JPH0480913B2 - - Google Patents
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Landscapes
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- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
アリールカルボニル基で置換されたピペリジン
環を有する3−(1−ピペリジニルアルキル)−
4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−4−オ
ン類またはその官能性誘導体は米国特許第
4342870号に記載されている。 アリールカルボニル基で置換されたピペリジン
環を有する(1−ピペリジニル)アルキル−5H
−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン
類、−2H,6H−ピリミド〔2,1−b〕〔1,
3〕チアジン−6−オン類及び5H−チアゾロ
〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン類またはそ
の官能性誘導体は1982年4月21日付米国特許出願
第370653号に記載されている。 〔〔ビス(アリール)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕アルカノン誘導体は米国特許第3862173号
に記載されている。 本発明の化合物は、ピペリジニル環の置換、ま
たは〔〔ビス(アリール)メチレン〕−1−ピペリ
ジニル〕アルカン部分の二環式ピリミジン基によ
る置換並びにセロトニンが無視できない影響を及
ぼす病気の処置、例えば精神身体障害の処置にお
いて魅力ある化合物とならしめるその有用なセロ
トニン−拮抗特性によつて、上に引用した化合物
とは異なる。 本発明は構造式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
らばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選らばれる一員であり、該R2及
びR3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選らばれ;そし
て Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選らばれ、該基は
随時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低
級アルキル及びトリフルオロメチルで置換されて
いてもよい、 によつて表わされる一連の新規な(1−ピペリジ
ニルアルキル)ピリミジノン誘導体、その可能な
立体化学的異性体及び製剤上許容し得る酸付加塩
に関する。 上記の定義において、ハロなる用語は一般的に
フルオロ、クロロ、プロモ及びヨードである;
「低級アルキル」には炭素原子1〜6個を有する
直鎖状及び分枝鎖状の飽和炭化水素基、例えばメ
チル、エチル、1−メチルエチル、1,1−ジメ
チルエチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキ
シル等が含まれることを意味する:そして「低級
アルカンジイル」には炭素原子1〜6個を有する
2価の直鎖状または分枝鎖状のアルカンジイル基
が含まれることを意味する。 本発明の範囲内で好ましい化合物はA1kが1,
2−エタンジイル基である化合物である。 本発明の範囲内で最も好ましい化合物は6−
〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチ
レン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メチル
−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5
−オンまたはその製剤上許容し得る酸付加塩であ
る。 式()の化合物は一般に式()の適当な反
応性エステルを式()の適当に置換されたピペ
リジンと反応させて製造することができる。反応
性エステル()において、A、X、R1及び
A1kはすでに述べた如きものであり、Wは反応性
の離脱性基、例えばハロ、殊にクロロ、ブロモ及
びヨード、またはスルホニルオキシ基、例えばメ
チルスルホニルオキシ、4−メチルフエニルスル
ホニルオキシ等を表わす。 ピペリジン()において、R、Ar1及びAr2
はすでに述べた如きものである。 上記の反応は標準N−アルキル化法に従つて行
うことができる。該反応は好ましくは適当な反応
に不活性な溶媒、例えば低級アルカノール例えば
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール等のアルカノール類;芳香族炭化水素、例え
ばベンゼン、メチルベンゼン、ジメチルベンゼ
ン、等;エーテル、例えば1,4−ジオキサン、
1,1′−オキシビスプロパン等;ケトン、例えば
4−メチル−2−ペンタノン;N,N−ジメチル
ホルムアミド;ニトロベンゼン;等中で行われ
る。塩基例えばアルカリ金属またはアルカリ土金
属炭酸塩または炭酸水素塩の添加を利用して反応
過程中に遊離する酸を採り上げることができる。
反応促進剤として適当な金属ヨウ化物、例えばヨ
ウ化ナトリウムまたはヨウ化カリウムの少量を加
えることができる。反応速度を高めるために、や
や高い温度が適当であり、好ましくは反応を反応
混合物の還流温度で行う。 また()の化合物は、例えばピリミジン−4
−オンを製造するための当該分野において公知の
環式化法に従つて、式()のアミンを式()
の環式化剤と反応させるか、または式()の試
薬を式()のアミンで環式化によつて製造する
ことができる。 式()、()、()及び()において、
A、X、R、R1、A1k、Ar1及びAr2はすでに述
べた如きものであり、そしてL及びL1は各々独
立に適当な離脱性基、例えば低級アルキルオキ
シ、ヒドロキシ、ハロ、アミノ、モノ−及びジ
(低級アルキル)アミノ等を表わす。 追加的に、また式()の化合物は式()の
中間体を式()のイソチオシアネートによつて
環式化して製造することができる。 上記の環式化反応は、式()及び()から
出発して式()を製造する際に述べた如き同一
方法に従つて行うことができる。 XがSである式()の化合物、該化合物は式
(−a)によつて表わされる、はまた式()
の2−メルカプトピリミジノンを式()の試薬
によつて環式化して製造することができる。 式()において、W′はWに対してすでに述
べた如き同一の意味を有する。 Aが【式】である式(−a)の化合 物、該化合物は式(−a−1)によつて表わさ
れる、はまた式()の2−メルカプトピリミジ
ノンを式()の試薬によつて環式化して製造
することができる。 式()の化合物を式()及び()、式
()及び()、式()及び()、式()
及び()または式()及び()から出発
して製造する際の環式化反応は、必要に応じて適
当な反応に不活性な溶媒、例えば脂肪族、脂環式
または芳香族炭化水素例えばヘキサン、シクロヘ
キサン、ベンゼン等;ピリジン;N,N−ジメチ
ルホルムアミド等のアミドの存在下において、反
応体を共に攪拌することによつて一般に行うこと
ができる。反応速度を高めるために昇温が適当で
ある。或る場合には、反応を反応混合物の還流温
度で行うことが好ましいことがある。 また式()の化合物は当該分野において公知
の官能基一転換法に従つて相互に転化することが
できる。例えばAr1及び/またはAr2がヒドロキ
シで置換されたフエニルである式()の化合物
は、当該分野において公知のO−アルキル化法に
従つて、Ar1及び/またはAr2が低級アルキルオ
キシで置換されたフエニルである式()の対応
する化合物に転化することができる。例えばAr1
がヒドロキシで置換されたフエニルである式
()の化合物、該化合物は式(−b)によつ
て表わされる、はこのものを適当な低級アルキル
ハライド()と反応させることにより、Ar1
が低級アルキルオキシで置換されたフエニルであ
る式()の化合物、該化合物は式(−c)に
よつて表わされる、に転化することができる。 該O−アルキル化反応は適当な溶媒中で適当な
塩基、例えば水素化ナトリウム等の存在下におい
て有利に行うことができる。 式()の化合物は塩基特性を有し、従つて該
化合物は次の如き適当な酸で処理してその治療的
に活性な無毒性の酸付加塩に転化することができ
る:例えば酸は無機酸、例えばハロゲン化水素酸
例えば塩化水素酸、臭化水素酸等及び硫酸、硝
酸、リン酸等;または有機酸、例えば酢酸、プロ
ピオン酸、ヒドロキシ酢酸、2−ヒドロキシプロ
パノン酸、2−オキソプロパノン酸、プロパンジ
オン酸、ブタンジオン酸、(Z)−2−ブテンジオ
ン酸、(E)−2−ブテンジオン酸、2−ヒドロキシ
ブタンジオン酸、2,3−ジヒドロキシブタンジ
オン酸、2−ヒドロキシ−1,2,3−プロパン
トリカルボン酸、メタンスルホン酸、エタンスル
ホン酸、ベンゼンスルホン酸、4−メチルベンゼ
ンスルホン酸、シクロヘキサンスルフアミン酸、
2−ヒドロキシ安息香酸、4−アミノ−2−ヒド
ロキシ安息香酸等である。逆に塩型をアルカリで
処理して遊離塩基型に転化することができる。 A1kが非対称的分枝鎖状の低級アルカンジイル
基を表わす本発明の化合物は異なる立体化学的異
性体型で存在し得ることが式()から明らかで
ある。この偏光中心はR−及びS−立体配置とし
て存在することができ、このR−及びS−表示法
はカーン(R.S.Cahn)、インゴルド(C.Ingold)
及びプレログ(V.Prelog)によりAngew.Chem.
Int.Ed.Engl.,5,385,511(1966)に記載された
規則に対応する。従つて式()の化合物は2種
の異なるエナンチオマー型で存在することがで
き、これらのものはエナンチオマーの混合物を光
学的活性酸によつてその酸付加塩に転化し、この
ジアステレオマー塩を例えば分別結晶によつて分
離し、そしてアルカリで処理して純エナンチオマ
ーを遊離させることにより相互から分離すること
ができる。 また純立体化学的異性体型は、反応が立体特異
的または高度に立体選択的に起こるならば、適当
な出発物質の対応する純立体化学的異性体型から
誘導することができる。 式()の化合物の立体化学的異性体型は当然
本発明の範囲内に包含されるものとする。 上記の製造に用いた多くの中間体及び出発物質
は公知の化合物であり、その他のものは同様な化
合物を製造する当該分野において公知の方法に従
つて製造することができ、その合成法のいくつか
を以下に示す。 式()の中間体は対応するアルコール(
)のヒドロキシル官能基を、例えば該アルコー
ル()をチオニルクロライド、スルフリルク
ロライド、五臭化リン、ホスホリルクロライド、
メタンスルホニルクロライド、4−メチルベンゼ
ンスルホニルクロライド等と反応させ、反応性の
離脱性基に転化することによつて製造することが
できる。 出発物質として用いるアルコール()は、
式()の化合物の製造に対して上に述べた方法
と同様の環式化法に従つて製造することができ
る。式()及び()、式()及び()
並びに式()及び()から出発する該環式
化反応を反応式1に示す。 反応式1に用いた如きR6は水素であることが
でき、そしてL2はLに対して上に述べた如き同
一の意味を有することができ、追加的に、R6及
びL2は一緒になつた場合、直接結合を表わすこ
とができる。 XがSであるアルコール()、即ち(
−a)は、式()及び()から出発して式
(−a)を製造する際に上に述べた如き同一方
法に従つて、式()と()との環式化反応
によつて製造することができる。 Aが【式】であるアルコール(− a)、即ち(−a−1)は、式()及び
()から出発して式(−a−1)を製造する
際に上に述べた如き同一方法に従つて、式(
)と()との環式化反応によつて製造する
ことができる。 或る場合には、環式化反応及び反応性エステル
生成反応を同時に行うことが有利であることがあ
る。 Wがハロである式()の中間体、該中間体は
式 によつて表わされる、は式()及び()、
式()及び()、式()及び()ま
たは式()及び()から直接、攪拌及び必
要に応じて該反応体を適当な溶媒中で適当なハロ
ゲン化剤、例えばホスホリルクロライド、チオニ
ルクロライド、五臭化リン等の存在下において加
熱して誘導することができる。場合によつては、
該環式化及びハロゲン化反応を酸性媒質、例えば
塩化水素、4−メチルフエニルスルホン酸等の酸
の存在下において行うことができる。 式()、()、()及び()の中間体
は反応式2に示した如く、式()を有する化
合物から誘導することができる。 式()の中間体は式()と()とを
強塩基、例えば水素化ナトリウム、ナトリウムメ
チレート等の存在下において適当な溶媒中で攪拌
及び必要に応じて加熱することによつて製造する
ことができる。また式()の中間体は、式(
)と()との反応に対して述べた如く、式
()を式W−A1k−Wの試薬と反応させ、次
にかくして得られた式()を当該分野におい
て公知のN−アルキル化法に従つて式()と反
応させて製造することができる。 また式()の中間体は、式()と(
)との反応に対して述べた如く、式()を
式W−A1k−OR6の試薬と反応させ、次にかくし
て得られた式()におけるヒドロキシル官能
基を上記の如くして反応性の離脱性基に転化する
ことによつて製造することができる。式()
及び()の中間体はそれぞれ式()及び
()から、カルボニル官能基をイミン官能基に
転化することによつて誘導することができ、該イ
ミンはその互変異性体型と平衡である。 式()の中間体は、当該分野において公知の
グリニアール反応法に従い、ピペリジン()
とケトン()とを反応させ、かくして製造
した第三アルコール()を脱水し、そして
かくして得られた不飽和中間体()から保
護基Pを除去することによつて製造することがで
きる。 式()の化合物、その可能な立体化学的異性
体型及びその製剤上許容し得る酸付加塩は、他の
受容器(receptor)例えばドパミン、ノレピネフ
リン及びアセチルコリン受容器と比較して、効力
のあるセロトニン拮抗活性とセロトニン受容器に
対する高度の特異性とを併有している。加えて、
該化合物はS2−受容器と選択的に結合し、このS2
−表示法は、例えばMolecular Pharmacology
21,301−314(1982)において用いられた用語に
対応する。 更に、本発明の化合物はその活性の長期間持続
によつて特徴づけられる。 式()の化合物、その可能な立体化学的異性
体型及びその製剤上許容し得る酸付加塩のS2−拮
抗活性は尾側動脈試験において得られた実験デー
タによつて立証される。 ラツトの尾側動脈におけるセロトニンの影響に関
する拮抗活性 断食させた雄ラツト(210〜235g)の尾側動脈
を試験に用いた。各動脈から長さ5〜6cm及び巾
2mmを有する2本のらせん状細片が得られ、この
ものを酸素処理したクレブス−ヘンセライト
(Krebs−Henseleit)溶液を含む100mlの器官浴
中に垂直に張つた。各10分間隔で2分間、器官浴
にセロトニン(40ng/ml)を加えて動脈細片の
最大下の収縮を生じた。収縮の振幅を薬剤添加前
及び添加5分後に測定した。洗浄した後、収縮が
回復し、そして正常にもどるかどうかをみるため
に、働筋を再び3回動加えた。第1表は上記試験
における多くの式()の化合物及びその製剤上
許容し得る酸付加塩に対するED50値、ng/ml、
を示す。これに関して、ED50値は収縮の振幅を
その正常値の少なくとも50%に減じる関連する薬
剤の最小濃度である。 【表】 【表】 【表】 【表】 【表】 式()の化合物、その可能な立体化学的異性
体型及び製剤上許容し得る酸付加塩は、その薬理
学的活性のために、セロトニンに完全にまたは主
に起因する種々な病気の処置に用いることができ
る。更に詳細には、本発明の化合物は精神身体障
害にかかつた患者の処置に有用である。 本化合物は鎮静剤、抗不安剤、抗攻撃素剤
(antiagressive)、抗ストレス剤及び筋肉保護剤
として有用な特性を有し、従つて該化合物は例え
ばストレス状態にある定温動物を保護するために
有用である。 更に本発明の化合物はセロトニン−放出が、例
えば肺組織及び血管、動脈並びに静脈のセロトニ
ン−誘発収縮のブロツキング(blocking)におい
て無視できぬほど重大な種々の訴えの処置に用い
ることができる。 その有用な薬理学的特性のために、本化合物は
投与目的に対する種々な薬剤形態に組成物化する
ことができる。本発明の薬剤組成物を製造するた
めに、活性成分として塩基または酸付加塩型にお
ける特定の化合物の薬剤的に有効量を製剤上許容
し得る担体と十分な配合物として混合し、該担体
は投与しようとする調製物に応じて、広く種々な
形態をとることができる。これらの薬剤組成物は
好ましくは経口、肛門部または非経口注射に適す
る一体となつた投与形態であることが望ましい。
例えば経口投与形態の調製物を製造する際に、全
て通常の薬剤用媒質を用いることができ、例えば
懸濁液、シロツプ、エリキシル及び溶液の如き経
口用液体調製物の場合には、水、グリコール、
油、アルコール等;または粉剤、丸剤、カプセル
剤及び錠剤の場合には、固体の担体、例えば殿
粉、砂糖、カオリン、潤滑剤、結合、崩解剤等を
用いることができる。投与に際してその容易さの
理由から、錠剤及びカプセル剤が最も有利な経口
投与形態であり、この場合に、明らかに固体の薬
剤用担体を用いる。非経口用組成物に対しては、
担体は通常少なくとも大部分が無菌水からなる
が、例えば溶解性を助成するために他の成分を含
ませることができる。例えば担体が塩水、グリコ
ース溶液または塩水及びグリコース溶液の混合物
からなる注射溶液を製造することができる。また
注射用懸濁液を製造することができ、この場合に
は、適当な液体担体、懸濁剤等を用いることがで
きる。式()の酸付加塩は、対応する塩基型よ
りも水に対する高い溶解度のために、水性組成物
の製造に明らかにより適している。 投与の容易さ及び投薬量を均一にするために、
投与単位形態において上記の薬剤組成物を製造す
ることが特に有利である。本明細書及び添付の特
許請求の範囲に用いた如き投与単位形態とは一体
となつた投薬量として適する物理的に分離した単
位を示し、各単位は必要な薬剤用担体との配合物
として、所望の治療効果を生じるために計算され
た活性成分のあらかじめ決められた量を含有す
る。 好ましい投与単位形態は活性成分1〜200mgを
含有し、そして殊に好ましい投与単位形態は活性
成分5〜100mgを含有するものである。 かかる投与単位形態の例は錠剤(刻み目付また
は被覆された錠剤を含む)、カプセル剤、丸剤、
粉剤包、ウエーハー、注射可能な溶液または懸濁
液、茶ざじ一杯分、大さじ一杯分等、及びその分
離した複合体である。 以下の調製物は本発明に従つて、動物及び人間
患者に全身的投与に適する投与単位形態における
代表的な薬剤調整物を説明するものである。これ
らの例は説明のためのものであり、本発明の範囲
を限定するものではない。 経口用ドロツプ 次の成分から1ml当り活性成分(A.I.)として
6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン10mgからなる経口−ドロツプ溶液50
が得られる。 A.I. 500g 2−ヒドロキシプロパノン酸 0.5 ナトリウムサツカリン 1750g ココア香味 2.5 精製水 2.5 ポリエチレングリコール、 50にするため 十分な量 A.I.を2−ヒドロキシプロパノン酸及びポリエ
