JPH0475771B2 - - Google Patents
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- JPH0475771B2 JPH0475771B2 JP25239286A JP25239286A JPH0475771B2 JP H0475771 B2 JPH0475771 B2 JP H0475771B2 JP 25239286 A JP25239286 A JP 25239286A JP 25239286 A JP25239286 A JP 25239286A JP H0475771 B2 JPH0475771 B2 JP H0475771B2
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J3/00—Processes of utilising sub-atmospheric or super-atmospheric pressure to effect chemical or physical change of matter; Apparatus therefor
- B01J3/06—Processes using ultra-high pressure, e.g. for the formation of diamonds; Apparatus therefor, e.g. moulds or dies
- B01J3/08—Application of shock waves for chemical reactions or for modifying the crystal structure of substances
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は衝撃波加圧法による六方晶ダイヤモン
ド粉末の合成法に関する。
ド粉末の合成法に関する。
従来技術
衝撃波加圧法によるダイヤモンド合成法として
は、従来黒鉛微粉末に合成後のダイヤモンドが残
留温度によつて黒鉛に再転換するのを防ぐために
銅粉を加え、その混合物成形体に飛翔体の速度を
2500ｍ／秒以上の強力な衝撃圧縮を行う方法は知
られている。しかしながら、この方法によると、
立方晶ダイヤモンドあるいは立方晶ダイヤモンド
と六方晶ダイヤモンドの混合物が得られるが、六
方晶ダイヤモンドのみを得ることはできなかつ
た。
は、従来黒鉛微粉末に合成後のダイヤモンドが残
留温度によつて黒鉛に再転換するのを防ぐために
銅粉を加え、その混合物成形体に飛翔体の速度を
2500ｍ／秒以上の強力な衝撃圧縮を行う方法は知
られている。しかしながら、この方法によると、
立方晶ダイヤモンドあるいは立方晶ダイヤモンド
と六方晶ダイヤモンドの混合物が得られるが、六
方晶ダイヤモンドのみを得ることはできなかつ
た。
発明の目的
本発明の目的は衝撃波加圧法により六方晶ダイ
ヤモンドのみを得る合成法を提供するにある。
ヤモンドのみを得る合成法を提供するにある。
発明の構成
本発明者は前記目的を達成すべく鋭意研究の結
果、黒鉛微粉末に銅粉を80〜98重量％混合し、こ
の混合粉末を空孔率50％以下に圧縮成形し、この
成形体を飛翔体速度500〜2000ｍ／秒と従来より
おそい速度で加圧すると六方晶ダイヤモンドが合
成し得られることを究明し得た。この知見に基づ
いて本発明を完成するに到つた。
果、黒鉛微粉末に銅粉を80〜98重量％混合し、こ
の混合粉末を空孔率50％以下に圧縮成形し、この
成形体を飛翔体速度500〜2000ｍ／秒と従来より
おそい速度で加圧すると六方晶ダイヤモンドが合
成し得られることを究明し得た。この知見に基づ
いて本発明を完成するに到つた。
本発明の要旨は、
黒鉛微粉末に銅粉を80〜98重量％混合し、この
混合粉末を空孔率50％以下に圧縮成形し、得られ
た成形体を飛翔体速度500〜2000ｍ／秒で加圧す
ることを特徴とする方法である。
混合粉末を空孔率50％以下に圧縮成形し、得られ
た成形体を飛翔体速度500〜2000ｍ／秒で加圧す
ることを特徴とする方法である。
本発明の方法で使用する黒鉛微粉末の粒度は
200ミクロン以下であることが好ましい。最も好
ましい粒度は50ミクロン程度である。銅は圧力媒
体、冷却媒体として作用し、この混合割合は80重
量％以上で98重量％以下である。80重量％より少
ないと生成した六方晶ダイヤモドンが再転換し黒
鉛になる傾向があり、98％を超えると黒鉛量が少
なくなり、検出が困難となる。
200ミクロン以下であることが好ましい。最も好
ましい粒度は50ミクロン程度である。銅は圧力媒
体、冷却媒体として作用し、この混合割合は80重
量％以上で98重量％以下である。80重量％より少
ないと生成した六方晶ダイヤモドンが再転換し黒
鉛になる傾向があり、98％を超えると黒鉛量が少
なくなり、検出が困難となる。
