JPH0483160A

JPH0483160A - Ｔｏｃ計

Info

Publication number: JPH0483160A
Application number: JP19838890A
Authority: JP
Inventors: Hiroaki Matsuhisa; 浩明松久; Yozo Morita; 洋造森田; Akinori Kiyofuji; 章典清藤
Original assignee: Shimadzu Corp
Current assignee: Shimadzu Corp
Priority date: 1990-07-26
Filing date: 1990-07-26
Publication date: 1992-03-17

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（イ）産業上の利用分野この発明は、オートサンプラー付きのＴＯＣ（トータル
、オーガニック、カーボン：有機炭素）計に関する。

（ロ）従来の技術一般にＴＯＣ計には試料（液体）をオートインジェクタ
で吸引してＴＣ炉に打ち込んで燃焼させてＣＯ２に変換
させ、これを赤外検出器でＣＯ□Ｏ量を検出し試料に含
まれていたＴＣ（トータルカーボン）量を求める。一方
、ＩＣ（イン・オーガニックカーボン：無機炭素）量を
、別の反応系で求め、ＴＣからＩＣを差し引いたＴＯＣ
を求めるものがある。

ところで、上記のものも含めＴＯＣ計では、多くの試料
を抽出するのに、オートサンプラに多くの試料をセット
しておき、順次、抽出するようにしている。この種の従
来のオートサンプラ付のＴＯＣ計はセットした試料を同
一測定条件でのみ測定が可能であった。また、測定を開
始した時、番始めに検量線を作成し、その検量線により
、すべての試料を測定していた。

（ハ）発明が解決しようとする課題上記した従来のＴＯＣ計では、１度にオートサンプラに
セットした複数の試料はすべて同一条件でしか測定でき
ないため、違った条件で測定したい試料は再びセットし
直さなければならず、非常に煩雑であるという問題があ
った。また、検量線を一番始めに作成するため、多数の
試料を長時間かけて測定する場合、周囲温度変化、ＣＯ
２検出部のドリフト等の影響により検量線を作成した時
と最後の方の試料を測定する時の分析計の状態が違うこ
とがあり、測定誤差を生しるという問題があった。

この発明は、上記問題点に着目してなされたもであって
、多くの試料巾測定条件が異なる場合でも、同時にオー
トサンプラにセットでき、同時に測定可能な、また高精
度な測定が可能なＴＯＣ計を提供することを目的として
いる。

（ニ）課題を解決するための手段及び作用この発明のＴ
ＯＣ計は、オートサンプラにセットされた複数の試料に
つき所定の測定を行うＴ。

Ｃ計において、前記複数の試料を、同一の測定条件で測定する試料でグ
ループ化し、各グループ毎に、そのグループの試料を特
定する試料バイアル番号、使用する検量線のための標準
液バイアル番号及び検量線作成条件、試料注入量、レン
ジ等の測定パラメータを設定する手段を備えている。

このＴＯＣ計では、同じ測定条件で測定する試料をグル
ープとし、複数のグループの試料をオートサンプラにセ
ットし、各グループ毎に予め測定条件が設定される。し
たがって異なる測定条件の試料でも同時にオートサンプ
ラに設定して測定可能である。各グループ測定条件の設
定の最初に検量線の作成あるいは検量線を選択する。そ
の各分析グループ毎に試料測定前に検量線を作成するこ
とになり、それぞれ各グループの測定時により近い時点
で検量線の作成がなされるので、測定誤差が生しにくく
高精度の測定を行うことができる。

（ホ）実施例以下、実施例により、この発明をさらに詳細に説明する
。

第２図は、この発明が実施されるＴＯＣ計のブロック図
である。このＴＯＣ計はＣＯ□検出部６で検出され、Ａ
／Ｄ変換器７を経て取り込まれるＴＣｌＩＣよりＴＯＣ
を演算する機能や種々の制御機能を持つＣＰＵＩ、演算
データ等を記憶するメモリ２、設定画面等を表示する表
示部３、テンキーやエンタキー　リターンキー等のファ
ンクションキーを含む設定部４、試料及び標準液をセッ
トするためのオートサンプラ５を備えている。

オートサンプラ５は、第３図に示すように一例としてタ
ーンテーブルが使用され、ここでは７８個の小型試料容
器ＳＳ１、ＳＳ２、・・・、ＳＳ？、と標準液用の８個
の大型試料容器ＬＳ、　、ＬＳｇ　、・・・Ｌ　Ｓ　ａ
が設けられている。

