図中の　１＝保持容器　　　２：押え具３　； 出発物質 ４　： 飛翔板

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 六方晶窒化タンタルの含有してなる粉末またはその圧粉
   体もしくは焼結体からなる出発物質に衝撃波を伝播して
   該出発物質中の該六方晶窒化タンタルをＢ１型窒化タン
   タルに変換させることを特徴とするＢ１型窒化タンタル
   の合成方法。