チレングリコール1.5に60〜80℃で溶解した。
30〜40℃に冷却後、ポリエチレングリコール35
を加え、この混合物を十分に攪拌した。次に精製
水2.5中にナトリウムサツカリンの溶液を加え、
攪拌しながらココア香味及び50にするために十
分な量のポリエチレングリコールを加えた。生じ
た溶液を適当な溶器に充填した。 経口用溶液 次の成分から茶さじ一杯(5ml)当り活性成分
(A.I.)として6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオ
ロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕エ
チル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン20mgからなる経口用溶
液20が得られる。 A.I. 20g 2,3−ジヒドロキシブタンジオン酸 10g ナトリウムサツカリン 40g 1,2,3−プロパントリオール 12 ソルビトール70%溶液 3 4−ヒドロキシ安息香酸メチル 9g 4−ヒドロキシ安息香酸プロピル 1g イチゴエツセンス 2ml グーズベリーエツセンス 2ml 精製水、20にするため 十分な量 4−ヒドロキシ安息香酸メチル及びプロピルを
沸騰している精製水4に溶解した。この溶液3
中にまず2,3−ジヒドロキシブタンジオン
酸、その後にA.I.を溶解した。後者の溶液を前者
の溶液の残りと合液し、これに1,2,3−プロ
パントリオール及びソルビトール溶液を加えた。
ナトリウムサツカリンを水0.5に溶解し、イチ
ゴエツセンス及びグーズベリーエツセンスを加え
た。後者の溶液を前者の溶液と合液し、20にす
るために十分な量の水を加え、生じた溶液を適当
な容器に充填した。 カプセル剤 次の成分から活性成分(A.I.)として6−〔2
−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン各20mgからなる1000個のカプセル剤が得られ
る。 A.I. 20g ラウリル硫酸ナトリウム 6g 殿粉 56g ラクトース 56g コロイド状二酸化ケイ素 0.8g ステアリン酸マグネシウム 1.2g 各成分を共にはげしく攪拌して調製物を製造し
た。次に生じた混合物を適当な硬質ゼラチンカプ
セルに充填した。 フイルム−被覆した錠剤 次の組成から活性成分(A.I.)として6−〔2
−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン各10mgを含有する10000個の圧縮した錠剤を
製造する。 錠剤芯: A.I. 100g ラクトース 570g 殿粉 200g ポリビニルピロリドン (Kollidon−K90) 10g 微結晶性セルロース (Avicel) 100g ドデシル硫酸ナトリウム 5g 水素添加した植物油 (Sterotex) 15g 被覆: メチルセルロース (Methocel 60 HG) 10g エチルセルロース (Ethocel 22 cps) 5g 1,2,3−プロパントリオール 2.5ml ポリエチレングリコール6000 10g 濃縮着色した懸濁液 (Opaspray K−1−2109) 30ml ポリビニルピロリドン 5g オクタデカカノン酸マグネシウム 2.5g 錠剤芯の製造 A.I.、ラクトース及び殿粉の混合物を十分に混
合し、その後、水約200ml中のドデシル硫酸ナト
リウム及びポリビニルピロリドンの溶液で湿らせ
た。湿つた粉末混合物をふるいにかけ、乾燥し、
そして再びふるいにかけた。次に微結晶性セルロ
ース及び水素添加した植物油を加えた。全体を十
分に混合し、そして錠剤に圧縮した。 被覆: 変性アルコール75ml中のメチルセルロースの溶
液に、ジクロロメタン15ml中のエチルセルロース
の溶液を加えた。次にジクロロメタン75ml及び
1,2,3−プロパントリオールを加えた。ポリ
エチレングリコールを溶融し、ジクロロメタン75
mlに溶解した。後者の溶液を前者の溶液に加え、
次にオクタデカノン酸マグネシウム、ポリビニル
ピロリドン及び濃縮着色した懸濁液を加え、そし
て全体を均質にした。 被覆装置中で錠剤芯を上記の如くして得られた
混合物によつて被覆した。 注射溶液 次の組成から1ml当り活性成分(A.I.)として
6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン4mlからなる非経口用溶液1が得ら
れる。 A.I. 4g 乳酸 4g プロピレングリコール 0.05g 4−ヒドロキシ安息香酸メチル 1.8g 4−ヒドロキシ安息香酸プロピル 0.2g 精製水、1にするため 十分な量 4−ヒドロキシ安息香酸メチル及びプロピルを
注射用の沸騰水約0.5に溶解した。約50℃に冷
却後、攪拌しながら乳酸、プロピレングリコール
及びA.I.を加えた。この溶液を室温に冷却し、注
射用水を補足して1にした。この溶液を過に
よつて無菌にし(U.S.P. 811頁)、そして無
菌の容器に充填した。 坐薬: 次の成分から活性成分(A.I.)として6−〔2
−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン各20mlを含有する100個の坐薬を製造する。 A.I. 3g 2,3−ジヒドロキシブタンジオン酸 3g ポリエチレングリコール400 25ml 表面活性剤(Span) 12g トリグリセリド(Witepsol 555)、 300gにするため 十分な量 A.I.をポリエチレングリコール400中の2,3
−ジヒドロキシブタンジオン酸の溶液に溶解し
た。表面活性剤及びトリグリセリドを共に熔融し
た。後者の混合物を前者の溶液と十分に混合し
た。かくして得られた混合物を37〜38℃の温度で
型に注ぎ、坐薬に成形した。 精神身体障害の処置において本化合物の有用性
の観点から、本発明は精神身体障害にかかつた定
温動物を処置する方法を提供することが明らかで
あり、該方法は薬剤用の担体との配合物として式
()の化合物、その製剤上許容し得る酸付加塩
またはその立体化学的異性体型の薬剤的に有効量
を全身的に投与することからなる。 以下の実施例は本発明を説明するためのもので
あり、本発明の範囲を限定するものではない。特
記せぬ限り、実施例中の全ての部は重量部であ
り、そして全ての温度は摂氏度である。 実施例 A.中間体の製造 実施例 1 a 4−ヒドロキシ−2−メルカプト−6−メチ
ル−5−ピリミジンエタノール30部炭酸カリウ
ム25部、N,N−ジメチルアセトアミド270部
及び水75部の混合物を室温で攪拌し、そして
1,3−ジブロモプロパン36部を一度に加え
た:温度が50℃に上昇した。反応混合物を蒸発
させ、残渣に水を加えた。固体生成物を水で洗
浄し、真空下にて100℃で乾燥し、3,4−ジ
ヒドロ−7−(2−ヒドロキシエチル)−8−メ
チル−2H,6H−ピリミド〔2,1−b〕〔1,
3〕チアジン−6−オン21部(58%)を得た;
融点155℃(中間体1)。 b 3,4−ジヒドロ−7−(2−ヒドロキシエ
チル)−8−メチル−2H,6H−ピリミド〔2,
1−b〕〔1,3〕チアジン−6−オン20部、
酢酸50部及び酢酸中の67%臭化水素酸溶液180
部の混合物を攪拌し且つ還流下で加熱した。攪
拌を還流温度で一夜続けた。反応混合物を蒸発
させ固体残渣を2−プロパノン中で砕解した。
生成物を別し、乾燥し、7−(2−ブロモエ
チル)−3,4−ジヒドロ−8−メチル−2H,
6H−ピリミド〔2,1−b〕〔1,3〕チアジ
ン−6−オン−臭化水素酸塩24部(100%)を
得た;融点215℃(中間体2)。 実施例 2 a 水500部中の水酸化ナトリウム40部の攪拌さ
れた溶液に2−プロパノール400部を加えた。
この混合物に4−ヒドロキシ−2−メルカプト
−6−メチル−5−ピリミジンエタノール
186.23部を溶解した。得られた溶液を、炭酸水
素ナトリウム210部、1,2−ジブロモエタン
1635部及び2−プロパノール1600部の攪拌且つ
還流している混合物に2.66時間にわたつて滴下
した。添加終了後、攪拌を還流下で2時間続け
た。反応混合物を室温に冷却し、溶媒を蒸発さ
せた。残渣を室温でトリクロロメタン各750部
中で3回攪拌した。トリクロロメタン相を蒸発
させ、残渣をトリクロロメタン及びメタノール
の混合物(85:15容量部)300部並びにヘキサ
ン100部から結晶させた。生成物を別し、2,
2′−オキシビスプロパンで洗浄し、真空下にて
60℃で3時間乾燥し、2,3−ジヒドロ−6−
(2−ヒドロキシエチル)−7−メチル−5H−
チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン
51部を得た。母液をシリカゲル上で、溶離剤と
してトリクロロメタン及びメタノール(90:10
容量部)の混合物を用いてカラムクロマトグラ
フイーによつて精製した。純フラクシヨンを捕
集し、溶離剤を蒸発させた。残渣をトリクロロ
メタン及びメタノール(85:15容量部)の混合
物50部中で沸騰させた。ヘキサン50部の添加
後、全体を室温で攪拌した。生成物を別し、
2,2′−オキシビスプロパンで洗浄し、乾燥
し、2,3−ジヒドロ−6−(2−ヒドロキシ
エチル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2
−a〕ピリミジン−5−オン17部を得た。合計
収量:2,3−ジヒドロ−6−(2−ヒドロキ
シエチル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,
2−a〕ピリミジン−5−オン68部;融点
148.7℃(中間体3)。 b 2,3−ジヒドロ−6−(2−ヒドロキシエ
チル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン79.6部に45℃以下の
温度で順次酢酸95部及び酢酸中の30%臭化水素
酸溶液303部を滴下した。添加終了後、全体を
還流で加熱し、攪拌を還流温度で17.25時間続
けた。反応混合物を室温に冷却した。沈殿した
生成物を別し、2−プロパノール152部中で
攪拌した。生成部を別し、2−プロパノール
40部で洗浄し、真空下にて50℃で乾燥し、メタ
ノールから再結晶し、6−(2−ブロモエチル)
−2,3−ジヒドロ−7−メチル−5H−チア
ゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン−臭
化水素酸塩102.3部を得た;融点237.2℃(中間
体4)。 実施例 3 2−チアゾールアミン50部、3−アセチル−
4,5−ジヒドロ−2(3H)−フラノン76部、濃
塩酸1.2部及びメチルベンゼン270部の混合物を水
分離器を用いて2時間攪拌し且つ還流させた。反
応混合物を冷却し、ホスホリルクロライド340部
を20乃至30℃間の温度で加えた。全体を徐々に
100〜110℃に加熱し、この温度で攪拌を2時間続
けた。反応混合物を蒸発させ、残渣を砕氷及び水
酸化アンモニウムの混合物に注いだ。生成物をト
リクロロメタンで抽出した。抽出液を乾燥し、
過し、そして蒸発させた。残渣をシリカゲル上
で、溶離剤としてトリクロロメタン及びメタノー
ル(95:5容量部)の混合物を用いてカラムクロ
マトグラフイーによつて精製した。純フラクシヨ
ンを捕集し、溶離剤を蒸発させた。残渣を2−プ
ロパノール及び1,1′−オキシビスエタンの混合
物から結晶させ、6−(2−クロロエチル)−7−
メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジ
ン−5−オン36部を得た(中間体5)。 実施例 4 4−ヒドロキシ2−メルカプト−6−メチル−
5−ピリミジンエタノール30部、水酸化ナトリウ
ム6.8部、炭酸水素ナトリウム15部及び2−プロ
パノン100部の混合物を室温で攪拌し、テトラヒ
ドロフラン180部及び水170部を加えた。次に3−
クロロ−2−ブタノン25部及びN,N,N−トリ
エチルベンゼンメタナミニウムクロライド0.2部
を一度に加え、全体を攪拌し、60℃に1時間加熱
した。攪拌を室温で一夜続けた。反応混合物を
過し、液を塩析した。有機相を分離し、乾燥
し、過し、そして蒸発させ、油状残渣として5
−(2−ヒドロキシエチル)−6−メチル−2−
〔(1−メチル−2−オキソプロピル)チオ〕−4
(3H)−ピリミジノン36部を得た(中間体6)。 5−(2−ヒドロキシエチル)−6−メチル−2
−〔(1−メチル−2−オキソプロピル)チオ〕−
4(3H)−ピリミジノン36部及び酢酸中の60%臭
化水素酸溶液240部の混合物を攪拌し且つ90℃に
4時間加熱した。反応混合物を蒸発させ、残渣を
2−プロパノン400部に懸濁させた。固体生成物
を別し、2−プロパノンで洗浄し、そして乾燥
し、6−(2−ブロエチル)−2,3,7−トリメ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン−臭化水素酸塩44部を得た;融点172
℃(中間体7)。 実施例 5 5−ニトロ−2−ピリジンアミン90部、3−ア
セチル−4,5−ジヒドロ−2(3H)−フラノン
90部及びメチルベンゼン810部の混合物を室温で
攪拌した。ホスホリルクロライド510部を1時間
にわたつて滴下した;温度が40℃に上昇した。反
応混合物を徐々に還流温度に加熱し、全体を5時
間攪拌し且つ還流させた。溶媒を蒸発させた。熱
残渣を砕氷及び水酸化アンモニウムの混合物に注
いだ。30分間攪拌した後、生成物をトリクロロメ
タンで抽出した。抽出液を乾燥し、過し、そし
て蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤と
してトリクロロメタン及びメタノール(97:3容
量部)の混合物を用いて、カラムクロマトグラフ
イーによつて精製した。純フラクシヨンを捕集
し、溶離剤を蒸発させた。残渣を2,2′−オキシ
ビスプロパンから結晶させ、3−(2−クロロエ
チル)−2−メチル−7−ニトロ−4H−ピリド
〔1,2−a〕ピリミジン−4−オン54.8部を得
た;融点170℃(中間体8)。 3−(2−クロロエチル)−2−メチル−7−ニ
トロ−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン40部及びメタノール240部の混合物を酸
化白金0.5部を用いて常圧及び室温で水素添加し
た。計算量の水素を吸収した後、触媒を別し、
液を蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離
剤としてトリクロロメタン及びメタノール(95:
5容量部)の混合物を用いて、カラムクロマトグ
ラフイーによつて精製した。純フラクシヨンを捕
集し、溶離剤を蒸発させた。残渣をアセトニトリ
ル及び2−プロパノール中で塩酸塩に転化した。
この塩を別し、加熱しながら水に溶解した。こ
の溶液を活性炭で処理した。活性炭をヒフロ
(Hyflo)で別し、フイルターケーキを水で洗
浄した。液を希釈水酸化アンモニウム溶液中で
攪拌した。沈殿した生成物を別し、水及び石油
エーテルで洗浄し、そして乾燥し、7−アミノ−
3−(2−クロロエチル)−2−メチル−4H−ピ
リド〔1,2,−a〕ピリミジン−4−オン19.4
部を得た;融点185℃(中間体9)。 実施例 6 a 1−ブロモ−4−メトキシベンゼン112.2部、
マグネシウム15部及びテトラヒドロフラン540
部から出発して前もつて製造した攪拌され且つ
還流しているグリニアール錯体に、テトラヒド
ロフラン360部中の4−(4−フルオロベンゾイ
ル)−1−ピペリジンカルボン酸エチル84部の
溶液を滴下した。添加終了後、攪拌を還流下で
2時間続けた。10℃に冷却後、反応混合物を砕
氷300部及び酢酸40部の混合物に注いだ。全体
を5分間攪拌した。メチルベンゼン360部を加
えた。有機相を分離し、過し、そして蒸発さ
せ、油状残渣として4−〔(4−フルオロフエニ
ル)ヒドロキシ(4−メトキシフエニル)メチ
ル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチル100部を
得た(中間体10)。 b 4−〔(4−フルオロフエニル)ヒドロキシ
(4−メトキシフエニル)メチル〕−1−ピペリ
ジンカルボン酸エチル100部、濃塩酸1200部及
びエタノール160部の混合物を24時間攪拌し且
つ還流させた。塩化水素ガスを飽和するまで導
入し、全体を更に64時間攪拌し、且つ還流させ
た。反応混合物を蒸発させ、油状残渣を加熱し
ながら水1000部に溶解した。冷却後、溶液を
1,1′−オキシビスエタン210部で2回洗浄し、
水酸化アンモニウムでアルカリ性にした。沈殿
した生成物を別し、アセトニトリル160部に
懸濁させた。生成物を別し、メタノール各80
部に2回懸濁させ、乾燥した後、4−〔(4−フ
ルオロフエニル)(4−ピペリジニリデン)メ
チル〕フエノール44.4部(52%)を得た;融点
260℃(中間体11)。 実施例 7 a テトラヒドロフラン270ml中の1−ブロモ−
4−フルオロベンゼン70部及びマグネシウム10
部から出発して前もつて製造した攪拌され且つ
還流しているグリニアール錯体に、テトラヒド
ロフラン90部中の1−(フエニルメチル)−4−
ピペリジンカルボン酸エチル25部の溶液を滴下
した。添加終了後、攪拌を還流温度で2時間続
けた。反応混合物を冷却し、飽和塩化アンモニ
ウム溶液に注いだ。有機相を分離し、乾燥し、
過し、そして蒸発させ、残渣としてα,α−
ビス(4−フルオロフエニル)−1−(フエニル
メチル)−4−ピペリジンメタノール40部を得
た(中間体12)。 b α,α−ビス(4−フルオロフエニル)−1
−(フエニルメチル)−4−ピペリジンメタノー
ル40部、塩酸溶液120部及び酢酸50部の混合物
を2時間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を
冷却し、水及びメチルベンゼンを加えた:3層
が得られた。2つの上澄相を分離し、水酸化ア
ンモニウムで処理した。有機相を分離し、乾燥
し、過し、そして蒸発させた。残渣を2,
2′−オキシビスプロパンから結晶させ、4−
〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕−1
−(フエニルメチル)ピペリジン26部を得た
(中間体13)。 c 4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−(フエニルメチル)ピペリジン1.6部
及びメタノール80部の混合物を、炭素に担持さ
せた5%ロジウム触媒1部を用いて、常圧及び
室温で水素添加した。計算量の水素を吸収した
後、触媒を別し、液を蒸発させ、残渣とし
て4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕ピペリジン1.2部を得た(中間体14)。 実施例 8 プロモベンゼン600部及び塩化アルミニウム223
部の攪拌され且つ加温(40℃)された混合物に1
−アセチル−4−ピペリジンカルボニルクロライ
ド168.8部を一部づつ加えた。添加終了後、攪拌
を50℃で1時間そして室温で一夜続けた。反応混
合物を砕氷1500部及び塩化水素の混合物に注い
だ。全体を十分に攪拌した。沈殿した生成物を
別し、2,2′−オキシビスプロパンで洗浄し、ト
リクロロメタン2250部及び水200部の混合物に溶
解した。層が分離した。有機層を乾燥し、過
し、そして蒸発させた。固体残渣を2,2′−オキ
シビスプロパン280部に懸濁させた。生成物を
別し、そして乾燥し、1−アセチル−4−(4−