この実施例ＴＯＣ計では、測定条件が同一の試料群（同
一の検量線に基づいて測定される試料群）を１つの測定
グループとして取り扱われる。

また、複数の測定グループが設定可能であり、予め設定
した順序で各測定グループは測定される。

各測定グループ毎に検量線の条件設定が行われる。各検
量線には検量線番号（最大１８）が与えられており、既
にストアされている検量線を使用することが可能である
。この場合は測定条件の設定画面で検量線番号を指定す
ると、その測定条件が試料の測定条件として自動的に設
定される。

オープン（空）の検量線番号を指定することは試料測定
に先立って検量線作成のための標準液測定をすることを
意味する。この場合は、検量線番号を入力すると、検量
線作成のための標準液測定の条件設定用サブ画面へ移行
するようになっている。ここで標準液濃度やその他の条
件を設定する。

この場合、その標準液をターンテーブルの大試料容器Ｌ
Ｓ、、・・・　Ｌ　Ｓ　ｓとして所定の位置にセントす
る必要がある。

また、各測定グループ毎に複数（最大３本）の検量線番
号を指定できる。試料は先ず第１順位の検量線で測定さ
れ、もしこの検量線の条件ではピークが過大あるいは過
小と判断される場合には、自動的に他の検量線が選ばれ
、その条件で再測定される。

さらに全ての標準液を最初に測定するモードと各測定グ
ループの測定時に、その測定グループ内で設定されてい
る標準液を測定するモードのいずれかを選択できる。

同−測定条件で測定できる試料を複数の測定グループに
分け、各グールプ毎の測定時に標準液を測定するモード
を選択すると長時間に亘る測定において、時々、標準液
により再校正できる。

次に、上記実施例ＴＯＣ計の測定条件設定について第１
図のフロー図及び第４図の試料測定設定画面を参照して
説明する。表示画面の最左欄に分析グループの番号＃が
表示される。測定項目（ＴＹＰＥ）、使用する検量線（
Ｃ，Ｆ）、レンジ（Ｇ）、注入量（ＶＯＬ）、マイクロ
シリンジの洗浄回数（Ｗ）、繰り返し測定の回数（Ｎｏ
）、繰り返し測定の最大回数（ＭＡＸ）　、標準偏差（
ＭＤ）、変動係数（ＣＶ）、スバージ時間（ＳＰ）、希
釈倍率（ＤＩＬ）の測定条件が同一の試料を１グループ
とする。

さて、測定条件の設定であるが、先ず測定項目、ＴＣｌ
ＩＣ，ＴＯＣ，ＮＰＯＣＯ別をそれぞれ対応する選択番
号を入力して選択する（ステップ５Ｔｌ）。第４図の画
面ではＴＣが選択されている。

次に、分析グループの最初のバイアル番号Ｉｓを設定す
る（ステップ５Ｔ２）。設定可能な番号は第３図のター
ンテーブルを使用した場合であると１〜７８である。同
様にして分析グループの最終のバイアル番号ＦＳを設定
する（ステップ５Ｔ３）。Ｉｓに設定した数値以上の番
号が入力可能である。画面例では、＃１の試料バイアル
として１〜１６を指定している。

続いて検量線のファイル番号が設定される（ステップ５
Ｔ４）。検量線は＃１から＃１８まで１８本を保存でき
るが、Ｃ，−Ｃ，には新たに作成する検量線のファイル
番号を指定する。ここでは１つの分析グループとして最
大３本の検量線を作成し、使用できる。この０１〜Ｃ３
として数値を入力し、エンターキーを操作すると標準液
により検量線を作成するための測定条件を設定する画面
に（第５図に示すもの）移る。

既に作成され、保存されている検量線を指定する場合は
Ｆ、−Ｆ、とじてそのファイル番号を入力する。この既
存のファイル番号も３本まで使用できる。Ｃ，−Ｃ，と
Ｆ＋−Ｆｓを併用することもできるが、この場合でも、
合計３本まで指定できるようにしている。測定時には、
２本以上の検量線が設定されている場合には、先ず最も
左側に設定されている検量線の測定条件で試料の測定を
行い、この検量線が不適合なときには、次の検量線の測
定条件で残りの検量線が２本ある場合は、２本の検量線
の中から適合するものを選び、その条件で測定しなおす
。

