JPH0477073B2 - - Google Patents

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JPH0477073B2
JPH0477073B2 JP31518887A JP31518887A JPH0477073B2 JP H0477073 B2 JPH0477073 B2 JP H0477073B2 JP 31518887 A JP31518887 A JP 31518887A JP 31518887 A JP31518887 A JP 31518887A JP H0477073 B2 JPH0477073 B2 JP H0477073B2
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JP
Japan
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crucible
ion plating
substrate
focusing coil
hcd
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JP31518887A
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Inventor
Masao Iguchi
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JFE Steel Corp
Ulvac Inc
Original Assignee
Nihon Shinku Gijutsu KK
Kawasaki Steel Corp
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【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野) この発明はイオンプレーテイング装置、なかで
もいわゆるHCD(Hollow Cathode Discharge)
法にてイオンプレーテイングを行なう際、蒸着膜
の均一性・密着性にとくに優れた膜形成を可能に
するためのイオンプレーテイナグ用蒸発装置に関
連している。 (従来の技術) HCD法によるイオンプレーテイング法はイオ
ン化率がきわめて高いため、通常のEB(エレクト
ロンビーム)によるイオンプレーテイングよりも
蒸着膜質が良好で、かつ基板との密着性にもすぐ
れている上に、HCD法では反応ガス流量、真空
度、バイアス電圧、基板温度、基板の前処理など
条件が多少変動したとしても容易にしかもスムー
ズな順応がみられるところにも、大きい利点があ
ることも含めて既知である。 すなわち、HCD法によるイオンプレーテイン
グに関しては、金属表面技術35〔1〕p16〜24
(1984)、粉末および粉末冶金32(1985)p55〜60
に解説されている。 (発明が解決しようとする問題点) 現在使用されているプラズマ発生用中空陰極す
なわちHCDガンは材質がTaよりなり、その一本
当り耐久寿命が約100〜150hrしかもたず、これを
こえてコーテイングに使用できないため非常に高
価(一本当り40〜100万円)につき、これがコー
テイング費用の約30〜50%を占めるので安価で長
時間安定して使用できるHCDガンの開発が望ま
れている。 現在のHCD法によるイオンプレーテイング法
では最初のHCDのビームスタートを容易ならし
めるように蒸発物質たとえばTiの溶解を起こし
やすくするため倒立L形に曲げたTaのHCDガン
が主に使用されている。このためサブストレイト
上にたとえばTiNのセラミツクコーテイングを
行なう際にHCDガンの真上でコーテイング膜が
薄くなるという欠点があるだけでなく、またこの
ような形状のHCDガンは高温のTi蒸気流の衝突
によつてやせ細るという欠点があつた。 最近発明者らはHCDガンのコストを低減させ
るため従来のTaのHCDガンに代わつてグラフア
イトHCDガンを開発した。しかしこのグラフア
イトHCDガンは従来のTaのそれに比較して製造
コストが1/50〜1/100になるという利点があるも
のの、HCDガンに要求される放電特性、なかで
も長時間安定して使用し得ることの要請には必ず
しも最適とはいえないことが判明した。 そこで外側層をグラフアイト、内側層にはTa,
W又はLaB6を用いた同心2重層のHCDガンにつ
いて検討したところ、安価であるにも拘わらず放
電特性が良好で、しかも長時間安定して使用で
き、HCDガンとして画期的と云えることが判つ
た。しかしながらこのような2重層HCDガンは
外径が過大になるためHCDガンの真上に相当す
るサブストレイト部分のコーテイング膜が薄くな
るという傾向がかなり助長され、さらにこのよう
に大外径のHCDガンを使用するとHCDガンの直
上ではガンの赤熱によるサブストレイトへの伝熱