ブロモベンゾイル)ピペリジン94部(34%)を得
た;融点120℃(中間体15)。 1−ブロモ−4−フルオロベンゼン52.5部、マ
グネシウム7.5部及びテトラヒドロフラン216部か
ら出発して前もつて製造した攪拌され且つ還流し
ているグリニアール錯体に、テトラヒドロフラン
450部中の1−アセチル−4−(4−ブロモベンゾ
イル)ピペリジン94部の溶液を滴下した。添加終
了後、攪拌を還流で5時間続けた。反応混合物を
冷却し、砕氷300部及び酢酸40部の混合物に注ぎ、
15分間攪拌した。メチルベンゼン450部を加えた。
有機層を分離し、乾燥し、過し、そして蒸発さ
せた。残渣をメチルベンゼンに採り入れ、全体を
蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤とし
てトリフルオロメタン及びメタノール(90:10容
量部)の混合物を用いて、カラムクロマトグラフ
イーによつて精製した。残渣として1−アセチル
−α−(4−ブロモフエニル)−α−(4−フルオ
ロフエニル)−4−ピペリジンメタノール75部を
得た(中間体16)。 1−アセチル−α−(4−ブロモフエニル)−α
−(4−フルオロフエニル)−4−ピペリジンメタ
ノール75部、濃塩酸600部及びエタノール80部の
混合物を18時間攪拌し且つ還流させた。反応混合
物を蒸発させた。残渣に水500部を加えた。この
溶液を水酸化アンモニウムで処理した。生成物を
トリクロロメタン375部で2回抽出した。合液し
た有機相を水100部で洗浄し、乾燥し、過し、
そして蒸発させた。油状の残渣をシリカゲル上
で、溶離剤としてアンモニアで飽和したトリクロ
ロメタン及びメタノール(90:10容量部)の混合
物を用いて、カラムクロマトグラフイーによつて
精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸
発させた。残渣を2−プロパノール中で塩酸塩に
転化した。全体を蒸発させた。残渣はアセトニト
リル80部中で固化した。生成物を別し(液
は別にして置く)、そしてアセトニトリル160部か
ら0℃で結晶させた。生成物を別し(液は
別にして置く)、そして乾燥し、4−〔(4−ブロ
モフエニル)(4−フルオロフエニル)メチレン〕
ピペリジン塩酸塩36部を得た。別にして置いた
液及び液(上記参照)を容量40部に濃縮し
た。濃縮物を結晶させた。生成物を別し、乾燥
し、4−〔(4−ブロモフエニル)(4−フルオロ
フエニル)メチレン〕ピペリジン塩酸塩4部を得
た。 合計収量:4−〔(4−ブロモフエニル)(4−
フルオロフエニル)メチレン〕ピペリジン塩酸塩
40部(75%)(中間体17)。 実施例 9 4−クロ−1−メチルピペリジン134部、マグ
ネシウム25部及びテトラヒドロフラン652.5部の
混合物から前もつて製造した攪拌し且つ冷却した
グリニアール錯体に、10〜20℃間の温度でテトラ
ヒドロフラン405部中の(4−フルオロフエニル)
(3−ピリジニル)メタノン170部の溶液を滴下し
た。添加終了後、攪拌を室温で1時間、還流下で
30分間続けた。冷却後、全体を砕氷及び塩化アン
モニウムの混合物に注いで分解した。メチルベン
ゼン270部を加えた。有機相を分離し、乾燥し、
過し、そして蒸発させた。残渣を活性炭と共に
アセトニトリル中で沸騰させた。これをヒフロ上
で過し、液を蒸発させ、残渣としてα−(4
−フルオロフエニル)−α−(1−メチル−4−ピ
ペリジニル)−3−ピペリジンメタノール240部
(95%)を得た(中間体18)。 α−(4−フルオロフエニル)−α−(1−メチ
ル−4−ピペリジニル)−3−ピペリジンメタノ
ール240部及び水中の48%臭化水素酸溶液900部の
混合物を1時間攪拌し且つ還流させた。全体をそ
の容量の3/1に濃縮した。濃縮物を水酸化ナトリ
ウム溶液で処理した。生成物を4−メチル−2−
ペンタノンで抽出した。抽出液を乾燥し、過
し、そして蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、
溶離剤としてアンモニアで飽和したトリクロロメ
タン及びメタノール(90:10容量部)の混合物を
用いて、カラムクロマトグラフイーによつて精製
した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸発さ
せた。残渣を石油エーテル及び少量の2,2′−オ
キシビスプロパン(10:1容量部)の混合物から
結晶させた。生成物を別し、そして乾燥し、3
−〔(4−フルオロフエニル)(1−メチル−4−
ピペリジニリデン)メチル〕ピリジン112.5部
(48%)を得た;融点93.1℃(中間体19)。 トリクロロメタン600部中のエチルカルボクロ
リデート180部の攪拌された溶液にトリクロロメ
タン600部中の3−〔(4−フルオロフエニル)(1
−メチル−4−ピペリジニリデン)メチル〕ピリ
ジン110部の溶液を滴下した。添加終了後、全体
を還流するまで加熱し、還流下での攪拌を16時間
続けた。反応混合物を蒸発させた。残渣を水中で
攪拌し、全体を水酸化ナトリウム溶液でアルカリ
性にした。生成物を4−メチル−2−ペンタノン
で抽出した。抽出液を乾燥し、過し、そして蒸
発させ、残渣として4−〔(4−フルオロフエニ
ル)(3−ピリジニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ンカルボン酸エチル100部(75%)を得た(中間
体20)。 4−〔(4−フルオロフエニル)(3−ピリジニ
ル)メチレン〕−1−ピペリジンカルボン酸エチ
ル100部及び48%臭化水素酸溶液375部の混合物を
3時間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を蒸発
させた。残渣を2,2′−オキシビスプロパンで洗
浄した。2,2′−オキシビスプロパンをデカンテ
ーシヨンし、残渣を水中で攪拌し、全体を水酸化
ナトリウム溶液でアルカリ性にした。生成物をト
リクロロメタンで抽出した。抽出液を乾燥し、
過し、そして蒸発させた。残渣をシリカゲル上
で、溶離剤としてアンモニウムで飽和したトリク
ロロメタン及びメタノール(80:20容量部)の混
合物を用いて、カラムクロマトグラフイー(X2)
によつて精製した。主フラクシヨンを捕集し、溶
離剤を蒸発させ、残渣として3−〔(4−フルオロ
フエニル)(4−ピペリジニリデン)メチルピリ
ジン30部(37%)を得た(中間体21)。 また同一方法に従い、対応する出発物質から出
発して次のものを製造した: 4−〔(4−フルオロフエニル)(2−チエニル)
メチレン〕ピペリジン(中間体22)。 実施例 10 テトラヒドロフラン270部中のα,α−ビス
(4−フルオロフエニル)−1,2,3,6−テト
ラヒドロ−1−(フエニルメチル)−4−ピリジン
メタノール50.9部の攪拌された溶液に1N塩酸塩
750部を加えた。全体を還流温度で7時間、次に
室温で8時間攪拌した。沈殿した生成物を別
し、そして別にして置いた。液を微量の全ての
テトラヒドロフランが除去されるまで蒸発させ
た。冷却後、固体の沈殿した生成物を別し、ア
セトニトリル80部に、別にして置いた沈殿生成物
(上記)と共に懸濁させた。生成物を別し、ア
セトニトリル40部中で加熱しながら攪拌した。10
℃に冷却後、生成物を別し、そして乾燥し、4
−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕−1
−(フエニルメチル)−3−ピペリジノール塩酸塩
32.6部(58.7%)を得た;融点266℃(中間体
23)。 4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕
−1−(フエニルメチル)−3−ピペリジノール塩
酸塩27.8部及びメタノール200部の混合物を、炭
素に担持させた10%パラジウム3部を用いて、常
圧及び室温で水素添加した。計算量の水素を吸収
した後、触媒を別し、液を蒸発させた。残渣
をアセトニトリル80部に懸濁させた。生成物を
別し、そして乾燥し、4−〔ビス(4−フルオロ
フエニル)メチレン〕−3−ピペリジノール塩酸
塩21.9部を得た。融点>260℃(中間体24)。 実施例 11 フルオロベンゼン400部中の4−ピリジンカル
ボニルクロライド塩酸塩141.5部の攪拌され且つ
冷却した(氷浴)溶液に塩化アルミニウム399部
を一部づつ加えた。添加終了後、全体を徐々に還
流温度に加熱し、還流温度での攪拌を6時間続け
た。反応混合物を冷却し、砕氷に注ぎ、10N塩酸
240部で酸性にした。層を分離した。酸性水相を
メチルベンゼン180部で2回洗浄し、60%水酸化
ナトリウム溶液で強アルカリ性にした。生成物を
ジクロロメタンで3回抽出した。合流した抽出液
を乾燥し、過し、そして蒸発させた。残渣をメ
チルベンゼン900部に溶解し、この溶液を活性炭
で処理した。活性炭を別し、液を蒸発させ
た。残渣を2,2′−オキシビスプロパンから結晶
させ、(4−フルオロフエニル)(4−ピリジニ
ル)メタノン152部(75.5%)を得た;融点85.5
℃(中間体25)。 1−ブロモー4−フルオロベンゼン22.75部、
マグネシウム3.2部及び無水テトラヒドロフラン
45部から出発してグリニアール錯体を前もつて製
造した。全体を2−プロパノン/CO2中で−20〜
−25℃の温度に冷却した。無水メチルベンゼン45
部中の(4−フルオロフエニル)(4−ピリジニ
ル)メタノン20.1部の溶液を30分間にわたり−20
℃で滴下した。添加終了後、全体を室温で一夜攪
拌した。0℃に冷却後、反応混合物を酢酸50部の
滴下によつて分解した。室温で1時間攪拌した
後、沈殿した生成物を別し、そして別にして置
いた。液から有機層を分離し、水50部で洗浄
し、乾燥し、過し、そして蒸発させた。この固
体残渣及び別にして置いた沈殿生成物(上記参
照)を水で洗浄し、メチルベンゼン180部と共に
共沸蒸留した。固体の留出物をアセトニトリル80
部に懸濁させた。生成物を別し、そして乾燥
し、α−α−ビス(4−フルオロフエニル)−4
−ピリジンメタノール28部(94%)を得た(中間
体26)。 α−α−ビス(4−フルオロフエニル)−4−
ピリジンメタノール89.2部及びアセトニトリル
720部の攪拌された混合物に(ブロモメチル)ベ
ンゼン56.5部を還流温度で滴下した。添加終了
後、攪拌を還流下で22時間続けた。反応混合物を
室温で週末まで放置した。生成物を別し、そし
て別にしておいた。液を50部の容量に濃縮し
た。生成物を結晶させた。結晶を別し、別にし
ておいた生成物(上記参照)と共に2,2′−オキ
シビスプロパンで洗浄し、そして乾燥し、4−
〔ビス(4−フルオロフエニル)ヒドロキシメチ
ル〕−1−(フエニルメチル)ピリジニウムブロマ
イド139.5部(99.2%)を得た(中間体27)。 メタノール640部中の4−〔ビス(4−フルオロ
フエニル)ヒドロキシメチル〕−1−(フエニルメ
チル)ピリジニウムブロマイド140.5部の攪拌さ
れた溶液に水素化ホウ素ナトリウム15.1部を室温
で2時間にわたり1部づつ加えた(氷水中で冷却
を必要とする)。添加終了後、全体を30分間攪拌
し且つ還流させた。室温に冷却後、水800部を加
えた。全体を一夜放置した。反応混合物を全ての
メタノールが除去されるまで蒸発させた。ジクロ
ロメタン1040部を加えた。層を分離した。有機層
を水200部で洗浄し、乾燥し、過し、そして蒸
発させた。残渣を乾燥メチルベンゼンに採り入
れ、全体を蒸発させ、油状残渣としてα−α−ビ
ス(4−フルオロフエニル)−1,2,3,6−
テトラヒドロ−1−(フエニルメチル)−4−ピリ
ジンメタノール111部(94.5%)を得た(中間体
28)。 α−α−ビス(4−フルオロフエニル)−1,
2,3,6−テトラヒドロ−1−(フエニルメチ
ル)−4−ピリジンメタノール50.9部、メタノー
ル320部及び1N塩酸800部の混合物を還流下で3
時間、次に室温で56時間攪拌した。全体を全ての
微量のメタノールが除去されるまで蒸発させた。
遊離塩基を水酸化アンモニウムによつて遊離させ
た。生成物をジクロロメタン1040部で抽出した。
抽出液を水100部で洗浄し、乾燥し、過し、そ
して蒸発させた。残渣をN,N−ジメチルホルム
アミド270部に溶解した。全体を60℃に加熱した。
水素化ナトリウムの50%分散体2.5部を80℃で加
えた。1時間80℃で攪拌した後、混合物を室温に
冷却した。ヨードメタン9部を滴下した。添加終
了後、全体を攪拌し、30分間40℃に加熱した。冷
却後、反応混合物を氷水2000部に注いだ。生成物
をメチルベンゼン450部で2回抽出した。合液し
た抽出液を乾燥し、過し、そして蒸発させた。
油状残渣をシリカゲル上で、溶離剤としてトリク
ロロメタン及びメタノール(98:2容量部)の混
合物を用いてカラムクロマトグラフイーによつて
精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸
発させ、残渣として4−〔ビス(4−フルオロフ
エニル)メチレン〕−3−メトキシ−1−(フエニ
ルメチル)ピペリジン29.6部(57%)を得た(中
間体29)。 4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕
−3−メトキシ−1−(フエニルメチル)ピペリ
ジン29.6部及びメタノール200部の混合物を炭素
に担持させた10%パラジウム触媒を用いて常圧及
び室温で水素添加した。計算量の水素を吸収した
後、触媒を別し、液を蒸発させた。残渣をシ
リカゲル上で、溶離剤としてアンモニアで飽和し
たトリクロロメタン及びメタノール(80:20容量
部)の混合物を用いて、カロムクロマトグラフイ
ーによつて精製した。純フラクシヨンを捕集し、
溶離剤を蒸発させた。残渣を2−プロパノール中
で塩酸塩に転化した。全体を蒸発させた。油状残
渣は1,1′−オキシビスエタン70部中で固化し
た。生成物を別し、乾燥し、4−〔ビス(4−
フルオロフエニル)メチレン〕−3−メトキシピ
ペリジン塩酸塩16.3部(63.4%)を得た(中間体
30)。 実施例 12 マグネシウム15部、1−ブロモ−4−メトキシ
ベンゼン112.2部及びテトラヒドロフラン540部か
ら出発して前もつて製造した攪拌され且つ還流し
ているグリニアール錯体にテトラヒドロフラン
360部中の4−ベンゾイル−1−ピペリジンカル
ボン酸エチル80部の溶液を還流温度で滴下した。
添加終了後、攪拌を還流下で2時間続けた。一夜
冷却した後、反応混合物を砕氷300部及び酢酸40
部の混合物に10℃で注いだ。15分間攪拌した後、
層を分離した。有機層を乾燥し、過し、そして
蒸発させた。残渣をメチルベンゼンに採り入れ、
メチルベンゼンを蒸発させた。残渣を2,2′−オ
キシビスプロパン各70部に3回懸濁させ、各々の
場合に2,2′−オキシビスプロパンをデカンテー
シヨンした。残渣を蒸発乾固させ、残渣として4
−〔ヒドロキシ(4−メトキシフエニル)フエニ
ルメチル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチル106
部を得た(中間体31)。 4−〔ヒドロキシ(4−メトキシフエニル)フ
エニルメチル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチ
ル106部、濃塩酸1200部及びエタノール200部の混
合物を18時間攪拌し且つ還流させた。混合物に塩
化水素ガスを吹き込み、攪拌を還流温度で18時間
続けた。全体を蒸発させた。残渣をエタノール
200部及び水中の48%臭化水素酸溶液1950部の混
合物に溶解した。この混合物を一夜攪拌し且つ還
流させた。蒸発後、残渣を水1000部に懸濁させ、
水酸化アンモニウムで処理した。この油をトリク
ロロメタン2100部に溶解した。この溶液を水500
部で洗浄し、乾燥し、過し、そして蒸発させ
た。残渣を2,2′−オキシビスプロパン各70部に
3回懸濁させ、各々場合に2,2′−オキシビスプ
ロパンを蒸発させた。残渣はアセトニトリル40部
中で固化した。生成物を別し、乾燥し、4−
〔フエニル(4−ピペリジニリデン)メチル〕フ
エノール20部(25%)を得た;融点>260℃(中
間体32)。 実施例 13 4−クロロ−1−メチルピペリジン80.2部、マ
グネシウム14.6部及びテトラヒドロフラン270部
から出発して前もつて製造した攪拌され且つ還流
しているグリニアール錯体にテトラヒドロフラン
450部中の(2−フルオロフエニル)フエニルメ
タノン101部の溶液を滴下した。添加終了後、攪
拌を還流温度で18時間続けた。反応混合物を氷浴
中で冷却し、水160部中の塩化アンモニウム32部
の溶液で分解した。30分間攪拌した後、生成物を
別し、テトラヒドロフランで洗浄した。液を
蒸発させ、残渣をメチルベンゼンに採り入れ、沸
騰水浴中でメチルベンゼンを再び蒸発させた。残
渣を2,2′−オキシビスプロパン700部に溶解し
た。濁つた溶液を過し、液に塩化水素ガスを
吹き込んだ。固体生成物を別し、水1000部に懸
濁させた。この懸濁液を水酸化アンモニウムで処
理し、1,1′−オキシビスエタン280部で2回抽
出した。合液した抽出液を乾燥し、過し、そし
て蒸発させた。油状残渣をアセトニトリル240部
から結晶させた。0℃に冷却後、生成物を別
し、そして乾燥し、α−(2フルオロフエニル)−
1−メチル−α−フエニル−4−ピペリジンメタ
ノール66部(44%)を得た(中間体33)。 α−2(フルオロフエニル)−1−メチル−α−
フエニル−4−ピペリジンメタノール66.0部及び
メチルベンゼン450部の攪拌された混合物にエチ
ルカルボンクロリデート28.2部を滴下した。添加
終了後、攪拌を還流温度で一夜続けた。反応混合
物をジメチルベンゼン630部で希釈し、全体を一
夜攪拌し且つ還流させた。沈殿物を別し、液
を蒸発させた。残渣は2,2′−オキシビスプロパ
ン210部中で放置した際に固化した。生成物を
別し、乾燥し、4−〔(2−フルオロフエニル)ヒ
ドロキシフエニルメチル〕−1−ピペリジンカル
ボン酸エチル27部(34.5%)を得た(中間体34)。 4−〔(2−フルオロフエニル)ヒドロキシフエ
ニルメチル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチル
26.0部及び水中の48%臭化水素溶液375部の混合
物を60時間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を
蒸発させ、残渣を水250部に懸濁させた。全体を
水酸化アンモニウムで処理し、室温で1時間攪拌
した。生成物をトリクロロメタン300部で3回抽
出した。合液した抽出液を乾燥し、過し、そし
て蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤と
してアンモニウムで飽和したトリクロロメタン及
びメタノール(90:10容量部)の混合物を用いて
カラムクロマトグラフイーによつて精製した。純
フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸発させた。残
渣を2−プロパノール中で塩酸塩に転化した。全
体を蒸発させ、固体残渣をアセトニトリル80部に
懸濁させた。生成物を別し、乾燥し、4−〔(2
−フルオロフエニル)フエニルメチレン〕ピリジ
ン塩酸塩14.3部(65%)を得た;融点260℃(中
間体35)。 B 目的化合物の製造 実施例 14 6−(2−クロロエチル)−7−メチル−5H−
チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン
3.8部、4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチ
レン〕ピペリジン3.5部、炭酸ナトリウム10部、
ヨウ化カリウム0.1部及び4−メチル−2−ペン
タノン240部の混合物を、水分離器を用いて20時
間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を熱時過
し、液を蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、
溶離剤としてトリクロロメタン及びメタノール
(95:5容量部)の混合物を用いて、カラムクロ
マトグラフイーによつて精製した。純フラクシヨ
ンを捕集し、溶離剤を蒸発させた。残渣をアセト
ニトリルから結晶させ。6−〔2−〔4−ビス(4
−フルオロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−7−メチル−5H−チアゾロ
〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン2.8部を得
た;融点145.5℃(化合物1)。 同様の方法に従い、適当な出発物質の当量を用
いて、また次のものを製造した: 【表】 【表】 【表】 【表】 実施例 15 7−(2−ブロモエチル)−3,4−ジヒドロ−
8−メチル−2H,6H−ピリミド〔2,1−b〕
〔1,3〕チアジン−6−オン−臭化水素酸塩7.4
部、4−(ジフエルメチレン)ピペリジン臭化水
素酸塩6.6部、炭酸ナトリウム12部及び4−メチ
ル−2−ペンタノン120部の混合物を一夜攪拌し
且つ還流させた。反応混合物を冷却し、水を加
え、層を分離した。有機相を乾燥し、過し、そ
して蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤
としてトリクロロメタン及びメタノール(95:5
容量部)の混合物を用いてカラムクロマトグラフ
イーによつて精製した。純フラクシヨンを捕集
し、溶離剤を蒸発させた。残渣を4−メチル−2
−ペンタノン及び2,2′−オキシビスプロパンの
混合物から結晶させた。生成物を別し、2−プ
ロパノールから再結晶し、7−〔2−〔4−(ジフ
エニルメチレン)−1−ピペリジニル〕エチル〕−
3,4−ジヒドロ−8−メチル−2H,6H−ピリ
ミド〔2,1−b〕〔1,3〕チアジン−6オン
5.5部(60%)を得た(化合物104)。 同様の方法に従い、適当な出発物質の当量を用
いて、次のものを製造した: 6−〔2−〔4−(ジフエニルメチレン)−1−ピ
ペリジニル〕エチル〕−3,7−ジメチル−5H−
チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン;
融点150.6℃(化合物105); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−メチルフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−3,7
−ジメチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリ
ミジン−5−オン;融点167.8℃(化合物106); 6−〔2−〔4−(ジフエニルメチレン)−1−ピ
ペリジニル〕エチル〕−2,3−ジヒドロ−7−
メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジ
ン−5−オン二塩酸塩;融点271.1℃(化合物
107); 7−〔2−〔4−〔ビス(4−メチルフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−3,7
−ジヒドロ−8−メチル−2H,6H−ピリミド
〔2,1−b〕〔1,3〕チアジン−6−オン;融
点124.0℃(化合物108); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−メチルフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2,3
−ジヒドロ−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,
2−a〕ピリミジン−5−オン二塩酸塩−水和
物;融点117.1℃(化合物109); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−クロロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2,3
−ジヒドロ−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,
2−a〕ピリミジン−5−オン;融点177.5℃
(化合物110);及び 6−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)フエ
ニルメチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7
−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミ
ジン−5−オン;融点126.2℃(化合物111)。 実施例 16 6−(2−ブロモエチル)−3,7−ジメチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン−臭化水素酸塩5.6部、4−〔ビス(4−フル
オロフエニル)メチレン〕ピペリジン3.5部、30
%ナトリウムメチレート溶液1部、炭酸ナトリウ
ム8部及び4−メチル−2−ペンタノン240部の
混合物を水分離器を用いて20時間攪拌し且つ還流
させた。反応混合物を熱時過し、液を蒸発さ
せた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤としてトリ
クロロメタン及びメタノール(95:5容量部)の
混合物を用いて、カラムクロマトグラフイーによ
つて精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤
を蒸発させた。残渣をアセトニトリルから結晶さ
せ、6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニ
ル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕3,
7−ジメチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピ
リミジン−5−オン4.3部(72.8%)を得た;融
点183.8℃(化合物112)。 上記同様の方法に従い、適当な出発物質の当量
を用いて、次の化合物を製造した: 【表】 【表】 実施例 17 3−(2−クロロエチル)−6,7,8,9−テ
トラヒドロ−2−メチル−4H−ピリド〔1,2
−a〕ピリミジン−4−オン−塩酸塩4.5部、4
−〔(4−フルオロフエニル)フエニルメチレン〕
ピペリジンヒドロクロライド4.6部、30%ナトリ
ウムメチレート溶液2部、炭酸ナトリウム8部、
ヨウ化カリウム0.2部及び4−メチル−2−ペン
タノン240部の混合物を22時間攪拌し且つ還流さ
せた。この反応混合物を熱時過し、液を蒸発
させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤としてト
リクロロメタン及びメタノール(92:8容量部)
の混合物を用いて、カラムクロマトグラフイーに
よつて精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離
剤を蒸発させた。残渣をアセトニトリル及び2−
プロパノール中で塩酸塩に転化した。塩を別
し、乾燥し、3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエ
ニル)−フエニルメチレン〕−1−ピペリジニル〕
エチル〕−6,7,8,9−テトラヒドロ−2−
メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン
−4−オン二塩酸塩4.8部(60%)を得た;融点
264.6℃(化合物137)。 同様の方法に従い、適当な出発物質を用いて、
次の化合物を製造した: 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(3
−メチルフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニ
ル〕エチル〕−6,7,8,9−テトラヒドロ−
2−メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミ
ジン−4−オン;融点166℃、(化合物138); 6−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)フエ
ニルメチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7
−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミ
ジン−5−オン−塩酸塩;融点239.3℃、(化合物
139); 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)〔3
−(トリフルオロメチル)フエニル〕メチレン〕−
1−ピペリジニル〕エチル〕−6,7,8,9−
テトラヒドロ−2−メチル−4H−ピリド−〔1,
2−a〕ピリミジン−4−オン二塩酸塩;融点
254.0℃(化合物140);及び 7−アミノ−3−〔2−〔4−〔ビス4−フルオ
ロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕エ
チル〕−2−メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕
−ピリミジン−4−オン;融点209.9℃、(化合物
141)。 実施例 18 50%水素化ナトリウム分散体0.75部を石油エー
テル14部に2回懸濁させ、各々の場合に石油エー
テルをデカンテーシヨンした。残渣をN,N−ジ
メチルホルムアミド9部に懸濁させ、N,N−ジ
メチルホルムアミド45部中の6−〔2−〔4−〔(4
−フルオロフエニル)−(4−ヒドロキシフエニ
ル)−メチレン〕−1−ピペリジニル〕−エチル〕−
3,7−ジメチル−5H−チアゾロ−〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン7.35部の攪拌された溶
液に一度に加えた。全体を45℃に加熱し、45℃で
攪拌を30分間続けた。25℃に冷却後ヨードメタン
2.13部を一度に加えた(発熱反応:温度が30℃に
上昇した)。攪拌を室温で1時間続けた。反応混
合物を氷水300部に注いだ。沈殿した生成物を
別し、4−メチル−2−ペンタノン240部に溶解
した。有機相を水100℃で洗浄し、乾燥し、過
し、そして蒸発させた。固体残渣をアセトニトリ
ル40部に懸濁させた。生成物を別しアセトニト
リル40部から結晶させた。0℃に冷却後、生成物
を別し、そして乾燥し、6−〔2−〔4−〔(4−
フルオロフエニル)(4−メトキシフエニル)−メ
チレン〕−1−ピペリジニル〕−エチル〕−3.7−ジ
メチル−5H−チアゾロ−〔3,2−a〕ピリミジ
ン−5−オン3部(40%)を得た:融点140.2℃、
(化合物142)。 同様の方法において、次の化合物を製造した: 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−2−メチル−4H−ピリド〔1,
2−a〕−ピリミジン−4−オン二塩酸塩一水和
物:融点257.7℃(化合物143); 6−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−7−メチル−5H−チアゾロ
〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン−塩酸塩;
融点165.7℃(化合物144); 7−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−3,4−ジヒドロ−8−メチル
−2H,6H,ピリミド〔2−1−b〕〔1,3〕−
チアジン−6−オン二塩酸塩;融点、27.1℃、
(化合物145);及び 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル−6,7,8,9−テトラヒドロ−
2−メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕−ピリミ
ジン二塩酸塩;融点、268.5℃(化合物146)。 実施例 19 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
−メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−
メチル−5H−テトラゾロ〔3,2−a〕−ピリミ
ジン−5−オン4部(+)−〔R−(R*,R*)〕−
2,3−ジヒドロキシ−ブタンジオン酸1.3部及
び2−プロパノール96部の混合物を、すべての固
体が溶液になるまで攪拌し且つ加熱した。全体を
攪拌しながら冷却した。生成物を別し、そして
乾燥し、(+)−6−〔2−〔4−〔ビス(4−フル
オロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕
エチル〕−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン〔R−(R*,R*)〕−
2,3−ジヒドロキシブタンジオエート(1:
1)5.1部(98%);融点198.7℃(化合物147)。 同様な塩−生成反応に従つて次の化合物を製造
した: 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2−メ
チル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン硫酸塩(1:2)二水和物;融点188.7
℃(化合物148); 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2−メ
チル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン(Z)−2−ブテンジオエート;融点
201.8℃(化合物149); 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2−メ
チル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン2−ヒドロキシ−1,2,3−プロパン
−トリカルボン酸(1:1);融点172.0℃(化合
物150); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン(Z)−2−ブテンジオエート(1:
1);融点、180.3℃;(化合物151); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン硫酸塩(1:2)−水和物;融点、
178.6℃(化合物152); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン2−ヒドロキシ−1,2,3−プロパ
ントリカルボン酸(1:1)−水和物;融点、
149.1℃(化合物153); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5オンホスホエート(1:2)−水和物;融点、
150.6℃(化合物154.);及び 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン二塩酸塩;融点、188.6℃(化合物
155)。 実施例 20 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジン〕エチル〕−2−メチ
ル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−4
−オン二塩酸塩5部を水に溶解し塩基を水酸化ア
ンモニウムによつて遊離させた。生成物をジクロ
ロメタンで抽出した。抽出液を乾燥し、過しそ
して蒸発させた。残渣を希釈水酸化アンモニウム
溶液中で攪拌した。生成物をジクロロメタンで抽
出した。抽出液を乾燥し、過しそして蒸発させ
た。残渣を4−メチル−2−ペンタノン及び2,
2′−オキシビスプロパンの混合物から結晶させ、
生成物を別し、乾燥させ3−〔2−〔4−〔ビス
(4−フルオロフエニル)メチレン〕−1−ピペリ
ジニル〕エチル〕−2−メチル−4H−ピリド
〔1,2−a〕ピリミジン−4−オン2.2部を得
た;融点、108.7℃(化合物156)。
環を有する3−(1−ピペリジニルアルキル)−
4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−4−オ
ン類またはその官能性誘導体は米国特許第
4342870号に記載されている。 アリールカルボニル基で置換されたピペリジン
環を有する(1−ピペリジニル)アルキル−5H
−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン
類、−2H,6H−ピリミド〔2,1−b〕〔1,
3〕チアジン−6−オン類及び5H−チアゾロ
〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン類またはそ
の官能性誘導体は1982年4月21日付米国特許出願
第370653号に記載されている。 〔〔ビス(アリール)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕アルカノン誘導体は米国特許第3862173号
に記載されている。 本発明の化合物は、ピペリジニル環の置換、ま
たは〔〔ビス(アリール)メチレン〕−1−ピペリ
ジニル〕アルカン部分の二環式ピリミジン基によ
る置換並びにセロトニンが無視できない影響を及
ぼす病気の処置、例えば精神身体障害の処置にお
いて魅力ある化合物とならしめるその有用なセロ
トニン−拮抗特性によつて、上に引用した化合物
とは異なる。 本発明は構造式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
らばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選らばれる一員であり、該R2及
びR3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選らばれ;そし
て Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選らばれ、該基は
随時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低
級アルキル及びトリフルオロメチルで置換されて
いてもよい、 によつて表わされる一連の新規な(1−ピペリジ
ニルアルキル)ピリミジノン誘導体、その可能な
立体化学的異性体及び製剤上許容し得る酸付加塩
に関する。 上記の定義において、ハロなる用語は一般的に
フルオロ、クロロ、プロモ及びヨードである;
「低級アルキル」には炭素原子1〜6個を有する
直鎖状及び分枝鎖状の飽和炭化水素基、例えばメ