ステップＳＴ５で、検量線のファイル番号が新規の番号
、つまり０１〜Ｃ３に設定された場合に、判定Ｎｏであ
り、この場合は、ファイル番号の入力で検量線作成条件
設定の画面に変わる（ステップ５Ｔ６）。

検量線作成の画面例を第５図に示している。この画面で
ＣＡＬ、ＣＵＲＶＥ　　Ｆ＃は、ＣＡＬ　ＩＢＲＡＴＩ
ＯＮ　　ＦＩＬＥの番号である。検量線は最大１８本ま
で保存が可能であり、保存あるいは読み込みのときに識
別するために、この番号が与えられる。ＴＹＰＥは、Ｔ
ＣかＩＣを指定する。

ＳＴＤ　　Ｃ０ＮＣは標準液の濃度を設定する。最大４
点までの標準液が設定可能である。なお、設定する標準
液毎にＶＩＡＬ＃でバイアル番号を指定する。さらに、
レンジ（ＲＡＮＧＥ）　、注入！（ＩＮＪ　　ＶＯＬ）
、繰り返し測定回数（Ｎ。

ＯＦ　　ＩＮＪＥＣＴ）等が設定される。検量線作成条
件設定が終了すると、リターンキーが操作され、画面が
再び第４図に戻る。

画面のレンジＲＧには、Ｃ５〜Ｃ３あるいはＦ。

〜Ｆ３に検量線を設定すると、検量線の測定条件で設定
されているレンジが自動的に入る。注入量ＶＯＬも、レ
ンジ設定とともに、検量線が設定されると自動的に入る
。Ｗはマイクロシリンジの試料による洗浄回数であり、
これも検量線番号を指定すると、その条件の回数が入る
。ＲＧは変更できないが、注入量ＶＯＬ及び洗浄回数Ｗ
は変更できる。さらに、繰り返し測定の回数（Ｎｏ）、
希釈倍率（ＤＩＬ）を設定する。なお、Ｎｏを設定する
と、同じ回数がＭＡＸに自動的に設定される（ステップ
５Ｔ７）。また、ＭＡＸ　　Ｎｏ　　０ＦＶＩＡＬＳは
ターンテーブルに設定可能なサンブルバイアル数の最大
値を示し、この数値はＩＳ、ＦＳに設定可能な値である
。ステップＳＴ５で既にファルされている検量線が選択
されている場合は、ステップＳＴ６の処理をスキップし
てステップＳＴ７の設定を行う。以上のようにして設定
が終了すると、ネクストキーが操作され、オートサンプ
ラに関する条件設定画面を経由して測定スタートのため
の画面へ行く。

（へ）発明の効果この発明によれば、違った条件で設定した試料を一度に
オートサンプラにセットできるので、違った条件の試料
でも、−々オートサンプラに再セットする必要がなく一
挙に測定分析処理ができ、非常に便利である。また分析
グループ毎に試料測定前に検量線を作成できるので、環
境の変化の影響による誤差が少なくなり、測定精度が上
がる効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明が実施されるオートサンプラ付のＴ
ＯＣ計の設定動作を説明するためのフロー図、第２図は
、同ＴＯＣ計のブロック図、第３図は、同ＴＯＣ計に付
設されるオートサンプラのターンテーブルの平面図、第
４図は、同ＴＯＣ計の設定時の画面を示す図、第５図は
、同ＴＯＣ計の検量線作成条件設定の画面を示す図であ
る。１：ＣＰＵ、　　　　　　２：メモリ、３：表示部、　
　　　　　４：設定部、５：オートサンプラ、　６　：
　Ｃｏ２検出部、７：Ａ／Ｄ変換器。特許出願人　　　　　　株式会社島津製作所代理人　　
弁理士　　　中　村　茂　信第１図第２図り

Claims

【特許請求の範囲】

（１）オートサンプラにセットされた複数の試料につき
所定の測定を行うＴＯＣ計において、前記複数の試料を
、同一の測定条件で測定する試料でグループ化し、各グ
ループ毎に、そのグループの試料を特定する試料バイア
ル番号、使用する検量線のための標準液バイアル番号及
び検量線作成条件、試料注入量、レンジ等の測定パラメ
ータを設定する手段を備えたことを特徴とするＴＯＣ計
。