の不均一が起こり、その解決に迫られるに至つ
た。 このほか従来HCDガンの容量が300Aあるいは
500A程度の常用のイオンプレーテイング装置に
おける成膜速度は例えばTiコーテイングで0.05〜
0.5μm/min程度であり、またこのときイオン化
率も高々30〜40%程度であつたのに対し、近年成
膜速度を数μm/min程度まで上げるため、
1000A程度にも大容量の蒸発用HCDガンの開発
が進み、このようにHCDガンを大容量化すると
イオン化率が50%以上となつてイオンプレーテイ
ングによる膜質が大幅に向上するという利点もあ
る。 ところが、このような大容量のHCDガンを用
いた場合には、上に触れたカソードガンのコスト
アツプについてはもちろんHCDガンの増径にと
もなうコーテイング被膜の不均質及びサブストレ
イトへの熱の不均質による蒸着膜のはく離の問題
などがきわめて重要視される。 従つて上記のような種々の欠点を除去し、
1000A程度又はそれ以上の大容量HCDガンによ
るイオンプレーテイング用蒸発装置を提供するこ
とがこの発明の目的である。 (問題点を解決するための手段) 上記の目的は次の事項を骨子とする構成によつ
て有利に充足される。 真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一
のるつぼと、プラズマ発生用の少なくとも一つの
中空陰極およびサブストレイトとを配置する、
HCD法イオンプレーテイング装置において、 中空陰極を、グラフアイトの外側層と、その内
周に面して空隙をへだてる同心配置のTa,Wお
よびLaB6よりなる群のうちから選んだ少なくと
も1種よりなる内側層及び外側層の外周を取囲む
集束コイルからなるものとなし、るつぼ内蒸発物
質表面に対し斜め下向きのプラズマビーム射出方
向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射
出ビームをるつぼ内蒸発物質表面の法線方向に偏
向させる集束コイルを設置し、 蒸発物質蒸気のサブストレイトへ向かう蒸着移
動径路上の障害物を排除したことを特徴とする、
イオンプレーテイング用蒸発装置(第1発明)、 真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも一
のるつぼと、プラズマ発生用の少なくとも一つの
中空陰極およびサブストレイトを配置する、
HCD法イオンプレーテイング装置において、 中空陰極を、グラフアイトの外側層と、その内
周に面して空隙をへだてる同心配置のTa,Wお
よびLaB6よりなる群のうちから選んだ少なくと
も1種よりなる内側層及び外側層の外周を取囲む
集束コイルからなるものとなし、るつぼ内蒸発物
質表面に対し斜め下向きのプラズマビーム射出方
向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射
出ビームをるつぼ内蒸発物質表面の法線方向に偏
向させる集束コイルを設置し、 さらに上記偏向ビームをるつぼ内蒸発物質表面
上にて揺動させる、ビーム揺動磁場装置を設置
し、 蒸発物質蒸気のサブストレイトへ向かう蒸着移
動径路上の障害物を排除したことを特徴とする、
イオンプレーテイング用蒸発装置(第2発明)で
ある。 また実施に当り、るつぼの外周を取囲む集束コ
イルはるつぼからサブストレイトの直近までの蒸
着移動径路も囲むものであることおよび、反応ガ
ス導入口は真空槽内に突き出た、電圧印加の可能
な導入管をそなえること、が有利に適合する。 さて、第1図にこの発明のイオンプレーテイン
グ用蒸発装置を用いるHCD法イオンプレーテイ
ング装置を模式的に示し、1はサブストレイト、
2は反応ガス導入口、3はるつぼ、4は溶融物質
(例えばTi)、5は高真空引き用の排気口、6は
真空槽、7はHCDガンである。 HCDガン7はグラフアイトの外側層7−1と
この例でTaを用いた内側層7−2の組合せにな
り外側−内側の層間は一定の空隙を設けて、隔絶
する。また層間の放電も防ぐため図示を省略した
が内側層7−2とるつぼ3の溶融物質とが通電で
きるようにしてある。これによつてこのHCDガ
ンの異常放電が少なくなり、かつガンの長寿命化
が達成される。 またHCDガン7は送り機構7−3により常に
るつぼ3との距離を一定に保つことによつて長時
間安定したプラズマビームの供給が確保できる。
なお図中7−4はHCDガンの電源、7−5はAr
ガスの供給口を示す。 8はHCDガン7のまわりの集束コイルで、こ
の集束コイル8により発生プラズマを細いプラズ
マビーム9に集束させる。次に細いビームに集束
されたプラズマビーム9はるつぼ3のまわりの集
束コイル10により磁場を上から下の方向に作用
させ、図に点線で示すように溶融物に向かつて直
角方向に曲げて照射に供するのである。このよう
な直角方向に照射されたプラズマビームは蒸発物