チル、エチル、1−メチルエチル、1,1−ジメ
チルエチル、プロピル、ブチル、ペンチル、ヘキ
シル等が含まれることを意味する:そして「低級
アルカンジイル」には炭素原子1〜6個を有する
2価の直鎖状または分枝鎖状のアルカンジイル基
が含まれることを意味する。 本発明の範囲内で好ましい化合物はA1kが1,
2−エタンジイル基である化合物である。 本発明の範囲内で最も好ましい化合物は6−
〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチ
レン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メチル
−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5
−オンまたはその製剤上許容し得る酸付加塩であ
る。 式()の化合物は一般に式()の適当な反
応性エステルを式()の適当に置換されたピペ
リジンと反応させて製造することができる。反応
性エステル()において、A、X、R1及び
A1kはすでに述べた如きものであり、Wは反応性
の離脱性基、例えばハロ、殊にクロロ、ブロモ及
びヨード、またはスルホニルオキシ基、例えばメ
チルスルホニルオキシ、4−メチルフエニルスル
ホニルオキシ等を表わす。 ピペリジン()において、R、Ar1及びAr2
はすでに述べた如きものである。 上記の反応は標準N−アルキル化法に従つて行
うことができる。該反応は好ましくは適当な反応
に不活性な溶媒、例えば低級アルカノール例えば
メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノ
ール等のアルカノール類;芳香族炭化水素、例え
ばベンゼン、メチルベンゼン、ジメチルベンゼ
ン、等;エーテル、例えば1,4−ジオキサン、
1,1′−オキシビスプロパン等;ケトン、例えば
4−メチル−2−ペンタノン;N,N−ジメチル
ホルムアミド;ニトロベンゼン;等中で行われ
る。塩基例えばアルカリ金属またはアルカリ土金
属炭酸塩または炭酸水素塩の添加を利用して反応
過程中に遊離する酸を採り上げることができる。
反応促進剤として適当な金属ヨウ化物、例えばヨ
ウ化ナトリウムまたはヨウ化カリウムの少量を加
えることができる。反応速度を高めるために、や
や高い温度が適当であり、好ましくは反応を反応
混合物の還流温度で行う。 また()の化合物は、例えばピリミジン−4
−オンを製造するための当該分野において公知の
環式化法に従つて、式()のアミンを式()
の環式化剤と反応させるか、または式()の試
薬を式()のアミンで環式化によつて製造する
ことができる。 式()、()、()及び()において、
A、X、R、R1、A1k、Ar1及びAr2はすでに述
べた如きものであり、そしてL及びL1は各々独
立に適当な離脱性基、例えば低級アルキルオキ
シ、ヒドロキシ、ハロ、アミノ、モノ−及びジ
(低級アルキル)アミノ等を表わす。 追加的に、また式()の化合物は式()の
中間体を式()のイソチオシアネートによつて
環式化して製造することができる。 上記の環式化反応は、式()及び()から
出発して式()を製造する際に述べた如き同一
方法に従つて行うことができる。 XがSである式()の化合物、該化合物は式
(−a)によつて表わされる、はまた式()
の2−メルカプトピリミジノンを式()の試薬
によつて環式化して製造することができる。 式()において、W′はWに対してすでに述
べた如き同一の意味を有する。 Aが【式】である式(−a)の化合 物、該化合物は式(−a−1)によつて表わさ
れる、はまた式()の2−メルカプトピリミジ
ノンを式()の試薬によつて環式化して製造
することができる。 式()の化合物を式()及び()、式
()及び()、式()及び()、式()
及び()または式()及び()から出発
して製造する際の環式化反応は、必要に応じて適
当な反応に不活性な溶媒、例えば脂肪族、脂環式
または芳香族炭化水素例えばヘキサン、シクロヘ
キサン、ベンゼン等;ピリジン;N,N−ジメチ
ルホルムアミド等のアミドの存在下において、反
応体を共に攪拌することによつて一般に行うこと
ができる。反応速度を高めるために昇温が適当で
ある。或る場合には、反応を反応混合物の還流温
度で行うことが好ましいことがある。 また式()の化合物は当該分野において公知
の官能基一転換法に従つて相互に転化することが
できる。例えばAr1及び/またはAr2がヒドロキ
シで置換されたフエニルである式()の化合物
は、当該分野において公知のO−アルキル化法に
従つて、Ar1及び/またはAr2が低級アルキルオ
キシで置換されたフエニルである式()の対応
する化合物に転化することができる。例えばAr1
がヒドロキシで置換されたフエニルである式
()の化合物、該化合物は式(−b)によつ
て表わされる、はこのものを適当な低級アルキル
ハライド()と反応させることにより、Ar1
が低級アルキルオキシで置換されたフエニルであ
る式()の化合物、該化合物は式(−c)に
よつて表わされる、に転化することができる。 該O−アルキル化反応は適当な溶媒中で適当な
塩基、例えば水素化ナトリウム等の存在下におい
て有利に行うことができる。 式()の化合物は塩基特性を有し、従つて該
化合物は次の如き適当な酸で処理してその治療的
に活性な無毒性の酸付加塩に転化することができ
る:例えば酸は無機酸、例えばハロゲン化水素酸
例えば塩化水素酸、臭化水素酸等及び硫酸、硝
酸、リン酸等;または有機酸、例えば酢酸、プロ
ピオン酸、ヒドロキシ酢酸、2−ヒドロキシプロ
パノン酸、2−オキソプロパノン酸、プロパンジ
オン酸、ブタンジオン酸、(Z)−2−ブテンジオ
ン酸、(E)−2−ブテンジオン酸、2−ヒドロキシ
ブタンジオン酸、2,3−ジヒドロキシブタンジ
オン酸、2−ヒドロキシ−1,2,3−プロパン
トリカルボン酸、メタンスルホン酸、エタンスル
ホン酸、ベンゼンスルホン酸、4−メチルベンゼ
ンスルホン酸、シクロヘキサンスルフアミン酸、
2−ヒドロキシ安息香酸、4−アミノ−2−ヒド
ロキシ安息香酸等である。逆に塩型をアルカリで
処理して遊離塩基型に転化することができる。 A1kが非対称的分枝鎖状の低級アルカンジイル
基を表わす本発明の化合物は異なる立体化学的異
性体型で存在し得ることが式()から明らかで
ある。この偏光中心はR−及びS−立体配置とし
て存在することができ、このR−及びS−表示法
はカーン(R.S.Cahn)、インゴルド(C.Ingold)
及びプレログ(V.Prelog)によりAngew.Chem.
Int.Ed.Engl.,5,385,511(1966)に記載された
規則に対応する。従つて式()の化合物は2種
の異なるエナンチオマー型で存在することがで
き、これらのものはエナンチオマーの混合物を光
学的活性酸によつてその酸付加塩に転化し、この
ジアステレオマー塩を例えば分別結晶によつて分
離し、そしてアルカリで処理して純エナンチオマ
ーを遊離させることにより相互から分離すること
ができる。 また純立体化学的異性体型は、反応が立体特異
的または高度に立体選択的に起こるならば、適当
な出発物質の対応する純立体化学的異性体型から
誘導することができる。 式()の化合物の立体化学的異性体型は当然
本発明の範囲内に包含されるものとする。 上記の製造に用いた多くの中間体及び出発物質
は公知の化合物であり、その他のものは同様な化
合物を製造する当該分野において公知の方法に従
つて製造することができ、その合成法のいくつか
を以下に示す。 式()の中間体は対応するアルコール(
)のヒドロキシル官能基を、例えば該アルコー
ル()をチオニルクロライド、スルフリルク
ロライド、五臭化リン、ホスホリルクロライド、
メタンスルホニルクロライド、4−メチルベンゼ
ンスルホニルクロライド等と反応させ、反応性の
離脱性基に転化することによつて製造することが
できる。 出発物質として用いるアルコール()は、
式()の化合物の製造に対して上に述べた方法
と同様の環式化法に従つて製造することができ
る。式()及び()、式()及び()
並びに式()及び()から出発する該環式
化反応を反応式1に示す。 反応式1に用いた如きR6は水素であることが
でき、そしてL2はLに対して上に述べた如き同
一の意味を有することができ、追加的に、R6及
びL2は一緒になつた場合、直接結合を表わすこ
とができる。 XがSであるアルコール()、即ち(
−a)は、式()及び()から出発して式
(−a)を製造する際に上に述べた如き同一方
法に従つて、式()と()との環式化反応
によつて製造することができる。 Aが【式】であるアルコール(− a)、即ち(−a−1)は、式()及び
()から出発して式(−a−1)を製造する
際に上に述べた如き同一方法に従つて、式(
)と()との環式化反応によつて製造する
ことができる。 或る場合には、環式化反応及び反応性エステル
生成反応を同時に行うことが有利であることがあ
る。 Wがハロである式()の中間体、該中間体は
式 によつて表わされる、は式()及び()、
式()及び()、式()及び()ま
たは式()及び()から直接、攪拌及び必
要に応じて該反応体を適当な溶媒中で適当なハロ
ゲン化剤、例えばホスホリルクロライド、チオニ
ルクロライド、五臭化リン等の存在下において加
熱して誘導することができる。場合によつては、
該環式化及びハロゲン化反応を酸性媒質、例えば
塩化水素、4−メチルフエニルスルホン酸等の酸
の存在下において行うことができる。 式()、()、()及び()の中間体
は反応式2に示した如く、式()を有する化
合物から誘導することができる。 式()の中間体は式()と()とを
強塩基、例えば水素化ナトリウム、ナトリウムメ
チレート等の存在下において適当な溶媒中で攪拌
及び必要に応じて加熱することによつて製造する
ことができる。また式()の中間体は、式(
)と()との反応に対して述べた如く、式
()を式W−A1k−Wの試薬と反応させ、次
にかくして得られた式()を当該分野におい
て公知のN−アルキル化法に従つて式()と反
応させて製造することができる。 また式()の中間体は、式()と(
)との反応に対して述べた如く、式()を
式W−A1k−OR6の試薬と反応させ、次にかくし
て得られた式()におけるヒドロキシル官能
基を上記の如くして反応性の離脱性基に転化する
ことによつて製造することができる。式()
及び()の中間体はそれぞれ式()及び
()から、カルボニル官能基をイミン官能基に
転化することによつて誘導することができ、該イ
ミンはその互変異性体型と平衡である。 式()の中間体は、当該分野において公知の
グリニアール反応法に従い、ピペリジン()
とケトン()とを反応させ、かくして製造
した第三アルコール()を脱水し、そして
かくして得られた不飽和中間体()から保
護基Pを除去することによつて製造することがで
きる。 式()の化合物、その可能な立体化学的異性
体型及びその製剤上許容し得る酸付加塩は、他の
受容器(receptor)例えばドパミン、ノレピネフ
リン及びアセチルコリン受容器と比較して、効力
のあるセロトニン拮抗活性とセロトニン受容器に
対する高度の特異性とを併有している。加えて、
該化合物はS2−受容器と選択的に結合し、このS2
−表示法は、例えばMolecular Pharmacology
21,301−314(1982)において用いられた用語に
対応する。 更に、本発明の化合物はその活性の長期間持続
によつて特徴づけられる。 式()の化合物、その可能な立体化学的異性
体型及びその製剤上許容し得る酸付加塩のS2−拮
抗活性は尾側動脈試験において得られた実験デー
タによつて立証される。 ラツトの尾側動脈におけるセロトニンの影響に関
する拮抗活性 断食させた雄ラツト(210〜235g)の尾側動脈
を試験に用いた。各動脈から長さ5〜6cm及び巾
2mmを有する2本のらせん状細片が得られ、この
ものを酸素処理したクレブス−ヘンセライト
(Krebs−Henseleit)溶液を含む100mlの器官浴
中に垂直に張つた。各10分間隔で2分間、器官浴
にセロトニン(40ng/ml)を加えて動脈細片の
最大下の収縮を生じた。収縮の振幅を薬剤添加前
及び添加5分後に測定した。洗浄した後、収縮が
回復し、そして正常にもどるかどうかをみるため
に、働筋を再び3回動加えた。第1表は上記試験
における多くの式()の化合物及びその製剤上
許容し得る酸付加塩に対するED50値、ng/ml、
を示す。これに関して、ED50値は収縮の振幅を
その正常値の少なくとも50%に減じる関連する薬
剤の最小濃度である。 【表】 【表】 【表】 【表】 【表】 式()の化合物、その可能な立体化学的異性
体型及び製剤上許容し得る酸付加塩は、その薬理
学的活性のために、セロトニンに完全にまたは主
に起因する種々な病気の処置に用いることができ
る。更に詳細には、本発明の化合物は精神身体障
害にかかつた患者の処置に有用である。 本化合物は鎮静剤、抗不安剤、抗攻撃素剤
(antiagressive)、抗ストレス剤及び筋肉保護剤
として有用な特性を有し、従つて該化合物は例え
ばストレス状態にある定温動物を保護するために
有用である。 更に本発明の化合物はセロトニン−放出が、例
えば肺組織及び血管、動脈並びに静脈のセロトニ
ン−誘発収縮のブロツキング(blocking)におい
て無視できぬほど重大な種々の訴えの処置に用い
ることができる。 その有用な薬理学的特性のために、本化合物は
投与目的に対する種々な薬剤形態に組成物化する
ことができる。本発明の薬剤組成物を製造するた
めに、活性成分として塩基または酸付加塩型にお
ける特定の化合物の薬剤的に有効量を製剤上許容
し得る担体と十分な配合物として混合し、該担体
は投与しようとする調製物に応じて、広く種々な
形態をとることができる。これらの薬剤組成物は
好ましくは経口、肛門部または非経口注射に適す
る一体となつた投与形態であることが望ましい。
例えば経口投与形態の調製物を製造する際に、全
て通常の薬剤用媒質を用いることができ、例えば
懸濁液、シロツプ、エリキシル及び溶液の如き経
口用液体調製物の場合には、水、グリコール、
油、アルコール等;または粉剤、丸剤、カプセル
剤及び錠剤の場合には、固体の担体、例えば殿
粉、砂糖、カオリン、潤滑剤、結合、崩解剤等を
用いることができる。投与に際してその容易さの
理由から、錠剤及びカプセル剤が最も有利な経口
投与形態であり、この場合に、明らかに固体の薬
剤用担体を用いる。非経口用組成物に対しては、
担体は通常少なくとも大部分が無菌水からなる
が、例えば溶解性を助成するために他の成分を含
ませることができる。例えば担体が塩水、グリコ
ース溶液または塩水及びグリコース溶液の混合物
からなる注射溶液を製造することができる。また
注射用懸濁液を製造することができ、この場合に
は、適当な液体担体、懸濁剤等を用いることがで
きる。式()の酸付加塩は、対応する塩基型よ
りも水に対する高い溶解度のために、水性組成物
の製造に明らかにより適している。 投与の容易さ及び投薬量を均一にするために、
投与単位形態において上記の薬剤組成物を製造す
ることが特に有利である。本明細書及び添付の特
許請求の範囲に用いた如き投与単位形態とは一体
となつた投薬量として適する物理的に分離した単
位を示し、各単位は必要な薬剤用担体との配合物
として、所望の治療効果を生じるために計算され
た活性成分のあらかじめ決められた量を含有す
る。 好ましい投与単位形態は活性成分1〜200mgを
含有し、そして殊に好ましい投与単位形態は活性
成分5〜100mgを含有するものである。 かかる投与単位形態の例は錠剤(刻み目付また
は被覆された錠剤を含む)、カプセル剤、丸剤、
粉剤包、ウエーハー、注射可能な溶液または懸濁
液、茶ざじ一杯分、大さじ一杯分等、及びその分
離した複合体である。 以下の調製物は本発明に従つて、動物及び人間
患者に全身的投与に適する投与単位形態における
代表的な薬剤調整物を説明するものである。これ
らの例は説明のためのものであり、本発明の範囲
を限定するものではない。 経口用ドロツプ 次の成分から1ml当り活性成分(A.I.)として
6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン10mgからなる経口−ドロツプ溶液50
が得られる。 A.I. 500g 2−ヒドロキシプロパノン酸 0.5 ナトリウムサツカリン 1750g ココア香味 2.5 精製水 2.5 ポリエチレングリコール、 50にするため 十分な量 A.I.を2−ヒドロキシプロパノン酸及びポリエ
チレングリコール1.5に60〜80℃で溶解した。
30〜40℃に冷却後、ポリエチレングリコール35
を加え、この混合物を十分に攪拌した。次に精製
水2.5中にナトリウムサツカリンの溶液を加え、
攪拌しながらココア香味及び50にするために十
分な量のポリエチレングリコールを加えた。生じ
た溶液を適当な溶器に充填した。 経口用溶液 次の成分から茶さじ一杯(5ml)当り活性成分
(A.I.)として6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオ
ロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕エ
チル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン20mgからなる経口用溶
液20が得られる。 A.I. 20g 2,3−ジヒドロキシブタンジオン酸 10g ナトリウムサツカリン 40g 1,2,3−プロパントリオール 12 ソルビトール70%溶液 3 4−ヒドロキシ安息香酸メチル 9g 4−ヒドロキシ安息香酸プロピル 1g イチゴエツセンス 2ml グーズベリーエツセンス 2ml 精製水、20にするため 十分な量 4−ヒドロキシ安息香酸メチル及びプロピルを
沸騰している精製水4に溶解した。この溶液3
中にまず2,3−ジヒドロキシブタンジオン
酸、その後にA.I.を溶解した。後者の溶液を前者
の溶液の残りと合液し、これに1,2,3−プロ
パントリオール及びソルビトール溶液を加えた。
ナトリウムサツカリンを水0.5に溶解し、イチ
ゴエツセンス及びグーズベリーエツセンスを加え
た。後者の溶液を前者の溶液と合液し、20にす
るために十分な量の水を加え、生じた溶液を適当
な容器に充填した。 カプセル剤 次の成分から活性成分(A.I.)として6−〔2
−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン各20mgからなる1000個のカプセル剤が得られ
る。 A.I. 20g ラウリル硫酸ナトリウム 6g 殿粉 56g ラクトース 56g コロイド状二酸化ケイ素 0.8g ステアリン酸マグネシウム 1.2g 各成分を共にはげしく攪拌して調製物を製造し
た。次に生じた混合物を適当な硬質ゼラチンカプ
セルに充填した。 フイルム−被覆した錠剤 次の組成から活性成分(A.I.)として6−〔2
−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン各10mgを含有する10000個の圧縮した錠剤を
製造する。 錠剤芯: A.I. 100g ラクトース 570g 殿粉 200g ポリビニルピロリドン (Kollidon−K90) 10g 微結晶性セルロース (Avicel) 100g ドデシル硫酸ナトリウム 5g 水素添加した植物油 (Sterotex) 15g 被覆: メチルセルロース (Methocel 60 HG) 10g エチルセルロース (Ethocel 22 cps) 5g 1,2,3−プロパントリオール 2.5ml ポリエチレングリコール6000 10g 濃縮着色した懸濁液 (Opaspray K−1−2109) 30ml ポリビニルピロリドン 5g オクタデカカノン酸マグネシウム 2.5g 錠剤芯の製造 A.I.、ラクトース及び殿粉の混合物を十分に混