この混合粉末を空孔率50％以下、好ましくは20
〜30％に圧成形して圧粉体とする。それは温度を
上昇させ反応速度を高めると同時に、あまり高温
になり過ぎて生成するダイヤモンドが立方晶ダイ
ヤモンドとなることと生成六方晶ダイヤモンドが
黒鉛に再転換するので防ぐためである。
〜30％に圧成形して圧粉体とする。それは温度を
上昇させ反応速度を高めると同時に、あまり高温
になり過ぎて生成するダイヤモンドが立方晶ダイ
ヤモンドとなることと生成六方晶ダイヤモンドが
黒鉛に再転換するので防ぐためである。
この圧粉体に飛翔体速度500〜2000ｍ／秒の衝
撃加圧を加える。500ｍ／秒より小さい圧力では
ダイヤモンドへの変換に必要な圧力、温度が不足
し、2000ｍ／秒を超えると、過度の昇温が生じ、
六方晶ダイヤモンドの収率の減少をきたす。高い
空孔率を有する圧粉体では特に弱い衝撃圧が好ま
しく、また低い空孔率を有する圧粉体では大きい
衝撃加圧が好ましい。
撃加圧を加える。500ｍ／秒より小さい圧力では
ダイヤモンドへの変換に必要な圧力、温度が不足
し、2000ｍ／秒を超えると、過度の昇温が生じ、
六方晶ダイヤモンドの収率の減少をきたす。高い
空孔率を有する圧粉体では特に弱い衝撃圧が好ま
しく、また低い空孔率を有する圧粉体では大きい
衝撃加圧が好ましい。
衝撃加圧の方法は第１図に示す被衝突体を作
り、右側からステンレスの飛行板を前面に付した
飛翔体を衝突させる方法によつて行うことができ
る。図中、１は鉄製支持リング、２はステンレス
容器を収納する収納体、３はステンレス製容器、
４は試料、５及び６はネジブタを示す。
り、右側からステンレスの飛行板を前面に付した
飛翔体を衝突させる方法によつて行うことができ
る。図中、１は鉄製支持リング、２はステンレス
容器を収納する収納体、３はステンレス製容器、
４は試料、５及び６はネジブタを示す。
次に得られた試料から六方晶ダイヤモンドを分
離する。その方法としては、試料を希硝酸の水溶
液中に浸漬して銅を溶解する。次に酸化鉛を酸化
剤として用い、酸化鉛を混合し、これを430℃付
近で10時間熱処理すると、未転換の黒鉛は酸化さ
れ除去される。次いで、これを硝酸水溶液に過酸
化水素を少量滴下した溶液に投入して酸化鉛を溶
解し除去することによつて分離される。
離する。その方法としては、試料を希硝酸の水溶
液中に浸漬して銅を溶解する。次に酸化鉛を酸化
剤として用い、酸化鉛を混合し、これを430℃付
近で10時間熱処理すると、未転換の黒鉛は酸化さ
れ除去される。次いで、これを硝酸水溶液に過酸
化水素を少量滴下した溶液に投入して酸化鉛を溶
解し除去することによつて分離される。
実施例
粒度50ミクロンの分光分析用黒鉛に粒度50ミク
ロンの銅粉を銅粉が96重量％の割合で混合した。
この混合物粉体を、第１図に示すステンレス製容
器３に充填して加圧により空孔率20％に圧縮成形
(4)し、これをネジブタ５、及び６により押さえ
た。
ロンの銅粉を銅粉が96重量％の割合で混合した。
この混合物粉体を、第１図に示すステンレス製容
器３に充填して加圧により空孔率20％に圧縮成形
(4)し、これをネジブタ５、及び６により押さえ
た。
このステンレス容器３を鉄鋼製の収納体２の中
心にある容器挿入孔に挿入し、この容器３に火薬
の燃焼ガスで加速された衝突直前の速度1000ｍ／
秒でステンレスの飛行板を付けた飛翔体を衝突さ
せた。この衝突で発生する衝撃波によつて試料４
は高圧力・高温を発生する。計算によると温度
650℃、圧力130kbarである。ステンレス容器３
から試料４を取り出し、希硝酸に浸漬し、銅を溶
解した。
心にある容器挿入孔に挿入し、この容器３に火薬
の燃焼ガスで加速された衝突直前の速度1000ｍ／
秒でステンレスの飛行板を付けた飛翔体を衝突さ
せた。この衝突で発生する衝撃波によつて試料４
は高圧力・高温を発生する。計算によると温度
650℃、圧力130kbarである。ステンレス容器３
から試料４を取り出し、希硝酸に浸漬し、銅を溶
解した。
次に未転換の黒鉛を除去するために、不溶物に
酸化鉛（酸化剤）を混合し、430℃で10時間加熱
酸化し、酸化鉛は酸で溶解分離した。これにより
黒色の粉末結晶が得られた。
酸化鉛（酸化剤）を混合し、430℃で10時間加熱
酸化し、酸化鉛は酸で溶解分離した。これにより
黒色の粉末結晶が得られた。
該粉末結晶はＸ線回折法ならびに電子線回折法
で六方晶ダイヤモンドであることが確認された。
また電子顕微鏡観察によると、単結晶のほか0.5
ミクロン程度の粒状、板状物が観察されたが、多
くは0.1ミクロン以下の微小結晶粒子の集合体で
あつた。収率は８重量％であつた。
で六方晶ダイヤモンドであることが確認された。
また電子顕微鏡観察によると、単結晶のほか0.5
ミクロン程度の粒状、板状物が観察されたが、多
くは0.1ミクロン以下の微小結晶粒子の集合体で
あつた。収率は８重量％であつた。
発明の効果