質を真上に向かつて蒸発させ、サブストレイトに
均一な蒸着をもたらすことが可能である。 従来エレクトロンビームの曲げ、あるいは揺動
のために10kV〜2000kVの高電圧が5.0mA以下の
低電流の下で安易に利用されていた。しかしイオ
ン化率の高い蒸気流を作り出すにはむしろ低電圧
高電流のHCDガンが有用であり、この場合にお
いては10〜50V程度の低電圧、500A程度の高電
流が常用されるような段階に来ている。またこれ
をこえる高電流を使用するにはビームの集束・曲
げが困難となつていたが、この発明のように2段
コイルを使用することにより可能となつた。 次に第2図は第2発明の一例をあわせ示す、鋼
板コイルの連続PVD設備の断面図である。この
場合サブストレイト1は、イオンプレーテイング
される鋼板であり、図示はしないが、この鋼板は
このイオンプレーテイング領域に至る入側では順
次真空度をあげた差圧室列を通過し、また出側で
は順次真空度を下げた差圧室列を通過してゆくエ
ア・トウ・エア(Air−to−Air)方式が用いら
れ、このような差圧室相互間における圧力差を維
持しつつ長尺材の連続的な通過を誘導する差圧シ
ール方式によつて容易に実現され得る。 この例で第1図について述べたところと共通の
構成要素に同一の番号を付したほか、′記号で並
装した構成要素を区別したが、そのほか11,1
1′は磁場によるビーム揺動磁場装置で、プラズ
マビーム9,9′を12,12′の矢印の方向に1
〜500Hz程度で変位させて高速揺動させることに
よつて、このプラズマビームが溶解物表面上の広
い面積を照射することによつて、大表面積にわた
つて蒸気流を発生させることが可能となり、蒸着
物が鋼板全面に均一に付着する。これによつて広
幅の鋼板面上に均一にイオンプレーテイングが可
能となる。 さらに第3図に第3および4発明の一例をあわ
せ示す。この例で第1図について述べたところと
共通の構成要素に同一番号を付したが、10の集束
コイルは反応ガス導入径路の直近にまで延長して
いるのが特徴で、よつてHCDビームによつて溶
解され、イオン化された蒸発物はサブストレイト
1に向かつて直進し、結果として蒸着効率を飛躍
的に高めることが可能である。この場合第2図の
11で示したような磁場によるビーム揺動磁場装
置を用いてもよい。さらに図中13は反応ガスに
対する電圧印加装置で、冷却管14およびTa製
の導入管15をそなえ、導入管15に電圧を印加
することによつて反応ガスのイオン化を促進し得
る。 以上のべたところにおいてHCDガンによるプ
ラズマ発生条件は、加速電圧50〜100V、電流500
〜5000A、またバイアス電圧は20〜150V、基板
温度は300℃〜600℃の範囲、または集束コイル8
及び10の励起条件は、1〜30V、100〜1000A
の範囲でこの発明の実施に適合する。 なお第4図には倒立L字形のHCDガンによる
従来例を模式的に示した。ここにガンが蒸気流の
移動径路上にわだかまつているため、ガンに面し
たコーテイングが不均一になることはすでに述べ
た。 (実施例) 実施例 1 C0.042%、Si3.32%、Mn0.062%、Mo0.013%、
Se0.019%、Sb0.023%を含有し残部は事実上Feの
組成になる珪素鋼スラブを熱延して1.8mm厚とし
た後、950℃の中間焼鈍をはさんで2回の冷間圧
延を施して0.20mm厚の最終冷延板とした。 その後820℃の湿水素中で脱炭・1次再結晶焼
鈍をほどこした後、鋼板表面上にMgO(35%)と
Al2O3(60%)とTiO2(3%)とMgSO4を主成分
とする焼鈍分離剤をスラリー塗布した後850℃で
50時間の2次結晶焼鈍後、1200℃で乾H2中で5
時間純化処理を行なつた。 その後鋼板表面上の酸化物を酸洗処理により除
去した後、電解研磨により中心線平均粗さRa=
0.05μmの鏡面状態とした。 その後第1および3図に示すこの発明のイオン
プレーテイング装置を用いてTiN膜を1μm形成さ
せた。 このときのプラズマ発生条件は加速電圧70V、
電流1000Aとして、HCDガン回りの集束コイル
8、るつぼ回りの集束コイル10の励起条件は表
1に示すとおりとした。なおこのときのバイアス
電圧は100V、基板温度は400℃で、またHCDビ
ームの発生状況および蒸発レイトは表1に示すと
おりである。かくして得られた製品の磁気特性、
TiN被膜均一性、密着性も同時に表1にまとめ
て示す。
【表】 表1から明らかなようにこの発明に従う条件3
および6、特に6の条件では磁気特性、TiN被
膜の均一性、密着性共に良好であることがわか
る。 実施例 2 C0.043%、Mn0.35%、S0.012%、P0.008%を
含有し残部は事実上Feの組成になる低炭素冷延
鋼板のコイル(0.7mm厚、10t)を電解研磨により
中心線平均粗さRa=0.1μmの鏡面状態に仕上げ
た後、この本発明による連続PVD装置(第2図
にてコーテイング部を示す)によりTiNのイオ