合し、その後、水約200ml中のドデシル硫酸ナト
リウム及びポリビニルピロリドンの溶液で湿らせ
た。湿つた粉末混合物をふるいにかけ、乾燥し、
そして再びふるいにかけた。次に微結晶性セルロ
ース及び水素添加した植物油を加えた。全体を十
分に混合し、そして錠剤に圧縮した。 被覆: 変性アルコール75ml中のメチルセルロースの溶
液に、ジクロロメタン15ml中のエチルセルロース
の溶液を加えた。次にジクロロメタン75ml及び
1,2,3−プロパントリオールを加えた。ポリ
エチレングリコールを溶融し、ジクロロメタン75
mlに溶解した。後者の溶液を前者の溶液に加え、
次にオクタデカノン酸マグネシウム、ポリビニル
ピロリドン及び濃縮着色した懸濁液を加え、そし
て全体を均質にした。 被覆装置中で錠剤芯を上記の如くして得られた
混合物によつて被覆した。 注射溶液 次の組成から1ml当り活性成分(A.I.)として
6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン4mlからなる非経口用溶液1が得ら
れる。 A.I. 4g 乳酸 4g プロピレングリコール 0.05g 4−ヒドロキシ安息香酸メチル 1.8g 4−ヒドロキシ安息香酸プロピル 0.2g 精製水、1にするため 十分な量 4−ヒドロキシ安息香酸メチル及びプロピルを
注射用の沸騰水約0.5に溶解した。約50℃に冷
却後、攪拌しながら乳酸、プロピレングリコール
及びA.I.を加えた。この溶液を室温に冷却し、注
射用水を補足して1にした。この溶液を過に
よつて無菌にし(U.S.P. 811頁)、そして無
菌の容器に充填した。 坐薬: 次の成分から活性成分(A.I.)として6−〔2
−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−ピペリジニル〕エチル)−7−メチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン各20mlを含有する100個の坐薬を製造する。 A.I. 3g 2,3−ジヒドロキシブタンジオン酸 3g ポリエチレングリコール400 25ml 表面活性剤(Span) 12g トリグリセリド(Witepsol 555)、 300gにするため 十分な量 A.I.をポリエチレングリコール400中の2,3
−ジヒドロキシブタンジオン酸の溶液に溶解し
た。表面活性剤及びトリグリセリドを共に熔融し
た。後者の混合物を前者の溶液と十分に混合し
た。かくして得られた混合物を37〜38℃の温度で
型に注ぎ、坐薬に成形した。 精神身体障害の処置において本化合物の有用性
の観点から、本発明は精神身体障害にかかつた定
温動物を処置する方法を提供することが明らかで
あり、該方法は薬剤用の担体との配合物として式
()の化合物、その製剤上許容し得る酸付加塩
またはその立体化学的異性体型の薬剤的に有効量
を全身的に投与することからなる。 以下の実施例は本発明を説明するためのもので
あり、本発明の範囲を限定するものではない。特
記せぬ限り、実施例中の全ての部は重量部であ
り、そして全ての温度は摂氏度である。 実施例 A.中間体の製造 実施例 1 a 4−ヒドロキシ−2−メルカプト−6−メチ
ル−5−ピリミジンエタノール30部炭酸カリウ
ム25部、N,N−ジメチルアセトアミド270部
及び水75部の混合物を室温で攪拌し、そして
1,3−ジブロモプロパン36部を一度に加え
た:温度が50℃に上昇した。反応混合物を蒸発
させ、残渣に水を加えた。固体生成物を水で洗
浄し、真空下にて100℃で乾燥し、3,4−ジ
ヒドロ−7−(2−ヒドロキシエチル)−8−メ
チル−2H,6H−ピリミド〔2,1−b〕〔1,
3〕チアジン−6−オン21部(58%)を得た;
融点155℃(中間体1)。 b 3,4−ジヒドロ−7−(2−ヒドロキシエ
チル)−8−メチル−2H,6H−ピリミド〔2,
1−b〕〔1,3〕チアジン−6−オン20部、
酢酸50部及び酢酸中の67%臭化水素酸溶液180
部の混合物を攪拌し且つ還流下で加熱した。攪
拌を還流温度で一夜続けた。反応混合物を蒸発
させ固体残渣を2−プロパノン中で砕解した。
生成物を別し、乾燥し、7−(2−ブロモエ
チル)−3,4−ジヒドロ−8−メチル−2H,
6H−ピリミド〔2,1−b〕〔1,3〕チアジ
ン−6−オン−臭化水素酸塩24部(100%)を
得た;融点215℃(中間体2)。 実施例 2 a 水500部中の水酸化ナトリウム40部の攪拌さ
れた溶液に2−プロパノール400部を加えた。
この混合物に4−ヒドロキシ−2−メルカプト
−6−メチル−5−ピリミジンエタノール
186.23部を溶解した。得られた溶液を、炭酸水
素ナトリウム210部、1,2−ジブロモエタン
1635部及び2−プロパノール1600部の攪拌且つ
還流している混合物に2.66時間にわたつて滴下
した。添加終了後、攪拌を還流下で2時間続け
た。反応混合物を室温に冷却し、溶媒を蒸発さ
せた。残渣を室温でトリクロロメタン各750部
中で3回攪拌した。トリクロロメタン相を蒸発
させ、残渣をトリクロロメタン及びメタノール
の混合物(85:15容量部)300部並びにヘキサ
ン100部から結晶させた。生成物を別し、2,
2′−オキシビスプロパンで洗浄し、真空下にて
60℃で3時間乾燥し、2,3−ジヒドロ−6−
(2−ヒドロキシエチル)−7−メチル−5H−
チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン
51部を得た。母液をシリカゲル上で、溶離剤と
してトリクロロメタン及びメタノール(90:10
容量部)の混合物を用いてカラムクロマトグラ
フイーによつて精製した。純フラクシヨンを捕
集し、溶離剤を蒸発させた。残渣をトリクロロ
メタン及びメタノール(85:15容量部)の混合
物50部中で沸騰させた。ヘキサン50部の添加
後、全体を室温で攪拌した。生成物を別し、
2,2′−オキシビスプロパンで洗浄し、乾燥
し、2,3−ジヒドロ−6−(2−ヒドロキシ
エチル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2
−a〕ピリミジン−5−オン17部を得た。合計
収量:2,3−ジヒドロ−6−(2−ヒドロキ
シエチル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,
2−a〕ピリミジン−5−オン68部;融点
148.7℃(中間体3)。 b 2,3−ジヒドロ−6−(2−ヒドロキシエ
チル)−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン79.6部に45℃以下の
温度で順次酢酸95部及び酢酸中の30%臭化水素
酸溶液303部を滴下した。添加終了後、全体を
還流で加熱し、攪拌を還流温度で17.25時間続
けた。反応混合物を室温に冷却した。沈殿した
生成物を別し、2−プロパノール152部中で
攪拌した。生成部を別し、2−プロパノール
40部で洗浄し、真空下にて50℃で乾燥し、メタ
ノールから再結晶し、6−(2−ブロモエチル)
−2,3−ジヒドロ−7−メチル−5H−チア
ゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン−臭
化水素酸塩102.3部を得た;融点237.2℃(中間
体4)。 実施例 3 2−チアゾールアミン50部、3−アセチル−
4,5−ジヒドロ−2(3H)−フラノン76部、濃
塩酸1.2部及びメチルベンゼン270部の混合物を水
分離器を用いて2時間攪拌し且つ還流させた。反
応混合物を冷却し、ホスホリルクロライド340部
を20乃至30℃間の温度で加えた。全体を徐々に
100〜110℃に加熱し、この温度で攪拌を2時間続
けた。反応混合物を蒸発させ、残渣を砕氷及び水
酸化アンモニウムの混合物に注いだ。生成物をト
リクロロメタンで抽出した。抽出液を乾燥し、
過し、そして蒸発させた。残渣をシリカゲル上
で、溶離剤としてトリクロロメタン及びメタノー
ル(95:5容量部)の混合物を用いてカラムクロ
マトグラフイーによつて精製した。純フラクシヨ
ンを捕集し、溶離剤を蒸発させた。残渣を2−プ
ロパノール及び1,1′−オキシビスエタンの混合
物から結晶させ、6−(2−クロロエチル)−7−
メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジ
ン−5−オン36部を得た(中間体5)。 実施例 4 4−ヒドロキシ2−メルカプト−6−メチル−
5−ピリミジンエタノール30部、水酸化ナトリウ
ム6.8部、炭酸水素ナトリウム15部及び2−プロ
パノン100部の混合物を室温で攪拌し、テトラヒ
ドロフラン180部及び水170部を加えた。次に3−
クロロ−2−ブタノン25部及びN,N,N−トリ
エチルベンゼンメタナミニウムクロライド0.2部
を一度に加え、全体を攪拌し、60℃に1時間加熱
した。攪拌を室温で一夜続けた。反応混合物を
過し、液を塩析した。有機相を分離し、乾燥
し、過し、そして蒸発させ、油状残渣として5
−(2−ヒドロキシエチル)−6−メチル−2−
〔(1−メチル−2−オキソプロピル)チオ〕−4
(3H)−ピリミジノン36部を得た(中間体6)。 5−(2−ヒドロキシエチル)−6−メチル−2
−〔(1−メチル−2−オキソプロピル)チオ〕−
4(3H)−ピリミジノン36部及び酢酸中の60%臭
化水素酸溶液240部の混合物を攪拌し且つ90℃に
4時間加熱した。反応混合物を蒸発させ、残渣を
2−プロパノン400部に懸濁させた。固体生成物
を別し、2−プロパノンで洗浄し、そして乾燥
し、6−(2−ブロエチル)−2,3,7−トリメ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン−臭化水素酸塩44部を得た;融点172
℃(中間体7)。 実施例 5 5−ニトロ−2−ピリジンアミン90部、3−ア
セチル−4,5−ジヒドロ−2(3H)−フラノン
90部及びメチルベンゼン810部の混合物を室温で
攪拌した。ホスホリルクロライド510部を1時間
にわたつて滴下した;温度が40℃に上昇した。反
応混合物を徐々に還流温度に加熱し、全体を5時
間攪拌し且つ還流させた。溶媒を蒸発させた。熱
残渣を砕氷及び水酸化アンモニウムの混合物に注
いだ。30分間攪拌した後、生成物をトリクロロメ
タンで抽出した。抽出液を乾燥し、過し、そし
て蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤と
してトリクロロメタン及びメタノール(97:3容
量部)の混合物を用いて、カラムクロマトグラフ
イーによつて精製した。純フラクシヨンを捕集
し、溶離剤を蒸発させた。残渣を2,2′−オキシ
ビスプロパンから結晶させ、3−(2−クロロエ
チル)−2−メチル−7−ニトロ−4H−ピリド
〔1,2−a〕ピリミジン−4−オン54.8部を得
た;融点170℃(中間体8)。 3−(2−クロロエチル)−2−メチル−7−ニ
トロ−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン40部及びメタノール240部の混合物を酸
化白金0.5部を用いて常圧及び室温で水素添加し
た。計算量の水素を吸収した後、触媒を別し、
液を蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離
剤としてトリクロロメタン及びメタノール(95:
5容量部)の混合物を用いて、カラムクロマトグ
ラフイーによつて精製した。純フラクシヨンを捕
集し、溶離剤を蒸発させた。残渣をアセトニトリ
ル及び2−プロパノール中で塩酸塩に転化した。
この塩を別し、加熱しながら水に溶解した。こ
の溶液を活性炭で処理した。活性炭をヒフロ
(Hyflo)で別し、フイルターケーキを水で洗
浄した。液を希釈水酸化アンモニウム溶液中で
攪拌した。沈殿した生成物を別し、水及び石油
エーテルで洗浄し、そして乾燥し、7−アミノ−
3−(2−クロロエチル)−2−メチル−4H−ピ
リド〔1,2,−a〕ピリミジン−4−オン19.4
部を得た;融点185℃(中間体9)。 実施例 6 a 1−ブロモ−4−メトキシベンゼン112.2部、
マグネシウム15部及びテトラヒドロフラン540
部から出発して前もつて製造した攪拌され且つ
還流しているグリニアール錯体に、テトラヒド
ロフラン360部中の4−(4−フルオロベンゾイ
ル)−1−ピペリジンカルボン酸エチル84部の
溶液を滴下した。添加終了後、攪拌を還流下で
2時間続けた。10℃に冷却後、反応混合物を砕
氷300部及び酢酸40部の混合物に注いだ。全体
を5分間攪拌した。メチルベンゼン360部を加
えた。有機相を分離し、過し、そして蒸発さ
せ、油状残渣として4−〔(4−フルオロフエニ
ル)ヒドロキシ(4−メトキシフエニル)メチ
ル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチル100部を
得た(中間体10)。 b 4−〔(4−フルオロフエニル)ヒドロキシ
(4−メトキシフエニル)メチル〕−1−ピペリ
ジンカルボン酸エチル100部、濃塩酸1200部及
びエタノール160部の混合物を24時間攪拌し且
つ還流させた。塩化水素ガスを飽和するまで導
入し、全体を更に64時間攪拌し、且つ還流させ
た。反応混合物を蒸発させ、油状残渣を加熱し
ながら水1000部に溶解した。冷却後、溶液を
1,1′−オキシビスエタン210部で2回洗浄し、
水酸化アンモニウムでアルカリ性にした。沈殿
した生成物を別し、アセトニトリル160部に
懸濁させた。生成物を別し、メタノール各80
部に2回懸濁させ、乾燥した後、4−〔(4−フ
ルオロフエニル)(4−ピペリジニリデン)メ
チル〕フエノール44.4部(52%)を得た;融点
260℃(中間体11)。 実施例 7 a テトラヒドロフラン270ml中の1−ブロモ−
4−フルオロベンゼン70部及びマグネシウム10
部から出発して前もつて製造した攪拌され且つ
還流しているグリニアール錯体に、テトラヒド
ロフラン90部中の1−(フエニルメチル)−4−
ピペリジンカルボン酸エチル25部の溶液を滴下
した。添加終了後、攪拌を還流温度で2時間続
けた。反応混合物を冷却し、飽和塩化アンモニ
ウム溶液に注いだ。有機相を分離し、乾燥し、
過し、そして蒸発させ、残渣としてα,α−
ビス(4−フルオロフエニル)−1−(フエニル
メチル)−4−ピペリジンメタノール40部を得
た(中間体12)。 b α,α−ビス(4−フルオロフエニル)−1
−(フエニルメチル)−4−ピペリジンメタノー
ル40部、塩酸溶液120部及び酢酸50部の混合物
を2時間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を
冷却し、水及びメチルベンゼンを加えた:3層
が得られた。2つの上澄相を分離し、水酸化ア
ンモニウムで処理した。有機相を分離し、乾燥
し、過し、そして蒸発させた。残渣を2,
2′−オキシビスプロパンから結晶させ、4−
〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕−1
−(フエニルメチル)ピペリジン26部を得た
(中間体13)。 c 4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕−1−(フエニルメチル)ピペリジン1.6部
及びメタノール80部の混合物を、炭素に担持さ
せた5%ロジウム触媒1部を用いて、常圧及び
室温で水素添加した。計算量の水素を吸収した
後、触媒を別し、液を蒸発させ、残渣とし
て4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレ
ン〕ピペリジン1.2部を得た(中間体14)。 実施例 8 プロモベンゼン600部及び塩化アルミニウム223
部の攪拌され且つ加温(40℃)された混合物に1
−アセチル−4−ピペリジンカルボニルクロライ
ド168.8部を一部づつ加えた。添加終了後、攪拌
を50℃で1時間そして室温で一夜続けた。反応混
合物を砕氷1500部及び塩化水素の混合物に注い
だ。全体を十分に攪拌した。沈殿した生成物を
別し、2,2′−オキシビスプロパンで洗浄し、ト
リクロロメタン2250部及び水200部の混合物に溶
解した。層が分離した。有機層を乾燥し、過
し、そして蒸発させた。固体残渣を2,2′−オキ
シビスプロパン280部に懸濁させた。生成物を
別し、そして乾燥し、1−アセチル−4−(4−
ブロモベンゾイル)ピペリジン94部(34%)を得
た;融点120℃(中間体15)。 1−ブロモ−4−フルオロベンゼン52.5部、マ
グネシウム7.5部及びテトラヒドロフラン216部か
ら出発して前もつて製造した攪拌され且つ還流し
ているグリニアール錯体に、テトラヒドロフラン
450部中の1−アセチル−4−(4−ブロモベンゾ
イル)ピペリジン94部の溶液を滴下した。添加終
了後、攪拌を還流で5時間続けた。反応混合物を
冷却し、砕氷300部及び酢酸40部の混合物に注ぎ、
15分間攪拌した。メチルベンゼン450部を加えた。
有機層を分離し、乾燥し、過し、そして蒸発さ
せた。残渣をメチルベンゼンに採り入れ、全体を
蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤とし
てトリフルオロメタン及びメタノール(90:10容
量部)の混合物を用いて、カラムクロマトグラフ
イーによつて精製した。残渣として1−アセチル
−α−(4−ブロモフエニル)−α−(4−フルオ
ロフエニル)−4−ピペリジンメタノール75部を
得た(中間体16)。 1−アセチル−α−(4−ブロモフエニル)−α
−(4−フルオロフエニル)−4−ピペリジンメタ
ノール75部、濃塩酸600部及びエタノール80部の
混合物を18時間攪拌し且つ還流させた。反応混合
物を蒸発させた。残渣に水500部を加えた。この
溶液を水酸化アンモニウムで処理した。生成物を
トリクロロメタン375部で2回抽出した。合液し
た有機相を水100部で洗浄し、乾燥し、過し、
そして蒸発させた。油状の残渣をシリカゲル上
で、溶離剤としてアンモニアで飽和したトリクロ
ロメタン及びメタノール(90:10容量部)の混合
物を用いて、カラムクロマトグラフイーによつて
精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸
発させた。残渣を2−プロパノール中で塩酸塩に
転化した。全体を蒸発させた。残渣はアセトニト
リル80部中で固化した。生成物を別し(液
は別にして置く)、そしてアセトニトリル160部か
ら0℃で結晶させた。生成物を別し(液は
別にして置く)、そして乾燥し、4−〔(4−ブロ
モフエニル)(4−フルオロフエニル)メチレン〕
ピペリジン塩酸塩36部を得た。別にして置いた
液及び液(上記参照)を容量40部に濃縮し
た。濃縮物を結晶させた。生成物を別し、乾燥
し、4−〔(4−ブロモフエニル)(4−フルオロ
フエニル)メチレン〕ピペリジン塩酸塩4部を得
た。 合計収量:4−〔(4−ブロモフエニル)(4−
フルオロフエニル)メチレン〕ピペリジン塩酸塩
40部(75%)(中間体17)。 実施例 9 4−クロ−1−メチルピペリジン134部、マグ
ネシウム25部及びテトラヒドロフラン652.5部の
混合物から前もつて製造した攪拌し且つ冷却した
グリニアール錯体に、10〜20℃間の温度でテトラ
ヒドロフラン405部中の(4−フルオロフエニル)
(3−ピリジニル)メタノン170部の溶液を滴下し
た。添加終了後、攪拌を室温で1時間、還流下で
30分間続けた。冷却後、全体を砕氷及び塩化アン
モニウムの混合物に注いで分解した。メチルベン
ゼン270部を加えた。有機相を分離し、乾燥し、
過し、そして蒸発させた。残渣を活性炭と共に
アセトニトリル中で沸騰させた。これをヒフロ上
で過し、液を蒸発させ、残渣としてα−(4
−フルオロフエニル)−α−(1−メチル−4−ピ
ペリジニル)−3−ピペリジンメタノール240部
(95%)を得た(中間体18)。 α−(4−フルオロフエニル)−α−(1−メチ
ル−4−ピペリジニル)−3−ピペリジンメタノ
ール240部及び水中の48%臭化水素酸溶液900部の
混合物を1時間攪拌し且つ還流させた。全体をそ
の容量の3/1に濃縮した。濃縮物を水酸化ナトリ
ウム溶液で処理した。生成物を4−メチル−2−
ペンタノンで抽出した。抽出液を乾燥し、過
し、そして蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、
溶離剤としてアンモニアで飽和したトリクロロメ
タン及びメタノール(90:10容量部)の混合物を
用いて、カラムクロマトグラフイーによつて精製
した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸発さ
せた。残渣を石油エーテル及び少量の2,2′−オ
キシビスプロパン(10:1容量部)の混合物から
結晶させた。生成物を別し、そして乾燥し、3
−〔(4−フルオロフエニル)(1−メチル−4−
ピペリジニリデン)メチル〕ピリジン112.5部
(48%)を得た;融点93.1℃(中間体19)。 トリクロロメタン600部中のエチルカルボクロ
リデート180部の攪拌された溶液にトリクロロメ
タン600部中の3−〔(4−フルオロフエニル)(1
−メチル−4−ピペリジニリデン)メチル〕ピリ
ジン110部の溶液を滴下した。添加終了後、全体
を還流するまで加熱し、還流下での攪拌を16時間
続けた。反応混合物を蒸発させた。残渣を水中で
攪拌し、全体を水酸化ナトリウム溶液でアルカリ
性にした。生成物を4−メチル−2−ペンタノン
で抽出した。抽出液を乾燥し、過し、そして蒸
発させ、残渣として4−〔(4−フルオロフエニ
ル)(3−ピリジニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ンカルボン酸エチル100部(75%)を得た(中間
体20)。 4−〔(4−フルオロフエニル)(3−ピリジニ
ル)メチレン〕−1−ピペリジンカルボン酸エチ
ル100部及び48%臭化水素酸溶液375部の混合物を
3時間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を蒸発
させた。残渣を2,2′−オキシビスプロパンで洗
浄した。2,2′−オキシビスプロパンをデカンテ
ーシヨンし、残渣を水中で攪拌し、全体を水酸化
ナトリウム溶液でアルカリ性にした。生成物をト
リクロロメタンで抽出した。抽出液を乾燥し、
過し、そして蒸発させた。残渣をシリカゲル上
で、溶離剤としてアンモニウムで飽和したトリク
ロロメタン及びメタノール(80:20容量部)の混
合物を用いて、カラムクロマトグラフイー(X2)
によつて精製した。主フラクシヨンを捕集し、溶
離剤を蒸発させ、残渣として3−〔(4−フルオロ
フエニル)(4−ピペリジニリデン)メチルピリ
ジン30部(37%)を得た(中間体21)。 また同一方法に従い、対応する出発物質から出
発して次のものを製造した: 4−〔(4−フルオロフエニル)(2−チエニル)
メチレン〕ピペリジン(中間体22)。 実施例 10 テトラヒドロフラン270部中のα,α−ビス
(4−フルオロフエニル)−1,2,3,6−テト
ラヒドロ−1−(フエニルメチル)−4−ピリジン
メタノール50.9部の攪拌された溶液に1N塩酸塩
750部を加えた。全体を還流温度で7時間、次に
室温で8時間攪拌した。沈殿した生成物を別
し、そして別にして置いた。液を微量の全ての
テトラヒドロフランが除去されるまで蒸発させ
た。冷却後、固体の沈殿した生成物を別し、ア
セトニトリル80部に、別にして置いた沈殿生成物
(上記)と共に懸濁させた。生成物を別し、ア
セトニトリル40部中で加熱しながら攪拌した。10
℃に冷却後、生成物を別し、そして乾燥し、4
−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕−1
−(フエニルメチル)−3−ピペリジノール塩酸塩
32.6部(58.7%)を得た;融点266℃(中間体
23)。 4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕
−1−(フエニルメチル)−3−ピペリジノール塩
酸塩27.8部及びメタノール200部の混合物を、炭
素に担持させた10%パラジウム3部を用いて、常
圧及び室温で水素添加した。計算量の水素を吸収
した後、触媒を別し、液を蒸発させた。残渣
をアセトニトリル80部に懸濁させた。生成物を
別し、そして乾燥し、4−〔ビス(4−フルオロ
フエニル)メチレン〕−3−ピペリジノール塩酸
塩21.9部を得た。融点>260℃(中間体24)。 実施例 11 フルオロベンゼン400部中の4−ピリジンカル
ボニルクロライド塩酸塩141.5部の攪拌され且つ
冷却した(氷浴)溶液に塩化アルミニウム399部
を一部づつ加えた。添加終了後、全体を徐々に還
流温度に加熱し、還流温度での攪拌を6時間続け
た。反応混合物を冷却し、砕氷に注ぎ、10N塩酸
240部で酸性にした。層を分離した。酸性水相を
メチルベンゼン180部で2回洗浄し、60%水酸化
ナトリウム溶液で強アルカリ性にした。生成物を
ジクロロメタンで3回抽出した。合流した抽出液
を乾燥し、過し、そして蒸発させた。残渣をメ
チルベンゼン900部に溶解し、この溶液を活性炭
で処理した。活性炭を別し、液を蒸発させ
た。残渣を2,2′−オキシビスプロパンから結晶
させ、(4−フルオロフエニル)(4−ピリジニ
ル)メタノン152部(75.5%)を得た;融点85.5
℃(中間体25)。 1−ブロモー4−フルオロベンゼン22.75部、
マグネシウム3.2部及び無水テトラヒドロフラン
45部から出発してグリニアール錯体を前もつて製
造した。全体を2−プロパノン/CO2中で−20〜
−25℃の温度に冷却した。無水メチルベンゼン45
部中の(4−フルオロフエニル)(4−ピリジニ
ル)メタノン20.1部の溶液を30分間にわたり−20
℃で滴下した。添加終了後、全体を室温で一夜攪
拌した。0℃に冷却後、反応混合物を酢酸50部の
滴下によつて分解した。室温で1時間攪拌した
後、沈殿した生成物を別し、そして別にして置
いた。液から有機層を分離し、水50部で洗浄
し、乾燥し、過し、そして蒸発させた。この固
体残渣及び別にして置いた沈殿生成物(上記参
照)を水で洗浄し、メチルベンゼン180部と共に
共沸蒸留した。固体の留出物をアセトニトリル80
部に懸濁させた。生成物を別し、そして乾燥
し、α−α−ビス(4−フルオロフエニル)−4
−ピリジンメタノール28部(94%)を得た(中間
体26)。 α−α−ビス(4−フルオロフエニル)−4−
ピリジンメタノール89.2部及びアセトニトリル
720部の攪拌された混合物に(ブロモメチル)ベ
ンゼン56.5部を還流温度で滴下した。添加終了
後、攪拌を還流下で22時間続けた。反応混合物を
室温で週末まで放置した。生成物を別し、そし
て別にしておいた。液を50部の容量に濃縮し
た。生成物を結晶させた。結晶を別し、別にし
ておいた生成物(上記参照)と共に2,2′−オキ
シビスプロパンで洗浄し、そして乾燥し、4−
〔ビス(4−フルオロフエニル)ヒドロキシメチ
ル〕−1−(フエニルメチル)ピリジニウムブロマ
イド139.5部(99.2%)を得た(中間体27)。 メタノール640部中の4−〔ビス(4−フルオロ
フエニル)ヒドロキシメチル〕−1−(フエニルメ
チル)ピリジニウムブロマイド140.5部の攪拌さ
れた溶液に水素化ホウ素ナトリウム15.1部を室温
で2時間にわたり1部づつ加えた(氷水中で冷却
を必要とする)。添加終了後、全体を30分間攪拌
し且つ還流させた。室温に冷却後、水800部を加
えた。全体を一夜放置した。反応混合物を全ての
メタノールが除去されるまで蒸発させた。ジクロ
ロメタン1040部を加えた。層を分離した。有機層
を水200部で洗浄し、乾燥し、過し、そして蒸
発させた。残渣を乾燥メチルベンゼンに採り入
れ、全体を蒸発させ、油状残渣としてα−α−ビ
ス(4−フルオロフエニル)−1,2,3,6−
テトラヒドロ−1−(フエニルメチル)−4−ピリ
ジンメタノール111部(94.5%)を得た(中間体
28)。 α−α−ビス(4−フルオロフエニル)−1,
2,3,6−テトラヒドロ−1−(フエニルメチ
ル)−4−ピリジンメタノール50.9部、メタノー
ル320部及び1N塩酸800部の混合物を還流下で3
時間、次に室温で56時間攪拌した。全体を全ての
微量のメタノールが除去されるまで蒸発させた。
遊離塩基を水酸化アンモニウムによつて遊離させ
た。生成物をジクロロメタン1040部で抽出した。
抽出液を水100部で洗浄し、乾燥し、過し、そ
して蒸発させた。残渣をN,N−ジメチルホルム
アミド270部に溶解した。全体を60℃に加熱した。
水素化ナトリウムの50%分散体2.5部を80℃で加
えた。1時間80℃で攪拌した後、混合物を室温に
冷却した。ヨードメタン9部を滴下した。添加終
了後、全体を攪拌し、30分間40℃に加熱した。冷
却後、反応混合物を氷水2000部に注いだ。生成物
をメチルベンゼン450部で2回抽出した。合液し
た抽出液を乾燥し、過し、そして蒸発させた。
油状残渣をシリカゲル上で、溶離剤としてトリク
ロロメタン及びメタノール(98:2容量部)の混
合物を用いてカラムクロマトグラフイーによつて
精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸
発させ、残渣として4−〔ビス(4−フルオロフ
エニル)メチレン〕−3−メトキシ−1−(フエニ
ルメチル)ピペリジン29.6部(57%)を得た(中
間体29)。 4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチレン〕
−3−メトキシ−1−(フエニルメチル)ピペリ
ジン29.6部及びメタノール200部の混合物を炭素
に担持させた10%パラジウム触媒を用いて常圧及
び室温で水素添加した。計算量の水素を吸収した
後、触媒を別し、液を蒸発させた。残渣をシ
リカゲル上で、溶離剤としてアンモニアで飽和し
たトリクロロメタン及びメタノール(80:20容量
部)の混合物を用いて、カロムクロマトグラフイ
ーによつて精製した。純フラクシヨンを捕集し、
溶離剤を蒸発させた。残渣を2−プロパノール中
で塩酸塩に転化した。全体を蒸発させた。油状残
渣は1,1′−オキシビスエタン70部中で固化し
た。生成物を別し、乾燥し、4−〔ビス(4−
フルオロフエニル)メチレン〕−3−メトキシピ
ペリジン塩酸塩16.3部(63.4%)を得た(中間体
30)。 実施例 12 マグネシウム15部、1−ブロモ−4−メトキシ
ベンゼン112.2部及びテトラヒドロフラン540部か
ら出発して前もつて製造した攪拌され且つ還流し
ているグリニアール錯体にテトラヒドロフラン
360部中の4−ベンゾイル−1−ピペリジンカル
ボン酸エチル80部の溶液を還流温度で滴下した。
添加終了後、攪拌を還流下で2時間続けた。一夜
冷却した後、反応混合物を砕氷300部及び酢酸40
部の混合物に10℃で注いだ。15分間攪拌した後、
層を分離した。有機層を乾燥し、過し、そして
蒸発させた。残渣をメチルベンゼンに採り入れ、
メチルベンゼンを蒸発させた。残渣を2,2′−オ
キシビスプロパン各70部に3回懸濁させ、各々の
場合に2,2′−オキシビスプロパンをデカンテー
シヨンした。残渣を蒸発乾固させ、残渣として4
−〔ヒドロキシ(4−メトキシフエニル)フエニ
ルメチル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチル106
部を得た(中間体31)。 4−〔ヒドロキシ(4−メトキシフエニル)フ
エニルメチル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチ
ル106部、濃塩酸1200部及びエタノール200部の混
合物を18時間攪拌し且つ還流させた。混合物に塩
化水素ガスを吹き込み、攪拌を還流温度で18時間
続けた。全体を蒸発させた。残渣をエタノール
200部及び水中の48%臭化水素酸溶液1950部の混
合物に溶解した。この混合物を一夜攪拌し且つ還
流させた。蒸発後、残渣を水1000部に懸濁させ、
水酸化アンモニウムで処理した。この油をトリク
ロロメタン2100部に溶解した。この溶液を水500
部で洗浄し、乾燥し、過し、そして蒸発させ
た。残渣を2,2′−オキシビスプロパン各70部に
3回懸濁させ、各々場合に2,2′−オキシビスプ
ロパンを蒸発させた。残渣はアセトニトリル40部
中で固化した。生成物を別し、乾燥し、4−
〔フエニル(4−ピペリジニリデン)メチル〕フ
エノール20部(25%)を得た;融点>260℃(中
間体32)。 実施例 13 4−クロロ−1−メチルピペリジン80.2部、マ
グネシウム14.6部及びテトラヒドロフラン270部
から出発して前もつて製造した攪拌され且つ還流
しているグリニアール錯体にテトラヒドロフラン
450部中の(2−フルオロフエニル)フエニルメ
タノン101部の溶液を滴下した。添加終了後、攪
拌を還流温度で18時間続けた。反応混合物を氷浴
中で冷却し、水160部中の塩化アンモニウム32部
の溶液で分解した。30分間攪拌した後、生成物を
別し、テトラヒドロフランで洗浄した。液を
蒸発させ、残渣をメチルベンゼンに採り入れ、沸
騰水浴中でメチルベンゼンを再び蒸発させた。残
渣を2,2′−オキシビスプロパン700部に溶解し
た。濁つた溶液を過し、液に塩化水素ガスを
吹き込んだ。固体生成物を別し、水1000部に懸
濁させた。この懸濁液を水酸化アンモニウムで処
理し、1,1′−オキシビスエタン280部で2回抽
出した。合液した抽出液を乾燥し、過し、そし
て蒸発させた。油状残渣をアセトニトリル240部
から結晶させた。0℃に冷却後、生成物を別
し、そして乾燥し、α−(2フルオロフエニル)−
1−メチル−α−フエニル−4−ピペリジンメタ
ノール66部(44%)を得た(中間体33)。 α−2(フルオロフエニル)−1−メチル−α−
フエニル−4−ピペリジンメタノール66.0部及び
メチルベンゼン450部の攪拌された混合物にエチ
ルカルボンクロリデート28.2部を滴下した。添加
終了後、攪拌を還流温度で一夜続けた。反応混合
物をジメチルベンゼン630部で希釈し、全体を一
夜攪拌し且つ還流させた。沈殿物を別し、液
を蒸発させた。残渣は2,2′−オキシビスプロパ
ン210部中で放置した際に固化した。生成物を
別し、乾燥し、4−〔(2−フルオロフエニル)ヒ
ドロキシフエニルメチル〕−1−ピペリジンカル
ボン酸エチル27部(34.5%)を得た(中間体34)。 4−〔(2−フルオロフエニル)ヒドロキシフエ
ニルメチル〕−1−ピペリジンカルボン酸エチル
26.0部及び水中の48%臭化水素溶液375部の混合
物を60時間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を
蒸発させ、残渣を水250部に懸濁させた。全体を
水酸化アンモニウムで処理し、室温で1時間攪拌
した。生成物をトリクロロメタン300部で3回抽
出した。合液した抽出液を乾燥し、過し、そし
て蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤と
してアンモニウムで飽和したトリクロロメタン及
びメタノール(90:10容量部)の混合物を用いて
カラムクロマトグラフイーによつて精製した。純
フラクシヨンを捕集し、溶離剤を蒸発させた。残
渣を2−プロパノール中で塩酸塩に転化した。全
体を蒸発させ、固体残渣をアセトニトリル80部に
懸濁させた。生成物を別し、乾燥し、4−〔(2
−フルオロフエニル)フエニルメチレン〕ピリジ
ン塩酸塩14.3部(65%)を得た;融点260℃(中
間体35)。 B 目的化合物の製造 実施例 14 6−(2−クロロエチル)−7−メチル−5H−
チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン
3.8部、4−〔ビス(4−フルオロフエニル)メチ
レン〕ピペリジン3.5部、炭酸ナトリウム10部、
ヨウ化カリウム0.1部及び4−メチル−2−ペン
タノン240部の混合物を、水分離器を用いて20時
間攪拌し且つ還流させた。反応混合物を熱時過
し、液を蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、
溶離剤としてトリクロロメタン及びメタノール
(95:5容量部)の混合物を用いて、カラムクロ
マトグラフイーによつて精製した。純フラクシヨ
ンを捕集し、溶離剤を蒸発させた。残渣をアセト
ニトリルから結晶させ。6−〔2−〔4−ビス(4
−フルオロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−7−メチル−5H−チアゾロ
〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン2.8部を得
た;融点145.5℃(化合物1)。 同様の方法に従い、適当な出発物質の当量を用
いて、また次のものを製造した: 【表】 【表】 【表】 【表】 実施例 15 7−(2−ブロモエチル)−3,4−ジヒドロ−
8−メチル−2H,6H−ピリミド〔2,1−b〕
〔1,3〕チアジン−6−オン−臭化水素酸塩7.4
部、4−(ジフエルメチレン)ピペリジン臭化水
素酸塩6.6部、炭酸ナトリウム12部及び4−メチ
ル−2−ペンタノン120部の混合物を一夜攪拌し
且つ還流させた。反応混合物を冷却し、水を加
え、層を分離した。有機相を乾燥し、過し、そ
して蒸発させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤
としてトリクロロメタン及びメタノール(95:5
容量部)の混合物を用いてカラムクロマトグラフ
イーによつて精製した。純フラクシヨンを捕集
し、溶離剤を蒸発させた。残渣を4−メチル−2
−ペンタノン及び2,2′−オキシビスプロパンの
混合物から結晶させた。生成物を別し、2−プ
ロパノールから再結晶し、7−〔2−〔4−(ジフ
エニルメチレン)−1−ピペリジニル〕エチル〕−
3,4−ジヒドロ−8−メチル−2H,6H−ピリ
ミド〔2,1−b〕〔1,3〕チアジン−6オン
5.5部(60%)を得た(化合物104)。 同様の方法に従い、適当な出発物質の当量を用
いて、次のものを製造した: 6−〔2−〔4−(ジフエニルメチレン)−1−ピ
ペリジニル〕エチル〕−3,7−ジメチル−5H−
チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン;
融点150.6℃(化合物105); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−メチルフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−3,7
−ジメチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリ
ミジン−5−オン;融点167.8℃(化合物106); 6−〔2−〔4−(ジフエニルメチレン)−1−ピ
ペリジニル〕エチル〕−2,3−ジヒドロ−7−
メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジ
ン−5−オン二塩酸塩;融点271.1℃(化合物
107); 7−〔2−〔4−〔ビス(4−メチルフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−3,7
−ジヒドロ−8−メチル−2H,6H−ピリミド
〔2,1−b〕〔1,3〕チアジン−6−オン;融
点124.0℃(化合物108); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−メチルフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2,3
−ジヒドロ−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,
2−a〕ピリミジン−5−オン二塩酸塩−水和
物;融点117.1℃(化合物109); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−クロロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2,3
−ジヒドロ−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,
2−a〕ピリミジン−5−オン;融点177.5℃
(化合物110);及び 6−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)フエ
ニルメチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7
−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミ
ジン−5−オン;融点126.2℃(化合物111)。 実施例 16 6−(2−ブロモエチル)−3,7−ジメチル−
5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン−5−
オン−臭化水素酸塩5.6部、4−〔ビス(4−フル
オロフエニル)メチレン〕ピペリジン3.5部、30
%ナトリウムメチレート溶液1部、炭酸ナトリウ
ム8部及び4−メチル−2−ペンタノン240部の
混合物を水分離器を用いて20時間攪拌し且つ還流
させた。反応混合物を熱時過し、液を蒸発さ
せた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤としてトリ
クロロメタン及びメタノール(95:5容量部)の
混合物を用いて、カラムクロマトグラフイーによ
つて精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離剤
を蒸発させた。残渣をアセトニトリルから結晶さ
せ、6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニ
ル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕3,
7−ジメチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピ
リミジン−5−オン4.3部(72.8%)を得た;融
点183.8℃(化合物112)。 上記同様の方法に従い、適当な出発物質の当量
を用いて、次の化合物を製造した: 【表】 【表】 実施例 17 3−(2−クロロエチル)−6,7,8,9−テ
トラヒドロ−2−メチル−4H−ピリド〔1,2
−a〕ピリミジン−4−オン−塩酸塩4.5部、4
−〔(4−フルオロフエニル)フエニルメチレン〕
ピペリジンヒドロクロライド4.6部、30%ナトリ
ウムメチレート溶液2部、炭酸ナトリウム8部、
ヨウ化カリウム0.2部及び4−メチル−2−ペン
タノン240部の混合物を22時間攪拌し且つ還流さ
せた。この反応混合物を熱時過し、液を蒸発
させた。残渣をシリカゲル上で、溶離剤としてト
リクロロメタン及びメタノール(92:8容量部)
の混合物を用いて、カラムクロマトグラフイーに
よつて精製した。純フラクシヨンを捕集し、溶離
剤を蒸発させた。残渣をアセトニトリル及び2−
プロパノール中で塩酸塩に転化した。塩を別
し、乾燥し、3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエ
ニル)−フエニルメチレン〕−1−ピペリジニル〕
エチル〕−6,7,8,9−テトラヒドロ−2−
メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン
−4−オン二塩酸塩4.8部(60%)を得た;融点
264.6℃(化合物137)。 同様の方法に従い、適当な出発物質を用いて、
次の化合物を製造した: 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(3
−メチルフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニ
ル〕エチル〕−6,7,8,9−テトラヒドロ−
2−メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミ
ジン−4−オン;融点166℃、(化合物138); 6−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)フエ
ニルメチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7
−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミ
ジン−5−オン−塩酸塩;融点239.3℃、(化合物
139); 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)〔3
−(トリフルオロメチル)フエニル〕メチレン〕−
1−ピペリジニル〕エチル〕−6,7,8,9−
テトラヒドロ−2−メチル−4H−ピリド−〔1,
2−a〕ピリミジン−4−オン二塩酸塩;融点
254.0℃(化合物140);及び 7−アミノ−3−〔2−〔4−〔ビス4−フルオ
ロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕エ
チル〕−2−メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕
−ピリミジン−4−オン;融点209.9℃、(化合物
141)。 実施例 18 50%水素化ナトリウム分散体0.75部を石油エー
テル14部に2回懸濁させ、各々の場合に石油エー
テルをデカンテーシヨンした。残渣をN,N−ジ
メチルホルムアミド9部に懸濁させ、N,N−ジ
メチルホルムアミド45部中の6−〔2−〔4−〔(4
−フルオロフエニル)−(4−ヒドロキシフエニ
ル)−メチレン〕−1−ピペリジニル〕−エチル〕−
3,7−ジメチル−5H−チアゾロ−〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン7.35部の攪拌された溶
液に一度に加えた。全体を45℃に加熱し、45℃で
攪拌を30分間続けた。25℃に冷却後ヨードメタン
2.13部を一度に加えた(発熱反応:温度が30℃に
上昇した)。攪拌を室温で1時間続けた。反応混
合物を氷水300部に注いだ。沈殿した生成物を
別し、4−メチル−2−ペンタノン240部に溶解
した。有機相を水100℃で洗浄し、乾燥し、過
し、そして蒸発させた。固体残渣をアセトニトリ
ル40部に懸濁させた。生成物を別しアセトニト
リル40部から結晶させた。0℃に冷却後、生成物
を別し、そして乾燥し、6−〔2−〔4−〔(4−
フルオロフエニル)(4−メトキシフエニル)−メ
チレン〕−1−ピペリジニル〕−エチル〕−3.7−ジ
メチル−5H−チアゾロ−〔3,2−a〕ピリミジ
ン−5−オン3部(40%)を得た:融点140.2℃、
(化合物142)。 同様の方法において、次の化合物を製造した: 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−2−メチル−4H−ピリド〔1,
2−a〕−ピリミジン−4−オン二塩酸塩一水和
物:融点257.7℃(化合物143); 6−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−7−メチル−5H−チアゾロ
〔3,2−a〕ピリミジン−5−オン−塩酸塩;
融点165.7℃(化合物144); 7−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル〕−3,4−ジヒドロ−8−メチル
−2H,6H,ピリミド〔2−1−b〕〔1,3〕−
チアジン−6−オン二塩酸塩;融点、27.1℃、
(化合物145);及び 3−〔2−〔4−〔(4−フルオロフエニル)(4
−メトキシフエニル)メチレン〕−1−ピペリジ
ニル〕エチル−6,7,8,9−テトラヒドロ−
2−メチル−4H−ピリド〔1,2−a〕−ピリミ
ジン二塩酸塩;融点、268.5℃(化合物146)。 実施例 19 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
−メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−
メチル−5H−テトラゾロ〔3,2−a〕−ピリミ
ジン−5−オン4部(+)−〔R−(R*,R*)〕−
2,3−ジヒドロキシ−ブタンジオン酸1.3部及
び2−プロパノール96部の混合物を、すべての固
体が溶液になるまで攪拌し且つ加熱した。全体を
攪拌しながら冷却した。生成物を別し、そして
乾燥し、(+)−6−〔2−〔4−〔ビス(4−フル
オロフエニル)メチレン〕−1−ピペリジニル〕
エチル〕−7−メチル−5H−チアゾロ〔3,2−
a〕ピリミジン−5−オン〔R−(R*,R*)〕−
2,3−ジヒドロキシブタンジオエート(1:
1)5.1部(98%);融点198.7℃(化合物147)。 同様な塩−生成反応に従つて次の化合物を製造
した: 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2−メ
チル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン硫酸塩(1:2)二水和物;融点188.7
℃(化合物148); 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2−メ
チル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン(Z)−2−ブテンジオエート;融点
201.8℃(化合物149); 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−2−メ
チル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−
4−オン2−ヒドロキシ−1,2,3−プロパン
−トリカルボン酸(1:1);融点172.0℃(化合
物150); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン(Z)−2−ブテンジオエート(1:
1);融点、180.3℃;(化合物151); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン硫酸塩(1:2)−水和物;融点、
178.6℃(化合物152); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン2−ヒドロキシ−1,2,3−プロパ
ントリカルボン酸(1:1)−水和物;融点、
149.1℃(化合物153); 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5オンホスホエート(1:2)−水和物;融点、
150.6℃(化合物154.);及び 6−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジニル〕エチル〕−7−メ
チル−5H−チアゾロ〔3,2−a〕ピリミジン
−5−オン二塩酸塩;融点、188.6℃(化合物
155)。 実施例 20 3−〔2−〔4−〔ビス(4−フルオロフエニル)
メチレン〕−1−ピペリジン〕エチル〕−2−メチ
ル−4H−ピリド〔1,2−a〕ピリミジン−4
−オン二塩酸塩5部を水に溶解し塩基を水酸化ア
ンモニウムによつて遊離させた。生成物をジクロ
ロメタンで抽出した。抽出液を乾燥し、過しそ
して蒸発させた。残渣を希釈水酸化アンモニウム
溶液中で攪拌した。生成物をジクロロメタンで抽
出した。抽出液を乾燥し、過しそして蒸発させ
た。残渣を4−メチル−2−ペンタノン及び2,
2′−オキシビスプロパンの混合物から結晶させ、
生成物を別し、乾燥させ3−〔2−〔4−〔ビス
(4−フルオロフエニル)メチレン〕−1−ピペリ
ジニル〕エチル〕−2−メチル−4H−ピリド
〔1,2−a〕ピリミジン−4−オン2.2部を得
た;融点、108.7℃(化合物156)。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2及び
R3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩。 2 A1kが1,2−エタンジイル基である特許請
求の範囲第1項記載の化合物。 3 式()の化合物が6−[2−[4−[ビス
(4−フルオロフエニル)メチレン]−1−ピペリ
ジニル]エチル]−7−メチル−5H−チアゾロ
[3,2−a]ピリミジン−5−オンまたはその
製剤上許容し得る酸付加塩である特許請求の範囲
第1項記載の化合物。 4 製剤上許容し得る担体並びに式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2及び
R3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩の少くとも1種を
有効量で投与単位当りに含有してなることを特徴
とする単位投与形態にあるセロトニン拮抗剤。 5 A1kが1,2−エタンジイル基である特許請
求の範囲第4項記載のセロトニン拮抗剤。 6 式()の化合物が6−[2−[4−[ビス
(4−フルオロフエニル)メチレン]−1−ピペリ
ジニル]エチル]−7−メチル−5H−チアゾロ
[3,2−a]ピリミジン−5−オンまたはその
製剤上許容し得る酸付加塩である特許請求の範囲
第4項記載のセロトニン拮抗剤。 7 少なくとも1種の式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2及び
R3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩の薬剤上許容し得
る量をセロトニンによる障害を患つた人以外の動
物に全身的に投与することからなる該セロトニン
による障害にかかつた人以外の動物の処置方法。 8 A1kが1,2−エタンジイルである特許請求
の範囲第7項記載の方法。 9 式()の化合物が6−[2−[4−[ビス
(4−フルオロフエニル)メチレン]−1−ピペリ
ジニル]エチル]−7−メチル−5H−チアゾロ
[3,2−a]ピリミジン−5−オンまたはその
製剤上許容し得る酸付加塩である特許請求の範囲
第7項記載の方法。 10 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2及び
R3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩を製造する方法で
あつて、 式中、Wは反応性の離脱性基を表わす、 の試薬をN−アルキル化反応法従つて式 のピペリジンと反応させる ことを特徴とする方法。 11 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2及び
R3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩を製造する方法で
あつて、 式 のアミンを式 式中、Lは離脱性基を表わす、 のα−カルボニルカルボン酸誘導体と反応させる
ことを特徴とする方法。 12 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2及び
R3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩を製造する方法で
あつて、 式 の試薬を式 式中、LおよびL1は離脱性を表わす、 のα−アミノカルボン誘導体によつて環式化する
ことを特徴とする方法。 13 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−、−CH2−及び−C(R2)=C(R3)−
からなる群より選ばれる一員であり、該R2およ
びR3は各々独立に水素または低級アルキルであ
り; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩を製造する方法で
あつて、 式 式中、Wは反応性の離脱性基を表わす、 のニトリルを式 式中、Lは離脱性基を表わす、 のα−アミンカルボン酸誘導体によつて環式化す
る ことを特徴とする方法。 14 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−であり; Aは式−CH2−CH2−、−CH2−CH2−CH2−
または【式】を有する二価の基であり、こ こにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミノ
及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そして Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩を製造する方法で
あつて、 式 の2−メルカプトピリミジンを式 式中、W′及びWは反応性の離脱性基を表わす、 の試薬によつて環式化し、かくしてXがSである
式()の化合物、すなわち下記式 によつて表わされる化合物を製造する ことを特徴とする方法。 15 式 式中、Rは水素、ヒドロキシまたは低級アルキ
ルオキシであり; R1は水素及び低級アルキルからなる群より選
ばれる一員であり; A1kは低級アルカンジイル基であり; Xは−S−であり; Aは式【式】を有する二価の基であり、 ここにR4及びR5は各々独立に水素、ハロ、アミ
ノ及び低級アルキルからなる群より選ばれ;そし
て Ar1及びAr2は各々独立にピリジニル、チエニ
ル及びフエニルからなる群より選ばれ、該基は随
時ハロ、ヒドロキシ、低級アルキルオキシ、低級
アルキル及びトリフルオロメチルで置換されてい
てもよい、 を有する化合物、その可能な立体化学的異性体型
及び製剤上許容し得る酸付加塩を製造する方法で
あつて、 式 の2−メルカプトピリミジノンを式 式中、Wは反応性の離脱性基を表わす、 の試薬によつて環式化し、かくしてXがSであ
り、そしてAが【式】である式()の化 合物、すなわち下記式 によつて表わされる化合物を製造する ことを特徴とする方法。
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JPS59104382A JPS59104382A (ja) | 1984-06-16 |
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