JPH0943176A - 熱分析装置 - Google Patents

熱分析装置

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JPH0943176A
JPH0943176A JP21279395A JP21279395A JPH0943176A JP H0943176 A JPH0943176 A JP H0943176A JP 21279395 A JP21279395 A JP 21279395A JP 21279395 A JP21279395 A JP 21279395A JP H0943176 A JPH0943176 A JP H0943176A
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JP
Japan
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peak
data curve
heat
point
amount
Prior art date
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Pending
Application number
JP21279395A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiromichi Nakajima
弘道 中嶋
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Shimadzu Corp
Original Assignee
Shimadzu Corp
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Publication date
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  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 熱量変化のピ−クが複雑な場合、慣れていな
い或いは初心者のオペレ−タであっても解析しようとす
るピ−ク範囲を正確に指定し正確に分析することのでき
る熱分析装置を提供する。 【解決手段】 温度の変化に対する測定試料の熱量変化
デ−タ曲線のピ−クを積分して熱的変化量を求める熱分
析装置において、熱量変化デ−タ曲線のピ−クトップC
両側のベ−スライン上の二点A’とB’を任意に指定す
ることにより線分を引き、その熱量変化デ−タ曲線のピ
−クトップ前に該線分と該熱量変化デ−タ曲線とが最後
に交わった点Aを検索し、その熱量変化デ−タ曲線のピ
−クトップ後に該線分と該熱量変化デ−タ曲線とが最初
に交わった点Bを検索し、これらの開始点Aと終了点B
の間で積分する機能を有する熱分析デ−タ処理装置を具
備している熱分析装置。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】この発明は、DSC(Differ
ential Scanning Calorimeter )或いはDTA(Differ
ential Thermal Analyser)等微分型の信号を与える熱分
析装置、特に、融解や結晶化等の発熱ピ−クを積分して
エンタルピ−を求める場合、そのピ−クの積分範囲を正
確に定めることの出来るデ−タ処理装置を備えた熱分析
装置に関する。
【0002】
【従来の技術】DSC或いはDTA等の熱分析装置で例
えば試料の融解熱量や発生熱量を求める場合、基準試料
と測定試料とを加熱炉に設置し同一条件で温度を上昇さ
せて行き、基準試料の温度変化(TS )と測定試料の温
度変化(Tr )との熱量変化を測定する。図5は従来の
DSCで得られた基準試料と測定試料の温度変化(T)
に対する熱量変化曲線f(Ts −Tr )(以下、熱量変
化デ−タ曲線fとする)の吸熱ピ−クの例である。通
常、このような変化曲線は陰極線管表示装置(CRT)
上に表示されキ−ボ−ド或いはマウスでピ−クの積分範
囲を指定する。この図5は加熱の過程で相転移するよう
な物質(例えば固体の状態から液体の状態に変化するよ
うな水)の吸熱ピ−クの例であるが、従来このようなピ
−クの吸熱エンタルピ−を求める過程は次のとおりであ
った。即ち、先ず、オペレ−タがベ−スライン上の
A’、B’の任意の二点を指定する。次に、線分A’
とB’及びピ−クトップのCで囲まれた部分の面積を積
分することにより融解エンタルピ−を求める。尚、温度
上昇と共に急激に酸化し発熱反応するような自己反応性
物質の場合にはピ−クはベ−スラインより上方に出る。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】熱量変化デ−タ曲線f
は一般に複雑な形状を示すことが多く、安定したベ−ス
ラインでない場合も多々あり、また、図5のベ−スライ
ンと熱量変化デ−タ曲線fの立ち上がり前後の位置P部
の拡大図である図6に示すように、小さな吸熱部分や発
熱部分とが交互に表れている場合もある。更に、例えば
ポリマ−のような場合、図7に示すように比較的複雑な
吸熱或いは発熱の曲線を描く。そのためオペレ−タが解
析範囲を指定する場合、人によって指定する積分範囲が
異なることが生じやすい。その結果、得られた解析結果
もオペレ−タによって異なる場合がある。特に、図8に
示すように画面上に大きなピ−クQ1 の側に小さなピ−
クQ2 が存在する場合積分範囲をA’からB’までとし
た場合と、AからB’までとすると、特にピ−クQ1
発熱ピ−クであり、ピ−クQ2 が吸熱ピ−クである場合
誤差が大きくなることになる。また、経験の浅いオペレ
−タでは解析範囲を指定できないという事態も起きる場
合もある。
【0004】この発明は上記する課題に着目してなされ
たものであり、熱量変化のピ−クが複雑な場合、慣れて
いない或いは初心者のオペレ−タであっても解析しよう
とするピ−ク範囲を正確に指定し正確に分析することの
できる熱分析装置を提供するこを目的としている。
【0005】
【課題を解決するための手段】即ち、この発明は上記す
る課題を解決するために、温度の変化に対する測定試料
の熱量変化デ−タ曲線のピ−クを積分して熱的変化量を
求める熱分析装置において、その積分範囲として熱量変
化デ−タ曲線のピ−クトップ両側のベ−スライン上の二
点を任意に指定することにより線分を引き、その熱量変
化デ−タ曲線のピ−クトップ前に該線分と該熱量変化デ
−タ曲線とが最後に交わった点とその熱量変化デ−タ曲
線のピ−クトップ後に該線分と該熱量変化デ−タ曲線と
が最初に交わった点とを検索し、前記線分と熱量変化デ
−タ曲線との最後に交わった点を開始点とし且つ最初に
交わった点を終了点として、これらの開始点と終了点の
間で積分する機能を有する熱分析デ−タ処理装置を具備
していることを特徴とする。
【0006】この発明の熱分析装置を上記手段とすれ
ば、デ−タ曲線のピ−クトップの両側のベ−スライン上
の線分の二点をある程度大まかに指定すればその線分と
デ−タ曲線fの最後の交点と最初の交点とが自動的に定
まり、積分すべき範囲が正確に指定できるので得られる
積分解析結果にオペレ−タの個人差がなくなり且つ解析
デ−タも正確となる。
【0007】
【発明の実施の形態】以下、この発明の具体的実施の形
態について図面を参照しがら説明する。図1はこの発明
の熱分析装置を構成する各要素のブロック図である。こ
の熱分析装置は、ハ−ドディスク1と各種デ−タを記憶
させるメモリ2と演算処理装置(CPU)3とCRT4
とこれらを接続する入出力インタ−フェ−ス5及び前記
CRT4上に熱量変化曲線を表示し且つ積分範囲を指定
するためのマウス6又はキ−ボ−ド7等より構成されて
いる。
【0008】前記ハ−ドディスク1には各種の試料の熱
分析の際収集された温度変化に対する熱量変化のデ−タ
が格納されている。これらのデ−タは前記メモリ2に読
み込まれ、適宜前記CRT4画面に表示される。該CR
T4画面に表示された変化曲線のピ−ク範囲はマウス6
又はキ−ボ−ド7によって指定される。更に、このピ−
ク範囲の中で再び前記ハ−ドディスク1に格納されてい
るデ−タを前記CPU3によって検索しこのピ−ク範囲
を特定する。そしてこのピ−クを前記CPU3を用いて
積分し解析結果を得るようになっている。
【0009】図2は或る基準物質と測定試料との熱量変
化デ−タ曲線fを表す図である。この図においては本
来、線分『A−B』とピ−クトップCの間で積分するこ
とが最も正確な吸熱エンタルピ−を求める方法であると
する場合、この線分『A−B』を特定する方法について
説明する。 (1)今、この図においてオペレ−タがピ−クトップC
の両側のベ−スライン上の点A’とB’とを指定して積
分すべきピ−ク範囲を指定したとする。 (2)次に、このA’とB’とを結ぶ線分『A’−
B’』を引く。 (3)ここで、計算によって正確な積分範囲『A−B』
を求めるわけであるが、先ず点『A』の特定について説
明する。図3は図2のR部拡大図である。この図に示す
ように、点『A』は点『A’』からピ−クトップのCに
至るまでの間でデ−タ曲線fと線分『A’−B’』とが
最後に交わった点である。このようにしてデ−タ曲線f
がベ−スラインから逸脱する最後の点『A』はCPU3
により検索することができる。 (4)次に、図4は図2のS部拡大図である。同様に、
点『B』はこの図4に示すように、点『B』はピ−クト
ップCから点『B’』に至るまでの間でデ−タ曲線fと
線分『A’−B’』とが最初に交わる点である。このよ
うにしてデ−タ曲線fがベ−スラインに交わる最初の点
『B』はCPU3により検索することができる。 (5)以上のようにして線分『A’−B’』とピ−クト
ップCまでの間で熱量変化デ−タ曲線fとが交わる最後
の交点『A』とピ−クトップCから線分『A’−B’』
とが最初に交わるデ−タ曲線fの最初の交点『B』まで
を積分すれば最も正確な吸熱エンタルピ−を求める事が
できる。
【0010】上記するように、この発明の熱分析装置で
は熱量変化デ−タ曲線fのピ−クトップCの両側のベ−
スライン上の線分『A’−B’』の二点をある程度大ま
かに指定すれば線分『A’−B’』と熱量変化デ−タ曲
線fの最後の交点と最初の交点とが自動的に定まり、積
分すべき範囲が正確に指定できるので得られる積分解析
結果にオペレ−タの個人差がなくなり且つ解析デ−タも
正確となる。特に、この発明によれば、例えば、新しく
開発された塗料のような物質が消防法の危険物としての
指定を受けるべきか否かを判定する場合の熱的解析デ−
タを正確に測定することができるので危険度も正確に判
定することができる。即ち、消防法で定められた基準に
照らして積分解析デ−タ(エンタルピ−)が安全圏にあ
るのか危険域にあるのかを判定する場合の判定をより正
確に行うことができる。
【0011】
【発明の効果】以上詳述したようにこの発明の熱分析装
置によれば、DSCやDTA等による熱量変化デ−タ曲
線がピ−クトップまでの間でベ−スラインより逸脱する
最後の点及びピ−クトップからベ−スラインと交わる最
初の点を自動的に求めることができる。その結果として
オペレ−タによるデ−タ解析結果の個人差を減らすこと
ができ、また、経験の浅いオペレ−タであっても大まか
に広めに範囲を指定しても正確に積分範囲を定めること
ができる。従って本願発明によれば、解析結果の再現性
や定量性を正確に行うことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】この発明の熱分析装置を構成する各要素のブロ
ック図である。
【図2】或る基準物質と測定試料との熱量変化曲線を表
す図である。
【図3】図2のR部拡大図である。
【図4】図2のS部拡大図である。
【図5】従来のDSCで得られた基準試料と測定試料の
温度変化に対する熱量変化曲線の吸熱ピ−クの例であ
る。
【図6】図5のP部拡大図である。
【図7】ポリマ−のような比較的複雑な吸熱或いは発熱
の熱量変化曲線の図である。
【図8】発熱の熱量変化曲線のピ−クの側に表れる吸熱
の熱量変化曲線のピ−クの例図である。
【符号の説明】
1 ハ−ドディスク 2 メモリ 3 CPU 4 CRT 5 インタ−フェ−ス 6 マウス 7 キ−ボ−ド

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 温度の変化に対する測定試料の熱量変化
    デ−タ曲線のピ−クを積分して熱的変化量を求める熱分
    析装置において、その積分範囲として熱量変化デ−タ曲
    線のピ−クトップ両側のベ−スライン上の二点を任意に
    指定することにより線分を引き、その熱量変化デ−タ曲
    線のピ−クトップ前に該線分と該熱量変化デ−タ曲線と
    が最後に交わった点とその熱量変化デ−タ曲線のピ−ク
    トップ後に該線分と該熱量変化デ−タ曲線とが最初に交
    わった点とを検索し、前記線分と熱量変化デ−タ曲線と
    の最後に交わった点を開始点とし且つ最初に交わった点
    を終了点として、これらの開始点と終了点の間で積分す
    る機能を有する熱分析デ−タ処理装置を具備しているこ
    とを特徴とする熱分析装置。
JP21279395A 1995-07-28 1995-07-28 熱分析装置 Pending JPH0943176A (ja)

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JP21279395A JPH0943176A (ja) 1995-07-28 1995-07-28 熱分析装置

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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2006145520A (ja) * 2004-10-22 2006-06-08 Asahi Glass Co Ltd 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法
JP2006145521A (ja) * 2004-10-22 2006-06-08 Asahi Glass Co Ltd 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法
JP2006153890A (ja) * 2004-10-22 2006-06-15 Asahi Glass Co Ltd 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法
CN104655675A (zh) * 2015-02-12 2015-05-27 北京市农林科学院 非结合水含量快速测定方法

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JP2006145520A (ja) * 2004-10-22 2006-06-08 Asahi Glass Co Ltd 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法
JP2006145521A (ja) * 2004-10-22 2006-06-08 Asahi Glass Co Ltd 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法
JP2006153890A (ja) * 2004-10-22 2006-06-15 Asahi Glass Co Ltd 炭酸水素ナトリウム結晶粒子の組成分析方法
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