ンプレーテイング(TiN厚は2.0μm)を行なつ
た。このときのプラズマ発生条件は加速電圧
72V、電流1000A、バイアス分圧80V、基板温度
350℃として、HCDガン回りの集束コイル8,
8′およびるつぼ回りの集束コイル10,10′の
励起条件、磁場によるビーム揺動装置11の作動
条件およびHCDビーム発生状況とイオンプレー
テイング後の鋼板表面上にTiNの被膜の均一性、
密着性をあわせて表2に示す。
【表】 表2から明らかなようにこの発明に従う3およ
び4の条件、特に4の条件では被膜の均一性、密
着性共に著しく優れている。 (発明の効果) この発明によればHCD法イオンプレーテイン
グによる、高能率下に、均一性の良好で密着性に
すぐれた蒸着膜の形成が可能になる。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明のバツチ型イオンプレーテイ
ング装置の模式図、第2図はこの発明の連続
PVD装置のコーテイング部の模式図であり、第
3図はこの発明のバツチ型イオンプレーテイング
装置の変形例を示す模式図、第4図は従来のTa
製のHCDガンのイオンプレーテイング装置を示
す模式図である。 1……サブストレイト、3……るつぼ、4……
蒸発物質、6……真空槽、7,7′……HCDガ
ン、8,8′……集束コイル、9,9′……プラズ
マビーム、10,10′……集束コイル、11,
11′……ビーム揺動磁場装置、13……電圧印
加装置、14……冷却管、15……導入管。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも
    一のるつぼと、プラズマ発生用の少なくとも一つ
    の中空陰極、サブストレイトおよび反応ガス導入
    口とを配慮する、HCD法イオンプレーテイング
    装置において、 中空陰極を、グラフアイトの外側層と、その内
    周に面して空隙をへだてる同心配置のTa,Wお
    よびLaB6よりなる群のうちから選んだ少なくと
    も1種よりなる内側層及び外側層の外周を取囲む
    集束コイルからなるものとなし、るつぼ内蒸発物
    質表面に対し横向き又は斜め下向きのプラズマビ
    ーム射出方向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射
    出ビームをるつぼ内蒸発物質表面のほぼ法線方向
    に偏向させる集束コイルを設置し、 蒸発物質蒸気のサブストレイトへ向かう蒸着移
    動径路上の障害物を排除したことを特徴とする、
    イオンプレーテイング用蒸発装置。 2 真空槽内に、蒸発物質を収納した少なくとも
    一のるつぼと、プラズマ発生用の少なくとも一つ
    の中空陰極、サブストレイトおよび反応ガス導入
    口とを配慮する、HCD法イオンプレーテイング
    装置において、 中空陰極を、グラフアイトの外側層と、その内
    周に面して空隙をへだてる同心配置のTa,Wお
    よびLaB6よりなる群のうちから選んだ少なくと
    も1種よりなる内側層及び外側層の外周を取囲む
    集束コイルからなるものとなし、るつぼ内蒸発物
    質表面に対し横向き又は斜め下向きのプラズマビ
    ーム射出方向を定めて設置し、 一方、るつぼには、その外周を取囲んで上記射
    出ビームをるつぼ内蒸発物質表面のほぼ法線方向
    に偏向させる集束コイルを設置し、 さらに上記偏向ビームをるつぼ内蒸発物質表面
    上にて揺動させる、ビーム揺動磁場装置を設置
    し、 蒸発物質蒸気のサブストレイトへ向かう蒸着移
    動径路上の障害物を排除したことを特徴とする、
    イオンプレーテイング用蒸発装置。 3 るつぼの外周を取囲む集束コイルは、るつぼ
    からサブストレイトの直近までの蒸着移動径路も
    囲むものである特許請求の範囲第1又は2項記載
    のイオンプレーテイング用蒸発装置。 4 反応ガス導入口は、真空槽内に突き出た、電
    圧印加の可能な導入管をそなえる特許請求の範囲
    第1ないし3項のいずれか1項に記載のイオンプ
    レーテイング用蒸発装置。
JP31518887A 1987-07-15 1987-12-15 イオンプレーティング用蒸発装置 Granted JPH01168860A (ja)

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JP62-174778 1987-07-15
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JPH01168860A JPH01168860A (ja) 1989-07-04
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