本発明の方法によると、黒鉛と多量の銅粉との
混合、該混合物の圧縮空孔率を50％以下とし、か
つ従来の衝撃加圧に比べて低速度の飛翔体の衝突
で発生できる衝撃波を利用することによつて、六
方晶ダイヤモンド粉末のみを得ることができる優
れた効果を有する。
混合、該混合物の圧縮空孔率を50％以下とし、か
つ従来の衝撃加圧に比べて低速度の飛翔体の衝突
で発生できる衝撃波を利用することによつて、六
方晶ダイヤモンド粉末のみを得ることができる優
れた効果を有する。
第１図は本発明の方法を実施する被衝突体の概
要図である。 １：鉄製支持リング、２：ステンレス容器を収
納する収納体、３：ステンレス容器、４：試料、
５，６：ネジブタ。
要図である。 １：鉄製支持リング、２：ステンレス容器を収
納する収納体、３：ステンレス容器、４：試料、
５，６：ネジブタ。
Claims (1)
- １ 黒鉛微粉末に銅粉を80〜98重量％混合し、該
混合粉末を空孔率50％以下に圧縮成形し、得られ
た成形物を飛翔体速度500〜2000ｍ／秒で加圧す
ることを特徴とする衝撃波加圧法による六方晶ダ
イヤモンド粉末の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25239286A JPS63104641A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 衝撃波加圧法による六方晶ダイヤモンド粉末の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25239286A JPS63104641A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 衝撃波加圧法による六方晶ダイヤモンド粉末の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63104641A JPS63104641A (ja) | 1988-05-10 |
| JPH0475771B2 true JPH0475771B2 (ja) | 1992-12-01 |
Family
ID=17236686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25239286A Granted JPS63104641A (ja) | 1986-10-23 | 1986-10-23 | 衝撃波加圧法による六方晶ダイヤモンド粉末の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63104641A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10167569B2 (en) | 2012-08-16 | 2019-01-01 | National University Corporation Ehime University | Hexagonal diamond bulk sintered body and its manufacturing method |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1923487B1 (en) * | 2006-11-20 | 2010-12-22 | Permelec Electrode Ltd. | Method of reactivating electrode for electrolysis |
| GB201809206D0 (en) | 2018-06-05 | 2018-07-25 | Pontificia Univ Catolica Madre Y Maestra Autopista Duarte Km 1 1/2 | Sp3-bonded carbon materials, methods of manufacturing and uses thereof |
-
1986
- 1986-10-23 JP JP25239286A patent/JPS63104641A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10167569B2 (en) | 2012-08-16 | 2019-01-01 | National University Corporation Ehime University | Hexagonal diamond bulk sintered body and its manufacturing method |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63104641A (ja) | 1988-05-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |