JPH0482909A - 高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法 - Google Patents
高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法Info
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Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
- Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法に関
するものであって、より詳しくは、延伸成形性に優れ、
しかも高弾性率及び高強度を有する高分子量ポリオレフ
ィン繊維の製造方法に関する。
するものであって、より詳しくは、延伸成形性に優れ、
しかも高弾性率及び高強度を有する高分子量ポリオレフ
ィン繊維の製造方法に関する。
[従来の技術及びその問題点]
高弾性率、高強度の特性を有する超高分子量ポリオレフ
ィン延伸物の製造方法については、数多くの公知文献が
開示されている。すなわち、ゲル状繊維を延伸して高弾
性率、高強度繊維を得る方法としては、たとえば特開昭
56−15408号公報、特開昭60−194109号
公報には、超高分子量ポリエチレンの例が、特開昭58
−5228号公報、特開昭61−610号公報に超高分
子量ポリエチレン、ポリプロピレンなど超高分子量ポリ
オレフィンの例が示されており、さらに特開昭62−4
1341号公報には、ポリオレフィン、ポリアミド、ポ
リエステル、ポリアクリロニトリル、ポリ (フッ化ビ
ニリデン)、ポリビニルアルコール等の超高分子量重合
体の例が示されている。また特開昭61−252312
号公報には、超高分子量ポリエチレンの高濃度混合物(
15ないし50重量部)の例が示されている。
ィン延伸物の製造方法については、数多くの公知文献が
開示されている。すなわち、ゲル状繊維を延伸して高弾
性率、高強度繊維を得る方法としては、たとえば特開昭
56−15408号公報、特開昭60−194109号
公報には、超高分子量ポリエチレンの例が、特開昭58
−5228号公報、特開昭61−610号公報に超高分
子量ポリエチレン、ポリプロピレンなど超高分子量ポリ
オレフィンの例が示されており、さらに特開昭62−4
1341号公報には、ポリオレフィン、ポリアミド、ポ
リエステル、ポリアクリロニトリル、ポリ (フッ化ビ
ニリデン)、ポリビニルアルコール等の超高分子量重合
体の例が示されている。また特開昭61−252312
号公報には、超高分子量ポリエチレンの高濃度混合物(
15ないし50重量部)の例が示されている。
しかしながら、これらの公知文献に開示された方法によ
れば、−旦紡糸して巻取られた超高分子量ポリオレフィ
ン繊維の延伸温度、延伸倍率比、あるいは延伸速度等に
ついては種々検討されているものの、超高分子量ポリオ
レフィンを含んでなる紡糸原液(ドープ)をダイから押
出し紡糸して巻取る際の紡糸条件についてはほとんど言
及されていない。
れば、−旦紡糸して巻取られた超高分子量ポリオレフィ
ン繊維の延伸温度、延伸倍率比、あるいは延伸速度等に
ついては種々検討されているものの、超高分子量ポリオ
レフィンを含んでなる紡糸原液(ドープ)をダイから押
出し紡糸して巻取る際の紡糸条件についてはほとんど言
及されていない。
また、特開昭59−187614号公報には、超高分子
量ポリエチレンの高濃度混合物(ドープ)を溶融混練し
、押出す際に3倍以上延伸(ドラフト)し、次いで得ら
れた紡糸繊維を延伸すると、超高分子量ポリエチレン繊
維の延伸性が改良されることが開示されている。しかし
ながら、この技術においては、ドープをドラフトするこ
とについて記載されているが、どのような条件下でドー
プを紡糸して巻取ればよいかについては何ら記載されて
いない。
量ポリエチレンの高濃度混合物(ドープ)を溶融混練し
、押出す際に3倍以上延伸(ドラフト)し、次いで得ら
れた紡糸繊維を延伸すると、超高分子量ポリエチレン繊
維の延伸性が改良されることが開示されている。しかし
ながら、この技術においては、ドープをドラフトするこ
とについて記載されているが、どのような条件下でドー
プを紡糸して巻取ればよいかについては何ら記載されて
いない。
更に特開平2−26915号公報では、ドープを紡糸し
て巻取るに際し、繊維1本当りの紡糸張力を0.003
ないし0.010kgの範囲に設定することにより紡糸
繊維の延伸性が改良されることが開示されているが、こ
の場合は延伸安定性がまだ充分ではないという問題があ
る。
て巻取るに際し、繊維1本当りの紡糸張力を0.003
ないし0.010kgの範囲に設定することにより紡糸
繊維の延伸性が改良されることが開示されているが、こ
の場合は延伸安定性がまだ充分ではないという問題があ
る。
[発明の目的]
そこで、本発明の目的は、上記のような従来技術におけ
る延伸時の問題点を解決するために提案されたものであ
って、それによって、延伸性が良好でしかも高弾性率お
よび高強度を有する高分子量ポリオレフィン繊維の製造
方法を提供することにある。
る延伸時の問題点を解決するために提案されたものであ
って、それによって、延伸性が良好でしかも高弾性率お
よび高強度を有する高分子量ポリオレフィン繊維の製造
方法を提供することにある。
[問題点を解決するための手段]
すなわち、本発明は、超高分子量ポリオレフィンを含ん
でなる紡糸原液をダイから押出し紡糸するに際して、ど
のように冷却を行うかによって、たとえ押出温度、ドラ
フト倍率あるいは紡糸張力を一定にしても、得られた紡
糸繊維の延伸性が大きく異なるという本発明者らによっ
て得られた新たな知見に基づいて提案されたものである
。
でなる紡糸原液をダイから押出し紡糸するに際して、ど
のように冷却を行うかによって、たとえ押出温度、ドラ
フト倍率あるいは紡糸張力を一定にしても、得られた紡
糸繊維の延伸性が大きく異なるという本発明者らによっ
て得られた新たな知見に基づいて提案されたものである
。
本発明に係る高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法は
、極限粘度[η]が少なくとも3 di/g以上である
高分子量ポリオレフィン(A)と、融点が高分子量ポリ
オレフィンA)の融点より低い流動性改良剤(B)とを
撹拌混合徒、高分子量ポリオレフィン(A)の融点以上
の温度で溶融混練し、ダイより押出し紡糸して巻取るに
際して、特にポリオレフィンの結晶化が起こり、結晶化
熱により発熱する部分を強制冷却することを特徴として
いる。
、極限粘度[η]が少なくとも3 di/g以上である
高分子量ポリオレフィン(A)と、融点が高分子量ポリ
オレフィンA)の融点より低い流動性改良剤(B)とを
撹拌混合徒、高分子量ポリオレフィン(A)の融点以上
の温度で溶融混練し、ダイより押出し紡糸して巻取るに
際して、特にポリオレフィンの結晶化が起こり、結晶化
熱により発熱する部分を強制冷却することを特徴として
いる。
本発明では高分子量ポリオレフィンを含んでなる溶融混
合物(紡糸原液)をダイから押出し紡糸して巻取るに際
して、ポリオレフィンの結晶化熱により発熱している部
分を特に強制冷却しているので、発熱による粘度変化が
抑制され、紡糸時の糸の変形が連続的になるため、延伸
性が良好でしかも高弾性率および高強度を有する高分子
量ポリオレフィン繊維を得ることができる。
合物(紡糸原液)をダイから押出し紡糸して巻取るに際
して、ポリオレフィンの結晶化熱により発熱している部
分を特に強制冷却しているので、発熱による粘度変化が
抑制され、紡糸時の糸の変形が連続的になるため、延伸
性が良好でしかも高弾性率および高強度を有する高分子
量ポリオレフィン繊維を得ることができる。
[発明の好適態様の説明]
以下本発明に係る高分子量ポリオレフィン繊維の製造方
法について、具体的に説明する。
法について、具体的に説明する。
高 子量ポリオレフィン(A)
本発明で用いられる高分子量ポリオレフィン(A)は、
デカリン溶媒中135℃で測定した極限粘度[n]が少
なくとも3 di/g以上、好ましくは7ないし30d
l/gである。一方、極限粘度[η]の上限はとくに限
定されないが、30dl/gを超えると、流動性改良剤
(B)を添加しても溶融粘度が高過ぎて押出成形性に劣
る傾向にあるため好ましくない。
デカリン溶媒中135℃で測定した極限粘度[n]が少
なくとも3 di/g以上、好ましくは7ないし30d
l/gである。一方、極限粘度[η]の上限はとくに限
定されないが、30dl/gを超えると、流動性改良剤
(B)を添加しても溶融粘度が高過ぎて押出成形性に劣
る傾向にあるため好ましくない。
本発明における高分子量ポリオレフィン(A)としては
、たとえばエチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペ
ンテン、■−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、4
−メチル−1−ペンテンなとのa−オレフィンの単独重
合体または共重合体が用いられる。これらのなかでは、
高分子量ポリエチレン、もしくはエチレンと他のαオレ
フィンとのエチレンを主体とした共重合体、たとえば高
分子量エチレン・プロピレン共重合体、高分子量エチレ
ン・1−ブテン共重合体、高分子量エチレン・4−メチ
ル−1−ペンテン共重合体、高分子量エチレン・1−ヘ
キセン共重合体、高分子量エチレン・1−オクテン共重
合体、高分子量エチレン・1−デセン共重合体などであ
って、高結晶性の高分子量ポリオレフィンが、高弾性率
および高引張強度を有する延伸物が得られるので好まし
い。
、たとえばエチレン、プロピレン、1−ブテン、1−ペ
ンテン、■−ヘキセン、1−オクテン、1−デセン、4
−メチル−1−ペンテンなとのa−オレフィンの単独重
合体または共重合体が用いられる。これらのなかでは、
高分子量ポリエチレン、もしくはエチレンと他のαオレ
フィンとのエチレンを主体とした共重合体、たとえば高
分子量エチレン・プロピレン共重合体、高分子量エチレ
ン・1−ブテン共重合体、高分子量エチレン・4−メチ
ル−1−ペンテン共重合体、高分子量エチレン・1−ヘ
キセン共重合体、高分子量エチレン・1−オクテン共重
合体、高分子量エチレン・1−デセン共重合体などであ
って、高結晶性の高分子量ポリオレフィンが、高弾性率
および高引張強度を有する延伸物が得られるので好まし
い。
なお、上記のようなエチレンと他のα−オレフィンとか
らなる超高分子量エチレン・α−オレフィン共重合体で
は、α−オレフィンの含有量は、0、Olないし3モル
%、好ましくは0.1ないし1.5モル%であることが
望ましい。
らなる超高分子量エチレン・α−オレフィン共重合体で
は、α−オレフィンの含有量は、0、Olないし3モル
%、好ましくは0.1ないし1.5モル%であることが
望ましい。
また本発明では、高分子量ポリオレフィン(A)とじて
、高分子量ポリオレフィンにビニルトリエトキシシラン
などのシラン化合物を、2,5−ジメチル−2,5−ジ
(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサンなどの重合開
始剤の存在下にグラフトさせたシランクラフト化超高分
子量ポリオレフィンを用いることもできる。
、高分子量ポリオレフィンにビニルトリエトキシシラン
などのシラン化合物を、2,5−ジメチル−2,5−ジ
(tert−ブチルペルオキシ)ヘキサンなどの重合開
始剤の存在下にグラフトさせたシランクラフト化超高分
子量ポリオレフィンを用いることもできる。
また本発明では、高分子量ポリオレフィン(A)として
、高分子量ポリオレフィンに不飽和カルボン酸またはそ
の誘導体、不飽和エポキシ単量体、オレフィン性不飽和
結合を有するシラン単量体を、ジクミルペルオキシド、
2.5−ジメチル2.5−ジ(tert−ブチルペルオ
キシ)ヘキサンなどのラジカル開始剤の存在下にグラフ
トさせたグラフト化高分子量ポリオレフィンを用いるこ
ともできる。
、高分子量ポリオレフィンに不飽和カルボン酸またはそ
の誘導体、不飽和エポキシ単量体、オレフィン性不飽和
結合を有するシラン単量体を、ジクミルペルオキシド、
2.5−ジメチル2.5−ジ(tert−ブチルペルオ
キシ)ヘキサンなどのラジカル開始剤の存在下にグラフ
トさせたグラフト化高分子量ポリオレフィンを用いるこ
ともできる。
このような高分子量ポリオレフィン(A)は粒状で用い
られることが好ましく、その粒径は通常1ないし500
LLm、好ましくは5ないし300 LLmである。
られることが好ましく、その粒径は通常1ないし500
LLm、好ましくは5ないし300 LLmである。
流動性改良剤(B)
本発明で用いられる流動性改良剤(B)は、融点が高分
子量ポリオレフィン(Δ)の融点より低い低分子量化合
物である。このような流動性改良剤(B)としては、高
分子量ポリオレフィンFA)を溶解しつる溶剤、あるい
は高分子量ポリオレフィン(A)に対して分散性を有す
る各種ワックス類が使用されろ。
子量ポリオレフィン(Δ)の融点より低い低分子量化合
物である。このような流動性改良剤(B)としては、高
分子量ポリオレフィンFA)を溶解しつる溶剤、あるい
は高分子量ポリオレフィン(A)に対して分散性を有す
る各種ワックス類が使用されろ。
上記のような溶剤としては、好ましくは前記高分子量ポ
リオレフィンの融点以上、さらに好ましくは前記高分子
量ポリエチレンの融点よりも20℃以上高い沸点を有す
るものであることが望ましい。
リオレフィンの融点以上、さらに好ましくは前記高分子
量ポリエチレンの融点よりも20℃以上高い沸点を有す
るものであることが望ましい。
このような溶剤としては、具体的にはn−ノナン、自−
デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、h−テトラデ
カン、n−オクタデカンあるいは流動パラフィン、灯油
などの脂肪族炭化水素系溶媒、キシレン、ナフタリン、
テトラリン、ブチルベンゼン、n−シメン、シクロヘキ
シルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、
ドデシルベンゼン、ビシクロヘキシル、デカリン、メチ
ルナフタリン、エチルナフタリン等の芳香族炭化水素系
溶媒あるいはその水素化誘導体、11.22−テトラク
ロロエタン、ペンタクロロエタン、ヘキサクロロエタン
、1,2.3− トリクロロプロパン、ジクロロベンゼ
ン、1,2.4−)−ジクロロベンゼン、ブロモベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素溶媒、パラフィン系プロセス
オイル、ナフテン系プロセスオイル、芳香族系プロセス
オイル等の鉱油が挙げられる。
デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、h−テトラデ
カン、n−オクタデカンあるいは流動パラフィン、灯油
などの脂肪族炭化水素系溶媒、キシレン、ナフタリン、
テトラリン、ブチルベンゼン、n−シメン、シクロヘキ
シルベンゼン、ジエチルベンゼン、ペンチルベンゼン、
ドデシルベンゼン、ビシクロヘキシル、デカリン、メチ
ルナフタリン、エチルナフタリン等の芳香族炭化水素系
溶媒あるいはその水素化誘導体、11.22−テトラク
ロロエタン、ペンタクロロエタン、ヘキサクロロエタン
、1,2.3− トリクロロプロパン、ジクロロベンゼ
ン、1,2.4−)−ジクロロベンゼン、ブロモベンゼ
ン等のハロゲン化炭化水素溶媒、パラフィン系プロセス
オイル、ナフテン系プロセスオイル、芳香族系プロセス
オイル等の鉱油が挙げられる。
また上記のようなワックス類としては、脂肪族炭化水素
化合物あるいはその誘導体が使用される。
化合物あるいはその誘導体が使用される。
ワックス類としての脂肪族炭化水素化合物としては、具
体的には、飽和脂肪族炭化水素化合物を主体とし、通常
、分子量が2000以下、好ましくは100.0以下、
さらに好ましくは800以下のパラフィン系ワックスが
用いられる。これら晰肪族炭化水素化合物としては、具
体的には、トコサン、トリコサン、テトラクロロ、トリ
アコンタン等の炭素数22以上のn−アルカンあるいは
これらを主成分とした低級n−アルカンとの混合物、石
油から分離精製されたいわゆるパラフィンワックス、エ
チレンあるいはエチレンと他のα−オレフィンとを共重
合して得られる低分子量重合体である中・低圧ポリエチ
レンワックス、高圧法ポリエチレンワックス、エチレン
共重合ワックスあるいは中・低圧法ポリエチレン、高圧
法ポリエチレン等のポリエチレンを熱減成等により分子
量を低下させたワックスおよびそれらのワックスの酸化
物あるいはマレイン酸変性等の酸化ワックス、マレイン
酸変性ワックスなどが挙げられる。
体的には、飽和脂肪族炭化水素化合物を主体とし、通常
、分子量が2000以下、好ましくは100.0以下、
さらに好ましくは800以下のパラフィン系ワックスが
用いられる。これら晰肪族炭化水素化合物としては、具
体的には、トコサン、トリコサン、テトラクロロ、トリ
アコンタン等の炭素数22以上のn−アルカンあるいは
これらを主成分とした低級n−アルカンとの混合物、石
油から分離精製されたいわゆるパラフィンワックス、エ
チレンあるいはエチレンと他のα−オレフィンとを共重
合して得られる低分子量重合体である中・低圧ポリエチ
レンワックス、高圧法ポリエチレンワックス、エチレン
共重合ワックスあるいは中・低圧法ポリエチレン、高圧
法ポリエチレン等のポリエチレンを熱減成等により分子
量を低下させたワックスおよびそれらのワックスの酸化
物あるいはマレイン酸変性等の酸化ワックス、マレイン
酸変性ワックスなどが挙げられる。
脂肪族炭化水素化合物誘導体と17では、たとえば脂肪
族炭化水素(アルキル基、アルケニル基)の末端もしく
は内部に1個またはそれ以上、好ましくは1ないし2個
、特に好ましくは1個のカルボキシル基、水酸基、カル
バモイル基、エステル基、メルカプト基、カルボニル基
等の官能基を有する化合物である、炭素数8以上、好ま
しくは12ないし50、または分子量130ないし20
00、好ましくは200ないし800の脂肪酸、脂肪族
アルコール、脂肪酸アミド、脂肪酸二ステル、脂肪族メ
ルカプタン、脂肪族アルデヒド、脂肪族ケトン等を挙げ
ろことができる。
族炭化水素(アルキル基、アルケニル基)の末端もしく
は内部に1個またはそれ以上、好ましくは1ないし2個
、特に好ましくは1個のカルボキシル基、水酸基、カル
バモイル基、エステル基、メルカプト基、カルボニル基
等の官能基を有する化合物である、炭素数8以上、好ま
しくは12ないし50、または分子量130ないし20
00、好ましくは200ないし800の脂肪酸、脂肪族
アルコール、脂肪酸アミド、脂肪酸二ステル、脂肪族メ
ルカプタン、脂肪族アルデヒド、脂肪族ケトン等を挙げ
ろことができる。
具体的には、脂肪酸としてカプリン酸、ラウリン酸、ミ
リスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸
等、脂肪族アル1−ルとしてラウリンアルコール、ミリ
スチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアル
コール等、脂肪酸アミドとしてカプリンアミド、ラウリ
ンアミド、パルミチンアミド、ステアリルアミド等、脂
肪酸エステルとしてステアリル酢酸エステル等を例示す
ることができる。
リスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸
等、脂肪族アル1−ルとしてラウリンアルコール、ミリ
スチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアル
コール等、脂肪酸アミドとしてカプリンアミド、ラウリ
ンアミド、パルミチンアミド、ステアリルアミド等、脂
肪酸エステルとしてステアリル酢酸エステル等を例示す
ることができる。
本発明において用いる流動性改良剤(B)としては、軟
化点が50ないl、 120℃の低軟化点炭化水素重合
体を添加することができる。この低軟化点炭化水素重合
体としては、具体的には、通常、粘着付与樹脂として粘
着テープ、塗料、およびホットメルト接着剤用分野に用
いられる次のような樹脂、たとえば、モノマー源の違い
により、石油、ナフサ等の分野によって得られるC4留
分、C5留分、これらの混合物あるいはこれらの任意の
留分、例えばC5留分中のイソプレンおよび1.3−ペ
ンタジェンなどを主原料とする脂肪族系炭化水素樹脂、
石油、ナフサ等の分解によって得られるC9留分中のス
チレン誘導体およびインデン頚を主原料とする芳香族系
炭化水素樹脂、C4・C5留分の任意の留分とC9留分
を共重合した脂肪族・芳香族共重合炭化水素樹脂、芳香
族系炭化水素樹脂を水素添加した脂環族系炭化水素樹脂
、脂肪族、脂環族および芳香族を含む構造をもつ合成テ
ルペン系炭化水素樹脂、テレペン油中のα、β−ピネン
を原料とするテルペン系炭化水素樹脂、コールタール系
ナフサ中のインデンおよびスチレン類を原料とするクマ
ロンインデン系炭化水素樹脂、低分子量スチレン系樹脂
およびロジン系炭化水素樹脂などを例示することができ
る。
化点が50ないl、 120℃の低軟化点炭化水素重合
体を添加することができる。この低軟化点炭化水素重合
体としては、具体的には、通常、粘着付与樹脂として粘
着テープ、塗料、およびホットメルト接着剤用分野に用
いられる次のような樹脂、たとえば、モノマー源の違い
により、石油、ナフサ等の分野によって得られるC4留
分、C5留分、これらの混合物あるいはこれらの任意の
留分、例えばC5留分中のイソプレンおよび1.3−ペ
ンタジェンなどを主原料とする脂肪族系炭化水素樹脂、
石油、ナフサ等の分解によって得られるC9留分中のス
チレン誘導体およびインデン頚を主原料とする芳香族系
炭化水素樹脂、C4・C5留分の任意の留分とC9留分
を共重合した脂肪族・芳香族共重合炭化水素樹脂、芳香
族系炭化水素樹脂を水素添加した脂環族系炭化水素樹脂
、脂肪族、脂環族および芳香族を含む構造をもつ合成テ
ルペン系炭化水素樹脂、テレペン油中のα、β−ピネン
を原料とするテルペン系炭化水素樹脂、コールタール系
ナフサ中のインデンおよびスチレン類を原料とするクマ
ロンインデン系炭化水素樹脂、低分子量スチレン系樹脂
およびロジン系炭化水素樹脂などを例示することができ
る。
級米条丑
本発明では、上記のような高分子量ポリオレフィン(A
、)と、流動性改良剤(B)とからなる混合物を、高分
子量ポリオレフィン(A)の融点以上の温度でグイより
押出紡糸して高分子量ポリオレフィン押出物を調製して
巻取る。
、)と、流動性改良剤(B)とからなる混合物を、高分
子量ポリオレフィン(A)の融点以上の温度でグイより
押出紡糸して高分子量ポリオレフィン押出物を調製して
巻取る。
高分子量ポリオレフィン(A)と流動性改良剤(B)と
の混合割合は、通常、高分子量ポリオレフィン(A)が
5ないし80重量%、好ましくは20ないし60重量%
、換言すれば流動性改良剤(B)が20ないし95重量
%、好ましくは40ないし80重量%の範囲であること
が望ましい。
の混合割合は、通常、高分子量ポリオレフィン(A)が
5ないし80重量%、好ましくは20ないし60重量%
、換言すれば流動性改良剤(B)が20ないし95重量
%、好ましくは40ないし80重量%の範囲であること
が望ましい。
高分子量ポリオレフィン(A)、流動性改良剤(B)を
混合する場合、流動性改良剤(B)の融点より低い温度
において、ヘンシェルミキサー等で撹拌混合しても良(
、また流動性改良剤(T3)の融点以上の温度でスラリ
ー状態で撹拌混合しても良いが、原料移送等を考慮する
とスラリー状態が好ましい。この時、系の温度を高分子
量ポリオレフィン(A)の融点以上にすると、高分子量
ポリオレフィン(A)の融解が起こり、系の粘度が急」
二昇し、撹拌が困難となる。高分子量ポリオレフィン(
A)と流動性改良剤(B)との撹拌時の温度は、流動性
改良剤(B)の融点よりも10℃以上高(、しかも高分
子量ポリオレフィン(A)の融点よりも20℃以上低い
ことが好ましい。
混合する場合、流動性改良剤(B)の融点より低い温度
において、ヘンシェルミキサー等で撹拌混合しても良(
、また流動性改良剤(T3)の融点以上の温度でスラリ
ー状態で撹拌混合しても良いが、原料移送等を考慮する
とスラリー状態が好ましい。この時、系の温度を高分子
量ポリオレフィン(A)の融点以上にすると、高分子量
ポリオレフィン(A)の融解が起こり、系の粘度が急」
二昇し、撹拌が困難となる。高分子量ポリオレフィン(
A)と流動性改良剤(B)との撹拌時の温度は、流動性
改良剤(B)の融点よりも10℃以上高(、しかも高分
子量ポリオレフィン(A)の融点よりも20℃以上低い
ことが好ましい。
また、撹拌混合の方法は、上記状態を保つかぎり通常の
攪拌槽による方法に限らず、静止混合器等を用いること
もでき、連続およびパッチいずれの方式を採用すること
も可能である。
攪拌槽による方法に限らず、静止混合器等を用いること
もでき、連続およびパッチいずれの方式を採用すること
も可能である。
このようにして得られる高分子量ポリオレフィン混合物
を、下記のような条件で紡糸すると、延伸性に優れた高
分子量ポリオレフィン延伸物が得られる。
を、下記のような条件で紡糸すると、延伸性に優れた高
分子量ポリオレフィン延伸物が得られる。
すなわち、押出機の設定温度は、通常、供給部が流動性
改良剤(B)の融点以上であって、かつ高分子量ポリオ
レフィン(A)の融点未満の温度であり、混合部が高分
子量ポリオレフィン(A)の融点以上であって分解温度
以下の温度である。
改良剤(B)の融点以上であって、かつ高分子量ポリオ
レフィン(A)の融点未満の温度であり、混合部が高分
子量ポリオレフィン(A)の融点以上であって分解温度
以下の温度である。
具体的には、供給部の温度が流動性改良剤(B)の融点
よりも10℃以上高く、しかも高分子量ポリオレフィン
(A)の融点よりも10℃以上低いことが好ましく、混
合部の温度が高分子量ポリオレフィン(A)の融点より
も20℃以上高いことが好ましい。
よりも10℃以上高く、しかも高分子量ポリオレフィン
(A)の融点よりも10℃以上低いことが好ましく、混
合部の温度が高分子量ポリオレフィン(A)の融点より
も20℃以上高いことが好ましい。
このようにして溶融混線後、押出紡糸して得られる高分
子量ポリオレフィンの押出物は、空気雰囲気中またはイ
ナート気体中で押出されたものであり、この押出物は未
延伸の状態であっても良いし、延伸された状態でも良い
。この押出物が延伸された状態にある場合には、その延
伸倍率は、3ないし60倍、好ましくは20ないし50
倍である。
子量ポリオレフィンの押出物は、空気雰囲気中またはイ
ナート気体中で押出されたものであり、この押出物は未
延伸の状態であっても良いし、延伸された状態でも良い
。この押出物が延伸された状態にある場合には、その延
伸倍率は、3ないし60倍、好ましくは20ないし50
倍である。
本発明では、このようにして得られた高分子量ポリオレ
フィンの押出物を巻取るに際して、特にポリオレフィン
の結晶化が起こり結晶化熱により発熱する部分を強制冷
却している。
フィンの押出物を巻取るに際して、特にポリオレフィン
の結晶化が起こり結晶化熱により発熱する部分を強制冷
却している。
本発明において、結晶化熱により発熱する部分を強制冷
却することの意義は、分子の結晶サイズを大きく一定に
保ち、結晶化熱による緩和を防止することで分子配向度
が低下するのを抑えることにある。このような作用によ
り、巻き取った糸の分子結晶サイズや配向度が均一にな
ることで延伸性が改良され、その結果延伸糸の物性及び
生産性の向上につながる。
却することの意義は、分子の結晶サイズを大きく一定に
保ち、結晶化熱による緩和を防止することで分子配向度
が低下するのを抑えることにある。このような作用によ
り、巻き取った糸の分子結晶サイズや配向度が均一にな
ることで延伸性が改良され、その結果延伸糸の物性及び
生産性の向上につながる。
強制冷却の具体的方法
高分子量ポリオレフィン溶融体をグイから押出し紡糸し
て巻取るに際して、まずグイから巻取りまでの糸の表面
温度を2ないし3cm毎に、接触温度計・熱雷対温度計
等で測定し、結晶化熱により表面温度が上昇する部分ま
たは温度変化がない部分を特定する。次いで、発熱部分
を90℃以下の温度で冷却する。
て巻取るに際して、まずグイから巻取りまでの糸の表面
温度を2ないし3cm毎に、接触温度計・熱雷対温度計
等で測定し、結晶化熱により表面温度が上昇する部分ま
たは温度変化がない部分を特定する。次いで、発熱部分
を90℃以下の温度で冷却する。
具体的な冷却方法としては、グイがら空気または不活性
ガス中に押出した高分子量ポリオレフィン溶融体を紡糸
して巻取る際に、ノズルからある特定距離離れた、結晶
化熱により発熱している部分を冷却するものであるが、
具体的には例えば、1)90℃以下の空気または不活性
ガスで冷却する。
ガス中に押出した高分子量ポリオレフィン溶融体を紡糸
して巻取る際に、ノズルからある特定距離離れた、結晶
化熱により発熱している部分を冷却するものであるが、
具体的には例えば、1)90℃以下の空気または不活性
ガスで冷却する。
2)90℃以下の液状冷媒で冷却する。
3)常温の延伸用熱媒で冷却する。
4)内部に冷却水、蒸気、あるいは冷却水と蒸気の混合
物を通すことで表面温度を90’C以下の温度に保った
金属またはセラミラックスのロールで冷却する。
物を通すことで表面温度を90’C以下の温度に保った
金属またはセラミラックスのロールで冷却する。
上記方法において、冷媒としては、水、あるいはアルコ
ール類、グリコール類等の水と親和性のある液体が好ま
しく使用される。
ール類、グリコール類等の水と親和性のある液体が好ま
しく使用される。
また、冷媒として用いられる延伸用熱媒としては、高分
子量ポリオレフィン(A)と親和性良好な常温で液体の
炭化水素媒体、具体的には、n−ノナン、n−デカン、
n−ウンデカン、n−ドデカン、nテトラデカン、n−
オクタデカンあるいは流動パラフィン、灯油などの脂肪
族炭化水素系溶媒、キシレン、ナフタリン、テトラリン
、ブチルベンゼン、p−シメン、シクロヘキシルベンゼ
ン、ジェヂルベンゼン、ペンチルベンゼン、ドデシルベ
ンゼン、ビシクロヘキシル、デカリン、メチルナフタリ
ン、エチルナフタリン等の芳香族炭化水素系溶媒あるい
はその水素化誘導体、1,1,2.2−テトラクロロエ
タン、ペンタクロロエタン、ヘキサクロロエタン、1,
2.3−トリクロロベンゼン、ブロモベンゼン等のハロ
ゲン化炭化水素溶媒、パラフィン系プロセスオイル、ナ
フテン系プロセスオイル、芳香族系プロセスオイル等の
鉱油が挙げられる。
子量ポリオレフィン(A)と親和性良好な常温で液体の
炭化水素媒体、具体的には、n−ノナン、n−デカン、
n−ウンデカン、n−ドデカン、nテトラデカン、n−
オクタデカンあるいは流動パラフィン、灯油などの脂肪
族炭化水素系溶媒、キシレン、ナフタリン、テトラリン
、ブチルベンゼン、p−シメン、シクロヘキシルベンゼ
ン、ジェヂルベンゼン、ペンチルベンゼン、ドデシルベ
ンゼン、ビシクロヘキシル、デカリン、メチルナフタリ
ン、エチルナフタリン等の芳香族炭化水素系溶媒あるい
はその水素化誘導体、1,1,2.2−テトラクロロエ
タン、ペンタクロロエタン、ヘキサクロロエタン、1,
2.3−トリクロロベンゼン、ブロモベンゼン等のハロ
ゲン化炭化水素溶媒、パラフィン系プロセスオイル、ナ
フテン系プロセスオイル、芳香族系プロセスオイル等の
鉱油が挙げられる。
なお、高分子量ポリオレフィン(A)と流動性改良剤(
B)との混合を流動性改良剤(B)の融点以上であって
、かつ高分子量ポリオレフィン(A)の融点未満の温度
で行なう場合、流動性改良剤(B)の融液に、該融液を
ある程度吸収して幾分膨張した高分子量ポリオレフィン
(A)の粉末が分散した状態の低粘度分散体であるので
、該混合物を溶融混練する手段として、二軸押出機また
はシリンダ内面にねじ的な粗面加工を行なった単軸押出
機を用いることが好ましく、と(に同方向回転二軸押出
機を用いることが押出安定性、セルフクリーニング性が
良好な点で好ましい。単なるフルフライト型単軸押出機
を用いた場合には、サージングを生じる場合がある。
B)との混合を流動性改良剤(B)の融点以上であって
、かつ高分子量ポリオレフィン(A)の融点未満の温度
で行なう場合、流動性改良剤(B)の融液に、該融液を
ある程度吸収して幾分膨張した高分子量ポリオレフィン
(A)の粉末が分散した状態の低粘度分散体であるので
、該混合物を溶融混練する手段として、二軸押出機また
はシリンダ内面にねじ的な粗面加工を行なった単軸押出
機を用いることが好ましく、と(に同方向回転二軸押出
機を用いることが押出安定性、セルフクリーニング性が
良好な点で好ましい。単なるフルフライト型単軸押出機
を用いた場合には、サージングを生じる場合がある。
高分子量ポリオレフィン(A)と流動性改良剤(B)と
の混合時には、耐熱安定剤、耐候安定剤、顔料、染料、
無機充填剤等、通常ポリオレフィンに添加される配合剤
を本発明の目的を損なわない範囲で添加してもよい。
の混合時には、耐熱安定剤、耐候安定剤、顔料、染料、
無機充填剤等、通常ポリオレフィンに添加される配合剤
を本発明の目的を損なわない範囲で添加してもよい。
[発明の効果]
本発明では、高分子量ポリ第1ノフインを含んでなる溶
融混合物(紡糸原液)をダイから押出し紡糸して巻取る
に際して、特にポリオレフィンの結晶化が起こり結晶化
熱により発熱する部分を強制冷却することにより、延伸
性が良好でしかも高弾性率および高強度を有する高分子
量ポリオレフィン繊維を得ることができる。
融混合物(紡糸原液)をダイから押出し紡糸して巻取る
に際して、特にポリオレフィンの結晶化が起こり結晶化
熱により発熱する部分を強制冷却することにより、延伸
性が良好でしかも高弾性率および高強度を有する高分子
量ポリオレフィン繊維を得ることができる。
[実施例]
次に実施例を挙げて本発明をより詳しく説明するが、本
発明はその要旨を超えない限り、これらの例に何ら制約
されるものではない。
発明はその要旨を超えない限り、これらの例に何ら制約
されるものではない。
実施例1
紡糸工程
溶融後、]、 O0℃に保ったパラフィンワックス(日
木精蝋製、商品名ニルパックス、融点二69℃)中に、
パラフィンワックス21.0重量部に対し、高分子量ポ
リエチレン([η]=8.72d1./g、平均粒径:
150μm)粉末90重計部を投入した後、10分間撹
拌混合して高分子量ポリエチレンの濃度が30重量%の
分散体を調製した。
木精蝋製、商品名ニルパックス、融点二69℃)中に、
パラフィンワックス21.0重量部に対し、高分子量ポ
リエチレン([η]=8.72d1./g、平均粒径:
150μm)粉末90重計部を投入した後、10分間撹
拌混合して高分子量ポリエチレンの濃度が30重量%の
分散体を調製した。
次いで、該分散体を同方向回転2軸押出機(プラスチッ
ク工学研究所製、スクリュー径39mm、L/D:42
)を用いて、設定温度を供給部で100℃、その他の部
分で180℃とし、スクリュ回転数を250r、p、m
とし、滞留時間を1.5分として溶融混練した。
ク工学研究所製、スクリュー径39mm、L/D:42
)を用いて、設定温度を供給部で100℃、その他の部
分で180℃とし、スクリュ回転数を250r、p、m
とし、滞留時間を1.5分として溶融混練した。
引き続き得られた溶融物をオリフィス径2.0mm、1
00穴のダイより連続的に紡糸した。繊維は150cm
のエアーギャップで冷却固化し、未延伸高分子量ポリエ
チレン繊維とした。この時、自然冷却で糸表面の温度を
温度計(理化工業製、商品名: DP−200)を用い
て測定したところ、図1に示す様な冷却曲線を示し、ノ
ズルから50ないし60cmの部分にポリエチレンの結
晶化熱によると考えられる発熱部分が観察された。そこ
で紡糸する際、ノズルから50ないし60cmの間に温
度25℃の空気を40 cm/sで供給し、繊維の冷却
を行った。この繊維は650デニールであり、紡糸時の
ドラフト比率は30であった。この際の巻取速度は17
.4m/分であった。
00穴のダイより連続的に紡糸した。繊維は150cm
のエアーギャップで冷却固化し、未延伸高分子量ポリエ
チレン繊維とした。この時、自然冷却で糸表面の温度を
温度計(理化工業製、商品名: DP−200)を用い
て測定したところ、図1に示す様な冷却曲線を示し、ノ
ズルから50ないし60cmの部分にポリエチレンの結
晶化熱によると考えられる発熱部分が観察された。そこ
で紡糸する際、ノズルから50ないし60cmの間に温
度25℃の空気を40 cm/sで供給し、繊維の冷却
を行った。この繊維は650デニールであり、紡糸時の
ドラフト比率は30であった。この際の巻取速度は17
.4m/分であった。
延伸工程
前記の方法で高分子量ポリエチレン溶融物から紡糸され
た100本の繊維を、次の条件で延伸し、配向延伸繊維
を得た。4台のゴデツトロールを用いて、n−デカンお
よびトリエチレングリコールを熱媒とした延伸槽にて、
3段延伸を行なった。このとき第1延伸槽の熱媒として
n−デカンを用い、延伸温度は110’Cであり、また
第2延伸槽の熱媒としてn−デカンを用い、延伸温度は
120°Cであり、さらに第3の延伸槽の熱媒としてト
リエチレングリコールを用い、延伸温度は142℃であ
り、槽の有効長はそれぞれ2mであった。延伸に際して
は、第1ゴデツトロールの回転速度を1.釦/分として
、第4ゴデツトロールの回転速度を変更することにより
、所望の延伸比の繊維を得た。また第2、第3ゴデツト
ロールの回転速度は、安定延伸可能な範囲で適宜選択し
た。ただし延伸比は第1ゴデツトロールを第4ゴゲット
ロールとの回転速度比により計算して求めた。 延伸の
結果、繊維は延伸倍率30倍まで延伸可能であった。こ
の得られた延伸繊維の引張弾性率、引張強度および破断
点伸度をインテスコ万能試験機2005型(インテスコ
社製)を用いて、室温(23℃)にて測定した。クラン
プ間の試料長は254mm、引張速度は254mm/分
とした。ただし引張弾性率は初期弾性率である。計算に
必要な繊維断面積は、ポリエチレンの密度を0゜96g
/cm3として、繊維の重量と長さを測定して求めた。
た100本の繊維を、次の条件で延伸し、配向延伸繊維
を得た。4台のゴデツトロールを用いて、n−デカンお
よびトリエチレングリコールを熱媒とした延伸槽にて、
3段延伸を行なった。このとき第1延伸槽の熱媒として
n−デカンを用い、延伸温度は110’Cであり、また
第2延伸槽の熱媒としてn−デカンを用い、延伸温度は
120°Cであり、さらに第3の延伸槽の熱媒としてト
リエチレングリコールを用い、延伸温度は142℃であ
り、槽の有効長はそれぞれ2mであった。延伸に際して
は、第1ゴデツトロールの回転速度を1.釦/分として
、第4ゴデツトロールの回転速度を変更することにより
、所望の延伸比の繊維を得た。また第2、第3ゴデツト
ロールの回転速度は、安定延伸可能な範囲で適宜選択し
た。ただし延伸比は第1ゴデツトロールを第4ゴゲット
ロールとの回転速度比により計算して求めた。 延伸の
結果、繊維は延伸倍率30倍まで延伸可能であった。こ
の得られた延伸繊維の引張弾性率、引張強度および破断
点伸度をインテスコ万能試験機2005型(インテスコ
社製)を用いて、室温(23℃)にて測定した。クラン
プ間の試料長は254mm、引張速度は254mm/分
とした。ただし引張弾性率は初期弾性率である。計算に
必要な繊維断面積は、ポリエチレンの密度を0゜96g
/cm3として、繊維の重量と長さを測定して求めた。
このようにして得られた高分子量ポリエチレン繊維の物
性を表1に示す。
性を表1に示す。
表 1
この際、ノズルから20ないし30cmの間に温度25
℃の空気を40 am/sで供給し、繊維の冷却を行っ
た。
℃の空気を40 am/sで供給し、繊維の冷却を行っ
た。
延伸工程
実施例1の方法と同様にして延伸を行ったが、30倍ま
では延伸できず、延伸可能の倍率は14培であった。得
られた高分子量ポリエチレン繊維の物性を表2に示す。
では延伸できず、延伸可能の倍率は14培であった。得
られた高分子量ポリエチレン繊維の物性を表2に示す。
表 2
比較例2
紡糸工程
実施例1の方法と同様にして紡糸繊維を得た。
この際、ノズルから85ないし95cmの間に温度25
℃の空気を40cm/分で供給し、繊維の冷却を行った
。
℃の空気を40cm/分で供給し、繊維の冷却を行った
。
実施例1の方法と同様にして紡糸繊維を得た。
延伸工程
実施例1の方法と同様にして延伸を行った。やはり30
倍までは延伸できず、延伸可能の倍率は18倍であった
。得られた高分子量ポリエチレン繊維の物性を表3に示
す。
倍までは延伸できず、延伸可能の倍率は18倍であった
。得られた高分子量ポリエチレン繊維の物性を表3に示
す。
表 3
実施例2
紡糸工程
高分子量ポリエチレン([η1・9.26dl/g、平
均粒径:200timl粉末とパラフィンワックス(日
本槽蝋製、商品名ニルパックス、融点:69℃)粉末と
を、ヘンシェルミキサーで5分間混合し、高分子量ポリ
エチレンの濃度40%の混合物とした。
均粒径:200timl粉末とパラフィンワックス(日
本槽蝋製、商品名ニルパックス、融点:69℃)粉末と
を、ヘンシェルミキサーで5分間混合し、高分子量ポリ
エチレンの濃度40%の混合物とした。
続いて該混合物を一軸押出機(モダンマシーナリー社製
、スクリュー径40mm、 L/D : 30)を用い
て設定温度を供給部で30’C1溶融部130℃、圧縮
部分を200℃とし、スクリュ回転数150 r、p、
mとし、滞留時間5分として溶融混練した。
、スクリュー径40mm、 L/D : 30)を用い
て設定温度を供給部で30’C1溶融部130℃、圧縮
部分を200℃とし、スクリュ回転数150 r、p、
mとし、滞留時間5分として溶融混練した。
引き続き得られた溶融物をオリフィス径2.0mm、1
00穴のグイより連続的に紡糸した。繊維は150cm
のエアーギャップで冷却固化し、未延伸高分子量ポリエ
チレン繊維とした。この時、自然冷却で糸表面温度を温
度計で測定したところ、図1と同様な冷却曲線を示した
。そこで紡糸する際、ノズルから50cmのエアーギャ
ップを経た後、85℃の渇水に浸漬し、繊維の冷却を行
った。この繊維は500デニールであり、紡糸時のドラ
フト比率は40であった。
00穴のグイより連続的に紡糸した。繊維は150cm
のエアーギャップで冷却固化し、未延伸高分子量ポリエ
チレン繊維とした。この時、自然冷却で糸表面温度を温
度計で測定したところ、図1と同様な冷却曲線を示した
。そこで紡糸する際、ノズルから50cmのエアーギャ
ップを経た後、85℃の渇水に浸漬し、繊維の冷却を行
った。この繊維は500デニールであり、紡糸時のドラ
フト比率は40であった。
延伸工程
実施例1の方法と同様にして延伸を行った。延伸の結果
、繊維は延伸倍率33倍まで延伸可能であった。得られ
た高分子量ポリエチレン繊維の物性を表4に示す。
、繊維は延伸倍率33倍まで延伸可能であった。得られ
た高分子量ポリエチレン繊維の物性を表4に示す。
表 4
比較例3
紡糸工程
実施例2と同様にして紡糸繊維を得た。この際紡糸ノズ
ルから20cmのエアーギャップを経た後、85°Cの
温水に浸漬し、繊維の冷却を行った。
ルから20cmのエアーギャップを経た後、85°Cの
温水に浸漬し、繊維の冷却を行った。
延lし亘程
実施例1の方法と同様にして延伸を行った。延伸の結果
、33倍まで延伸できず、延伸可能の倍率は19倍であ
った。得られた高分子量ポリエチレン繊維の物性を表5
に示す。
、33倍まで延伸できず、延伸可能の倍率は19倍であ
った。得られた高分子量ポリエチレン繊維の物性を表5
に示す。
表 5
第1図は高分子量ポリエチレンの紡糸時における、自然
冷却の場合のノズルからの距離と糸表面温度との関係を
示す図である。
冷却の場合のノズルからの距離と糸表面温度との関係を
示す図である。
Claims (5)
- (1)極限粘度[η]が少なくとも3dl/g以上であ
る高分子量ポリオレフィン(A)と、融点が高分子量ポ
リオレフィン(A)の融点より低い流動性改良剤(B)
とを撹拌混合後、高分子量ポリオレフィン(A)の融点
以上の温度で溶融混練し、ダイから押出し紡糸して巻取
るに際して、結晶発熱部を強制冷却することを特徴とす
る超高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法。 - (2)冷却を90℃以下の空気または不活性ガスで行う
請求項(1)記載の方法。 - (3)冷却を90℃以下の液状冷媒で行う請求項(1)
記載の方法。 - (4)冷却を表面温度を一定に保った金属またはセラミ
ックスのロールで行う請求項(1)記載の方法。 - (5)冷却を常温の延伸用熱媒で行う請求項(1)記載
の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19239890A JPH0482909A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19239890A JPH0482909A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0482909A true JPH0482909A (ja) | 1992-03-16 |
Family
ID=16290647
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP19239890A Pending JPH0482909A (ja) | 1990-07-20 | 1990-07-20 | 高分子量ポリオレフィン繊維の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0482909A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005339763A (ja) * | 2005-03-18 | 2005-12-08 | Fujitsu Ltd | 半導体記憶装置 |
-
1990
- 1990-07-20 JP JP19239890A patent/JPH0482909A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2005339763A (ja) * | 2005-03-18 | 2005-12-08 | Fujitsu Ltd | 半導体記憶装置 |
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